JPH08339799A - 鉛蓄電池用正極板の製造方法 - Google Patents
鉛蓄電池用正極板の製造方法Info
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- JPH08339799A JPH08339799A JP7143033A JP14303395A JPH08339799A JP H08339799 A JPH08339799 A JP H08339799A JP 7143033 A JP7143033 A JP 7143033A JP 14303395 A JP14303395 A JP 14303395A JP H08339799 A JPH08339799 A JP H08339799A
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- JP
- Japan
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- positive electrode
- electrode plate
- solution
- lead
- current collector
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 集電体の表面に緻密なα−ＰｂＯ2 層を十分
に形成してトリクル寿命を延ばすことができる鉛蓄電池
用正極を得る。 【構成】 鉛−カルシウム合金からなる集電体上に活物
質層を形成した未化成正極板を化成して化成正極板を作
る。化成正極板をほう酸イオンを添加した希硫酸中に浸
漬して鉛蓄電池用正極板を製造する。
に形成してトリクル寿命を延ばすことができる鉛蓄電池
用正極を得る。 【構成】 鉛−カルシウム合金からなる集電体上に活物
質層を形成した未化成正極板を化成して化成正極板を作
る。化成正極板をほう酸イオンを添加した希硫酸中に浸
漬して鉛蓄電池用正極板を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉛蓄電池用正極板の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】密閉形鉛蓄電池等の鉛蓄電池に用いる極
板を作るには、まず鉛または鉛合金からなる集電体上に
活物質ペーストを塗布して未乾燥極板を作る。次に未乾
燥極板を熟成させた後に、乾燥して未化成極板を作り、
この未化成極板を化成して極板を完成する。このような
極板を用いた密閉形鉛蓄電池をトリクル充電（トリクル
ユース）により充電すると、正極板の集電体では電解液
と反応して集電体を形成する合金の結晶粒子の界面に沿
って腐食が発生する。特に鉛−カルシウム系合金のよう
に、カルシウムを含む鉛合金（鉛−カルシウム合金）を
集電体として用いると粒子界面が腐食しやすい。このよ
うな腐食が進むと正極板の集電体が大きく伸びて、活物
質が脱落しやすくなる上、負極板と短絡を起こして、電
池は早期に寿命に至る。そこで、電解液である希硫酸の
比重を低くしたり、集電体を形成する鉛−カルシウム合
金のカルシウム濃度を下げたり、集電体の厚みを厚くし
て、電池のトリクル寿命を延ばすことが検討された。し
かしながら、希硫酸の比重を低くすると電池の容量が低
下するという問題が生じる。また集電体を形成する鉛−
カルシウム合金のカルシウム濃度を下げると、集電体の
強度が低下するという問題が生じる。また集電体の厚み
を厚くすると電池重量が増えるという問題が生じる。こ
のようにいずれの方法も電池性能を低下させるという問
題があった。また、集電体の表面に耐食性を有する鉛酸
化物または複合酸化物の層を形成させて、集電体の粒子
界面の腐食を防止することも検討されたが、このような
層は十分な緻密さを有しておらず、多孔性を有している
ため、鉛酸化物または複合酸化物の層の細孔に電解液が
入り込む。そのため、粒子界面の腐食を十分に防止する
ことはできなかった。
板を作るには、まず鉛または鉛合金からなる集電体上に
活物質ペーストを塗布して未乾燥極板を作る。次に未乾
燥極板を熟成させた後に、乾燥して未化成極板を作り、
この未化成極板を化成して極板を完成する。このような
極板を用いた密閉形鉛蓄電池をトリクル充電（トリクル
ユース）により充電すると、正極板の集電体では電解液
と反応して集電体を形成する合金の結晶粒子の界面に沿
って腐食が発生する。特に鉛−カルシウム系合金のよう
に、カルシウムを含む鉛合金（鉛−カルシウム合金）を
集電体として用いると粒子界面が腐食しやすい。このよ
うな腐食が進むと正極板の集電体が大きく伸びて、活物
質が脱落しやすくなる上、負極板と短絡を起こして、電
池は早期に寿命に至る。そこで、電解液である希硫酸の
比重を低くしたり、集電体を形成する鉛−カルシウム合
金のカルシウム濃度を下げたり、集電体の厚みを厚くし
て、電池のトリクル寿命を延ばすことが検討された。し
かしながら、希硫酸の比重を低くすると電池の容量が低
下するという問題が生じる。また集電体を形成する鉛−
カルシウム合金のカルシウム濃度を下げると、集電体の
強度が低下するという問題が生じる。また集電体の厚み
を厚くすると電池重量が増えるという問題が生じる。こ
のようにいずれの方法も電池性能を低下させるという問
題があった。また、集電体の表面に耐食性を有する鉛酸
化物または複合酸化物の層を形成させて、集電体の粒子
界面の腐食を防止することも検討されたが、このような
層は十分な緻密さを有しておらず、多孔性を有している
ため、鉛酸化物または複合酸化物の層の細孔に電解液が
入り込む。そのため、粒子界面の腐食を十分に防止する
ことはできなかった。
【０００３】そこで、未化成正極板を化成した化成正極
板を希硫酸（化成正極板浸漬用溶液）中に浸漬して、集
電体の表面に緻密なα−ＰｂＯ2 層を形成し、電解液の
粒子界面への浸入を防いで、集電体の粒子界面の腐食を
防止することが検討された。
板を希硫酸（化成正極板浸漬用溶液）中に浸漬して、集
電体の表面に緻密なα−ＰｂＯ2 層を形成し、電解液の
粒子界面への浸入を防いで、集電体の粒子界面の腐食を
防止することが検討された。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うにして集電体の表面にα−ＰｂＯ2 層を形成しても、
緻密なα−ＰｂＯ2 層を十分に形成するには限界があ
り、粒子界面の腐食を十分に防止することはできなかっ
た。
うにして集電体の表面にα−ＰｂＯ2 層を形成しても、
緻密なα−ＰｂＯ2 層を十分に形成するには限界があ
り、粒子界面の腐食を十分に防止することはできなかっ
た。
【０００５】本発明の目的は、集電体の表面に緻密なα
−ＰｂＯ2 層を十分に形成してトリクル寿命を延ばすこ
とができる鉛蓄電池用正極の製造方法を提供することに
ある。
−ＰｂＯ2 層を十分に形成してトリクル寿命を延ばすこ
とができる鉛蓄電池用正極の製造方法を提供することに
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、鉛−カルシウ
ム合金からなる集電体上に活物質層を形成した未化成正
極板を化成して化成正極板を作った後に、該化成正極板
を希硫酸を含有する化成正極板浸漬用溶液中に浸漬して
鉛蓄電池用正極板を製造する方法を対象にして、化成正
極板浸漬用溶液としてほう酸イオンを含有したものを用
いる。化成正極板浸漬用溶液にほう酸イオンを含有させ
るには、ほう酸またはほう酸ナトリウム（Ｎａ2 Ｏ・Ｂ
2 Ｏ3 ）、ほう酸マグネシウム（３ＭｇＯ・Ｂ2 Ｏ3 ）
等のほう酸塩を希硫酸に添加すればよい。
ム合金からなる集電体上に活物質層を形成した未化成正
極板を化成して化成正極板を作った後に、該化成正極板
を希硫酸を含有する化成正極板浸漬用溶液中に浸漬して
鉛蓄電池用正極板を製造する方法を対象にして、化成正
極板浸漬用溶液としてほう酸イオンを含有したものを用
いる。化成正極板浸漬用溶液にほう酸イオンを含有させ
るには、ほう酸またはほう酸ナトリウム（Ｎａ2 Ｏ・Ｂ
2 Ｏ3 ）、ほう酸マグネシウム（３ＭｇＯ・Ｂ2 Ｏ3 ）
等のほう酸塩を希硫酸に添加すればよい。
【０００７】化成正極板浸漬用溶液としては、２０℃に
おける比重が１．０３９〜１．０４８のものを用いるの
が好ましい。またほう酸イオンは希硫酸に対して０．０
３〜０．２０ mol％含有されるのが好ましい。ほう酸イ
オンが０．２０ mol％を上回ると、α−ＰｂＯ2 層は緻
密に形成されるものの、十分な厚みを得ることができな
い。またほう酸イオンが０．０３ mol％を下回ると、緻
密なα−ＰｂＯ2 層を十分形成することができない。ま
た化成正極板は温度２５〜４０℃の化成正極板浸漬用溶
液中に１６〜４０時間浸漬するのが好ましい。
おける比重が１．０３９〜１．０４８のものを用いるの
が好ましい。またほう酸イオンは希硫酸に対して０．０
３〜０．２０ mol％含有されるのが好ましい。ほう酸イ
オンが０．２０ mol％を上回ると、α−ＰｂＯ2 層は緻
密に形成されるものの、十分な厚みを得ることができな
い。またほう酸イオンが０．０３ mol％を下回ると、緻
密なα−ＰｂＯ2 層を十分形成することができない。ま
た化成正極板は温度２５〜４０℃の化成正極板浸漬用溶
液中に１６〜４０時間浸漬するのが好ましい。
【０００８】
【作用】本発明のように、ほう酸イオンを含有する化成
正極板浸漬用溶液に化成正極板を浸漬すると、ほう酸イ
オンにより正極活物質（ＰｂＯ2 ）と集電体の表面のＰ
ｂとの間での局部電池反応が促進され、従来の希硫酸の
みに化成正極板を浸漬する場合に比べて、より緻密なα
−ＰｂＯ2 層を集電体の表面に形成できる。そのため、
集電体の粒子界面の腐食を有効に防止することができ
る。
正極板浸漬用溶液に化成正極板を浸漬すると、ほう酸イ
オンにより正極活物質（ＰｂＯ2 ）と集電体の表面のＰ
ｂとの間での局部電池反応が促進され、従来の希硫酸の
みに化成正極板を浸漬する場合に比べて、より緻密なα
−ＰｂＯ2 層を集電体の表面に形成できる。そのため、
集電体の粒子界面の腐食を有効に防止することができ
る。
【０００９】またα−ＰｂＯ2 層により、集電体と正極
活物質層との密着性を高めることができる。
活物質層との密着性を高めることができる。
【００１０】
（実施例 1-1〜1-6 及び比較例１）本実施例及び比較例
の正極板は次のようにして製造した。まず、カルシウム
を含有する鉛−カルシウム合金を用いて集電体（寸法６
６±１×４３±１×３．４５±０．１５mm）を鋳造し
た。次にこの集電体に鉛粉と希硫酸と水を混練した活物
質ペーストを充填してから、これを熟成、乾燥して未化
成正極板を作った。そして、未化成正極板を化成して化
成正極板を作った。次に２０℃において比重１．０５０
の希硫酸中に表１に示す量のほう酸イオン（ＢＯ3 3-）
が含有されるようにほう酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）を添加して４
０℃の各種の化成正極板浸漬用溶液を作った。なお表１
における比重は、浸漬用溶液の比重を示している。次に
前述の化成正極板を各浸漬用溶液に１６時間浸漬してか
ら、この浸漬した正極板を水洗し、その後乾燥して鉛蓄
電池用正極板を完成した。完成した本実施例の正極板の
集電体の表面をＸ線回折装置（ＸＲＤ）で観察したとこ
ろ、α−ＰｂＯ2 、ｔ−ＰｂＯ（正方晶形ＰｂＯ）、Ｐ
ｂＳＯ4 が検出された。これにより集電体表面に鉛酸化
物層が形成されていることが分かる。
の正極板は次のようにして製造した。まず、カルシウム
を含有する鉛−カルシウム合金を用いて集電体（寸法６
６±１×４３±１×３．４５±０．１５mm）を鋳造し
た。次にこの集電体に鉛粉と希硫酸と水を混練した活物
質ペーストを充填してから、これを熟成、乾燥して未化
成正極板を作った。そして、未化成正極板を化成して化
成正極板を作った。次に２０℃において比重１．０５０
の希硫酸中に表１に示す量のほう酸イオン（ＢＯ3 3-）
が含有されるようにほう酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）を添加して４
０℃の各種の化成正極板浸漬用溶液を作った。なお表１
における比重は、浸漬用溶液の比重を示している。次に
前述の化成正極板を各浸漬用溶液に１６時間浸漬してか
ら、この浸漬した正極板を水洗し、その後乾燥して鉛蓄
電池用正極板を完成した。完成した本実施例の正極板の
集電体の表面をＸ線回折装置（ＸＲＤ）で観察したとこ
ろ、α−ＰｂＯ2 、ｔ−ＰｂＯ（正方晶形ＰｂＯ）、Ｐ
ｂＳＯ4 が検出された。これにより集電体表面に鉛酸化
物層が形成されていることが分かる。
【００１１】表１は、各正極板の気孔率及びα−ＰｂＯ
2 層の厚みを測定した結果も併せて示している。なお気
孔率は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察結果から
算出した単位面積あたりの空孔の割合を示す値である。
2 層の厚みを測定した結果も併せて示している。なお気
孔率は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察結果から
算出した単位面積あたりの空孔の割合を示す値である。
【００１２】
【表１】 （実施例２〜６及び比較例２〜６）本実施例及び比較例
の正極板は、表２に示す条件で化成正極板を浸漬用溶液
に浸漬して製造したものである。なお化成正極板は実施
例１と同様にして製造した。この表２からは、浸漬用溶
液の温度及び化成正極板の浸漬時間をそれぞれ変えた場
合における、ほう酸イオン（ＢＯ3 3-）の添加による効
果が分かる。
の正極板は、表２に示す条件で化成正極板を浸漬用溶液
に浸漬して製造したものである。なお化成正極板は実施
例１と同様にして製造した。この表２からは、浸漬用溶
液の温度及び化成正極板の浸漬時間をそれぞれ変えた場
合における、ほう酸イオン（ＢＯ3 3-）の添加による効
果が分かる。
【００１３】
【表２】 上記表１及び表２より、ほう酸イオン（ＢＯ3 3-）を添
加した浸漬用溶液を用いることにより、集電体の気孔率
が低下してα−ＰｂＯ2 層の厚みを厚くできるのが分
る。また表１より、ほう酸イオン濃度は０．０３〜０．
２０ mol％が好ましく、０．１ mol％前後がより好まし
いのが分る。また表２より、浸漬用溶液の温度を２５〜
４０℃にすると、α−ＰｂＯ2 層が厚くなるのが分る。
また浸漬時間については１６時間から４０時間の間で
は、気孔率及びα−ＰｂＯ2 層の厚みともに大きな差が
見られないのが分る。
加した浸漬用溶液を用いることにより、集電体の気孔率
が低下してα−ＰｂＯ2 層の厚みを厚くできるのが分
る。また表１より、ほう酸イオン濃度は０．０３〜０．
２０ mol％が好ましく、０．１ mol％前後がより好まし
いのが分る。また表２より、浸漬用溶液の温度を２５〜
４０℃にすると、α−ＰｂＯ2 層が厚くなるのが分る。
また浸漬時間については１６時間から４０時間の間で
は、気孔率及びα−ＰｂＯ2 層の厚みともに大きな差が
見られないのが分る。
【００１４】次に実施例 1-4の正極板と比較例１の正極
板とをそれぞれを用いてリテーナ式の密閉形鉛蓄電池を
作成した。なお実施例 1-4の正極板を製造するのに用い
た浸漬用溶液は、ほう酸イオン濃度が希硫酸（比重１．
０５０）の水素イオン濃度と等しいものである。そして
各電池に７１℃中で２．２３V/セルのトリクル充電を行
い、各電池の試験日数と放電持続時間との関係を調べ
た。図１はその測定結果を示している。図１より、比較
例１の正極板を用いた電池は、試験日数が１４日を経過
すると放電持続時間が低下し、９９日で集電体の伸びが
原因と思われる短絡により寿命に至るのが分る。これに
対して、実施例 1-4の正極板を用いた電池は、試験日数
が経過しても放電持続時間（残存容量）の低下が小さ
く、１１３日を過ぎても初期の８５％の放電持続時間を
維持しているのが分る。
板とをそれぞれを用いてリテーナ式の密閉形鉛蓄電池を
作成した。なお実施例 1-4の正極板を製造するのに用い
た浸漬用溶液は、ほう酸イオン濃度が希硫酸（比重１．
０５０）の水素イオン濃度と等しいものである。そして
各電池に７１℃中で２．２３V/セルのトリクル充電を行
い、各電池の試験日数と放電持続時間との関係を調べ
た。図１はその測定結果を示している。図１より、比較
例１の正極板を用いた電池は、試験日数が１４日を経過
すると放電持続時間が低下し、９９日で集電体の伸びが
原因と思われる短絡により寿命に至るのが分る。これに
対して、実施例 1-4の正極板を用いた電池は、試験日数
が経過しても放電持続時間（残存容量）の低下が小さ
く、１１３日を過ぎても初期の８５％の放電持続時間を
維持しているのが分る。
【００１５】以下、明細書に記載した複数の発明の中で
いくつかの発明についてその構成を示す。
いくつかの発明についてその構成を示す。
【００１６】（１） 鉛−カルシウム合金からなる集電
体上に活物質層を形成した未化成正極板を化成して化成
正極板を作った後に、該化成正極板を前記集電体の表面
部に緻密なα−ＰｂＯ2 の層を形成し得る希硫酸を含有
する化成正極板浸漬用溶液中に浸漬して鉛蓄電池用正極
板を製造する方法において、前記化成正極板浸漬用溶液
としてほう酸イオンを含有したものを用い、前記化成正
極板浸漬用溶液は２０℃における比重が１．０３９〜
１．０４８であり、前記ほう酸イオンは前記希硫酸に対
して０．０３〜０．２０ mol％含有されていることを特
徴とする鉛蓄電池用正極板の製造方法。
体上に活物質層を形成した未化成正極板を化成して化成
正極板を作った後に、該化成正極板を前記集電体の表面
部に緻密なα−ＰｂＯ2 の層を形成し得る希硫酸を含有
する化成正極板浸漬用溶液中に浸漬して鉛蓄電池用正極
板を製造する方法において、前記化成正極板浸漬用溶液
としてほう酸イオンを含有したものを用い、前記化成正
極板浸漬用溶液は２０℃における比重が１．０３９〜
１．０４８であり、前記ほう酸イオンは前記希硫酸に対
して０．０３〜０．２０ mol％含有されていることを特
徴とする鉛蓄電池用正極板の製造方法。
【００１７】（２） 前記化成正極板は温度２５〜４０
℃の前記化成正極板浸漬用溶液中に１６〜４０時間浸漬
することを特徴とする上記（１）に記載の鉛蓄電池用正
極板の製造方法。
℃の前記化成正極板浸漬用溶液中に１６〜４０時間浸漬
することを特徴とする上記（１）に記載の鉛蓄電池用正
極板の製造方法。
【００１８】（３） 鉛−カルシウム合金からなる集電
体上に活物質層を形成した未化成正極板を化成して化成
正極板を作った後に、該化成正極板を緻密なα−ＰｂＯ
2 の層を形成し得る希硫酸を含有する化成正極板浸漬用
溶液中に浸漬して鉛蓄電池用正極板を製造する方法にお
いて、前記化成正極板浸漬用溶液としてほう酸を含有し
たものを用いることを特徴とする鉛蓄電池用正極板の製
造方法。
体上に活物質層を形成した未化成正極板を化成して化成
正極板を作った後に、該化成正極板を緻密なα−ＰｂＯ
2 の層を形成し得る希硫酸を含有する化成正極板浸漬用
溶液中に浸漬して鉛蓄電池用正極板を製造する方法にお
いて、前記化成正極板浸漬用溶液としてほう酸を含有し
たものを用いることを特徴とする鉛蓄電池用正極板の製
造方法。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、ほう酸イオンを含有す
る化成正極板浸漬用溶液に化成正極板を浸漬するので、
ほう酸イオンにより正極活物質（ＰｂＯ2 ）と集電体の
表面のＰｂとの間での局部電池反応が促進され、従来の
希硫酸のみに化成正極板を浸漬する場合に比べて、より
緻密なα−ＰｂＯ2 層を集電体の表面に形成できる。そ
のため、集電体の粒子界面の腐食を有効に防止すること
ができる。またα−ＰｂＯ2 層により、集電体と正極活
物質層との密着性が高めることができる利点がある。そ
のため、鉛蓄電池のトリクル寿命を延ばすことができる
正極板を得ることができる。
る化成正極板浸漬用溶液に化成正極板を浸漬するので、
ほう酸イオンにより正極活物質（ＰｂＯ2 ）と集電体の
表面のＰｂとの間での局部電池反応が促進され、従来の
希硫酸のみに化成正極板を浸漬する場合に比べて、より
緻密なα−ＰｂＯ2 層を集電体の表面に形成できる。そ
のため、集電体の粒子界面の腐食を有効に防止すること
ができる。またα−ＰｂＯ2 層により、集電体と正極活
物質層との密着性が高めることができる利点がある。そ
のため、鉛蓄電池のトリクル寿命を延ばすことができる
正極板を得ることができる。
【図１】 試験に用いた電池の試験日数と放電持続時間
との関係を示す図である。
との関係を示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 鉛−カルシウム合金からなる集電体上に
活物質層を形成した未化成正極板を化成して化成正極板
を作った後に、該化成正極板を希硫酸を含有する化成正
極板浸漬用溶液中に浸漬して鉛蓄電池用正極板を製造す
る方法において、 前記化成正極板浸漬用溶液としてほう酸イオンが含有さ
れているものを用いることを特徴とする鉛蓄電池用正極
板の製造方法。 - 【請求項２】 前記化成正極板浸漬用溶液は２０℃にお
ける比重が１．０３９〜１．０４８であり、前記ほう酸
イオンは前記希硫酸に対して０．０３〜０．２０ mol％
添加されていることを特徴とする請求項１に記載の鉛蓄
電池用正極板の製造方法。 - 【請求項３】 前記化成正極板を温度２５〜４０℃の前
記化成正極板浸漬用溶液中に１６〜４０時間浸漬するこ
とを特徴とする請求項２に記載の鉛蓄電池用正極板の製
造方法。 - 【請求項４】 鉛−カルシウム合金からなる集電体上に
活物質層を形成した未化成正極板を化成して化成正極板
を作った後に、該化成正極板を希硫酸を含有する化成正
極板浸漬用溶液中に浸漬して鉛蓄電池用正極板を製造す
る方法において、前記化成正極板浸漬用溶液としてほう
酸が含有されているものを用いることを特徴とする鉛蓄
電池用正極板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7143033A JPH08339799A (ja) | 1995-06-09 | 1995-06-09 | 鉛蓄電池用正極板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7143033A JPH08339799A (ja) | 1995-06-09 | 1995-06-09 | 鉛蓄電池用正極板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08339799A true JPH08339799A (ja) | 1996-12-24 |
Family
ID=15329353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7143033A Pending JPH08339799A (ja) | 1995-06-09 | 1995-06-09 | 鉛蓄電池用正極板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08339799A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012074497A1 (en) * | 2010-12-03 | 2012-06-07 | Ekim Devrim Yildiran | Preparation of a lead acid battery positive active material paste |
-
1995
- 1995-06-09 JP JP7143033A patent/JPH08339799A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012074497A1 (en) * | 2010-12-03 | 2012-06-07 | Ekim Devrim Yildiran | Preparation of a lead acid battery positive active material paste |
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