JPH09107171A - コーティング形成方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エレクトロニクス用基板に複合体コーティン
グを形成する方法を提供すること。 【解決手段】 ポリシラザンと耐火繊維を含んでなるコ
ーティングをエレクトロニクス用基板上に塗布し、次に
そのコートされた基板を、ポリシラザンをセラミックに
変換するのに充分な温度で加熱する。
グを形成する方法を提供すること。 【解決手段】 ポリシラザンと耐火繊維を含んでなるコ
ーティングをエレクトロニクス用基板上に塗布し、次に
そのコートされた基板を、ポリシラザンをセラミックに
変換するのに充分な温度で加熱する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はポリシラザン類と耐
火繊維から製造される複合体コーティングに関する。こ
れらのコーティングは、エレクトロニクス用基板にコー
ティングを形成させるために有用である。
火繊維から製造される複合体コーティングに関する。こ
れらのコーティングは、エレクトロニクス用基板にコー
ティングを形成させるために有用である。
【0002】
【従来の技術】電子装置にセラミックコーティングを形
成するのにポリシラザン類を使用することは当該技術分
野で公知である。例えば国際特許出願公開第93/02
472号には電子装置基板にコーティングを形成する方
法が開示され、その方法では、ポリシラザン樹脂の溶液
を電子装置基板に塗布し次いでコートされた基板を15
0〜800℃の範囲の温度の空気中で加熱する。しかし
この刊行物にはコーティング中に充填剤を使用すること
は記載されていない。
成するのにポリシラザン類を使用することは当該技術分
野で公知である。例えば国際特許出願公開第93/02
472号には電子装置基板にコーティングを形成する方
法が開示され、その方法では、ポリシラザン樹脂の溶液
を電子装置基板に塗布し次いでコートされた基板を15
0〜800℃の範囲の温度の空気中で加熱する。しかし
この刊行物にはコーティング中に充填剤を使用すること
は記載されていない。
【0003】電子装置用保護コーティングの技術分野以
外で、セラミックコーティングを形成するのにボロシラ
ザン類を使用することは当該技術分野では公知である。
例えば米国特許第4,482,689号または同第4,
910,173号およびヨーロッパ特許公告第0364
323号または同第0424082号はこのようなコー
ティングを形成するのに使用されるボロシラザン類を教
示している。しかしこれらの文献は、電子装置用コーテ
ィング組成物として、充填剤を含有するボロシラザン類
を用いることは開示していない。
外で、セラミックコーティングを形成するのにボロシラ
ザン類を使用することは当該技術分野では公知である。
例えば米国特許第4,482,689号または同第4,
910,173号およびヨーロッパ特許公告第0364
323号または同第0424082号はこのようなコー
ティングを形成するのに使用されるボロシラザン類を教
示している。しかしこれらの文献は、電子装置用コーテ
ィング組成物として、充填剤を含有するボロシラザン類
を用いることは開示していない。
【0004】同様に、ポリシラザン類から誘導されるセ
ラミックコーティングに充填剤を用いることは電子装置
用保護コーティングの技術分野以外では公知である。例
えば特開平3−52287号と同平1−221466号
にはポリシラザン類と充填剤を含んでなる組成物が記載
されている。しかしこれらの引用文献には、電子装置基
板の表面の保護コーティングとして上記の物質を使用す
ることは記載されていない。
ラミックコーティングに充填剤を用いることは電子装置
用保護コーティングの技術分野以外では公知である。例
えば特開平3−52287号と同平1−221466号
にはポリシラザン類と充填剤を含んでなる組成物が記載
されている。しかしこれらの引用文献には、電子装置基
板の表面の保護コーティングとして上記の物質を使用す
ることは記載されていない。
【0005】特開昭32−50082号には、ポリシラ
ザンから誘導されたセラミック中に導電性粉末を添加す
ることが開示されている。しかしこの文献に、電子装置
基板の表面の保護コーティングについては記載されてい
ない。同様に、セラミックマトリックス中にセラミック
繊維を含んでなるセラミック複合体のコーティングも当
該技術分野で公知である。しかし当該技術分野で、電子
装置基板にコーティングを形成するため繊維を含有する
ポリシラザンマトリックスを使用することは報告されて
いない。
ザンから誘導されたセラミック中に導電性粉末を添加す
ることが開示されている。しかしこの文献に、電子装置
基板の表面の保護コーティングについては記載されてい
ない。同様に、セラミックマトリックス中にセラミック
繊維を含んでなるセラミック複合体のコーティングも当
該技術分野で公知である。しかし当該技術分野で、電子
装置基板にコーティングを形成するため繊維を含有する
ポリシラザンマトリックスを使用することは報告されて
いない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の発明者らは、
耐火繊維を含有するセラミック複合体コーティングが電
子装置上に保護用として形成することができることを見
出したのである。
耐火繊維を含有するセラミック複合体コーティングが電
子装置上に保護用として形成することができることを見
出したのである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、エレクトロニ
クス用基板にコーティングを形成する方法およびその方
法でコートされた基板の特許を請求するものである。本
発明の方法では第一にポリシラザンと耐火繊維を含む組
成物をエレクトロニクス用基板上に塗布する。次にコー
トされた基板を、そのポリシラザンがセラミックに変換
するのに充分な温度で加熱する。
クス用基板にコーティングを形成する方法およびその方
法でコートされた基板の特許を請求するものである。本
発明の方法では第一にポリシラザンと耐火繊維を含む組
成物をエレクトロニクス用基板上に塗布する。次にコー
トされた基板を、そのポリシラザンがセラミックに変換
するのに充分な温度で加熱する。
【0008】本発明は、ポリシラザン類と耐火繊維類を
含む組成物からセラミック複合体コーティングを製造で
きるという本発明の発明者らの発見に基づいている。こ
れらのコーティングは、優れた機械的保護と絶縁保護を
提供するのでエレクトロニクス用基板にとって有用であ
る。その上に、これらのコーティングは不透明なので、
その下側の機器を目視しにくくする。最後に、上記の繊
維とマトリックスは密度が異なるため、コーティングの
均一なエッチングを行って下側の基板を露出させること
が困難である。
含む組成物からセラミック複合体コーティングを製造で
きるという本発明の発明者らの発見に基づいている。こ
れらのコーティングは、優れた機械的保護と絶縁保護を
提供するのでエレクトロニクス用基板にとって有用であ
る。その上に、これらのコーティングは不透明なので、
その下側の機器を目視しにくくする。最後に、上記の繊
維とマトリックスは密度が異なるため、コーティングの
均一なエッチングを行って下側の基板を露出させること
が困難である。
【0009】“セラミックマトリックス”という用語は
本明細書で用いる場合、ポリシラザンを加熱した後に得
られる硬質コーティングを記載するのに用いる。このコ
ーティングは、無定形シリカ(SiO2 )材料;ならび
に残留炭素(例えばSi−CもしくはSi−OC)、シ
ラノール(Si−OH)、窒素(Si−N)、ホウ素お
よび/または水素(ポリシラザンを加熱すると得られ
る)、および耐火繊維が完全には除かれていない無定形
シリカ様材料の両者を含有している。用語“エレクトロ
ニクス用基板(電子装置基板)”には、限定されない
が、ケイ素ベースの装置、ガリウム−ヒ化物ベースの装
置、焦平面アレー(focal plane array) 、オプトエレク
トロニクス装置、光電池および光学装置が含まれるもの
とする。
本明細書で用いる場合、ポリシラザンを加熱した後に得
られる硬質コーティングを記載するのに用いる。このコ
ーティングは、無定形シリカ(SiO2 )材料;ならび
に残留炭素(例えばSi−CもしくはSi−OC)、シ
ラノール(Si−OH)、窒素(Si−N)、ホウ素お
よび/または水素(ポリシラザンを加熱すると得られ
る)、および耐火繊維が完全には除かれていない無定形
シリカ様材料の両者を含有している。用語“エレクトロ
ニクス用基板(電子装置基板)”には、限定されない
が、ケイ素ベースの装置、ガリウム−ヒ化物ベースの装
置、焦平面アレー(focal plane array) 、オプトエレク
トロニクス装置、光電池および光学装置が含まれるもの
とする。
【0010】本発明の方法では、ポリシラザンと耐火繊
維を含むコーティング組成物を基板上に塗布し、次いで
そのコートされた基板を、そのポリシラザンをセラミッ
クに変換するのに充分な温度で加熱することによって、
セラミックコーティングが基板上に形成される。本発明
に有用なポリシラザン類(またはシラザンポリマー類)
は一般に当該技術分野で知られており、その構造は特に
臨界的なものではない。本発明のポリシラザン類は一般
に〔R2 SiNH〕,〔RSi(NH)3/2〕および/ま
たは〔R 3 Si(NH)1/2〕のタイプの単位を含有し、
これら式中の各Rは、水素原子、1〜20個の炭素原子
を含有するアルキルラジカル、アリールラジカルおよび
アルケニルラジカルからなる群から独立して選択され
る。本発明に有用なポリシラザン類は勿論他のシラザン
単位を含有していてもよい。このような単位の例として
は、〔MeSi(NH)3/2〕,〔Me2 SiNH〕,
〔ViSi(NH)3/2〕,〔Vi2 SiNH〕,〔Ph
MeSiNH〕,〔PhViSiNH〕,〔MeViS
iNH〕,〔HSi(NH)3/2〕および〔H2 SiN
H〕が挙げられる。これらポリシラザン類の混合物も本
発明を実施するのに使用できる。
維を含むコーティング組成物を基板上に塗布し、次いで
そのコートされた基板を、そのポリシラザンをセラミッ
クに変換するのに充分な温度で加熱することによって、
セラミックコーティングが基板上に形成される。本発明
に有用なポリシラザン類(またはシラザンポリマー類)
は一般に当該技術分野で知られており、その構造は特に
臨界的なものではない。本発明のポリシラザン類は一般
に〔R2 SiNH〕,〔RSi(NH)3/2〕および/ま
たは〔R 3 Si(NH)1/2〕のタイプの単位を含有し、
これら式中の各Rは、水素原子、1〜20個の炭素原子
を含有するアルキルラジカル、アリールラジカルおよび
アルケニルラジカルからなる群から独立して選択され
る。本発明に有用なポリシラザン類は勿論他のシラザン
単位を含有していてもよい。このような単位の例として
は、〔MeSi(NH)3/2〕,〔Me2 SiNH〕,
〔ViSi(NH)3/2〕,〔Vi2 SiNH〕,〔Ph
MeSiNH〕,〔PhViSiNH〕,〔MeViS
iNH〕,〔HSi(NH)3/2〕および〔H2 SiN
H〕が挙げられる。これらポリシラザン類の混合物も本
発明を実施するのに使用できる。
【0011】本発明に用いるポリシラザン類は当該技術
分野で公知の方法で製造される。特定のポリシラザンを
製造するのに用いる実際の方法は臨界的ではない。適切
なプレセラミック (preceramic) シラザンポリマー類ま
たはポリシラザン類は米国特許第4,540,803号
または同第4,543,344号の方法で製造される。
他の適切なポリシラザン類は、米国特許第4,312,
970号、同第4,340,619号、同第4,39
5,460号および同第4,404,153号の方法で
製造することができる。また適切なポリシラザン類とし
ては米国特許第4,482,689号と同第4,39
7,828号で製造されるものも含まれる。さらに他の
適切なポリシラザン類としては、ヨーロッパ特許願公開
第0351747号と同第0332374号または米国
特許第4,543,344号、同第4,656,300
号、同第4,689,252号および同第5,030,
744号に記載のものが挙げられる。
分野で公知の方法で製造される。特定のポリシラザンを
製造するのに用いる実際の方法は臨界的ではない。適切
なプレセラミック (preceramic) シラザンポリマー類ま
たはポリシラザン類は米国特許第4,540,803号
または同第4,543,344号の方法で製造される。
他の適切なポリシラザン類は、米国特許第4,312,
970号、同第4,340,619号、同第4,39
5,460号および同第4,404,153号の方法で
製造することができる。また適切なポリシラザン類とし
ては米国特許第4,482,689号と同第4,39
7,828号で製造されるものも含まれる。さらに他の
適切なポリシラザン類としては、ヨーロッパ特許願公開
第0351747号と同第0332374号または米国
特許第4,543,344号、同第4,656,300
号、同第4,689,252号および同第5,030,
744号に記載のものが挙げられる。
【0012】特に好ましいポリシラザン類はポリマーの
繰返し単位中に炭素を含有していないポリシラザン類で
ある。というのは得られるコーティングが炭素でほとん
ど汚染されていないからである。Me3 Si(NH)1/2
などの末端保護基はかようなポリマーに許容される。な
ぜならこれらの基は一般に次の熱分解のステップ中に除
去されるからである。
繰返し単位中に炭素を含有していないポリシラザン類で
ある。というのは得られるコーティングが炭素でほとん
ど汚染されていないからである。Me3 Si(NH)1/2
などの末端保護基はかようなポリマーに許容される。な
ぜならこれらの基は一般に次の熱分解のステップ中に除
去されるからである。
【0013】本発明で用いられる最も好ましいポリマー
は、米国特許第4,340,619号と同第4,54
0,803号のポリマーである。前者の特許のシラザン
ポリマーは、一般式:(Clx Ry Si)2で表される塩
素含有ジシラン1種または同塩素含有ジシランの混合物
を、一般式:(R3 ′Si)2NHで表されるジシラザン
と、不活性の特に無水の雰囲気内で、25℃〜300℃
の範囲内の温度で、揮発性副生物を蒸留しながら接触さ
せ反応させることによって製造される。なお上記一般式
中、Rはビニル、1〜3個の炭素原子を有するアルキル
基またはフェニル基であり;R′はビニル、水素原子、
1〜3個の炭素原子を含有するアルキル基またはフェニ
ル基であり;xは0.5〜3の値であり;yは0〜2.
5の値であり;そしてx+yの合計は3である。
は、米国特許第4,340,619号と同第4,54
0,803号のポリマーである。前者の特許のシラザン
ポリマーは、一般式:(Clx Ry Si)2で表される塩
素含有ジシラン1種または同塩素含有ジシランの混合物
を、一般式:(R3 ′Si)2NHで表されるジシラザン
と、不活性の特に無水の雰囲気内で、25℃〜300℃
の範囲内の温度で、揮発性副生物を蒸留しながら接触さ
せ反応させることによって製造される。なお上記一般式
中、Rはビニル、1〜3個の炭素原子を有するアルキル
基またはフェニル基であり;R′はビニル、水素原子、
1〜3個の炭素原子を含有するアルキル基またはフェニ
ル基であり;xは0.5〜3の値であり;yは0〜2.
5の値であり;そしてx+yの合計は3である。
【0014】上記方法の特に好ましい実施態様(米国特
許第4,340,619号)では、メチルポリジシリラ
ザンを生成する、メチルクロロジシランとヘキサメチル
ジシラザンの反応が行われる。生成物のシラザンポリマ
ーは、塩化物イオンの含有量が比較的高いので、その濃
度は本発明で使用する前に下げておくことが好ましい。
このような除去法は米国特許第4,772,516号に
すでに記載されており、その方法は、そのポリマーを、
アンモニアで、塩素を除去するのに充分な時間処理する
ことを含んでなる方法である。
許第4,340,619号)では、メチルポリジシリラ
ザンを生成する、メチルクロロジシランとヘキサメチル
ジシラザンの反応が行われる。生成物のシラザンポリマ
ーは、塩化物イオンの含有量が比較的高いので、その濃
度は本発明で使用する前に下げておくことが好ましい。
このような除去法は米国特許第4,772,516号に
すでに記載されており、その方法は、そのポリマーを、
アンモニアで、塩素を除去するのに充分な時間処理する
ことを含んでなる方法である。
【0015】米国特許第4,540,803号のシラザ
ンポリマー類は、不活性の特に無水の雰囲気内で、25
℃〜300℃の範囲内の温度で、揮発性副生物を蒸留し
ながらトリクロロシランをジシラザンと接触させ反応さ
せることからなる方法によって製造される。その方法で
使用されるジシラザンは式:(R3 Si)2NH(式中R
はビニル、水素原子、フェニルおよび1〜3個の炭素原
子を含有するアルキルラジカルからなる群から選択され
る)で表される。特に好ましい実施態様では、トリクロ
ロシランをヘキサメチルジシラザンと反応させてヒドリ
ドポリシラザンを生成させる。
ンポリマー類は、不活性の特に無水の雰囲気内で、25
℃〜300℃の範囲内の温度で、揮発性副生物を蒸留し
ながらトリクロロシランをジシラザンと接触させ反応さ
せることからなる方法によって製造される。その方法で
使用されるジシラザンは式:(R3 Si)2NH(式中R
はビニル、水素原子、フェニルおよび1〜3個の炭素原
子を含有するアルキルラジカルからなる群から選択され
る)で表される。特に好ましい実施態様では、トリクロ
ロシランをヘキサメチルジシラザンと反応させてヒドリ
ドポリシラザンを生成させる。
【0016】さらに、ホウ素でドーピングを行ったポリ
シラザン類(すなわち、ポリボロシラザン類またはボロ
シラザン類)も本発明の範囲内にあり、ポリシラザン類
の本明細書における定義に含まれている。これらのボロ
シラザン類は一般に当該技術分野で公知であり、その構
造は特別に臨界的なものではない。これらのポリマーの
ホウ素含有量は同様に一般的に臨界的ではなく広範囲に
わたって(例えば0.1〜50重量%)変えることがで
きる。一般に本発明のボロシラザン類の骨格は、Si−
B,Si−NおよびB−Nの結合を有し、これら原子の
残りの原子価は、水素原子;1〜20個の炭素原子を含
有するアルキルラジカル例えばメチル、エチルおよびプ
ロピル;アリールラジカル例えばフェニル;ならびにア
ルケニルラジカル例えばビニルからなる群から独立して
選択される基で満たされている。好ましいボロシラザン
類は、そのポリマーの繰返し単位中に炭素が存在せずす
なわちポリマーの末端基(endcap) にのみ炭素が存在す
る。
シラザン類(すなわち、ポリボロシラザン類またはボロ
シラザン類)も本発明の範囲内にあり、ポリシラザン類
の本明細書における定義に含まれている。これらのボロ
シラザン類は一般に当該技術分野で公知であり、その構
造は特別に臨界的なものではない。これらのポリマーの
ホウ素含有量は同様に一般的に臨界的ではなく広範囲に
わたって(例えば0.1〜50重量%)変えることがで
きる。一般に本発明のボロシラザン類の骨格は、Si−
B,Si−NおよびB−Nの結合を有し、これら原子の
残りの原子価は、水素原子;1〜20個の炭素原子を含
有するアルキルラジカル例えばメチル、エチルおよびプ
ロピル;アリールラジカル例えばフェニル;ならびにア
ルケニルラジカル例えばビニルからなる群から独立して
選択される基で満たされている。好ましいボロシラザン
類は、そのポリマーの繰返し単位中に炭素が存在せずす
なわちポリマーの末端基(endcap) にのみ炭素が存在す
る。
【0017】具体的なボロシラザン類の例としては、Se
yferthら、 J.Am.Ceram.Soc., 73巻、2131〜2133頁、19
20年もしくは Noth, B., Anorg.Chem.Org.Chem., 16
(9) 巻、 618〜621 頁、1961年に記載されているもの;
米国特許第4,910,173号、同第5,169,9
08号、同第4,482,689号、同第5,030,
744号および同第4,604,367号に記載されて
いるもの;またはヨーロッパ特許願公開第036432
3号および同第0424082号に記載されているもの
がある。
yferthら、 J.Am.Ceram.Soc., 73巻、2131〜2133頁、19
20年もしくは Noth, B., Anorg.Chem.Org.Chem., 16
(9) 巻、 618〜621 頁、1961年に記載されているもの;
米国特許第4,910,173号、同第5,169,9
08号、同第4,482,689号、同第5,030,
744号および同第4,604,367号に記載されて
いるもの;またはヨーロッパ特許願公開第036432
3号および同第0424082号に記載されているもの
がある。
【0018】上記の化合物類の製造方法は同様に当該技
術分野で公知であり上記引用文献に記載されている。し
かし上記方法の例としては、(1)三ハロゲン化ホウ素
を、例えば式:(RSi(NH)3/2) x または((CH3)
3 Si)2NH(式中、Rは水素原子、炭化水素ラジカル
または置換炭化水素ラジカルからなる群から選択され、
そしてxは2〜20の整数である)で表されるシラザン
オリゴマーと反応させる方法;(2)オルガノボラジン
をオルガノポリシランと反応させる方法;および(3)
ボラン錯体、ボロキシン、ホウ素アルコキシド類および
ボラジン類のようなホウ素化合物とポリシラザンとの反
応による方法がある。
術分野で公知であり上記引用文献に記載されている。し
かし上記方法の例としては、(1)三ハロゲン化ホウ素
を、例えば式:(RSi(NH)3/2) x または((CH3)
3 Si)2NH(式中、Rは水素原子、炭化水素ラジカル
または置換炭化水素ラジカルからなる群から選択され、
そしてxは2〜20の整数である)で表されるシラザン
オリゴマーと反応させる方法;(2)オルガノボラジン
をオルガノポリシランと反応させる方法;および(3)
ボラン錯体、ボロキシン、ホウ素アルコキシド類および
ボラジン類のようなホウ素化合物とポリシラザンとの反
応による方法がある。
【0019】本発明で用いる特に好ましいポリマーとし
ては、米国特許第5,169,908号のホウ素で改質
したヒドロポリシラザンポリマー類がある。これらのポ
リマーは、ヒドロシラザンポリマーを、ボラン錯体もし
くはジボランと反応させることを含んでなる方法で製造
される。本発明の一層好ましい実施態様で、上記特許の
反応で用いられるヒドロポリシラザンは米国特許第4,
540,803号に記載されているように、トリクロロ
シランとヘキサメチルジシラザンを反応させることによ
って製造される。
ては、米国特許第5,169,908号のホウ素で改質
したヒドロポリシラザンポリマー類がある。これらのポ
リマーは、ヒドロシラザンポリマーを、ボラン錯体もし
くはジボランと反応させることを含んでなる方法で製造
される。本発明の一層好ましい実施態様で、上記特許の
反応で用いられるヒドロポリシラザンは米国特許第4,
540,803号に記載されているように、トリクロロ
シランとヘキサメチルジシラザンを反応させることによ
って製造される。
【0020】いくつかのポリマーしか記載しなかった
が、ほとんどすべてのポリシラザンまたはボロシラザン
が本発明で使用できる。本発明で用いられる耐火繊維は
当該技術分野で公知であり、ポリシラザンと相容性でか
つ持続する加熱に耐えることができるあらゆる繊維が含
まれている。これらの繊維の多くは市販されている。適
切な繊維の例としては、炭化ケイ素;窒化ケイ素、炭素
のコアに堆積させた炭化ケイ素;ホウ酸アルミニウム;
酸化アルミニウム;酸化ケイ素;チタンを含有する炭化
ケイ素;酸炭化ケイ素;酸炭窒化ケイ素;炭素;黒鉛;
アラミド;および有機化合物の繊維がある。これらの繊
維は1本のトウ当り任意の所望の数のフィラメントを含
んでおり、長さが1μm未満(例えば0.1μm)〜5
00μmの範囲内である。
が、ほとんどすべてのポリシラザンまたはボロシラザン
が本発明で使用できる。本発明で用いられる耐火繊維は
当該技術分野で公知であり、ポリシラザンと相容性でか
つ持続する加熱に耐えることができるあらゆる繊維が含
まれている。これらの繊維の多くは市販されている。適
切な繊維の例としては、炭化ケイ素;窒化ケイ素、炭素
のコアに堆積させた炭化ケイ素;ホウ酸アルミニウム;
酸化アルミニウム;酸化ケイ素;チタンを含有する炭化
ケイ素;酸炭化ケイ素;酸炭窒化ケイ素;炭素;黒鉛;
アラミド;および有機化合物の繊維がある。これらの繊
維は1本のトウ当り任意の所望の数のフィラメントを含
んでおり、長さが1μm未満(例えば0.1μm)〜5
00μmの範囲内である。
【0021】具体的な繊維の例としては、日本炭素社が
製造し商品名“Nicalon(登録商標)”で販売さ
れている直径が10〜20μmの範囲の炭化ケイ素繊
維;Avco社が製造し“SCS−6”と呼称されている直
径が143μmの、炭素コアに炭化ケイ素が堆積されて
なる繊維;3M社が製造し商品名Nextel(登録商
標)“312”,“440”および“480”で販売さ
れている直径が10〜12μmのアルミナ−ボリック−
シリカ繊維;“FP”の呼称で Du Pont(登録商標)社
が製造している直径が20μmのAl2 O3 繊維; J.
P.Stevens(登録商標)社が製造している直径が8〜1
0μmのSiO2 繊維;住友(登録商標)社が製造して
いる直径が9〜17μmの範囲内のAl2 O3 −SiO
2 繊維;宇部(登録商標)社が製造し商品名“Tyra
nno(登録商標)”で販売されている直径が8〜10
μmの範囲内のチタン含有炭化ケイ素繊維;Avco社が製
造する直径が6〜10μmの範囲内の炭化ケイ素繊維;
“MPDZ”および“HPZ”の呼称で Dow Corning
(登録商標)社が製造する直径が10〜15μmの範囲
内の酸炭窒化ケイ素繊維;“MPS”の呼称で Dow Cor
ning(登録商標)社が製造する直径が10〜15μmの
範囲内の炭化ケイ素繊維;例えば東燃(登録商標)社、
または Rhone Poulenc(登録商標)社が製造する窒化ケ
イ素繊維;“PRD−166”と呼称し Du Pont(登録
商標)社が製造する直径が20μmのAl2O3 −Zr
O2 繊維; Du Pont(登録商標)社がHitoco(登
録商標)で販売しているような炭素繊維および商品名
“KEVLRA(登録商標)”で販売しているアラミド
繊維がある。
製造し商品名“Nicalon(登録商標)”で販売さ
れている直径が10〜20μmの範囲の炭化ケイ素繊
維;Avco社が製造し“SCS−6”と呼称されている直
径が143μmの、炭素コアに炭化ケイ素が堆積されて
なる繊維;3M社が製造し商品名Nextel(登録商
標)“312”,“440”および“480”で販売さ
れている直径が10〜12μmのアルミナ−ボリック−
シリカ繊維;“FP”の呼称で Du Pont(登録商標)社
が製造している直径が20μmのAl2 O3 繊維; J.
P.Stevens(登録商標)社が製造している直径が8〜1
0μmのSiO2 繊維;住友(登録商標)社が製造して
いる直径が9〜17μmの範囲内のAl2 O3 −SiO
2 繊維;宇部(登録商標)社が製造し商品名“Tyra
nno(登録商標)”で販売されている直径が8〜10
μmの範囲内のチタン含有炭化ケイ素繊維;Avco社が製
造する直径が6〜10μmの範囲内の炭化ケイ素繊維;
“MPDZ”および“HPZ”の呼称で Dow Corning
(登録商標)社が製造する直径が10〜15μmの範囲
内の酸炭窒化ケイ素繊維;“MPS”の呼称で Dow Cor
ning(登録商標)社が製造する直径が10〜15μmの
範囲内の炭化ケイ素繊維;例えば東燃(登録商標)社、
または Rhone Poulenc(登録商標)社が製造する窒化ケ
イ素繊維;“PRD−166”と呼称し Du Pont(登録
商標)社が製造する直径が20μmのAl2O3 −Zr
O2 繊維; Du Pont(登録商標)社がHitoco(登
録商標)で販売しているような炭素繊維および商品名
“KEVLRA(登録商標)”で販売しているアラミド
繊維がある。
【0022】本発明に用いる耐火繊維は、コーティング
を行い易いように短い長さに切断する。所望のコーティ
ングで扱うことができるいずれの繊維長も本発明に使用
される。一般にその長さは1cm未満であり、10μm〜
10mmの範囲の長さが好ましい。また本発明に用いられ
る耐火繊維の量も、例えば最終のコーティングに要望さ
れる特性によって広範囲にわたって変えることができ
る。しかし、一般に耐火繊維は、その耐火繊維を結合す
るのに充分な樹脂が確実に存在するように90容量%未
満の量で使用される。一層少量の繊維(例えば1〜5容
量%)も使用できることは明らかである。25〜80容
量%の範囲の繊維の量が好ましい。
を行い易いように短い長さに切断する。所望のコーティ
ングで扱うことができるいずれの繊維長も本発明に使用
される。一般にその長さは1cm未満であり、10μm〜
10mmの範囲の長さが好ましい。また本発明に用いられ
る耐火繊維の量も、例えば最終のコーティングに要望さ
れる特性によって広範囲にわたって変えることができ
る。しかし、一般に耐火繊維は、その耐火繊維を結合す
るのに充分な樹脂が確実に存在するように90容量%未
満の量で使用される。一層少量の繊維(例えば1〜5容
量%)も使用できることは明らかである。25〜80容
量%の範囲の繊維の量が好ましい。
【0023】所望により、コーティング組成物中に他の
物質が存在していてもよい。例えば一層優れた接着性ま
たは一層優れた剥離性(release) を得るために繊維表面
を改質する物質を用いることは本発明の範囲内にある。
一般にこのような薬剤の含有量は0.1〜5重量%であ
る。このような物質には例えばグリシドキシプロピルト
リメトキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシ
ランおよびビニルトリアセトキシシランなどのシラン類
が含まれる。同様に、本発明のコーティング組成物に沈
澱防止剤を含有させることも本発明の範囲内にある。こ
れらのおよび他の任意の成分は当該技術分野の当業者に
とって公知である。
物質が存在していてもよい。例えば一層優れた接着性ま
たは一層優れた剥離性(release) を得るために繊維表面
を改質する物質を用いることは本発明の範囲内にある。
一般にこのような薬剤の含有量は0.1〜5重量%であ
る。このような物質には例えばグリシドキシプロピルト
リメトキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシ
ランおよびビニルトリアセトキシシランなどのシラン類
が含まれる。同様に、本発明のコーティング組成物に沈
澱防止剤を含有させることも本発明の範囲内にある。こ
れらのおよび他の任意の成分は当該技術分野の当業者に
とって公知である。
【0024】本発明によれば、上記のポリシラザン、耐
火繊維およびあらゆる任意の成分はエレクトロニクス用
基板の表面に塗布される。エレクトロニクス用基板の表
面は露出状態 (bare) (すなわちノンパッシベーショ
ン)でもよく、あるいは回路はパッシベーションを有し
ていてもよい。このようなパッシベーションは例えばシ
リカ、窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸窒化ケイ素および酸
炭化ケイ素を例えばCVD,PVDまたはゾル−ゲル法
で堆積したセラミックコーティングである。このような
パッシベーションは当該技術分野の当業者にとって公知
である。同様に、回路を予めあるいは後で相互に接続す
ることができる。
火繊維およびあらゆる任意の成分はエレクトロニクス用
基板の表面に塗布される。エレクトロニクス用基板の表
面は露出状態 (bare) (すなわちノンパッシベーショ
ン)でもよく、あるいは回路はパッシベーションを有し
ていてもよい。このようなパッシベーションは例えばシ
リカ、窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸窒化ケイ素および酸
炭化ケイ素を例えばCVD,PVDまたはゾル−ゲル法
で堆積したセラミックコーティングである。このような
パッシベーションは当該技術分野の当業者にとって公知
である。同様に、回路を予めあるいは後で相互に接続す
ることができる。
【0025】コーティング組成物は任意の方法で塗布で
きるが、ポリシラザンを溶媒に溶解し次にその溶液に繊
維と任意の成分を分散させる方法が好ましい。次にこの
分散液をエレクトロニクス用基板の表面に塗布する。ポ
リシラザンと繊維を溶解または分散して一層均一な塗布
材料を製造するのを容易にする例えば撹拌および/また
は加熱などの各種の手段も利用できる。使用できる溶媒
としては、得られるコーティングに悪影響を与えること
なく、ポリシラザンを溶解し繊維を分散して均一な液状
混合物を生成する薬剤または薬剤混合物が挙げられる。
これらの溶媒として挙げられるのは例えば、塗布を行う
のに望ましい濃度まで上記物質を溶解/分散するのに充
分な量の、芳香族炭化水素類例えばベンゼンまたはトル
エン;アルカン類例えばn−ヘプタンまたはドデカン;
ケトン類;アルコール類;エステル類;エーテル類;お
よび環式ジメチルポリシロキサン類である。一般に、溶
媒は、0.1〜80重量%好ましくは1〜50重量%の
混合物を生成するように使用される。
きるが、ポリシラザンを溶媒に溶解し次にその溶液に繊
維と任意の成分を分散させる方法が好ましい。次にこの
分散液をエレクトロニクス用基板の表面に塗布する。ポ
リシラザンと繊維を溶解または分散して一層均一な塗布
材料を製造するのを容易にする例えば撹拌および/また
は加熱などの各種の手段も利用できる。使用できる溶媒
としては、得られるコーティングに悪影響を与えること
なく、ポリシラザンを溶解し繊維を分散して均一な液状
混合物を生成する薬剤または薬剤混合物が挙げられる。
これらの溶媒として挙げられるのは例えば、塗布を行う
のに望ましい濃度まで上記物質を溶解/分散するのに充
分な量の、芳香族炭化水素類例えばベンゼンまたはトル
エン;アルカン類例えばn−ヘプタンまたはドデカン;
ケトン類;アルコール類;エステル類;エーテル類;お
よび環式ジメチルポリシロキサン類である。一般に、溶
媒は、0.1〜80重量%好ましくは1〜50重量%の
混合物を生成するように使用される。
【0026】液体法を使用する場合、ポリシラザン、耐
火繊維、溶媒および任意成分を含んでなる液体混合物を
次に基板にコートする。コーティング法に限定はない
が、スピンコーティング法、ディップコーティング法、
スプレイコーティング法またはフローコーティング法が
ある。しかし他の均等な手段も本発明の範囲内にあると
みなされる。
火繊維、溶媒および任意成分を含んでなる液体混合物を
次に基板にコートする。コーティング法に限定はない
が、スピンコーティング法、ディップコーティング法、
スプレイコーティング法またはフローコーティング法が
ある。しかし他の均等な手段も本発明の範囲内にあると
みなされる。
【0027】次に、コートされた基板から溶媒を蒸発さ
せてポリシラザンと耐火繊維のコーティングを堆積させ
る。適切な蒸発方法としては、例えば減圧またはゆるや
かな熱(例えば50℃未満)をかけるかまたは熱処理の
早期段階で行う、周囲環境に暴露することによる単純な
風乾法などが用いられる。スピンコーティング法を用い
る場合、スピニングによって溶媒が放出されるので追加
の乾燥期間が最も短くなることが分かる。
せてポリシラザンと耐火繊維のコーティングを堆積させ
る。適切な蒸発方法としては、例えば減圧またはゆるや
かな熱(例えば50℃未満)をかけるかまたは熱処理の
早期段階で行う、周囲環境に暴露することによる単純な
風乾法などが用いられる。スピンコーティング法を用い
る場合、スピニングによって溶媒が放出されるので追加
の乾燥期間が最も短くなることが分かる。
【0028】上記の方法は、液体法を用いることに主と
して集中しているが、当該技術分野の当業者は、溶融堆
積法のような他の均等な方法も本発明で機能を果たすこ
とが分かるであろう。次にポリシラザンは一般に、充分
な温度で加熱することによってセラミックに変換され
る。一般にその温度は熱分解の雰囲気によって、50〜
1000℃の範囲内にある。好ましい温度は50〜80
0℃の範囲内にあり、一層好ましいのは50〜500℃
の範囲内である。加熱は一般にセラミック化させるのに
充分な時間、一般に6時間まで行われ、3時間未満の加
熱が好ましい。
して集中しているが、当該技術分野の当業者は、溶融堆
積法のような他の均等な方法も本発明で機能を果たすこ
とが分かるであろう。次にポリシラザンは一般に、充分
な温度で加熱することによってセラミックに変換され
る。一般にその温度は熱分解の雰囲気によって、50〜
1000℃の範囲内にある。好ましい温度は50〜80
0℃の範囲内にあり、一層好ましいのは50〜500℃
の範囲内である。加熱は一般にセラミック化させるのに
充分な時間、一般に6時間まで行われ、3時間未満の加
熱が好ましい。
【0029】上記加熱は、減圧から大気圧を超える圧力
までの有効な気圧下、および空気、O2 、不活性ガス
(N2 ,Arなど)、アンモニア、アミン類、湿分、N
2 Oおよび水素などの有効な酸化性ガスまたは非酸化性
ガスの環境下で行うことができる。対流オーブン、迅速
熱処理、ホットプレートまたは放射エネルギーもしくは
マイクロ波エネルギーなどを利用する加熱法が一般に本
発明で実用的である。さらに加熱速度も臨界的ではな
く、できるだけ速く加熱することが最も実際的で好まし
い。
までの有効な気圧下、および空気、O2 、不活性ガス
(N2 ,Arなど)、アンモニア、アミン類、湿分、N
2 Oおよび水素などの有効な酸化性ガスまたは非酸化性
ガスの環境下で行うことができる。対流オーブン、迅速
熱処理、ホットプレートまたは放射エネルギーもしくは
マイクロ波エネルギーなどを利用する加熱法が一般に本
発明で実用的である。さらに加熱速度も臨界的ではな
く、できるだけ速く加熱することが最も実際的で好まし
い。
【0030】上記の方法によって、セラミックのコーテ
ィングが基板上に生成する。コーティングの厚みは広範
囲にわたって変えることができる(例えば500μmま
で)。これらのコーティングによって各種基板の凹凸の
ある表面が滑らかになる〔すなわち平坦化 (planarizat
ion)〕。これらコーティングは比較的欠点がない。これ
らコーティングは優れた接着特性を有している。これら
コーティングは機械的保護と電気的保護を行いかつ不透
明である。さらに繊維が本発明のコーティングに強度と
靱性を付加している。
ィングが基板上に生成する。コーティングの厚みは広範
囲にわたって変えることができる(例えば500μmま
で)。これらのコーティングによって各種基板の凹凸の
ある表面が滑らかになる〔すなわち平坦化 (planarizat
ion)〕。これらコーティングは比較的欠点がない。これ
らコーティングは優れた接着特性を有している。これら
コーティングは機械的保護と電気的保護を行いかつ不透
明である。さらに繊維が本発明のコーティングに強度と
靱性を付加している。
【0031】所望によりこれらコーティングの上に追加
のコーティングを塗布してもよい。追加のコーティング
としては、例えばSiO2 コーティング、SiO2 /セ
ラミック酸化物層、ケイ素含有コーティング、ケイ素炭
素含有コーティング、ケイ素窒素含有コーティング、ケ
イ素酸素窒素コーティング、ケイ素窒素炭素含有コーテ
ィング、有機コーティング、シリコーン樹脂コーティン
グおよび/またはダイヤモンド様炭素コーティングがあ
る。このようなコーティングを塗布する方法は当該技術
分野で公知であり、多数の方法が米国特許第4,75
6,977号に記載されている。特に好ましいコーティ
ングは、シラシクロブタンまたはトリメチルシランを化
学蒸着させることによって得られる炭化ケイ素のコーテ
ィングである。この方法は米国特許第5,011,70
6号に一層詳しく記載されている。
のコーティングを塗布してもよい。追加のコーティング
としては、例えばSiO2 コーティング、SiO2 /セ
ラミック酸化物層、ケイ素含有コーティング、ケイ素炭
素含有コーティング、ケイ素窒素含有コーティング、ケ
イ素酸素窒素コーティング、ケイ素窒素炭素含有コーテ
ィング、有機コーティング、シリコーン樹脂コーティン
グおよび/またはダイヤモンド様炭素コーティングがあ
る。このようなコーティングを塗布する方法は当該技術
分野で公知であり、多数の方法が米国特許第4,75
6,977号に記載されている。特に好ましいコーティ
ングは、シラシクロブタンまたはトリメチルシランを化
学蒸着させることによって得られる炭化ケイ素のコーテ
ィングである。この方法は米国特許第5,011,70
6号に一層詳しく記載されている。
【0032】当該技術分野の当業者が本発明を一層容易
に理解できるように以下に本発明の実施例を記載してい
るがこれら実施例は本発明を限定するものではない。実施例1 米国特許第4,540,803号の方法で製造したヒド
リドポリシラザン樹脂2g、タテホ化学工業(株)から
入手した炭化ケイ素ウイスカ(0.5×15〜20μ
m)1g、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
0.4gおよび環式ポリジメチルシロキサン2.5gを
ソニックプローブ(sonic probe) を用いて混合しコーテ
ィング溶液を調製した。75μmのドローダウンバー
(drawdown bar)を用い、11.25cm2 のアルミナパ
ネルを上記溶液でコートした。コートされたパネルを3
時間風乾し、次いで空気中で400℃にて2時間熱分解
を行った。熱分解後のコーティングを顕微鏡で1000
倍の倍率にて検査したところクラックが全くないことが
見出された。そのコーティングの厚みは22.3μmで
あった。実施例2 米国特許第5,169,908号の方法で製造したボロ
ヒドリドポリシラザン樹脂2g、上記炭化ケイ素ウイス
カ1g、グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン
0.4gおよび環式ポリジメチルシロキサン2.0gを
ソニックプローブを用いて混合しコーティング溶液を調
製した。同じドローダウンバーを用い、類似のアルミナ
パネルを上記溶液でコートした。コートしたパネルを
3.5時間風乾し次いで空気中で1時間400℃で熱分
解を行った。熱分解後のコーティングを顕微鏡で100
0倍の倍率にて検査したところやはり亀裂が全くないこ
とが見出された。そのコーティングの厚みは18.2μ
mであった。
に理解できるように以下に本発明の実施例を記載してい
るがこれら実施例は本発明を限定するものではない。実施例1 米国特許第4,540,803号の方法で製造したヒド
リドポリシラザン樹脂2g、タテホ化学工業(株)から
入手した炭化ケイ素ウイスカ(0.5×15〜20μ
m)1g、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
0.4gおよび環式ポリジメチルシロキサン2.5gを
ソニックプローブ(sonic probe) を用いて混合しコーテ
ィング溶液を調製した。75μmのドローダウンバー
(drawdown bar)を用い、11.25cm2 のアルミナパ
ネルを上記溶液でコートした。コートされたパネルを3
時間風乾し、次いで空気中で400℃にて2時間熱分解
を行った。熱分解後のコーティングを顕微鏡で1000
倍の倍率にて検査したところクラックが全くないことが
見出された。そのコーティングの厚みは22.3μmで
あった。実施例2 米国特許第5,169,908号の方法で製造したボロ
ヒドリドポリシラザン樹脂2g、上記炭化ケイ素ウイス
カ1g、グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン
0.4gおよび環式ポリジメチルシロキサン2.0gを
ソニックプローブを用いて混合しコーティング溶液を調
製した。同じドローダウンバーを用い、類似のアルミナ
パネルを上記溶液でコートした。コートしたパネルを
3.5時間風乾し次いで空気中で1時間400℃で熱分
解を行った。熱分解後のコーティングを顕微鏡で100
0倍の倍率にて検査したところやはり亀裂が全くないこ
とが見出された。そのコーティングの厚みは18.2μ
mであった。
Claims (1)
- 【請求項1】 ポリシラザンおよび耐火繊維を含むコー
ティング溶液をエレクトロニクス用基板に塗布し、その
コートされたエレクトロニクス用基板を、上記ポリシラ
ザンをセラミックに変換するのに充分な温度で加熱する
ことを含むことを特徴とするエレクトロニクス用基板上
に複合体コーティングを形成する方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US49107195A | 1995-06-16 | 1995-06-16 | |
US491071 | 1995-06-16 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP8153892A Withdrawn JPH09107171A (ja) | 1995-06-16 | 1996-06-14 | コーティング形成方法 |
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DE69416881T2 (de) * | 1993-02-05 | 1999-11-04 | Dow Corning | Beschichtung von elektronischen Substraten mit Silika aus Polysilazanen |
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-
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- 1996-06-14 KR KR1019960021357A patent/KR970003646A/ko not_active Application Discontinuation
- 1996-06-14 JP JP8153892A patent/JPH09107171A/ja not_active Withdrawn
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