JPH08333192A

JPH08333192A - 単結晶品の連続育成方法およびその装置

Info

Publication number: JPH08333192A
Application number: JP13657895A
Authority: JP
Inventors: Nobumasa Kokune; 伸征古久根; Kazuaki Yamaguchi; 和明山口; Shoji Sogawa; 昭治十川; Minoru Imaeda; 美能留今枝; Akihiko Honda; 昭彦本多
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1995-06-02
Filing date: 1995-06-02
Publication date: 1996-12-17
Anticipated expiration: 2014-10-25
Also published as: JP2966317B2

Abstract

(57)【要約】【目的】μ引下げ法によって酸化物単結晶を連続的に引
き下げて量産するための具体的メカニズムを提供するこ
とである。【構成】単結晶品の連続育成装置は、単結晶材料からな
る融液を収容し、この融液を引き下げて単結晶体を育成
する育成装置と、育成された単結晶体１２を連続的に下
方へと移動させる移動装置１３と、この移動しつつある
単結晶体１２を間欠的に切断することで複数の単結晶品
１５を連続的に形成する切断装置１４とを備えているこ
とを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、酸化物単結晶の製造方
法およびその装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】最近、酸化物単結晶を育成する方法とし
て、いわゆるμ引下げ法によって単結晶ファイバーを形
成する方法が注目を集めている。「電総研ニュース」１
９９３年７月号（５２２号）の４〜８頁には、この方法
によってニオブ酸・カリウム・リチウム（Ｋ₃Ｌｉ_2-2x
Ｎｂ_5+xＯ_15+x、以下、ＫＬＮと記載する。）単結晶フ
ァイバーを育成した経緯が、開示されている。

【０００３】これによれば、白金製のセルないしルツボ
に電力を供給し、抵抗加熱する。このセルの底部に、溶
融液の引出し口を形成し、この引出し口の中に、融液フ
ィーダーと呼ばれる棒状体を挿通し、これによって溶融
液の引出し口への供給量と、固相液相界面の状態とを共
に制御する。溶融液引出し口の口径、フィーダーの太
さ、引出し口からのフィーダーの突出長さ等を調整する
ことによって、細径のＫＬＮ単結晶ファイバーを連続的
に形成している。このμ引下げ法によれば、直径１ｍｍ
以下の単結晶ファイバーを形成でき、熱歪みの低減、溶
融液内の対流の制御、単結晶ファイバーの直径の制御を
容易に行うことができ、特に青色第２高調波発生用に適
した小型の高品質単結晶を生産できるという特徴を有し
ている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記のμ
引下げ法によってＫＬＮ単結晶ファイバー等を量産する
ために、研究を重ねていた。量産技術として最も重要な
ことは、ルツボの規模を大きくして多量の溶融物を処理
すること、およびこのルツボから単結晶ファイバーを長
く連続的に引き下げるようにすることである。しかし、
このように多量の原料を使用し、連続的に単結晶ファイ
バーを引き下げるための具体的技術は未だ知られていな
かった。

【０００５】本発明の課題は、μ引下げ法によって酸化
物単結晶を連続的に引き下げて量産するための具体的メ
カニズムを提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、単結晶材料か
らなる融液を引下げることによって単結晶品を育成する
方法であって、育成された単結晶体を連続的に下方へと
移動させ、この移動しつつある単結晶体を間欠的に切断
することで複数の単結晶品を連続的に形成させることを
特徴とする、単結晶品の連続育成方法に係るものであ
る。

【０００７】また、本発明は、単結晶材料からなる融液
を収容し、この融液を引き下げて単結晶体を育成する育
成装置と、育成された単結晶体を連続的に下方へと移動
させる移動装置と、この移動しつつある単結晶体を間欠
的に切断することで複数の単結晶品を連続的に形成する
切断装置とを備えていることを特徴とする、単結晶品の
連続育成装置に係るものである。

【０００８】

【作用】本発明者は、連続的に単結晶体を引き下げ、こ
の引下げ中の単結晶体を下方で間欠的に切断することに
よって、組成や特性が均一で、形状が一定の単結晶体を
量産できることを確認し、本発明を完成した。具体的に
は、育成された単結晶体を連続的に下方へと移動させ、
この移動しつつある単結晶体を間欠的に切断することで
複数の単結晶品を連続的に形成するプロセスが、工業的
に見て安定的に多量の一定形状の単結晶品を量産できる
方法であることを確認した。

【０００９】この移動装置は、好ましくは、単結晶体を
挟むための一対の回転体と、この各回転体を回転させる
ための駆動装置とを備えており、単結晶体を一対の回転
体の間に挟んだ状態で各回転体を駆動することによっ
て、単結晶体を連続的に下方へと移動させる。この態様
によれば、機構部分のスペースを小さくすることがで
き、また回転体から単結晶体への圧力が時系列的に見て
安定しているので、単結晶体の一部分に大きな応力が加
わって結晶性が劣化するというおそれが少ない。この場
合、特に単結晶ファイバーを引き下げるのに適してい
る。

【００１０】この態様においては、単結晶体の温度が高
温である場合、特に２００℃を越える場合に、回転体の
材質によっては単結晶体に悪影響が生じうるので、回転
体の材質をテフロンといった耐熱性樹脂とすることが好
ましい。また、回転体によって種結晶を引き下げること
にすると、この後に連続的に単結晶体を引き下げると、
種結晶と単結晶体との寸法が異なっていることから、こ
れらの境界における移行が困難である。従って、種結晶
の方は別の専用の種結晶引下げ機構によって引き下げる
ことが好ましい。

【００１１】また、好適な態様においては、単結晶体の
移動装置が、単結晶体を把持する複数の把持装置と、各
把持装置を上下方向に移動させるための駆動装置とを備
えており、一方の把持装置によって単結晶体を把持した
状態でこの把持装置を下方へと移動させることと、他方
の把持装置によって単結晶体を把持した状態でこの把持
装置を下方へと移動させることとを繰り返すように構成
されている。この方法によれば、単結晶体の寸法や形状
が種々変化しても、把持装置における一対のチャック間
の距離を調整することによって容易に対応することがで
きる。

【００１２】しかし、この態様では、把持装置のチャッ
クによって単結晶体を把持する瞬間に単結晶体に加わる
応力によって振動や中心軸のブレが発生するおそれがあ
る。これを防止するためには、単結晶体の複数の部位を
同時にチャックすることが効果的である。また、一対の
チャックによって単結晶体を把持した瞬間に、一対のチ
ャックの中心位置と単結晶体の中心位置とが一致してい
ないと、単結晶体に対して一方のチャックから応力が加
わって単結晶体の結晶性が劣化するおそれがある。これ
を防止するためには、一対のチャックの中心位置を単結
晶体の中心位置に合わせるために、一対のチャックの位
置をそれぞれ変更し、修正できるように、各チャックを
着脱可能なようにすることが好ましい。

【００１３】なお、本発明においては、単結晶体を引き
下げる引下げ装置が必要である。ルツボ中の融液の自重
によって単結晶体を降下させることも考えられるが、単
結晶体の結晶性が劣化してくる。

【００１４】また、好適な態様においては、前記切断装
置が、ヒーター線を発熱させて、単結晶体を溶融させる
ことによって切断する装置である。これは、ヒーター線
を瞬間的に温度上昇させることによって単結晶体を局部
的に溶断する方法である。この方法では、単結晶体に対
して応力が加わりにくく、単結晶体の結晶性に悪影響を
与えるおそれが少ない。

【００１５】また、好適な態様においては、切断装置
が、レーザー光を前記単結晶体に対して照射することで
単結晶体を溶融させて切断する装置である。これは、特
に単結晶体に対してまったく機械的応力が加わらない方
法であり、結晶性の劣化を招くおそれがない。また、単
結晶体に対して切断装置のセッティングが容易である。
このレーザーとしては、炭酸ガスレーザーが好適であ
る。

【００１６】また、好適な態様においては、切断装置
が、切断部材を単結晶体に対して押圧することで機械的
に単結晶体を破壊して切断する装置である。この際に
は、単結晶体に対して加わる機械的応力を減少させるた
めに、先端の断面積が小さいハサミを使用するか、剪断
部材を使用することが好ましい。

【００１７】また、好適な態様においては、融液内に単
結晶原料を自動的に供給する原料供給装置を備えてい
る。この場合には、一定の供給速度で単結晶原料を連続
的にルツボ内へと供給することができる。また、一定間
隔を置いて所定量の単結晶原料をルツボ内へと供給する
ことができる。

【００１８】この際、最初から一定のプログラムに従っ
て単結晶原料を供給することができる。しかし、より好
適な態様においては、融液の液面の高さを計測する計測
装置と、この計測装置からの信号に基づいて単結晶原料
の供給速度を制御することによって融液の液面の高さを
一定範囲内に維持するための制御装置とを備えている。
単結晶体の育成状況は種々変動するものであり、こうし
た制御を行うことによって、単結晶引出し口付近におけ
る熱力学的状況を一定に保持することができ、これによ
って単結晶体の結晶性や組成を一定に維持することがで
きる。

【００１９】この際、ルツボ中に計測装置として熱電対
を設置し、この熱電対を融液の液面の近傍に設置すれ
ば、融液の液面が低下すると熱電対における検出温度が
低下してくる。この信号を受けた制御装置は、原料供給
装置へと指令を出し、単結晶原料がルツボ内へと供給さ
れる。この態様においては、バッチ式で原料を供給する
と、この原料を投入した瞬間に融液の温度が低下して結
晶性に影響を与える可能性がある。従って、連続的に一
定速度で原料を供給しつつ、同時に熱電対によって融液
近傍の温度を測定し、測定温度が低下したときに少量の
原料を供給することが好ましい。これによって、バッチ
式に投入する原料の重量の方は少なくすることができ
る。

【００２０】また、ルツボ内の融液の温度が８００℃を
越える高温である場合には、特に熱電対が好ましい。

【００２１】また、ルツボ内の融液の温度が比較的に低
温である場合には、温度センサーや、光によって液面を
検知する光センサーを炉体内に設置することができる。
しかし、融液の温度が８００℃を越える高温である場合
には、センサーをセンサーカバーの中に収容し、このセ
ンサーカバーの中に冷却媒体を流すことができる。

【００２２】また、好適な態様においては、融液の重量
の変化を計測する計測装置と、この計測装置からの信号
に基づいて単結晶原料の供給速度を制御することによっ
て融液の重量を一定範囲内に維持するための制御装置と
を備えている。これによって、上記と同様にして単結晶
体の結晶性を一定に保持することができる。

【００２３】また、好適な態様においては、単結晶体の
形状を監視する監視装置と、この監視装置からの情報に
基づいて単結晶体の形状を制御するための形状制御装置
とを備えている。これによって、自動的に単結晶品を量
産する過程において、単結晶体の形状に変動が生じたと
きに、これを修正することができる。具体的には、単結
晶体の寸法が大きくなったときには、この寸法の変化量
を検出し、この寸法の変化量に応じた信号を制御装置へ
と送る。この制御装置から炉内のヒーターへと温度制御
信号を送っているが、この温度を少し上昇させる信号を
送ることによって、単結晶体の寸法を若干小さくするこ
とができる。また、この温度を少し低下させる信号を送
ることによって、単結晶体の寸法を若干大きくすること
ができる。

【００２４】この形状測定装置としては、ＣＣＤカメラ
によって単結晶体の外形を撮影してモニターする装置が
ある。しかし、この装置では実際の寸法の絶対値が分か
らないので、単結晶体の近傍に基準目盛りを設置するこ
とが好ましい。また、単結晶体の画像が暗いという問題
があるので、単結晶体の近傍に照明を設置することが好
ましい。

【００２５】また、レーザー光を単結晶体に対して照射
することによってその寸法を測定することができる。こ
の場合には、レーザー光源を炉体から離すことによって
レーザー光源の周辺の温度を低くする必要がある。また
１方向のみからレーザー光を照射すると、その方向にお
ける寸法しか測定することができず、単結晶体の全体の
形状は測定できない。そこで、少なくとも互いに交差す
る２方向からレーザー光を照射して寸法を測定すること
が好ましい。

【００２６】また、ラインセンサーを使用した場合に
も、画像が暗いという問題があるので、単結晶体に対す
る照明を設置することが好ましい。

【００２７】また、好適な態様においては、単結晶体の
材質の特性を監視する監視装置と、この監視装置からの
情報に基づいて単結晶体の材質の特性を制御するための
特性制御装置とを備えている。これによって一定の結晶
性を有する単結晶品を量産することができる。この態様
において好ましくは、下方向へと向かって引下げられて
いる単結晶体に対してレーザー光を照射し、酸化物単結
晶からの出力光を測定し、この測定値に従って、ルツボ
へと供給する原料の組成比率を制御することで、単結晶
ファイバー等を連続的に引き出しても、その組成の変動
を防止することができる。

【００２８】更に具体的には、酸化物単結晶の出力光の
ピーク波長が、長波長側または短波長側に移動すると、
その単結晶の組成がずれたことを意味しているので、そ
のピーク波長の移動を減少させるように、原料の組成比
率を変動させる。これによって、単結晶ファイバー等を
引出しながら、その組成を一定範囲内に保持することが
できる。第二高調波発生効果を有する酸化物単結晶に対
してレーザー光を照射し、このレーザー光に対する２倍
波を検出することが、更に好ましい。

【００２９】また、好適な態様においては、切断された
後の単結晶体を自動的に整列し、搬送する搬送装置を備
えている。これによって、単結晶品を整列した形で次の
工程へと自動的に移送することができるので、量産の観
点から特に好ましい。特に、単結晶ファイバーをＳＨＧ
素子として使用するときには、この単結晶ファイバーを
整列した形で次の組み立て工程へと送ることができるの
で、きわめて好適である。

【００３０】また、好適な態様においては、育成装置に
複数の単結晶引き出し口を設け、複数の引出し口からそ
れぞれ同時に単結晶体を引き下げることができる。

【００３１】

【実施例】本発明を適用することができる単結晶として
は、酸化物単結晶や非酸化物単結晶を挙げることができ
るが、特に酸化物単結晶が好ましい。こうした酸化物単
結晶としては、公知の酸化物単結晶を挙げることができ
るが、特にＫＬＮ、ＫＬＴＮ、ＫＮ等、ＳＨＧにより青
色光を発生する酸化物単結晶や、ＣＬＢＯ、ＢＢＯ、Ｌ
ＢＯ等、更に紫外光を発生する酸化物単結晶が好まし
い。また、後述するような固溶体酸化物単結晶が好まし
い。

【００３２】次に、本発明において好適な育成装置につ
いて説明する。本発明者は、酸化物単結晶のμ引下げ法
による量産技術を確立するべく、ルツボを大型化するた
めの研究を続けていたが、この過程で、ルツボを大型化
すると共に、このルツボから下方へと延びるノズル部を
備え、このノズル部の下端に単結晶育成部を設け、ルツ
ボと単結晶育成部とを互いに独立に温度制御してみた。

【００３３】この結果、ルツボで溶融する粉末の量を５
ｇ以上といった多量にし、これに合わせてルツボの容積
を大きくしても、酸化物単結晶を連続的に容易に引き下
げうることを見いだした。

【００３４】こうした作用効果が得られた理由は、おそ
らく、ノズル部の下端部に単結晶育成部を設けることに
よって、ルツボにおける溶融物が発生させる熱量の影響
を、単結晶育成部が直接受けにくいようになり、同時に
単結晶育成部ないしノズル部と、ルツボとを別々に温度
制御することによって、単結晶育成部付近における温度
勾配を大きくすることができたからと、考えられる。

【００３５】しかも、この方法によれば、ルツボ内で溶
融する原料粉末の量を３０〜５０ｇ程度にまで増大させ
た場合でも、ＫＬＮ単結晶ファイバーにおける組成の変
動が、わずかに０．０１ｍｏｌ％以下という驚くべき精
度にまで減少していたことを発見した。従って、この製
造方法と本発明とを組み合わせることによって、こうし
た極めて高い精度の組成を有する酸化物単結晶を量産す
ることができる。

【００３６】更に、本発明者は、上記した製造装置を使
用して、単結晶育成部における溶融物の状態と単結晶の
物性について研究した。この結果、単結晶育成部の環境
に対して、重力よりも表面張力の方が支配的である場合
には、きわめて組成の変動の少ない良好な酸化物単結晶
を、連続的に引き出しうることを見いだした。これによ
って、良好な固相液相界面が形成されるからと思われ
る。

【００３７】このように、単結晶育成部において表面張
力の方が重力よりも支配的な条件を生じさせるために
は、ノズル部内の溶融物に加わる重力を減少させる機構
を、ルツボ内に設けることが有効である。本発明者は，
このような機構について検討したが、特にノズル部の内
径を０．５ｍｍ以下とすることによって、ノズル部内に
おいて、溶融物に加わる重力よりも表面張力の方が支配
的な条件を生成でき、ノズル部の先端開口において均一
なメニスカスを形成できることを確認した。

【００３８】ただし、このノズル部の内径が０．０１ｍ
ｍ未満であると、単結晶の育成速度が小さくなりすぎる
ので、量産の観点からノズル部の内径を０．０１ｍｍ以
上とすることが好ましい。ノズル部の最適な内径は、
０．０１〜０．５ｍｍの範囲内で、溶融物の粘性、表面
張力、比重、単結晶の育成速度等によって若干変動す
る。

【００３９】更に、本発明者は、この点について追求し
た結果、次のような知見を得るに至った。即ち、従来の
μ引下げ法においては、ルツボの規模が小さいので、単
結晶ファイバーを連続的に引き下げることができたと考
えられるが、これは、ルツボ内の溶融物の量が少なく、
溶融物がルツボの壁面に対して、その表面張力によって
張りつくことから、引出し口へと加わる重力が相対的に
小さくなっていたために、ある程度は均質な固相液相界
面が形成されたものと推定できる。しかし、ルツボの寸
法を大きくすると、引出し口付近において表面張力が支
配的な条件が失われたものと推定される。

【００４０】更に、この方法においては、単結晶育成部
付近において、ノズル部をその長さ方向に見たときの温
度勾配を大きくすることが容易である。これによって、
ノズル部内を流下してきた溶融物を急速に冷却できる。

【００４１】従って、この製造方法は、固溶体単結晶を
製造する場合に、特に適している。固溶体単結晶におい
ては、平衡条件では組成比率が変動していく性質があ
る。従来のμ引下げ法を使用した場合には、引出し口付
近では平衡条件なので、ちょっとした温度変化や固体化
の速度の変化によって、固溶体の組成が変動していた
が、こうした原因によるものと考えられる。これに対し
て、本発明の方法および装置によれば、単結晶育成部付
近での急速冷却が可能なので、溶融物の組成を保持する
ことができる。

【００４２】このような固溶体としては、例えば、ＫＬ
Ｎ、ＫＬＴＮ〔Ｋ₃Ｌｉ _2-2x（Ｔａ_yＮｂ_1-y）_5+x〕
Ｏ_15+x、Ｂａ_1-XＳｒ_XＮｂ₂Ｏ₆を中心としたタング
ステンブロンズの構造やＭｎ−Ｚｎフェライトを例示す
ることができる。

【００４３】ルツボに対して原料を供給すると、その原
料の溶解熱によって、ルツボ内の熱的状態に変動が発生
し、単結晶の組成の変動等がこれによって発生する。し
かし、ルツボの下方に前記のようにしてノズル部を設け
る場合には、ルツボに対して原料を連続的に、または間
欠的に供給することができる。なぜなら、ルツボ内で前
記のような熱的変動が発生しても、単結晶育成部への熱
的影響は少なく、かつ単結晶育成部では平衡状態ではな
く、速度論的状態なので、熱的変動の影響をますます受
けにくいからである。

【００４４】本発明の製造装置においては、ルツボの加
熱方法は特に限定されない。しかし、単結晶製造装置の
周囲を囲むように、加熱炉を設けることが好ましい。こ
の際、加熱炉を上側炉と下側炉とに分離し、ルツボを上
側炉によって包囲し、この上側炉の方を相対的に高温で
発熱させて、ルツボ内の粉末の溶融を助けることが好ま
しい。これに対してノズル部の周囲に下側炉を設置し、
この下側炉の方の温度を相対的に低くすることによっ
て、ノズル部の下端部の単結晶育成部における温度勾配
を大きくすることが好ましい。

【００４５】更に、ルツボ内での粉末の溶融の効率を向
上させるためには、ルツボの外側の加熱炉のみによって
ルツボを加熱するよりも、ルツボ自体を導電性材料によ
って形成し、このルツボに電力を供給することによっ
て、ルツボを発熱させることが好ましい。更に、ノズル
部内を流れる溶融物の溶融状態を保持するためには、ノ
ズル部を導電性材料によって形成し、このノズル部に電
力を供給することによって発熱させることが好ましい。

【００４６】そして、特に単結晶育成部における温度勾
配を大きくするためには、ルツボの通電機構とノズル部
の通電機構とを分離し、独立に制御できるようにするこ
とが好ましい。

【００４７】こうした導電性材料としては、特に耐食性
の観点から、白金、白金−金合金、白金−ロジウム合
金、白金−イリジウム合金、イリジウム等の材料が好ま
しい。

【００４８】本発明は、単結晶ファイバーの製造だけで
なく、単結晶からなる板状体ないしプレートの製造に対
しても、良好に適用することができる。具体的なプレー
トの形成方法は後述する。

【００４９】ＫＬＮ単結晶は、最近、光材料として注目
を集めており、特に半導体レーザー用の青色光第二高調
波発生（ＳＨＧ）素子用の単結晶として注目されてい
る。これは、３９０ｎｍの紫外光領域まで発生すること
が可能であるので、こうした短波長の光を利用すること
で、光ディスクメモリー用、医学用、光化学用、各種光
計測用等の幅広い応用が可能である。また、ＫＬＮ単結
晶は、電気光学効果も大きいので、そのフォトリフラク
ティブ効果を利用した光記憶素子等にも適用できる。

【００５０】図１は、本発明の一実施例に係る単結晶品
の製造装置を模式的に示すブロック図である。単結晶体
の育成装置においては、上側炉２内にヒーター４Ａが設
けられており、下側炉３内にヒーター４Ｂが設けられて
いる。上側炉、下側炉の所定箇所に、温度測定装置（好
ましく熱電対）５Ａ、５Ｂ、５Ｃ、５Ｄ、５Ｅが設置さ
れている。各温度測定装置から、それぞれ制御装置９へ
と信号線が延びている。上側炉２の内側空間１０内にル
ツボ１１が設置されており、ルツボ１１のノズルから下
側炉３の内側空間１８内へと単結晶体を引き出す。この
部分の具体的好適例については後述する。上側炉２の上
方に原料供給装置１が設置されており、この原料供給装
置１の供給口１ａがルツボ１１の上面に向かって開いて
いる。原料供給装置１も制御装置９に対して連絡してい
る。

【００５１】下側炉３の下には単結晶体１２の撮影装置
６が設置されており、この撮影装置６がモニター７に接
続されている。この撮影装置６の下にはブロックとして
模式的に表示した移動装置１３が設置されており、この
下側に切断装置１４が設けられている。移動装置１３、
切断装置１４共に、制御装置９へと接続されている。１
６は切断部であり、１５は切断によって得られた所定形
状、寸法の単結晶品である。

【００５２】この単結晶品１５の下側には搬送装置１７
が設置されており、この搬送装置１７内へと向かって矢
印Ａのように単結晶品１５を移動させる。この制御装置
９は、端末８によって監視し、制御できるように構成さ
れている。

【００５３】以下、本製造装置の各部分の好適例につい
て詳細に説明する。図２は、単結晶体の育成装置を概略
的に示す断面図であり、図３（ａ）、（ｂ）は、そのノ
ズル部の先端部分の状態を説明するための概念図であ
る。

【００５４】炉体の内部にはルツボ２０が設置されてい
る。ルツボ２０およびその上側空間１０を包囲するよう
に、上側炉２が設置されており、上側炉２内にはヒータ
ー４Ａが埋設されている。ルツボ２０の下端部から下方
向へと向かってノズル部２５が延びており、ノズル部２
５の下端部に引出し口２５ａが形成されている。ノズル
部２５およびその周囲の空間１８を包囲するように下側
炉３が設置されており、下側炉３の中にヒーター４Ｂが
埋設されている。むろんこうした加熱炉の形態自体は、
種々変更することができる。例えば、図２においては加
熱炉を２ゾーンに分割しているが、加熱炉を３ゾーン以
上に分割することもできる。ルツボ２０およびノズル部
２５は、いずれも耐食性の導電性材料によって形成され
ている。

【００５５】ルツボ２０の位置Ｂに対して、電源２２Ａ
の一方の電極が接続されており、ルツボ２０の下側の折
曲端Ｃに対して、電源２２Ａの他方の電極が接続されて
いる。ノズル部２５の位置Ｄに対して、電源２２Ｂの一
方の電極が接続されており、ノズル部２５の下端Ｅに対
して他方の電極が接続されている。これらの各通電機構
は、共に分離されており、独立してその電圧を制御でき
るように構成されている。

【００５６】更に、ノズル部２５を包囲するように、間
隔を置いて、空間１８内にアフターヒーター７２が設け
られている。ルツボ２０内で、取り入れ管２３が上方向
へと向かって延びており、この取り入れ管２３の上端に
取り入れ口２４が設けられている。この取り入れ口２４
は、融液２１の底部から若干突き出している。

【００５７】この融液の取り入れ口２４は、ルツボ２０
の底部から突き出さないように、ルツボの底に形成する
こともできる。この場合には、取り入れ管２３は設けな
い。しかし、長期間にわたってこのルツボを使用する
と、溶融物内の不純物が徐々にルツボの底部に溜まって
いく場合がある。本実施例におけるように、取り入れ管
２３の上端に取り入れ口２４を設けることによって、ル
ツボの底部に不純物が溜まっても、取り入れ管２３が底
部から突き出していることから、底部の不純物が取り入
れ口に入りにくい。

【００５８】上側炉２、下側炉３およびアフターヒータ
ー７２を発熱させて空間１０、１８の温度分布を適切に
定め、融液の原料をルツボ２０内に供給し、ルツボ２０
およびノズル部２５に電力を供給して発熱させる。この
状態では、図３（ａ）に示すように、ノズル部２５の下
端部にある単結晶育成部２６では、引出し口２５ａから
融液２１が僅かに突出し、その表面張力によって保持さ
れて、比較的に平坦な表面２９が形成されている。

【００５９】ノズル部２５内の融液２１に対して加わる
重力は、ノズル部２５内の壁面に対する融液の接触によ
って大きく減少している。特に、ノズル部２５の内径を
０．５ｍｍ以下とすることによって、前記したように均
一な固相液相界面を形成することができた。

【００６０】この状態で、種結晶２７を矢印Ｆで示すよ
うに上方向へと移動させ、種結晶２７の端面２７ａを表
面２９に対して接触させる。次いで、図３（ｂ）に示す
ように、種結晶２７を下方向へと引下げる。この際、種
結晶２７の上端部と、ノズル部２５から下方向へと引き
出されてくる融液２１との間には、均一な固相液相界面
（メニスカス）３０が形成される。この結果、図２に示
すように、種結晶２７の上側に単結晶体１２が連続的に
形成され、下方向へと向かって引き出されてくる。２８
は、種結晶２７を引下げるための機構である。

【００６１】一方、従来のルツボを使用しつつ、これに
投入する粉末の量を増加させた場合には、ルツボの引出
し口から下方向へと向かって、融液による膨張部分が形
成される。この状態で種結晶の端面を融液に対して接触
させると、良好な固相液相界面が形成されない。

【００６２】次に、単結晶プレートを製造するための具
体的なノズル部の形態について、好適例を説明する。図
４（ａ）に示すように、平板３１に複数列の細長い溝３
２を、互いに平行となるように形成する。図４（ｂ）に
示すように、各平板３１を貼り合わせて、平板形状のノ
ズル部３５を形成し、ノズル部３５の中に複数列の融液
流通孔３３を形成する。３４は継ぎ目である。

【００６３】図４（ｃ）に示すように、略長方形状のル
ツボ３７の底部に、ノズル部３５が接合されている。こ
のルツボ３７内の融液は、ノズル部３５の各融液流通孔
３３内を流下し、各融液流通孔３３から流れだす。この
とき、各融液流通孔から流れだした融液が、ノズル部３
５の底面３５ａ上で一体となって流れ、この底面３５ａ
の直下で固相となるが、これによってプレート状の単結
晶３６がノズル部３５の下方へと向かって引き出され
る。こうした方法であれば、単結晶プレートを形成する
ための内径の小さなノズル部を、容易に製造することが
できる。

【００６４】図５は、複数個の引出し口を有する育成装
置の一例を示す模式図であ。ルツボ３８内に融液２１が
収容されている。ルツボ３８の底部に複数の引出し口４
０が設けられており、各引出し口４０から矢印Ｈのよう
に単結晶体１２を引き出すことができる。ルツボ内の融
液の量の減少を補うために、矢印Ｇのように単結晶原料
３９を供給する。

【００６５】図６は、把持装置および切断装置の好適例
を示す斜視図であり、図７はその主要部を示す側面図で
あり、図８は把持装置のチャックの周辺を示す正面図で
ある。一対の枠材４１Ａ、４１Ｂにそれぞれ送りネジ４
２Ａ、４２Ｂが設置されており、各送りネジ４２Ａ、４
２Ｂにそれぞれ把持装置４４Ａ、４４Ｂが固定されてい
る。各把持装置４４Ａ、４４Ｂの下側にそれぞれ、切断
装置が設けられている。この切断装置の切断具４５Ａ、
４５Ｂは、軸４７を介してシリンダー４６に対して結合
されている。枠材４１Ａ、４１Ｂの下側にある基台中に
モーター４３Ａ、４３Ｂが収容されており、これらのモ
ーター４３Ａ、４３Ｂを駆動することによって送りネジ
を回転させ、上記の把持装置および切断装置を上下動さ
せることができる。

【００６６】把持装置４４Ａ、４４Ｂの具体的構成例を
図８に示す。シリンダー４８に軸４９が結合されてお
り、この軸４９に対して固定具５２Ａによってチャック
５３Ａが固定されている。軸４９と、これに対して平行
な軸５０とが、リンク機構５１によって機構的に連結さ
れており、この軸５０に対して固定具５２Ｂによってチ
ャック５３Ｂが固定されている。シリンダー４８は矢印
Ｉ方向に駆動可能である。ここで、シリンダー４８を図
８において左側へと向かって駆動すると、軸４９および
チャック５３Ａは左側へと向かって移動し、軸５０およ
びチャック５３Ｂは右側へと向かって移動する。これに
よってチャック５３Ａと５３Ｂとの間隔が大きくなり、
単結晶体の把持が解除される。単結晶体を把持する際に
は、シリンダー４８を図８において右側へと向かって駆
動し、軸４９およびチャック５３Ａを右側へと向かって
移動させ、軸５０およびチャック５３Ｂを左側へと向か
って移動させる。

【００６７】単結晶体を把持して下方へと送る際には、
まず把持装置４４Ｂによって単結晶体の外周面を把持
し、次いで送りネジを駆動して把持装置４４Ｂを下方へ
と所定位置まで移動させる。このとき、図７に示すよう
に、シリンダー４６を駆動することによって切断具４５
Ｂを突出させ、切断具４５Ｂを単結晶体１２に対して接
触させ、圧力を加えることによって単結晶体１２を切断
し、単結晶品１５を形成する。次いで、把持装置４４Ｂ
による把持を解除すると共に、把持装置４４Ａによって
単結晶体の所定位置を把持し、今度は把持装置４４Ａを
下方へと向かって移動させる。この間に、把持装置４４
Ｂの方は上方の所定位置まで移動させる。このように、
把持装置４４Ａと４４Ｂとによって交互に単結晶体１２
を持ち替えて下方へと移動させ、切断することによっ
て、単結晶体の移動と切断とを自動的に行うことができ
る。こうした各部分の制御は、制御装置によって行う
が、この制御方法自体は周知の方法を利用できる。

【００６８】図９は、他の好適例に基づく、単結晶体の
移動装置および切断装置を概略的に示す側面図であり、
図１０は、一対の回転体の駆動機構を説明するための斜
視図である。モーター５４の回転軸に対してギアー室５
５を介して回転軸６７Ｂが固定されており、回転軸６７
Ｂに対して一対のホイール６８が固定されており、一対
のホイール６８の間に隙間６９が設けられており、これ
らによって回転体６６Ｂが構成されている。また、図示
しない機構を介して回転軸６７Ａに同期する回転軸６７
Ａが設けられており、回転軸６７Ａに対して一対のホイ
ール６８が固定されており、一対のホイール６８の間に
隙間６９が設けられており、これらによって回転体６６
Ａが構成されている。一対の回転体６６Ａと６６Ｂとの
隙間の部分の間に単結晶体１２を保持し、単結晶体を下
方へと送る。

【００６９】移動装置の下側には切断装置５７が設けら
れており、この切断装置５７においては、駆動装置に切
断刃５８が接続されている。この切断刃５８を単結晶体
１２に対して接触させ、圧力を加え、剪断し、図示しな
い単結晶品を得る。この単結晶品は、シューター７３に
沿って下方へと落下し、収容箱６０内に収容される。

【００７０】また、ヒーターによって単結晶体を溶断す
ることができる。例えば、図１１（ａ）に模式的に示す
ように単結晶体１２に対してヒーター６９を対向させ、
図１１（ｂ）に示すように、ヒーター６９を発熱させて
単結晶体１２を局部的に加熱して溶断させ、単結晶品２
７を得ることができる。この際には、ヒーター６９の窪
み６９ａ内に単結晶体１２を位置させ、ヒーター６９と
単結晶体とが接触しない状態でヒーターを発熱させるこ
とができるし、ヒーター６９と単結晶体１２とを接触さ
せた状態で単結晶体を溶断することもできる。

【００７１】また、図１２（ａ）においては、モニター
７の画面６１に単結晶体１２が映し出されている。この
単結晶体１２と垂直に目盛り６２が配置されており、こ
れによって単結晶体１２の外形の寸法を測定する。

【００７２】また、図１２（ｂ）に示すように、単結晶
体６３の外周に対してレーザー光線６４を照射し、この
照射光のうち単結晶体６３によって遮断されなかった部
分を、図示しない受光装置によって受光することによっ
て、単結晶体６３のｘ方向の寸法を測定することができ
る。同時に、単結晶体６３の外周に対して、レーザー光
線６４と直交する方向のレーザー光線６５を照射し、こ
の照射光のうち単結晶体６３によって遮断されなかった
部分を、図示しない受光装置によって受光することによ
って、単結晶体６３のｙ方向の寸法を測定することがで
きる。

【００７３】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。〔実験１：ＫＬＮ単結晶ファイバーの単独育成〕図１を
参照しつつ説明した方法に従って、ＫＬＮ単結晶ファイ
バーを製造した。育成装置としては、図２に示した育成
装置を使用した。上側炉２と下側炉３とによって炉内全
体の温度を制御した。ノズル部２５に対する電力供給と
アフターヒーター７２の発熱とによって、単結晶育成部
２６近辺の温度勾配を制御できるように構成した。

【００７４】炭酸カリウム、炭酸リチウムおよび酸化ニ
オブを、モル比率で見て３０：２０：５０の組成比率で
調合して原料粉末を製造した。この原料粉末約５０ｇ
を、白金製のルツボ２０内に供給し、このルツボ２０を
所定位置に設置した。ルツボ２０の上には原料供給装置
１を設けた。また、ルツボの上部に重量検出装置を設置
し、この重量検出装置からの信号によって原料の供給速
度を制御できる構造とした。上側炉２内の空間１０の温
度を１１００〜１２００℃の範囲に調整し、ルツボ２０
内の原料を融解させた。下側炉３内の空間１８の温度
は、５００〜１０００℃に均一に制御した。ルツボ２
０、ノズル部２５およびアフターヒーター７２に対して
所定の電力を供給し、単結晶成長を実施した。この際、
単結晶育成部の温度を１０５０℃〜１１５０℃とし、単
結晶育成部における温度勾配を１０〜５０℃／ｍｍの条
件に制御することによって、良好な単結晶の育成が可能
であった。

【００７５】ノズル部２５の外側および内側の横断面の
形状は円形とし、外径は１ｍｍとし、内径は０．１ｍｍ
とし、長さは２０ｍｍとした。ルツボ２０の平面形状は
円形とし、その直径は３０ｍｍとし、その高さは３０ｍ
ｍとした。

【００７６】単結晶ファイバーの移動装置としては、図
９、図１０に示すような回転体を備えた移動装置を使用
し、切断装置としては、図１１（ａ）、（ｂ）に示す切
断装置を使用し、このヒーターとして白金ワイヤーを使
用した。この移動装置においては、垂直方向に２〜２０
０ｍｍ／時間の速度で均一な速度で単結晶ファイバーの
引下げを実施することができる。また、監視装置とし
て、図１および図１２（ａ）に示すＣＣＤ撮像装置およ
びモニターを使用した。

【００７７】最初のシーディング時には、下部から種結
晶を上昇させ、種結晶を融液に対して接触させ、界面の
メニスカスを良好な状態とし、２０ｍｍ／時間の速度で
種結晶を引下げ、単結晶ファイバーを育成した。このよ
うにして断面が１×１ｍｍの単結晶体を育成し、この長
さが約２００ｍｍとなったところで、一対の回転体の間
に単結晶ファイバーを把持し、ヒーター６９に電力を供
給して、種結晶部分を切断した。この後は、把持装置と
育成装置のノズル部との間に単結晶ファイバーが存在し
ている。

【００７８】単結晶ファイバーの育成が進行するのに伴
って、ルツボ内の融液が減少し、ルツボの重量、即ち、
融液の重量が減少してくる。そこで、ルツボおよび融液
の合計重量をロードセルによって測定し、この測定値が
±１０ｍｇの誤差範囲内で一定となるようにルツボ内へ
と原料を供給した。単結晶ファイバーは約３時間で６０
ｍｍ成長するため、３時間ごとにヒーターに電力を供給
して単結晶ファイバーを切断することによって、寸法１
×１×６０ｍｍの単結晶ファイバーを連続的に育成し
た。この状態で１週間運転を行ったところ、５６本の単
結晶ファイバーが得られた。

【００７９】このようにして育成した単結晶ファイバー
について、第二高調波発生特性を測定した。位相整合波
長は、目標とした８４０ｎｍに対して±０．２μｍの検
出範囲内で一定であることを確認した。また、出力の変
換効率も、理論値とほぼ同一の値が得られ、その変動は
±１％の検出限界以内であった。

【００８０】〔実験２：Ｎｄ：ＬＮ単結晶ファイバーの
マルチ育成）図１を参照しつつ説明した方法に従って、
Ｎｄ：ＬＮ単結晶ファイバーを育成した。育成用のルツ
ボとしては、図５に示したルツボを使用したが、ただし
ノズルの数は１０個とした。また、単結晶育成装置の炉
としては、図２に示すものを使用した。上側炉２と下側
炉３とによって炉内全体の温度を制御した。ノズル部２
５に対する電力供給とアフターヒーター７２の発熱とに
よって、単結晶育成部２６近辺の温度勾配を制御できる
ように構成した。

【００８１】酸化ネオジム、炭酸リチウム、酸化ニオブ
を、モル比率で見て１：４９：５０の組成比率で調合し
て原料粉末を製造した。この原料粉末約１００ｇを、白
金製のルツボ３８内に供給した。ルツボ３８の上には原
料供給装置１を設けた。ルツボの融液の液面の近傍に熱
電対を設置し、この熱電対からの信号によって融液への
原料の供給を制御できるようにした。

【００８２】上側炉２内の空間１０の温度を１２００〜
１３００℃の範囲に調整し、ルツボ３８内の原料を融解
させた。下側炉３内の空間１８の温度は、６００〜１２
００℃に均一に制御した。ルツボ３８、ノズル部４０お
よびアフターヒーター７２に対して所定の電力を供給
し、単結晶成長を実施した。この際、単結晶育成部の温
度を１２００℃〜１３００℃とし、単結晶育成部におけ
る温度勾配を１０〜５０℃／ｍｍの条件に制御すること
によって、良好な単結晶の育成が可能であった。

【００８３】単結晶ファイバーの移動装置等としては、
図６、図７および図８に示すような把持装置と切断装置
とを備えた。本実施例では、この把持装置と切断装置と
の組み合わせを、各ノズル部に対応する位置にそれぞれ
配列した。この移動装置においては、垂直方向に２〜２
００ｍｍ／時間の速度で均一な速度で単結晶ファイバー
の引下げを実施することができる。また、監視装置とし
て、図１および図１２（ａ）に示すＣＣＤ撮像装置およ
びモニターを使用した。

【００８４】最も上にある第一の把持装置によって種結
晶を把持し、最初のシーディング時には、下部から種結
晶を上昇させ、種結晶を融液に対して接触させ、界面の
メニスカスを良好な状態とし、２５ｍｍ／時間の速度で
種結晶を引下げ、断面が０．６×０．６ｍｍの単結晶フ
ァイバーを育成した。このようにして育成した単結晶フ
ァイバーの長さが２００ｍｍとなり、第一の把持装置が
第二の把持装置よりも７５ｍｍ下に位置したところで、
第二の把持装置によって単結晶ファイバーを把持し、２
５ｍｍ／時間の速度で単結晶ファイバーを引き下げた。
この後、第一の把持装置による単結晶ファイバーの把持
を解除し、上方向へと第一の把持装置を上昇させた。ま
た、第二の把持装置の下側にある切断装置の切断具によ
って単結晶ファイバーを切断し、結晶ストック部分へと
単結晶ファイバーを移動させた。このプロセスを繰り返
して行うことによって連続的に単結晶ファイバーを製造
することができた。

【００８５】単結晶ファイバーの育成が進行するのに伴
って、ルツボ内の融液が減少してくる。そこで、ルツボ
の融液の液面の少し上に設置した熱電対の温度を測定
し、この温度の変動によって液面の変化を検出した。こ
の液面の高さの誤差が±０．１ｍｍとなるように、制御
装置へと温度信号をフィードバックして原料を供給し
た。単結晶ファイバーは約３時間で７５ｍｍ成長するた
め、３時間ごとにヒーターに電力を供給して単結晶ファ
イバーを切断することによって、寸法０．５×０．５×
７５ｍｍの単結晶ファイバーを連続的に育成した。この
状態で１週間運転を行ったところ、５６０本の単結晶フ
ァイバーが得られた。

【００８６】このようにして育成したすべてのＮｄ：Ｌ
Ｎ単結晶ファイバーについて、レーザー発振特性を測定
した。１０６０ｎｍ出力の変換効率はほぼ同一の値が得
られ、その変動は±１％の検出範囲以下であった。ま
た、組成分布をＥＰＭＡで元素分析したところ、仕込み
組成の１．０モルに対して±２％の検出限界以下の組成
分布で制御されていることが判明した。

【００８７】〔実験３：ＫＬＮ単結晶プレートの単独育
成）図１を参照しつつ説明した方法に従って、ＫＬＮ単
結晶プレートを育成した。育成用のルツボとしては、図
４（ａ）〜（ｃ）に示したようなルツボをを使用した。
また、単結晶育成装置の炉としては、図２に示すものを
使用した。上側炉２と下側炉３とによって炉内全体の温
度を制御した。ノズル部２５に対する電力供給とアフタ
ーヒーター７２の発熱とによって、単結晶育成部２６近
辺の温度勾配を制御できるように構成した。

【００８８】平板３１としては寸法３０ｍｍ×３０ｍｍ
×０．６ｍｍの白金板を使用した。この白金板に、ダイ
シング加工によって溝３２を形成した。ただし、溝３２
の間隔は５ｍｍとし、溝３２の幅は０．１ｍｍとした。
２枚の白金板３１を接合することによって、厚さ１．２
ｍｍの平板形状のノズル部３５を形成した。図４（ａ）
〜（ｃ）を参照しつつ説明したようにして、融液を各融
液流通孔３３から流した。

【００８９】炭酸カリウム、炭酸リチウムおよび酸化ニ
オブを、後述する組成比率で調合し、原料粉末を製造し
た。この原料粉末約５００ｇを、白金製のルツボ３７内
にチャージしておいた。ルツボ３７の上には原料供給装
置１を設けた。ルツボの融液の液面の近傍に熱電対を設
置し、この熱電対からの信号によって融液への原料の供
給を制御できるようにした。

【００９０】上側炉２内の空間１０の温度を１１００〜
１２００℃の範囲に調整し、ルツボ３７内の原料を融解
させた。下側炉３内の空間１８の温度は、５００〜１０
００℃に均一に制御した。ルツボ３７、ノズル部２５お
よびアフターヒーター７０に対して所定の電力を供給
し、単結晶成長を実施した。この際、単結晶育成部の温
度を１０５０℃〜１１５０℃とし、単結晶育成部におけ
る温度勾配を１０〜５０℃／ｍｍの条件に制御すること
によって、良好な単結晶の育成が可能である。

【００９１】単結晶プレートの移動装置としては、図
９、図１０に示すような回転体を備えた移動装置を使用
し、切断装置としては、炭酸ガスレーザーを単結晶プレ
ートに照射して切断する装置を搭載した。この移動装置
においては、垂直方向に２〜２００ｍｍ／時間の速度で
均一な速度で単結晶プレートの引下げを実施することが
できる。また、図１２（ｂ）に示すように、単結晶プレ
ートの寸法をレーザー光によって監視する測定装置を使
用した。また、切断装置の下部に、切断した単結晶プレ
ートを保持具に載せてベルトコンベアで搬送する搬送装
置を設置した。

【００９２】これと共に、チタンサファイアレーザー光
源と、単結晶プレートからの出力光を分析できるスペク
トラムアナライザーとからなる、単結晶プレートの組成
の監視装置を設置した。

【００９３】最初のシーディング時には、下部から種結
晶を上昇させ、種結晶を融液に対して接触させ、界面の
メニスカスを良好な状態とし、１８ｍｍ／時間の速度で
種結晶を引下げ、単結晶プレートを育成した。このよう
にして育成した断面が５０ｍｍ×１ｍｍの単結晶プレー
トの長さが約２００ｍｍとなったところで、一対の回転
体の間に単結晶プレートを把持した。炭酸ガスレーザー
の照射によって種結晶部分を切断した後、種結晶の移動
機構を最下部に配置した。

【００９４】単結晶プレートの育成が進行するのに伴っ
て、ルツボ内の融液が減少してくる。そこで、ルツボの
融液の液面の少し上に設置した熱電対の温度を測定し、
この温度の変動によって液面の変化を検出した。この液
面の高さの誤差が±０．１ｍｍとなるように、制御装置
へと温度信号をフィードバックして原料を供給した。

【００９５】これと共に、チタンサファイアレーザー光
源から、目的とする位相整合波長（８４０ｎｍ）付近の
レーザー光を単結晶ファイバーに照射し、その出力光を
スペクトラムアナライザーで分析した。原料としては、
次の２種類の組成の粉末を使用した。粉末１：Ｋ_3.1Ｌｉ₂Ｎｂ₅Ｏ粉末２：Ｋ_2.9Ｌｉ₂Ｎｂ₅Ｏ

【００９６】そして、当初は粉末１と粉末２とを１：１
の割合で混合し、ルツボへと投入した。そして、ピーク
波長が低くなる方向に変動したときには、粉末１の量を
増加させ、ピーク波長が高くなる方向に変動したときに
は、粉末２の量を増加させた。これによって、単結晶プ
レートの組成の制御を実施した。

【００９７】この結果、単結晶プレートの位相整合波長
を、０．２ｎｍ以下の精度、即ち、組成に換算すると
０．０１ｍｏｌ％以下の、ＫＬＮ単結晶としてかつてな
い高い精度で、組成を制御することができた。

【００９８】単結晶プレートは約３時間で５０ｍｍ成長
するため、３時間ごとに炭酸ガスレーザーを照射して単
結晶プレートを切断することによって、寸法５０ｍｍ×
５０ｍｍ×１ｍｍの単結晶プレートを連続的に育成し
た。この状態で１週間運転を行ったところ、５６枚の単
結晶プレートが得られた。

【００９９】このようにして育成したすべての単結晶プ
レートについて、第二高調波発生特性を測定した。位相
整合波長は、目標とした８４０ｎｍに対して±０．２ｎ
ｍの検出範囲内で一定であることを確認した。また、出
力の変換効率も、理論値とほぼ同一の値が得られ、その
変動は±１％の検出限界以内であった。

【０１００】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、組
成や特性が均一で、形状が一定の単結晶体を安定して量
産する技術を提供することができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の単結晶品製造装置の一例を模式的に示
すブロック図である。

【図２】本発明において好適に使用できる単結晶体育成
装置の構成例を概略的に示す断面図である。

【図３】（ａ）は、図２の育成装置において種結晶を融
液に対して接触させる前の状態を説明するための断面図
であり、（ｂ）は、種結晶を融液に対して接触させて固
相液相界面を形成した状態を示す断面図である。

【図４】（ａ）は、平板３１に溝３２を形成した状態を
示す平面図であり、（ｂ）は、一対の平板３１同士を組
み合わせてノズル部３５を形成した状態を示す斜視図で
あり、（ｃ）は、ルツボ３７のノズル部３５から単結晶
プレート３６が育成されている状態を示す斜視図であ
る。

【図５】複数列のノズル部を備えたルツボの例を模式的
に示す模式図である。

【図６】本発明において好適に使用できる移動装置およ
び切断装置の例を示す斜視図である。

【図７】図６の移動装置および切端装置の主要部分を示
す側面図である。

【図８】図６、図７の把持装置を示す正面図である。

【図９】本発明において好適に使用できる移動装置およ
び切断装置の一例を概略的に示す側面図である。

【図１０】図９の移動装置で使用した回転体の駆動機構
を示す斜視図である。

【図１１】（ａ）は、単結晶体１２に対してヒーター６
９を接触させる前の状態を概略的に示す模式図であり、
（ｂ）は、単結晶体１２をヒーター６９によって切断し
た後の状態を示す模式図である。

【図１２】（ａ）は、モニター７に単結晶体１２および
目盛り６２の画像を映し出した状態を示す正面図であ
り、（ｂ）は、単結晶体６３に対してレーザー光線６
４、６５を照射している状態を示す斜視図である。

【符号の説明】

１原料供給装置２上側炉３下側炉５
Ａ、５Ｂ、５Ｃ、５Ｄ、５Ｅ温度測定装置６撮
影装置７モニター９制御装置１１、２
０、３８ルツボ１２、６３単結晶体１３
移動装置１４切断装置１５単結晶品１
７搬送装置２１融液２１ａ融液の液面
２５、４０ノズル部３９原料４２Ａ、４
２Ｂ送りネジ４４Ａ、４４Ｂ把持装置５３
Ａ、５３Ｂチャック６６Ａ、６６Ｂ一対の回転
体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者今枝美能留愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号日本碍子株式会社内 (72)発明者本多昭彦愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号日本碍子株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】単結晶材料からなる融液を引下げることに
よって単結晶品を育成する方法であって、育成された単
結晶体を連続的に下方へと移動させ、この移動しつつあ
る単結晶体を間欠的に切断することで複数の単結晶品を
連続的に形成させることを特徴とする、単結晶品の連続
育成方法。
【請求項２】単結晶材料からなる融液を収容し、この融
液を引き下げて単結晶体を育成する育成装置と、育成さ
れた前記単結晶体を連続的に下方へと移動させる移動装
置と、この移動しつつある単結晶体を間欠的に切断する
ことで複数の単結晶品を連続的に形成する切断装置とを
備えていることを特徴とする、単結晶品の連続育成装
置。
【請求項３】前記移動装置が、前記単結晶体を挟むため
の一対の回転体と、この各回転体を回転させるための駆
動装置とを備えており、前記単結晶体を前記回転体の間
に挟んだ状態で各回転体を駆動することによって前記単
結晶体を連続的に下方へと移動させる装置であることを
特徴とする、請求項２記載の単結晶品の製造装置。
【請求項４】前記移動装置が、前記単結晶体を把持する
複数の把持装置と、各把持装置を上下方向に移動させる
ための駆動装置とを備えており、一方の前記把持装置に
よって前記単結晶体を把持した状態でこの把持装置を下
方へと移動させることと、他方の把持装置によって前記
単結晶体を把持した状態でこの把持装置を下方へと移動
させることとを繰り返すように構成されていることを特
徴とする、請求項２記載の単結晶品の製造方法。
【請求項５】前記切断装置が、ヒーター線を発熱させて
前記単結晶体を溶融させることによって切断する装置で
あることを特徴とする、請求項２〜４のいずれか一つの
請求項に記載の単結晶品の製造方法。
【請求項６】前記切断装置が、レーザー光を前記単結晶
体に対して照射することで前記単結晶体を溶融させて切
断する装置であることを特徴とする、請求項２〜４のい
ずれか一つの請求項に記載の単結晶品の製造方法。
【請求項７】前記切断装置が、切断部材を前記単結晶体
に対して押圧することで機械的に単結晶体を破壊して切
断する装置であることを特徴とする、請求項２〜４のい
ずれか一つの請求項に記載の単結晶品の製造方法。
【請求項８】前記融液内に前記単結晶原料を自動的に供
給する原料供給装置を備えていることを特徴とする、請
求項２記載の単結晶品の製造方法。
【請求項９】前記融液の液面の高さを計測する計測装置
と、この計測装置からの信号に基づいて前記単結晶原料
の供給速度を制御することによって前記融液の液面の高
さを一定範囲内に維持するための制御装置とを備えてい
ることを特徴とする、請求項８記載の単結晶品の製造方
法。
【請求項１０】前記融液の重量を計測する計測装置と、
この計測装置からの信号に基づいて前記単結晶原料の供
給速度を制御することによって前記融液の重量を一定範
囲内に維持するための制御装置とを備えていることを特
徴とする、請求項８記載の単結晶品の製造方法。
【請求項１１】前記単結晶体の形状を監視する監視装置
と、この監視装置からの情報に基づいて前記単結晶体の
形状を制御するための形状制御装置とを備えていること
を特徴とする、請求項２記載の単結晶品の製造方法。
【請求項１２】前記単結晶体の材質の特性を監視する監
視装置と、この監視装置からの情報に基づいて前記単結
晶体の材質の特性を制御するための特性制御装置とを備
えていることを特徴とする、請求項２記載の単結晶品の
製造方法。
【請求項１３】切断された後の前記単結晶体を自動的に
整列し、搬送する搬送装置を備えていることを特徴とす
る、請求項２記載の単結晶品の製造方法。
【請求項１４】前記育成装置に複数の単結晶引き出し口
が設けられていることを特徴とする、請求項２記載の単
結晶品の製造方法。