JPH08980A - デカボランガス供給システム - Google Patents

デカボランガス供給システム

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JPH08980A
JPH08980A JP13698894A JP13698894A JPH08980A JP H08980 A JPH08980 A JP H08980A JP 13698894 A JP13698894 A JP 13698894A JP 13698894 A JP13698894 A JP 13698894A JP H08980 A JPH08980 A JP H08980A
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【構成】 常温では固体状で取扱いの容易なデカボラン
(B1014)を加熱してデカボランガスを得、これ
をガス流量制御バルブにより指定の流量において安定に
供給でき、しかも、供給不要となったデカボランガスを
除害装置を介して安全に真空ポンプで排気でき、又緊急
時にはデカボランの加熱部を冷却してデカボラン蒸気圧
の発生を抑制、停止させることができるデカボランガス
供給システム。 【効果】 本発明のデカボランガス供給システムは、容
易に、かつ、正確にデカボランが充填された原料容器を
オーブンにより加熱して、任意の蒸気圧を得て、加熱さ
れた供給配管を介してプロセス側に安定にデカボランガ
スを供給することが可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、デカボランガス供給シ
ステムに関するものである。さらに、詳しくは、取扱い
に特別の注意が必要なジボランに代表される水素化ボロ
ン化合物の一種である常温では固体状で取扱いの容易な
デカボランを加熱してデカボランガスを得て、これをガ
ス流量制御バルブ(マスフローコントローラ)により指
定のデカボランガス流量において安定に供給でき、しか
も、供給不要となったデカボランガスを除害装置を介し
て安全に真空ポンプで排気できるシステムである。ま
た、緊急時に、加熱部を冷却してデカボラン蒸気圧の発
生を抑制、停止させることができるデカボランガス供給
システムに関するものである。なお、デカボランを加熱
した際の蒸気圧特性は第2図のとおりである。
【0002】
【従来の技術】従来より、水素化ボロン化合物のジボラ
ンやトリメチルホウ素等は、半導体ドーピングやボロン
コーティング等の材料として用いられていたが、ジボラ
ン等は特殊高圧ガスに指定されたことから、従来の設備
は法的規制を満足する安全対策を備えた設備に改造する
ことや、これから製作する設備は法的規制を満足する安
全対策を施した設備として構築することが必要となっ
た。半導体製造メーカ等では、利益もさることながら、
安全性にも重視して設備や作業環境の整備を実施してい
る。
【0003】一方、研究開発等を行っている研究開発機
関においては研究成果を早期に得るためには、特殊材料
ガスを使用することは不向きであるため、その場合ボロ
ン化処理(ボロンコーティング)を容易に実施できるコ
ーティングのための作動ガスの供給システムが要求され
た。そこで、水素化ボロン化合物の一種で常温で固体状
で取扱いの容易なデカボランの利用が着目された。デカ
ボランは取扱いが容易で常温で固体の安全な材料である
ため、研究開発等(ボロンコーティング等)の材料には
適しているが、これまで、反応槽や大型装置等への適用
する設備としての例がなかった。
【0004】しかし、デカボランを用いたデカボランガ
ス供給には、デカボランをパイプに詰め、リボンヒータ
等により加熱して蒸気圧を得て供給する実験装置等があ
ったが、これらは、温度ムラによる目づまりや、冷却時
間が多い等の問題があった。また、ガス漏洩検知器、除
害装置やマスフローコントローラ等の単品機器等におい
てもデカボランガスの適用機器がなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の事情
から、バルブ、配管、ヒータ、オープン、真空ポンプ、
除害装置、ガス漏洩検知器及び原料容器等を組合わせた
ガス供給システムを構築し、システム全体を加熱保温し
てデカボランガスを得て、デカボランガスを安全に安定
に供給でき、供給不要となったデカボランガスを除害装
置を介して安全に真空ポンプで排気処理でき、緊急時
に、加熱部を冷却してデカボラン蒸気圧の発生を抑制、
停止させることができるデカボランガス供給システムを
提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するためにそのデカボランガス供給システムを、ス
テンレス配管、メタルシールバルブ、マスフローコント
ローラ、原料容器及び圧力検出器等を組合わせたガス供
給ラインと、メタルシールバルブ、真空ポンプ、圧力計
及び除害装置等を組合わせたガス排気ラインとで構築
し、ガス供給ラインの主要部(マスフローコントロー
ラ、原料容器、圧力検出器等)は加熱オープン内に収納
して全体を均一加熱できるようにし、ステンレス配管、
メタルシールバルブ等はヒータを取り付けて加熱できる
構造とし、さらに、保温材にて配管、機器等は全体保温
して温度ムラが起こらないようにした。主要加熱部や除
害装置には、もし、デカボランガスが漏れた場合のガス
検知のためにガス漏洩検知器が配置された構造とした。
【0007】デカボランは、原料容器に充填され、オー
プン内に接続されたマスフローコントローラ、原料容
器、圧力検出器等といっしょに所定のデカボラン蒸気圧
が得られるように加熱される。ステンレス配管、メタル
シールバルブ等は、デカボランガスが移動途中で再結晶
しないよう加熱される。デカボランガスは、マスフロー
コントローラにより任意の流量に制御され、真空排気さ
れている真空容器又は反応槽等(プロセス)へのデカボ
ランガスの移動時には配管中が負圧状態に保たれてお
り、この場合にはボロン化処理等の作動ガスとして供給
される。系内で不要となったデカボランガスは、真空ポ
ンプにより、除害装置等を介して安全に排気される。
【0008】また、デカボランガスの任意の流量を制御
中に停止する場合は、メタルシールバルブやマスフロー
コントローラを閉し、オープンの加熱を停止してデカボ
ラン蒸気圧を制御、停止させることができ、停止した
後、不要のデカボランは、原料容器に充填した状態で取
り付け、取り外しができるとともに、設備の規模に応じ
てデカボランガス供給システム全体をオープン内に構築
することやその全体をヒータ、保温材により構築するこ
とができるデカボランガス供給システムを提供する。
【0009】
【作用】本発明は、デカボランガス供給システムにおい
て、たとえば、デカボランガスを真空容器や反応槽等に
供給する場合、常温で固体状のデカボランを原料容器に
充填してオープン内のガス供給ラインに接続して指定温
度に加熱し、又メタルシールバルブ、圧力計や配管等は
ヒータ及び保温材によって、原料容器、マスフローコン
トローラ等はオープン(恒温器)によって指定温度に加
熱して任意のデカボラン蒸気圧を得ることができる。
【0010】デカボランガスの供給は、マスフローコン
トローラにより真空容器や反応槽等へ任意のガス流量を
制御して供給できる。デカボラン蒸気圧発生時やデカボ
ランガス供給時は、真空容器や反応槽に負圧状態で供給
するため、万が一、ガス供給ラインにリークが発生して
もガス漏洩しないようにできる。デカボランガスが不要
な時は、ガス供給ラインのバルブを閉して、ガス排気シ
ステムのターボ分子ポンプや油回転ポンプ等の真空ポン
プにより排気できる。排気ガスは、不活性ガスにより希
釈され、除害装置により安定で安全な物質に処理して排
気できる。
【0011】また、真空容器や反応槽等の要求やシステ
ム内の異常により、デカボラン蒸気圧を制御したり、デ
カボランガスの供給を停止する場合は、加熱温度を制御
したり、オーブンに内蔵した冷却ファン(冷却扇)の作
動により、又は緊急に加熱温度を常温に戻すことによ
り、原料容器等内のデカボランガスを安全な固体状のデ
カボランに再結晶させることができる。
【0012】
【実施例】以下に、図面にそって実施例を示し、本発明
のデカボランガス供給システムについて、さらに、詳し
く説明する。従来の水素化ボロン化合物のジボランやト
リメチルホウ素等を用いた半導体ドーピングやボロンコ
ーティング等の材料ガス供給システムは、供給配管を真
空二重配管、又は、三重配管にするとともに、バルブ、
ガス流量制御機器、圧力計器、材料ガス等をシリンダー
キャビネット(ガスキャビネット)内に収納し、さら
に、キャビネット内を希釈排気するシステムになってい
るとともに、不要ガスの排気等は、希釈ガスにより押出
して簡易排気をするため、完全真空排気システムにはな
っていない。また、ジボランやトリメチルホウ素等を取
扱うにあたっては、空気呼吸器や防炎服等の特殊装備を
必要とするとともに、全て遠隔操作等のシステムになっ
ている。
【0013】第1図は本発明のデカボランガス供給シス
テムの構成を示したものである。この実施例において、
ボロンコーティング等の場合は、真空容器や反応槽等は
高温に加熱(ベーキング)されている。本発明のシステ
ム構成は、42原料容器、7ダイアフラムゲージ、41
ダイアフラムゲージ、22デカボランバルブ、24デカ
ボランバルブ、30マスフローコントローラ、31マス
フローコントローラ、21デカボランバルブ、23デカ
ボランバルブ、6ダイアフラムゲージ、40ダイアフラ
ムゲージ、10ゲートバルブ、45ガス漏洩検知器、4
6ガス漏洩検知器、27リークバルブ、配管、加熱オー
ブン、ヒータ及び保温材(加熱範囲)等により構成され
るガス供給ラインと、16排気バルブ、33除害装置、
15排気バルブ、35希釈バルブ、36希釈バルブ、9
オイルミストトラップ、8オイルフィルドレーション、
1ロータリーポンプ、5ピラニゲージ、13排気バル
ブ、2ターボ分子ポンプ、3イオンゲージ、4ピラニゲ
ージ、12排気バルブ、11排気バルブ、14排気バル
ブ、17リークバルブ、18リークバルブ、19リーク
バルブ、20リークバルブ、32マスフローバルブ及び
配管等により構成されるデカボランガス排気ラインを含
むデカボランガス供給システムとから成っている。
【0014】43希釈用ガス〔不活性ガス(窒素ガ
ス):N2〕を注入する。さらに、ボロンコーティング
等の44支持ガス(ヘリウムガス:He)を供給できる
ように、25ヘリウムバルブ、37ヘリウムバルブ、3
4加熱フィルター、29マスフローコントローラ、38
マスフローコントローラ、26ヘリウムバルブ、39ヘ
リウムバルブ及び配管等からなるヘリウムガス供給ライ
ンが附加される。なお、加熱フィルターは、作動ガスで
あるデカボランに熱的影響を及ぼさないようにヘリウム
ガスを加熱するためのものである。
【0015】デカボランは、ヘリウムガス等の不活性ガ
ス雰囲気中で42原料容器に固体状で充填したものを加
熱オーブンの供給取付け部に接続し、14排気バルブを
介して1ロータリポンプにより、取付け時の大気やヘリ
ウムガス等の不活性ガスを排気した後、オーブンを加熱
して蒸気圧を得る。デカボランの蒸気圧は、第2図に示
すとおりで、110℃で約3×103 Pa(パスカル)
のものが得られる。配管類は、ヒータ及び保温材(加熱
範囲)により、デカボランガスが再結晶しないように加
熱される(保温が不十分な場合、デカボランガスが再結
晶し、ラインの目づまり等のトラブルを発生する)。デ
カボランガスは、あらかじめ、101ゲートバルブ、1
02ダイアフラムゲージ、103イオンゲージ、104
ターボ分子ポンプ、105リークバルブ、106排気バ
ルブ、107排気バルブ、108ピラニゲージ、109
ロータリーポンプ、110オイルフィルドレーション、
111オイルミストトラップ、112排気バルブ、11
3除害装置、114排気バルブ、115ブレークモニ
タ、116 N2 窒素ガス、117 RGA(residual
gas analyzer)残留ガス分析装置、118リークバル
ブ、119リークバルブ、120マスフローコントロー
ラ、121 MFD 排気マニホルド等で構成されるガス
排気システム(プロセス用真空排気設備)で真空排気さ
れた真空容器等側に、10ゲートバルブ、21デカボラ
ンバルブ、22デカボランバルブ、23デカボランバル
ブ、24デカボランバルブを開して、31マスフローコ
ントローラ及び30マスフローコントローラにより制御
して供給される。
【0016】前記除害装置は、ステンレス製円筒にアル
カリ系酸化剤が充填されたものであり、デカボランガス
がその中を通過するとこのアルカリ系酸化剤と化学反応
して安定な物質に変化することによりデカボランが除害
されるものである。又前記MFDは、マニホールド(M
ANIFOLD)を意味し、多くの枝ポート(機器が取
り付けられる小ポート)が付いた筒(親ポート)であ
り、本発明では真空容器から種々の機器が取り付けられ
ているマニホールド(MFD)があり、その一部のポー
トに排気系が接続される。
【0017】第3図にマスフローコントローラのデカボ
ランガス流量特性を示す。この特性は、窒素ガスによる
2、4、6、8、10 SCCM の制御特性と、デカボラン
ガスによる2、4、10 SCCM の制御特性を示してお
り、差圧が低い場合には高流量が得られないが、差圧が
高い場合には安定な流量が得られる。デカボラン蒸気圧
によりデカボランガスを制御した場合も安定な制御が得
られる。即ち、系内を加熱(正規の状態)し、窒素ガス
デ2、4、6、8、10SCCMを設定して各流量時の
制御性をチェックした後、デカボランガスで2、4、1
0SCCMを設定して各流量時の制御性及び安定性を確
認した。特に2SCCMの少ない量においてそれらを確
認した。これにより、加熱形態や加熱方式が確立され
た。なお、前記SCCMは、standard cub
ic centimeter perminutesを
意味し、0℃、1気圧における1分間当たりの流量(c
c/min)を示すものである。
【0018】プロセス側(真空装置側)にデカボランガ
スを供給した場合の117 RGA残留ガス分析装置に
おける残留ガス分析を第4図に示す。上の図は、真空容
器や反応槽等においてグロー放電によりデカボランガス
の分解処理を行ったときのスペクトルで、グロー放電に
より分解されたためボロン系のスペクトルは見られな
い。下の図は真空容器や反応槽にデカボランガスの供給
のみを行ったときのスペクトルで熱分解されたためボロ
ン系のスペクトルが見られる。なお、図中のB5、B6
7、B8、B9及びB10は、それぞれ、ボロン5分子、
6分子、7分子、8分子、9分子及び10分子のパター
ンを示す。
【0019】真空容器、反応槽や設備等に異常が発生し
たためにデカボランガスの供給を停止してデカボランの
蒸気圧を停止する場合は、22デカボランバルブ、24
デカボランバルブを閉を(12、14、27バルブの閉
確認)し、オーブンのみの加熱を停止し、28リークバ
ルブを開にして窒素ガスにより強制冷却を行い、35希
釈バルブを開にして、オーブン内を排気しながら常温ま
で冷却がする。冷却することにより、デカボラン蒸気圧
を抑制、停止することができ、固体状のデカボランを再
結晶させることができる。
【0020】また、デカボランガス供給中に真空容器や
反応槽等で供給が不要になった場合は、システム内にデ
カボランを残さないように、21、23、11、25を
閉し、31、30、22、24、12を開にして、2、
1、33を介して安全に排気できる。排気中、除害能力
低下の場合は、各ブレイクモニタが作動して安全に停止
できる。
【0021】デカボラン蒸気圧発生中、デカボランガス
排気中及びデカボランガス排気中等にデカボランガスの
漏洩した場合は、各ガス漏洩検知器が作動して安全停止
できるシステムになっている。本考案に使用したメイン
機器であるマスフローコントローラ、除害装置、ガス漏
洩検知器、ブレイクモニタ等は、ジボラン専用に開発さ
れたものであるが、ここでは、デカボランガスにより、
予備試験を行い、ジボラン専用の一部校正により、デカ
ボラン用に転用できることも確認している。
【0022】
【本発明の効果】以上、詳しく説明したとおり、この本
発明のデカボランガス供給システムは、容易に、かつ、
正確にデカボランが充填された原料容器をオーブンによ
り加熱して、任意の蒸気圧を得て、加熱された供給配管
を介してプロセス側に安定にデカボランガスを供給する
ことが可能であるとともに、供給不要となったデカボラ
ンガスを除害して安全に排気することが可能である。ま
た、緊急時、原料容器を冷却してデカボランの蒸気圧を
抑制、デカボランの供給を停止することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のデカボランガス供給システムとガス排
気システムとを示す図である。
【図2】本発明のデカボランガスを加熱した場合に得ら
れる蒸気圧特性を示す図である。
【図3】本発明のデカボランガス供給システムにおいて
窒素ガスにより実施したマスフローコントローラによる
流量特性とデカボランガスによる流量特性を示す図であ
る。
【図4】本発明のプロセス側にデカボランガスを供給し
た場合の残留ガス分析結果を示す図である。
【符号の説明】
1:ロータリーポンプ 2:ターボ分子ポ
ンプ 3:イオンゲージ 4:ピラニゲージ 5:ピラニゲージ 6:ダイアフラム
ゲージ 7:ダイアフラムゲージ 8:オイルフィル
トレーション 9:オイルミストトラップ 10:ゲートバルブ 11:排気バルブ 12:排気バルブ 13:排気バルブ 14:排気バルブ 15:排気バルブ 16:排気バルブ 17:リークバルブ 18:リークバル
ブ 19:リークバルブ 20:リークバル
ブ 21:デカボランバルブ 22:デカボラン
バルブ 23:デカボランバルブ 24:デカボラン
バルブ 25:ヘリウムバルブ 26:ヘリウムバ
ルブ 27:リークバルブ 28:リークバル
ブ 29:マスフローコントローラ 30:マスフロー
コントローラ 31:マスフローコントローラ 32:マスフロー
コントローラ 33:除害装置 34:加熱フィル
ター 35:希釈バルブ 36:希釈バルブ 37:ヘリウムバルブ 38:マスフロー
コントローラ 39:ヘリウムバルブ 40:ダイアフラ
ムゲージ 41:ダイアフラムゲージ 42:原料容器 43:窒素ガス 44:ヘリウムガ
ス 45:ガス漏洩検知器 46:ガス漏洩検
知器 47:ブレイクモニタ 48:ブレイクモ
ニタ 101:ゲートバルブ 102:ダイアフ
ラムゲージ 103:イオンゲージ 104:ターボ分
子ポンプ 105:リークバルブ 106:排気バル
ブ 107:排気バルブ 108:ピラニゲ
ージ 109:ロータリーポンプ 110:オイルフ
ィルドレーション 111:オイルミストトラップ 112:排気バル
ブ 113:除害装置 114:排気バル
ブ 115:ブレイクモニタ 116:窒素ガス 117:残留ガス分析装置 118:リークバ
ルブ 119:リークバルブ 120:マスフロ
ーコントローラ 121:排気マニホールド

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 常温では固体状で取扱いの容易なデカボ
    ラン(B10H14)を原料とし、これを加熱してデカボラン
    ガスを得て、ガス流量制御バルブにより指定ガス流量を
    安定に供給できるとともに、供給不要となったデカボラ
    ンガスを除害して安全に処理できるデカボランガス供給
    システム。
  2. 【請求項2】 緊急時には加熱部を冷却してデカボラン
    蒸気圧の発生を抑制、停止するとともに、冷却により固
    体状で取扱いに容易なデカボランに再結晶させること等
    の制御ができるデカボランガス供給システム。
JP6136988A 1994-06-20 1994-06-20 デカボランガス供給システムにおけるデカボラン供給方法 Expired - Fee Related JP3072226B2 (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6452338B1 (en) 1999-12-13 2002-09-17 Semequip, Inc. Electron beam ion source with integral low-temperature vaporizer
JP2017205736A (ja) * 2016-05-20 2017-11-24 日本エア・リキード株式会社 昇華ガス供給システムおよび昇華ガス供給方法

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