JPH0873206A - 硫酸の精製方法 - Google Patents
硫酸の精製方法Info
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- JPH0873206A JPH0873206A JP23245594A JP23245594A JPH0873206A JP H0873206 A JPH0873206 A JP H0873206A JP 23245594 A JP23245594 A JP 23245594A JP 23245594 A JP23245594 A JP 23245594A JP H0873206 A JPH0873206 A JP H0873206A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 硫酸中の過酸化水素をより簡便かつ経済的に
除去できる硫酸の精製方法を提供する。 【構成】 過酸化水素を含有する硫酸を、硫黄の存在下
で加熱して含有過酸化水素を分解除去するようにした。
除去できる硫酸の精製方法を提供する。 【構成】 過酸化水素を含有する硫酸を、硫黄の存在下
で加熱して含有過酸化水素を分解除去するようにした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硫酸中に含まれる過酸
化水素を分解除去する硫酸の精製方法に関し、特に、半
導体製造工程におけるフォトレジストの除去に使用され
た過酸化水素含有廃硫酸から硫酸を回収するための前処
理として行う過酸化水素の除去に有用な方法である。
化水素を分解除去する硫酸の精製方法に関し、特に、半
導体製造工程におけるフォトレジストの除去に使用され
た過酸化水素含有廃硫酸から硫酸を回収するための前処
理として行う過酸化水素の除去に有用な方法である。
【０００２】
【従来技術】半導体製造工程でフォトレジストの除去に
使用された過酸化水素を含む廃硫酸の再生方法、即ち、
電子工業用グレードの濃硫酸回収方法については種々の
研究が行われている。例えば、特開平５−１３９７０７
号には、フォトレジストの除去に使用された廃硫酸をイ
オン交換膜電解により精製濃縮すると共に、過酸化水素
を生成させて再利用する方法が記載されている。また、
特公平４−２４２８３号には、二酸化硫黄により過酸化
水素を還元除去した後、イオン交換膜を用いた拡散透析
により精製硫酸を得る方法が記載されている。この方法
では、拡散透析膜の劣化を防ぐために予め過酸化水素を
除去するものである。
使用された過酸化水素を含む廃硫酸の再生方法、即ち、
電子工業用グレードの濃硫酸回収方法については種々の
研究が行われている。例えば、特開平５−１３９７０７
号には、フォトレジストの除去に使用された廃硫酸をイ
オン交換膜電解により精製濃縮すると共に、過酸化水素
を生成させて再利用する方法が記載されている。また、
特公平４−２４２８３号には、二酸化硫黄により過酸化
水素を還元除去した後、イオン交換膜を用いた拡散透析
により精製硫酸を得る方法が記載されている。この方法
では、拡散透析膜の劣化を防ぐために予め過酸化水素を
除去するものである。
【０００３】なお、種々の化学工業分野で排出される廃
硫酸からの硫酸回収方法には、「ヘミーバウプロセス」
のような燃焼法が、通常実施されている。しかし、半導
体製造工程におけるフォトレジスト除去に使用された廃
硫酸には、過酸化水素の他に、過酸化水素と硫酸との平
衡反応により生じた一過硫酸、二過硫酸などの過硫酸が
存在するため、燃焼法により通常の工業廃硫酸と同様に
処理しにくい。
硫酸からの硫酸回収方法には、「ヘミーバウプロセス」
のような燃焼法が、通常実施されている。しかし、半導
体製造工程におけるフォトレジスト除去に使用された廃
硫酸には、過酸化水素の他に、過酸化水素と硫酸との平
衡反応により生じた一過硫酸、二過硫酸などの過硫酸が
存在するため、燃焼法により通常の工業廃硫酸と同様に
処理しにくい。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】前述のような半導体
製造工程で生じる廃硫酸の精製又は再生利用方法は、強
力な酸化力を有する過酸化水素含有硫酸に十分に耐え得
る実用的な膜が未だ開発されていない。また、精製硫酸
の純度を含め種々の問題点があり、工業的に十分満足で
きる方法とはいえない。
製造工程で生じる廃硫酸の精製又は再生利用方法は、強
力な酸化力を有する過酸化水素含有硫酸に十分に耐え得
る実用的な膜が未だ開発されていない。また、精製硫酸
の純度を含め種々の問題点があり、工業的に十分満足で
きる方法とはいえない。
【０００５】本発明者らは、以上の背景から、半導体製
造工程から排出される過酸化水素を含む廃硫酸を、一般
的な硫酸回収方法である燃焼法の原料として使用できる
よう、含有される過酸化水素の簡便な除去法について種
々検討してきた。硫酸中の過酸化水素の除去法として
は、前述のように、二酸化硫黄による方法等が知られて
いるが、本発明者らは更に簡便で経済的な方法を探索し
た。その結果、硫酸−過酸化水素の混合液中に過硫酸と
して存在する過酸化水素分を含め全過酸化水素分の分解
に、硫黄が触媒として作用することを見い出し本発明を
完成するに至った。なお、本発明の説明において、過酸
化水素分とは、過酸化水素以外に、遊離の過酸化水素と
共に存在する一過硫酸や二過硫酸の過硫酸も含む意味で
用いる。
造工程から排出される過酸化水素を含む廃硫酸を、一般
的な硫酸回収方法である燃焼法の原料として使用できる
よう、含有される過酸化水素の簡便な除去法について種
々検討してきた。硫酸中の過酸化水素の除去法として
は、前述のように、二酸化硫黄による方法等が知られて
いるが、本発明者らは更に簡便で経済的な方法を探索し
た。その結果、硫酸−過酸化水素の混合液中に過硫酸と
して存在する過酸化水素分を含め全過酸化水素分の分解
に、硫黄が触媒として作用することを見い出し本発明を
完成するに至った。なお、本発明の説明において、過酸
化水素分とは、過酸化水素以外に、遊離の過酸化水素と
共に存在する一過硫酸や二過硫酸の過硫酸も含む意味で
用いる。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明に係る硫酸の精
製方法は、過酸化水素を含有する硫酸を硫黄の存在下で
加熱して含有過酸化水素を分解除去するものであり、こ
れによって、例えば、半導体製造工程におけるフォトレ
ジストの除去に使用された廃硫酸等の過酸化水素含有硫
酸を、燃焼法による硫酸回収の原料として経済的に用い
ることができる。以上の本発明は、過酸化水素を含有す
る硫酸を硫黄の存在下で加熱すると、過酸化水素及び一
過硫酸及び二過硫酸として存在する過酸化水素分が、酸
素を発生してその分解が促進されることを知見し、達成
されたものである。この分解反応において、硫黄は専ら
触媒として作用するので、その量は極めて少量でよい。
製方法は、過酸化水素を含有する硫酸を硫黄の存在下で
加熱して含有過酸化水素を分解除去するものであり、こ
れによって、例えば、半導体製造工程におけるフォトレ
ジストの除去に使用された廃硫酸等の過酸化水素含有硫
酸を、燃焼法による硫酸回収の原料として経済的に用い
ることができる。以上の本発明は、過酸化水素を含有す
る硫酸を硫黄の存在下で加熱すると、過酸化水素及び一
過硫酸及び二過硫酸として存在する過酸化水素分が、酸
素を発生してその分解が促進されることを知見し、達成
されたものである。この分解反応において、硫黄は専ら
触媒として作用するので、その量は極めて少量でよい。
【０００７】ここで、本発明方法は、例えば、半導体製
造工程で使用された廃硫酸から電子工業用グレードの硫
酸を回収する処理工程の一部として組み込まれたり、ま
た、過剰の過酸化水素で脱色精製した濃硫酸等につい
て、その過酸化水素含有硫酸中の過酸化水素の除去にも
適用可能である。つまり、本発明において、過酸化水素
を含有する硫酸としては、フォトレジストの除去に使用
された過酸化水素を含む廃硫酸に限定されるものでな
く、過酸化水素を一般的に含有する硫酸であればよい。
また、その硫酸の濃度は、特に限定されないが、通常、
５０重量％以上の硫酸を含む硫酸溶液に好適である。
造工程で使用された廃硫酸から電子工業用グレードの硫
酸を回収する処理工程の一部として組み込まれたり、ま
た、過剰の過酸化水素で脱色精製した濃硫酸等につい
て、その過酸化水素含有硫酸中の過酸化水素の除去にも
適用可能である。つまり、本発明において、過酸化水素
を含有する硫酸としては、フォトレジストの除去に使用
された過酸化水素を含む廃硫酸に限定されるものでな
く、過酸化水素を一般的に含有する硫酸であればよい。
また、その硫酸の濃度は、特に限定されないが、通常、
５０重量％以上の硫酸を含む硫酸溶液に好適である。
【０００８】また、使用する硫黄の量は、触媒量でよ
く、硫酸中に含まれる全過酸化水素分１００重量部に対
し、通常、０．０１重量部以上、好ましくは０．０５〜
２重量部である。２重量部より多くても過酸化水素の分
解反応には何等問題はなく、反応装置の形態あるいは経
済的観点から適便使用量を決定すればよい。
く、硫酸中に含まれる全過酸化水素分１００重量部に対
し、通常、０．０１重量部以上、好ましくは０．０５〜
２重量部である。２重量部より多くても過酸化水素の分
解反応には何等問題はなく、反応装置の形態あるいは経
済的観点から適便使用量を決定すればよい。
【０００９】また、加熱温度は１００〜１９０℃、好ま
しくは１１０〜１７０℃であり、実際的には１１０〜１
４０℃で分解反応を行った後、１５０〜１７０℃に昇温
して熟成反応を行う方法が好ましい。
しくは１１０〜１７０℃であり、実際的には１１０〜１
４０℃で分解反応を行った後、１５０〜１７０℃に昇温
して熟成反応を行う方法が好ましい。
【００１０】本発明方法は、回分式で実施することがで
き、その具体例としては、１１０℃以下で過酸化水素含
有硫酸に硫黄を加え、１１０℃〜１３０℃の間を注意深
くガス発生量を見ながら昇温し、ガス発生が穏やかにな
ったら１６０℃に昇温し熟成反応を行う。
き、その具体例としては、１１０℃以下で過酸化水素含
有硫酸に硫黄を加え、１１０℃〜１３０℃の間を注意深
くガス発生量を見ながら昇温し、ガス発生が穏やかにな
ったら１６０℃に昇温し熟成反応を行う。
【００１１】また、本発明の方法は連続的に実施するこ
とも可能であり、処理量が多い場合などには制御性の観
点からこの連続的方法が望ましい。連続的方法の具体例
として、直列２槽連続反応の具体例を次に説明する。第
１槽は１１０〜１３０℃に保持し、第２槽は１５０〜１
７０℃に保持して、両槽には予め硫黄を懸濁融解させた
反応終了液で満たしておく。処理すべき過酸化水素有含
硫酸は、連続的に第１槽に注入し第２槽を経て取り出
す。第１槽への原料注入は、ガス発生量を観察しながら
行い、ガス発生と内温上昇が激しすぎる場合は注入量を
調節する。懸濁融解した硫黄は、硫酸表面に浮いてお
り、一部が硫酸に溶けて触媒作用をする。したがって、
反応液（精製硫酸）の排出は各槽の下部から行うことが
好ましく、硫黄の流出を容易に防いでその有効利用を図
ることが可能となる。反応完結までの所要時間は、回分
式で正味３０分程度であるので、連続式の場合、平均滞
留時間（２槽分の合計）を２時間程度にとればよい。な
お、３槽以上の直列反応槽系列の使用も可能であるが、
不経済であり、反応促進的にはあまり改善されない。
とも可能であり、処理量が多い場合などには制御性の観
点からこの連続的方法が望ましい。連続的方法の具体例
として、直列２槽連続反応の具体例を次に説明する。第
１槽は１１０〜１３０℃に保持し、第２槽は１５０〜１
７０℃に保持して、両槽には予め硫黄を懸濁融解させた
反応終了液で満たしておく。処理すべき過酸化水素有含
硫酸は、連続的に第１槽に注入し第２槽を経て取り出
す。第１槽への原料注入は、ガス発生量を観察しながら
行い、ガス発生と内温上昇が激しすぎる場合は注入量を
調節する。懸濁融解した硫黄は、硫酸表面に浮いてお
り、一部が硫酸に溶けて触媒作用をする。したがって、
反応液（精製硫酸）の排出は各槽の下部から行うことが
好ましく、硫黄の流出を容易に防いでその有効利用を図
ることが可能となる。反応完結までの所要時間は、回分
式で正味３０分程度であるので、連続式の場合、平均滞
留時間（２槽分の合計）を２時間程度にとればよい。な
お、３槽以上の直列反応槽系列の使用も可能であるが、
不経済であり、反応促進的にはあまり改善されない。
【００１２】
【発明の効果】以上の本発明方法によれば、硫酸に含ま
れる過硫酸水素を極めて簡単かつ経済的に除去できる。
そして、本発明は、通常の燃焼法による廃硫酸回収設備
に適用可能な硫酸を回収することができることから、特
に、半導体製造工程におけるフォトレジストの除去に使
用された過酸化水素含有廃硫酸から硫酸を燃焼法で回収
するための前処理とし、また、他の精製法（例えば、特
公平４−２４２８３号の様にイオン交換膜を用いる際）
の前処理法としても優れている。なお、本発明方法は、
そのような前処理法としてではなく、過酸化水素含有硫
酸に含まれる他の不純物量あるいは硫酸の再利用用途に
よっては精製された硫酸をそのまま再使用したり、水蒸
発のみ行なって再使用することも可能な場合があること
は勿論である。
れる過硫酸水素を極めて簡単かつ経済的に除去できる。
そして、本発明は、通常の燃焼法による廃硫酸回収設備
に適用可能な硫酸を回収することができることから、特
に、半導体製造工程におけるフォトレジストの除去に使
用された過酸化水素含有廃硫酸から硫酸を燃焼法で回収
するための前処理とし、また、他の精製法（例えば、特
公平４−２４２８３号の様にイオン交換膜を用いる際）
の前処理法としても優れている。なお、本発明方法は、
そのような前処理法としてではなく、過酸化水素含有硫
酸に含まれる他の不純物量あるいは硫酸の再利用用途に
よっては精製された硫酸をそのまま再使用したり、水蒸
発のみ行なって再使用することも可能な場合があること
は勿論である。
【００１３】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。なお、各実施例において、硫酸中の全過酸化水
素分の分析は次のように行った。即ち、試料硫酸に過剰
の硫酸第２鉄アンモニウム水溶液を加えて反応させ、残
余の第１鉄イオンを過マンガン酸カリウム水溶液で逆適
定して、試料硫黄中の全過酸化水素分を定量した。
明する。なお、各実施例において、硫酸中の全過酸化水
素分の分析は次のように行った。即ち、試料硫酸に過剰
の硫酸第２鉄アンモニウム水溶液を加えて反応させ、残
余の第１鉄イオンを過マンガン酸カリウム水溶液で逆適
定して、試料硫黄中の全過酸化水素分を定量した。
【００１４】（実施例１）８０％の硫酸２０３ｇに３
５．２％の過酸化水素水２７．９ｇを加え、これを撹拌
しつつ油俗で加熱し、硫黄１ｇを添加したところ油俗温
度１１６℃で発泡が始まり、内温は１４５℃に達した。
発泡が３０分で終了したので、油俗を１５０℃に保持し
熟成した。そして、冷却した後に残留全過酸化水素分を
分析したところ、除去率は９９．６％であった。なお、
撹拌翼には未反応硫黄が多量に付着していた。
５．２％の過酸化水素水２７．９ｇを加え、これを撹拌
しつつ油俗で加熱し、硫黄１ｇを添加したところ油俗温
度１１６℃で発泡が始まり、内温は１４５℃に達した。
発泡が３０分で終了したので、油俗を１５０℃に保持し
熟成した。そして、冷却した後に残留全過酸化水素分を
分析したところ、除去率は９９．６％であった。なお、
撹拌翼には未反応硫黄が多量に付着していた。
【００１５】（実施例２）試薬濃硫酸１８８．３ｇに３
５．２％の過酸化水素水２７．５ｇと試薬粉末硫黄０．
０３ｇとを加え、油俗で加熱撹拌を開始した。内温１１
５℃で発泡が始まって、発泡開始１２分後には発泡が終
了した。油俗温度１３５℃、内温１４３℃であった。冷
却した後に残留全過酸化水素分を分析したところ、除去
率は１００％であった。なお、撹拌翼には微量の硫黄が
固着していた。
５．２％の過酸化水素水２７．５ｇと試薬粉末硫黄０．
０３ｇとを加え、油俗で加熱撹拌を開始した。内温１１
５℃で発泡が始まって、発泡開始１２分後には発泡が終
了した。油俗温度１３５℃、内温１４３℃であった。冷
却した後に残留全過酸化水素分を分析したところ、除去
率は１００％であった。なお、撹拌翼には微量の硫黄が
固着していた。
【００１６】（実施例３）２００ｍｌのフラスコ２個に
それぞれ、昇華硫黄約０．１ｇを固定させた石英ウール
５ｇを緩く詰めて第１反応器と第２反応器とした。この
各反応器に８０％の硫酸を１００ｍｌずつ満たしておい
た。原料硫酸は、第１反応器に滴下し、第１反応器の底
部まで挿入したボールフィルターを経て反応液を第２反
応器に送出した。そして、反応終了液は、第２反応器底
部へ挿入したガラス管を通じて取り出しその流出液につ
いて残存過酸化水素を調べた。なお、その間、第１、第
２反応器内における液はそれぞれ１００ｍｌに保持し、
撹拌は行わなかった。また、第１の反応器の内温は約１
３０℃、第２の反応器の内温は約１６０℃にそれぞれ調
節した。前記原料硫酸は、試料濃硫酸１８３０ｇと３
５．２％の試薬過酸化水素水２７８ｇの混合液であり、
１００ｍｌ／時の速度で滴下した。
それぞれ、昇華硫黄約０．１ｇを固定させた石英ウール
５ｇを緩く詰めて第１反応器と第２反応器とした。この
各反応器に８０％の硫酸を１００ｍｌずつ満たしておい
た。原料硫酸は、第１反応器に滴下し、第１反応器の底
部まで挿入したボールフィルターを経て反応液を第２反
応器に送出した。そして、反応終了液は、第２反応器底
部へ挿入したガラス管を通じて取り出しその流出液につ
いて残存過酸化水素を調べた。なお、その間、第１、第
２反応器内における液はそれぞれ１００ｍｌに保持し、
撹拌は行わなかった。また、第１の反応器の内温は約１
３０℃、第２の反応器の内温は約１６０℃にそれぞれ調
節した。前記原料硫酸は、試料濃硫酸１８３０ｇと３
５．２％の試薬過酸化水素水２７８ｇの混合液であり、
１００ｍｌ／時の速度で滴下した。
【００１７】以上の条件で、２時間後の流出液の過酸化
水素分は０．００ミリｍｏｌ／ｇとなり、６時間後の流
出液の過酸化水素分は０．００２ミリｍｏｌ／ｇとな
り、１２時間後の流出液の過酸化水素分は０．００ミリ
ｍｏｌ／ｇであった。なお、第１と第２反応器から発生
する排ガスの成分を調べたところ、排ガスは酸素と水蒸
気であり、亜硫酸ガスは検出されなかった。また、６時
間後の過酸化水素分の値は精度誤差範囲に納まる程度の
値であり、除去率は時間経過に係わらず、過酸化水素分
の分解除去がほぼ完璧に行なわれることが分かった。
水素分は０．００ミリｍｏｌ／ｇとなり、６時間後の流
出液の過酸化水素分は０．００２ミリｍｏｌ／ｇとな
り、１２時間後の流出液の過酸化水素分は０．００ミリ
ｍｏｌ／ｇであった。なお、第１と第２反応器から発生
する排ガスの成分を調べたところ、排ガスは酸素と水蒸
気であり、亜硫酸ガスは検出されなかった。また、６時
間後の過酸化水素分の値は精度誤差範囲に納まる程度の
値であり、除去率は時間経過に係わらず、過酸化水素分
の分解除去がほぼ完璧に行なわれることが分かった。
Claims (3)
- 【請求項１】 過酸化水素を含有する硫酸を、硫黄の存
在下で加熱して含有過酸化水素を分解除去することを特
徴とする硫酸の精製方法。 - 【請求項２】 前記加熱温度が１００〜１９０℃である
請求項１記載の硫酸の精製方法。 - 【請求項３】 前記硫黄の量が、硫酸中の過酸化水素分
１００重量部に対して０．０１重量部以上である請求項
１又は２記載の硫酸の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23245594A JP3474280B2 (ja) | 1994-09-02 | 1994-09-02 | 硫酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23245594A JP3474280B2 (ja) | 1994-09-02 | 1994-09-02 | 硫酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0873206A true JPH0873206A (ja) | 1996-03-19 |
| JP3474280B2 JP3474280B2 (ja) | 2003-12-08 |
Family
ID=16939562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23245594A Expired - Fee Related JP3474280B2 (ja) | 1994-09-02 | 1994-09-02 | 硫酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3474280B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2331747A (en) * | 1997-12-01 | 1999-06-02 | Sony Corp | Recovering sulphuric acid from mixtures with peroxy compounds |
| KR20140130632A (ko) * | 2013-05-01 | 2014-11-11 | 아시아 유니온 일렉트로닉 케미컬 코포레이션 | 고순도 황산을 제조하는 방법 및 시스템 |
| CN105293449A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-02-03 | 上海新阳半导体材料股份有限公司 | 一种从半导体清洗工艺的废酸中回收硫酸的方法 |
-
1994
- 1994-09-02 JP JP23245594A patent/JP3474280B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2331747A (en) * | 1997-12-01 | 1999-06-02 | Sony Corp | Recovering sulphuric acid from mixtures with peroxy compounds |
| FR2771948A1 (fr) * | 1997-12-01 | 1999-06-11 | Sony Corp | Procede pour utiliser un melange liquide acide sulfurique/peroxyde |
| GB2331747B (en) * | 1997-12-01 | 2001-08-22 | Sony Corp | Methods for utilizing sulfuric acid/peroxide liquid mixtures |
| US6649070B2 (en) | 1997-12-01 | 2003-11-18 | Sony Corporation | Method for utilizing sulfuric acid/peroxide liquid mixture |
| US6969743B2 (en) | 1997-12-01 | 2005-11-29 | Sony Corporation | Method for utilizing sulfuric acid/peroxide liquid mixture |
| KR20140130632A (ko) * | 2013-05-01 | 2014-11-11 | 아시아 유니온 일렉트로닉 케미컬 코포레이션 | 고순도 황산을 제조하는 방법 및 시스템 |
| US9926198B2 (en) | 2013-05-01 | 2018-03-27 | Asia Union Electronic Chemical Corp. | Method for manufacturing high purity sulfuric acid |
| US10351427B2 (en) | 2013-05-01 | 2019-07-16 | Asia Union Electronic Chemical Corp. | System for manufacturing high purity sulfuric acid |
| CN105293449A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-02-03 | 上海新阳半导体材料股份有限公司 | 一种从半导体清洗工艺的废酸中回收硫酸的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3474280B2 (ja) | 2003-12-08 |
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