JPH0878373A - シリコンウェーハのウェット洗浄方法及びその熱酸化方法 - Google Patents
シリコンウェーハのウェット洗浄方法及びその熱酸化方法Info
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- JPH0878373A JPH0878373A JP21445294A JP21445294A JPH0878373A JP H0878373 A JPH0878373 A JP H0878373A JP 21445294 A JP21445294 A JP 21445294A JP 21445294 A JP21445294 A JP 21445294A JP H0878373 A JPH0878373 A JP H0878373A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコンウェーハのウェット洗浄方法及びそ
の熱酸化方法に関し、シリコンウェーハの表面に熱酸化
膜を形成する際、熱酸化膜とシリコンウェーハの界面を
平坦化し、この熱酸化膜をゲート酸化膜等として用いる
半導体装置の特性を向上する手段を提供する。 【構成】 異なる種類の洗浄液を用いた複数の洗浄工程
からなるシリコンウェーハのウェット洗浄方法におい
て、少なくとも硫酸過酸化水素水による洗浄工程を含
み、この硫酸過酸化水素水による洗浄工程の後でアンモ
ニア過酸化水素水を除く硝酸、塩酸過酸化水素水、過酸
化水素水等の酸化性洗浄液によって洗浄して、シリコン
ウェーハの表面に硫酸過酸化水素水によって形成される
化学酸化膜と同等の化学酸化膜を残してシリコンウェー
ハの表面を雰囲気から保護し、その後、酸化性雰囲気中
で加熱してゲート酸化膜等として用いる熱酸化膜を形成
する。
の熱酸化方法に関し、シリコンウェーハの表面に熱酸化
膜を形成する際、熱酸化膜とシリコンウェーハの界面を
平坦化し、この熱酸化膜をゲート酸化膜等として用いる
半導体装置の特性を向上する手段を提供する。 【構成】 異なる種類の洗浄液を用いた複数の洗浄工程
からなるシリコンウェーハのウェット洗浄方法におい
て、少なくとも硫酸過酸化水素水による洗浄工程を含
み、この硫酸過酸化水素水による洗浄工程の後でアンモ
ニア過酸化水素水を除く硝酸、塩酸過酸化水素水、過酸
化水素水等の酸化性洗浄液によって洗浄して、シリコン
ウェーハの表面に硫酸過酸化水素水によって形成される
化学酸化膜と同等の化学酸化膜を残してシリコンウェー
ハの表面を雰囲気から保護し、その後、酸化性雰囲気中
で加熱してゲート酸化膜等として用いる熱酸化膜を形成
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＭＯＳ型半導体装置の
ように、熱酸化膜を構成の一部とする半導体装置に用い
るシリコンウェーハのウェット洗浄方法及びその熱酸化
方法に関するものである。
ように、熱酸化膜を構成の一部とする半導体装置に用い
るシリコンウェーハのウェット洗浄方法及びその熱酸化
方法に関するものである。
【０００２】半導体装置の製造に用いるシリコンウェー
ハを洗浄する工程は、ＶＬＳＩ回路装置やＵＬＳＩ回路
装置の歩留りや動作特性を向上する上で重要である。
ハを洗浄する工程は、ＶＬＳＩ回路装置やＵＬＳＩ回路
装置の歩留りや動作特性を向上する上で重要である。
【０００３】
【従来の技術】従来から、ＭＯＳ型半導体装置を製造す
る際、その製造に用いるシリコンウェーハの表面に付着
している有機化合物、粒子、金属等の汚染物は、硫酸と
過酸化水素の混合液（「硫酸過酸化水素水」という）、
硝酸、塩酸と過酸化水素水の混合液（「塩酸過酸化水素
水」という）等の酸化性洗浄液あるいはアンモニアと過
酸化水素の混合液（「アンモニア過酸化水素水」とい
う）を用いたウェット洗浄によって除去され、その後熱
酸化によってゲート酸化膜等を形成していた。
る際、その製造に用いるシリコンウェーハの表面に付着
している有機化合物、粒子、金属等の汚染物は、硫酸と
過酸化水素の混合液（「硫酸過酸化水素水」という）、
硝酸、塩酸と過酸化水素水の混合液（「塩酸過酸化水素
水」という）等の酸化性洗浄液あるいはアンモニアと過
酸化水素の混合液（「アンモニア過酸化水素水」とい
う）を用いたウェット洗浄によって除去され、その後熱
酸化によってゲート酸化膜等を形成していた。
【０００４】このようにウェット洗浄したシリコンウェ
ーハの表面には、７Å程度の薄い酸化膜（以下「化学酸
化膜」と呼ぶ）が形成されることがわかっていた。この
化学酸化膜は、極度に活性なシリコンウェーハの表面を
外気から保護し、ウェット洗浄工程から熱酸化工程まで
の間に、シリコンウェーハの表面が雰囲気の影響により
汚染され、あるいは酸化されるのを防ぐ効果を有してい
ると考えられる。
ーハの表面には、７Å程度の薄い酸化膜（以下「化学酸
化膜」と呼ぶ）が形成されることがわかっていた。この
化学酸化膜は、極度に活性なシリコンウェーハの表面を
外気から保護し、ウェット洗浄工程から熱酸化工程まで
の間に、シリコンウェーハの表面が雰囲気の影響により
汚染され、あるいは酸化されるのを防ぐ効果を有してい
ると考えられる。
【０００５】発明者は、多数の実験によって、この化学
酸化膜の化学的組成と構造が、ウェット洗浄液及び複数
回繰り返されるウェット洗浄工程の順序によって異な
り、その後行われる熱酸化工程における熱酸化機構に影
響を与え、熱酸化膜とシリコンウェーハの界面の粗さや
熱酸化膜の化学的組成、構造、電気的性質に影響を与え
ることを見出した。
酸化膜の化学的組成と構造が、ウェット洗浄液及び複数
回繰り返されるウェット洗浄工程の順序によって異な
り、その後行われる熱酸化工程における熱酸化機構に影
響を与え、熱酸化膜とシリコンウェーハの界面の粗さや
熱酸化膜の化学的組成、構造、電気的性質に影響を与え
ることを見出した。
【０００６】すなわち、ＭＯＳ装置のゲート酸化膜であ
る熱酸化膜とシリコンウェーハの界面の粗さはその電気
的特性に影響を与えるため、シリコンウェーハの上に１
００Å弱程度の薄いゲート酸化膜を熱酸化によって形成
する際、理想的なゲート酸化膜を形成することができる
熱酸化前のシリコンウェーハ表面のモフォロジーや化学
的組成を確認し、そのシリコンウェーハ表面のモフォロ
ジーや化学的組成を実現するための洗浄条件を決定する
ことが必要である。
る熱酸化膜とシリコンウェーハの界面の粗さはその電気
的特性に影響を与えるため、シリコンウェーハの上に１
００Å弱程度の薄いゲート酸化膜を熱酸化によって形成
する際、理想的なゲート酸化膜を形成することができる
熱酸化前のシリコンウェーハ表面のモフォロジーや化学
的組成を確認し、そのシリコンウェーハ表面のモフォロ
ジーや化学的組成を実現するための洗浄条件を決定する
ことが必要である。
【０００７】半導体装置の製造工程における洗浄方法と
しては、従来から２０近くの工程を含むＲＣＡ基準洗浄
方法が知られており、３０年前に開発された当時は特に
問題を生じなかったが、この洗浄方法によるとシリコン
ウェーハの表面が粗くなるため、膜厚１００Å以下のシ
リコン酸化膜を形成する必要がある現在の半導体集積回
路装置を製造する場合には問題を生じるようになった。
しては、従来から２０近くの工程を含むＲＣＡ基準洗浄
方法が知られており、３０年前に開発された当時は特に
問題を生じなかったが、この洗浄方法によるとシリコン
ウェーハの表面が粗くなるため、膜厚１００Å以下のシ
リコン酸化膜を形成する必要がある現在の半導体集積回
路装置を製造する場合には問題を生じるようになった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、シ
リコンウェーハの表面に熱酸化膜を形成する際、熱酸化
膜とシリコンウェーハの界面の粗さを低減し、この熱酸
化膜をゲート酸化膜等として用いる半導体装置の特性を
向上するためのシリコンのウェット洗浄方法と熱酸化方
法を提供することを目的とする。
リコンウェーハの表面に熱酸化膜を形成する際、熱酸化
膜とシリコンウェーハの界面の粗さを低減し、この熱酸
化膜をゲート酸化膜等として用いる半導体装置の特性を
向上するためのシリコンのウェット洗浄方法と熱酸化方
法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明にかかるシリコン
のウェット洗浄方法においては、異なる種類の洗浄液を
用いた複数の洗浄工程からなるシリコンのウェット洗浄
方法において、少なくとも硫酸過酸化水素水による洗浄
工程を含み、該硫酸過酸化水素水による洗浄工程の後で
アンモニア過酸化水素水を除く酸化性洗浄液によって洗
浄して該シリコンの表面に該硫酸過酸化水素水によって
形成された化学酸化膜を残す工程を採用した。
のウェット洗浄方法においては、異なる種類の洗浄液を
用いた複数の洗浄工程からなるシリコンのウェット洗浄
方法において、少なくとも硫酸過酸化水素水による洗浄
工程を含み、該硫酸過酸化水素水による洗浄工程の後で
アンモニア過酸化水素水を除く酸化性洗浄液によって洗
浄して該シリコンの表面に該硫酸過酸化水素水によって
形成された化学酸化膜を残す工程を採用した。
【００１０】この場合、硫酸過酸化水素水による洗浄工
程の後で洗浄する際の酸化性洗浄液として、硝酸、塩酸
過酸化水素水、過酸化水素水を用いることができる。
程の後で洗浄する際の酸化性洗浄液として、硝酸、塩酸
過酸化水素水、過酸化水素水を用いることができる。
【００１１】また、この場合、Ｓｉ−Ｏのストレッチン
グ振動によって生じるＬＯフォノンのピークが、赤外線
スペクトル中の１２２２ｃｍ-1より高い波数位置にピー
クを生じる化学酸化膜を形成することができる。
グ振動によって生じるＬＯフォノンのピークが、赤外線
スペクトル中の１２２２ｃｍ-1より高い波数位置にピー
クを生じる化学酸化膜を形成することができる。
【００１２】また、この場合、シリコンの表面に存在す
る自然酸化膜をアンモニア過酸化水素水によってエッチ
ングして化学酸化膜を形成する工程と、該アンモニア過
酸化水素水によって化学酸化膜が形成されなかった領域
に硝酸によって化学酸化膜を形成する工程と、該アンモ
ニア過酸化水素水と硝酸によって形成された化学酸化膜
を硫酸過酸化水素水によって洗浄する工程と、脱イオン
超純水によって洗浄する工程とすることができる。
る自然酸化膜をアンモニア過酸化水素水によってエッチ
ングして化学酸化膜を形成する工程と、該アンモニア過
酸化水素水によって化学酸化膜が形成されなかった領域
に硝酸によって化学酸化膜を形成する工程と、該アンモ
ニア過酸化水素水と硝酸によって形成された化学酸化膜
を硫酸過酸化水素水によって洗浄する工程と、脱イオン
超純水によって洗浄する工程とすることができる。
【００１３】また、この場合、シリコンを硫酸過酸化水
素水によって洗浄して化学酸化膜を形成する工程と、硝
酸によって洗浄してシリコン上に残留した硫化物を低減
する工程とすることができる
素水によって洗浄して化学酸化膜を形成する工程と、硝
酸によって洗浄してシリコン上に残留した硫化物を低減
する工程とすることができる
【００１４】また、この発明にかかるシリコンウェーハ
の熱酸化方法においては、前記のシリコンウェーハのウ
ェット洗浄方法によって表面に化学酸化膜が形成された
シリコンに熱酸化膜を形成する工程を採用した。
の熱酸化方法においては、前記のシリコンウェーハのウ
ェット洗浄方法によって表面に化学酸化膜が形成された
シリコンに熱酸化膜を形成する工程を採用した。
【００１５】
【作用】ここで、本発明のシリコンウェーハのウェット
洗浄方法に関する技術的背景を説明する。
洗浄方法に関する技術的背景を説明する。
【００１６】図１は、シリコンウェーハ上の熱酸化膜と
化学酸化膜のＬＯモード及びＴＯモード赤外線吸収の説
明図であり、（Ａ）は熱酸化膜、（Ｂ）は化学酸化膜の
場合を示している。この図の横軸は波数（ｃｍ-1）を示
し、縦軸は反射率（％）を示している。
化学酸化膜のＬＯモード及びＴＯモード赤外線吸収の説
明図であり、（Ａ）は熱酸化膜、（Ｂ）は化学酸化膜の
場合を示している。この図の横軸は波数（ｃｍ-1）を示
し、縦軸は反射率（％）を示している。
【００１７】シリコンウェーハの上に形成された熱酸化
膜を、フーリエ変換赤外反射吸収分光法（ＩＲ−ＲＡ
Ｓ）によって測定したところ、図１（Ａ）に示されるよ
うに、波数約１２５０ｃｍ-1にＬＯ（Ｌｏｎｇｉｔｕｄ
ｉｎａｌ Ｏｐｔｉｃａｌ 縦光学）フォノンモードの
赤外線吸収のピークが存在し、また、波数約１０６０ｃ
ｍ-1にＳｉ−Ｏストレッチング振動に起因するＴＯ（Ｔ
ｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｏｐｔｉｃａｌ 横光学）フォノ
ンモードの赤外線吸収のピークが存在することがわかっ
た。
膜を、フーリエ変換赤外反射吸収分光法（ＩＲ−ＲＡ
Ｓ）によって測定したところ、図１（Ａ）に示されるよ
うに、波数約１２５０ｃｍ-1にＬＯ（Ｌｏｎｇｉｔｕｄ
ｉｎａｌ Ｏｐｔｉｃａｌ 縦光学）フォノンモードの
赤外線吸収のピークが存在し、また、波数約１０６０ｃ
ｍ-1にＳｉ−Ｏストレッチング振動に起因するＴＯ（Ｔ
ｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｏｐｔｉｃａｌ 横光学）フォノ
ンモードの赤外線吸収のピークが存在することがわかっ
た。
【００１８】このＬＯフォノンモードの赤外線吸収とＴ
Ｏフォノンモードの赤外線吸収のピークの波数は、膜厚
に依存しないが、赤外線吸収のピークの高さは、酸化膜
の膜厚が大きいほど高くなっている。
Ｏフォノンモードの赤外線吸収のピークの波数は、膜厚
に依存しないが、赤外線吸収のピークの高さは、酸化膜
の膜厚が大きいほど高くなっている。
【００１９】一方、シリコンウェーハを異なる洗浄液に
よって洗浄した場合に形成された化学酸化膜について
は、図１（Ｂ）に示されているように、硫酸過酸化水素
水によって洗浄した場合のＬＯフォノンモードの赤外線
吸収のピークを生じる波数は、熱酸化膜のＬＯフォノン
モードの赤外線吸収のピークを生じる波数に最も近く、
硝酸（ＨＮＯ3 ）によって洗浄した場合がこれに次ぎ、
塩酸過酸化水素水（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ）によっ
て洗浄した場合が更にこれに次いでいる。
よって洗浄した場合に形成された化学酸化膜について
は、図１（Ｂ）に示されているように、硫酸過酸化水素
水によって洗浄した場合のＬＯフォノンモードの赤外線
吸収のピークを生じる波数は、熱酸化膜のＬＯフォノン
モードの赤外線吸収のピークを生じる波数に最も近く、
硝酸（ＨＮＯ3 ）によって洗浄した場合がこれに次ぎ、
塩酸過酸化水素水（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ）によっ
て洗浄した場合が更にこれに次いでいる。
【００２０】また、各ウェット洗浄液によって洗浄した
際に生じる化学酸化膜によってＬＯフォノンモードの赤
外線吸収のピークが生じる波数、Ｓｉ−Ｏストレッチン
グ振動によって生じるＴＯフォノンモードの赤外線吸収
のピークのＦＷＨＭ（Ｆｕｌｌ Ｗｉｄｔｈ Ｈａｌｆ
Ｍａｘｉｍｕｍ 半値幅）によって特徴づけられる下
記の表１の数値からみて、硫酸過酸化水素水（Ｈ2 ＳＯ
4 ：Ｈ2 Ｏ2 ）によって洗浄した場合の化学酸化膜が、
熱酸化膜の性質に最も近く、硝酸（ＨＮＯ3 ）、アンモ
ニア過酸化水素水（ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ）、
塩酸過酸化水素水（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ）により
洗浄した場合がこれに次いでいることがわかる。
際に生じる化学酸化膜によってＬＯフォノンモードの赤
外線吸収のピークが生じる波数、Ｓｉ−Ｏストレッチン
グ振動によって生じるＴＯフォノンモードの赤外線吸収
のピークのＦＷＨＭ（Ｆｕｌｌ Ｗｉｄｔｈ Ｈａｌｆ
Ｍａｘｉｍｕｍ 半値幅）によって特徴づけられる下
記の表１の数値からみて、硫酸過酸化水素水（Ｈ2 ＳＯ
4 ：Ｈ2 Ｏ2 ）によって洗浄した場合の化学酸化膜が、
熱酸化膜の性質に最も近く、硝酸（ＨＮＯ3 ）、アンモ
ニア過酸化水素水（ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ）、
塩酸過酸化水素水（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ）により
洗浄した場合がこれに次いでいることがわかる。
【００２１】
【表１】
【００２２】従って、硫酸過酸化水素水（Ｈ2 ＳＯ4 ：
Ｈ2 Ｏ2 ）によって洗浄した場合に生じる化学酸化膜と
同様の化学酸化膜が生じる洗浄液と洗浄工程、あるい
は、それに次ぐものとして硝酸（ＨＮＯ3 ）によって洗
浄した場合に生じる化学酸化膜と同様の化学酸化膜が生
じる洗浄液と洗浄工程を決定することが必要になる。
Ｈ2 Ｏ2 ）によって洗浄した場合に生じる化学酸化膜と
同様の化学酸化膜が生じる洗浄液と洗浄工程、あるい
は、それに次ぐものとして硝酸（ＨＮＯ3 ）によって洗
浄した場合に生じる化学酸化膜と同様の化学酸化膜が生
じる洗浄液と洗浄工程を決定することが必要になる。
【００２３】従って、熱酸化前のシリコンウェーハの洗
浄は、単にシリコンウェーハの表面に付着している汚染
物を除去することの他に、ウェット洗浄時の洗浄液を選
択し、かつその工程の順序を決定して、熱酸化によって
シリコンウェーハの表面にゲート酸化膜として用いるこ
とができる平坦なシリコン熱酸化膜を形成するための表
面モフォロジーの制御を行うことが必要である。
浄は、単にシリコンウェーハの表面に付着している汚染
物を除去することの他に、ウェット洗浄時の洗浄液を選
択し、かつその工程の順序を決定して、熱酸化によって
シリコンウェーハの表面にゲート酸化膜として用いるこ
とができる平坦なシリコン熱酸化膜を形成するための表
面モフォロジーの制御を行うことが必要である。
【００２４】そのため、発明者らは、数多くの洗浄液を
用い、その洗浄の順序を変えてシリコンウェーハを洗浄
し、その結果を測定して下記の表２に示す結果を得た。
用い、その洗浄の順序を変えてシリコンウェーハを洗浄
し、その結果を測定して下記の表２に示す結果を得た。
【００２５】
【表２】
【００２６】この表は、例えば、「ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ
2 ：Ｈ2 Ｏ＋ＨＮＯ3 ＝ＨＮＯ3 」はシリコンウェーハ
をアンモニア過酸化水素水（ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ
2 Ｏ）によって洗浄し、次いで、硝酸（ＨＮＯ3 ）によ
って洗浄すると、シリコンウェーハの表面に、硝酸（Ｈ
ＮＯ3 ）によって洗浄した後に形成される化学酸化膜と
同じＩＲ−ＲＡＳスペクトルが得られたことを示してい
る。
2 ：Ｈ2 Ｏ＋ＨＮＯ3 ＝ＨＮＯ3 」はシリコンウェーハ
をアンモニア過酸化水素水（ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ
2 Ｏ）によって洗浄し、次いで、硝酸（ＨＮＯ3 ）によ
って洗浄すると、シリコンウェーハの表面に、硝酸（Ｈ
ＮＯ3 ）によって洗浄した後に形成される化学酸化膜と
同じＩＲ−ＲＡＳスペクトルが得られたことを示してい
る。
【００２７】この表２に示された洗浄工程の結果による
と、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ（ＳＣ１）、または
ＨＮＯ3 、またはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ（ＳＣ２）
によって洗浄した後にＨ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 （ＳＰＭ）
によって洗浄すると、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗
浄した場合と同様の化学酸化膜が形成されることがわか
る。
と、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ（ＳＣ１）、または
ＨＮＯ3 、またはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ（ＳＣ２）
によって洗浄した後にＨ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 （ＳＰＭ）
によって洗浄すると、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗
浄した場合と同様の化学酸化膜が形成されることがわか
る。
【００２８】また、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄
した後に、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄
すると、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄した場合に
形成された化学酸化膜が消失して、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ
2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄した場合と同様の化学酸化膜が
形成されることがわかる。
した後に、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄
すると、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄した場合に
形成された化学酸化膜が消失して、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ
2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄した場合と同様の化学酸化膜が
形成されることがわかる。
【００２９】また、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄
した後にＨＮＯ3 、またはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ、
またはＨ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄しても、Ｈ2 ＳＯ
4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄した場合と同様の化学酸化膜
が残留することがわかる。
した後にＨＮＯ3 、またはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ、
またはＨ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄しても、Ｈ2 ＳＯ
4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄した場合と同様の化学酸化膜
が残留することがわかる。
【００３０】また、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ、ま
たはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄した後にＨ
ＮＯ3 によって洗浄すると、ＨＮＯ3 によって洗浄した
場合と同様の化学酸化膜が形成されることがわかる。
たはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄した後にＨ
ＮＯ3 によって洗浄すると、ＨＮＯ3 によって洗浄した
場合と同様の化学酸化膜が形成されることがわかる。
【００３１】また、ＨＮＯ3 によって洗浄した後に、Ｎ
Ｈ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄すると、ＨＮ
Ｏ3 によって洗浄した場合に形成された化学酸化膜が消
失して、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄し
た場合と同様の化学酸化膜が形成されることがわかる。
Ｈ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄すると、ＨＮ
Ｏ3 によって洗浄した場合に形成された化学酸化膜が消
失して、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄し
た場合と同様の化学酸化膜が形成されることがわかる。
【００３２】また、ＨＮＯ3 によって洗浄した後にＨＣ
ｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄しても、ＨＮＯ3 に
よって洗浄した場合と同様の化学酸化膜が残留すること
がわかる。
ｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄しても、ＨＮＯ3 に
よって洗浄した場合と同様の化学酸化膜が残留すること
がわかる。
【００３３】以上の事実によって、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ
2 によって洗浄した場合と同様の化学酸化膜を形成する
ためには、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ、ＨＮＯ3 、
またはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄した後に
Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄するか、Ｈ2 Ｓ
Ｏ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄した後にＨＮＯ3 、ＨＣ
ｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ、またはＨ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによっ
て洗浄し、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2Ｏ2 によって洗浄した後
に、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄するこ
とを避けることが必要であることがわかる。
2 によって洗浄した場合と同様の化学酸化膜を形成する
ためには、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ、ＨＮＯ3 、
またはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄した後に
Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄するか、Ｈ2 Ｓ
Ｏ4 ：Ｈ2 Ｏ2 によって洗浄した後にＨＮＯ3 、ＨＣ
ｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ、またはＨ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによっ
て洗浄し、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2Ｏ2 によって洗浄した後
に、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄するこ
とを避けることが必要であることがわかる。
【００３４】また、ＨＮＯ3 によって洗浄した場合と同
様の化学酸化膜を形成するためには、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2
Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ、またはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによっ
て洗浄した後にＨＮＯ3 によって洗浄するか、ＨＮＯ3
によって洗浄した後にＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによっ
て洗浄し、ＨＮＯ3 によって洗浄した後に、ＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄することを避けるこ
とが必要であることがわかる。
様の化学酸化膜を形成するためには、ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2
Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ、またはＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによっ
て洗浄した後にＨＮＯ3 によって洗浄するか、ＨＮＯ3
によって洗浄した後にＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによっ
て洗浄し、ＨＮＯ3 によって洗浄した後に、ＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって洗浄することを避けるこ
とが必要であることがわかる。
【００３５】すなわち、異なる種類の洗浄液を用いた複
数の洗浄工程からなるシリコンのウェット洗浄方法にお
いて、硫酸過酸化水素水による洗浄を行う場合、その最
終段階で硫酸過酸化水素水によって洗浄すると、その前
段における洗浄の洗浄液に関係なく、シリコンウェーハ
の表面に硫酸過酸化水素水によって形成される化学酸化
膜と同様の、シリコンウェーハとシリコン酸化膜の界面
が平坦で、シリコンウェーハの表面を保護する作用を有
する化学酸化膜が形成されることがわかる。
数の洗浄工程からなるシリコンのウェット洗浄方法にお
いて、硫酸過酸化水素水による洗浄を行う場合、その最
終段階で硫酸過酸化水素水によって洗浄すると、その前
段における洗浄の洗浄液に関係なく、シリコンウェーハ
の表面に硫酸過酸化水素水によって形成される化学酸化
膜と同様の、シリコンウェーハとシリコン酸化膜の界面
が平坦で、シリコンウェーハの表面を保護する作用を有
する化学酸化膜が形成されることがわかる。
【００３６】また、硫酸過酸化水素水による洗浄の後で
アンモニア過酸化水素水によって洗浄すると、その前段
において生じていた硫酸過酸化水素水によって形成され
た化学酸化膜が消失し、アンモニア過酸化水素水によっ
て形成される化学酸化膜が残されることがわかる。
アンモニア過酸化水素水によって洗浄すると、その前段
において生じていた硫酸過酸化水素水によって形成され
た化学酸化膜が消失し、アンモニア過酸化水素水によっ
て形成される化学酸化膜が残されることがわかる。
【００３７】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 （第１実施例）この実施例においては、裏面を研磨した
比抵抗が１０Ωｃｍのｐ型シリコンウェーハ（１００）
を用い、フッ酸（ＨＦ）によって処理してシリコンウェ
ーハ表面の汚染物質や酸化膜を除去した後に、Ｈ2 ＳＯ
4 ：Ｈ2 Ｏ2 （ＳＰＭ），ＨＮＯ3 ，ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2
Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ（ＳＣ１），ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ
（ＳＣ２）によって洗浄し、形成された化学酸化膜を、
入射角８０°でｐ極性化された光を入射させるＩＲスペ
クトロメータ（波長計）とＭＣＴ（水銀Ｍｇ，ガトミウ
ムＣｄ，テルルＴｅ赤外ディテクター）検知装置を用い
てＩＲ−ＲＡＳスペクトルの測定を行った。
比抵抗が１０Ωｃｍのｐ型シリコンウェーハ（１００）
を用い、フッ酸（ＨＦ）によって処理してシリコンウェ
ーハ表面の汚染物質や酸化膜を除去した後に、Ｈ2 ＳＯ
4 ：Ｈ2 Ｏ2 （ＳＰＭ），ＨＮＯ3 ，ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2
Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ（ＳＣ１），ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ
（ＳＣ２）によって洗浄し、形成された化学酸化膜を、
入射角８０°でｐ極性化された光を入射させるＩＲスペ
クトロメータ（波長計）とＭＣＴ（水銀Ｍｇ，ガトミウ
ムＣｄ，テルルＴｅ赤外ディテクター）検知装置を用い
てＩＲ−ＲＡＳスペクトルの測定を行った。
【００３８】参照スペクトルは、シリコンウェーハをＨ
Ｆ処理して化学酸化膜を除去した状態で測定することに
よって得られ、反射スペクトルは、化学酸化膜スペクト
ルから参照スペクトルを減算することによって得られ
る。
Ｆ処理して化学酸化膜を除去した状態で測定することに
よって得られ、反射スペクトルは、化学酸化膜スペクト
ルから参照スペクトルを減算することによって得られ
る。
【００３９】図２は、シリコンウェーハ（１００）上の
化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル特性図である。こ
の図において、横軸は波数、縦軸は赤外線の反射率を示
している。
化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル特性図である。こ
の図において、横軸は波数、縦軸は赤外線の反射率を示
している。
【００４０】熱酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトルにおい
ては、シリコン熱酸化膜とシリコンウェーハの界面の特
性を最もよく反映する波数が１１００ｃｍ-1と１２００
ｃｍ -1の間の領域を選択して検討した。また、化学酸化
膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトルにおいても、化学酸化膜と
シリコンウェーハの界面を意図的に粗面化した場合の影
響を検討するためにこの波数の領域を選択した。
ては、シリコン熱酸化膜とシリコンウェーハの界面の特
性を最もよく反映する波数が１１００ｃｍ-1と１２００
ｃｍ -1の間の領域を選択して検討した。また、化学酸化
膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトルにおいても、化学酸化膜と
シリコンウェーハの界面を意図的に粗面化した場合の影
響を検討するためにこの波数の領域を選択した。
【００４１】すなわち、ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ溶液
によって形成された化学酸化膜は、種々の洗浄液で洗浄
した結果形成された化学酸化膜の中で最も粗い界面を有
し、１１００ｃｍ-1と１２００ｃｍ-1の間でＳｉ−Ｏス
トレッチング振動に起因するＬＯフォノンによって最高
の反射率を生じる。
によって形成された化学酸化膜は、種々の洗浄液で洗浄
した結果形成された化学酸化膜の中で最も粗い界面を有
し、１１００ｃｍ-1と１２００ｃｍ-1の間でＳｉ−Ｏス
トレッチング振動に起因するＬＯフォノンによって最高
の反射率を生じる。
【００４２】なお、ＢＨＦ（ＮＨ4 Ｆ：ＨＦ）によって
洗浄することによっても、シリコンウェーハの表面を意
図的に粗面化することができる。ＢＨＦ溶液はシリコン
ウェーハ（１１１）平面を優先的にエッチングするた
め、ＢＨＦによって洗浄すると、シリコンウェーハ（１
００）上に、ＨＦによって洗浄する場合よりも粗面化さ
れたシリコン表面が形成される。
洗浄することによっても、シリコンウェーハの表面を意
図的に粗面化することができる。ＢＨＦ溶液はシリコン
ウェーハ（１１１）平面を優先的にエッチングするた
め、ＢＨＦによって洗浄すると、シリコンウェーハ（１
００）上に、ＨＦによって洗浄する場合よりも粗面化さ
れたシリコン表面が形成される。
【００４３】図３は、ＨＦまたはＢＨＦ溶液中で予備処
理した後Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって処理した場合の化学
酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル特性説明図であり、
（Ａ）は赤外線の反射率を示し、（Ｂ）はその差スペク
トルを示している。
理した後Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって処理した場合の化学
酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル特性説明図であり、
（Ａ）は赤外線の反射率を示し、（Ｂ）はその差スペク
トルを示している。
【００４４】この図の（Ａ）は、ＨＦまたはＢＨＦ溶液
中で予備処理して粗面化された比較的平坦なシリコンウ
ェーハ（１００）の表面を、Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって
洗浄した結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペ
クトル反射率を示しているが、ＨＦまたはＢＨＦによる
予備処理によって粗面化することを反映して、波数が１
１００ｃｍ-1と１２００ｃｍ-1の範囲に高い反射率を生
じている。
中で予備処理して粗面化された比較的平坦なシリコンウ
ェーハ（１００）の表面を、Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって
洗浄した結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペ
クトル反射率を示しているが、ＨＦまたはＢＨＦによる
予備処理によって粗面化することを反映して、波数が１
１００ｃｍ-1と１２００ｃｍ-1の範囲に高い反射率を生
じている。
【００４５】またこの図の（Ｂ）は、（Ａ）のＩＲ−Ｒ
ＡＳスペクトル反射率から、化学酸化膜を除いた場合の
ＩＲ−ＲＡＳスペクトル反射率を減算したものを示して
いるが、このスペクトル反射率の波数が１１００ｃｍ-1
と１２００ｃｍ-1の範囲に高い反射率を生じている。
ＡＳスペクトル反射率から、化学酸化膜を除いた場合の
ＩＲ−ＲＡＳスペクトル反射率を減算したものを示して
いるが、このスペクトル反射率の波数が１１００ｃｍ-1
と１２００ｃｍ-1の範囲に高い反射率を生じている。
【００４６】図４は、洗浄後の化学酸化膜のＩＲ−ＲＡ
Ｓスペクトル特性説明図（１）であり、（Ａ），（Ｂ）
は、Ｈ2 ＳＯ4 ，ＮＨ4 ＯＨ，ＨＮＯ3 によって洗浄さ
れた結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクト
ル説明図である。
Ｓスペクトル特性説明図（１）であり、（Ａ），（Ｂ）
は、Ｈ2 ＳＯ4 ，ＮＨ4 ＯＨ，ＨＮＯ3 によって洗浄さ
れた結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクト
ル説明図である。
【００４７】この図の（Ａ）には、シリコンウェーハを
Ｈ2 ＳＯ4 （Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2を略称する）によっ
て洗浄した結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳス
ペクトルと、シリコンウェーハをＨ2 ＳＯ4 によって洗
浄した後にＨＮＯ3 によって洗浄し、さらにＮＨ4 ＯＨ
（ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏを略称する）によって
洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＳＦ＋ＮＴ＋Ａ
Ｍ）のＩＲ−ＲＡＳスペクトルを示している。
Ｈ2 ＳＯ4 （Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2を略称する）によっ
て洗浄した結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳス
ペクトルと、シリコンウェーハをＨ2 ＳＯ4 によって洗
浄した後にＨＮＯ3 によって洗浄し、さらにＮＨ4 ＯＨ
（ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏを略称する）によって
洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＳＦ＋ＮＴ＋Ａ
Ｍ）のＩＲ−ＲＡＳスペクトルを示している。
【００４８】３つの洗浄液によって洗浄した結果形成さ
れた化学酸化膜（ＳＦ＋ＮＴ＋ＡＭ）のＩＲ−ＲＡＳス
ペクトルは、ＮＨ4 ＯＨによってエッチングした結果形
成された化学酸化膜の特性を示している。すなわち、最
終の洗浄工程としてＮＨ4 ＯＨを用いることによって、
ＮＨ4 ＯＨによって洗浄した結果形成される化学酸化膜
と同じ化学酸化膜が得られる。
れた化学酸化膜（ＳＦ＋ＮＴ＋ＡＭ）のＩＲ−ＲＡＳス
ペクトルは、ＮＨ4 ＯＨによってエッチングした結果形
成された化学酸化膜の特性を示している。すなわち、最
終の洗浄工程としてＮＨ4 ＯＨを用いることによって、
ＮＨ4 ＯＨによって洗浄した結果形成される化学酸化膜
と同じ化学酸化膜が得られる。
【００４９】また、この図の（Ｂ）には、シリコンウェ
ーハをＨ2 ＳＯ4 （Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ 2 Ｏ2 を略称する）
によって洗浄した結果形成された化学酸化膜のＩＲ−Ｒ
ＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＮＨ4 ＯＨによ
って洗浄した後にＨ2 ＳＯ4によって洗浄し、更にＨＮ
Ｏ3 によって洗浄した結果形成された化学酸化膜のＩＲ
−ＲＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＮＨ4 ＯＨ
によって洗浄した後にＨＮＯ3 によって洗浄し、更にＨ
2 ＳＯ4 によって洗浄した結果形成された化学酸化膜の
ＩＲ−ＲＡＳスペクトルを示している。
ーハをＨ2 ＳＯ4 （Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ 2 Ｏ2 を略称する）
によって洗浄した結果形成された化学酸化膜のＩＲ−Ｒ
ＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＮＨ4 ＯＨによ
って洗浄した後にＨ2 ＳＯ4によって洗浄し、更にＨＮ
Ｏ3 によって洗浄した結果形成された化学酸化膜のＩＲ
−ＲＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＮＨ4 ＯＨ
によって洗浄した後にＨＮＯ3 によって洗浄し、更にＨ
2 ＳＯ4 によって洗浄した結果形成された化学酸化膜の
ＩＲ−ＲＡＳスペクトルを示している。
【００５０】この図の（Ｂ）の３つのＩＲ−ＲＡＳスペ
クトルは、Ｈ2 ＳＯ4 によって洗浄した結果形成された
化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル（１２２０ｃｍ-1
におけるＬＯ）に対応する。
クトルは、Ｈ2 ＳＯ4 によって洗浄した結果形成された
化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル（１２２０ｃｍ-1
におけるＬＯ）に対応する。
【００５１】また、この図の（Ｂ）において、（ＡＭ＋
ＮＴ＋ＳＦ）洗浄の結果形成された化学酸化膜について
ＴＯフォノン領域が最大になるのは、より厚い化学酸化
膜が形成されていることを示している。
ＮＴ＋ＳＦ）洗浄の結果形成された化学酸化膜について
ＴＯフォノン領域が最大になるのは、より厚い化学酸化
膜が形成されていることを示している。
【００５２】図５は、洗浄後の化学酸化膜のＩＲ−ＲＡ
Ｓスペクトル特性説明図（２）であり、（Ａ），（Ｂ）
は、Ｈ2 ＳＯ4 ，ＮＨ4 ＯＨ，ＨＮＯ3 ，ＨＣｌによっ
て洗浄された結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳ
スペクトル説明図である。
Ｓスペクトル特性説明図（２）であり、（Ａ），（Ｂ）
は、Ｈ2 ＳＯ4 ，ＮＨ4 ＯＨ，ＨＮＯ3 ，ＨＣｌによっ
て洗浄された結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳ
スペクトル説明図である。
【００５３】この図の（Ａ）には、シリコンウェーハを
Ｈ2 ＳＯ4 （Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2を略称する）によっ
て洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＳＰＭ）のＩＲ
−ＲＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＮＨ4 ＯＨ
（ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ 2 Ｏを略称する）によって
洗浄した後にＨ2 ＳＯ4 によって洗浄した結果形成され
た化学酸化膜（ＳＣ１＋ＳＰＭ）のＩＲ−ＲＡＳスペク
トルと、シリコンウェーハをＨ2 ＳＯ4 によって洗浄し
た後にＨＮＯ3 によって洗浄した結果形成された化学酸
化膜（ＳＰＭ＋ＨＮＯ3 ）のＩＲ−ＲＡＳスペクトル
と、シリコンウェーハをＨＮＯ3 によって洗浄した後に
Ｈ2 ＳＯ4 によって洗浄した結果形成された化学酸化膜
（ＨＮＯ3 ＋ＳＰＭ）のＩＲ−ＲＡＳスペクトルを示し
ている。
Ｈ2 ＳＯ4 （Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2を略称する）によっ
て洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＳＰＭ）のＩＲ
−ＲＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＮＨ4 ＯＨ
（ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ 2 Ｏを略称する）によって
洗浄した後にＨ2 ＳＯ4 によって洗浄した結果形成され
た化学酸化膜（ＳＣ１＋ＳＰＭ）のＩＲ−ＲＡＳスペク
トルと、シリコンウェーハをＨ2 ＳＯ4 によって洗浄し
た後にＨＮＯ3 によって洗浄した結果形成された化学酸
化膜（ＳＰＭ＋ＨＮＯ3 ）のＩＲ−ＲＡＳスペクトル
と、シリコンウェーハをＨＮＯ3 によって洗浄した後に
Ｈ2 ＳＯ4 によって洗浄した結果形成された化学酸化膜
（ＨＮＯ3 ＋ＳＰＭ）のＩＲ−ＲＡＳスペクトルを示し
ている。
【００５４】この図によると、少なくとも最終工程でＨ
2 ＳＯ4 によって洗浄した場合と、Ｈ2 ＳＯ4 によって
洗浄した後にＨＮＯ3 によって洗浄した場合は、Ｈ2 Ｓ
Ｏ4によって洗浄した場合に形成される化学酸化膜、す
なわち熱酸化膜と同様の性質を有する化学酸化膜が形成
されることがわかる。
2 ＳＯ4 によって洗浄した場合と、Ｈ2 ＳＯ4 によって
洗浄した後にＨＮＯ3 によって洗浄した場合は、Ｈ2 Ｓ
Ｏ4によって洗浄した場合に形成される化学酸化膜、す
なわち熱酸化膜と同様の性質を有する化学酸化膜が形成
されることがわかる。
【００５５】また、この図の（Ｂ）には、シリコンウェ
ーハをＮＨ4 ＯＨによって洗浄した結果形成された化学
酸化膜（ＳＣ１）のＩＲ−ＲＡＳスペクトルと、シリコ
ンウェーハをＨＮＯ3 によって洗浄した後にＮＨ4 ＯＨ
によって洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＨＮＯ3
＋ＳＣ１）のＩＲ−ＲＡＳスペクトルと、シリコンウェ
ーハをＮＨ4 ＯＨによって洗浄した後にＨＣｌによって
洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＳＣ１＋ＳＣ２）
のＩＲ−ＲＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＨＣ
ｌによって洗浄した後にＮＨ4 ＯＨによって洗浄した結
果形成された化学酸化膜（ＳＣ２＋ＳＣ１）のＩＲ−Ｒ
ＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＨ2 ＳＯ4 によ
って洗浄した後にＮＨ4 ＯＨによって洗浄した結果形成
された化学酸化膜（ＳＰＭ＋ＳＣ１）のＩＲ−ＲＡＳス
ペクトルを示している。
ーハをＮＨ4 ＯＨによって洗浄した結果形成された化学
酸化膜（ＳＣ１）のＩＲ−ＲＡＳスペクトルと、シリコ
ンウェーハをＨＮＯ3 によって洗浄した後にＮＨ4 ＯＨ
によって洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＨＮＯ3
＋ＳＣ１）のＩＲ−ＲＡＳスペクトルと、シリコンウェ
ーハをＮＨ4 ＯＨによって洗浄した後にＨＣｌによって
洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＳＣ１＋ＳＣ２）
のＩＲ−ＲＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＨＣ
ｌによって洗浄した後にＮＨ4 ＯＨによって洗浄した結
果形成された化学酸化膜（ＳＣ２＋ＳＣ１）のＩＲ−Ｒ
ＡＳスペクトルと、シリコンウェーハをＨ2 ＳＯ4 によ
って洗浄した後にＮＨ4 ＯＨによって洗浄した結果形成
された化学酸化膜（ＳＰＭ＋ＳＣ１）のＩＲ−ＲＡＳス
ペクトルを示している。
【００５６】この図の（Ｂ）の５つのＩＲ−ＲＡＳスペ
クトルは、Ｈ2 ＳＯ4 によって洗浄した後にＮＨ4 ＯＨ
によって洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＳＰＭ＋
ＳＣ１）を含めて、ここで用いた洗浄液によっては略同
じ傾向で、ＬＯフォノンモードの赤外線吸収ピーク等に
おいて（Ａ）に示されたＨ2 ＳＯ4 によって洗浄した場
合に形成される化学酸化膜とは大きく異なり平坦性が悪
い化学酸化膜が形成されることがわかる。
クトルは、Ｈ2 ＳＯ4 によって洗浄した後にＮＨ4 ＯＨ
によって洗浄した結果形成された化学酸化膜（ＳＰＭ＋
ＳＣ１）を含めて、ここで用いた洗浄液によっては略同
じ傾向で、ＬＯフォノンモードの赤外線吸収ピーク等に
おいて（Ａ）に示されたＨ2 ＳＯ4 によって洗浄した場
合に形成される化学酸化膜とは大きく異なり平坦性が悪
い化学酸化膜が形成されることがわかる。
【００５７】図６は、Ｈ2 ＳＯ4 及びＨＮＯ3 による洗
浄後に形成された熱酸化膜のＩＲ−ＲＡＳ差スペクトル
説明図である。
浄後に形成された熱酸化膜のＩＲ−ＲＡＳ差スペクトル
説明図である。
【００５８】この図は、Ｈ2 ＳＯ4 またはＨＮＯ3 によ
って洗浄した後に熱酸化して形成した熱酸化膜のＩＲ−
ＲＡＳ差スペクトルを示しているが、波数が１１００ｃ
ｍ-1から１２００ｃｍ-1の間の領域は、Ｈ2 ＳＯ4 によ
って洗浄した場合の反射率がより低くなっている。
って洗浄した後に熱酸化して形成した熱酸化膜のＩＲ−
ＲＡＳ差スペクトルを示しているが、波数が１１００ｃ
ｍ-1から１２００ｃｍ-1の間の領域は、Ｈ2 ＳＯ4 によ
って洗浄した場合の反射率がより低くなっている。
【００５９】この図においては、ＨＮＯ3 によって形成
された化学酸化膜の上に形成された熱酸化膜は直線上に
あり、曲線が直線よりも上にある部分は、Ｈ2 ＳＯ4 に
よって形成された化学酸化膜の上に形成された熱酸化膜
が、ＨＮＯ3 によって形成された化学酸化膜の上に形成
された熱酸化膜よりも大きいことを示し、曲線が直線よ
りも下にある部分は、Ｈ2 ＳＯ4 によって形成された化
学酸化膜の上に形成された熱酸化膜が、ＨＮＯ3 によっ
て形成された化学酸化膜の上に形成された熱酸化膜より
小さいことを示している。
された化学酸化膜の上に形成された熱酸化膜は直線上に
あり、曲線が直線よりも上にある部分は、Ｈ2 ＳＯ4 に
よって形成された化学酸化膜の上に形成された熱酸化膜
が、ＨＮＯ3 によって形成された化学酸化膜の上に形成
された熱酸化膜よりも大きいことを示し、曲線が直線よ
りも下にある部分は、Ｈ2 ＳＯ4 によって形成された化
学酸化膜の上に形成された熱酸化膜が、ＨＮＯ3 によっ
て形成された化学酸化膜の上に形成された熱酸化膜より
小さいことを示している。
【００６０】この図から、洗浄の最終工程においてＨ2
ＳＯ4 によって洗浄することが、他の洗浄液によって洗
浄するよりも化学酸化膜を平坦化する上で望ましいこと
を示している。
ＳＯ4 によって洗浄することが、他の洗浄液によって洗
浄するよりも化学酸化膜を平坦化する上で望ましいこと
を示している。
【００６１】（第２実施例）この実施例においては、シ
リコンウェーハをＨ2 ＳＯ4 を用いて洗浄し、引き続い
てＨＮＯ3 を用いて洗浄する。以下、その工程を具体的
に説明する。
リコンウェーハをＨ2 ＳＯ4 を用いて洗浄し、引き続い
てＨＮＯ3 を用いて洗浄する。以下、その工程を具体的
に説明する。
【００６２】第１工程 シリコンウェーハをＨ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ2 溶液中に１０
分間浸漬してシリコンウェーハの表面に化学酸化膜を形
成し、その後、流水中で１０分間洗浄する。
分間浸漬してシリコンウェーハの表面に化学酸化膜を形
成し、その後、流水中で１０分間洗浄する。
【００６３】第２工程 その後、シリコンウェーハをＨＮＯ3 溶液中に５分間浸
漬し、流水中で２０分間洗浄する。
漬し、流水中で２０分間洗浄する。
【００６４】この実施例の洗浄方法によると、Ｈ2 ＳＯ
4 ：Ｈ2 Ｏ2 溶液による洗浄の結果形成された化学酸化
膜の性質が、ＨＮＯ3 による洗浄後も保存される。この
洗浄工程によると後述するように、さらに、ＨＮＯ3 を
用いた洗浄によってウェーハ上に残留していた硫化物を
低減する効果も有している。
4 ：Ｈ2 Ｏ2 溶液による洗浄の結果形成された化学酸化
膜の性質が、ＨＮＯ3 による洗浄後も保存される。この
洗浄工程によると後述するように、さらに、ＨＮＯ3 を
用いた洗浄によってウェーハ上に残留していた硫化物を
低減する効果も有している。
【００６５】Ｈ2 ＳＯ4 を含んだ溶液で処理されたシリ
コンウェーハは、水洗するだけではシリコンウェーハ上
に硫化物が残ってしまうことがわかっている。このよう
に残留する硫化物は、現状における半導体装置の製造工
程においては特に問題を生じない量であっても、今後、
半導体装置の薄膜化、微細化が進行していく上で、シリ
コンウェーハとその表面の酸化膜の界面に硫化物残渣が
残留していると、耐圧劣化を引き起こす恐れがあり、半
導体装置の歩留りを低下させたり、信頼性を損なうとい
った問題を生じる可能性が強い。そこで、この実施例に
おいては、Ｈ2 ＳＯ4 を用いて処理した後にＨＮＯ3 を
用いて処理することによって、シリコンウェーハの表面
に残留する硫化物を低減させる。
コンウェーハは、水洗するだけではシリコンウェーハ上
に硫化物が残ってしまうことがわかっている。このよう
に残留する硫化物は、現状における半導体装置の製造工
程においては特に問題を生じない量であっても、今後、
半導体装置の薄膜化、微細化が進行していく上で、シリ
コンウェーハとその表面の酸化膜の界面に硫化物残渣が
残留していると、耐圧劣化を引き起こす恐れがあり、半
導体装置の歩留りを低下させたり、信頼性を損なうとい
った問題を生じる可能性が強い。そこで、この実施例に
おいては、Ｈ2 ＳＯ4 を用いて処理した後にＨＮＯ3 を
用いて処理することによって、シリコンウェーハの表面
に残留する硫化物を低減させる。
【００６６】図７は、硫酸過酸化水素水による洗浄後の
水洗時間とＳＯ4 2- の残留量及び洗浄水の比抵抗の関係
説明図である。この図の横軸は水洗時間を示し、縦軸は
イオンクロマトグラフィによって測定したＳＯ4 2- の残
留量と洗浄水の比抵抗を示している。
水洗時間とＳＯ4 2- の残留量及び洗浄水の比抵抗の関係
説明図である。この図の横軸は水洗時間を示し、縦軸は
イオンクロマトグラフィによって測定したＳＯ4 2- の残
留量と洗浄水の比抵抗を示している。
【００６７】この図から、シリコンウェーハを硫酸過酸
化水素水によって洗浄した直後には、シリコンウェーハ
上のＳＯ4 2- の量が１０19分子／ｃｍ2 であったもの
が、１０分間水洗を行うことによって、ＳＯ4 2- の残留
量が３．４×１０13分子／ｃｍ 2 に減少していることが
わかる。また、水洗した後の水中のＳＯ4 2- の量を示す
洗浄水の比抵抗は、水洗開始直後の７×１０12Ωから２
×１０7 Ωまで上昇していることがわかる。
化水素水によって洗浄した直後には、シリコンウェーハ
上のＳＯ4 2- の量が１０19分子／ｃｍ2 であったもの
が、１０分間水洗を行うことによって、ＳＯ4 2- の残留
量が３．４×１０13分子／ｃｍ 2 に減少していることが
わかる。また、水洗した後の水中のＳＯ4 2- の量を示す
洗浄水の比抵抗は、水洗開始直後の７×１０12Ωから２
×１０7 Ωまで上昇していることがわかる。
【００６８】図８は、硫酸と過酸化水素水による洗浄後
の水洗に続き硝酸による処理と水洗を行った後のＳＯ4
2- の残留量説明図である。この図の横軸はサンプル
Ａ、サンプルＢ、サンプルＣを示し、縦軸はイオンクロ
マトグラフィによって測定したＳＯ4 2- の残留量を示し
ている。このサンプルＡ、サンプルＢ、サンプルＣは、
Ｈ2 ＳＯ4 ＋Ｈ2 Ｏ2 処理後、水洗に続き、硝酸処理を
行った後に行う水洗方法を変えたものである（水洗時間
は同一）。
の水洗に続き硝酸による処理と水洗を行った後のＳＯ4
2- の残留量説明図である。この図の横軸はサンプル
Ａ、サンプルＢ、サンプルＣを示し、縦軸はイオンクロ
マトグラフィによって測定したＳＯ4 2- の残留量を示し
ている。このサンプルＡ、サンプルＢ、サンプルＣは、
Ｈ2 ＳＯ4 ＋Ｈ2 Ｏ2 処理後、水洗に続き、硝酸処理を
行った後に行う水洗方法を変えたものである（水洗時間
は同一）。
【００６９】図７と図８から、硫酸過酸化水素水（Ｈ2
ＳＯ4 ／Ｈ2 Ｏ2 ）で洗浄し、引き続いて流水で水洗し
た後では、ＳＯ4 2-が３．４×１０13分子／ｃｍ2 であ
るのに対し、Ｈ2 ＳＯ4 ／Ｈ2 Ｏ2 で洗浄した後に流水
を用いて水洗し、更にＨＮＯ 3 を用いて洗浄し、その後
流水によって洗浄した場合は、１．７×１０13ａｔｏｍ
／ｃｍ2 になり、ＳＯ4 2-の在留量が半減していること
がわかる。
ＳＯ4 ／Ｈ2 Ｏ2 ）で洗浄し、引き続いて流水で水洗し
た後では、ＳＯ4 2-が３．４×１０13分子／ｃｍ2 であ
るのに対し、Ｈ2 ＳＯ4 ／Ｈ2 Ｏ2 で洗浄した後に流水
を用いて水洗し、更にＨＮＯ 3 を用いて洗浄し、その後
流水によって洗浄した場合は、１．７×１０13ａｔｏｍ
／ｃｍ2 になり、ＳＯ4 2-の在留量が半減していること
がわかる。
【００７０】上記の説明は、シリコンウェーハを酸化性
洗浄液によって洗浄して化学酸化膜を形成した後に、熱
酸化する例を説明したが、熱酸化の他、ＣＶＤ法等の他
の工程によって酸化膜を形成する際にも、本発明を有効
に適用することができる。
洗浄液によって洗浄して化学酸化膜を形成した後に、熱
酸化する例を説明したが、熱酸化の他、ＣＶＤ法等の他
の工程によって酸化膜を形成する際にも、本発明を有効
に適用することができる。
【００７１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のシリコン
ウェーハのウェット洗浄方法および熱酸化方法による
と、洗浄後、シリコンウェーハの表面に熱酸化膜と同様
に優れた性質を有する化学酸化膜を形成し、その後に形
成する熱酸化膜とシリコンウェーハの界面を平坦化する
ことができるため、熱酸化膜をゲート酸化膜等として用
いる半導体装置の特性の向上に寄与するところが大き
い。
ウェーハのウェット洗浄方法および熱酸化方法による
と、洗浄後、シリコンウェーハの表面に熱酸化膜と同様
に優れた性質を有する化学酸化膜を形成し、その後に形
成する熱酸化膜とシリコンウェーハの界面を平坦化する
ことができるため、熱酸化膜をゲート酸化膜等として用
いる半導体装置の特性の向上に寄与するところが大き
い。
【図１】シリコンウェーハ上の熱酸化膜と化学酸化膜の
ＬＯモード及びＴＯモード赤外線吸収の説明図であり、
（Ａ）は熱酸化膜、（Ｂ）は化学酸化膜の場合を示して
いる。
ＬＯモード及びＴＯモード赤外線吸収の説明図であり、
（Ａ）は熱酸化膜、（Ｂ）は化学酸化膜の場合を示して
いる。
【図２】シリコンウェーハ（１００）上の化学酸化膜の
ＩＲ−ＲＡＳスペクトル特性図である。
ＩＲ−ＲＡＳスペクトル特性図である。
【図３】ＨＦまたはＢＨＦ溶液中で予備処理した後Ｈ2
Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって処理した場合の化学酸化膜のＩＲ
−ＲＡＳスペクトル特性説明図であり、（Ａ）はＩＲ−
ＲＡＳスペクトル反射率を示し、（Ｂ）はその差スペク
トルを示している。
Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏによって処理した場合の化学酸化膜のＩＲ
−ＲＡＳスペクトル特性説明図であり、（Ａ）はＩＲ−
ＲＡＳスペクトル反射率を示し、（Ｂ）はその差スペク
トルを示している。
【図４】洗浄後の化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル
特性説明図（１）であり、（Ａ），（Ｂ）は、Ｈ2 ＳＯ
4 ，ＮＨ4 ＯＨ，ＨＮＯ3 によって洗浄された結果形成
された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル説明図であ
る。
特性説明図（１）であり、（Ａ），（Ｂ）は、Ｈ2 ＳＯ
4 ，ＮＨ4 ＯＨ，ＨＮＯ3 によって洗浄された結果形成
された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル説明図であ
る。
【図５】洗浄後の化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル
特性説明図（２）であり、（Ａ），（Ｂ）は、Ｈ2 ＳＯ
4 ，ＮＨ4 ＯＨ，ＨＮＯ3 ，ＨＣｌによって洗浄された
結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル説
明図である。
特性説明図（２）であり、（Ａ），（Ｂ）は、Ｈ2 ＳＯ
4 ，ＮＨ4 ＯＨ，ＨＮＯ3 ，ＨＣｌによって洗浄された
結果形成された化学酸化膜のＩＲ−ＲＡＳスペクトル説
明図である。
【図６】Ｈ2 ＳＯ4 及びＨＮＯ3 による洗浄後に形成さ
れた熱酸化膜のＩＲ−ＲＡＳ差スペクトル説明図であ
る。
れた熱酸化膜のＩＲ−ＲＡＳ差スペクトル説明図であ
る。
【図７】硫酸過酸化水素水による洗浄後の水洗時間とＳ
Ｏ4 2- の残留量及び洗浄水の比抵抗の関係説明図であ
る。
Ｏ4 2- の残留量及び洗浄水の比抵抗の関係説明図であ
る。
【図８】硫酸と過酸化水素水による洗浄後の水洗に続き
硝酸による処理と水洗を行った後のＳＯ4 2- の残留量説
明図である。
硝酸による処理と水洗を行った後のＳＯ4 2- の残留量説
明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 29/78
Claims (6)
- 【請求項１】 異なる種類の洗浄液を用いた複数の洗浄
工程からなるシリコンウェーハのウェット洗浄方法にお
いて、少なくとも硫酸過酸化水素水による洗浄工程を含
み、該硫酸過酸化水素水による洗浄工程の後でアンモニ
ア過酸化水素水を除く酸化性洗浄液によって洗浄して該
シリコンの表面に該硫酸過酸化水素水によって形成され
た化学酸化膜を残す工程を含むことを特徴とするシリコ
ンウェーハのウェット洗浄方法。 - 【請求項２】 硫酸過酸化水素水による洗浄工程の後で
洗浄する際の酸化性洗浄液として、硝酸、塩酸過酸化水
素水、過酸化水素水を用いることを特徴とする請求項１
に記載されたシリコンウェーハのウェット洗浄方法。 - 【請求項３】 Ｓｉ−Ｏのストレッチング振動によって
生じるＬＯフォノンのピークが、赤外線スペクトル中の
１２２２ｃｍ-1より高い波数位置にピークを生じる化学
酸化膜を形成することを特徴とする請求項１又は請求項
２に記載されたシリコンウェーハのウェット洗浄方法。 - 【請求項４】 シリコンウェーハの表面に存在する自然
酸化膜をアンモニア過酸化水素水によってエッチングし
て化学酸化膜を形成する工程と、該アンモニア過酸化水
素水によって化学酸化膜が形成されなかった領域に硝酸
によって化学酸化膜を形成する工程と、該アンモニア過
酸化水素水と硝酸によって形成された化学酸化膜を硫酸
過酸化水素水によって洗浄する工程と、脱イオン超純水
によって洗浄する工程を含むことを特徴とする請求項１
に記載されたシリコンウェーハのウェット洗浄方法。 - 【請求項５】 シリコンウェーハを硫酸過酸化水素水に
よって洗浄して化学酸化膜を形成する工程と、硝酸によ
って洗浄してシリコンウェーハ上に残留した硫化物を低
減する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載され
たシリコンウェーハのウェット洗浄方法。 - 【請求項６】 請求項１から請求項５までのいずれか１
項に記載されたシリコンウェーハのウェット洗浄方法に
よって表面に化学酸化膜が形成されたシリコンウェーハ
に熱酸化膜を形成することを特徴とするシリコンウェー
ハの熱酸化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21445294A JPH0878373A (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | シリコンウェーハのウェット洗浄方法及びその熱酸化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21445294A JPH0878373A (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | シリコンウェーハのウェット洗浄方法及びその熱酸化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0878373A true JPH0878373A (ja) | 1996-03-22 |
Family
ID=16655996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21445294A Withdrawn JPH0878373A (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | シリコンウェーハのウェット洗浄方法及びその熱酸化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0878373A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005093562A (ja) * | 2003-09-12 | 2005-04-07 | Tadahiro Omi | 半導体装置の製造方法 |
| JP2008118088A (ja) * | 2006-10-11 | 2008-05-22 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法 |
| JP2012248873A (ja) * | 2006-10-11 | 2012-12-13 | Fujitsu Semiconductor Ltd | 半導体装置の製造方法 |
| JP2015032781A (ja) * | 2013-08-06 | 2015-02-16 | 旭化成エレクトロニクス株式会社 | 半導体素子の製造方法 |
| KR20210014956A (ko) * | 2019-07-31 | 2021-02-10 | 에스케이실트론 주식회사 | 실리콘 웨이퍼의 결함 측정 방법 및 웨이퍼 |
-
1994
- 1994-09-08 JP JP21445294A patent/JPH0878373A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
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| JP2012253374A (ja) * | 2006-10-11 | 2012-12-20 | Fujitsu Semiconductor Ltd | 半導体装置の製造方法 |
| US8679973B2 (en) | 2006-10-11 | 2014-03-25 | Fujitsu Semiconductor Limited | Method of manufacturing semiconductor device |
| JP2015032781A (ja) * | 2013-08-06 | 2015-02-16 | 旭化成エレクトロニクス株式会社 | 半導体素子の製造方法 |
| KR20210014956A (ko) * | 2019-07-31 | 2021-02-10 | 에스케이실트론 주식회사 | 실리콘 웨이퍼의 결함 측정 방법 및 웨이퍼 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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