JPH0891856A - 石英ガラス系光導波路の製造方法 - Google Patents
石英ガラス系光導波路の製造方法Info
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- JPH0891856A JPH0891856A JP22650694A JP22650694A JPH0891856A JP H0891856 A JPH0891856 A JP H0891856A JP 22650694 A JP22650694 A JP 22650694A JP 22650694 A JP22650694 A JP 22650694A JP H0891856 A JPH0891856 A JP H0891856A
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- alkoxide
- optical waveguide
- sol
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Optical Integrated Circuits (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明はゾル−ゲル法でクラックのない石英
ガラス積層膜を作り、特性のすぐれた石英ガラス系光導
波路製造する方法の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス系光導波路の製
造方法は、ガラス原料の金属アルコキシドのゾル溶液を
基板に塗布して石英ガラス薄膜層からなる石英ガラス積
層膜を形成する、下部クラッド層、コア層、及び上部ク
ラッド層からなる光導波路の製造方法において、該ゾル
溶液をシリコンアルコキシドに必要に応じ他の金属アル
コキシドを添加したものを加水分解して得たゾルと、微
粉末状の金属酸化物の分散液を混合した組成物からなる
ものとしてなることを特徴とするものである。
ガラス積層膜を作り、特性のすぐれた石英ガラス系光導
波路製造する方法の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス系光導波路の製
造方法は、ガラス原料の金属アルコキシドのゾル溶液を
基板に塗布して石英ガラス薄膜層からなる石英ガラス積
層膜を形成する、下部クラッド層、コア層、及び上部ク
ラッド層からなる光導波路の製造方法において、該ゾル
溶液をシリコンアルコキシドに必要に応じ他の金属アル
コキシドを添加したものを加水分解して得たゾルと、微
粉末状の金属酸化物の分散液を混合した組成物からなる
ものとしてなることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は石英ガラス系光導波路の
製造方法、特にはゾル−ゲル法で石英ガラス薄膜を積層
してそれを導波路とする、高品質の石英ガラス系光導波
路の製造方法に関するものである。
製造方法、特にはゾル−ゲル法で石英ガラス薄膜を積層
してそれを導波路とする、高品質の石英ガラス系光導波
路の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光通信の分野においては、今後加入する
であろう利用者の通信系への光ファイバの導入が増加す
るにつれて、既に使用されている光ファイバと同質の材
料で構成された石英ガラス系光導波路が重要な位置を占
めるであろうとされている。
であろう利用者の通信系への光ファイバの導入が増加す
るにつれて、既に使用されている光ファイバと同質の材
料で構成された石英ガラス系光導波路が重要な位置を占
めるであろうとされている。
【０００３】この石英ガラス系光導波路は一般につぎの
方法で製造されているので、まずこれをスラブ導波路に
ついて説明する。このスラブ導波路は例えばSiからなる
所定厚みの基板の上に、SiO2を主成分とする所定膜厚と
所定の屈折率を有する石英ガラス薄膜が下部クラッドと
して形成され、この下部クラッドのSiO2の上に例えばTi
O2の所定量がドープされたこの下部クラッド層より高屈
折率の石英ガラス薄膜がコアスラブとして積層され、つ
いでこのコアスラブの上に下部クラッドと同質の材料で
所定厚みと屈折率を有する石英ガラス薄膜が上部クラッ
ドとして積層され、光を伝搬するコアがスラブ状で上部
クラッドと下部クラッドでサンドイッチされた構造のス
ラブ導波路が構成される。
方法で製造されているので、まずこれをスラブ導波路に
ついて説明する。このスラブ導波路は例えばSiからなる
所定厚みの基板の上に、SiO2を主成分とする所定膜厚と
所定の屈折率を有する石英ガラス薄膜が下部クラッドと
して形成され、この下部クラッドのSiO2の上に例えばTi
O2の所定量がドープされたこの下部クラッド層より高屈
折率の石英ガラス薄膜がコアスラブとして積層され、つ
いでこのコアスラブの上に下部クラッドと同質の材料で
所定厚みと屈折率を有する石英ガラス薄膜が上部クラッ
ドとして積層され、光を伝搬するコアがスラブ状で上部
クラッドと下部クラッドでサンドイッチされた構造のス
ラブ導波路が構成される。
【０００４】また、チャンネル型導波路の場合には、こ
れにホトリソグラフィー法や反応性イオンエッチング法
などを適用して、コアスラブの不要部分を除去して所定
パターンの導波路コアを形成し、さらにその上を前記し
た上部クラッドの石英ガラス薄膜で被覆することにより
前記導波路パターンを埋設して製造される（特開平 4-2
2905号公報参照）。
れにホトリソグラフィー法や反応性イオンエッチング法
などを適用して、コアスラブの不要部分を除去して所定
パターンの導波路コアを形成し、さらにその上を前記し
た上部クラッドの石英ガラス薄膜で被覆することにより
前記導波路パターンを埋設して製造される（特開平 4-2
2905号公報参照）。
【０００５】この場合、上記した石英ガラス系光導波路
の製造に当っては、基板の上に石英ガラス薄膜を積層す
ることが必須の工程とされるが、この石英ガラス薄膜の
製造方法としては、例えば火炎堆積法、プラズマＣＶＤ
法、電子ビーム蒸着法、ゾル−ゲル法などが適用される
が、これらの方法のうちではゾル−ゲル法が簡単に、石
英ガラス薄膜を成膜することができることから注目され
ている。
の製造に当っては、基板の上に石英ガラス薄膜を積層す
ることが必須の工程とされるが、この石英ガラス薄膜の
製造方法としては、例えば火炎堆積法、プラズマＣＶＤ
法、電子ビーム蒸着法、ゾル−ゲル法などが適用される
が、これらの方法のうちではゾル−ゲル法が簡単に、石
英ガラス薄膜を成膜することができることから注目され
ている。
【０００６】このゾル−ゲル法は例えばSi(OC2H5)4のよ
うなガラス源を主成分とし、これをエタノールなどの溶
媒で希釈し、加水分解することによって適切な粘度に調
整されたクラッド用ゾルを調製し、コアを成膜する場合
にはこれにさらにTi(OC2H5)4のような屈折率を上げるた
めのドープ剤を所定量配合してコア用ゾルを調製し、こ
れを例えばSi基板の上にスピンコーティング法やディッ
ピング法などでクラッド用ゾルを均一に塗布すればよ
い。この塗布層はゾルの溶媒が揮発してゾルの各粒子が
相互に結合してゲル化するが、この塗布層は比較的低温
で加熱して溶媒の揮発を進めてゲル化させてもよいし、
このゲル化した塗布層は石英ガラスの微粒子が集合して
多孔質ガラス層となる。
うなガラス源を主成分とし、これをエタノールなどの溶
媒で希釈し、加水分解することによって適切な粘度に調
整されたクラッド用ゾルを調製し、コアを成膜する場合
にはこれにさらにTi(OC2H5)4のような屈折率を上げるた
めのドープ剤を所定量配合してコア用ゾルを調製し、こ
れを例えばSi基板の上にスピンコーティング法やディッ
ピング法などでクラッド用ゾルを均一に塗布すればよ
い。この塗布層はゾルの溶媒が揮発してゾルの各粒子が
相互に結合してゲル化するが、この塗布層は比較的低温
で加熱して溶媒の揮発を進めてゲル化させてもよいし、
このゲル化した塗布層は石英ガラスの微粒子が集合して
多孔質ガラス層となる。
【０００７】その後、この塗布層は酸素雰囲気中におい
て 1,000℃以上の温度に加熱すると、石英ガラス微粒子
相互の焼結が進んで透明な石英ガラス薄膜となるので、
この上に再びゾルを塗布して塗布層を形成したのち、再
び焼結処理をすれば第２層の石英ガラス薄膜が第１層の
石英ガラス薄膜に積層されるので、これを所定の回数反
復すれば所定厚みの下部クラッド層が形成されるので、
ついでこれに上記した方法でコア用ゾルを用いてコア層
を、又クラッド用ゾルを用いて上部クラッドを同様の方
法で形成すれば目的とする石英ガラス系光導波路を得る
ことができる。
て 1,000℃以上の温度に加熱すると、石英ガラス微粒子
相互の焼結が進んで透明な石英ガラス薄膜となるので、
この上に再びゾルを塗布して塗布層を形成したのち、再
び焼結処理をすれば第２層の石英ガラス薄膜が第１層の
石英ガラス薄膜に積層されるので、これを所定の回数反
復すれば所定厚みの下部クラッド層が形成されるので、
ついでこれに上記した方法でコア用ゾルを用いてコア層
を、又クラッド用ゾルを用いて上部クラッドを同様の方
法で形成すれば目的とする石英ガラス系光導波路を得る
ことができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このゾル−ゲ
ル法によるゾルの塗布−塗布層のガラス化処理という１
回の単位操作で形成される石英ガラス薄膜の膜厚は約
0.7μｍ程度が上限の値であり、例えば純SiO2膜の場合
は 0.2μｍ、6.25モル％ほどTiO2をドープしたSiO2膜は
約0.24μｍが膜厚の限界とされる。そのため、石英ガラ
ス積層膜を形成しようとする場合には、ゾルの塗布−塗
布層のガラス化処理の単位操作を数10回反復することが
必要になり、コア層やクラッド層形成に必要な厚みを得
るには時間がかかり効率が悪く、この場合にはこの単位
操作を10回程度反復すると、薄膜にクラックが発生し、
またこの薄膜が下層の薄膜から剥離するという問題が多
発するために、この製造の歩留りが非常に低下するとい
う不利がある。
ル法によるゾルの塗布−塗布層のガラス化処理という１
回の単位操作で形成される石英ガラス薄膜の膜厚は約
0.7μｍ程度が上限の値であり、例えば純SiO2膜の場合
は 0.2μｍ、6.25モル％ほどTiO2をドープしたSiO2膜は
約0.24μｍが膜厚の限界とされる。そのため、石英ガラ
ス積層膜を形成しようとする場合には、ゾルの塗布−塗
布層のガラス化処理の単位操作を数10回反復することが
必要になり、コア層やクラッド層形成に必要な厚みを得
るには時間がかかり効率が悪く、この場合にはこの単位
操作を10回程度反復すると、薄膜にクラックが発生し、
またこの薄膜が下層の薄膜から剥離するという問題が多
発するために、この製造の歩留りが非常に低下するとい
う不利がある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点、問題点を解決した石英ガラス系光導波路の製
造方法に関するものであり、これはガラス原料の金属ア
ルコキシドのゾル溶液を基板上に塗布して多孔質ガラス
層を形成し、これを加熱、透明ガラス化して石英ガラス
薄膜層を形成する工程を反復して行なって石英ガラス積
層膜を形成する、下部クラッド層、下部クラッド層より
屈折率の高いコア層、及びコア層より屈折率の低い上部
クラッド層がこの順序でなる光導波路の製造方法におい
て、該ゾル溶液がシリコンアルコキシドに必要に応じ一
種または２種以上の他の金属アルコキシドを添加したも
のを加水分解して得たゾルと、微粉末状の金属酸化物の
分散液とを混合した組成物からなることを特徴とするも
のである。
利、欠点、問題点を解決した石英ガラス系光導波路の製
造方法に関するものであり、これはガラス原料の金属ア
ルコキシドのゾル溶液を基板上に塗布して多孔質ガラス
層を形成し、これを加熱、透明ガラス化して石英ガラス
薄膜層を形成する工程を反復して行なって石英ガラス積
層膜を形成する、下部クラッド層、下部クラッド層より
屈折率の高いコア層、及びコア層より屈折率の低い上部
クラッド層がこの順序でなる光導波路の製造方法におい
て、該ゾル溶液がシリコンアルコキシドに必要に応じ一
種または２種以上の他の金属アルコキシドを添加したも
のを加水分解して得たゾルと、微粉末状の金属酸化物の
分散液とを混合した組成物からなることを特徴とするも
のである。
【００１０】すなわち、本発明者らはゾル−ゲル法によ
り得られた金属アルコキシドのゾル液を基板に塗布する
方法において、このゾル溶液をシリコンアルコキシドま
たはこれに必要に応じて１種または２種以上の他の金属
アルコキシドを添加した混合物の加水分解で得たゾル
と、微粉末状の金属酸化物の分散液との混合からなる組
成物としたところ、このゾル液から作られる合成ガラス
薄膜は膜厚が１μｍ以上のものとすることができるので
７〜８μｍの石英ガラス薄膜を得るための塗布、焼結の
反復回数を減らすことができ、又合成ガラス薄膜として
もこの薄膜にはクラックが発生しないし、この薄膜が下
層の薄膜から剥離することもなくなるということを見出
し、したがってこれによれば特性のすぐれた石英ガラス
系光導波路を歩留りよく製造することができることを確
認して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
り得られた金属アルコキシドのゾル液を基板に塗布する
方法において、このゾル溶液をシリコンアルコキシドま
たはこれに必要に応じて１種または２種以上の他の金属
アルコキシドを添加した混合物の加水分解で得たゾル
と、微粉末状の金属酸化物の分散液との混合からなる組
成物としたところ、このゾル液から作られる合成ガラス
薄膜は膜厚が１μｍ以上のものとすることができるので
７〜８μｍの石英ガラス薄膜を得るための塗布、焼結の
反復回数を減らすことができ、又合成ガラス薄膜として
もこの薄膜にはクラックが発生しないし、この薄膜が下
層の薄膜から剥離することもなくなるということを見出
し、したがってこれによれば特性のすぐれた石英ガラス
系光導波路を歩留りよく製造することができることを確
認して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
【００１１】
【作用】本発明による石英ガラス系光導波路の製造方法
は、ガラス原料の金属アルコキシドのゾル溶液を基板上
に塗布して成形ガラス薄膜を形成する工程において、こ
のゾル溶液をシリコンアルコキシドを、必要に応じ他の
金属アルコキシドを添加し加水分解して得たゾルと微粉
状金属酸化物の分散液とを混合した組成物とするもので
あり、これによればゾルの塗布−塗布層のガラス化処理
を１回の単位操作としたときにこの１回の単位操作で膜
厚が１μｍ以上の石英ガラス薄膜が得られるため、７〜
８回のくり返し操作によってコア膜に必要な厚さのガラ
ス膜を得ることが出来、この薄膜にクラックは発生しな
いし、この薄膜が下層の薄膜から剥離することもないの
で、特性のすぐれた石英ガラス系光導波路を歩留りよく
製造することができるという有利性が与えられる。
は、ガラス原料の金属アルコキシドのゾル溶液を基板上
に塗布して成形ガラス薄膜を形成する工程において、こ
のゾル溶液をシリコンアルコキシドを、必要に応じ他の
金属アルコキシドを添加し加水分解して得たゾルと微粉
状金属酸化物の分散液とを混合した組成物とするもので
あり、これによればゾルの塗布−塗布層のガラス化処理
を１回の単位操作としたときにこの１回の単位操作で膜
厚が１μｍ以上の石英ガラス薄膜が得られるため、７〜
８回のくり返し操作によってコア膜に必要な厚さのガラ
ス膜を得ることが出来、この薄膜にクラックは発生しな
いし、この薄膜が下層の薄膜から剥離することもないの
で、特性のすぐれた石英ガラス系光導波路を歩留りよく
製造することができるという有利性が与えられる。
【００１２】本発明で使用される石英ガラス薄膜を製造
するために基板上に塗布されるゾル液はシリコンアルコ
キシドの加水分解により得られたゾルまたはこの屈折率
を上げるためにこのシリコンアルコキシドに添加される
ドープ剤としての他の金属のアルコキシドとの混合物の
加水分解で得られたゾル溶液とされるが、このアルコキ
シドとしては Si(OCH3)4、Si(OC2H5)4が例示され、他の
金属のアルコキシドとしてはTi(OCH3)4 、Ti(OC2H5)4、
Ti(i-OC3H7)3、Ti(n-OC4H9)4、Ge(OC2H5)4、Ge(i-OP
r)4、Ge(n-OBu)4、Er(OC2H5)3、Er(OC4H9)3、Al(OC4H9)
3などが例示されるが、シリコンアルコキシドに添加さ
れる他の金属のアルコキシドはそれがドープ剤であるこ
とから、この添加量はシリコンアルコキシドに対し１〜
10重量％の範囲とすればよい。
するために基板上に塗布されるゾル液はシリコンアルコ
キシドの加水分解により得られたゾルまたはこの屈折率
を上げるためにこのシリコンアルコキシドに添加される
ドープ剤としての他の金属のアルコキシドとの混合物の
加水分解で得られたゾル溶液とされるが、このアルコキ
シドとしては Si(OCH3)4、Si(OC2H5)4が例示され、他の
金属のアルコキシドとしてはTi(OCH3)4 、Ti(OC2H5)4、
Ti(i-OC3H7)3、Ti(n-OC4H9)4、Ge(OC2H5)4、Ge(i-OP
r)4、Ge(n-OBu)4、Er(OC2H5)3、Er(OC4H9)3、Al(OC4H9)
3などが例示されるが、シリコンアルコキシドに添加さ
れる他の金属のアルコキシドはそれがドープ剤であるこ
とから、この添加量はシリコンアルコキシドに対し１〜
10重量％の範囲とすればよい。
【００１３】また、このゾル液には前記したように金属
酸化物の分散液が添加されるのであるが、この金属酸化
物はSiO2、TiO2、GeO2、Al2O3 、Er2O3 、Nd2O3 、Dy2O
3 などとすればよく、この分散液はこれらの金属酸化物
を水と混合し、撹拌、超音波などの操作を加えて分散水
溶液としたものとすればよいが、このものの上記ゾル溶
液への混合量はゾル溶液に対する金属酸化物の量が少な
すぎると溶媒量が多くなってゲル後の乾燥段階での収縮
で大きく割れてしまい、これが多すぎると水中に微粉末
シリカを分散させるのが困難となり、均一な分散溶液と
することができなくなるので、金属酸化物の添加量は全
アルコキシ量に対して３〜20重量％、好ましくは５〜10
重量％とすることがよい。
酸化物の分散液が添加されるのであるが、この金属酸化
物はSiO2、TiO2、GeO2、Al2O3 、Er2O3 、Nd2O3 、Dy2O
3 などとすればよく、この分散液はこれらの金属酸化物
を水と混合し、撹拌、超音波などの操作を加えて分散水
溶液としたものとすればよいが、このものの上記ゾル溶
液への混合量はゾル溶液に対する金属酸化物の量が少な
すぎると溶媒量が多くなってゲル後の乾燥段階での収縮
で大きく割れてしまい、これが多すぎると水中に微粉末
シリカを分散させるのが困難となり、均一な分散溶液と
することができなくなるので、金属酸化物の添加量は全
アルコキシ量に対して３〜20重量％、好ましくは５〜10
重量％とすることがよい。
【００１４】ここに使用される混合ゾル溶液は、シリコ
ンアルコキシドを水、酸またはアルカリ触媒と必要に応
じアルコールと混合撹拌して加水分解溶液を調製したの
ち、これに前記した方法で調製した金属酸化物微粉末の
分散水溶液を混合し、撹拌、超音波処理、遠心分離、濾
過などの操作を加えて均一なゾル溶液とすればよいが、
これはその後pH値を調整すればそのゲル化時間の制御が
可能となる。なお、この場合にはシリコンアルコキシド
の加水分解溶液に比べて水の粘度がかなり低いので金属
酸化物微粉末の分散が容易となるため、シリカ粒子が均
一に分散したゾルを作製することができるし、このゾル
をゲル化、乾燥、焼結して得られる石英ガラス層は非常
に均質なものとなる。
ンアルコキシドを水、酸またはアルカリ触媒と必要に応
じアルコールと混合撹拌して加水分解溶液を調製したの
ち、これに前記した方法で調製した金属酸化物微粉末の
分散水溶液を混合し、撹拌、超音波処理、遠心分離、濾
過などの操作を加えて均一なゾル溶液とすればよいが、
これはその後pH値を調整すればそのゲル化時間の制御が
可能となる。なお、この場合にはシリコンアルコキシド
の加水分解溶液に比べて水の粘度がかなり低いので金属
酸化物微粉末の分散が容易となるため、シリカ粒子が均
一に分散したゾルを作製することができるし、このゾル
をゲル化、乾燥、焼結して得られる石英ガラス層は非常
に均質なものとなる。
【００１５】ゾル溶液を塗布するための基板は耐熱性が
あり均一な平面を有するものであればよく特に限定され
ないが、シリコンウエハ、石英板等が例示される。なお
石英板を用いれば、これがアンダークラッド層を兼ねる
ことが出来る。
あり均一な平面を有するものであればよく特に限定され
ないが、シリコンウエハ、石英板等が例示される。なお
石英板を用いれば、これがアンダークラッド層を兼ねる
ことが出来る。
【００１６】このようにして調製されたゾル溶液はこれ
を基板上にスピンコーティング法やディッピング法など
の常法で塗布し、ゲル化、乾燥してゲル体とし、この乾
燥ゲル体を 500℃以上の酸素雰囲気中で熱処理して炭素
成分を除去し、緻密化して多孔質ガラス体としたのち、
1,000℃以上で熱処理してこれを透明ガラス化し、この
単位工程を反復することによって下部クラッドとしての
石英ガラス積層膜を形成するのであるが、この場合この
単位工程で作られる透明ガラス化層はその膜厚が金属酸
化物微粉末を添加しないときに 0.2μｍ前後であるのに
対し、 1.0μｍ以上となるので数回の反復で７〜８μｍ
の石英ガラス積層膜を得ることができ、しかもこれはク
ラックが発生せず、この薄膜は下層の薄膜から剥離する
こともないという有利性が与えられる。
を基板上にスピンコーティング法やディッピング法など
の常法で塗布し、ゲル化、乾燥してゲル体とし、この乾
燥ゲル体を 500℃以上の酸素雰囲気中で熱処理して炭素
成分を除去し、緻密化して多孔質ガラス体としたのち、
1,000℃以上で熱処理してこれを透明ガラス化し、この
単位工程を反復することによって下部クラッドとしての
石英ガラス積層膜を形成するのであるが、この場合この
単位工程で作られる透明ガラス化層はその膜厚が金属酸
化物微粉末を添加しないときに 0.2μｍ前後であるのに
対し、 1.0μｍ以上となるので数回の反復で７〜８μｍ
の石英ガラス積層膜を得ることができ、しかもこれはク
ラックが発生せず、この薄膜は下層の薄膜から剥離する
こともないという有利性が与えられる。
【００１７】このように得られた石英ガラス積層膜の上
には、ついで同一のゾル溶液ではあるがシリコン以外の
金属、例えば屈折率を上げるためのTi、Ge、Alや光増幅
のためのEr、Nd、Dyなどのアルコキシドからなるドープ
剤を添加したゾル液を用いて上記と同じ単位工程でコア
スラブが構成され、このコアスラブの上にさらに下部ク
ラッド層と同じ手法で上部クラッドとしての石英ガラス
積層膜が形成されるが、このものは導波路となるべき部
分以外の高屈折率層を反応性イオンエッチングなどの方
法で除去して、図１にに示したように下部クラッド１の
上にコア２と上部クラッドを形成してチャンネル型光導
波路とされる。
には、ついで同一のゾル溶液ではあるがシリコン以外の
金属、例えば屈折率を上げるためのTi、Ge、Alや光増幅
のためのEr、Nd、Dyなどのアルコキシドからなるドープ
剤を添加したゾル液を用いて上記と同じ単位工程でコア
スラブが構成され、このコアスラブの上にさらに下部ク
ラッド層と同じ手法で上部クラッドとしての石英ガラス
積層膜が形成されるが、このものは導波路となるべき部
分以外の高屈折率層を反応性イオンエッチングなどの方
法で除去して、図１にに示したように下部クラッド１の
上にコア２と上部クラッドを形成してチャンネル型光導
波路とされる。
【００１８】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１ 反応容器に水200gを入れ、これに撹拌しながら微粉末シ
リカ・アエロジル 130［日本アエロジル（株）製商品
名］を 20gまで少しずつ加えて超音波分散するという工
程を２回繰り返して微粉末シリカ 40gの水分散水溶液を
調製した。また、別の反応容器に水 62g、 HCl（36％）
0.2gをとり、これに撹拌しながらTi(i-OC3H7)4 ３g とC
2H5OH 32gの混合液を少しずつ滴下し、滴下終了後約２
時間そのまま撹拌を続けたのち、これに Si(OC2H5)4 14
4gとC2H5OH 32g混合液を滴下してさらに２時間撹拌し、
これにさらに上記で得た微粉末シリカの分散水溶液60g
を加え、２時間撹拌後、この混合液に約12時間超音波を
加えてコア用コーティング用のゾル溶液を調製した。
リカ・アエロジル 130［日本アエロジル（株）製商品
名］を 20gまで少しずつ加えて超音波分散するという工
程を２回繰り返して微粉末シリカ 40gの水分散水溶液を
調製した。また、別の反応容器に水 62g、 HCl（36％）
0.2gをとり、これに撹拌しながらTi(i-OC3H7)4 ３g とC
2H5OH 32gの混合液を少しずつ滴下し、滴下終了後約２
時間そのまま撹拌を続けたのち、これに Si(OC2H5)4 14
4gとC2H5OH 32g混合液を滴下してさらに２時間撹拌し、
これにさらに上記で得た微粉末シリカの分散水溶液60g
を加え、２時間撹拌後、この混合液に約12時間超音波を
加えてコア用コーティング用のゾル溶液を調製した。
【００１９】ついで、このゾル溶液をアンダークラッド
層を兼ねた直径３インチで厚さ 0.5mmの石英基板上に3,
000rpmでスピンコートして塗布し、ゲル化、乾燥、加熱
して多孔質ガラス体としたのち、電気炉中で 1,000℃に
加熱したところ、厚さ約１μｍの石英ガラス膜を得るこ
とができたので、この単位操作を８回繰り返して厚さ約
８μｍのコア用石英ガラス積層膜を作った。つぎに、こ
の石英ガラス積層膜に光導波路パターンを転写し、反応
性イオンエッチングにより断面が８μｍ×８μｍの矩形
状のコア層を形成し、この上にコア用ゾル液からTi(i-O
C3H7)4を除いて調製したクラッド用ゾル液を用い同様に
してシリカガラスからなるオーバークラッド層を形成し
て図１に示した直線光導波路を作製したところ、このも
のは伝搬損失0.1dB/cmという物性を示した。
層を兼ねた直径３インチで厚さ 0.5mmの石英基板上に3,
000rpmでスピンコートして塗布し、ゲル化、乾燥、加熱
して多孔質ガラス体としたのち、電気炉中で 1,000℃に
加熱したところ、厚さ約１μｍの石英ガラス膜を得るこ
とができたので、この単位操作を８回繰り返して厚さ約
８μｍのコア用石英ガラス積層膜を作った。つぎに、こ
の石英ガラス積層膜に光導波路パターンを転写し、反応
性イオンエッチングにより断面が８μｍ×８μｍの矩形
状のコア層を形成し、この上にコア用ゾル液からTi(i-O
C3H7)4を除いて調製したクラッド用ゾル液を用い同様に
してシリカガラスからなるオーバークラッド層を形成し
て図１に示した直線光導波路を作製したところ、このも
のは伝搬損失0.1dB/cmという物性を示した。
【００２０】比較例 実施例１における微粉末シリカの分散水溶液を添加しな
いほかは実施例１と同一の条件で厚さ８μｍの石英ガラ
ス積層膜を作製したところ、この場合には同一の単位操
作で得られた石英ガラス膜の膜厚が 0.2μｍであるため
に、この単位操作の反復回数が40回となったし、得られ
た石英ガラス積層膜にはクラックが発生しており、薄膜
が下層の薄膜と剥離するものであった。
いほかは実施例１と同一の条件で厚さ８μｍの石英ガラ
ス積層膜を作製したところ、この場合には同一の単位操
作で得られた石英ガラス膜の膜厚が 0.2μｍであるため
に、この単位操作の反復回数が40回となったし、得られ
た石英ガラス積層膜にはクラックが発生しており、薄膜
が下層の薄膜と剥離するものであった。
【００２１】実施例２ 反応容器に水200gを入れ、これに撹拌しながら微粉末の
チタニア［チタニウムジオキサイドＰ25（デグサ社株製
商品名）］を約３g 分散したのち、微粉末シリカ・アエ
ロジル 130（前出）を実施例１と同様の方法で約 40g分
散させて、微粉末チタニアと微粉末シリカの分散水溶液
を調製した。また、別の反応容器に水 62g、 HCl（36
％）0.2gをとり、これに撹拌しながらSi(OC2H5)4 144g
とC2H5OH 32g混合液を少しずつ滴下し、滴下終了後も約
２時間撹拌し、これに上記した微粉末チタニアと微粉末
シリカの水性分散液 60gを加え、約２時間撹拌したのち
約12時間超音波を加えてコア用コーティング用のゾル溶
液を調製した。
チタニア［チタニウムジオキサイドＰ25（デグサ社株製
商品名）］を約３g 分散したのち、微粉末シリカ・アエ
ロジル 130（前出）を実施例１と同様の方法で約 40g分
散させて、微粉末チタニアと微粉末シリカの分散水溶液
を調製した。また、別の反応容器に水 62g、 HCl（36
％）0.2gをとり、これに撹拌しながらSi(OC2H5)4 144g
とC2H5OH 32g混合液を少しずつ滴下し、滴下終了後も約
２時間撹拌し、これに上記した微粉末チタニアと微粉末
シリカの水性分散液 60gを加え、約２時間撹拌したのち
約12時間超音波を加えてコア用コーティング用のゾル溶
液を調製した。
【００２２】ついで、このゾル溶液をアンダークラッド
層を兼ねた直径３インチで厚さ 0.5mmの石英基板上に3,
000rpmでスピンコートして塗布し、ゲル化、乾燥、加熱
して多孔質ガラス体としたのち、電気炉中で 1,000℃に
加熱したところ、厚さ約１μｍのコア層用石英ガラス膜
を得ることができたので、この単位操作を８回繰り返し
て厚さ約８μｍの石英ガラス積層膜を作った。つぎに、
この石英ガラス積層膜に光導波路パターンを転写し、反
応性イオンエッチングにより断面が８μｍ×８μｍの矩
形状のコア層を形成し、この上にコア用ゾル液からチタ
ニアを除いて調製したクラッド用ゾル液を用い同様にし
てシリカガラスからなるオーバークラッド層を形成して
図１に示した光導波路を作製したところ、このものは伝
搬損失0.1dB/cmという物性を示した。
層を兼ねた直径３インチで厚さ 0.5mmの石英基板上に3,
000rpmでスピンコートして塗布し、ゲル化、乾燥、加熱
して多孔質ガラス体としたのち、電気炉中で 1,000℃に
加熱したところ、厚さ約１μｍのコア層用石英ガラス膜
を得ることができたので、この単位操作を８回繰り返し
て厚さ約８μｍの石英ガラス積層膜を作った。つぎに、
この石英ガラス積層膜に光導波路パターンを転写し、反
応性イオンエッチングにより断面が８μｍ×８μｍの矩
形状のコア層を形成し、この上にコア用ゾル液からチタ
ニアを除いて調製したクラッド用ゾル液を用い同様にし
てシリカガラスからなるオーバークラッド層を形成して
図１に示した光導波路を作製したところ、このものは伝
搬損失0.1dB/cmという物性を示した。
【００２３】
【発明の効果】本発明の方法によれば、ゾル−ゲル法で
クラックのない石英ガラス積層膜を得ることができるの
で、特性のすぐれた石英ガラス系光導波路を歩留りよく
製造することができるという有利性が与えられる。
クラックのない石英ガラス積層膜を得ることができるの
で、特性のすぐれた石英ガラス系光導波路を歩留りよく
製造することができるという有利性が与えられる。
【図１】本発明で得られたチャンネル型石英ガラス系光
導波路の斜視図を示したものである。
導波路の斜視図を示したものである。
１…下部クラッド層 ２…コア層 ３…上部クラッド層
Claims (3)
- 【請求項１】 ガラス原料の金属アルコキシドのゾル溶
液を基板に塗布して多孔質ガラス層を形成し、これを加
熱、透明ガラス化して石英ガラス薄膜層を形成する工程
を反復して行なって石英ガラス積層膜を形成する、下部
クラッド層、下部クラッド層より屈折率の高いコア層、
及びコア層より屈折率の低い上部クラッド層がこの順序
になる光導波路の製造方法において、該ゾル溶液をシリ
コンアルコキシドを、必要に応じ１種又は２種以上の他
の金属アルコキシドを添加して加水分解して得たゾルと
微粉末状金属酸化物の分散液とを混合した組成物からな
るものとしてなることを特徴とする石英ガラス系光導波
路の製造方法。 - 【請求項２】 シリコンアルコキシドがチタンアルコキ
シド、ゲルマニウムアルコキシド、アルミニウムアルコ
キシド、希土類元素アルコキシドから選択される他の金
属アルコキシドとの混合物とされる請求項１に記載した
石英ガラス系光導波路の製造方法。 - 【請求項３】 金属酸化物がシリカ、チタニア、ゲルマ
ニア、アルミナ、Er2O3 、Nd2O3 、Dy2O3 から選択され
る１種または２種以上のものとされる請求項１に記載し
た石英ガラス系光導波路の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22650694A JPH0891856A (ja) | 1994-09-21 | 1994-09-21 | 石英ガラス系光導波路の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22650694A JPH0891856A (ja) | 1994-09-21 | 1994-09-21 | 石英ガラス系光導波路の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891856A true JPH0891856A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=16846195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22650694A Pending JPH0891856A (ja) | 1994-09-21 | 1994-09-21 | 石英ガラス系光導波路の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0891856A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6777092B1 (en) * | 1997-05-13 | 2004-08-17 | Kirin Beer Kabushiki Kaisha | Coating and material for forming vitreous coating film, method of coating with the same, and coater |
-
1994
- 1994-09-21 JP JP22650694A patent/JPH0891856A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6777092B1 (en) * | 1997-05-13 | 2004-08-17 | Kirin Beer Kabushiki Kaisha | Coating and material for forming vitreous coating film, method of coating with the same, and coater |
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