JPH08735B2 - セラミック成形体の製造方法 - Google Patents
セラミック成形体の製造方法Info
- Publication number
- JPH08735B2 JPH08735B2 JP62154295A JP15429587A JPH08735B2 JP H08735 B2 JPH08735 B2 JP H08735B2 JP 62154295 A JP62154295 A JP 62154295A JP 15429587 A JP15429587 A JP 15429587A JP H08735 B2 JPH08735 B2 JP H08735B2
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- Japan
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- methylstyrene
- molded body
- ceramic molded
- ceramic
- molding
- Prior art date
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセラミック成形体の製造方法に関し、詳しく
は、焼結或いは融結処理前の成形体の成形に際して用い
るスラリーの性状を改良した、得られる成形物の性質を
向上し、しかも比較的低温で完全に脱脂が行われるセラ
ミック成形体の製造方法に関する。
は、焼結或いは融結処理前の成形体の成形に際して用い
るスラリーの性状を改良した、得られる成形物の性質を
向上し、しかも比較的低温で完全に脱脂が行われるセラ
ミック成形体の製造方法に関する。
複雑な形状や高寸法精度が要求されるセラミック製品
の製造法としては、予め成形した成形体を焼成するいわ
ゆる常圧焼結法、反応焼結法などの技術を利用すること
が工業的に行われている。ここで成形体を成形する手段
としては、例えばアルミナやフェライトなどのセラミッ
ク粉末に、必要に応じてバインダーの他に焼結促進剤を
加えた組成物を湿式プレス法、ドクターブレード法、押
出成形法、射出成形法などの乾式あるいは湿式法で所望
の形状に成形することが行われている。
の製造法としては、予め成形した成形体を焼成するいわ
ゆる常圧焼結法、反応焼結法などの技術を利用すること
が工業的に行われている。ここで成形体を成形する手段
としては、例えばアルミナやフェライトなどのセラミッ
ク粉末に、必要に応じてバインダーの他に焼結促進剤を
加えた組成物を湿式プレス法、ドクターブレード法、押
出成形法、射出成形法などの乾式あるいは湿式法で所望
の形状に成形することが行われている。
比較的低温で脱脂が可能な方法として本発明者らは、
既にポリα−メチルスチレンを使用する方法（特開昭60
−51657号公報）を提案している。
既にポリα−メチルスチレンを使用する方法（特開昭60
−51657号公報）を提案している。
しかしながら、脱脂前の成形物を湿式法、特にスラリ
ー状の樹脂とセラミック粉末と溶媒の混合物を用いて製
造する際のスラリーの流れ性が不良であり、成形物の成
形が困難であるとか、ペースト状にしてセラミック板の
上にペーストをのせ多層状の成形物を製造する際にペー
ストの流動性が不良でうまく塗布できない等の問題があ
った。
ー状の樹脂とセラミック粉末と溶媒の混合物を用いて製
造する際のスラリーの流れ性が不良であり、成形物の成
形が困難であるとか、ペースト状にしてセラミック板の
上にペーストをのせ多層状の成形物を製造する際にペー
ストの流動性が不良でうまく塗布できない等の問題があ
った。
本発明者らは上記問題を解決する方法について鋭意検
討し、本発明を完成した。
討し、本発明を完成した。
即ち、本発明はセラミック粉末に熱可塑性樹脂をバイ
ンダーとして混合し、成形したのち樹脂し、焼結或いは
融結するセラミック成形体の製造方法において、熱可塑
性樹脂がリビングアニオン重合法で重合して得た活性末
端を有する重合体にアルキレンオキサイドを付加せしめ
たポリα−メチルスチレンであり、セラミック粉末とポ
リα−メチルスチレンを少なくともアルコール類を含有
する溶媒中で混合してスラリー状として成形することを
特徴とするセラミック成形体の製造方法である。
ンダーとして混合し、成形したのち樹脂し、焼結或いは
融結するセラミック成形体の製造方法において、熱可塑
性樹脂がリビングアニオン重合法で重合して得た活性末
端を有する重合体にアルキレンオキサイドを付加せしめ
たポリα−メチルスチレンであり、セラミック粉末とポ
リα−メチルスチレンを少なくともアルコール類を含有
する溶媒中で混合してスラリー状として成形することを
特徴とするセラミック成形体の製造方法である。
本発明において、バインダーとして用いるポリα−メ
チルスチレンとしては、α−メチルスチレンの単独重合
体の他に、ポリα−メチルスチレンの分解特性を失わな
ず、しかも活性末端が生きている状態で重合する、即
ち、リビングアニオン重合可能な程度他の共重合性の単
量体との共重合体も使用できる。例えば、他の共重合性
の単量体として、スチレン及びその誘導体、或いはブダ
ジエン等のジエン類を数％〜数十％含有するように重合
することも出来る。
チルスチレンとしては、α−メチルスチレンの単独重合
体の他に、ポリα−メチルスチレンの分解特性を失わな
ず、しかも活性末端が生きている状態で重合する、即
ち、リビングアニオン重合可能な程度他の共重合性の単
量体との共重合体も使用できる。例えば、他の共重合性
の単量体として、スチレン及びその誘導体、或いはブダ
ジエン等のジエン類を数％〜数十％含有するように重合
することも出来る。
本発明において重要なのは、α−メチルスチレン或い
は、他の共重合性の単量体をブチルリチウム、エチルリ
チウム、メチルリチウム等の有機リチウムあるいナトリ
ウムナフタレン等の有機ナトリウを用いてリビングアニ
オン重合し、次いで活性末端が生きている時にアルキレ
ンオキサイドを付加させたポリα−メチルスチレンを用
いる点にある。
は、他の共重合性の単量体をブチルリチウム、エチルリ
チウム、メチルリチウム等の有機リチウムあるいナトリ
ウムナフタレン等の有機ナトリウを用いてリビングアニ
オン重合し、次いで活性末端が生きている時にアルキレ
ンオキサイドを付加させたポリα−メチルスチレンを用
いる点にある。
ここでリビングアニオン重合の方法については特に制
限はなく、公知の通常の方法が採用できる。重合温度と
しては50℃以下、好ましくは30℃以下であり、真空下ま
たは窒素等の不活性ガス雰囲気下ベンゼン、トルエン等
の芳香族炭化水素の存在下、或いは不存在下に反応され
る。重合に際しジグライム等を活性化剤として利用する
とか、α−メチルスチレンと他の共重合性の単量体をラ
ンダムに或いはブロック的に反応することもできる。
限はなく、公知の通常の方法が採用できる。重合温度と
しては50℃以下、好ましくは30℃以下であり、真空下ま
たは窒素等の不活性ガス雰囲気下ベンゼン、トルエン等
の芳香族炭化水素の存在下、或いは不存在下に反応され
る。重合に際しジグライム等を活性化剤として利用する
とか、α−メチルスチレンと他の共重合性の単量体をラ
ンダムに或いはブロック的に反応することもできる。
ここで用いるアルキレンオキサイドとしてはエチレン
オキサイド、プロピレンオキサイドが好ましく、その使
用量は、活性末端を等モル倍以上が適当である。
オキサイド、プロピレンオキサイドが好ましく、その使
用量は、活性末端を等モル倍以上が適当である。
使用するα−メチルスチレンの重合体の分子量として
は特に制限はないが、通常数千〜数百万のものが適当で
ある。また、α−メチルスチレンの２〜８量体を混合物
して用いることもできる。
は特に制限はないが、通常数千〜数百万のものが適当で
ある。また、α−メチルスチレンの２〜８量体を混合物
して用いることもできる。
本発明においてまた重要なのはバインダーである上記
α−メチルスチレンの重合体とセラミック粉末を混合す
る際に溶媒として少なくともアルコール類を含有する溶
媒を使用することにあり、アルコール類としてOH基を分
子中に１個以上含有する化合物であり、多価アルコール
であってもかまわない。アルコール類としては通常炭素
数１〜20程度のものが使用でき、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、ヘキサノール等の脂肪
族アルコールが一般的であるが、もちろんシクロヘキサ
ノール、テルピネオール等の脂環族アルコール、フェノ
ール、ベンジルアルコール等の芳香族アルコール等も使
用できる。
α−メチルスチレンの重合体とセラミック粉末を混合す
る際に溶媒として少なくともアルコール類を含有する溶
媒を使用することにあり、アルコール類としてOH基を分
子中に１個以上含有する化合物であり、多価アルコール
であってもかまわない。アルコール類としては通常炭素
数１〜20程度のものが使用でき、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、ヘキサノール等の脂肪
族アルコールが一般的であるが、もちろんシクロヘキサ
ノール、テルピネオール等の脂環族アルコール、フェノ
ール、ベンジルアルコール等の芳香族アルコール等も使
用できる。
本発明において、上記アルコールに加えてα−メチル
スチレンの重合体の良溶媒であるベンゼン、トルエン、
キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素化合物、
シクロヘキサン、デカリン等の脂環族炭化水素化合物、
テトラヒドロフラン等のエーテルを併用するのが好まし
い。
スチレンの重合体の良溶媒であるベンゼン、トルエン、
キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素化合物、
シクロヘキサン、デカリン等の脂環族炭化水素化合物、
テトラヒドロフラン等のエーテルを併用するのが好まし
い。
なお、アルコール類の使用量としては、種類およびセ
ラミックの種類により異なるが、好ましくはアルコール
類の体積を使用するセラミック粉末の0.1〜10倍程度と
するのが適当であり、良溶媒を使用する場合はその量比
は使用する溶剤の種類によって異なるが、良溶剤である
上述の溶剤をα−メチルスチレンの重合体が均一に溶解
する程度に用いるとよい。また、必要ならば、先ずポリ
α−メチルスチレンを良溶媒に溶解し、セラミック粉末
をグリコールエーテル類に分散し、次いで両者を混合す
ることもできる。
ラミックの種類により異なるが、好ましくはアルコール
類の体積を使用するセラミック粉末の0.1〜10倍程度と
するのが適当であり、良溶媒を使用する場合はその量比
は使用する溶剤の種類によって異なるが、良溶剤である
上述の溶剤をα−メチルスチレンの重合体が均一に溶解
する程度に用いるとよい。また、必要ならば、先ずポリ
α−メチルスチレンを良溶媒に溶解し、セラミック粉末
をグリコールエーテル類に分散し、次いで両者を混合す
ることもできる。
混合は、ボールミル、ホモジナイザー等の比較的強く
混合できる装置を用いるのが好ましい。又混合の際の温
度としては特に制限はなく、常温で行えば充分である。
混合できる装置を用いるのが好ましい。又混合の際の温
度としては特に制限はなく、常温で行えば充分である。
本発明では、上記α−メチルスチレンの重合体の他
に、必要に応じて可塑剤、例えば、フタル酸ジエステ
ル、流動パラフィン、スチレン或いはα−メチルスチレ
ンのオリゴマー等を併用できる。これらの使用割合は、
セラミック粉100重量部に対してポリα−メチルスチレ
ンを５〜50重量部、可塑剤を０〜50重量部使用するのが
一般的である。
に、必要に応じて可塑剤、例えば、フタル酸ジエステ
ル、流動パラフィン、スチレン或いはα−メチルスチレ
ンのオリゴマー等を併用できる。これらの使用割合は、
セラミック粉100重量部に対してポリα−メチルスチレ
ンを５〜50重量部、可塑剤を０〜50重量部使用するのが
一般的である。
本発明の方法はどのような成形法にも適用可能である
が、特にセラミック粉とバインダーとを適当な溶媒中で
混合して流動化し、ドクターブレード法などでシート化
する方法、混合流動化したペーストを基板に塗布し脱脂
した後、焼結或いは融解する方法などの種々の湿式法に
適用することができる。
が、特にセラミック粉とバインダーとを適当な溶媒中で
混合して流動化し、ドクターブレード法などでシート化
する方法、混合流動化したペーストを基板に塗布し脱脂
した後、焼結或いは融解する方法などの種々の湿式法に
適用することができる。
以下、実施例を示し本発明をさらに説明する。
実施例１ ポリα−メチルスチレン［トルエンとα−メチルスチ
レン2/1容積比溶液で０℃でブチルリチウム濃度0.001M
で２時間攪拌して重合し、次いでエチレンオキサイドを
リビングアニオンの赤色が消えるまで装入（１の溶液
に対し１のエチレンオキサイドを気相に装入した。）
して合成し、多量のメタノール中で析出させて得た数平
均分子量16万のもの］35wt％、α−メチルスチレンオリ
ゴマー（三井東圧化学（株）製、MS−730）15wt％を含
むトルエン溶液60gに、予め２−メチルヘキサノール20
g、トルエン40gとセラミック成型用超微粒アルミナ100g
を良く混合したスラリーを加え混合し、さらにボールミ
ルで３時間混合した。
レン2/1容積比溶液で０℃でブチルリチウム濃度0.001M
で２時間攪拌して重合し、次いでエチレンオキサイドを
リビングアニオンの赤色が消えるまで装入（１の溶液
に対し１のエチレンオキサイドを気相に装入した。）
して合成し、多量のメタノール中で析出させて得た数平
均分子量16万のもの］35wt％、α−メチルスチレンオリ
ゴマー（三井東圧化学（株）製、MS−730）15wt％を含
むトルエン溶液60gに、予め２−メチルヘキサノール20
g、トルエン40gとセラミック成型用超微粒アルミナ100g
を良く混合したスラリーを加え混合し、さらにボールミ
ルで３時間混合した。
ペースト状のスラリーは容器を傾斜すると容易に取り
出せた。このスラリーをテフロンシート上に流し厚さ1m
mのシートとした。
出せた。このスラリーをテフロンシート上に流し厚さ1m
mのシートとした。
乾燥後シートを切断して切断面を観察したところアル
ミナは均一に分散していた。
ミナは均一に分散していた。
また、シートを10×10cmに切断し、直径5mmの穴をパ
ッキンカッターであけたものを400℃で脱脂したが、シ
ート及び穴の形状に欠陥は生じなかった。
ッキンカッターであけたものを400℃で脱脂したが、シ
ート及び穴の形状に欠陥は生じなかった。
この脱脂シートを1400℃で焼結して欠陥のないアルミ
ナの焼結体を得た。
ナの焼結体を得た。
比較例１ ２−メチルヘキサノールを同じ重さのトルエンに代
え、しかもポリα−メチルスチレンとしてエチレンオキ
サイドを用いることなくメタノールを添加することで失
活して得た重合体（数平均分子量16万）を用いた他は実
施例１と同様にしたところ、ボールミルで混合したスラ
リーは容器を傾斜するだけでは取り出せず流動性が不良
であり、これから製造したシートは明らかに不均一であ
った。また、得られたシートの切断面も不均一であり、
穴をあける際にシートの一部が破壊し、脱脂後は全部で
５ヶ所が破壊していた。
え、しかもポリα−メチルスチレンとしてエチレンオキ
サイドを用いることなくメタノールを添加することで失
活して得た重合体（数平均分子量16万）を用いた他は実
施例１と同様にしたところ、ボールミルで混合したスラ
リーは容器を傾斜するだけでは取り出せず流動性が不良
であり、これから製造したシートは明らかに不均一であ
った。また、得られたシートの切断面も不均一であり、
穴をあける際にシートの一部が破壊し、脱脂後は全部で
５ヶ所が破壊していた。
実施例２ ２−メチルヘキサノールおよびトルエンをそれぞれテ
ルピネオール、デカリンに代え、実施例１と同様にし
た。得られたシートの断面は均一であり、脱脂後の成型
体は形状に問題はなく、焼結後の欠陥もなかった。
ルピネオール、デカリンに代え、実施例１と同様にし
た。得られたシートの断面は均一であり、脱脂後の成型
体は形状に問題はなく、焼結後の欠陥もなかった。
実施例３ エチレンオキサイドに代えて、プロピレンオキサイド
を用いた他は実施例１と同様にした。得られたシートは
脱脂後の成型体の形状に異常はなく、更に1400℃で焼結
して均一な焼結体を得た。
を用いた他は実施例１と同様にした。得られたシートは
脱脂後の成型体の形状に異常はなく、更に1400℃で焼結
して均一な焼結体を得た。
本発明の方法を実施することにより、セラミックとバ
インダーとの混合物スラリーの流れ性が良好であるため
成型が容易であり、脱脂前の成型物が均一であり、比較
的低温で脱脂が可能であり、加工、脱脂、焼結或いは融
結の際に破壊することなくセラミック成形体が製造で
き、工業的に極めて価値がある。
インダーとの混合物スラリーの流れ性が良好であるため
成型が容易であり、脱脂前の成型物が均一であり、比較
的低温で脱脂が可能であり、加工、脱脂、焼結或いは融
結の際に破壊することなくセラミック成形体が製造で
き、工業的に極めて価値がある。
Claims (1)
- 【請求項１】セラミック粉末に熱可塑性樹脂をバインダ
ーとして混合し、成形したのち脱脂し、焼結或いは融結
するセラミック成形体の製造方法において、熱可塑性樹
脂がリビングアニオン重合法で重合して得た活性末端を
有する重合体にアルキレンオキサイドを付加せしめたポ
リα−メチルスチレンであり、セラミック粉末とポリα
−メチルスチレンを少なくともアルコール類を含有する
溶媒中で混合してスラリー状として成形することを特徴
とするセラミック成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62154295A JPH08735B2 (ja) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | セラミック成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62154295A JPH08735B2 (ja) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | セラミック成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63319246A JPS63319246A (ja) | 1988-12-27 |
| JPH08735B2 true JPH08735B2 (ja) | 1996-01-10 |
Family
ID=15581013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62154295A Expired - Lifetime JPH08735B2 (ja) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | セラミック成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08735B2 (ja) |
-
1987
- 1987-06-23 JP JP62154295A patent/JPH08735B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63319246A (ja) | 1988-12-27 |
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