JPH0894602A - 自動的に移動可能な蓋を備えた低圧クロマトグラフィカラム - Google Patents

自動的に移動可能な蓋を備えた低圧クロマトグラフィカラム

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JPH0894602A
JPH0894602A JP7228903A JP22890395A JPH0894602A JP H0894602 A JPH0894602 A JP H0894602A JP 7228903 A JP7228903 A JP 7228903A JP 22890395 A JP22890395 A JP 22890395A JP H0894602 A JPH0894602 A JP H0894602A
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plunger
chromatography column
low
pressure chromatography
sensor
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JP7228903A
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Gunther Joachim
ヨアヒム・ギュンター
Bernhard Krause
ベルンハルト・クラウセ
Gernot Mader
ゲルノット・マダー
Wolfgang Sittig
ヴォルフカング・ズィッティヒ
Itter Klaus
クラウス・イッター
Simon Klaus-Juergen
クラウス−ユルゲン・シモン
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
    • G01N30/6021—Adjustable pistons
    • G—PHYSICS
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 カラムの調製に時間を要せず、プランジャー
が傾くことがなく、作業および労働条件を軽減する低圧
クロマトグラフィカラムを提供する。 【解決手段】 低圧クロマトグラフィカラム１は径３０
cm以上を有し、基板１２、基板１２の上方に配置されて
いる下方焼結円板３、移動プランジャー４として設計さ
れた蓋の下側に固定されている上方焼結円板１６を有す
る垂直なシリンダー１３からなり、プランジャー４を上
下させるための制御可能な機素５を有し、制御可能な機
素５が、プランジャー４の垂直位置と水平配置とを決定
するためのセンサ６を備え、センサ６は、制御可能な機
素５のための制御ユニット１０に電気的に接続される。
光学的な観測具（内視鏡）によりプランジャー／ゲル物
質は、プランジャーの全位置範囲にわたって、正確に調
整できる。本低圧クロマトグラフィカラム１は、インシ
ュリンおよびその前駆体を精製するのに、特に適当であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、径３０cm以上を有
する低圧クロマトグラフィカラムに関する。
【０００２】
【従来の技術】上記タイプの低圧クロマトグラフィカラ
ムは、公知である。これらは、本質的に、垂直なシリン
ダー、導出口を備えた基板、基板の上方に配置された下
方焼結円板、上方焼結円板および導入口を備えた蓋とか
らなり、移動プランジャーとして、上方焼結円板がこの
プランジャーの下側に固定されるように設計されてい
る。
【０００３】圧力１０バール以下用のこのタイプの低圧
クロマトグラフィカラムは、とりわけ、複数の処理工程
で、ヒトインシュリンおよびその前駆体を精製するため
の方法に使用され、精製さるべき液相は、導入口を介し
て、低圧クロマトグラフィカラムに流入し、上方焼結円
板を通り抜け、その降下途中で、下方焼結円板と上方焼
結円板との間に位置決めされた充填物によって精製さ
れ、ついで、下方焼結円板と導出口とを介して、低圧ク
ロマトグラフィカラムを離れる。
【０００４】この場合、好ましくは、ゲル物質からなる
充填物が良好な精製効果を生ずるためには、ゲル物質
が、焼結円板の間に、均一、かつ、堅固に、また、気泡
状の空洞（例えば、空気の混入）を可能な限り生じない
ようにすることが重要である。
【０００５】このような充填物を適当に調製するために
は、充填物を液体に懸濁させ、頂部が開いた低圧クロマ
トグラフィカラムを介して、この懸濁物を下方焼結円板
上に加える。ゲル物質が沈降した後、移動可能なプラン
ジャーは、ホイストまたは螺合ロッドの助けを借りて、
下方焼結円板がゲル物質に触れるまで、手動でクロマト
グラフィカラム内を降下させ、可能な限り水平とする。
ついで、追加の液体を加えると、この液体流は、さら
に、圧縮を生ずる。この液体を下方から吸引すると、所
望の充填高さに到達する。カラムの径が大きくなる、す
なわち、シリンダーの内径が３０cm以上となり、プラン
ジャーの案内が悪くなる、すなわち、プランジャーが傾
くので、この方法は、極めて時間がかかり、作業および
労働条件がきつく、これは、カラムの充填および操作に
マイナスの効果を及ぼす。
【０００６】また、高圧クロマトグラフィカラムでの実
験により、上記調製に時間がかかり過ぎると、充填が不
均一となる。その結果、精製効率が悪くなる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記欠点に
対する対応策を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、上記対
応策は、低圧クロマトグラフィカラムが、プランジャー
に接続されているプランジャーを上下するための制御可
能な機素を有し、制御可能な機素が、プランジャーの垂
直位置と水平配置とを決定するためのセンサを備え、セ
ンサが、制御可能な機素のための制御ユニットに電気的
に接続されることによってなされる。
【０００９】本発明のさらなる態様は、特許請求の範囲
の請求項２〜７に記載する。
【００１０】本発明は、インシュリンおよびその前駆体
を精製するのに適当である。
【００１１】本発明のカラムを使用して達成することの
できる利点は、一方において、充填を単純、かつ迅速に
行うことによって体現することができ、他方において、
驚くべきことに、より純粋な精製物が、従来の充填より
もこのような充填で得られることも判明した。
【００１２】
【実施例】本発明の実施例を、以下、図面の図１〜図３
を参照することによって、さらに詳細に説明する。
【００１３】図１は、制御ユニットと電気回路とを備え
た低圧クロマトグラフィカラムの断面図を示す。
【００１４】図２は、組み込まれた圧力ピックアップの
断面図を示し、図３は、組み込まれた内視鏡の断面図を
示す。
【００１５】低圧クロマトグラフィカラム１は、本質的
に、垂直なシリンダー１３、導出口１５を有する基板１
２、基板１２のすぐ上に配置されている下方焼結円板
３、および、移動プランジャー４として設計された蓋の
下側に固定されている上方焼結円板１６からなる。プラ
ンジャー４とシリンダー１３との間の間隙は、シール２
によって塞がれている。プランジャー４は、導入口１４
を備えている。
【００１６】充填物９は、好ましくは、ゲル物質からな
り、上方焼結円板１６と下方焼結円板３との間に位置決
めされ、この２つの焼結円板１６、３の間に、堅く、か
つ、可能な限り均一に、また、気泡状の空洞を生じない
ように組み込まれている。可能な限り短時間にこれを達
成するためには、複数、好ましくは、３本の液圧シリン
ダー５をカラムの外側に固定し、このシリンダーの助け
を借りて、プランジャー４は、プランジャー４に接続さ
れたプランジャーロッド１７、および、要すれば、制御
可能なソレノイドバルブ８および切り換えバルブ１１を
備えた液圧ユニット７を介して、垂直に上下動すること
ができる。
【００１７】ソレノイドバルブ８を制御するためには、
制御ユニット１０が使用され、その出力端に、制御バル
ブ８が接続されている。
【００１８】制御ユニット１０の入力端は、特に、変位
センサとして設計されたセンサ６に電気的に接続され、
その一つは、それぞれ、液圧シリンダー５の各プランジ
ャーロッド１７に固定されている。このようなセンサの
助けを借りて、プランジャーロッド１７の垂直位置が測
定され、電気的な信号として、制御ユニットに伝達され
る。個々のプランジャーロッド１７の一連の位置は、プ
ランジャー４の垂直位置と水平配置とを特性決定する。
【００１９】プランジャー４の位置および配置に従い、
制御ユニット１０は、ソレノイドバルブ８を介して、液
圧シリンダー５を作動し、プランジャー４は、水平、か
つ、予備選択可能な速度で、下方に案内される。切り換
えバルブ１１の作動によって、プランジャーは、それに
対応して、上方に案内することができる。切り換えバル
ブ１１は、手動で作動されるが、この方法の自動化も可
能である。
【００２０】本発明のさらなる態様において、上方基板
１２の代わりに、下方基板を移動プランジャーとして設
計し、基板１２を上下させるための機素５に接続するこ
ともできる。
【００２１】基板および蓋は、明らかに、移動機素とし
て、設計することもできる。
【００２２】特別の態様においては、シリンダー状の圧
力センサ１９を備えた圧力ピックアップ１８をプランジ
ャー４に組み込むこともでき（図２）、その助けを借り
て、ゲル物質のすぐ上の圧力を測定し、それを制御ユニ
ット１０に送ることも可能である。
【００２３】圧力センサ１９の内径は、焼結円板１６の
表面のレベルで終わる。その断面積は、流れて通る焼結
円板１６の面積を不必要に小さくしない限り、可能な限
り小さく保つ必要がある。さらに、プランジャーの全位
置範囲をモニターすることができるように、プランジャ
ー４に、観測具、好ましくは、内視鏡２１を備えること
も好ましい（図３）。
【００２４】また、対応する媒体を加えた後に、“寸法
変化する(breathe)”ゲル物質が存在する。かくして、
これらのゲル物質の場合においてさえ、ゲルと焼結円板
の下側との間の分離を調べたり、正確に調整することも
可能である。
【００２５】観測を可能とするために、低圧クロマトグ
ラフィカラム１のプランジャー４は、焼結円板１６の直
下に内視鏡２１を固定し、３６０°ピボット運動させた
り、高さを調整したりすることのできるホルダー２２を
備えてもよい。９０°角域を有する内視鏡２１は、ゲル
物質と焼結円板の下側との間の分離を正確に調整可能と
する。
【００２６】この場合、内視鏡ホルダーの断面積を小さ
くすることによって、負荷流が過度に乱されないように
することも重要である。
【図面の簡単な説明】
【図１】制御ユニットと電気回路とを備えた低圧クロマ
トグラフィカラムの断面図を示す。
【図２】組み込まれた圧力ピックアップの断面図を示
す。
【図３】組み込まれた内視鏡の断面図を示す。
【符号の説明】
１ 低圧クロマトグラフィカラム ３ 下方焼結円板 ４ プランジャー ５ 制御可能な機素 ６ センサ １０ 制御ユニット １２ 基板 １３ 垂直なシリンダー １６ 上方焼結円板 １８ 圧力ピックアップ ２０ 観測具
フロントページの続き (72)発明者 ゲルノット・マダー ドイツ連邦共和国デー−65779 ケルクハ イム，ダンツィガー・シュトラーセ 18 (72)発明者 ヴォルフカング・ズィッティヒ ドイツ連邦共和国デー−65719 ホフハイ ム，ズルツバッヒャー・ヴェーク ２ (72)発明者 クラウス・イッター ドイツ連邦共和国デー−65929 フランク フルト，ゴーテンシュトラーセ 58 (72)発明者 クラウス−ユルゲン・シモン ドイツ連邦共和国デー−65779 ケルクハ イム，レッシングシュトラーセ ５

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 径３０cm以上を有し、本質的に、基板
    （１２）、基板（１２）の上方に配置されている下方焼
    結円板（３）、移動プランジャー（４）として設計され
    た蓋の下側に固定されている上方焼結円板（１６）を有
    する垂直なシリンダー（１３）からなる低圧クロマトグ
    ラフィカラム（１）であって、低圧クロマトグラフィカ
    ラム（１）が、プランジャー（４）に接続するプランジ
    ャー（４）を上下させるための制御可能な機素（５）を
    有し、制御可能な機素（５）が、プランジャー（４）の
    垂直位置と水平配置とを決定するためのセンサ（６）を
    備え、センサ（６）が、制御可能な機素（５）のための
    制御ユニット（１０）に電気的に接続されている低圧ク
    ロマトグラフィカラム。
  2. 【請求項２】 プランジャー（４）を上下させるための
    機素（５）が、液圧シリンダーである、請求項１に記載
    の低圧クロマトグラフィカラム。
  3. 【請求項３】 プランジャー（４）を上下させるための
    機素（５）が、空気圧シリンダーである、請求項１に記
    載の低圧クロマトグラフィカラム。
  4. 【請求項４】 プランジャー（４）を上下させるための
    機素（５）が、電気モータによって操作することのでき
    る螺合スピンドルである、請求項１に記載の低圧クロマ
    トグラフィカラム。
  5. 【請求項５】 センサ（６）が、変位センサである、請
    求項２〜４のいずれか１項に記載の低圧クロマトグラフ
    ィカラム。
  6. 【請求項６】 低圧クロマトグラフィカラム（１）が、
    シリンダー（１３）内の圧力を決定するための圧力ピッ
    クアップ（１８）を備え、この圧力ピックアップ（１
    ８）が、制御ユニット（１０）に電気的に接続されてい
    る、請求項１に記載の低圧クロマトグラフィカラム。
  7. 【請求項７】 プランジャー（４）が、観測具（２０）
    を備えている、請求項１に記載の低圧クロマトグラフィ
    カラム。
  8. 【請求項８】 インシュリンまたはその前駆体を精製す
    るために、請求項１に記載の低圧クロマトグラフィカラ
    ムを使用する方法。
JP7228903A 1994-09-06 1995-09-06 自動的に移動可能な蓋を備えた低圧クロマトグラフィカラム Pending JPH0894602A (ja)

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DE4431662A DE4431662A1 (de) 1994-09-06 1994-09-06 Niederdruckchromatographiesäule mit automatisch bewegbarem Deckel
DE4431662.3 1994-09-06

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JPH0894602A true JPH0894602A (ja) 1996-04-12

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ID=6527506

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EP (1) EP0700706B1 (ja)
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DE (2) DE4431662A1 (ja)
DK (1) DK0700706T3 (ja)

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EP0700706B1 (de) 1999-03-03
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