JPH08332305A

JPH08332305A - 水系洗浄剤及び使用後水系洗浄液からの油水分離方法並びに油水分離装置

Info

Publication number: JPH08332305A
Application number: JP16706495A
Authority: JP
Inventors: Keisen So; 慶泉蘇; Hiroaki Sato; 広昭佐藤; Katsuhiko Tokunaga; 雄彦徳永
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1995-06-09
Filing date: 1995-06-09
Publication date: 1996-12-17

Abstract

(57)【要約】【目的】金属部品、半導体ウエハー、ガラスや液晶等
の工業製品または中間製品からの汚れの洗浄除去に用い
る安価な水系洗浄液を開発し、それにより安価でしかも
効率よい連続油水分離方法及びその装置を提供するこ
と。【構成】 (1) 非イオン系界面活性剤と、分離助剤とし
て曇点温度が２０℃以上４０℃未満の範囲にある非イオ
ン系界面活性剤とを配合した水系洗浄剤。(2) 前記水系
洗浄剤を水で希釈した水系洗浄液を洗浄に使用した後、
油分を含んだ水系洗浄液を５０℃〜８０℃に加温し、油
分を浮上させると共に、非イオン系界面活性剤を沈降さ
せて各々分離する油水分離方法。(3) 前記油水を分離す
る分離槽とそれに使用後水系洗浄剤を導入する導入口と
導入口直上部に配備される加温手段等を有する油水分離
装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、油水の分離技術、特に
金属部品、半導体ウエハー、ガラスや液晶等の工業製品
の製造過程において、製品または中間製品からの汚れ
（油分、埃やバリなど）の洗浄除去に用いる水系洗浄液
とその再生技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】これまで工業洗浄剤として広く使われて
きた塩素系有機溶剤のフロンやトリクロロエタンはオゾ
ン層破壊物質であることが確認されたために国際的取り
決めで１９９５年までに製造中止となった。そうした中
で、フロン・トリクロロエタン代替洗浄剤の開発が急務
となっており、界面活性剤やアルカリを主成分とする水
系洗浄剤、アルコールやグリコールエーテルの有機溶媒
に水を配合した準水系洗浄剤、及び炭化水素系溶剤に代
表される非水系洗浄剤等が主流となりつつある。しかし
ながら、非水系洗浄剤の場合は、洗浄剤そのもので洗浄
するためにランニングコストが高く、又、その多くは可
燃性物質なので、洗浄装置には防爆仕様が必要で高価と
なったり、あるいは大型化できないという難点を抱えて
いる。

【０００３】一方、水系と準水系、とくに水系の場合
は、大量の水で洗浄剤を希釈して使用するために、ラン
ニングコストが安く、又、危険性物質ではないので洗浄
装置は大型化が容易で、比較的安価である。しかし、大
量の水を使用することは同時に、洗浄液の油水分離やリ
ンス水の排水処理に対処できる水処理システムが洗浄シ
ステムの不可欠な構成要素となる。例えば、水系洗浄剤
を用いてワークを洗浄する場合において、洗浄に伴って
洗浄液にワークからの油分等の汚れが徐々に蓄積し、洗
浄液の洗浄力が低下する。当然のことながら、洗浄液の
洗浄力を維持しつつ洗浄液の使用寿命を延ばすために
は、洗浄液からの油分等の汚れを常時取り除く必要があ
る。従来、水系洗浄液の油水分離方法はエマルジョンブ
レーカなどの化学薬品を使用する乳化破壊・浮上分離
法、静電分離法、油分粒子の合一・粗大化を促進するコ
アレッサ法、そして精密濾過膜または限外濾過膜を用い
る膜分離法等による処理が行なわれて来た。

【０００４】ところが、これらの従来技術はそれぞれ問
題を抱えている。例えば、エマルジョンブレーカの使用
による乳化破壊・浮上分離法では、油分分離後の洗浄液
が洗浄力を失い、再使用できない問題がある。また、静
電分離法やコアレッサ法では、洗浄液中の油分が微細な
エマルジョン粒子として存在する場合においては油水分
離効果が得られにくい。そして、精密濾過膜や限外濾過
法では、油分と共に洗浄剤成分も同時に取り除かれる課
題と、装置が高価である難問を抱えている。

【０００５】水系洗浄剤は一般に、洗浄力を担う界面活
性剤を主成分として、その他防錆剤、消泡剤や、アルカ
リ成分などの有機・無機ビルダを配合してなるものであ
る。前記洗浄力を担う界面活性剤としては、非イオン系
界面活性剤と陰イオン系界面活性剤とがあるが、洗浄力
の面から曇点温度が３０〜６０℃の範囲にある非イオン
系界面活性剤を用いるケースが多い。水系洗浄剤は使用
に当たっては所定の濃度に水で希釈し水系洗浄液として
使用する。

【０００６】非イオン系界面活性剤はその曇点温度以下
では水に溶解し、界面活性を示すが、曇点温度以上では
親水性基が脱水和し、分子が会合して界面活性を失い、
液温がさらに高くなるとフロック状または液状の形で沈
殿する。逆に、液温が曇点温度以下に下がると一度不溶
性となった界面活性剤の親水性基が水和し、再び水に溶
解し、界面活性を回復するという性質をもつ。従って、
このような非イオン系界面活性剤を主体とする水系洗浄
液の油水分離では、水系洗浄液をその曇点温度よりも高
い温度まで加熱してやれば、界面活性剤が界面活性を失
うことで油分を浮上分離することができる。しかし油分
が共存すると、界面活性剤は油分との相互作用によって
沈殿せずに、逆に油分と共に浮上してしまい、油分だけ
を系外に排出するという本来の油水分離の目的が達成で
きない場合が多い。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の従来
技術の課題を克服し、安価でしかも効率よい連続油水分
離方法及びその装置を提供することを課題とするもので
ある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】発明者らは鋭意に研鑽を
重ねた結果、曇点温度が２０〜４０℃の範囲にある非イ
オン系界面活性剤（低曇点ノニオンと言う）を水系洗浄
剤に分離助剤として配合することにより、かかる非イオ
ン系界面活性剤構成の水系洗浄剤を水に希釈してなる水
系洗浄液を５０〜８０℃の温度範囲に加熱した時に、洗
浄力を担う非イオン系界面活性剤と配合した低曇点ノニ
オンからなる非イオン系界面活性剤成分が共に沈殿する
のに対して油分が浮上し、浮上した油分だけを系外に排
出できるようになり、この際勿論、低曇点ノニオンを配
合することで水系洗浄液の洗浄力が低下することはない
ことを見出して本発明に達した。

【０００９】前記課題は、本発明の水系洗浄剤及び使用
後水系洗浄液からの油水分離方法及び油水分離装置によ
って解決される。すなわち、本発明の水系洗浄剤は、（１）曇点温度が４０℃以上７０℃以下の範囲にある非
イオン系界面活性剤と、分離助剤として曇点温度が２０
℃以上４０℃未満の範囲にある非イオン系界面活性剤と
を配合したことを特徴とする水系洗浄剤である。本発明の使用後水系洗浄液からの油水分離方法は、（２）曇点温度が４０℃以上７０℃以下の範囲にある非
イオン系界面活性剤と、分離助剤として曇点温度が２０
℃以上４０℃未満の範囲にある非イオン系界面活性剤と
を配合した前記水系洗浄剤を水で希釈した水系洗浄液を
洗浄に使用した後、油分を含んだ水系洗浄液を５０℃〜
８０℃に加温し、該使用後水系洗浄液中に含有されてい
る油分を浮上させると共に、非イオン系界面活性剤を沈
降させて各々分離することを特徴とする使用後水系洗浄
液からの油水分離方法である。ここで、使用後水系洗浄液とは、洗浄に使用した後、油
分を含んだ水系洗浄液を意味する。そして、本発明の油
水分離装置は、（３）曇点温度が４０℃以上７０℃以下の範囲にある非
イオン系界面活性剤と、分離助剤として曇点温度が２０
℃〜４０℃の範囲にある非イオン系界面活性剤とを配合
した前記水系洗浄剤を水で希釈した水系洗浄液を洗浄に
使用した後油分を含んだ水系洗浄液を滞留させる分離槽
と、該分離槽に連通して前記使用後水系洗浄剤を導入す
る導入口と、該導入口直上部に配備される加温手段と、
分離槽上部に設けられた油分排出口と、分離槽下部に設
けられた洗浄剤回収口を有することを特徴とする水系洗
浄排水の油水分離装置である。

【００１０】本発明において、配合する低曇点ノニオン
としては、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル型、ポリオキシエチレンアルキルエーテル型、ポリエ
チレングリコール型、ソルビタン脂肪酸エステル型やポ
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル型のいずれ
でもよいが、その中でポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル型非イオン系界面活性剤が好ましい。ま
た、かかる低曇点ノニオンの曇点温度が２０〜４０℃の
範囲にあればよいが、２５〜３０℃の範囲がより好まし
い。

【００１１】配合する低曇点ノニオンの配合率は、洗浄
剤である非イオン系界面活性剤に対して低曇点ノニオン
０．２〜１の範囲でよく、例えば、洗浄剤５％の洗浄液
に対しては１〜５％の低曇点ノニオンを配合すればよ
い。このように本発明によれば、洗浄液を洗浄液自体の
曇点温度以上に加熱することだけで、洗浄剤が油分と共
に浮上することなく、油分を浮上分離することができ
る。非イオン系界面活性剤（以下洗浄剤とも言う）は低
曇点ノニオンと共に沈降する。無論、上記のような油水
分離操作は洗浄槽において行ってもよい。

【００１２】ところで、洗浄槽において油水分離を行う
場合は、洗浄液全体を加熱することになるので、加熱に
用いる電熱器等の加熱手段の容量や出力を大きくせざる
を得ない。また、油水分離操作の間は洗浄剤が界面活
性、そして洗浄力を失っているため洗浄を行うことがで
きない問題点がある。通常、洗浄はある作業時間内にお
いて連続的に行われるため、油水分離のために洗浄作業
を中断するのが好ましくないことである。そこで、請求
項３に記載のように、洗浄槽より一定の流量の洗浄液を
本発明による油浮上槽に導入することにより、電熱器の
電気容量が小さくてしかも洗浄作用を中断することな
く、連続的に油水分離を行うことができる。すなわち、
油浮上槽は、油浮上槽の上部に電熱器を内蔵し、電熱器
の設定温度を５０〜８０℃の範囲、好ましくは６５〜７
０℃の範囲に設定する。洗浄液導入口は油浮上槽の上部
で電熱器のすぐ下部の位置に設置し、油浮上槽の下部の
位置に洗浄液導出口を設置することにより、電熱器周辺
及び電熱器と導入口との間に限って５０〜８０℃のゾー
ンを形成し、このゾーンにおいて洗浄液の一部を連続的
に加熱して油分を浮上分離し、一方では同時に、沈殿し
た洗浄剤成分及び配合した低曇点ノニオンを連続的に洗
浄槽に戻す。ここでは油浮上槽の容積が通液する洗浄液
の流量に対して２０分間以下の滞留時間を有する大きさ
で充分である。

【００１３】

【作用】上述のように、水系洗浄液に曇点温度が２０〜
４０℃、好ましくは２５〜３０℃の範囲にある非イオン
系界面活性剤即ち低曇点ノニオンを、好ましくはポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテル型非イオン系界
面活性剤を洗浄剤１に対して０．２〜１の比率で配合す
ることにより、かかる洗浄液を５０〜８０℃、好ましく
は６５〜７０℃の温度範囲に加熱するだけで、油分だけ
を浮上分離することができる。さらに、槽の上部の位置
に電熱器を内蔵、槽の上部で電熱器のすぐ下部の位置に
液の導入口を、槽の下部の位置に導出口を設置し、送液
流量に対して大きくとも２０分以下の滞留時間を有する
だけの容積をもった油浮上槽に、洗浄液を一定流量で連
続送液するだけで、洗浄液の洗浄力を低下させることな
く油分を連続的に系外に分離・排出することができる。

【００１４】

【実施例】ここでは、曇点温度約５２℃のポリエチレン
グリコール型非イオン系界面活性剤を主体とする洗浄剤
の５％溶液に、曇点温度約２９℃のポリオキシエチレン
アルキルフェニルエーテル型非イオン系界面活性剤（低
曇点ノニオン）を２％配合してなるものを本発明に基づ
く水系洗浄液として油水分離試験に供した。また、分離
の対象となる油分としては代表的な非水溶性の切削油を
用い、水系洗浄液中の油分の初濃度を２％とした。

【００１５】実施例に用いた、本発明による油水分離装
置を図１に図示した。図１において、前記水系洗浄液を
洗浄槽１にて２００Ｌ調製し、液温を４５℃に保持し
た。かかる水系洗浄液は４５℃において最大の洗浄力を
有することを確認している。油分濃度２％となるように
４Ｌの油分を水系洗浄液に投入した。その後、毎分３６
００回転のカスケット型ポンプを用いて水系洗浄液を流
量１５Ｌ/min、３０分間攪拌した結果、水系洗浄液中の
油分は平均粒子径が２．３μｍという極めて安定な乳化
状態にあった。

【００１６】以下、試験手順及び試験結果を詳しく説明
する。ポンプ２を起動し、水系洗浄液を内容積３５Ｌの
油浮上槽５に送液する。３Ｌ/minの流量となるように弁
３を調整する。油浮上槽５内の液面上昇と共に槽内の空
気がエア抜き弁１０から排出される。油浮上槽５が水系
洗浄液で満たされた時に圧力ゲージ１１が０．２〜０．
４Kgf/cm²を示すように弁９を調整する。ここで、電気
容量１ｋＷの電熱ヒーター７を通電状態にし、電熱ヒー
ター７の設定温度を６５℃に設定して油水分離を開始す
る。油水分離開始後３時間ごとに弁１２を開いて油浮上
槽５の上部に溜まった油を排油タンク１３に排出する。
排出量と油分濃度の経時変化を第１表に示す。

【００１７】洗剤成分が油分と共に排出されているかど
うかを明らかにするために、水系洗浄液のＣＯＤ_Mn（化
学的酸素要求量）を分析し、ＣＯＤ_Mnの経時変化を第１
表に併記した。油分はＣＯＤ_Mnの分析に用いられる酸化
分解試薬の過マンガン酸カリウムによってほとんど分解
されない性質を有するため、ＣＯＤ_Mnとしてほとんど検
出されない。一方では、洗剤成分はその濃度がＣＯＤ_Mn
に比例することが確認されている。すなわち、水系洗浄
液のＣＯＤ_Mnが低下した場合は水系洗浄液中の洗剤成分
が系外に排出されていることを意味し、逆にＣＯＤ_Mnの
低下がない場合は水系洗浄液中の洗剤成分が失われてい
ないことを意味することになる。第１表より、１８時間
連続運転後では水系洗浄液のＣＯＤ_Mnがほとんど低下し
なかった上で水系洗浄液の油分濃度が初濃度の２％から
０．３％に低下した。試験後の水系洗浄液の洗浄力は洗
浄力評価試験の結果、油分投入前の水系洗浄液と同レベ
ルであった。このように、本発明による水系洗浄液の油
水分離方法及び装置はきわめて効果的なものである。

【００１８】

【表１】

【００１９】比較例さらに、本発明の効果をより明確にするために、比較例
として水系洗浄液に実施例記載のポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル型非イオン系界面活性剤（低曇
点ノニオン）を配合しない場合について同様の油水分離
試験を行った。比較のため試験結果を第１表に併記し
た。第１表より、比較例の場合においても水系洗洗浄液
を加熱する方法で油分を系外に排出することができた。
しかし、水系洗浄液のＣＯＤ_Mnが急激に低下しているこ
とから明らかなように、洗剤成分が油分に混じって系外
に排出されることを避けることができなかった。試験後
の洗浄液には洗浄力がほとんどなかったことをも併せて
確認した。なお、第１表において比較例の水系洗浄液の
油分濃度を明記しなかったのは排出した油分と洗剤の比
率がはっきりせず、油分濃度を正確に算出できなかった
ためである。このように、本発明による非イオン系界面
活性剤（低曇点ノニオン）を洗浄液に配合しない場合に
おいては、水系洗浄液の加熱による油水分離ができない
ことが明らかである。

【００２０】

【発明の効果】水系洗浄液の使用寿命を延ばすことを目
的とする水系洗浄液の油水分離においては、本発明によ
る油水分離の方法及びその装置によって、水系洗浄液の
洗浄力を低下させることなく、しかも装置的にコンパク
トな油浮上槽のみで油分を連続的に浮上分離し、系外に
排出することができる。このように本発明は簡単でしか
もコスト的にきわめて安い水系洗浄液の油水分離方法及
びその装置を提供するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の油水分離装置の１例を示す説明図であ
る。

【符号の説明】

１洗浄槽２ポンプ３弁４流量計５油浮上槽６入口７電熱ヒータ８出口９弁１０エア抜き弁１１圧力ゲージ１２弁１３油タンク

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｌ 21/304 ３４１Ｈ０１Ｌ 21/304 ３４１Ｚ // Ｃ０２Ｆ 1/40 Ｃ０２Ｆ 1/40 Ａ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】曇点温度が４０℃以上７０℃以下の範囲
にある非イオン系界面活性剤と、分離助剤として曇点温
度が２０℃以上４０℃未満の範囲にある非イオン系界面
活性剤とを配合したことを特徴とする水系洗浄剤。
【請求項２】曇点温度が４０℃以上７０℃以下の範囲
にある非イオン系界面活性剤と、分離助剤として曇点温
度が２０℃以上４０℃未満の範囲にある非イオン系界面
活性剤とを配合した前記水系洗浄剤を水で希釈した水系
洗浄液を洗浄に使用した後、油分を含んだ水系洗浄液を
５０℃〜８０℃に加温し、該使用後水系洗浄液中に含有
されている油分を浮上させると共に、非イオン系界面活
性剤を沈降させて各々分離することを特徴とする使用後
水系洗浄液からの油水分離方法。
【請求項３】曇点温度が４０℃以上７０℃以下の範囲
にある非イオン系界面活性剤と、分離助剤として曇点温
度が２０℃〜４０℃の範囲にある非イオン系界面活性剤
とを配合した前記水系洗浄剤を水で希釈した水系洗浄液
を洗浄に使用した後油分を含んだ水系洗浄液を滞留させ
る分離槽と、該分離槽に連通して前記使用後水系洗浄剤
を導入する導入口と、該導入口直上部に配備される加温
手段と、分離槽上部に設けられた油分排出口と、分離槽
下部に設けられた洗浄剤回収口を有することを特徴とす
る水系洗浄排水の油水分離装置。