JPH0841022A - 粗製カプロラクタムの精製方法 - Google Patents
粗製カプロラクタムの精製方法Info
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- JPH0841022A JPH0841022A JP7044636A JP4463695A JPH0841022A JP H0841022 A JPH0841022 A JP H0841022A JP 7044636 A JP7044636 A JP 7044636A JP 4463695 A JP4463695 A JP 4463695A JP H0841022 A JPH0841022 A JP H0841022A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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- C07D201/02—Preparation of lactams
- C07D201/12—Preparation of lactams by depolymerising polyamides
-
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- C07D201/16—Separation or purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
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- C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
-
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- Polyamides (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 カプロラクタムを従来より高い純度、収率で
もたらし得る粗製カプロラクタムの精製方法を提供する
こと。 【構成】 （ａ）カプロラクラム重合、カプロラクタム
のポリマーおよびオリゴマーの接触分解およびポリカプ
ロラクタムの熱塑性処理の各方法のうち、粗製カプロラ
クタム含有廃水流を副生成する少くとも１方法から粗製
カプロラクタム含有廃水流を捕集し、（ｂ）この粗製カ
プロラクタム含有廃水流を、これに含有される粗製カプ
ロラクタムに対して０．０１から５重量％の酸と混合
し、（ｃ）工程（ｂ）においてえられた、粗製カプロラ
クタム含有廃水流と酸の混合物を、１００から１８０℃
の温度、５０から３０００Ｐａの圧力下に、精製蒸留処
理に付し、（ｄ）工程（ｃ）で得られる留出物として精
製カプロラクタムを得る各工程から成る、粗製カプロラ
クタム含有廃水からカプロラクタムを回収し、精製する
方法。
もたらし得る粗製カプロラクタムの精製方法を提供する
こと。 【構成】 （ａ）カプロラクラム重合、カプロラクタム
のポリマーおよびオリゴマーの接触分解およびポリカプ
ロラクタムの熱塑性処理の各方法のうち、粗製カプロラ
クタム含有廃水流を副生成する少くとも１方法から粗製
カプロラクタム含有廃水流を捕集し、（ｂ）この粗製カ
プロラクタム含有廃水流を、これに含有される粗製カプ
ロラクタムに対して０．０１から５重量％の酸と混合
し、（ｃ）工程（ｂ）においてえられた、粗製カプロラ
クタム含有廃水流と酸の混合物を、１００から１８０℃
の温度、５０から３０００Ｐａの圧力下に、精製蒸留処
理に付し、（ｄ）工程（ｃ）で得られる留出物として精
製カプロラクタムを得る各工程から成る、粗製カプロラ
クタム含有廃水からカプロラクタムを回収し、精製する
方法。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は粗製カプロラクタムの精製方法に
関するものであって、さらに具体的には酸の存在下に蒸
留することにより粗製カプロラクタムを精製する方法に
関する。
関するものであって、さらに具体的には酸の存在下に蒸
留することにより粗製カプロラクタムを精製する方法に
関する。
【０００２】
【従来技術】粗製カプロラクタムをもたらす発生源は多
多存在し、例えばポリカプロラクタム（ナイロン６）の
製造、その熱塑性処理、カプロラクタムのオリゴマーお
よびポリマーの接触的分解から生ずる廃水がそれであ
る。
多存在し、例えばポリカプロラクタム（ナイロン６）の
製造、その熱塑性処理、カプロラクタムのオリゴマーお
よびポリマーの接触的分解から生ずる廃水がそれであ
る。
【０００３】ポリカプロラクタムの製造から生ずる廃水
の抽出物はε−カプロラクタム（単にカプロラクタムと
称する）のオリゴマー、ポリマーおよびモノマーを含有
する。カプロラクタムのオリゴマーおよびポリマーを含
有するこのような抽出物からカプロラクタムを回収する
ための若干の方法は公知である。西独特願公開９５０７
２６号、同１２７２２８７号各公報は、燐酸によるポリ
カプロラクタムの解重合を開示している。粗製カプロラ
クタムは水蒸気蒸留により精製される。しかしながら、
この蒸留精製されたカプロラクタムは必ずしも品質に関
する要件を充足せず、また燐酸含有残渣は廃棄が困難で
ある。
の抽出物はε−カプロラクタム（単にカプロラクタムと
称する）のオリゴマー、ポリマーおよびモノマーを含有
する。カプロラクタムのオリゴマーおよびポリマーを含
有するこのような抽出物からカプロラクタムを回収する
ための若干の方法は公知である。西独特願公開９５０７
２６号、同１２７２２８７号各公報は、燐酸によるポリ
カプロラクタムの解重合を開示している。粗製カプロラ
クタムは水蒸気蒸留により精製される。しかしながら、
この蒸留精製されたカプロラクタムは必ずしも品質に関
する要件を充足せず、また燐酸含有残渣は廃棄が困難で
ある。
【０００４】東独特願公開５３１０号公報は、水酸化ナ
トリウムによるポリカプロラクタムの解重合を開示して
おり、米国特許５１６９８７０号明細書には、ナイロン
６カーペットからポリカプロラクタムの接触的解重合お
よびこれに次ぐ真空蒸留によりε−カプロラクタムを回
収する方法が記載されている。
トリウムによるポリカプロラクタムの解重合を開示して
おり、米国特許５１６９８７０号明細書には、ナイロン
６カーペットからポリカプロラクタムの接触的解重合お
よびこれに次ぐ真空蒸留によりε−カプロラクタムを回
収する方法が記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この分野における技術
的課題は、カプロラクタムを従来より高い純度、収率で
もたらし得る粗製カプロラクタムの精製方法を提供する
ことである。
的課題は、カプロラクタムを従来より高い純度、収率で
もたらし得る粗製カプロラクタムの精製方法を提供する
ことである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】しかるに上述の課題は、
（ａ）カプロラクラム重合、カプロラクタムのポリマー
およびオリゴマーの接触分解およびポリカプロラクタム
の熱塑性処理の各方法のうち、粗製カプロラクタム含有
廃水流を副生成する少くとも１方法から粗製カプロラク
タム含有廃水流を捕集し、（ｂ）この粗製カプロラクタ
ム含有廃水流を、これに含有される粗製カプロラクタム
に対して０．０１から５重量％の酸と混合し、（ｃ）工
程（ｂ）においてえられた、粗製カプロラクタム含有廃
水流と酸の混合物を、１００から１８０℃の温度、５０
から３０００Ｐａの圧力下に、精製蒸留処理に付し、
（ｄ）工程（ｃ）で得られる留出物として精製カプロラ
クタムを得る各工程から成る、粗製カプロラクタム含有
廃水からカプロラクタムを回収し、精製する方法により
解決されることが本発明者らにより見出された。
（ａ）カプロラクラム重合、カプロラクタムのポリマー
およびオリゴマーの接触分解およびポリカプロラクタム
の熱塑性処理の各方法のうち、粗製カプロラクタム含有
廃水流を副生成する少くとも１方法から粗製カプロラク
タム含有廃水流を捕集し、（ｂ）この粗製カプロラクタ
ム含有廃水流を、これに含有される粗製カプロラクタム
に対して０．０１から５重量％の酸と混合し、（ｃ）工
程（ｂ）においてえられた、粗製カプロラクタム含有廃
水流と酸の混合物を、１００から１８０℃の温度、５０
から３０００Ｐａの圧力下に、精製蒸留処理に付し、
（ｄ）工程（ｃ）で得られる留出物として精製カプロラ
クタムを得る各工程から成る、粗製カプロラクタム含有
廃水からカプロラクタムを回収し、精製する方法により
解決されることが本発明者らにより見出された。
【０００７】粗製カプロラクタム発生源の一つは、カプ
ロラクタム重合に際して生ずる廃水である。ポリカプロ
ラクタム製造の間に、１から２０重量％、好ましくは２
から１０、ことに３から８重量％の固体分を含有する廃
水がもたらされる。この固体分は、その全量に対して１
から７０重量％のカプロラクタム、０．１から１０重量
％のカプロラクタムオリゴマー、１から９９重量％のポ
リカプロラクタムを含有する。
ロラクタム重合に際して生ずる廃水である。ポリカプロ
ラクタム製造の間に、１から２０重量％、好ましくは２
から１０、ことに３から８重量％の固体分を含有する廃
水がもたらされる。この固体分は、その全量に対して１
から７０重量％のカプロラクタム、０．１から１０重量
％のカプロラクタムオリゴマー、１から９９重量％のポ
リカプロラクタムを含有する。
【０００８】この廃水は水分の蒸留除去により濃縮され
て、固体分濃度５０から９０重量％、ことに６０から８
５重量％になされる。
て、固体分濃度５０から９０重量％、ことに６０から８
５重量％になされる。
【０００９】カプロラクタムのオリゴマーおよびポリマ
ーは、約２７０から約４００℃、ことに約２９０から約
３６０℃の温度において、廃水を酸化アルミニウムの流
動床に導入することにより接触的分解される。流動床反
応器への導入は、不活性ガスの存在下もしくは不存在下
に、ノズルを経て行われる。
ーは、約２７０から約４００℃、ことに約２９０から約
３６０℃の温度において、廃水を酸化アルミニウムの流
動床に導入することにより接触的分解される。流動床反
応器への導入は、不活性ガスの存在下もしくは不存在下
に、ノズルを経て行われる。
【００１０】適当な酸化アルミニウムは、触媒として、
α−もしくはγ−酸化アルミニウム、ことに後者であ
る。この触媒は一般的に二酸化炭素、アルゴン窒素、こ
とに窒素のような不活性ガスにより流動床の状態に維持
される。不活性ガスは、通常、２９０から４００℃の温
度で流動床中に導入される。
α−もしくはγ−酸化アルミニウム、ことに後者であ
る。この触媒は一般的に二酸化炭素、アルゴン窒素、こ
とに窒素のような不活性ガスにより流動床の状態に維持
される。不活性ガスは、通常、２９０から４００℃の温
度で流動床中に導入される。
【００１１】流動床反応器から排出される混合ガスは、
凝縮させて粗製カプロラクタム水溶液にするのが好まし
い。この粗製カプロラクタム水溶液の水分は、蒸留もし
くは薄層蒸発により除去されるのが好ましい。
凝縮させて粗製カプロラクタム水溶液にするのが好まし
い。この粗製カプロラクタム水溶液の水分は、蒸留もし
くは薄層蒸発により除去されるのが好ましい。
【００１２】適当な薄層エバポレータとしては、例えば
減圧をもたらす蒸気ジェットを使用する、傾斜ロータ水
平装置を使用する。この装置は一般的に、水分除去用脱
水装置、第１および第２蒸留装置から成り、例えばアー
ティザン、インダストリー社製の市販品として入手可能
である。
減圧をもたらす蒸気ジェットを使用する、傾斜ロータ水
平装置を使用する。この装置は一般的に、水分除去用脱
水装置、第１および第２蒸留装置から成り、例えばアー
ティザン、インダストリー社製の市販品として入手可能
である。
【００１３】水分除去後、残存粗製カプロラクタムは、
その全量に対して、一般的に８５から９９重量％、好ま
しくは９０から９９、ことに９５から９９重量％のカプ
ロラクタムを含有する。
その全量に対して、一般的に８５から９９重量％、好ま
しくは９０から９９、ことに９５から９９重量％のカプ
ロラクタムを含有する。
【００１４】粗製カプロラクタムの他生成源は、ポリカ
プロラクタムの熱塑性処理の際の廃水であって、これは
水分の蒸留除去後、一般的に８５から９９重量％、こと
に９０から９９重量％のカプロラクタムを含有する。
プロラクタムの熱塑性処理の際の廃水であって、これは
水分の蒸留除去後、一般的に８５から９９重量％、こと
に９０から９９重量％のカプロラクタムを含有する。
【００１５】さらに他の粗製カプロラクタム生成源は、
ナイロン６カーペット、ナイロン６屑糸などからポリカ
プロラクタムを接触的分解する際の廃水であって、この
分解処理は例えば米国特許５１６９８７０号明細書に記
載されている。
ナイロン６カーペット、ナイロン６屑糸などからポリカ
プロラクタムを接触的分解する際の廃水であって、この
分解処理は例えば米国特許５１６９８７０号明細書に記
載されている。
【００１６】上述した種々の生成源からの粗製カプロラ
クタムは、本発明において無機酸、例えば硫酸、発煙硫
酸、ｐ−トルエンスルホン酸のような有機酸、またはス
ルホン酸基を有する架橋ポリスチレンのようなイオン交
換樹脂の存在下に、蒸留に付される。ことに好ましいの
はスルホン酸であって、酸の適当な使用量は、粗製カプ
ロラクタムに対して１から３０重量％、ことに２から１
０重量％である。
クタムは、本発明において無機酸、例えば硫酸、発煙硫
酸、ｐ−トルエンスルホン酸のような有機酸、またはス
ルホン酸基を有する架橋ポリスチレンのようなイオン交
換樹脂の存在下に、蒸留に付される。ことに好ましいの
はスルホン酸であって、酸の適当な使用量は、粗製カプ
ロラクタムに対して１から３０重量％、ことに２から１
０重量％である。
【００１７】蒸留は通常、５０Ｐａから３０００Ｐａ、
ことに１００から２０００Ｐａの圧力、１００から１８
０℃、ことに１２０から１５０℃の温度で行われる。
ことに１００から２０００Ｐａの圧力、１００から１８
０℃、ことに１２０から１５０℃の温度で行われる。
【００１８】留出物は一般に９５から９９．９重量％、
ことに９６から９９．９重量％のカプロラクタムを含有
する。蒸留後の残余の塔底留出分は、例えばアンモニ
ア、ＮａＯＨまたはＣａＯにより中和され、次いで灰化
される。
ことに９６から９９．９重量％のカプロラクタムを含有
する。蒸留後の残余の塔底留出分は、例えばアンモニ
ア、ＮａＯＨまたはＣａＯにより中和され、次いで灰化
される。
【００１９】実験例１（対比例） ９５重量％のカプロラクタム、５重量％の水から成り、
固体分９５重量％のチップ洗浄水から回収されたポリカ
プロラクタムを解重合して得られる粗製カプロラクタム
５００ｇを、１６５−１８０℃に加熱し、次いで６６６
−１０６６Ｐａの圧力下に蒸留処理に付した。留出物の
９９重量％は、下表１に示される特性を有するカプロラ
クタムであった。
固体分９５重量％のチップ洗浄水から回収されたポリカ
プロラクタムを解重合して得られる粗製カプロラクタム
５００ｇを、１６５−１８０℃に加熱し、次いで６６６
−１０６６Ｐａの圧力下に蒸留処理に付した。留出物の
９９重量％は、下表１に示される特性を有するカプロラ
クタムであった。
【００２０】実験例２（実施例） ９５重量％のカプロラクタム、５重量％の水から成り、
固体分９５重量％のチップ洗浄水から回収されたポリカ
プロラクタムを解重合して得られる粗製カプロラクタム
５００ｇを、９５−９８％硫酸１重量％に混合し、これ
を１６５−１８０℃に加熱し、６６６−１０６６Ｐａの
圧力下に蒸留に付した。４５０ｇの無色の留出物が得ら
れたが、その９９重量％は下表１に示される特性を有す
るカプロラクタムであった。
固体分９５重量％のチップ洗浄水から回収されたポリカ
プロラクタムを解重合して得られる粗製カプロラクタム
５００ｇを、９５−９８％硫酸１重量％に混合し、これ
を１６５−１８０℃に加熱し、６６６−１０６６Ｐａの
圧力下に蒸留に付した。４５０ｇの無色の留出物が得ら
れたが、その９９重量％は下表１に示される特性を有す
るカプロラクタムであった。
【００２１】実験例３（実施例） ９５重量％のカプロラクタム、５重量％の水から成り、
固体分９５重量％のチップ洗浄水から回収されたポリカ
プロラクタムを解重合して得られる粗製カプロラクタム
５００ｇを、９５−９８％硫酸０．１重量％と混合し、
これを１６５−１８０℃に加熱し、５−８ｍｍＨｇ（６
６６−１０６６Ｐａ）の圧力下に蒸留に付した。４５０
ｇの無色の留出物が得られたが、その９９重量％は下表
１に示される特性を有するカプロラクタムであった。
固体分９５重量％のチップ洗浄水から回収されたポリカ
プロラクタムを解重合して得られる粗製カプロラクタム
５００ｇを、９５−９８％硫酸０．１重量％と混合し、
これを１６５−１８０℃に加熱し、５−８ｍｍＨｇ（６
６６−１０６６Ｐａ）の圧力下に蒸留に付した。４５０
ｇの無色の留出物が得られたが、その９９重量％は下表
１に示される特性を有するカプロラクタムであった。
【００２２】
【表１】 表１の結果は、えら得たカプロラクタムの質が、酸を使
用する精製により著しく改善され得たことを示してい
る。
用する精製により著しく改善され得たことを示してい
る。
【００２３】（１）カプロラクタムにおける過マンガン
酸カリ吸光価の測定 カプロラクタムにより減少する過マンガン酸塩の量を、
測光的に測定した。０．０１Ｎの過マンガン酸カリウム
溶液の等量を、３％（ｍ／ｍ）濃度のカプロラクタム水
溶液と無酸素、ｐＨ６．２−６．５の重量水（空試験参
照体）とに添加する。１０分後に溶液の吸収量をλ＝４
２０ｎｍで測定し、過マンガン酸カリウム吸光度を以下
の等式から算出する。
酸カリ吸光価の測定 カプロラクタムにより減少する過マンガン酸塩の量を、
測光的に測定した。０．０１Ｎの過マンガン酸カリウム
溶液の等量を、３％（ｍ／ｍ）濃度のカプロラクタム水
溶液と無酸素、ｐＨ６．２−６．５の重量水（空試験参
照体）とに添加する。１０分後に溶液の吸収量をλ＝４
２０ｎｍで測定し、過マンガン酸カリウム吸光度を以下
の等式から算出する。
【００２４】ＰＡＮ＝（Ａ1 −Ａ0 ）・１００／３ Ａ1 ＝過マンガン酸カリウム塩を添加したカプロラクタ
ム溶液の水に対する吸光度 Ａ0 ＝過マンガン酸カリウム塩を添加した参照水溶液の
水に対する吸光度
ム溶液の水に対する吸光度 Ａ0 ＝過マンガン酸カリウム塩を添加した参照水溶液の
水に対する吸光度
【００２５】（２）カプロラクタムの蛍光価の測定 蛍光価はシマズＲＦ５０００分光計上の調製されたカプ
ロラクタム試料を走査して測定する、４００から６５０
ｎｍの波長が使用される。試料は脱イオン水４３ｇにカ
プロラクタム５ｇを溶解させて調製され、これを厚さ１
ｃｍ石英セル中に充填する。セルを上記分光計中に装着
し、安定化のため１分間そのまま静置する。この試料を
λ＝３７４ｎｍからλ＝６００ｎｍで走査し、４３０ｎ
ｍにおけるピーク値が、試料蛍光の定量的測定値であっ
て４００ｎｍから４９０ｎｍまでの範囲を積分し、この
数を蛍光価とする。
ロラクタム試料を走査して測定する、４００から６５０
ｎｍの波長が使用される。試料は脱イオン水４３ｇにカ
プロラクタム５ｇを溶解させて調製され、これを厚さ１
ｃｍ石英セル中に充填する。セルを上記分光計中に装着
し、安定化のため１分間そのまま静置する。この試料を
λ＝３７４ｎｍからλ＝６００ｎｍで走査し、４３０ｎ
ｍにおけるピーク値が、試料蛍光の定量的測定値であっ
て４００ｎｍから４９０ｎｍまでの範囲を積分し、この
数を蛍光価とする。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドナルド、アール、ジョンソン アメリカ合衆国、テキサス州、77566、レ ーク ジャクソン、チャービル コモン、 73 (72)発明者 フーゴ、フクス ドイツ、67071、ルートヴィヒスハーフェ ン、エゲルシュトラーセ、28 (72)発明者 ゲールハルト、ノイバウァ ドイツ、69469、ヴァインハイム、モーツ ァルトシュトラーセ、24 (72)発明者 ヨーゼフ、リッツ ドイツ、67069、ルートヴィヒスハーフェ ン、オスラー、ヴェーク、８
Claims (3)
- 【請求項１】 （ａ）カプロラクラム重合、カプロラク
タムのポリマーおよびオリゴマーの接触分解およびポリ
カプロラクタムの熱塑性処理の各方法のうち、粗製カプ
ロラクタム含有廃水流を副生成する少くとも１方法から
粗製カプロラクタム含有廃水流を捕集し、 （ｂ）この粗製カプロラクタム含有廃水流を、これに含
有される粗製カプロラクタムに対して０．０１から５重
量％の酸と混合し、 （ｃ）工程（ｂ）においてえられた、粗製カプロラクタ
ム含有廃水流と酸の混合物を、１００から１８０℃の温
度、５０から３０００Ｐａの圧力下に、精製蒸留処理に
付し、 （ｄ）工程（ｃ）で得られる留出物として精製カプロラ
クタムを得る各工程から成る、粗製カプロラクタム含有
廃水からカプロラクタムを回収し、精製する方法。 - 【請求項２】 工程（ｂ）の前において、廃水流中の粗
製カプロラクタムを８５から９９重量％に濃縮する工程
（ａ１）を有する、請求項（１）による方法。 - 【請求項３】 工程（ｃ）により得られる蒸留塔底物を
中和させ、この中和処理された塔底物を灰化する工程を
追加的に有する、請求項（１）による方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/205,979 US5458740A (en) | 1994-03-04 | 1994-03-04 | Process for the purification of crude caprolactam |
| US08/205979 | 1994-03-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0841022A true JPH0841022A (ja) | 1996-02-13 |
Family
ID=22764468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7044636A Pending JPH0841022A (ja) | 1994-03-04 | 1995-03-03 | 粗製カプロラクタムの精製方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5458740A (ja) |
| EP (1) | EP0670307B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0841022A (ja) |
| AT (1) | ATE166643T1 (ja) |
| DE (1) | DE69502640T2 (ja) |
| DK (1) | DK0670307T3 (ja) |
| ES (1) | ES2116632T3 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4407222A1 (de) * | 1994-03-04 | 1995-09-07 | Basf Ag | Verfahren zur Rückgewinnung von Caprolactam aus Oliogo- und/oder Polymeren des Caprolactams |
| US5990306A (en) | 1997-09-03 | 1999-11-23 | Alliedsignal Inc. | Process for the purification of caprolactam obtained from the depolymerization of polyamide-containing carpet |
| FR2781796B1 (fr) * | 1998-07-28 | 2000-09-22 | Rhone Poulenc Fibres | Procede de deshydratation de lactame |
| FR2809395B1 (fr) * | 2000-05-26 | 2002-07-19 | Rhodia Polyamide Intermediates | Procede de purification de lactames |
| US7022844B2 (en) | 2002-09-21 | 2006-04-04 | Honeywell International Inc. | Amide-based compounds, production, recovery, purification and uses thereof |
| CN104892511A (zh) * | 2014-09-26 | 2015-09-09 | 江苏弘盛新材料股份有限公司 | 一种提高己内酰胺单体回收质量的系统 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE950726C (de) * | 1952-05-16 | 1956-10-18 | Glanzstoff Ag | Verfahren zur Rueckgewinnung von Caprolactam aus Polyamiden, die aus Caprolactam bzw. ª-Aminocapronsaeure hergestellt worden sind |
| GB951519A (en) * | 1961-03-18 | 1964-03-04 | Basf Ag | Purification of lactams |
| US3502676A (en) * | 1967-03-30 | 1970-03-24 | Basf Ag | Production of aromatic thioamides |
| DE1272287B (de) * | 1967-03-30 | 1968-07-11 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von aromatischen Thiocarbonsaeureamiden |
| NL7700234A (nl) * | 1977-01-12 | 1978-07-14 | Stamicarbon | Werkwijze voor het winnen van epsilon-caprolac- tam uit epsilon-caprolactam- bevattend destil- latieresidu. |
| DE2926279A1 (de) * | 1979-06-29 | 1981-01-08 | Basf Ag | Verfahren zur reinigung von caprolactam |
| NL8102280A (nl) * | 1981-05-09 | 1982-12-01 | Stamicarbon | Werkwijze voor het zuiveren van epsilon-caprolactam. |
| US4720328A (en) * | 1981-06-26 | 1988-01-19 | Akzona Incorporated | Method for removing impurities from caprolactam |
| US5169870A (en) * | 1991-06-21 | 1992-12-08 | Basf Corporation | Reclaiming ε-caprolactam from nylon 6 carpet |
| US5241066A (en) * | 1992-06-25 | 1993-08-31 | Basf Corporation | Method of recovering caprolactam from mixed waste |
-
1994
- 1994-03-04 US US08/205,979 patent/US5458740A/en not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-02-23 DK DK95102564T patent/DK0670307T3/da active
- 1995-02-23 ES ES95102564T patent/ES2116632T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-02-23 AT AT95102564T patent/ATE166643T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-02-23 DE DE69502640T patent/DE69502640T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-02-23 EP EP95102564A patent/EP0670307B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-03-03 JP JP7044636A patent/JPH0841022A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE166643T1 (de) | 1998-06-15 |
| US5458740A (en) | 1995-10-17 |
| EP0670307A3 (en) | 1996-03-06 |
| EP0670307A2 (en) | 1995-09-06 |
| DE69502640T2 (de) | 1998-09-17 |
| EP0670307B1 (en) | 1998-05-27 |
| DK0670307T3 (da) | 1998-10-12 |
| DE69502640D1 (de) | 1998-07-02 |
| ES2116632T3 (es) | 1998-07-16 |
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