JPH083323A - 原着マスターポリエステルの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ポリエステル中に二酸化チタン顔料が高度に
均一に分散した原着マスターポリエステルを製造する。 【構成】 ポリエステルと二酸化チタン顔料とを混練押
出機中で混練して原着マスターポリエステルを製造する
に際し、ポリエステルとして平均粒子径２mm以下の粉末
を用い、二酸化チタン顔料として平均粒子径 0.5μm 以
下、かつ吸ＥＧ量23ml／100 ｇ以下のものを用い、ポリ
エステルと二酸化チタン顔料とを80：20〜40：60の重量
比で予備混合した後、混練押出機に供給して混練する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高濃度の二酸化チタン
顔料を含有する原着マスターポリエステルの製造法に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステル、特にポリエチレンテレフ
タレート又はこれを主体とするポリエステルは、機械
的、化学的な性能の優れた素材として、繊維、フィル
ム、ボトル等の成形物として広く使用されているが、二
酸化チタン顔料を混合した原着ポリエステルとして用い
られることも多い。

【０００３】原着成形物を製造する場合、顔料を高濃度
で含有したマスターポリマーを造り、これを顔料を含有
しないベースポリマーに添加して成形する方法が広く採
用されている。原着ポリエステルを製造する方法は種々
提案されているが、工業的に実施されいている方法は、
ポリエステルの重合時に顔料を添加する重合時添加法と
ポリエステルと顔料とをニーダー、バンバリーミキサー
等で溶融混合する混練法とに大別される。

【０００４】しかし、前者の重合時添加法では濃度変更
でロスが多い、反応器の顔料による汚れ等の理由で多品
種少量生産には対応しがたく、一方、後者の混練法では
顔料をポリエステル中に高度に均一に分散させることが
困難であったり、長時間を要するという問題があり、特
に顔料濃度の高いマスターポリマーを製造する場合、顔
料を高度に均一に分散させることは困難であった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、混練法によ
って二酸化チタン顔料が高度に均一に分散した顔料濃度
の高いマスターポリエステルを製造する方法を提供しよ
うとするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために、混練に使用するポリエステルと二
酸化チタン顔料の特性について検討した結果、特定の粒
子径のポリエステル及び特定の粒子径と吸ＥＧ量の二酸
化チタン顔料を用いて混練押出機で混練することによ
り、顔料の分散性の優れたマスターポリエステルが得ら
れることを見出し、本発明に到達した。

【０００７】すなわち、本発明の要旨は、ポリエステル
と二酸化チタン顔料とを混練押出機中で混練して原着マ
スターポリエステルを製造するに際し、ポリエステルと
して平均粒子径２mm以下の粉末を用い、二酸化チタン顔
料として平均粒子径 0.5μm以下、かつ吸ＥＧ量23ml／1
00 ｇ以下のものを用い、ポリエステルと二酸化チタン
顔料とを80：20〜40：60の重量比で予備混合した後、混
練押出機に供給して混練することを特徴とする原着マス
ターポリエステルの製造法にある。

【０００８】以下、本発明について詳細に説明する。

【０００９】本発明において、吸ＥＧ量とは、二酸化チ
タン顔料100gをエチレングリコール（ＥＧ）でスラリー
化するのに最小限必要なＥＧの容量を示すもので、次の
ようにして測定される値である。

【００１０】すなわち、二酸化チタン顔料８〜12ｇを精
秤し、100cm³のビーカに入れて、常温で人手によりガラ
ス棒で撹拌しながらビューレットからＥＧを滴下してい
き、スラリー状（粘稠な液状）になる時点までのＥＧの
滴下量（ml) を測定して、二酸化チタン顔料 100ｇ当り
の量に換算して求める。

【００１１】なお、二酸化チタン顔料の試験法の一つと
して、精製アマニ油を用いて吸油量を求めて評価する方
法があるが、二酸化チタン顔料の吸油量とポリエステル
中への分散性との間には、対応関係が認められなかっ
た。

【００１２】本発明において、原料のポリエステルは、
粉砕して粒子径を２mm以下にすることが必要である。粒
子径が２mmを超えるものでは、二酸化チタン顔料との均
一混合ができず、分離して濃度斑や分散不良が起きる。
しかし、必要以上に微粒子にすると粉砕費用が高くなっ
てコストアップとなるので、粒子径は 1.2〜1.7mm とす
るのが好ましい。

【００１３】ポリエステルとしては、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリブチレンテレフタレート又はこれを主
体とする共重合又は混合ポリエステルが好適である。

【００１４】本発明において、二酸化チタン顔料は、粒
子径 0.5μm 以下、かつ吸ＥＧ量23ml／100 ｇ以下のも
のを使用する必要がある。粒子径が 0.5μm を超えた
り、吸ＥＧ量が23ml／100 ｇを超えたものを使用すると
ポリエステル中への二酸化チタン顔料の分散が悪くな
る。好ましくは、粒子径 0.3mm以下、吸ＥＧ量22ml／10
0ｇ以下の二酸化チタン顔料を用いるのがよい。

【００１５】吸ＥＧ量の小さい二酸化チタン顔料を得る
には、原料鉱石を焼成する際の温度を高くし、得られた
二酸化チタン顔料について吸ＥＧ量を測定して本発明に
適用できるものを選別すればよい。

【００１６】本発明において、ポリエステル粉末と二酸
化チタン顔料とは、別々に混練押出機に供給するのでは
なく、予備混合した後、混練押出機に供給することが必
要である。ポリエステル粉末と二酸化チタン顔料とを別
々に混練押出機に供給して混練すると、ポリエステル粉
末と二酸化チタン顔料とが均一に混合されず、濃度斑や
分散不良を起こして均一に分散したマスターポリエステ
ルが得られない。

【００１７】予備混合は、乾燥ポリエステル粉末と二酸
化チタン顔料とを高速撹拌混合機に供給し、回転数 800
〜1500rpm で、３〜15分間攪拌混合することにより行う
のが好ましい。撹拌混合機時の回転数が低すぎたり、混
合時間が短すぎたりすると均一な混合が困難となり、ま
た逆に、回転数が高すぎたり、混合時間が長すぎたりし
てもポリエステルが撹拌熱により分解して着色の原因と
なるので前記の回転数及び混合時間が好ましい。

【００１８】混合機としては、三井三池製作所製：ヘン
シェルミキサー、カワタ社製：スーパーミキサー、森山
社製：ＭＳ式強力型高速ミキサーなどを使用することが
できる。

【００１９】ポリエステル粉末と二酸化チタン顔料との
混合比率は、原着マスターポリマーとして一般的な80：
20〜40：60とする。二酸化チタン顔料の濃度が20％未満
では、二酸化チタンの単位重量当りの混練時間が長くな
るため製造コストが高くなり、60％を超えるとポリマー
中への二酸化チタン顔料の分散不良や、混練押出機中で
のポリマーの流動性が悪くなって混練押出機への負荷が
高くなり混練不可能となる。ポリエステル粉末と二酸化
チタン顔料との好ましい混合比率は70：30〜45：55であ
る。

【００２０】混練押出機としては、スクリュー型の二軸
の同方向又は異方向混練押出機が好ましく用いられる
が、単軸の混練押出機でもよい。

【００２１】例えば、ナカタニ機械社製のAS−50（スク
リュー径50mmφ、二軸、同方向、異方向回転）の混練押
出機を用いて、ポリエステル粉末と二酸化チタン顔料と
の混合比率50：50のマスターポリマーを製造する場合、
混練時の好ましい条件は、混練温度； 250〜280 ℃、押
し出し量；30〜70kg／hr、スクリュー回転数；80〜200r
pmである。

【００２２】単軸混練押出機を使用する場合、例えば、
ナカタニ機械社製の NVC−65（スクリュー径65mmφ）を
用いて同上のマスターポリマーを製造する場合、混練時
の好ましい条件は、混練温度； 240〜270 ℃、押し出し
量： 200〜500 kg／hr、スクリュー回転数； 200〜500r
pmである。

【００２３】

【実施例】次に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお、実施例において「部」は重量部を示し、測
定、評価法は次のとおりである。 (1) 極限粘度〔η〕 フェノールと四塩化エタンとの等重量混合物を溶媒と
し、20℃で測定した。 (2) マスターペレットの顔料分散度 マスターペレット７〜10mgを精秤してスライドガラス上
で溶融し、カバーガラスをかけ、顕微鏡で10μm 以上の
顔料粒子の個数を測定して次の４段階で評価した。（Ａ
及びＢが合格である。） Ａ：10μm 以上の顔料粒子が１個／６mg以下 Ｂ：10μm 以上の顔料粒子が２〜５個／６mg Ｃ：10μm 以上の顔料粒子が６〜10個／６mg Ｄ：10μm 以上の顔料粒子が11個／６mg以上 (3) パック圧上昇率 マスターペレットを常法により、押出機と2000＃金網フ
ィルターを用いて、35ｇ／分の吐出量で溶融濾過し、フ
ィルターの濾過圧上昇速度を調べた。 (4) 吸ＥＧ量 前述の方法で求めた。

【００２４】実施例１〜８及び比較例１〜５ 極限粘度〔η〕が0.68で、表１に示した粒子径のポリエ
チレンテレフタレート（ＰＥＴ）粉末と、表１に示した
特性の二酸化チタン顔料とを表１に示した混合比率でヘ
ンシェル混合機へ投入し、撹拌回転数 1200rpm、滞留時
間８分間の条件で撹拌混合した後、スクリュー型二軸混
練押出機（ナカタニ機械社製；AS−50）に供給して、混
練部の温度を 265℃、押し出し量を50kg／hr、スクリュ
ー回転数を120rpmに設定し、連続的に混練し、マスター
ペレットを得た。結果を表１に示す。

【００２５】実施例９ 極限粘度〔η〕が0.68で、表１に示した粒子径のＰＥＴ
粉末と、表１に示した特性の二酸化チタン顔料とを表１
に示した混合比率でヘンシェル混合機へ投入し、撹拌回
転数 1200rpm、滞留時間８分間の条件で撹拌混合した
後、スクリュー型単軸混練押出機（ナカタニ機械社製：
NVC−65）に供給して、混練部の温度を 250℃、押し出
し量を 300kg／hr、スクリュー回転数を300rpmに設定
し、連続的に混練し、マスターペレットを得た。結果を
表１に示す。

【００２６】

【表１】

【００２７】

【発明の効果】本発明によれば、ポリエステル中に二酸
化チタン顔料が高度に均一に分散した原着マスターポリ
エステルが容易に得られる。そして、このマスターバッ
チを使用すれば、特に繊維に使用する場合、紡糸性がよ
く、パック圧上昇が抑制され、高品質の原着繊維を生産
性よく製造することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエステルと二酸化チタン顔料とを混
   練押出機中で混練して原着マスターポリエステルを製造
   するに際し、ポリエステルとして平均粒子径２mm以下の
   粉末を用い、二酸化チタン顔料として平均粒子径 0.5μ
   m 以下、かつ吸ＥＧ量23ml／100 ｇ以下のものを用い、
   ポリエステルと二酸化チタン顔料とを80：20〜40：60の
   重量比で予備混合した後、混練押出機に供給して混練す
   ることを特徴とする原着マスターポリエステルの製造
   法。