JPH089826B2 - ピッチ繊維ウエッブの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は，石油系または石炭系重質油を原料とする繊
維形成性ピッチ（以下，繊維形成性ピッチをピッチと略
記する。）から，溶融紡糸法によってピッチ繊維ウエッ
ブを工業的規模で製造する方法に関するものである。

（従来の技術） ピッチ繊維ウエッブは，賦活処理後，活性炭繊維とし
て溶剤，悪臭物質等の吸着材分野に，また，炭素化後，
高弾性・高強度の機能を保有する炭素繊維として補強材
料分野に利用するために用いられる。

一般に，ポリアミド繊維やポリエステル繊維等の合成
繊維ウエッブは，繊維間の結合処理を施すだけで，シー
ト素材として利用することが可能であり，その製造方法
としては，例えば特公昭43-26576号公報等で提案されて
いるように，吸引ガンで直接搬送体面上に吹き付けなが
ら堆積させる方法が採用されている。

一方，ピッチ繊維ウエッブは，中間素材として製造さ
れ，不融化後，賦活化または炭素化の工程を経た後，利
用できるようになる。このように，ピッチ繊維ウエッブ
を利用するためには，不融化等の後工程が必要なので，
合成繊維ウエッブの製造方法をそのまま採用してピッチ
繊維ウエッブを製造しても，操業上及びピッチ繊維の品
質上の解決すべき問題が多く残されている。

（発明が解決しようとする課題） ピッチ繊維ウエッブを製造する方法として，吸引ガン
で直接搬送体面上に吹き付けながら堆積させるという，
合成繊維ウエッブの製造方法をそのまま採用すると，得
られるウェッブは，嵩密度が高いので上下方向の気体通
過抵抗が大きく，かつウエッブ全面にわたって気体通過
抵抗が不均一となる。

ピッチは，分子量分布幅の広い芳香族縮合多環化合物
で構成されているため，溶融紡糸中や後工程中に低沸点
物質の蒸気が多量に発生する。ウエッブ上下方向の気体
通過抵抗が大きく，かつ気体通過抵抗が不均一である
と，不融化等の後工程時に，ウエッブの内部にあるピッ
チ繊維から発生した低沸点物質の蒸気は，ウエッブの外
側に飛散しにくいので，反応熱によって燃焼し，このた
め操業性が著しく低下するという欠点があった。

本発明は，ピッチを溶融紡糸し，引続いてウエッブを
工業的規模で製造するに際し，上記の欠点を解消し，不
融化，賦活化，炭素化等の後工程でウエッブが燃焼して
操業性が低下することのないピッチ繊維ウエッブの製造
方法を提供することを技術的な課題とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは，上記の課題を解決するために鋭意検討
した結果，ピッチ繊維ウエッブの上下方向の気体通過抵
抗を小さく，かつウエッブ全面にわたって気体通過抵抗
を均一にするためには，紡出したピッチ繊維の失速と綾
振りとを同時に行いつつ，搬送体面上に堆積させること
が不可欠であることを知見して本発明に到達した。

すなわち，本発明は，繊維形成性ピッチを溶融紡糸し
た後，吸引ガンで引取りながらピッチ繊維ウエッブを製
造するに際し，吸引ガン直下に連結した綾振り筒でピッ
チ繊維の失速と綾振りとを同時に行いつつ，搬送体面上
に堆積させることを特徴とするピッチ繊維ウエッブの製
造方法を要旨とするものである。

以下，本発明を詳細に説明する。

本発明では，まず溶融紡糸したピッチ繊維を吸引ガン
で引取ることが重要である。

ピッチを溶融紡糸する場合，合成繊維に比べて温度変
化に対する粘度変化が大きい，固化温度が高い，低沸点
物質が多量に発生する等の理由から，冷却細化は合成繊
維に比べて紡糸口金の吐出面に近い距離から開始され
る。また，冷却過程での低沸点物質の発生量も多く，糸
道ガイドやその近傍に付着蓄積する。このようなピッチ
の特性から，溶融紡糸時の引取り手段として吸引ガンを
用いるのはきわめて効果的である。ピッチ繊維ウエッブ
を製造するに際しては，ウエッブの幅方向に複数の紡糸
錘とそれに対応した吸引ガンを設置すればよい。

しかしながら，吸引ガンで引取ったピッチ繊維を直接
搬送体面上に堆積させてウエッブを製造する場合，吸引
ガンから高速で吐出される流体及びピッチ繊維は，その
ままの速度で搬送体面上に衝突するため，ピッチ繊維が
高密度で堆積されることになり，このため気体通過抵抗
が小さく，幅方向に目付変動の少ないピッチ繊維ウエッ
ブを形成することができない。

そこで，本発明では，溶融紡糸したピッチ繊維を吸引
ガンで引取り，次いで，吸引ガン直下に連結した綾振り
筒でピッチ繊維の失速と綾振りとを同時に行いつつ，搬
送体面上に堆積させることにより，吸引ガンから高速で
吐出される流体及びピッチ繊維の速度を遅くして，搬送
体面上で形成されるウエッブの高密度化を防止し，かつ
ピッチ繊維を均一に配置するものである。

上記のように，本発明で得られるピッチ繊維ウエッブ
は，構成繊維間に適度な空隙が介在して高密度化が防止
され，かつピッチ繊維が均一に配置されているので，ピ
ッチ繊維ウエッブの上下方向の気体通過抵抗が小さく，
かつウエッブ全面にわたって気体通過抵抗が均一であ
る。このため，不融化，賦活化，炭素化等の後工程で，
ウエッブの内部にあるピッチ繊維から発生した低沸点物
質の蒸気は，ウエッブの外側に容易に飛散し，反応熱に
よる低沸点物質の燃焼が防止され，ウエッブの燃焼によ
る操業性の低下がない。

本発明において，溶融紡糸して吸引ガンで引取ったピ
ッチ繊維を，綾振り筒で失速させる方法としては，例え
ば，周壁が非通気性であり，かつ，その通糸口と，吸引
ガンの吐出通糸口との断面積の比が2.5以上である綾振
り筒を用いて，ピッチ繊維をループ状で流体とともに排
出する方法，周壁が通気性の綾振り筒を用いる方法等が
ある。また，綾振り方向としては，ウエッブの幅方向，
または同方向に対して角度をなす方向のいずれでもよ
い。

次に，本発明を図面に基づいて説明する。

第１図は，本発明のピッチ繊維ウエッブの製造方法の
一実施態様を示す概略工程図である。まず，ピッチタン
ク１に貯蔵した紡糸用原料のピッチを押出機２へ供給す
る。ピッチを押出機２に供給して溶融した後，輸送管３
を経て計量ポンプ４で計量しつつ分配管５から紡糸口金
７を有する紡糸パック６へ送液する。紡出後のピッチ糸
条Ｙを，紡糸口金７直下に設置した温度維持装置８によ
って，紡糸口金７面下150mmでの雰囲気温度がピッチ軟
化点温度より10℃低い温度以下に保持しつつ冷却固化し
ながら，吸引ガン９で引取り，次いで綾振り筒10によっ
て，ピッチ糸条Ｙの失速と綾振りとを同時に行いつつ搬
送体11面上に堆積させ，連続したピッチ繊維ウエッブを
形成する。

第２図は，本発明に用いる吸引ガンと，周壁が非通気
性の綾振り筒の一例を示す側面図であり，吸引ガン９は
流体供給管12,吸引通糸口13及び吐出通糸口14を具備し
ており,15は吸引ガン９と綾振り筒10とを連結する弾性
連結具である。

前述したように，本発明は，吸引ガン９でピッチ繊維
を引取った後，綾振り筒10によって流体とピッチ繊維と
を失速させるものであるが，周壁が非通気性の綾振り筒
10を用いる場合，ピッチ繊維を失速させるためには，綾
振り筒10の通糸口と，吸引ガン９の吐出通糸口14との断
面積の比が2.5以上のものを用いる必要がある。また，
連結した綾振り筒10の通糸口及び吸引ガン９の吐出通糸
口14の口径は，繊維総本数や引取り速度によって決定さ
れ，綾振り筒10の通糸口の口径は30〜500mmφ，吸引ガ
ン９の吐出通糸口14の口径は５〜50mmφのものが一般に
使用される。さらに，綾振り筒10の長さは，綾振り筒通
糸口径の２倍以上，さらに好ましくは５倍以上である。

なお，吸引ガン９と綾振り筒10とを連結する弾性連結
具15は，吸引ガン９と綾振り筒10間で流体の洩れ出しと
洩れ込みがないような流体シール性に優れていること，
綾振り筒10の揺動によってもその機能を保持できること
が必要であり，例えば，ゴム弾性を有する素材を適用す
ることができる。

第３図は，本発明における綾振り方向の説明図であ
り，（ａ）は，ウエッブの幅方向に綾振りしてピッチ繊
維を配置する場合の繊維軌跡，（ｂ）は，ウエッブの幅
方向に対して角度Ｓを持った方向に綾振りした場合に配
置される繊維軌跡を示すものである。なお，図中,Wはウ
エッブの幅,T-T′は綾振り軸，θは綾振りされた繊維の
配置角度，矢印は搬送体の移動方向を示す。

本発明において，綾振り筒10の綾振り速さは，搬送体
速度や周囲条件との関連で適当に選べばよいが，綾振り
された繊維の配置角度θ（以下，綾振り角度という。）
が，ウエッブ幅方向に対して10度以下，特に好ましくは
５度以下になるように綾振りすれば，ピッチ繊維ウエッ
ブの目付けの均一性が著しく向上する。

本発明で使用するピッチは，石油系及び石炭系重質油
のいずれを重縮合して得られたものでもよいが，メトラ
ー法で測定した軟化点が150℃以上，特に200℃〜320℃
のものが好ましい。ピッチの軟化点が150℃未満になる
と，ドラフト切れが発生しやすくなり，また320℃を超
えると，発生する揮発低沸点物質の組成範囲が広くな
り，紡糸口金面を汚すばかりか，糸切れが発生しやすく
なるので好ましくない。

本発明法によって得られるピッチ繊維ウエッブは，酸
化性ガス雰囲気下200〜400℃で熱処理することにより，
不融化ピッチ繊維ウエッブに転化することができる。次
いで,600〜1200℃で水蒸気賦活することにより活性炭繊
維を得ることができる。また,600〜1500℃で炭素化する
ことにより炭素繊維に転化することもできる。活性炭繊
維は高性能吸着材として，炭素繊維はコンポジット用補
強繊維として工業的価値の高い材料である。

（実施例） 次に，本発明を実施例によって具体的に説明する。

実施例１ メトラー法で測定した軟化点280℃の石炭系ピッチ
を，第１図の紡糸装置を用いて，紡糸温度330℃，紡糸
口金の吐出孔数130孔，全吐出量100g/minで紡糸した。
また，紡糸錘２錘に対応してウエッブ幅方向に２錘の吸
引ガン及び綾振り筒を設置し，吐出ドラフト300,綾振り
角度３度とし，ウエッブの目付が600g/m²となるように
搬送体速度を調整して製造した。その際，綾振り筒は周
壁が非通気性のものを用い，また綾振り方向はウエッブ
の幅方向とし，さらに両紡糸錘とも吸引ガンの吐出通糸
口の断面積と綾振り筒の通糸口断面積とを第１表で示し
たように種々変更した。

得られたウエッブの幅方向の目付変動率と，上記ウエ
ッブ100Kgを不融化処理した際のウエッブの燃焼回数
（操業性）を評価し，その結果を第１表に示す。

なお，第１表中，目付変動率は，次のようにして算出
した。

まず，連続したウエッブから長さ10cmで，ウエッブの
全幅にわたる試験片を採取し，この試験片を幅方向に８
等分した。得られた８個の試料の重量を測定して，その
平均値（X₁）と，標準偏差（σ₁）を算出した。同様に
してウエッブの長さ方向5mごとに４箇所から試験片を採
取して，平均値（X₂〜X₅）と標準偏差（σ₂〜σ₅）を算
出し，目付変動率（％）を次の式から求めた。

また，操業性の評価基準は，次のとおりである。

A:100Kgのウエッブを不融化処理して燃焼発生が全くな
し。

B:100Kgの不融化処理で燃焼回数が20回以内。

C:燃焼が多発し，不融化処理に耐えない。

第１表から明らかなように，綾振り筒の通糸口と，吸
引ガンの吐出通糸口との断面積の比が2.5以上である実
験番号3,5,6,8及び９は，得られたピッチ繊維ウエッブ
の目付変動率が小さかった。また，嵩密度も小さく，こ
のウエッブを不融化工程に供しても，燃焼が発生するこ
となく処理できた。さらに，不融化処理後のウエッブを
賦活処理したところ，良好な品位の活性炭繊維が得られ
た。

これに対して実験番号1,2,4,及び７は，吸引ガン吐出
部と綾振り筒との通糸部断面積比が2.5未満であるた
め，ピッチ繊維ウエッブの目付変動率が大きかった。こ
のウエッブを不融化工程に供したが，燃焼が発生した。
特に，綾振り筒の通糸口と，吸引ガンの吐出通糸口との
断面積が等しい実験番号１及び４では，ピッチ繊維が殆
ど失速せずに搬送体面上に衝突しながら堆積したため，
得られたウエッブは嵩密度が大きかった。このウエッブ
を不融化したが、燃焼が頻繁に発生し，処理を中止せざ
るをえなかった。

（発明の効果） 上述したように，本発明のピッチ繊維ウエッブの製造
方法では，ピッチ繊維を失速と綾振りさせつつ搬送体面
上に堆積するので，搬送体面上で形成されるウエッブの
高密度化を防止し，かつピッチ繊維を均一に配置するこ
とができる。このため，得られるピッチ繊維ウエッブの
上下方向の気体通過抵抗が小さく，かつウエッブ全面に
わたって気体通過抵抗が均一であり，したがって、不融
化，賦活化，炭素化等の後工程で，ウエッブの内部にあ
るピッチ繊維から発生した低沸点物質の蒸気は，ウエッ
ブの外側に容易に飛散し，反応熱による低沸点物質の燃
焼が防止され，ウエッブの燃焼による操業性の低下がな
いものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は，本発明のピッチ繊維ウエッブの製造方法の一
実施態様を示す概略工程図，第２図は，本発明に用いる
吸引ガンと綾振り筒の一例を示す側面図，第３図（ａ）
（ｂ）は，本発明における綾振り方向の説明図である。 9:吸引ガン 10:綾振り筒 11:搬送体 14:吐出通糸口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田井 和夫 京都府宇治市宇治小桜23番地 ユニチカ株 式会社中央研究所内 (72)発明者 進戸 規文 大阪府大阪市東区平野町５丁目１番地 大 阪瓦斯株式会社内 審査官 小野寺 務 (56)参考文献 特開 昭49−125665（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−203858（ＪＰ，Ａ) 特表 昭61−501934（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】繊維形成性ピッチを溶融紡糸した後，吸引
   ガンで引取りながらピッチ繊維ウエッブを製造するに際
   し，吸引ガン直下に連結した綾振り筒でピッチ繊維の失
   速と綾振りとを同時に行いつつ，搬送体面上に堆積させ
   ることを特徴とするピッチ繊維ウエッブの製造方法。
2. 【請求項２】周壁が非通気性であり，かつ，その通糸口
   と，吸引ガンの吐出通糸口との断面積の比が2.5以上で
   ある綾振り筒を用いて，ピッチ繊維を失速させることを
   特徴とする請求項１記載のピッチ繊維ウエッブの製造方
   法。