JPH08506368A - 界面活性剤顆粒の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 非界面活性な液状成分を含有する界面活性剤組成物の造粒による、アニオン界面活性剤を含有し、かつ嵩密度が４５０ｇ／Ｌ以上の顆粒の製造において、酸形態でのアニオン界面活性剤または１種もしくはそれ以上の酸形態でのアニオン界面活性剤を含有する混合物およびアルカリ水溶液を、別個にガス状媒体で処理し、次いで、高い推進用ガス圧下、実質上化学量論量で、別個もしくは一緒に造粒および乾燥領域へ噴霧した後、場合により１種またはそれ以上の無機もしくは有機固体を添加して、造粒すると同時に乾燥するならば、要する水と、それ故に水を蒸発させるのに要するエネルギーを低減することができる。

Description

【発明の詳細な説明】 界面活性剤顆粒の製造方法 本発明は、洗浄および清浄活性な界面活性剤化合物の、液状ないしペースト状 組成物を、貯蔵可能な、微粒を含まない、高い嵩密度の顆粒へ転化する方法に関 する。 界面活性剤顆粒は、例えば界面活性剤含有溶液およびペーストの従来の乾燥方 法によって、特に噴霧乾燥塔において製造され得る。例えば、欧州特許第３１９ ８１９号には、スルホン酸と高濃度の水酸化ナトリウム水溶液を別個にガス状媒 体で処理した後、化学量論量で混合し、多成分ノズル内で中和して、噴霧乾燥塔 内において高圧推進用ガス下で噴霧する、噴霧乾燥による界面活性剤顆粒の製造 方法が記載されている。得られる製品は固体またはペースト状であり、固体製品 は、一般に相対的に微粒で、かつ比較的高い含水量と低い嵩密度を有する。 界面活性剤ペーストの噴霧乾燥の他に取り得る方法は造粒である。そこで、欧 州特許第４０３１４８号には、冷水に分散できる脂肪アルコールスルフェート顆 粒の製造方法が記載されている。この方法において、水１４重量％以下および他 の添加物２０重量％以下を含有する、高濃度の水性脂肪アルコールスルフェート ペーストを、顆粒が形成されるまで、１０〜４５℃の温度で機械的に処理する。 この方法は４〜３０℃の洗浄温度でも分散する脂肪アルコールスルフェート顆粒 を与えるが、維持すべきプロセス温度と、界面活性剤ペーストの相対的に低い最 大含水量は、決定的なプロセスパラメーターを表す。それに加えて、この方法に より得られる顆粒の嵩密度については述べられていない。 欧州特許第４０２１１２号には、ポリエチレングリコール、エトキシル化アル コールもしくは４８℃以上の融点を有するアルキルフェノールのような助剤を添 加して、多くて１２重量％の水を含有するペーストを与えるために、酸形態での アニオン界面活性剤の中和並びに造粒を高速ミキサー内で行う、脂肪アルコール スルフェートおよび／またはアルキルベンゼンスルホン酸塩顆粒の製造方法が記 載されている。維持すべき水の量もまた、決定的なプロセスパラメーターである 。 それに加えて、この方法により得られる界面活性剤顆粒の嵩密度については述べ られていない。 欧州特許第４０２１１１号には、嵩密度が４５０ｇ／Ｌ以上、特に５００〜１ ２００ｇ／Ｌの間の洗浄および清浄活性な界面活性剤顆粒の製造方法であって、 その液状成分として水を含有し、さらに有機ポリマーおよびビルダーを含有して よい界面活性剤組成物に微粒子状の固体を添加し、その後、その全体を高速ミキ サー内で造粒する方法が記載されている。この場合もまた、界面活性剤ペースト の含水量は決定的なプロセスパラメーターである。界面活性剤ペーストの含水量 が高すぎると、固体は分散するため、解凝集剤として作用することができない。 他方では、固体含量がある一定の値を超えると、組成物は、造粒に必要な粘稠度 を有しない。 先の出願である、現在まで未公開であった国際特許出願公開第９３／０４１５ ４号には、非界面活性な液状成分を含有する界面活性剤組成物の造粒による、見 掛け密度が４５０ｇ／Ｌ以上の洗浄および清浄活性な界面活性剤顆粒の製造方法 であって、常圧下、２０〜４０℃の温度で液状ないしペースト状である界面活性 剤組成物を、場合により無機または有機固体を添加して、造粒すると同時に乾燥 する方法が記載されている。造粒と同時の乾燥工程は、好ましくは流動床で行わ れる（流動床造粒）。界面活性剤に加えて、使用する界面活性剤組成物も、好ま しくは水または水溶液である、非界面活性な液状成分を含有する。この方法では 、上述の先行技術とは異なり、非界面活性な液状成分の存在が決定的なプロセス パラメーターではない。逆に、アニオン界面活性剤を含有する組成物は、通常、 濃厚なアルカリ水溶液を用いての、酸形態でのアニオン界面活性剤の中和により 製造される。しかしながら、組成物が、２０〜４０℃の温度で液状ないしペース ト状であることを確実にするためには、混合物を、一般に、水で希釈しなければ ならない。水を除去するのに要する高いエネルギー消費量は、不利益と考えられ る。 本発明の解決すべき課題は、乾燥するのに要するエネルギー消費量を低減し得 る程度まで、造粒と同時に乾燥する上述の方法を、さらに発展させることであっ た。 したがって、本発明は、非界面活性な液状成分を含有する界面活性剤組成物の 造粒による、嵩密度４５０ｇ／Ｌ以上の洗浄および清浄活性な界面活性剤顆粒の 製造方法であって、アニオン界面活性剤を含有する界面活性剤組成物を、酸形態 でのアニオン界面活性剤または１種もしくはそれ以上の酸形態でのアニオン界面 活性剤を含有する混合物およびアルカリ水溶液をガス状媒体で別個に処理し、そ の後、アニオン界面活性剤（混合物）およびアルカリ水溶液を実質上化学量論量 で、高い推進用ガス圧下、別個にまたは一緒に造粒および乾燥領域へ噴霧して、 その後、所望により、１種またはそれ以上の無機または有機固体を添加して、造 粒工程と同時に乾燥を行うことにより調製する方法に関する。 本発明によれば、アニオン界面活性剤組成物は、造粒および乾燥領域への各反 応成分流の導入後即座にまたは予め製造され得る。後者の場合、中和反応による ノズルの遮蔽をあまりに早く開始させないように、（プロセス条件および使用す る材料システムに依存するが、）ガス処理した反応成分流が合流する位置とスプ レーノズルとの間隔を、好ましくは出来る限り短くしておくことを確実にするこ とが重要である。それ故に、本発明の一つの好ましい態様では、酸形態でのアニ オン界面活性剤または１種もしくはそれ以上の酸形態でのアニオン界面活性剤を 含有する混合物を、ガス状の媒体で処理し、造粒および乾燥領域へ多成分ノズル を通して（例えば２成分ノズルを通して）噴霧する。同様に、アルカリ水溶液を ガス状媒体で処理すると同時に、酸形態でのアニオン界面活性剤と共にまたは１ 種もしくはそれ以上の酸形態でのアニオン界面活性剤と共に、別の多成分ノズル を通して、実質上化学量論量で造粒および乾燥領域へ噴霧する。この場合、中和 、従ってアニオン界面活性剤の製造は、直接、造粒および乾燥領域内で行われる 。本発明の明細書において、「実質上化学量論量」という表現は、酸性基の数と アルカリ性基の数の間の比が好ましくは１．１：１〜０.８：１の範囲、特に１ ：１〜０.９：１の範囲であることを意味する。 しかしながら、本発明のもう一つの、特に好ましい態様において、ガス状の媒 体で別個に処理した酸性およびアルカリ性の反応成分流を、混合し、一つの多成 分ノズルを通して（例えば３成分ノズルを通して）造粒および乾燥領域内へ噴霧 する。この場合、中和過程は、ノズル内のほとんどの部分でまたはノズルを通過 した直後に行う。混合した酸性およびアルカリ性の反応成分流も、当然、数種の 多成分ノズルを通して造粒および乾燥領域内へ噴霧することができる。これは、 製品を様々なアニオン界面活性剤から製造しようとするときに（すなわち、種々 の混合した酸性およびアルカリ性の反応成分流を噴霧しようとするときに）特に 好ましい。 本発明の方法の実際の利用では、出発物質を、実質上化学量論量で、例えばピ ストンポンプを用いて、１つもしくは２つの改造していない工業用ノズル内へま たは１つもしくは２つのスプレー管内へ導入する。ガス状媒体（推進用ガス）を ノズルのすぐ手前で導入する。混合した反応成分流を噴霧する場合、これは、反 応成分流をノズルの手前またはノズル内部のいずれかで混合する前に、ガス状媒 体を反応成分流内へ導入することを意味する。例えば反応温度、反応成分流の流 速または反応混合物を造粒および乾燥領域内へ噴霧する圧力の制御に関する方法 のさらなる技術的詳細は、欧州特許第３１９８１９号に見い出される。 酸形態での適するアニオン界面活性剤は、カルボン酸、硫酸セミエステルおよ びスルホン酸、好ましくは脂肪酸、アルキルアリールスルホン酸、α-スルホ脂 肪酸エステル、並びに場合によりアルコキシル化、特にエトキシル化した脂肪ア ルコールの硫酸セミエステルおよび／またはスルホコハク酸である。最も広義に は、脂肪酸エステル、特に脂肪酸メチルエステルも使用してよい。この場合、中 和反応がなく、代わりにエステル基をけん化する。 したがって、酸形態でのアニオン界面活性剤を、特に、酸形態でのアニオン界 面活性剤からまたは酸形態でのアニオン界面活性剤の群より選ばれる混合物から のいずれでも、場合により非イオン、両性および／またはカチオン界面活性剤と 組み合わせて選択することができる。酸形態での好ましいアニオン界面活性剤は 、Ｃ_8-22アルキルスルホン酸、（一般にドデシルベンゼンスルホン酸が挙げられ る）Ｃ_9-13アルキルベンゼンスルホン酸および酸形態でのα-スルホ脂肪酸メチ ルエステルである。特に好ましいアルキルスルホン酸は、天然および合成起源の 第一級アルコールの硫酸モノエステル、特に脂肪アルコール（例えばヤシ油脂肪 アル コール、牛脂肪アルコール、オレイルアルコール、ラウリルアルコール、ミリス チルアルコール、パルミチルアルコールもしくはステアリルアルコール）または Ｃ_10-20オキソアルコールの硫酸モノエステル、並びに同じ鎖長域の第２級アル コールの硫酸モノエステルである。平均３.５モルのエチレンオキサイドを有す る２-メチル-分枝Ｃ_9-11アルコールのような、１ないし６モルのエチレンオキサ イドでエトキシル化したアルコールの硫酸モノエステルも適している。脂肪酸基 中に１０ないし２０個の炭素原子を有する植物および／または動物起源の脂肪酸 メチルエステルのα-スルホン化により得られる、α-スルホ脂肪酸のエステル（ エステルスルホン酸）〔例えば水素化ヤシ油、パーム核油または牛脂肪酸α-ス ルホン化メチルエステル、およびエステル開裂により得られるα-スルホ脂肪酸 （二酸）〕が、本発明の方法における使用に、特に適している。モノ酸および二 酸と酸形態での他のアニオン界面活性剤（例えばアルキルベンゼンスルホン酸お よび／または脂肪アルキルスルホン酸）との混合物の使用も好ましい。 クロロスルホン化またはスルホキシド化によりＣ_12-18アルカンから得られる アルカンスルホン酸も適している。 好ましい非イオン界面活性剤は、９ないし１８個の炭素原子および、アルコー ル１分子につき平均して１ないし１２モルのエチレンオキサイドを好ましくは含 有する液状のアルコキシル化、有利にはエトキシル化した、特に第一級アルコー ルであって、アルコール基がオキソアルコール基中に典型的に存在するような直 鎖もしくは２-メチル分枝であってよいかまたは直鎖およびメチル分枝基を混合 物中に含んでいてよいアルコールから誘導される。しかしながら、１２ないし１ ８個の炭素原子を有する天然起源のアルコールの直鎖基（例えば直鎖ヤシ油、牛 脂またはオレイルアルコール基）が特に好ましい。上記のエトキシル化度は、特 定の製品において整数または端数であってよい、統計学的な平均値である。好ま しいアルコキシレートは、狭い同族体分布を有する（いわゆる狭分布エトキシレ ート、ｎｒｅ）。平均して２ないし８個のエチレンオキサイド基を有するアルコ ールエトキシレートが特に好ましい。好ましいいエトキシル化アルコールとして は、例えばＣ_9-11オキソアルコール・７ＥＯ、Ｃ_13-15オキソアルコール・３Ｅ Ｏ、 ５ＥＯまたは７ＥＯ、特にＣ_12-14アルコール・３ＥＯまたは４ＥＯ、Ｃ_12-18ア ルコール・３ＥＯ、５ＥＯまたは７ＥＯ、並びにＣ_12-14アルコール・３ＥＯと Ｃ_12-18アルコール・５ＥＯとの混合物のようなそれらの混合物が挙げられる。 他の適する非イオン界面活性剤は、Ｒが８ないし２２個、好ましくは１２ないし １８個の炭素原子を有する第一級の直鎖または２-メチル分枝脂肪族基、Ｇが５ もしくは６個の炭素原子を有するグリコース単位を表す記号、およびオリゴマー 化度ｘが１〜１０の間、好ましくは１〜２の間、特に１.４以下である、一般式 ：Ｒ-Ｏ-（Ｇ）_xで表されるアルキルグリコシドである。 界面活性剤組成物は、さらなる成分として、好ましくは洗剤および清浄製品の 成分である添加物を含有し得る。特に、界面活性剤組成物基準で０．００１ない し１５重量％の量で添加物を含有する界面活性剤組成物を、本発明の方法におい て使用する。特に好ましい添加物は、染料、抑泡剤、漂白剤および／または溶解 性向上成分である。 適する染料は、界面活性剤組成物基準で０.００１ないし０.５重量％の量で有 利に使用される熱安定性染料、好ましくは顔料である。 適する抑泡剤は、例えばＣ_18-24脂肪酸含有率の高い、天然および合成起源の 石けんである。適する非界面活性な抑泡剤は、オルガノポリシロキサン、および 場合によりシラン化した微粒子シリカ、パラフィン、ワックス、マイクロクリス タリンワックスとオルガノポリシロキサンとの混合物並びにシラン化シリカまた はビス-ステアリルエチレンジアミドとそれらとの混合物である。Ｃ_12-20アルキ ルアミンとＣ_2-6ジカルボン酸から誘導されるビスアクリルアミドも適している 。種々の抑泡剤混合物（例えばシリコーンとパラフィンまたはワックスとの混合 物）も有利に使用され得る。抑泡剤を、好ましくは、顆粒状の水溶性または水分 散性担体に固定する。界面活性剤組成物中の抑泡剤の含量は、好ましくは０．０ １ないし０.５重量％である。 漂白剤として役立つ、水中で過酸化水素を発生する化合物の中でも、ペルオキ シホウ酸ナトリウム４水和物およびペルオキシホウ酸ナトリウム１水和物が特に 重要である。他の適する漂白剤は、例えばペルオキシ炭酸塩、ペルオキシピロリ ン酸塩、クエン酸塩過水和物、ペルオキシフタル酸塩、ジペルオキシアゼライン 酸またはジペルオキシドデカンジカルボン酸である。一つの特に好ましい態様で は、本発明で使用する界面活性剤組成物において、過酸化水素を漂白剤として使 用する。界面活性剤組成物中の漂白剤含量は、好ましくは０.５ないし１５重量 ％である。特に、過酸化水素含量は、０.５ないし５重量％である。 溶解性向上成分は、界面活性剤組成物の他の成分に溶解または分散する、液状 、ペースト状および固体の化合物を包含する。好ましい溶解性向上成分は、相対 分子量が２００〜２０,０００のポリエチレングリコール、およびアルコール１ モルにつき１４〜８０個のエチレンオキサイド基を有する高エトキシル化脂肪ア ルコール、特に２０〜６０個のエチレンオキサイド基を有するＣ_12-18脂肪アル コール（例えば牛脂肪アルコール・３０ＥＯまたは４０ＥＯ）である。相対分子 量２００ないし６００のポリエチレングリコールを使用するのが特に好ましい。 このポリエチレングリコールは、非界面活性な液状成分の独自の組成として有利 に使用される。顆粒の溶解性を向上する、この成分の界面活性剤組成物中の含量 は、好ましくは１ないし１５重量％、特に２ないし１０重量％である。 中和またはけん化反応は、好ましくは濃厚なアルカリ水溶液（例えばナトリウ ムまたはカリウムの水酸物、炭酸塩または次亜塩素酸塩溶液、特に濃厚な水酸化 ナトリウムおよび／または水酸化カリウム水溶液）を用いて行われ、４５ないし ５５重量％の濃度が特に好ましい。水で反応成分流をさらに希釈する必要がない ことから、本発明の方法は、先のドイツ特許出願第４１２７３２３.０号に記載 された方法よりも、造粒および乾燥領域で除去すべき水の量がより少ないという 長所を有し、それ故に、エネルギー消費量を低減することができる。 空気または窒素のように、出発物質および最終製品に不活性な気体が、ガス状 媒体（推進用ガス）としての使用に特に適している。特に反応成分流の１種また はすべてを、混合する前に加熱するのであれば、原則として、蒸気も適している 。 噴霧した反応成分流は、その後、造粒と同時に乾燥する。「乾燥」は、非界面 活性な液状成分の部分的または完全な除去を意味する。所望により、最終顆粒が 易流動性で非粘着性ならば、遊離した水（すなわち非結合水）の残量およびアル コール残量が存在し得る。しかしながら、遊離した水の含量は、最終顆粒に対し て１０重量％、特に０．１〜７重量％を好ましくは超えない。 先の国際特許出願公開第９３／０４１５４号に詳細に述べたように、界面活性 剤顆粒を、造粒および乾燥が同時に行える装置で製造することができる。そのよ うな装置の例は、加熱式ミキサーおよび造粒機、特にツルボ（Turbo）乾燥機［ （登録商標）、ボン（Vomm）製、イタリア］型造粒機である。しかしながら、本 発明の一つの好ましい態様では、上記の２つのプロセス工程を、バッチでまたは 連続的に操作して、流動床内で一緒に行う。特に好ましい態様においては、流動 床内で連続的に２つの工程を行う。この場合、界面活性剤組成物中に混合されな かった非界面活性な液状成分の構成成分を、同時に、別個に添加することができ る。１つまたは複数のノズルおよび噴霧すべき製品の噴霧方向をどのようにでも 配置することができる。好ましい流動床装置は、直径が少なくとも０.４ｍの底 板を有する。直径が０.４〜５ｍ、例えば１.５ｍまたは２.６ｍの間の底板を有 する流動床装置が特に好ましい。しかしながら、直径が５ｍより大きな底板を有 する流動床装置も適している。使用する底板は、好ましくは孔の空いた底板また はいわゆるコニダー（Conidur）プレート［ハイン・アンド・レーマン・カンパ ニー（Hein & Lehmann company）の商品、ドイツ］である。本発明の方法を、好 ましくは流動する空気速度０.５〜８ｍ／秒、特に１〜５.５ｍ／秒で行う。顆粒 は、流動床から、篩工程を介して有利に取り出される。分級を、例えば篩により 、またはある一定の寸法を超えた顆粒のみを流動床から除去して、より小さな顆 粒が流動床内に残るように制御される顆粒に対して向流で流れる空気流（篩分け 空気）によって行うことができる。すなわち、流入する空気は、篩分け空気と底 板空気とからなり、両方を共に加熱もしくは未加熱とすることができるか、また は一方を加熱して、もう一方を未加熱とすることができる。例外的な場合には、 底板空気を冷却してもよい。底板空気温度は、一般に、−２０〜４００℃の範囲 、好ましくは３５〜３５０℃の範囲、特に３５〜１２０℃の範囲である。特に好 ましい一態様において、底板の約５ｃｍ上を流動する空気の温度は、１０〜１２ ０℃、好ましくは２０〜９０℃、特に３０〜８５℃である。空気の出口温度は、 反応条件によっ て決定される。好ましい流動床方法において、中へ噴霧される界面活性剤組成物 用の初期担体として供給する出発物質は、方法の開始時に存在していなければな らない。適する出発物質は、とりわけ洗剤および清浄製品の成分であり、特に、 本発明の方法における固体として使用してもよく、かつ最終顆粒の粒径分布に十 分に対応する粒径分布を有するものである。しかしながら、特に好ましい態様で は、方法の前のランで得られた界面活性剤顆粒を、出発物質として使用する。 流動床において、非界面活性な液状成分の構成成分を完全にまたは部分的に蒸 発させて、その結果、部分的ないし完全に乾燥した「核」を形成し、さらに導入 した界面活性剤組成物でそれを被覆し、造粒すると同時に、再度乾燥する。 一つの特に重要な態様では、界面活性剤組成物を、１種またはそれ以上の無機 または有機固体を添加して、造粒すると同時に乾燥する。このような固体は、圧 搾空気の作用により、ブローパイプを通して導入してよい。界面活性剤組成物用 担体として作用する固体は、好ましくは洗剤および清浄製品の成分からなる。固 体は、例えば造粒により、噴霧乾燥によりまたは本発明の方法により製造され、 かつリサイクルされる界面活性剤または界面活性剤混合物から選ばれてもよい。 噴霧乾燥した界面活性剤顆粒および／または本発明の方法により得られる界面活 性剤顆粒を使用するのが特に好ましい。界面活性剤組成物中への混合の代わりに 、（例えば２０ないし８０ＥＯ、好ましくは２０ないし６０ＥＯを含有する）高 エトキシル化脂肪アルコール、特に好ましくは３０ないし４０ＥＯを含有する牛 脂肪アルコールを、固体として有利に使用してもよい。 もう一つの好ましい態様において、使用する固体は、洗剤および清浄製品の非 界面活性な成分、好ましくは、炭酸アルカリ金属塩、硫酸アルカリ金属塩、結晶 性および非結晶性ケイ酸アルカリ金属塩並びに層状ケイ酸塩、さらにゼオライト 、特に洗剤質のゼオライトＮａＡ、クエン酸または他のポリカルボン酸の塩、固 体の過酸化漂白剤、場合により漂白活性剤並びに相対分子量が２,０００または それ以上、特に４,０００ないし２０,０００の範囲の固体ポリエチレングリコー ルからなる群より選ばれる１種またはそれ以上の構成成分である。 好ましい固体は、直接製造されるかもしくはこの形態で市販されているか、ま たは標準的な粉砕方法により（例えば標準的なミルでの粉砕により）、この微粒 状に転化することのできる微粒状物質である。 好ましい固体は、例えば直径２ｍｍ以上の粒子をわずか５重量％しか含まず、 好ましくは直径１.６ｍｍ以上の粒子をわずか５重量％しか含まない。少なくと も９０重量％が直径１.０ｍｍ以下の粒子からなる固体が、特に好ましい。その ような固体の例は、直径が０．５ｍｍまたはそれ以下の粒子を９０重量％以上含 有する炭酸アルカリ金属塩、および直径０．０３ｍｍ以下の粒子を少なくとも９ ０重量％含有する洗剤質のゼオライトＮａＡ粉末である。特に有利な態様におい て、添加する固体を、界面活性剤組成物と固体の合計総量に対して１０ないし５ ０重量％、特に２０ないし４５重量％の量で使用する。 本発明のもう一つの実施態様は、本発明の方法によって得られる界面活性剤顆 粒に関する。好ましい界面活性剤顆粒は、最終顆粒基準で、界面活性剤を１０な いし１００重量％、特に３０ないし９５重量％、特に有利には４０ないし９０重 量％含有する。非界面活性な液状成分を完全に蒸発させることにより顆粒を完全 に乾燥させ、場合により添加する固体が純界面活性剤物質からなるとき、純界面 活性剤顆粒を得る。この場合、本発明の方法によって製造され、かつ本発明の方 法において固体として直ちに使用する界面活性剤顆粒を、好ましくは場合により 、要求される粒径分布まで粉砕してリサイクルする。顆粒の界面活性剤含量は、 要求されるどのような値にでも調節することができる。 本発明の方法により得られる界面活性剤顆粒は、好ましくは４５０ｇ／Ｌ以上 、１,０００ｇ／Ｌまで、特に５００ないし８５０ｇ／Ｌの範囲の嵩密度を有し 、微粒を含まない（すなわち５０μｍ以下の寸法の粒子を含まない）。界面活性 剤顆粒の粒径分布は、先行技術の重質洗剤の典型的な粒径分布に相当する。特に 、界面活性剤顆粒は、多くて５重量％、好ましくは多くて３重量％の顆粒が直径 約２.５ｍｍ以上、多くて５重量％、特に有利には多くて３重量％の顆粒が直径 ０．１ｍｍ以下である粒径分布を有する。界面活性剤顆粒は、その淡い色と優れ た流動特性を特徴とする。本発明に従って製造される界面活性剤顆粒を互いに付 着させないようにするために、他の手段を講じる必要はない。しかしながら、所 望に より、界面活性剤顆粒は、その嵩密度を増加させるために別のプロセスエ程にお いて、微粒子材料（例えばゼオライトＮａＡ、ソーダ）を用いて既知の方法で粉 末化されてよい。好ましい界面活性剤顆粒は、一般に球状化工程を必要とせず、 それ故にその工程が好ましくない程、均一で、特に実質上球状の構造を有する。 実施例 実施例１〜３では、ＡＢＳＳ（Ｃ₁₂アルキルベンゼンスルホン酸；実施例１） およびFＡＳＳ（Ｃ_12-14脂肪アルコールの硫酸セミエステル；実施例２および３ ）を、多成分ノズルを通して水酸化ナトリウム（５０重量％水酸化ナトリウム溶 液；推進用気体窒素）で噴霧−中和し、ドイツ、グラット（Glatt）製の複合造 粒乾燥機内において、固体と共に直接造粒すると同時に乾燥した。（同じプロセ ス条件下、）前のランで得られ、かつ実施例１〜３の最終顆粒と実質上同じ組成 を有する界面活性剤顆粒を、出発物質として使用した。プロセス条件を、表１に 示す。 ソーダ［嵩密度６２０ｇ／Ｌの炭酸ナトリウム；マテス・アンド・ウェーバー （Matthes & Weber）の製品、ドイツ］を固体として使用した。 実施例４には、固体の不存在下での、界面活性剤顆粒の対応する製造を記載す る。 高い界面活性剤含量を有し、微粒を含まず、非粘着性の顆粒が、各実施例で得 られた（表２参照）。いずれの実施例においても、２.５ｍｍ以上の寸法の顆粒 含有率は、５重量％以下であった。 実施例４での添加物：原料ＦＡＳＳ中に含まれていた未スルホン化成分および塩 らなる顆粒の残余（１００％とする量）。 実施例１-３での添加物：ソーダ並びに、原料ＡＢＳＳとＦＡＳＳ中に含まれて いた未スルホン化成分および塩からなる顆粒の残余（ １００％とする量）。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グッチェ、ベルンハルト ドイツ連邦共和国デー‐40721ヒルデン、 レシングシュトラアセ ５アー番 (72)発明者 リューダー、トーマス ドイツ連邦共和国デー‐40764ランゲンフ ェルト、アウグステ‐ピカルト‐ヴェーク ６番 (72)発明者 ブロイカー、クリストフ ドイツ連邦共和国デー‐42781ハーン、メ ルゲルヴェーク 18番 (72)発明者 パンテル、ギュンター ドイツ連邦共和国デー‐42781ハーン、ボ ーレンベルガー・ブッシュ ７番

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．非界面活性な液状成分を含有する界面活性剤組成物の造粒による、嵩密度 ４５０ｇ／Ｌ以上の洗浄および清浄活性な界面活性剤顆粒の製造方法であって、 アニオン界面活性剤を含有する界面活性剤組成物を、酸形態でのアニオン界面活 性剤または１種もしくはそれ以上の酸形態でのアニオン界面活性剤を含有する混 合物およびアルカリ水溶液をガス状媒体で別個に処理し、その後、アニオン界面 活性剤（混合物）およびアルカリ水溶液を実質上化学量論量で、高い推進用ガス 圧下、別個にまたは一緒に造粒および乾燥領域へ噴霧して、その後、所望により 、１種またはそれ以上の無機または有機固体を添加して、造粒工程と同時に乾燥 を行うことにより調製する方法。 ２．ガス状媒体で別個に処理した反応成分流を、一緒に、実質上化学量論量で 、１つまたはそれ以上の多成分ノズルを通して造粒および乾燥領域へ噴霧する請 求項１に記載の方法。 ３．酸形態でのアニオン界面活性剤または１種もしくはそれ以上の酸形態での アニオン界面活性剤を含有する混合物をガス状媒体で処理し、多成分ノズルを通 して造粒および乾燥領域へ噴霧すると同時に、ガス状媒体で処理したアルカリ水 溶液を、実質上化学量論量で、別の多成分ノズルを通して造粒および乾燥領域へ 噴霧する請求項１に記載の方法。 ４．酸性基の数とアルカリ性基の数の比が１．１：１〜０.８：１の範囲、好 ましくは１：１〜０.９：１の範囲である請求項１ないし３のいずれかに記載の 方法。 ５．脂肪酸、Ｃ_9-13アルキルベンゼンスルホン酸のようなアルキルアリールス ルホン酸、α-スルホ脂肪酸エステル、並びに場合によりアルコキシル化、特に エトキシル化した脂肪アルコールの硫酸セミエステルおよび／またはスルホコハ ク酸を使用する請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。 ６．酸形態でのアニオン界面活性剤または酸形態でのアニオン界面活性剤の群 より選ばれた混合物を、非イオン、両性および／またはカチオン界面活性剤と組 み合わせて使用する請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。 ７．空気、窒素または蒸気を推進用ガスとして使用する請求項１ないし６のい ずれかに記載の方法。 ８．造粒と同時の乾燥を、流動床において、バッチでまたは連続的に、好まし くは連続的に行う請求項１ないし７のいずれかに記載の方法。 ９．篩工程を介して、顆粒を流動床から取り出す請求項１ないし８のいずれか に記載の方法。 １０．底板空気温度が、−２０〜４００℃の間、好ましくは３５〜３５０℃の 間、特に３５〜１２０℃の間であり、底板の約５ｃｍ上を流動する空気温度が、 １０〜１２０℃の間、好ましくは２０〜９０℃の間、特に３０〜８５℃の間であ る請求項１ないし９のいずれかに記載の方法。 １１．使用する固体が、洗剤および清浄製品の非界面活性な成分、特に、炭酸 アルカリ金属塩、硫酸アルカリ金属塩、結晶性および非結晶性ケイ酸アルカリ金 属塩並びに層状ケイ酸塩、さらにゼオライト、クエン酸または他のポリカルボン 酸の塩、固体の過酸化漂白剤、場合により漂白活性剤並びに相対分子量が２,０ ００またはそれ以上、特に４,０００ないし２０,０００の範囲の固体ポリエチレ ングリコールからなる群より選ばれる１種またはそれ以上の構成成分である請求 項１ないし１０のいずれかに記載の方法。 １２．添加する固体を、界面活性剤組成物と固体の合計量に対して１０ないし ５０重量％、特に２０ないし４５重量％の量で使用する請求項１ないし１１のい ずれかに記載の方法。 １３．最終顆粒基準で、界面活性剤１０ないし１００重量％、好ましくは３０ ないし９５重量％、特に有利に４０ないし９０重量％を含有する請求項１ないし １２のいずれかに記載の方法により製造された界面活性剤顆粒。 １４．嵩密度が４５０ｇ／Ｌ以上、１,０００ｇ／Ｌまで、特に５００ないし ８５０ｇ／Ｌで、５０ｐｍ以下の寸法の粒子を含まないことを特徴とする請求項 １３に記載の界面活性剤顆粒。