JPH0834700A - 化合物半導体単結晶の表面清浄化方法及びエッチング液 - Google Patents
化合物半導体単結晶の表面清浄化方法及びエッチング液Info
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- JPH0834700A JPH0834700A JP19274894A JP19274894A JPH0834700A JP H0834700 A JPH0834700 A JP H0834700A JP 19274894 A JP19274894 A JP 19274894A JP 19274894 A JP19274894 A JP 19274894A JP H0834700 A JPH0834700 A JP H0834700A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 単結晶表面の平滑性がエッチング前後で劣化
せず、鏡面で清浄性に優れ、エピタキシャル成長等に適
したII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方法、及
び、その方法に使用するエッチング液を提供しようとす
るものである。 【構成】 II-VI 族化合物半導体単結晶を過マンガン酸
カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチングを行い、
次いで、ジクロルメタン又はトリクロルエチレン中で超
音波洗浄を行うか、２００℃以上に加熱して熱処理する
か、常温の二硫化炭素で浸漬処理することを特徴とする
II-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方法、及び、
表面清浄化用エッチング液である。
せず、鏡面で清浄性に優れ、エピタキシャル成長等に適
したII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方法、及
び、その方法に使用するエッチング液を提供しようとす
るものである。 【構成】 II-VI 族化合物半導体単結晶を過マンガン酸
カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチングを行い、
次いで、ジクロルメタン又はトリクロルエチレン中で超
音波洗浄を行うか、２００℃以上に加熱して熱処理する
か、常温の二硫化炭素で浸漬処理することを特徴とする
II-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方法、及び、
表面清浄化用エッチング液である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＺｎＳｅ、ＺｎＳＳ
ｅ、ＺｎＳ、ＺｎＭｇＳｅ、ＺｎＭｇＳＳｅ、ＺｎＴｅ
等のII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方法、及
び、エッチング液に関する。
ｅ、ＺｎＳ、ＺｎＭｇＳｅ、ＺｎＭｇＳＳｅ、ＺｎＴｅ
等のII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方法、及
び、エッチング液に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＺｎＳｅ等のII-VI 族化合物半導
体単結晶の表面を清浄化するには、二クロム酸カリウム
系やアンモニア系の溶液によるエッチングが行われてい
た。（J. Crystal Growth. 86(1988)pp.342 〜347 参
照）その他、エッチャントとして、臭素−メタノール、
塩酸、硫酸、水酸化ナトリウム等がよく知られている。
体単結晶の表面を清浄化するには、二クロム酸カリウム
系やアンモニア系の溶液によるエッチングが行われてい
た。（J. Crystal Growth. 86(1988)pp.342 〜347 参
照）その他、エッチャントとして、臭素−メタノール、
塩酸、硫酸、水酸化ナトリウム等がよく知られている。
【０００３】しかし、上記のエッチャントを用いると、
エッチング表面がエッチング前と比較してラフになる。
その結果、エッチング表面にエピタキシャル成長を行う
と、成長初期に３次元成長が起こり、高品質のエピタキ
シャル膜を成長させることができなかった。
エッチング表面がエッチング前と比較してラフになる。
その結果、エッチング表面にエピタキシャル成長を行う
と、成長初期に３次元成長が起こり、高品質のエピタキ
シャル膜を成長させることができなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の問題点を解消し、単結晶表面の平滑性がエッチング
前後で劣化せず、鏡面で清浄性に優れ、エピタキシャル
成長等に適したII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄
化方法、及び、その方法に使用するエッチング液を提供
しようとするものである。
記の問題点を解消し、単結晶表面の平滑性がエッチング
前後で劣化せず、鏡面で清浄性に優れ、エピタキシャル
成長等に適したII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄
化方法、及び、その方法に使用するエッチング液を提供
しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、特定のエッチ
ング液を用いたエッチング工程と、特定の後処理工程の
組み合わせにより、上記の課題の解決を可能にした。詳
細は以下のとおりである。
ング液を用いたエッチング工程と、特定の後処理工程の
組み合わせにより、上記の課題の解決を可能にした。詳
細は以下のとおりである。
【０００６】（１） II-VI族化合物半導体単結晶を過マ
ンガン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチング
を行い、次いで、ジクロルメタン又はトリクロルエチレ
ン中で超音波洗浄を行うことを特徴とするII-VI 族化合
物半導体単結晶の表面清浄化方法。
ンガン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチング
を行い、次いで、ジクロルメタン又はトリクロルエチレ
ン中で超音波洗浄を行うことを特徴とするII-VI 族化合
物半導体単結晶の表面清浄化方法。
【０００７】（２）II-VI 族化合物半導体単結晶を過マ
ンガン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチング
を行い、次いで、２００℃以上、好ましくは２００〜３
５０℃の範囲に加熱して熱処理することを特徴とするII
-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方法。
ンガン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチング
を行い、次いで、２００℃以上、好ましくは２００〜３
５０℃の範囲に加熱して熱処理することを特徴とするII
-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方法。
【０００８】（３）II-VI 族化合物半導体単結晶を過マ
ンガン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチング
を行い、次いで、常温の二硫化炭素で浸漬処理すること
を特徴とするII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化
方法。
ンガン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチング
を行い、次いで、常温の二硫化炭素で浸漬処理すること
を特徴とするII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化
方法。
【０００９】（４）上記（１）〜（３）の方法におい
て、エッチング液を２５℃以下、好ましくは０〜２５℃
の範囲に保持してエッチングを行うことを特徴とするII
-VI 族化合物半導体単結晶の表面を清浄化する方法。
て、エッチング液を２５℃以下、好ましくは０〜２５℃
の範囲に保持してエッチングを行うことを特徴とするII
-VI 族化合物半導体単結晶の表面を清浄化する方法。
【００１０】（５） II-VI族化合物半導体単結晶を過マ
ンガン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチング
を行い、次いで、ジクロルメタン又はトリクロルエチレ
ン中で超音波洗浄を行う超音波洗浄法、２００℃以上、
好ましくは２００〜３５０℃の範囲に加熱して熱処理す
る熱処理法及び常温の二硫化炭素で浸漬処理する浸漬処
理法のうち２つ以上の方法を組み合わせて処理すること
を特徴とするII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化
方法。
ンガン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチング
を行い、次いで、ジクロルメタン又はトリクロルエチレ
ン中で超音波洗浄を行う超音波洗浄法、２００℃以上、
好ましくは２００〜３５０℃の範囲に加熱して熱処理す
る熱処理法及び常温の二硫化炭素で浸漬処理する浸漬処
理法のうち２つ以上の方法を組み合わせて処理すること
を特徴とするII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化
方法。
【００１１】（６）上記（１）〜（５）の方法でＳｅ等
のカルコゲン元素を含有するII-VI 族化合物半導体単結
晶の表面を清浄化する方法。
のカルコゲン元素を含有するII-VI 族化合物半導体単結
晶の表面を清浄化する方法。
【００１２】（７）過マンガン酸カリウム、硫酸及び水
からなるエッチング液で、硫酸に対する過マンガン酸カ
リウムの質量比が１／５以下、好ましくは１／１００〜
１／５の範囲であることを特徴とするII-VI 族化合物半
導体単結晶の表面清浄化用エッチング液。
からなるエッチング液で、硫酸に対する過マンガン酸カ
リウムの質量比が１／５以下、好ましくは１／１００〜
１／５の範囲であることを特徴とするII-VI 族化合物半
導体単結晶の表面清浄化用エッチング液。
【００１３】
【作用】本発明者等は、II-VI 族化合物半導体単結晶の
表面清浄化に適したエッチング液を鋭意検討する中で、
過マンガン酸カリウム、硫酸及び水の組み合わせが最適
であることを見いだし、かつ、上記エッチング液による
エッチング処理に続いて、ジクロルメタン、トリクロ
ルエチレン中での超音波洗浄法、２００℃以上の温度
における熱処理法、常温での二硫化炭素への浸漬処理
法のいずれか１つ以上の後処理法を施すことにより、単
結晶表面に残存しやすいＳｅ、Ｔｅ、Ｓ等のカルコゲン
を除去することができ、平滑で清浄な結晶表面を得るこ
とができるようになった。
表面清浄化に適したエッチング液を鋭意検討する中で、
過マンガン酸カリウム、硫酸及び水の組み合わせが最適
であることを見いだし、かつ、上記エッチング液による
エッチング処理に続いて、ジクロルメタン、トリクロ
ルエチレン中での超音波洗浄法、２００℃以上の温度
における熱処理法、常温での二硫化炭素への浸漬処理
法のいずれか１つ以上の後処理法を施すことにより、単
結晶表面に残存しやすいＳｅ、Ｔｅ、Ｓ等のカルコゲン
を除去することができ、平滑で清浄な結晶表面を得るこ
とができるようになった。
【００１４】
【実施例】分子線エピタキシャル成長装置でＧａＡｓ
（１００）基板上に成長させたＮドープＺｎＳｅエピタ
キシャル結晶を用いて、結晶表面の清浄化試験を行っ
た。過マンガン酸カリウム、硫酸及び水を１：１５：９
３０の割合で混合した溶液（過マンガン酸カリウム系エ
ッチャント）中に浸し、２５℃で３０秒間エッチングを
行った。そして、結晶試料の一部をトリクロルエチレン
中で３分間超音波洗浄し、また、別の結晶試料の一部を
窒素雰囲気中で２００℃で１５分間熱処理を行った。
（１００）基板上に成長させたＮドープＺｎＳｅエピタ
キシャル結晶を用いて、結晶表面の清浄化試験を行っ
た。過マンガン酸カリウム、硫酸及び水を１：１５：９
３０の割合で混合した溶液（過マンガン酸カリウム系エ
ッチャント）中に浸し、２５℃で３０秒間エッチングを
行った。そして、結晶試料の一部をトリクロルエチレン
中で３分間超音波洗浄し、また、別の結晶試料の一部を
窒素雰囲気中で２００℃で１５分間熱処理を行った。
【００１５】比較のために、硫酸系エッチャント（硫
酸：過酸化水素水：水＝４：１：１２、３０℃、３分
間）、アンモニア系エッチャント（アンモニア水：過酸
化水素水：水＝１：４：２、３０℃、２分間）、臭素−
メタノール系エッチャント（臭素濃度＝０．０２％、３
０℃、５分間）をそれぞれ用い、上記のＮドープＺｎＳ
ｅエピタキシャル結晶に対しウエットエッチングを行っ
た。硫酸系エッチャント並びにアンモニア系エッチャン
トによるエッチング処理後の結晶試料は、表面にＳｅ系
の赤い膜が生成していたので、窒素雰囲気中で３５０℃
で１５分間熱処理を行った。
酸：過酸化水素水：水＝４：１：１２、３０℃、３分
間）、アンモニア系エッチャント（アンモニア水：過酸
化水素水：水＝１：４：２、３０℃、２分間）、臭素−
メタノール系エッチャント（臭素濃度＝０．０２％、３
０℃、５分間）をそれぞれ用い、上記のＮドープＺｎＳ
ｅエピタキシャル結晶に対しウエットエッチングを行っ
た。硫酸系エッチャント並びにアンモニア系エッチャン
トによるエッチング処理後の結晶試料は、表面にＳｅ系
の赤い膜が生成していたので、窒素雰囲気中で３５０℃
で１５分間熱処理を行った。
【００１６】図１及び図２は、上記のエッチング処理後
の結晶試料と、それに続く後処理を施した結晶試料につ
いて、ノーマルスキー顕微鏡で撮影した顕微鏡写真であ
る。なお、比較のために、ウエットエッチングを省略し
て、窒素雰囲気中で３５０℃で１５分間熱処理を行った
結晶試料についても上記と同様に顕微鏡写真を撮影し
た。図１及び図２の顕微鏡写真を比較すると明らかなよ
うに、過マンガン酸カリウム系エッチャントを用いたウ
エットエッチング処理後の結晶試料及びその結晶試料を
さらにトリクロルエチレン中で超音波洗浄処理した結晶
試料は、表面の円滑性が優れていることが分かるが、そ
の他のエッチャントを用いた結晶試料及びその結晶試料
をさらに熱処理した結晶試料は、その表面がいずれもエ
ッチング処理前よりラフになっていることが分かる。
の結晶試料と、それに続く後処理を施した結晶試料につ
いて、ノーマルスキー顕微鏡で撮影した顕微鏡写真であ
る。なお、比較のために、ウエットエッチングを省略し
て、窒素雰囲気中で３５０℃で１５分間熱処理を行った
結晶試料についても上記と同様に顕微鏡写真を撮影し
た。図１及び図２の顕微鏡写真を比較すると明らかなよ
うに、過マンガン酸カリウム系エッチャントを用いたウ
エットエッチング処理後の結晶試料及びその結晶試料を
さらにトリクロルエチレン中で超音波洗浄処理した結晶
試料は、表面の円滑性が優れていることが分かるが、そ
の他のエッチャントを用いた結晶試料及びその結晶試料
をさらに熱処理した結晶試料は、その表面がいずれもエ
ッチング処理前よりラフになっていることが分かる。
【００１７】次に、過マンガン酸カリウム系エッチャン
トで処理した結晶試料と、その結晶試料をさらに超音波
洗浄処理した結晶試料と熱処理をした結晶試料につい
て、ＸＰＳ分析（Ｘ線光電子分光法）を行い、表面残留
不純物を調査したところ、図３の結果を得た。図３よ
り、エッチャントの成分を含む不純物は結晶表面に残留
してないことが判明した。また、結晶表面のＳｅ／Ｚｎ
組成比も合わせて調査を行った。その結果を表１に示
す。
トで処理した結晶試料と、その結晶試料をさらに超音波
洗浄処理した結晶試料と熱処理をした結晶試料につい
て、ＸＰＳ分析（Ｘ線光電子分光法）を行い、表面残留
不純物を調査したところ、図３の結果を得た。図３よ
り、エッチャントの成分を含む不純物は結晶表面に残留
してないことが判明した。また、結晶表面のＳｅ／Ｚｎ
組成比も合わせて調査を行った。その結果を表１に示
す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１より明らかなように、過マンガン酸カ
リウム系エッチャントで処理した結晶試料の表面は、若
干Ｓｅが過剰になっているが、上記の超音波洗浄若しく
は熱処理によりＳｅ／Ｚｎ組成比がほぼ１になり、Ｚｎ
Ｓｅ面に戻っていることが分かる。 このように、過マ
ンガン酸カリウム系エッチャントによるウエットエッチ
ング処理後に、トリクロルエチレン中での超音波洗浄若
しくは２００℃以上で熱処理を行うことにより、非常に
平滑（鏡面）で、かつ清浄なＺｎＳｅエッチング表面を
得ることが可能であることが分かる。なお、上記のウエ
ットエッチング処理後に、常温で二硫化炭素中に浸漬処
理して上記と同様の試験を行ったところ、超音波洗浄及
び熱処理と同様に優れたＺｎＳｅエッチング表面を得る
ことができた。
リウム系エッチャントで処理した結晶試料の表面は、若
干Ｓｅが過剰になっているが、上記の超音波洗浄若しく
は熱処理によりＳｅ／Ｚｎ組成比がほぼ１になり、Ｚｎ
Ｓｅ面に戻っていることが分かる。 このように、過マ
ンガン酸カリウム系エッチャントによるウエットエッチ
ング処理後に、トリクロルエチレン中での超音波洗浄若
しくは２００℃以上で熱処理を行うことにより、非常に
平滑（鏡面）で、かつ清浄なＺｎＳｅエッチング表面を
得ることが可能であることが分かる。なお、上記のウエ
ットエッチング処理後に、常温で二硫化炭素中に浸漬処
理して上記と同様の試験を行ったところ、超音波洗浄及
び熱処理と同様に優れたＺｎＳｅエッチング表面を得る
ことができた。
【００２０】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、Ｓｅに代表されるカルコゲン元素を含有するII-V
I 族化合物半導体単結晶表面を、カルコゲンが付着して
いない、平滑で清浄なエッチング表面を得ることが可能
になった。
より、Ｓｅに代表されるカルコゲン元素を含有するII-V
I 族化合物半導体単結晶表面を、カルコゲンが付着して
いない、平滑で清浄なエッチング表面を得ることが可能
になった。
【図１】実施例並びに比較例において、未処理のもの、
硫酸系エッチャント、アンモニア系エッチャントを用い
て清浄化処理された結晶表面のノーマルスキー顕微鏡写
真である。
硫酸系エッチャント、アンモニア系エッチャントを用い
て清浄化処理された結晶表面のノーマルスキー顕微鏡写
真である。
【図２】実施例並びに比較例において、臭素−メタノー
ル系エッチャント、過マンガン酸カリウム系エッチャン
トを用いて清浄化処理された結晶表面のノーマルスキー
顕微鏡写真である。
ル系エッチャント、過マンガン酸カリウム系エッチャン
トを用いて清浄化処理された結晶表面のノーマルスキー
顕微鏡写真である。
【図３】実施例で清浄化処理された結晶表面のＸＰＳ分
析結果を示したグラフである。
析結果を示したグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】 II-VI 族化合物半導体単結晶を過マンガ
ン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチングを行
い、次いで、ジクロルメタン又はトリクロルエチレン中
で超音波洗浄を行うことを特徴とするII-VI 族化合物半
導体単結晶の表面清浄化方法。 - 【請求項２】 II-VI 族化合物半導体単結晶を過マンガ
ン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチングを行
い、次いで、２００℃以上に加熱して熱処理することを
特徴とするII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方
法。 - 【請求項３】 II-VI 族化合物半導体単結晶を過マンガ
ン酸カリウム、硫酸及び水の混合溶液でエッチングを行
い、次いで、常温の二硫化炭素で浸漬処理することを特
徴とするII-VI 族化合物半導体単結晶の表面清浄化方
法。 - 【請求項４】 過マンガン酸カリウム、硫酸及び水から
なるエッチング液で、硫酸に対する過マンガン酸カリウ
ムの質量比が１／５以下であることを特徴とするII-VI
族化合物半導体単結晶の表面清浄化用エッチング液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19274894A JPH0834700A (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 化合物半導体単結晶の表面清浄化方法及びエッチング液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19274894A JPH0834700A (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 化合物半導体単結晶の表面清浄化方法及びエッチング液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0834700A true JPH0834700A (ja) | 1996-02-06 |
Family
ID=16296402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19274894A Pending JPH0834700A (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 化合物半導体単結晶の表面清浄化方法及びエッチング液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0834700A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100373587C (zh) * | 2003-09-04 | 2008-03-05 | 南亚科技股份有限公司 | 金属内连线制程及清除金属硅化物层的方法 |
| JP2010013689A (ja) * | 2008-07-02 | 2010-01-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | エッチング液、選択的エッチング方法及びこれを用いた配線板の製造方法 |
| JP2013511844A (ja) * | 2009-11-18 | 2013-04-04 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | Ｉｉ〜ｖｉ半導体のための新規なウェットエッチング剤及び方法 |
-
1994
- 1994-07-26 JP JP19274894A patent/JPH0834700A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100373587C (zh) * | 2003-09-04 | 2008-03-05 | 南亚科技股份有限公司 | 金属内连线制程及清除金属硅化物层的方法 |
| JP2010013689A (ja) * | 2008-07-02 | 2010-01-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | エッチング液、選択的エッチング方法及びこれを用いた配線板の製造方法 |
| JP2013511844A (ja) * | 2009-11-18 | 2013-04-04 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | Ｉｉ〜ｖｉ半導体のための新規なウェットエッチング剤及び方法 |
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