JPH08508547A - 未複合化シクロデキストリンを含有する乾燥機活性化布帛コンディショニング組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 粒径約１２μｍ以下を有する粒子の形の有効量の未複合化シクロデキストリンは、布帛を処理するために乾燥機中で使用される固体乾燥機活性化布帛コンディショニング組成物に配合する。シクロデキストリンは、それによって布帛に結合し、その後に、処理された布帛と接触する時に、においを有効に制御する。この布帛コンディショニング組成物は、基体に結合して製品を製造することができ、または通常の洗濯洗剤と併用するために洗剤相容性粒子の形態であることができる。

Description

【発明の詳細な説明】 未複合化シクロデキストリンを含有する 乾燥機活性化布帛コンディショニング組成物 技術分野 本発明は、乾燥機活性化（例えば、乾燥機添加）布帛コンディショニング（柔 軟化）製品および／または組成物（該製品および／または組成物は好ましくは粒 状形であるか、固体形、例えば、錠剤、ペレット、凝集体などで他の材料と配合 するか、基体に結合するかのいずれかである）の改良に関する。 背景技術 シクロデキストリンを材料用複合化剤として使用することは、ボーデンの米国 特許第４，３４８，４１６号明細書（チューインガム、歯みがき、化粧品などで 使用するための風味物質）、ボーデンの米国特許第４，２９６，１３８号明細書 （米国特許第４，３４８，４１６号明細書と同様）、ガンドルフォ等の米国特許 第４，２６５，７７９号明細書（洗剤組成物で使用するための抑泡剤）、クボ等 の米国特許第４，５４７，３６５号明細書（シクロデキストリン／ヘアウェービ ング活性複合体）、クボ等の米国特許第４，５４８，８１１号明細書（ウェービ ングローション）、ヒライ等の米国特許第４，６１６，００８号明細書（抗菌複 合体）、およびシバナイ等の米国特許第４，７３２，７５９号明細書および第４ ，７２８，５１０号明細書（浴用添加剤の複合体）（前記特許のすべてをここに 参考文献として編入）での開示を含めてよく文書化されている。シクロデキスト リン複合体の製造および各種の製品での用途に関連するおびただしい技術にも拘 らず、例えば空気からにおいを吸収するための物質としての遊離未複合化シクロ デキストリンの用途に関する研究活動は余りない。遊離未複合化シクロデキスト リ ンを水性布帛柔軟剤組成物で使用する旨の開示があるが（１９８８年７月８日の 特願昭６３−１６５４９８号公報）、非複合化シクロデキストリンを乾燥機添加 布帛コンディショニング／柔軟剤組成物で使用することに関するものは何もない 。 シクロデキストリン活性成分は、ここに参考文献として編入した特許に詳細に 記載されているように開示されている。しかしながら、商業的成功のためには、 効果が終始一貫して得られなければならず且つコストは、得られる利益と釣り合 わなければならない。大きい粒径または水性柔軟剤組成物送達システムの使用は 、シクロデキストリンによるにおいの不十分な制御を生ずる。乾燥機活性化製品 によって布帛に送達される小粒径非複合化シクロデキストリンの議論は技術には なかった。 発明の開示 固体乾燥機活性化布帛コンディショニング組成物、特に布帛柔軟剤を含むもの に配合される遊離シクロデキストリンは、においを制御できること、および小粒 径シクロデキストリン、特に粒径約１２ミクロン（μｍ）以下、好ましくは約１ ０ミクロン（μｍ）以下、より好ましくは約８ミクロン（μｍ）以下、一層好ま しくは約５ミクロン（μｍ）以下、典型的には約０．００１〜約１０ミクロン（ μｍ）、好ましくは約０．０５〜約５ミクロン（μｍ）を有する少なくとも有効 量のシクロデキストリンを含有するものは、においをよい有効に制御できること が今や発見された。小粒子シクロデキストリンは、乾燥機活性化布帛柔軟剤組成 物から適用する時に、悪臭、例えば、シガレット臭の制御の顕著な全く予想外の 改良を与える。このにおい制御は、従来技術に鑑みて予想されなかった。小粒径 遊離シクロデキストリンで処理された布帛は、悪臭を含有する空気にさらす時に 、余り悪臭を放たない。 改善されたにおい制御の利点は、においが腋の下のエリアから放出され且つ空 中に逃げる前に、においを減少させるのに限定された時間しかない場合に特に重 要である。におい制御を行うのに利用できる時間量が制限される場合には、小粒 子は、顕著な効果を与えるために必要とされるにおい吸収速度を与えるために必 須である。 発明を実施するための最良の形態 シクロデキストリンは、所望の粒径を達成するために、より大きい粒子、例え ば、通常の結晶化法により製造されたものを粉砕することによって小粒子形態で 得ることができる。沈殿粒子の大きさに影響を及ぼすために結晶化法を修正する こともできる。迅速なにおい制御を必要とするいかなる用途の場合にも、粒径減 少は、シクロデキストリンの完全な利益を得るために必須である。少なくとも有 効量のシクロデキストリンは、小粒子形態であるべきである。有効量は、送達有 効性および望まれる最終結果に依存する。 １．シクロデキストリン ここで使用する「シクロデキストリン」なる用語（ＣＤ）は、におい物質との 包接複合体を生成することができる既知のシクロデキストリン、例えば、６〜１ ２個のグルコース単位を含有する非置換シクロデキストリン、特にα−、β−、 γ−シクロデキストリン、およびそれらの混合物、および／またはそれらの誘導 体、および／またはそれらの混合物のいずれも包含する。β−シクロデキストリ ンは、最も好ましいシクロデキストリンであり且つ小さい粒径から最も利益を得 るものである。α−、β−およびγ−シクロデキストリンは、なかんずく、イン ディアナ州ハモンドのアメリカン・マイゼ−プロダクツ・カンパニー（アマイゾ ）、イリノイ州グルニーのロケット・コーポレーションから得ることができる。 既知であるシクロデキストリンの多くの誘導体がある。代表的誘導体は、１９６ ９年２月４日発行のパルメルター等の米国特許第３，４２６，０１１号明細書、 １９６９年７月１日発行のパルメルター等の米国特許第３，４５３，２５７号明 細書、第３，４５３，２５８号明細書、第３，４５３，２５９号明細書および第 ３，４５３，２６０号明細書、１９６９年８月５日発行のグラメラ等の米国特許 第３，４５９，７３１号明細書、１９７１年１月５日発行のパルメルター等の米 国特許第３，５５３，１９１号明細書、１９７１年２月２３日発行のパルメルタ ー等の米国特許第３，５６５，８８７号明細書、１９８５年８月１３日発行のス ゼッツリ等の米国特許第４，５３５，１５２号明細書、１９８６年１０月７日発 行のヒライ等の米国特許第４，６１６，００８号明細書、１９８７年１月２０日 発行のブラント等の米国特許第４，６３８，０５８号明細書、１９８８年５月２ ４日発行のツチヤマ等の米国特許第４，７４６，７３４号明細書および１９８７ 年７月７日発行のオギノ等の米国特許第４，６７８，５９８号明細書（前記特許 のすべてをここに参考文献として編入）に開示のものである。ここで使用するの に好適なシクロデキストリン誘導体の例は、とりわけ、アマイゾ、ウィスコンシ ン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカル・カンパニーおよびコネティカッ ト州ニューキャナンのウォッカー・ケミカルズ（米国）から入手できる異なる置 換度（ＤＳ）のメチル−β−ＣＤ、ヒドロキシエチル−β−ＣＤ、およびヒドロ キシプロピル−β−ＣＤである。水溶性誘導体も、高度に望ましい。 また、個々のシクロデキストリンは、オリゴマー、重合体などを生成するため に、例えば、多官能剤を使用して一緒に結合できる。このような物質の例は、ア マイゾおよびアルドリッチ・ケミカル・カンパニーから市販されている（β−Ｃ Ｄ／エピクロロヒドリン共重合体）。 また、シクロデキストリンの混合物を使用して各種のにおい物質ににおい制御 を与えることが望ましい。このような混合物は、例えば、広範囲のにおいを出す 物質と複合化することによって、より広いにおい制御を与えることができる。シ クロデキストリンの混合物は、好都合には、１９６９年２月４日発行のアームブ ラスター等の米国特許第３，４２５，９１０号明細書、１９７４年５月２１日発 行のオカダ等の米国特許第３，８１２，０１１号明細書、１９８２年３月２日発 行のヤギ等の米国特許第４，３１７，８８１号明細書、１９８３年１１月２９日 発行のオカダ等の米国特許第４，４１８，１４４号明細書および１９８８年４月 １９日発行のアメラールの米国特許第４，７３８，９２３号明細書（前記特許の すべてをここに参考文献として編入）に記載の方法を含めてシクロデキストリン の既知の製法からの中間生成物を使用することによって得ることができる。好ま しくは、少なくとも大部分のシクロデキストリンは、α−シクロデキストリン、 β−シクロデキストリン、および／またはγ−シクロデキストリン、より好まし くはβ−シクロデキストリンである。若干のシクロデキストリン混合物は、例え ば、日本の横浜のエンスイコ・シュガー・リファイニング・カンパニーから市販 されている。 ２．シクロデキストリン粒径 ここで使用する「シクロデキストリン」は、粒径を論ずる時に、遊離シクロデ キストリンと存在する任意の複合化シクロデキストリンとの両方を意味する。本 発明のシクロデキストリンの粒径は、においのピックアップおよび／または複合 体からの香料の放出、および特に放出速度を改善するように選ばれる。 通常の製法においては、シクロデキストリンは、分別結晶によって有効に且つ 好都合に単離する。この方法は、通常、粒径約２０μｍ以上を有する結晶性固体 を製造する。アメリカン・マイゼ−プロダクツ・カンパニーから得られるβ−シ クロデキストリン試料は、マサチュセッツ州サウスボローのマルバーン・インス トルーメンツ・インコーポレーテッドによって販売されているマルバーン（Malv ern）粒子／液滴サイザー、モデル２６００Ｃによって測定した時に２０μｍよ り大きい粒径を有するシクロデキストリン約８８％（シクロデキストリンの約５ ８％は粒径４９〜１１８μｍを有する）からなる。非複合化シクロデキストリン の表面積有効性は、シクロデキストリン粉末による有効な効率的なにおい制御性 能に必須である。例証として、本質上同じ形状の粒子（すべての粒子は同 じ正確な大きさを有する）の場合には、大きさ５μｍのシクロデキストリン１ｇ は、大きさ５０μｍのシクロデキストリン１００ｇと同じ表面積を有し且つ大き さ３μｍのシクロデキストリン１ｇは、大きさ１２０μｍのシクロデキストリン １６００ｇと同じ表面積を有する。 本発明の小粒子、例えば、粒径約１２μｍ以下、好ましくは約１０μｍ以下、 より好ましくは約８μｍ以下、一層好ましくは約５μｍ以下を有するものは、複 合体をぬらす時に、においの迅速なピックアップ、または香料の放出を与えるの に望ましい。 粒径範囲は、典型的には、約０．００１〜１０μｍ、好ましくは約０．０５〜 ５μｍである。少なくとも有効量の活性成分が前記粒径を有する複合体にあるこ とが、高度に望ましい。存在する複合体の少なくとも約７５％、好ましくは少な くとも約８０％、より好ましくは少なくとも約９０％が前記粒径を有することが 、望ましい。複合体の本質上すべてが前記粒径を有するならば、一層良い。 本発明のこれらの小粒子は、機械的技術、例えば、粉砕技術によって好都合に 製造される。大粒径を有するシクロデキストリンおよび／またはシクロデキスト リン複合体は、例えば、流体エネルギーミルを使用することによって微粉砕して 所望の小粒径約１０μｍ以下を得ることができる。流体エネルギーミルの例は、 ペンシルベニア州ニュータウンのガルロック・インコーポレーテッド、プラスト マー・プロダクツによって販売されているトロスト（Trost）空気衝撃微粉砕機 、マサチュセッツ州ボストンのスターテバント・インコーポレーテッドによって 販売されているミクロナイザー流体エネルギーミル、およびニュージャージー州 サミットのアルパイン・デビジョン、ミクロプル・コーポレーション（ホソカワ ・ミクロン・インターナショナル・インコーポレーテッド）によって販売されて いるスパイラルジェットミルである。任意の小粒径シクロデキストリン／香料複 合体は、好ましくは、機械的方法、例えば、シクロデキストリンおよび香料のス ラ リーを混練することによって製造する。 ここで使用する粒径は、粒子の最大寸法および極限（または一次）粒子を意味 する。これらの一次粒子の大きさは、光学電子顕微鏡または走査電子顕微鏡で直 接測定できる。スライドは、各々がバルクシクロデキストリンの代表的試料を含 有するように注意深く製造しなければならない。粒子の大きさは、他の周知の方 法、例えば、湿式篩分け、沈降、光散乱などのいずれかによって測定することも できる。乾燥シクロデキストリン粉末の粒径分布を直接測定するために使用でき る好都合な機器（液体懸濁液または分散液を調製しなくともよく）は、マサチュ セッツ州サウスボローのマルバーン・インストルーメンツ・インコーポレーテッ ドによって販売されているマルバーン粒子／液滴サイザー、モデル２６００Ｃで ある。乾燥粒子の若干が凝集したままであることがあるので、若干の注意を払う べきである。凝集体の存在は、顕微鏡分析によって更に測定できる。粒径分析に 好適な若干の他の方法は、ミカエル・ポールによる論文「粒径アナライザーの選 択：考慮すべき因子」、パウダー・エンド・バルク・エンギニアリング発行、第 ４巻（１９９０）、第２６頁〜第２９頁（ここに参考文献として編入）に記載さ れている。本発明の超小粒径は、容易に集合して、ゆるい凝集体（若干の機械作 用により、または水の作用により容易に破壊される）を形成することができるこ とが認識される。従って、粒子は、例えば、攪拌または音波によって破壊した後 に、測定すべきである。このときの方法は、勿論、粒径に配慮し且つ複合体粒子 の一体性を維持するように選ぶべきである（選ばれる元も方法が不適当であるこ とが証明されたならば、反復測定を行う）。早期溶解を防止するためにシクロデ キストリン粒子と水との接触を回避するように注意を払うべきである。 ３．組成物 また、本発明は、（Ａ）製品に配合する（小粒径シクロデキストリンを含有す る組成物は、例えば、基体上にある）か、（Ｂ）粒子の形（適当な場合には、前 記粒子の凝集体、ペレットおよび錠剤を含めて）である改良された固体状の乾燥 機活性化布帛柔軟剤組成物に関する。このような組成物は、布帛柔軟剤約１０％ 〜約９５％および少なくとも有効量の前記小粒径シクロデキストリンを含有する 。 Ａ．基体物品 好ましい態様においては、本発明は、製品を包含する。代表的物品は、１９７ ６年１１月２日発行のマルサンの米国特許第３，９８９，６３１号明細書、１９ ７７年１０月２５日発行のマルソンの米国特許第４，０５５，２４８号明細書、 １９７８年２月１４日発行のベデンク等の米国特許第４，０７３，９９６号明細 書、１９７７年５月１０日発行のザキ等の米国特許第４，０２２，９３８号明細 書、１９８８年８月１６日発行のトリンの米国特許第４，７６４，２８９号明細 書、１９８９年２月２８日発行のエバンス等の米国特許第４，８０８，０８６号 明細書、１９７８年７月２５日発行のザキ等の米国特許第４，１０３，０４７号 明細書、１９７３年６月５日発行のディラーストーンの米国特許第３，７３６， ６６８号明細書、１９７２年１０月３１日発行のコンパ等の米国特許第３，７０ １，２０２号明細書、１９７２年１月１８日発行のフルガルの米国特許第３，６ ３４，９４７号明細書、１９７２年１月１１日発行のヘフリンの米国特許第３， ６３３，５３８号明細書、１９６９年４月１日発行のラムゼーの米国特許第３， ４３５，５３７号明細書および１９７６年１２月２８日発行のマーフィー等の米 国特許第４，０００，３４０号明細書（前記特許のすべてをここに参考文献とし て編入）に開示の種類の、独特の香料上の利益を与え且つ自動洗濯乾燥機中で布 帛を柔軟化するために使用するのに適したものである。 この種の典型的製品は、 （Ｉ）（ｉ）通常固体の乾燥機柔軟化性物質、典型的には布帛柔軟剤約３０％〜 約９５％、および （ii）前記のような有効量（好ましくは約５％〜約７０％）の、粒径約１２μ ｍ以下を有する未複合化粒状シクロデキストリン （iii）場合によって後述のような有効量（好ましくは約０．５％〜約６０％ ）の香料／シクロデキストリン複合体 を含む布帛コンディショニング組成物； （II）自動洗濯乾燥機中で自動乾燥機操作温度、例えば、約３５℃〜１１５℃に おいて、におい制御を与えるのに十分な有効量の（ii）を含めた有効量の前記組 成物の布帛への放出を与える分与手段 を具備することを特徴とする物品を包含する。 分与手段が可撓性基体、例えば、シート形状の可撓性基体である時には、布帛 コンディショニング組成物は、コンディショニング組成物対乾燥基体の重量比約 １０：１から約０．５：１、好ましくは約５：１から約１：１を与えるために基 体上に放出自在に貼着する。また、本発明は、前記未複合化シクロデキストリン および任意の複合体（iii）を前記分与手段IIに直接適用することにより、また はシクロデキストリンおよび複合体（iii）を布帛柔軟剤（ｉ）とプレミックス することにより前記未複合化シクロデキストリンおよび任意の複合体（iii）を 利用してこのような製品を製造する方法からなる。柔軟剤は、望ましい環境中で 複合体を水から保護することを助長する。しかしながら、シクロデキストリン（ 非複合化または複合体としてのどちらか）の前記基体への別個の適用も可能であ り且つ柔軟剤成分と香料との相互作用を減少できる。シクロデキストリンは、分 与手段に固着するために、即ち、「不動化する」ために若干の物質を必要とする （前記物質は乾燥機によって「可動化され」て非複合化シクロデキストリンを分 与手段から放出し且つ次いで前記非複合化シクロデキストリンを乾燥すべき布帛 上に固 着する（「不動化する」）。 ここで使用する「布帛柔軟剤」なる用語は、単独、そしてまた互いの組み合わ せで使用する陽イオン布帛柔軟剤および非イオン布帛柔軟剤を包含する。本発明 の好ましい布帛柔軟剤は、陽イオン布帛柔軟剤と非イオン布帛柔軟剤との混合物 である。 （１）布帛柔軟剤 基体物品で特に有用である布帛柔軟剤の例は、１９７８年７月２５日発行のザ キ等の米国特許第４，１０３，０４７号明細書、１９８０年１２月２日発行のカ ルドーチの米国特許第４，２３７，１５５号明細書、１９７２年８月２２日発行 のモルトンの米国特許第３，６８６，０２５号明細書、１９７４年１１月１９日 発行のディエリー等の米国特許第３，８４９，４３５号明細書および１９７８年 ２月１４日発行のベデンクの米国特許第４，０７３，９９６号明細書（前記特許 をここに参考文献として編入）に記載の組成物である。 別の好ましい種類の布帛柔軟剤は、１９８７年４月２８日発行のトーン・トリ ン、エロール・エイッチ・ウォール、ドナルド・エム・スワートリーおよびロナ ルド・エル・ヘミグウェイの米国特許第４，６６１，２６９号明細書（該特許を ここに参考文献として編入）に詳述されている。 非イオン布帛柔軟剤の例は、ここに記載のソルビタンエステル、Ｃ₁₂〜Ｃ₂₆脂 肪アルコール、および脂肪アミンである。 より生分解性の布帛柔軟剤化合物が望ましいことがある。生分解性は、例えば 、容易に破壊する結合を疎水基に組み込むことによって増大できる。このような 結合としては、エステル結合、アミド結合、および不飽和および／またはヒドロ キシ基を含有する結合が挙げられる。このような布帛柔軟剤の例は、１９６８年 １０月２９日発行のマンハイマーの米国特許第３，４０８，３６１号明細書、１ ９８７年１１月２４日発行のクボ等の米国特許第４，７０９，０４５号明細書、 １９８０年１１月１１日発行のプラーチ等の米国特許第４，２３３，４５１号明 細書、１９７９年１１月２８日発行のプラーチ等の米国特許第４，１２７，４８ ９号明細書、１９７２年９月５日発行のベルグ等の米国特許第３，６８９，４２ ４号明細書、１９７８年１２月５日発行のバウマン等の米国特許第４，１２８， ４８５号明細書、１９７９年７月１７日発行のエルスター等の米国特許第４，１ ６１，６０４号明細書、１９８０年２月１９日発行のウェスラー等の米国特許第 ４，１８９，５９３号明細書および１９８２年７月１３日発行のホフマン等の米 国特許第４，３３９，３９１号明細書（前記特許をここに参考文献として編入） に見出すことができる。 本発明の好ましい物品は、前記のような非複合化シクロデキストリン（ii）約 ５％〜約７０％、好ましくは約１０％〜約６０％、より好ましくは約１５％〜約 ５０％および布帛コンディショニング剤（柔軟剤）約３０％〜約９５％、好まし くは約４０％〜約９０％を含む布帛処理組成物を包含する。好ましくは、前記布 帛柔軟剤は、陽イオン布帛柔軟剤、非イオン布帛柔軟剤およびそれらの混合物か ら選ばれる。好ましくは、前記布帛柔軟剤は、前記布帛処理剤の約５〜約９５重 量％の陽イオン布帛柔軟剤と約５〜約９５重量％の非イオン布帛柔軟剤との混合 物からなる。成分の選択は、得られる布帛処理組成物が融点約３８℃以上を有し 且つ乾燥機操作温度で流動性であるようなものである。 （ii）未複合化シクロデキストリン 未複合化シクロデキストリンは、詳細には、前記のものである。 （iii）シクロデキストリン／香料複合体 未複合化シクロデキストリンに加えて、本発明の製品は、ここに参考文献とし て編入した特許に開示されているようなシクロデキストリン／香料包接複合体約 ０．５％〜約６０％、好ましくは約１％〜約５０％も含有できる。香料は、高度 に望ましく、通常、保護から利益を得ることができ且つシクロデキストリンと複 合化できる。布帛柔軟化製品は、典型的には、嗅覚美観上の利益を与え且つ／ま たは製品が有効であるという信号として役立つために香料を含有する。 このような製品中の香料は、しばしば、必要とされる前に失われる。香料は、 例えば、酸素、光線、熱などの作用による損傷および／または損失を受けやすい ことがある。例えば、典型的自動洗濯乾燥機で使用する乾燥プロセスにおける高 エネルギー入力および大きい気流のため、乾燥機添加柔軟剤製品によって与えら れる香料の大部分は、乾燥機ベントに失われている。後述のような余り揮発性で はない成分の場合でさえ、小さい画分しか乾燥サイクル後に布帛上に残らない。 後述のような香料の高揮発性画分の損失は、はるかに多い。通常、高揮発性画分 の損失は、実際上全体的である。この効果のため、例えば乾燥機添加布帛柔軟剤 組成物で使用する多くの香料は、貯蔵時および使用時のにおい特性の生き延びを 最大限にし且つこのようにしてより良い「基体直接性（substantivity）」を与 えるために主として余り揮発性ではない高沸点（高い沸点を有する）香料成分か らなっていた。これらの香料における小部分の高揮発性低沸点（低い沸点を有す る）香料成分の主機能は、処理布帛上への影響よりもむしろ製品自体の芳香臭を 改善することである。しかしながら、揮発性低沸点香料成分の若干は、新鮮でき れいな印象を布帛に与えることができ且つこれらの成分は布帛上に付着し存在す ることが高度に望ましい。 本発明の香料成分および組成物は、技術上既知の通常のものである。香料成分 または香料量の選択は、単に美観上の考慮に基づく。好適な香料化合物および組 成物は、１９７９年３月２０日発行のブレインおよびカムニスの米国特許第４， １４５，１８４号明細書、１９８０年６月２４日発行のワイトの米国特許第４， ２０９，４１７号明細書、１９８５年５月７日発行のメデルの米国特許第４，５ １５，７０５号明細書および１９７９年５月１日発行のヤングの米国特許第４， １５２，２７２号明細書（前記特許のすべてをここに参考文献として編入） を含めて技術上見出すことができる。技術上認められた香料組成物の多くは、基 体上でのにおい効果を最大限にするために後述のように比較的直接性である。し かしながら、非直接香料も有効であることが香料／シクロデキストリン複合体を 介しての香料送達の特殊な利点である。 直接香料は、香料を製品で常用量で使用する時に、香料が所望のにおいを処理 された布帛上に付着するのに十分な％の直接香料物質を含有するものである。一 般に、香料の直接度は、使用する直接香料物質の％に大体比例する。比較的直接 性の香料は、直接香料物質少なくとも約１％、好ましくは少なくとも約１０％を 含有する。 直接香料物質は、処理プロセスによって基体上に付着し且つ人々によって通常 の嗅覚明瞭度で検知できる芳香性化合物である。このような物質は、典型的には 、平均香料物質の蒸気圧よりも低い蒸気圧を有する。また、それらは、典型的に は、分子量約２００以上を有し且つ平均香料物質の量よりも少ない量で検知でき る。 香料は、前記のような揮発性に従っても分類できる。高揮発性低沸点香料成分 は、典型的には、沸点約２５０℃以下を有する。中揮発性香料成分の多くも、迅 速に失われる。例えば、このような香料の実質上すべては、典型的な洗濯法の乾 燥サイクルで失われる。中揮発性香料成分は、沸点約２５０℃〜約３００℃を有 するものである。前記の余り揮発性ではない高沸点香料成分は、沸点約３００℃ 以上を有するものである。高度に直接性であるとみとめられるこれらの高沸点の 香料成分の有意部分さえ、洗濯乾燥サイクル時に失われ、且つこれらの成分の多 くを布帛上に保持するための手段を有することが望ましい。後述のような香料成 分の多くは、におい特性、およびそれらの物性および化学的性質、例えば、沸点 および分子量と一緒に「パーヒューム・エンド・フレーバー・ケミカルズ（Perf ume and Flavor Chemicals）（アロマ・ケミカルズ）」ステフェン・アークタン ダー（著者により発行、１９６９年）（ここに参考文献として編入）に与 えられている。 高揮発性低沸点香料成分の例は、アネトール、ベンズアルデヒド、酢酸ベンジ ル、ベンジルアルコール、ギ酸ベンジル、酢酸イソボルニル、カンフェン、ｃｉ ｓ−シトラール（ネラール）、シトロネラール、シトロネロール、酢酸シトロネ リル、ｐ−シメン、デカナール、ジヒドロリナロール、ジヒドロミルセノール、 ジメチルフェニルカルビノール、オイカリプトール、ゲラニアール、ゲラニオー ル、酢酸ゲラニル、ゲラニルニトリル、酢酸ｃｉｓ−３−ヘキセニル、ヒドロキ シシトロネラール、ｄ−リモネン、リナロール、リナロールオキシド、酢酸リナ リル、プロピオン酸リナリル、アントラニル酸メチル、α−メチルヨノン、メチ ルノニルアセトアルデヒド、酢酸メチルフェニルカルビニル、酢酸ラエボーメン チル、メントーン、イソメントーン、ミルセン、酢酸ミルセニル、ミルセノール 、ネロール、酢酸ネリル、酢酸ノニル、フェニルエチルアルコール、α−ピネン 、β−ピネン、γ−テルピネン、α−テルピネオール、β−テルピネオール、酢 酸テルピニル、およびベルテネックス（酢酸ｐ−ｔ−ブチルシクロヘキシル）で ある。また、若干の天然油は、大きい％の高揮発性香料成分を含有する。例えば 、ラバンジンは、主成分としてリナロール、酢酸リナリル、ゲラニオールおよび シトロネロールを含有する。レモン油およびオレンジテルペンは、両方ともｄ− リモネン約９５％を含有する。 中揮発性香料成分の例は、アミルケイ皮アルデヒド、サリチル酸イソアミル、 β−カリオフィレン、セドレン、ケイ皮アルコール、クマリン、酢酸ジメチルベ ンジルカルビニル、エチルバニリン、オイゲノール、イソオイゲノール、酢酸フ ロル、ヘリオトロピン、サリチル酸３−ｃｉｓ−ヘキセニル、サリチル酸ヘキシ ル、リリアール（ｐ−ｔ−ブチル−α−メチルヒドロケイ皮アルデヒド）、γ− メチルヨノン、ネロリドール、パッチュリアルコール、フェニルヘキサノール、 β−セリネン、酢酸トリクロロメチルフェニルカルビニル、クエン酸トリエチル 、 バニリン、およびベラトルムアルデヒドである。シダー材テルペンは、主として α−セドレン、β−セドレン、および他のＣ₁₅Ｈ₂₄セスキテルペンからなる。 余り揮発性ではない高沸点香料成分の例は、ベンゾフェノン、サリチル酸ベン ジル、エチレンブラシレート、ガラキソライド（１，３，４，６，７，８−ヘキ サヒドロ−４，６，６，７，８，８−ヘキサメチルシクロペンタ−γ−２−ベン ゾピラン）、ヘキシルケイ皮アルデヒド、リラール（４−（４−ヒドロキシ−４ −メチルペンチル）−３−シクロヘキセン−１０−カルボキシアルデヒド）、メ チルセドリロン、メチルジヒドロジャスモネート、メチル−β−ナフチルケトン 、ムスクインダノン、ムスクケトン、ムスクチベテン、および酢酸フェニルエチ ルフェニルである。 高沸点、中揮発性、低沸点香料成分の後述のようなシクロデキストリン包接複 合体（香料／シクロデキストリン複合体、または香料／ＣＤ複合体）は、（ａ） 特に布帛柔軟剤混合物が若干の粘土を含有する時には、複合体と組成物の残部、 例えば、溶融布帛柔軟剤混合物との混合および得られた布帛柔軟化組成物を可撓 性基体に被覆して布帛コンディショニングシートを形成する工程全体にわたって 安定であり、（ｂ）組成物の基体への適用時、例えば、タンブル乾燥機中での湿 潤布帛の乾燥時に安定であり、且つ（ｃ）使用時、例えば、乾燥布帛の着用時に 安定である。シクロデキストリン（例えば、β−シクロデキストリン）包接化合 物中の香料の含量は、典型的には、約５％〜約１５％、より通常約７％〜約１２ ％である。 香料複合体生成 本発明の香料／シクロデキストリン包接複合体は、技術上既知の方法のいずれ でも生成する。典型的には、複合体は、香料およびシクロデキストリンを好適な 溶媒（例えば、水）中で一緒にさせることにより、または好ましくは成分を好適 な（好ましくは最小）量の溶媒（好ましくは水）の存在下で一緒に混練／スラリ ー化することにより生成する。混練／スラリー化法は、粒径を減少する必要が余 りないか何もないように小さい粒子を生じ且つ溶媒が少なくて済み、それゆえ、 溶媒の分離が少なくて済むので、特に望ましい。少量のみの水ですみ且つ／また は非常に小さい粒径を生ずる他の均等の機械的方法、例えば、ミル処理、押出な どが、望ましい。複合体生成の開示は、Ｊ．Ｌ．アトウッド、Ｊ．Ｅ．Ｄ．デイ ビーズおよびＤ．Ｄ．マクニコール（編集）：包接化合物、ＶｏｌIII、アカデ ミック・プレス（１９８４年）、特に第１１章、Ｊ．Ｌ．アトウッドおよびＪ． Ｅ．Ｄ．デイビーズ（編集）：シクロデキストリンの第２回国際シンポジウムの 議事録 、日本の東京（１９８４年７月）およびＪ．スゼジェトリのシクロデキス トリン・テクノロジー、クルワー・アカデミック・パブリッシャーズ（１９８８ ）に見出すことができる。前記刊行物のすべては、ここに参考文献として編入す る。 一般に、香料／シクロデキストリン複合体は、香料化合物対シクロデキストリ ンのモル比１：１を有する。しかしながら、モル比は、香料化合物の大きさおよ びシクロデキストリン化合物のアイデンティティーに応じてより高いか、より低 いことができる。モル比は、シクロデキストリンの飽和溶液を調製し、香料を加 えて複合体を生成することによって容易に測定できる。一般に、複合体は、容易 に沈殿するであろう。もし沈殿しないとしても、複合体は、通常、電解質の添加 、ｐＨの変化、冷却などによって沈殿できる。次いで、複合体は、分析して香料 対シクロデキストリンの比率を測定できる。 前記のように、実際の複合体は、シクロデキストリン中のキャビティーの大き さおよび香料分子の大きさによって決定される。通常の複合体は、シクロデキス トリン１分子中に香料１分子であるが、複合体は、香料分子が大きく且つシクロ デキストリン中でフィットできる２個の部分を含有する時には香料１分子とシク ロデキストリン２分子との間で生成できる。香料は、通常、大きさが広く変化す る物質の混合物であるので、高度に望ましい複合体は、シクロデキストリンの混 合物を使用して生成できる。少なくとも大部分の物質は、α−、β−および／ま たはγ−シクロデキストリン、より好ましくはβ−シクロデキストリンであるこ とが通常望ましい。 連続複合化操作は、通常、過飽和溶液の使用、および／または機械的加工、例 えば、混練／スラリー化、および／または温度操縦、例えば、加熱、次いで冷却 、凍結乾燥などを包含する。複合体は、所望の組成物の製法における次の工程に 応じて乾燥しても乾燥しなくともよい。一般に、最小の可能なプロセス工程が、 香料の損失を回避するために好ましい。 （iv）分与手段 好ましい基体物品態様においては、布帛処理組成物は、組成物を自動洗濯（布 ）乾燥機で有効に放出する可撓性基体などの分与手段との組み合わせで製品とし て提供される。このような分与手段は、１回使用または多回使用に設計できる。 分与手段は、布帛柔軟剤組成物を放出し、次いで、分散し且つ／または乾燥機か ら排出する「担体物質」であることもできる。 分与手段は、通常、有効量の布帛処理組成物を担持するであろう。このような 有効量は、典型的には、自動洗濯乾燥機中で最小ロード（load）の少なくとも１ 回の処理に十分な布帛コンディショニング剤および／または陰イオン高分子防汚 剤を与える。多回使用、例えば、３０回まで使用の場合の布帛処理組成物の量が 、使用できる。単一物品の場合の典型量は、約０．２５ｇ〜約１００ｇ、好まし くは約０．５ｇ〜約２０ｇ、最も好ましくは約１ｇ〜約１０ｇで変化できる。 １つのこのような物品は、布の数サイクル時に布帛汚れ放出および柔軟性上の 利益を有効に付与するのに十分な布帛処理組成物を放出自在に封入するスポンジ 材料からなる。この多回使用物品は、中空スポンジに布帛処理組成物約２０ｇを 充填することによって作ることができる。 布帛処理組成物を自動乾燥機に分与するのに好適な他のデバイスおよび物品と しては、１９７８年７月２５日発行のザキ等の米国特許第４，１０３，０４７号 明細書、１９７３年６月５日発行のディラーストーンの米国特許第３，７３６， ６６８号明細書、１９７２年１０月３１日発行のコンパ等の米国特許第３，７０ １，２０２号明細書、１９７２年１月１８日発行のファーガルの米国特許第３， ６３４，９４７号明細書、１９７２年１月１１日発行のヘフリンの米国特許第３ ，６３３，５３８号明細書および１９６９年４月１日発行のラムゼーの米国特許 第３，４３５，５３７号明細書に記載のものが挙げられる。これらの特許のすべ ては、ここに参考文献として編入する。 ここで有用な高度に好ましい紙、織成または不織「吸収性」基体は、１９７２ 年８月２２日発行のモルトンの米国特許第３，６８６，０２５号明細書（ここに 参考文献として編入）に詳述されている。大抵の物質は、液体物質を或る程度吸 収することができることが既知である。しかしながら、ここで使用する「吸収性 」なる用語は、その重量の４〜１２倍、好ましくは５〜７倍の水の吸収能力（即 ち、液体を取り上げ且つ保持する基体の能力を表わすパラメーター）を有する物 質を意味しようとする。 （ｖ）使用法 自動洗濯乾燥機中でにおい制御および／または香料効果および／または柔軟化 および／または帯電防止効果を布帛に与えるために前記布帛処理組成物を布帛に 付与するために使用できる本発明の基体態様は、前記布帛を有効量の布帛処理組 成物と共に自動布乾燥機中で加熱下にタンブリングすることにより湿った布帛片 を混合することからなる（少なくとも前記組成物の連続相は融点約３５℃以上を 有し且つ前記組成物は乾燥機操作温度で可動化し、例えば、流動性であり、前記 組成物は非複合化シクロデキストリン約５％〜約７０％、好ましくは約１０％〜 約６０％、より好ましくは約１５％〜約５０％および場合によって香料／シクロ デキストリン複合体約０．５％〜約６０％、好ましくは約１％〜約５０％、より 好ましくは約５％〜約４０％および前記陽イオン布帛柔軟剤、非イオン布帛柔軟 剤およびそれらの混合物から選ばれる布帛柔軟剤約３０％〜約９５％、好ましく は約４０％〜約９０％を含む）。 Ｂ．洗剤相容性組成物 ここで有用な別の種類の乾燥機活性化布帛コンディショニング組成物は、洗剤 相容性であり且つそれらの例としては、柔軟化粒子を含有する組成物、例えば、 詳細には柔軟剤を乾燥機中で可動化する時に柔軟剤が布帛上で作用できるように 、有機分散抑制剤（例えば、ステアリルアルコールおよび脂肪ソルビタンエステ ル）と固体布帛柔軟剤との緊密混合物を使用して洗濯機中での洗剤の存在下での 柔軟剤の生き延びを改善することを教示している１９７６年２月３日発行のバス カービル・ジュニアの米国特許第３，９３６，５３７号明細書および１９７８年 ６月２０日発行のジョーンズの米国特許第４，０９５，９４６号明細書および布 帛柔軟剤のマイクロカプセル化を教示している１９８０年１１月１８日発行のシ リングの米国特許第４，２３４，６２７号明細書（マイクロカプセルは洗浄液を 生き延び且つ布帛表面に接着する。次いで、それらは、乾燥機中での布帛の爾後 タンブリングによって破断し、それによって柔軟剤を布帛に放出する）を含めて 技術上既知のものが挙げられる。 このような洗剤相容性布帛コンディショニング組成物中の粒子は、布帛柔軟剤 、好ましくは陽イオン布帛柔軟剤少なくとも約１０％を含む。洗剤相容性のため に、粒子は、しばしば、ここに記載のような被覆物を有し、十分に大きい粒径（ 例えば、最小寸法約５，０００μｍ以上）または被覆物と粒径との或る組み合わ せは望まれる保護の水準に依存する。 後述のような遊離シクロデキストリンおよび任意の香料／シクロデキストリン 複合体は、特に組成物を洗濯洗剤に加えるべきである時に、布帛コンディショニ ング組成物に配合する。香料／シクロデキストリン複合体を布帛柔軟剤にカプセ ル化する時には、香料／シクロデキストリン複合体は、洗濯乾燥機中で布帛に結 合すると考えられる。 Ｃ．任意成分 布帛コンディショニング組成物に配合する周知の任意成分は、１９７８年７月 ２５日発行のザキ等の米国特許第４，１０３，０４７号明細書「布帛処理組成物 」（ここに参考文献として編入）に記載されている。 本組成物中の別の好ましい追加の成分は、任意の香料／シクロデキストリン包 接複合体として存在する香料以外の遊離香料（これも、におい上の利益を付与す るのに非常に有用である）である。このような非複合化香料は、好ましくは、全 量の約０．１０〜約１０重量％の量で存在する。 例えば、洗濯布帛乾燥機中で固体乾燥機活性化布帛コンディショニング組成物 への遊離香料とシクロデキストリン／香料複合体との両方と介しての香料送達は 、２つの方法で望ましい。製品悪臭は、より好ましい製品臭を得るために遊離香 料の柔軟剤組成物への添加によってカバーでき且つ複合化香料は、より良い着用 中の布帛臭を与えるために洗濯布帛乾燥機中で柔軟剤活性成分を有する布帛上に 移すことができる（好ましくは、このような非複合化香料は、前記非複合化香料 の少なくとも約１重量％、より好ましくは少なくとも約１０重量％の直接香料物 質を含む）。 本発明の製品は、好ましくは、許容可能な程低い製品香料臭と許容可能な初期 布帛香料臭との両方とも与えるのに十分な遊離香料だけを含有する。基体物品の 一部分として香料／ＣＤ複合体の形または香料／ＣＤ複合体を含有する固体布帛 柔軟剤粒子の形（洗剤相容性製品の場合）で製品に配合する香料は、更新した香 料臭が実際に且つ適当に必要とされる状況下で、例えば、若干の水分が存在する 時、例えば、洗浄布およびタオルを浴室で使用する時、または高水準の肉体的活 動時および肉体的活動後に汗のにおいが布上にある時に、布帛が使用される時に 放出されるであろう。 洗濯製品は、顕著な量の遊離香料なしに任意の香料／ＣＤ複合体だけを含有で きる。この場合には、製品は、最初、ほとんど香りのない製品として機能する。 製品が遊離香料と複合化香料との両方とも含有するならば、複合体から逃げた 香料は、全香料臭強度に寄与して、より長い持続性香料臭印象を生ずる。 このように、遊離香料および香料／ＣＤ複合体の量を調整することによって、 タイミング（放出）および／または香料アイデンティティ（特性）に関して広範 囲の独特な香料プロフィールを与えることが可能である。固体乾燥機活性化布帛 コンディショニング組成物は、シクロデキストリンを適用するのに独特に望まし い方法である。その理由は、布帛がきれいである時およびシクロデキストリンを 除去することがある追加の処理がほとんどない時に布帛処理法の本当の終りで適 用するからである。 明細書、例および請求の範囲中のここのすべての％、比率および部は、特に断 らない限り、重量基準であり且つ近似である。 下記のものは、本発明の物品および方法の非限定例である。未複合化ノーマルシクロデキストリン 未複合化β−シクロデキストリンは、アメリカン・マイゼ−プロダクツ・カン パニーから得られる。粒径分布分析は、マサチュセッツ州サウスボローのマルバ ーン・インストルーメンツ・インコーポレーテッドによって販売されているマル バーン粒子／液滴サイザー。モデル２６００Ｃを使用して測定する。この物質の 約９５％は１２μｍより大きい粒径を有し、粒子の５８％は４９〜１１８μｍの 範囲内の大きさを有することが見出される。小粒径を有する未複合化シクロデキストリン アメリカン−マイゼ・プロダクツ・カンパニーから得られるβ−シクロデキス トリン試料を、ペンシルベニア州ニュータウンのガルロック・インコーポレーテ ッドによって販売されているトロスト空気衝撃微粉砕機ジェットミル（リサーチ ・モデルＧｅｍ−Ｔ）中で粉砕する。ジェットミルを通して１パス後、粉砕され たシクロデキストリンの粒径をマルバーン粒子／液滴サイザー、モデル２６００ Ｃによって測定する。実際上、全試料は、粒径約６μｍ以下を有し、試料の約９ ５％は粒径約５μｍ以下を有することが見出される。 下記の例で使用する２種の異なる香料は、次の通りである：比較的非直接香料（Ａ） 直接香料（Ｂ） 複合体１−香料Ａ／β−ＣＤ 可動スラリーは、プラスチック被覆ヘビーデューティー混合ブレードを使用し て、β−ＣＤ約１kgおよび水約５００mlをキッチンエイドミキサーのステンレス 鋼混合ボウル中で混合することによって調製する。香料Ａ約１７６ｇをゆっくり と加えながら、混合を続ける。液状スラリーは、直ちに増粘し始め、クリーム状 ペーストとなる。攪拌を３０分間続ける。水約５００mlをペーストに加え、よく ブレンドする。次いで、攪拌を追加の約３０分間再開する。この際に、複合体は 、追加の水を加える前と同じ程度ではないが、再度増粘する。得られたクリーム 状複合体を凍結乾燥して、粉末状固体約１１００ｇを製造する。マルバーン粒子 ／液滴サイザー、モデル２６００Ｃによって測定される凝集体を含めた粒径分布 は、複合体粉末の約９１％が約１１．１μｍ以下の大きさを有し且つ複合体粉末 の約６８％が粒径約５．３μｍ以下を有することを示す。走査電子顕微鏡測定に よる 複合体粒子の検査は、複合体の極限（一次）粒子の実際上すべてが粒径約５μｍ 以下を有することを示す。複合体２ 香料Ｂ／β−ＣＤ複合体は、複合体１の方法によって製造する。 組成物例 例１ 被覆混合物の調製 被覆混合物のバッチ約２００ｇを次の通り調製する。ジタローアルキルジメチ ルアンモニウムサルフェート（ＤＴＤＭＡＭＳ）（シェレックス・ケミカル・カ ンパニー）約６３ｇおよびソルビタンモノステアレート（メイザー・ケミカルズ ・インコーポレーテッド）約６３ｇの量を一緒に約８０℃で溶融する。高剪断混 合しながら、カルシウムベントナイト粘土（サザーン・クレー・カンパニーから 入手できるベントライトＬ約４ｇ）を混合物にゆっくりと加える。混合時に、混 合物を沸騰水浴中で溶融状態に保つ。次いで、高剪断混合しながら、非複合化粉 砕小粒径シクロデキストリン（約７０ｇ）を混合物にゆっくりと加え、混合物が 平滑で均一になるまで、処方物を混合する。 布帛コンディショニングシートの調製 被覆混合物を寸法約９インチ×１１インチ（約２３cm×２８cm）の予備秤量不 織基体シートに適用する。基体シートは、３デニールの長さ１−９／１６インチ （約４cm）のレーヨン繊維約７０％とポリ酢酸ビニル結合剤約３０％とからなる 。基体重量は、約１６ｇ／平方ヤード（約１．２２ｇ／シート）である。少量の 処方物をスパチュラで加熱金属板上に置き、次いで、ワイヤー金属棒で一様に広 げる。不織シートを金属板上に置いて、被覆混合物を吸収する。次いで、シート を加熱金属板から取り外し、被覆混合物が凝固できるように室温に冷却させる。 シートを秤量して、シート上の被覆混合物の量を測定する。標的被覆物は、４． ０ｇ／シートである。重量が標的重量を超えるならば、シートを加熱金属板に戻 して、被覆混合物を再溶融し、過剰物の若干を除去する。重量が標的重量未満で あるならば、またシートを加熱金属板上に置き、一層多くの被覆混合物を加える 。 比較例２ 非複合化粉砕小粒径シクロデキストリンの代わりに非複合化ノーマルデキスト リンを使用する以外は、被覆混合物の調製および布帛コンディショニングシート の調製は、例１のものと同様である。 布帛処理 同じ組成のガーメントを含有する３つの洗濯ロード（各ロードはポリ／綿５０ ／５０枕カバーを包含）を３つの自動洗濯機中において香りがないタイド ョニングシート、比較例２の布帛コンディショニングシートを有する電気タンブ ル乾燥機と布帛コンディショニングシートを有していない電気タンブル乾燥機と の３つの電気タンブル乾燥機に移し、その中で乾燥する。乾燥後、３つの洗濯ロ ードからの３つの枕カバーをタバコ臭に満ちた娯楽室内に吊す。約３０分後、例 １の布帛コンディショニングシートで処理された枕カバーは、比較例２の布帛コ ンディショニングシートで処理された枕カバーまたは布帛コンディショニングシ ートで処理されていない枕カバーより顕著に低いタバコ臭を有する。枕カバー、 シャツ布帛などの平らな織布材料は、最も顕著な利益を示す。綿テリーなどのテ クスチャー化布帛は、余り利益を示さない。このことは、テクスチャー化布帛が 利益を与えない多くの未処理面積を有するので生ずると考えられる。 例３ オクタデシルジメチルアミン（エチル・コーポレーション）約１０部とＣ_{16〜 18} 脂肪酸（エメリー・インダストリーズ・インコーポレーテッド）約１７．６部 との第一ブレンドを８０℃で一緒に溶融し、ソルビタンモノステアレート（メイ ザー・ケミカルズ・インコーポレーテッド）約１７．２部とジタローアルキルジ メチルアンモニウムメチルサルフェートＤＴＤＭＡＭＳ（シェレックス・ケミカ ル・カンパニー）約１７．２部との第二ブレンドを一緒に溶融して、組成物の柔 軟剤成分を調製する。その際に、混合物を沸騰水浴中で溶融状態に保つ。次いで 、高剪断混合しながら、カルシウムベントナイト粘土（サザーン・クレー・カン パニーから入手できるベントライトＬ約３部）を混合物にゆっくりと加える。次 いで、非複合粉砕小粒径β−シクロデキストリン約３５部の量を少しずつ加え、 混合物が平滑で完全に均一になるまで、処方物を混合する。 被覆混合物を例１と同様に予備秤量不織基体シートに適用する。標的被覆物は 、４ｇ／シートである。各シートは、柔軟剤約２．４８ｇ、粘土約０．１２ｇお よびβ−シクロデキストリン約１．４ｇを含有する。 比較例４ 比較例４の柔軟剤混合物を例３のものと同様に調製する。しかしながら、比較 例４の被覆混合物は、非複合化粉砕小粒径β−シクロデキストリンの代わりに非 複合化ノーマルβ−シクロデキストリンを含有する。 布帛処理 同じ組成のガーメントを含有する３つの洗濯ロード（各ロードはポリ／綿５０ ／５０枕カバーを包含）を３つの自動洗濯機中において香りがないタイド ョニングシート、比較例４の布帛コンディショニングシートを有する電気タンブ ル乾燥機と布帛コンディショニングシートを有していない電気タンブル乾燥機と の３つの電気タンブル乾燥機に移し、その中で乾燥する。乾燥後、３つの洗濯ロ ードからの３つの枕カバーをタバコ臭に満ちた娯楽室内に吊す。約３０分後、例 ３の布帛コンディショニングシートで処理された枕カバーは、比較例４の布帛コ ンディショニングシートで処理された枕カバーまたは布帛コンディショニングシ ートで処理されていない枕カバーより顕著に低いタバコ臭を有する。 例５ オクタデシルジメチルアミン（エチル・コーポレーション）約１０部とＣ_{12〜 14} 脂肪酸約７．６部とＣ_16〜18脂肪酸（エメリー・インダストリーズ・インコー ポレーテッド）約１０部との第一ブレンドを約８０℃で一緒に溶融し、ソルビタ ンモノステアレート（メイザー・ケミカルズ・インコーポレーテッド）約１７． ２部とジタローアルキルジメチルアンモニウムメチルサルフェートＤＴＤＭＡＭ Ｓ（シェレックス・ケミカル・カンパニー）約１７．２部との第二ブレンドを一 緒に溶融して、組成物の柔軟剤成分を調製する。その際に、混合物を沸騰水浴中 で溶融状態に保つ。次いで、高剪断混合しながら、カルシウムベントナイト粘土 （サザーン・クレー・カンパニーから入手できるベントライトＬ約３部）を混合 物にゆっくりと加える。次いで、混合シクロデキストリン／シクロデキストリン 複合体約３５部（未複合化粉砕小粒径β−シクロデキストリン約２０部お よび複合体２約１５部）の量を少しずつ加え、混合物が平滑で完全に均一になる まで、処方物を混合する。 被覆混合物を例１と同様に予備秤量不織基体シートに適用する。標的被覆物は 、４ｇ／シートである。各シートは、柔軟剤約２．４８ｇ、粘土約０．１２ｇお よびβ−シクロデキストリンおよびβ−シクロデキストリン／香料包接複合体混 合物約１．４ｇ）を含有する。 例６ レーヨン不織布基体〔重量１．２２ｇ／９９平方インチ（約６３９cm²）を有 する〕および布帛コンディショニング組成物からなる乾燥機添加布帛コンディシ ョニング物品を下記の方法で調製する。 予備混合物は、オクタデシルジメチルアミン約１０部を約７５℃でＣ_16〜18脂 肪酸約１７部と混合することによって調製する。次いで、高剪断混合しながら、 ソルビタンモノステアレート約１７．３部およびジタローアルキルジメチルアン モニウムメチルサルフェート約１７．３部を約７５℃で加える。添加が完了し、 十分な混合時間が経過した後に、高剪断混合作用を維持しながら、ベントライト Ｌ粒状粘土約３．３部をゆっくりと加える。次いで、混合しながら、非複合化粉 砕小粒径β−ＣＤ約１６．７部および複合体１約１６．７部を加える。最後に、 遊離香料Ｂ約１．７部を加えて、布帛コンディショニング組成物の調製を完了す る。 ３デニールの長さ１−９／１６インチ（約４cm）のレーヨン繊維約７０％とポ リ酢酸ビニル結合剤約３０％とからなる可撓性基体は、基体の連続長さの一面を 被覆し、液化混合物をプレスして基体の隙間に入れるのに役立つ回転円筒部材と 接触させることによって含浸する。布帛コンディショニング混合物の適用量は、 混合物の流量および／または基体のライン速度によって制御する。基体は、コン ディショニング混合物を凝固するのを助長する数個のチルド張力ロール上を通過 する。基体シートは、幅約９インチ（約２３cm）であり且つ約１１インチ（約２ ８cm）の間隔で列をなして穿孔して着脱自在のシートを与える。各シートを一連 のナイフで切断して、長さが平均約４インチ（約１０cm）の３個の一様に離間さ れた平行なスリットを与える。本例６においては、適用速度を調節して被覆混合 物約３ｇ／シートを与える。各シートは、柔軟剤約１．８５ｇ、粘土約０．１ｇ 、β−ＣＤ約０．５ｇ、および複合体３約０．５ｇおよび遊離香料Ｂ約０．０５ ｇを含有する。 タンブル乾燥機中で例または例６のいずれのシートで処理され且つ一定のシガ レット喫煙者によって着用されたシャツは、処理されていないシャツより顕著に 低いタバコ臭を有する。 洗剤相容性粒子の例 柔軟剤芯粒子 例７ ＤＴＤＭＡＭＳ、セチルアルコールおよびソルビタンモノステアレートをＰＶ Ｍ４０ロス（Ross）ミキサー（ニューヨーク州のハウポーゲのチャールズ・ロス ・エンド・サンズ・カンパニー）中で約７１℃で一緒にブレンドする。次いで、 溶融「トリブレンド」を１時間混合する。１時間の終わりに、温度を真空下で（ 約３３０〜４３０mmＨｇ）約７９〜８５℃に昇温する。温度がこの範囲内で安定 した時に、ロスアンカーおよびディスペンサーを作動し、シクロデキストリンお よび粘土を加え、混合物を約５分間ブレンドし、次いで、ロスコロイドミキサー で約１０分間剪断する。次いで、柔軟剤組成物をトレーに注ぎ、約４℃で一晩中 冷却する。粒子は、冷却し、次いで、フィッツミル（Fitzmill）モデルＤＡ５０ ６（イリノイ州のエルムハーストのザ・フィッツパトリック・カンパニー）中で ４７４０ｒｐｍで４メッシュ篩を通してミル処理することによって調製する。次 いで、粒子を１１を通して２６上にある大きさとする〔米国標準篩、（０．６〜 １．７mm）粒径〕。 次いで、粒子をメタノール中のエトセル（Ethocel）の１０％溶液で被覆する 。被覆物を１８インチのウルスター（Wurster）コーター（ウィスコンシン州の ベロナのＰ．Ｏ．ボックス２４８のコーティング・プレース・インコーポレーテ ッド）で適用する。使用するエチルセルロースは、トルエン８０％／エタノール ２０％中の５％溶液として２５℃で測定して約９．０〜１１．０のウッベローデ 粘度を有するエトセルStd.１０（ミシガン州のミッドランドのダウ・ケミカル・ カンパニー）である。 下記の条件を使用して、セルロースをベースとする被覆物を適用する。 流動化空気１５．８ｍ³／分（４０．５℃で） 微粒化空気容量０．３７ｍ³／分 微粒化空気速度５６２４ｇ／cm² 入口空気温度３８℃〜４３℃ 出口空気温度３０℃〜３２℃ ポンプ速度０．２kg／分 ノズルサイズＣＰＩ−１８−Ａ７４^★ 仕切ギャップ２１６mm×２６７mm 仕切サイズ１９mm ラン時間５５分^★ コーティング・プレース・インコーポレーテッドから入手可能 粒子に適用する被覆物の量は、合計被覆粒子重量の約３重量％である。被覆が 完了した時に、柔軟剤粒子の大きさを１１を通して２６メッシュ上の米国標準篩 で再設定し、次いで、「そのまま」使用する準備ができているか、洗剤粒状物に ブレンドする準備ができている。 例８ すべて未複合化β−ＣＤの代わりに未複合化β−ＣＤと複合体１との混合物を 使用する以外は、例８の柔軟剤粒子を例７の粒子と同様に調製する。 例９ 洗剤／柔軟剤組成物は、例７の被覆柔軟剤粒子約５．２部を下記の粒状洗剤組 成物約９４．８部と混合することによって調製する。 例１０ 別の粒状洗剤／柔軟剤組成物は、例８の被覆柔軟剤約５．２部を下記の粒状洗 剤組成物約９４．８部と混合することによって調製する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 粒径約１２μｍ以下を有する、においを吸収しかつ制御するのに十分な 有効量の未複合化シクロデキストリンを含むことを特徴とする、固体乾燥機活性 化布帛コンディショニング組成物。 ２． 布帛柔軟剤約１０％〜約９５％を含む、請求項１に記載の組成物。 ３． 前記シクロデキストリンが、約６〜約１２個のグルコース単位を含有す る非置換シクロデキストリン、前記非置換シクロデキストリンの誘導体、および それらの混合物からなる群から選ばれ、かつ、前記シクロデキストリンは、にお い化合物との包接複合体を生成することができしかも好ましくは少なくとも大部 分の前記シクロデキストリンがα−シクロデキストリン、β−シクロデキストリ ン、γ−シクロデキストリン、およびそれらの混合物からなる群から選ばれ、よ り好ましくはβ−シクロデキストリンである、請求項１または請求項２に記載の 組成物。 ４． 有効量の前記シクロデキストリンと香料との包接化合物を追加的に含有 し、好ましくは少なくとも大部分の前記香料が高揮発性香料、中揮発性香料、お よびそれらの混合物からなる群から選ばれ、より好ましくは高揮発性香料である 、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の組成物。 ５． 少なくとも大部分の前記シクロデキストリン、前記包接化合物、または 両方が粒径約８μｍ以下、より好ましくは約５μｍ以下を有する、請求項１ない し４のいずれか１項に記載の組成物。 ６． 少なくとも大部分の前記シクロデキストリン、前記包接化合物、または 両方が粒径約０．００１μｍ〜約１０μｍ、好ましくは約０．０５μｍ〜約５μ ｍを有する、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の組成物。 ７． （Ｉ）下記の成分、 （ｉ）布帛柔軟剤約３０％〜約９５％、および （ii）有効量の、粒径約１２μｍ以下を有する非複合化シクロデキストリン、 （iii）所望により有効量のシクロデキストリン／香料包接複合体、 を含む請求項１ないし６のいずれか１項に記載の布帛コンディショニング組成物 ； （II）自動洗濯乾燥機中で自動乾燥機操作温度において、有効量の前記組成物 の布帛への放出を与える分与手段 を具備することを特徴とする製品。 ８． 未複合化シクロデキストリンの量が約５％〜約７０％であり、シクロデ キストリン／香料包接複合体の前記有効量が約０．５％〜約６０％であり、且つ 前記自動洗濯乾燥機操作温度が約３５℃〜約１１５℃である、請求項７に記載の 製品。 ９． 請求項１ないし６のいずれか１項に記載の有効量の洗剤相容性布帛コン ディショニング組成物を含む粒状洗剤組成物であって、前記組成物は洗浄を生き 延び且つ布帛表面に接着する粒子の形であり、前記粒子は布帛柔軟剤少なくとも 約１０％および有効量の、粒径約１２μｍ以下の非複合化シクロデキストリンを 含むことを特徴とする、粒状洗剤組成物。 １０． 請求項１ないし９のいずれか１項に記載の布帛コンディショニング組 成物を湿潤布帛、好ましくは平らな織布の束を有する自動洗濯乾燥機に加えるこ とを特徴とする布帛を処理することにより、においを制御する方法。 １１． におい制御を与えるのに十分な有効量の、粒径約１２μｍ以下の非複 合化シクロデキストリンが結合された平らな織布。