JPH08294617A - 有害ガスの浄化方法 - Google Patents
有害ガスの浄化方法Info
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- JPH08294617A JPH08294617A JP7125935A JP12593595A JPH08294617A JP H08294617 A JPH08294617 A JP H08294617A JP 7125935 A JP7125935 A JP 7125935A JP 12593595 A JP12593595 A JP 12593595A JP H08294617 A JPH08294617 A JP H08294617A
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- gas
- hydroxide
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 半導体製造工程などで使用され、排ガス中な
どに含まれてくるハロゲン化ケイ酸エステルガスを安
全、かつ、効率よく除去する。 【構成】 ハロゲン化ケイ酸エステルを含有するガス
を、酸化銅（ＩＩ）および酸化マンガン（ＩＶ）を主成
分とする金属酸化物に水酸化カリウムなどのアルカリ化
合物を添着させた浄化剤と接触させる。
どに含まれてくるハロゲン化ケイ酸エステルガスを安
全、かつ、効率よく除去する。 【構成】 ハロゲン化ケイ酸エステルを含有するガス
を、酸化銅（ＩＩ）および酸化マンガン（ＩＶ）を主成
分とする金属酸化物に水酸化カリウムなどのアルカリ化
合物を添着させた浄化剤と接触させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有害ガスの除去方法に関
し、さらに詳細には、半導体製造におけるＣＶＤ工程や
液晶の製造プロセスなどで使用され、または排出される
各種のハロゲン化ケイ酸エステル系の有害ガスの浄化方
法に関する。近年、半導体工業の発展にともない半導体
素子の高集積化、微細化が進み、それとともに従来から
半導体製造工程で使用されてきた水素化物系ガスに代わ
り、テトラエトキシシランを代表とするアルコキシド化
合物が使用されるようになってきた。
し、さらに詳細には、半導体製造におけるＣＶＤ工程や
液晶の製造プロセスなどで使用され、または排出される
各種のハロゲン化ケイ酸エステル系の有害ガスの浄化方
法に関する。近年、半導体工業の発展にともない半導体
素子の高集積化、微細化が進み、それとともに従来から
半導体製造工程で使用されてきた水素化物系ガスに代わ
り、テトラエトキシシランを代表とするアルコキシド化
合物が使用されるようになってきた。
【０００２】これらアルコキシド化合物に加えて、同様
の目的でハロゲン化ケイ酸エステル類もまた用いられる
ようになってきている。これらハロゲン化ケイ酸エステ
ルもアルコキシド化合物と同様にその毒性が高いか、あ
るいは安全性について未知なものが多いほか、そのほと
んどが可燃性でもある。さらにアルコキシド化合物とは
異なり、分解生成物として、ハロゲン化水素ガスを生成
するという特徴がある。これらのハロゲン化ケイ酸エス
テルは、シリコン半導体や液晶の製造プロセスにおい
て、原料ガスあるいはドーピング用ガスとして不可欠な
ものとなりつつあり、ハロゲン化ケイ酸エステル単独あ
るいは窒素、アルゴンなどの不活性ガスで希釈された状
態で使用されており、使用した後の排出には、有害ガス
を除去した上で大気に放出する必要がある。
の目的でハロゲン化ケイ酸エステル類もまた用いられる
ようになってきている。これらハロゲン化ケイ酸エステ
ルもアルコキシド化合物と同様にその毒性が高いか、あ
るいは安全性について未知なものが多いほか、そのほと
んどが可燃性でもある。さらにアルコキシド化合物とは
異なり、分解生成物として、ハロゲン化水素ガスを生成
するという特徴がある。これらのハロゲン化ケイ酸エス
テルは、シリコン半導体や液晶の製造プロセスにおい
て、原料ガスあるいはドーピング用ガスとして不可欠な
ものとなりつつあり、ハロゲン化ケイ酸エステル単独あ
るいは窒素、アルゴンなどの不活性ガスで希釈された状
態で使用されており、使用した後の排出には、有害ガス
を除去した上で大気に放出する必要がある。
【０００３】
【従来の技術】ガス中に含有される有害ガスを除去する
方法としては、湿式法としてスクラバーで吸収分解さ
せる方法があり、吸収液として主にアルカリ成分を含む
水溶液が用いられている。また、乾式法としては、活
性炭や無機化合物系の多孔質吸着剤を使用する方法、
活性炭に金属塩を添着したものを用いる方法（特開平３
ー２０７４２６）などが知られている。
方法としては、湿式法としてスクラバーで吸収分解さ
せる方法があり、吸収液として主にアルカリ成分を含む
水溶液が用いられている。また、乾式法としては、活
性炭や無機化合物系の多孔質吸着剤を使用する方法、
活性炭に金属塩を添着したものを用いる方法（特開平３
ー２０７４２６）などが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、湿式
法は装置が大型化するとともに使用した吸収液の処理な
ど後処理に困難性があり、装置の保守費用も大きくなる
という欠点がある。また、吸収効率が必ずしも高くな
く、高濃度の有害ガスの場合には完全に処理しきれない
のが現状である。さらには、ハロゲン化ケイ酸エステル
の分解により生じた酸化物粉体の発生によりスラッジが
生ずるなどの問題点もある。乾式法において、の活
性炭を用いる方法では、処理能力が低いばかりでなく、
シランなどの可燃性、発火性ガスや、希釈ガスまたはキ
ャリアーガスとして用いられる水素、さらには漏洩の際
等に混入する酸素など、可燃性、支燃性ガスに接触した
場合には火災発生の危険性もあるという問題点がある。
従って、有害ガスの処理速度が大であるとともに、処理
容量が大きく、例えばボンベや配管の異常などで漏洩し
た場合のように濃度は比較的低いが大量のガスを処理し
なければならない緊急処理時ばかりでなく、半導体製造
プロセスから排出される場合のように、比較的濃度の高
い有害ガスの場合においても、確実に除去することので
きる浄化方法の出現が望まれていた。
法は装置が大型化するとともに使用した吸収液の処理な
ど後処理に困難性があり、装置の保守費用も大きくなる
という欠点がある。また、吸収効率が必ずしも高くな
く、高濃度の有害ガスの場合には完全に処理しきれない
のが現状である。さらには、ハロゲン化ケイ酸エステル
の分解により生じた酸化物粉体の発生によりスラッジが
生ずるなどの問題点もある。乾式法において、の活
性炭を用いる方法では、処理能力が低いばかりでなく、
シランなどの可燃性、発火性ガスや、希釈ガスまたはキ
ャリアーガスとして用いられる水素、さらには漏洩の際
等に混入する酸素など、可燃性、支燃性ガスに接触した
場合には火災発生の危険性もあるという問題点がある。
従って、有害ガスの処理速度が大であるとともに、処理
容量が大きく、例えばボンベや配管の異常などで漏洩し
た場合のように濃度は比較的低いが大量のガスを処理し
なければならない緊急処理時ばかりでなく、半導体製造
プロセスから排出される場合のように、比較的濃度の高
い有害ガスの場合においても、確実に除去することので
きる浄化方法の出現が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこれらの問
題点を解決するべく鋭意検討を重ねた結果、酸化銅（Ｉ
Ｉ）、酸化マンガン（ＩＶ）を主成分とする金属酸化物
にアルカリ成分を添着させてなる浄化剤を用いることに
よって、ハロゲン化ケイ酸エステルを効率よく、しか
も、安全に除去しうることを見い出し、本発明を完成し
た。すなわち本発明は、有害成分としてハロゲン化ケイ
酸エステルを含有するガスを、酸化銅（ＩＩ）および酸
化マンガン（ＩＶ）を主成分とする金属酸化物にアルカ
リ金属化合物を添着せしめてなる浄化剤と接触させ、該
ガスから有害成分を除去することを特徴とする有害ガス
の浄化方法である。
題点を解決するべく鋭意検討を重ねた結果、酸化銅（Ｉ
Ｉ）、酸化マンガン（ＩＶ）を主成分とする金属酸化物
にアルカリ成分を添着させてなる浄化剤を用いることに
よって、ハロゲン化ケイ酸エステルを効率よく、しか
も、安全に除去しうることを見い出し、本発明を完成し
た。すなわち本発明は、有害成分としてハロゲン化ケイ
酸エステルを含有するガスを、酸化銅（ＩＩ）および酸
化マンガン（ＩＶ）を主成分とする金属酸化物にアルカ
リ金属化合物を添着せしめてなる浄化剤と接触させ、該
ガスから有害成分を除去することを特徴とする有害ガス
の浄化方法である。
【０００６】本発明の浄化方法は空気、窒素および水素
などに含有される、化学式で（ＲＯ）n ＳｉＸ4-n （Ｒ
＝アルキル基、Ｘ＝ハロゲン、n ＝1 〜3 の整数）で表
されるハロゲン化ケイ酸エステルの有害ガスの浄化に適
用され、そのハロゲン化ケイ酸エステルとしてはエトキ
シトリクロロシラン、ジエトキシジクロロシラン、トリ
エトキシフルオロシラン等を含むガスの浄化に適用され
る。本発明の浄化方法は有害ガスを低い温度においても
高い効率で除去することができることから、製造プロセ
スなどから排出されるガスの浄化や、ボンベから急激に
漏洩することなどにより、有害ガスによって汚染された
空気の迅速な浄化に優れた効果が得られる。
などに含有される、化学式で（ＲＯ）n ＳｉＸ4-n （Ｒ
＝アルキル基、Ｘ＝ハロゲン、n ＝1 〜3 の整数）で表
されるハロゲン化ケイ酸エステルの有害ガスの浄化に適
用され、そのハロゲン化ケイ酸エステルとしてはエトキ
シトリクロロシラン、ジエトキシジクロロシラン、トリ
エトキシフルオロシラン等を含むガスの浄化に適用され
る。本発明の浄化方法は有害ガスを低い温度においても
高い効率で除去することができることから、製造プロセ
スなどから排出されるガスの浄化や、ボンベから急激に
漏洩することなどにより、有害ガスによって汚染された
空気の迅速な浄化に優れた効果が得られる。
【０００７】本発明においては、金属酸化物にアルカリ
金属化合物が添着された浄化剤が用いられる。 金属酸
化物としては主成分となる酸化銅（ＩＩ）、酸化マンガ
ン（ＩＶ）に加え、酸化コバルト（ＩＩＩ）、酸化銀
（Ｉ）、酸化銀（ＩＩ）、酸化アルミニウム（ＩＩ
Ｉ），酸化硅素（ＩＶ）などが混合されたものであって
もよい。金属酸化物中の酸化銅（ＩＩ）および酸化マン
ガン（ＩＶ）の含有量は、通常は、両者を合わせて６０
重量％以上、好ましくは７０重量％以上である。また、
酸化銅（ＩＩ）に対する酸化マンガン（ＩＶ）の割合
は、通常は、１：０．８〜５．０、好ましくは１：１．
２〜３．０程度である。
金属化合物が添着された浄化剤が用いられる。 金属酸
化物としては主成分となる酸化銅（ＩＩ）、酸化マンガ
ン（ＩＶ）に加え、酸化コバルト（ＩＩＩ）、酸化銀
（Ｉ）、酸化銀（ＩＩ）、酸化アルミニウム（ＩＩ
Ｉ），酸化硅素（ＩＶ）などが混合されたものであって
もよい。金属酸化物中の酸化銅（ＩＩ）および酸化マン
ガン（ＩＶ）の含有量は、通常は、両者を合わせて６０
重量％以上、好ましくは７０重量％以上である。また、
酸化銅（ＩＩ）に対する酸化マンガン（ＩＶ）の割合
は、通常は、１：０．８〜５．０、好ましくは１：１．
２〜３．０程度である。
【０００８】これらの金属酸化物系の組成物は、酸化物
の各成分を混合する方法、あるいは塩類の段階で混合し
たのち酸化物とする方法、そのほか公知の種々の方法で
調製することができるが、ホプカライトとして市販もさ
れているので、それらを使用すると便利である。 ホプ
カライトは、酸化銅（ＩＩ）４０重量％、酸化マンガン
（ＩＶ）６０重量％の二元素系を中心として市販され、
また、銅−マンガン系に、カリウム、マグネシウム、ア
ルミニウム、硅素などの酸化物が３０重量％以下の割合
で混合してあるものもあり、これらをそのまま、あるい
は、これらに前記のその他の金属酸化物を混合して用い
てもよい。
の各成分を混合する方法、あるいは塩類の段階で混合し
たのち酸化物とする方法、そのほか公知の種々の方法で
調製することができるが、ホプカライトとして市販もさ
れているので、それらを使用すると便利である。 ホプ
カライトは、酸化銅（ＩＩ）４０重量％、酸化マンガン
（ＩＶ）６０重量％の二元素系を中心として市販され、
また、銅−マンガン系に、カリウム、マグネシウム、ア
ルミニウム、硅素などの酸化物が３０重量％以下の割合
で混合してあるものもあり、これらをそのまま、あるい
は、これらに前記のその他の金属酸化物を混合して用い
てもよい。
【０００９】これらの金属酸化物は、通常は成型して用
いられ、破砕品、押し出し成型品、打錠成型品などの種
々の形状のものを使用することができる。そのサイズ
は、破砕品であれば４〜２０メッシュ程度、押し出し成
型品であれば直径１．５〜４ｍｍ、長さ３〜２０ｍｍ程
度、打錠成型品であれば通常は円柱状であり、直径３〜
６ｍｍ、高さ３〜６ｍｍ程度の大きさのものが好まし
い。
いられ、破砕品、押し出し成型品、打錠成型品などの種
々の形状のものを使用することができる。そのサイズ
は、破砕品であれば４〜２０メッシュ程度、押し出し成
型品であれば直径１．５〜４ｍｍ、長さ３〜２０ｍｍ程
度、打錠成型品であれば通常は円柱状であり、直径３〜
６ｍｍ、高さ３〜６ｍｍ程度の大きさのものが好まし
い。
【００１０】本発明において、金属酸化物に添着せしめ
られるアルカリ金属化合物としてはカリウム、ナトリウ
ム、リチウムの水酸化物、酸化物、炭酸塩などであり、
例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リ
チウム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、炭酸カリウ
ム、炭酸ナトリウムおよびこれらの混合物などが挙げら
れる。これらのうちでも水酸化カリウム、水酸化ナトリ
ウム、水酸化リチウム、酸化カリウムおよび炭酸カリウ
ムなどが好ましい。金属酸化物に添着せしめられるアル
カリ金属化合物の量はハロゲン化ケイ酸エステルガスの
種類、濃度などによって異なり一概に特定はできない
が、通常は、金属酸化物１００重量部に対し、各アルカ
リ金属の水酸化物換算で１〜５０重量部、好ましくは３
〜１５重量部程度とされる。添着量が１重量部よりも少
ないとハロゲン化ケイ酸エステルの除去効率が低くな
り、一方、５０重量部を越えると金属酸化物に充分に保
持されない不都合がある。
られるアルカリ金属化合物としてはカリウム、ナトリウ
ム、リチウムの水酸化物、酸化物、炭酸塩などであり、
例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リ
チウム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、炭酸カリウ
ム、炭酸ナトリウムおよびこれらの混合物などが挙げら
れる。これらのうちでも水酸化カリウム、水酸化ナトリ
ウム、水酸化リチウム、酸化カリウムおよび炭酸カリウ
ムなどが好ましい。金属酸化物に添着せしめられるアル
カリ金属化合物の量はハロゲン化ケイ酸エステルガスの
種類、濃度などによって異なり一概に特定はできない
が、通常は、金属酸化物１００重量部に対し、各アルカ
リ金属の水酸化物換算で１〜５０重量部、好ましくは３
〜１５重量部程度とされる。添着量が１重量部よりも少
ないとハロゲン化ケイ酸エステルの除去効率が低くな
り、一方、５０重量部を越えると金属酸化物に充分に保
持されない不都合がある。
【００１１】金属酸化物にアルカリ金属化合物を添着さ
せる方法としては、金属酸化物をかき混ぜながらアルカ
リ化合物の水溶液を散布する方法、金属酸化物をアルカ
リ化合物の水溶液に浸漬したのち乾燥等させる方法など
がある。本発明において、有害成分の除去効率をより高
める目的でアルカリ金属化合物に加え、浄化剤にはある
程度の遊離水分を保有せしめることが望ましい。遊離水
分の保有量としては通常は、浄化剤全重量に対し、１〜
４０重量％、好ましくは５〜３０重量％である。浄化剤
を得るには、例えばアルカリ金属化合物を水に溶解し、
これを金属酸化物に含浸させた後、３０〜１００℃程度
で所定の水分含有量になるまで乾燥することによって調
製することができる。
せる方法としては、金属酸化物をかき混ぜながらアルカ
リ化合物の水溶液を散布する方法、金属酸化物をアルカ
リ化合物の水溶液に浸漬したのち乾燥等させる方法など
がある。本発明において、有害成分の除去効率をより高
める目的でアルカリ金属化合物に加え、浄化剤にはある
程度の遊離水分を保有せしめることが望ましい。遊離水
分の保有量としては通常は、浄化剤全重量に対し、１〜
４０重量％、好ましくは５〜３０重量％である。浄化剤
を得るには、例えばアルカリ金属化合物を水に溶解し、
これを金属酸化物に含浸させた後、３０〜１００℃程度
で所定の水分含有量になるまで乾燥することによって調
製することができる。
【００１２】本発明に適用される有害ガスの濃度は、通
常は１％以下、好ましくは０．１％以下である。また、
浄化剤とガスとの接触温度は０〜１００℃程度であり、
通常は室温付近（１０〜５０℃）で操作され、特に加熱
や冷却を必要としない。接触開始後は反応熱によって、
有害ガスの濃度が高いときや水素などの還元性の強いガ
スが含まれるような場合などには、発熱により１０〜４
０℃程度の温度上昇が見られることもあるが、異常な発
熱を生じたりすることはない。浄化時の圧力は、通常は
常圧であるが、減圧乃至１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇのような加圧
下で操作することも可能である。本発明が適用されるハ
ロゲン化ケイ酸エステルを含む空気、窒素および水素な
どのガスは乾燥状態または湿潤状態であっても結露を生
じない程度であればよいが、一般的には通常の大気に相
当する３０〜１００％の相対湿度で使用されることが多
く、このような場合には浄化剤中の遊離水分が５〜３０
重量％程度のものが好適である。
常は１％以下、好ましくは０．１％以下である。また、
浄化剤とガスとの接触温度は０〜１００℃程度であり、
通常は室温付近（１０〜５０℃）で操作され、特に加熱
や冷却を必要としない。接触開始後は反応熱によって、
有害ガスの濃度が高いときや水素などの還元性の強いガ
スが含まれるような場合などには、発熱により１０〜４
０℃程度の温度上昇が見られることもあるが、異常な発
熱を生じたりすることはない。浄化時の圧力は、通常は
常圧であるが、減圧乃至１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇのような加圧
下で操作することも可能である。本発明が適用されるハ
ロゲン化ケイ酸エステルを含む空気、窒素および水素な
どのガスは乾燥状態または湿潤状態であっても結露を生
じない程度であればよいが、一般的には通常の大気に相
当する３０〜１００％の相対湿度で使用されることが多
く、このような場合には浄化剤中の遊離水分が５〜３０
重量％程度のものが好適である。
【００１３】本発明の浄化方法が適用される処理対象ガ
ス中に含有されるハロゲン化ケイ酸エステルの濃度およ
び流速には特に制限はないが、一般に濃度が高いほど流
速を小さくすることが望ましい。除去可能な有害ガスの
濃度は通常は１％以下であるが、流量が小さい場合には
さらに高濃度のハロゲン化ケイ酸エステル系ガスの処理
も可能である。浄化筒は有害ガス濃度、処理対象ガスの
量などに応じて設計されるが、有害ガス濃度が０．１％
以下のような比較的低濃度では空筒線速度（ＬＶ）は
０．５〜５０ｃｍ／ｓｅｃ、有害ガス濃度が０．１〜１
％程度ではＬＶは０．０５〜２０ｃｍ／ｓｅｃ、濃度が
１％以上のような高濃度ではＬＶは１０ｃｍ／ｓｅｃ以
下の範囲で設計することが好ましい。従って、半導体製
造工程プロセスから定常的に排出される濃度の高い有害
ガスの様な場合には１０ｃｍ／ｓｅｃ以下、有害ガスが
ガスボンベから急激に漏洩し、多量の空気などで希釈さ
れるような場合にはＬＶは０．５〜５０ｃｍ／ｓｅｃが
一般的な基準となる。
ス中に含有されるハロゲン化ケイ酸エステルの濃度およ
び流速には特に制限はないが、一般に濃度が高いほど流
速を小さくすることが望ましい。除去可能な有害ガスの
濃度は通常は１％以下であるが、流量が小さい場合には
さらに高濃度のハロゲン化ケイ酸エステル系ガスの処理
も可能である。浄化筒は有害ガス濃度、処理対象ガスの
量などに応じて設計されるが、有害ガス濃度が０．１％
以下のような比較的低濃度では空筒線速度（ＬＶ）は
０．５〜５０ｃｍ／ｓｅｃ、有害ガス濃度が０．１〜１
％程度ではＬＶは０．０５〜２０ｃｍ／ｓｅｃ、濃度が
１％以上のような高濃度ではＬＶは１０ｃｍ／ｓｅｃ以
下の範囲で設計することが好ましい。従って、半導体製
造工程プロセスから定常的に排出される濃度の高い有害
ガスの様な場合には１０ｃｍ／ｓｅｃ以下、有害ガスが
ガスボンベから急激に漏洩し、多量の空気などで希釈さ
れるような場合にはＬＶは０．５〜５０ｃｍ／ｓｅｃが
一般的な基準となる。
【００１４】浄化剤は、通常は有害ガスの浄化筒に充填
され、固定床として用いられるが移動床、流動床として
用いることも可能である。通常は浄化剤は浄化筒内に充
填され、ハロゲン化ケイ酸エステルを含有するガスは浄
化筒内に流され、浄化剤と接触させることにより、有害
分であるハロゲン化ケイ酸エステルが除去される。本発
明において浄化剤が浄化筒に充填されたときの充填密度
は１．０〜１．５ｇ／ｍｌ程度である。
され、固定床として用いられるが移動床、流動床として
用いることも可能である。通常は浄化剤は浄化筒内に充
填され、ハロゲン化ケイ酸エステルを含有するガスは浄
化筒内に流され、浄化剤と接触させることにより、有害
分であるハロゲン化ケイ酸エステルが除去される。本発
明において浄化剤が浄化筒に充填されたときの充填密度
は１．０〜１．５ｇ／ｍｌ程度である。
【００１５】
実施例１ 直径１．５ｍｍ、長さ３〜２０ｍｍに成形されたホプカ
ライト（日産ガードラー（株）製、ＣｕＯ ４０ｗｔ
％、ＭｎＯ2 ６０ｗｔ％、）１００重量部に対して、水
酸化カリウム（純度85% ）３５重量部を水２５重量部に
溶解した溶液を、バット中にて噴霧添着させて浄化剤を
調製した。この浄化剤２８．４ｍｌを内径１９ｍｍ、長
さ３００ｍｍのガラス製の浄化筒に充填し、トリエトキ
シフルオロシランを０．４８％を含有する乾燥窒素ガス
を２０℃、常圧下で５１０ｍｌ／ｍｉｎ（ＬＶ＝３．０
ｃｍ／ｓｅｃ）の流量で流通させた。浄化筒の出口には
フッ化水素用の検知管（ガステック（株）製）を取り付
け、浄化筒の出口ガスを１０分毎にサンプリングし、検
知管の変色開始を破過として破過時間を測定した。トリ
エトキシフルオロシランに対する検知管の検知下限濃度
は５ｐｐｍであった。結果を表１に示す。
ライト（日産ガードラー（株）製、ＣｕＯ ４０ｗｔ
％、ＭｎＯ2 ６０ｗｔ％、）１００重量部に対して、水
酸化カリウム（純度85% ）３５重量部を水２５重量部に
溶解した溶液を、バット中にて噴霧添着させて浄化剤を
調製した。この浄化剤２８．４ｍｌを内径１９ｍｍ、長
さ３００ｍｍのガラス製の浄化筒に充填し、トリエトキ
シフルオロシランを０．４８％を含有する乾燥窒素ガス
を２０℃、常圧下で５１０ｍｌ／ｍｉｎ（ＬＶ＝３．０
ｃｍ／ｓｅｃ）の流量で流通させた。浄化筒の出口には
フッ化水素用の検知管（ガステック（株）製）を取り付
け、浄化筒の出口ガスを１０分毎にサンプリングし、検
知管の変色開始を破過として破過時間を測定した。トリ
エトキシフルオロシランに対する検知管の検知下限濃度
は５ｐｐｍであった。結果を表１に示す。
【００１６】実施例２ 実施例１と同じ浄化剤１４．２ｍｌを充填し、トリエト
キシフルオロシラン濃度を０．５０％に、窒素ガスの流
通量を１７０ｍｌ／ｍｉｎ（ＬＶ＝１．０ｃｍ／ｓｅ
ｃ）に変えた他は実施例１と同様にして浄化試験をおこ
なった。その結果を表１に示す。
キシフルオロシラン濃度を０．５０％に、窒素ガスの流
通量を１７０ｍｌ／ｍｉｎ（ＬＶ＝１．０ｃｍ／ｓｅ
ｃ）に変えた他は実施例１と同様にして浄化試験をおこ
なった。その結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】 表１ 実施例 浄化剤 トリエトキシフルオロシラン 空筒線速度 破過時間 有効浄化 充填量 の濃度 ＬＶ 能力 （ｍｌ） （％） （cm/sec）（ｍｉｎ）（ｍｌ／ｍｌ剤） １ ２８．３５ ０．４８ ３．０ ４００ ３４．６ ２ １４．２ ０．５０ １．０ ７００ ４１．９
【００１８】実施例３、４ 実施例１，２と同じ浄化剤を用い、トリエトキシフルオ
ロシランの代りにジエトキシジクロロシラン（ＤＥＤＣ
Ｓ）を含有する窒素、及びモノエトキシトリクロロシラ
ン（ＥＴＣＳ）を含有する窒素について浄化試験をおこ
なった。破過時間は塩化水素用検知管（ガステック
（株）製）を用いて実施例１と同様に測定した。ジエト
キシジクロロシラン及びモノエトキシトリクロロシラン
の検知下限濃度はそれぞれ５ｐｐｍであった。結果を表
２に示す。
ロシランの代りにジエトキシジクロロシラン（ＤＥＤＣ
Ｓ）を含有する窒素、及びモノエトキシトリクロロシラ
ン（ＥＴＣＳ）を含有する窒素について浄化試験をおこ
なった。破過時間は塩化水素用検知管（ガステック
（株）製）を用いて実施例１と同様に測定した。ジエト
キシジクロロシラン及びモノエトキシトリクロロシラン
の検知下限濃度はそれぞれ５ｐｐｍであった。結果を表
２に示す。
【００１９】
【表２】 表２ 実施例 浄化剤 処理対象 処理ガス 空筒線速度 破過時間 有効浄化 充填量 ガス名 濃度 ＬＶ 能力（ｍｌ （ｍｌ） （％） （cm/sec）（ｍｉｎ） ／ｍｌ剤） ３ ２８．４ DEDCS ０．４５ ３．０ ３００ ２４．２ ４ ２８．４ ETCS ０．４０ ３．０ １９０ １３．６
【００２０】
【発明の効果】本発明の浄化方法によれば、ガス中に含
有されるトリエトキシフルオロシランなどのハロゲン化
ケイ酸エステルを高濃度、低濃度に係わらず効率よく除
去することができる。また例えば、半導体製造プロセス
の排ガスの浄化やボンベから漏洩したガスの緊急除害装
置に使用することによって優れた効果が得られる。しか
も、共存すると思われるテトラエトキシシランなどのア
ルコキシドも同時に浄化できるために、半導体製造プロ
セスの排ガスの浄化に特に有用である。
有されるトリエトキシフルオロシランなどのハロゲン化
ケイ酸エステルを高濃度、低濃度に係わらず効率よく除
去することができる。また例えば、半導体製造プロセス
の排ガスの浄化やボンベから漏洩したガスの緊急除害装
置に使用することによって優れた効果が得られる。しか
も、共存すると思われるテトラエトキシシランなどのア
ルコキシドも同時に浄化できるために、半導体製造プロ
セスの排ガスの浄化に特に有用である。
Claims (9)
- 【請求項１】 有害成分としてハロゲン化ケイ酸エステ
ルを含有するガスを、酸化銅（ＩＩ）および酸化マンガ
ン（ＩＶ）を主成分とする金属酸化物にアルカリ金属化
合物を添着せしめてなる浄化剤と接触させ、該ガスから
有害成分を除去することを特徴とする有害ガスの浄化方
法。 - 【請求項２】 アルカリ金属化合物がカリウム、ナトリ
ウムまたはリチウムの水酸化物、酸化物または炭酸塩で
ある請求項１に記載の浄化方法。 - 【請求項３】 水酸化物、酸化物または炭酸塩が、水酸
化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、酸化
カリウムまたは炭酸カリウムである請求項２に記載の浄
化方法。 - 【請求項４】 アルカリ金属化合物の添着量が、金属酸
化物１００重量部に対し、各アルカリ金属の水酸化物換
算で１〜５０重量部である請求項１に記載の浄化方法。 - 【請求項５】 ハロゲン化ケイ酸エステルが一般式（Ｒ
Ｏ）n ＳｉＸ4-n で表される（Ｒはアルキル基，Ｘはハ
ロゲンを表す）から選ばれる１種または２種以上である
請求項１に記載の浄化方法。 - 【請求項６】 ハロゲン化ケイ酸エステルがトリエトキ
シフルオロシラン、ジエトキシジフルオロシラン、エト
キシトリフルオロシラン、トリエトキシクロロシラン、
ジエトキシジクロロシラン、エトキシトリクロロシラン
である請求項５に記載の浄化方法。 - 【請求項７】 金属酸化物中の酸化銅（ＩＩ）および酸
化マンガン（ＩＶ）の合計含有量が６０ｗｔ％以上であ
り、かつ、酸化銅（ＩＩ）に対する酸化マンガン（Ｉ
Ｖ）の割合が重量比で１：０．８〜５．０である請求項
１に記載の浄化方法。 - 【請求項８】 浄化剤が、１〜４０重量％の遊離水分を
保有するものである請求項１に記載の浄化方法。 - 【請求項９】 浄化剤とガスの接触温度が１００℃以下
である請求項１に記載の有害ガスの浄化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7125935A JPH08294617A (ja) | 1995-04-26 | 1995-04-26 | 有害ガスの浄化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7125935A JPH08294617A (ja) | 1995-04-26 | 1995-04-26 | 有害ガスの浄化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08294617A true JPH08294617A (ja) | 1996-11-12 |
Family
ID=14922612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7125935A Pending JPH08294617A (ja) | 1995-04-26 | 1995-04-26 | 有害ガスの浄化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08294617A (ja) |
-
1995
- 1995-04-26 JP JP7125935A patent/JPH08294617A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040217 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040220 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040616 |