JPH08264499A - シリコンウェーハ用洗浄液及び洗浄方法 - Google Patents
シリコンウェーハ用洗浄液及び洗浄方法Info
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- JPH08264499A JPH08264499A JP9298895A JP9298895A JPH08264499A JP H08264499 A JPH08264499 A JP H08264499A JP 9298895 A JP9298895 A JP 9298895A JP 9298895 A JP9298895 A JP 9298895A JP H08264499 A JPH08264499 A JP H08264499A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】特にＣｕに対する洗浄力を向上し、洗浄後、残
存する表面酸濃度を低減し、洗浄工程を短縮して生産性
を向上すると共に装置の小型化を達成できるシリコンウ
ェーハ用の洗浄液及び洗浄方法を提供する。 【構成】シリコンウェーハ用洗浄液は塩酸又はぎ酸と、
過酸化水素と、ふっ酸とを含有する水溶液からなり、ま
た洗浄方法は前記水溶液をシリコンウェーハ表面に６０
℃以下の温度で接触させる。
存する表面酸濃度を低減し、洗浄工程を短縮して生産性
を向上すると共に装置の小型化を達成できるシリコンウ
ェーハ用の洗浄液及び洗浄方法を提供する。 【構成】シリコンウェーハ用洗浄液は塩酸又はぎ酸と、
過酸化水素と、ふっ酸とを含有する水溶液からなり、ま
た洗浄方法は前記水溶液をシリコンウェーハ表面に６０
℃以下の温度で接触させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコンウェーハ表面
の洗浄に使用される洗浄液及びこの洗浄液を用いたシリ
コンウェーハの洗浄方法に関する。
の洗浄に使用される洗浄液及びこの洗浄液を用いたシリ
コンウェーハの洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体の製造に使用されるシリコンウェ
ーハの表面は、Ａｕ、Ｃｕ、Ｃｒ等の重金属やその他の
微粒子、有機物等の不純物で汚染されている。これらの
不純物は半導体の性能に悪影響を及ぼすので、半導体の
製造工程前に予め除去しておく必要がある。このような
目的で開発されたシリコーンウェーハ用の洗浄液として
は、特に重金属除去に有効なものとしてＲＣＡ社がW. K
ern et. al RCA Review（31）P. 187(1970)に発表し
た、塩酸−過酸化水素−水系（ＳＣ−２と呼ばれてい
る）及びぎ酸−過酸化水素−水系が知られている。一
方、特に微粒子除去能力に優れた洗浄液として、アンモ
ニア−過酸化水素−水系（ＳＣ−１と呼ばれる）が知ら
れている。
ーハの表面は、Ａｕ、Ｃｕ、Ｃｒ等の重金属やその他の
微粒子、有機物等の不純物で汚染されている。これらの
不純物は半導体の性能に悪影響を及ぼすので、半導体の
製造工程前に予め除去しておく必要がある。このような
目的で開発されたシリコーンウェーハ用の洗浄液として
は、特に重金属除去に有効なものとしてＲＣＡ社がW. K
ern et. al RCA Review（31）P. 187(1970)に発表し
た、塩酸−過酸化水素−水系（ＳＣ−２と呼ばれてい
る）及びぎ酸−過酸化水素−水系が知られている。一
方、特に微粒子除去能力に優れた洗浄液として、アンモ
ニア−過酸化水素−水系（ＳＣ−１と呼ばれる）が知ら
れている。
【０００３】現在まで、代表的な半導体製造プロセスで
のウェーハの前処理には、ＳＣ−２による洗浄処理とＳ
Ｃ−１による洗浄処理とが組み合わされて広く使用され
ている。ＲＣＡ社によれば、前記ぎ酸−過酸化水素−水
系洗浄液も重金属除去という目的に対しては、ＳＣ−２
に劣らないとしているが、実プロセスではＣｕ等の汚染
に対して除去能力が若干劣ること、及びＳＣ−２が７０
℃程度でも除去効果が期待できるのに対し、ぎ酸−過酸
化水素−水系は９０℃程度でないと除去効果が発揮でき
ない上、含有成分の分解による消耗も大きいことから、
ぎ酸−過酸化水素−水系は殆ど使用されていない。
のウェーハの前処理には、ＳＣ−２による洗浄処理とＳ
Ｃ−１による洗浄処理とが組み合わされて広く使用され
ている。ＲＣＡ社によれば、前記ぎ酸−過酸化水素−水
系洗浄液も重金属除去という目的に対しては、ＳＣ−２
に劣らないとしているが、実プロセスではＣｕ等の汚染
に対して除去能力が若干劣ること、及びＳＣ−２が７０
℃程度でも除去効果が期待できるのに対し、ぎ酸−過酸
化水素−水系は９０℃程度でないと除去効果が発揮でき
ない上、含有成分の分解による消耗も大きいことから、
ぎ酸−過酸化水素−水系は殆ど使用されていない。
【０００４】現在の半導体製造プロセスの中で最も重要
な工程である１００Å以下の薄いゲート酸化膜の成長工
程の前処理には、ＳＣ−１による洗浄処理（微粒子・有
機物汚染の除去）−希ふっ酸による洗浄処理（自然酸化
膜の除去）−ＳＣ−２による洗浄処理（金属汚染除去）
−希ふっ酸による洗浄処理（自然酸化膜の除去）の４つ
の工程が望ましいとされている。
な工程である１００Å以下の薄いゲート酸化膜の成長工
程の前処理には、ＳＣ−１による洗浄処理（微粒子・有
機物汚染の除去）−希ふっ酸による洗浄処理（自然酸化
膜の除去）−ＳＣ−２による洗浄処理（金属汚染除去）
−希ふっ酸による洗浄処理（自然酸化膜の除去）の４つ
の工程が望ましいとされている。
【０００５】上記前処理において、希ふっ酸処理をＳＣ
−２処理の前後で行うのは次のような理由による。即
ち、ＳＣ−１処理では金属不純物を含む自然酸化膜が形
成される。このような自然酸化膜が存在すると、次のＳ
Ｃ−２処理が有効に働かない。そこで、この自然酸化膜
を除くため、ＳＣ−２処理の前に希ふっ酸処理を行う。
また、薄いゲート酸化膜の成長を正確にコントロールす
るためには、自然酸化膜のないベアのシリコン表面であ
ることが望ましいこと、更に、従来のＳＣ−２自体の金
属除去効果は完全ではなく、自然酸化膜中に重金属が残
ることから、ＳＣ−２処理の後（最後の工程）にも、希
ふっ酸による自然酸化膜除去処理を行う。
−２処理の前後で行うのは次のような理由による。即
ち、ＳＣ−１処理では金属不純物を含む自然酸化膜が形
成される。このような自然酸化膜が存在すると、次のＳ
Ｃ−２処理が有効に働かない。そこで、この自然酸化膜
を除くため、ＳＣ−２処理の前に希ふっ酸処理を行う。
また、薄いゲート酸化膜の成長を正確にコントロールす
るためには、自然酸化膜のないベアのシリコン表面であ
ることが望ましいこと、更に、従来のＳＣ−２自体の金
属除去効果は完全ではなく、自然酸化膜中に重金属が残
ることから、ＳＣ−２処理の後（最後の工程）にも、希
ふっ酸による自然酸化膜除去処理を行う。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前記４つの工程からな
る前処理では洗浄工程が長すぎて装置が長大になるた
め、通常中間の希ふっ酸処理が省略されることが多い。
しかし、この場合は半導体の製造プロセス上、特に有害
なＣｕに対するＳＣ−２の洗浄効果が自然酸化膜の存在
のために著しく阻害される。
る前処理では洗浄工程が長すぎて装置が長大になるた
め、通常中間の希ふっ酸処理が省略されることが多い。
しかし、この場合は半導体の製造プロセス上、特に有害
なＣｕに対するＳＣ−２の洗浄効果が自然酸化膜の存在
のために著しく阻害される。
【０００７】また、ＳＣ−２洗浄ではウェーハ表面にＣ
ｌイオンが吸着されるために、このウェーハが最終処理
の希ふっ酸液に接触した時、このＣｌイオンのためにふ
っ酸液中に存在する微量のＣｕイオンが加速的にウェー
ハ表面に吸着されると報告されている(Extended Abstra
cts 183th ECS Meeting p1167(1993))。従って、ウェー
ハ上にＣｌイオンが残ることも望ましくない。
ｌイオンが吸着されるために、このウェーハが最終処理
の希ふっ酸液に接触した時、このＣｌイオンのためにふ
っ酸液中に存在する微量のＣｕイオンが加速的にウェー
ハ表面に吸着されると報告されている(Extended Abstra
cts 183th ECS Meeting p1167(1993))。従って、ウェー
ハ上にＣｌイオンが残ることも望ましくない。
【０００８】更に本発明者の経験によれば、ウェーハ上
に洗浄液由来の酸イオンが残存している場合、これをク
リーンルームに放置すると、クリーンルーム雰囲気中に
浮遊しているＦｅ、Ｎａ等の超微量金属イオンが加速し
てウェーハに付着することが認められた。
に洗浄液由来の酸イオンが残存している場合、これをク
リーンルームに放置すると、クリーンルーム雰囲気中に
浮遊しているＦｅ、Ｎａ等の超微量金属イオンが加速し
てウェーハに付着することが認められた。
【０００９】従って、本発明の第一の課題は、従来技術
における以上のような問題点を解決し、Ｃｕに対して未
だ問題のあるＳＣ−２に比べてＣｕ洗浄力を飛躍的に向
上しながら、他の不純物に対しても同等の洗浄効果を発
揮し得るシリコンウェーハ用の洗浄液及び洗浄方法を提
供することである。本発明の第二の課題は、洗浄後のウ
ェーハ表面に残存する洗浄液由来の酸濃度を低減して超
微量金属イオンの付着を防止し、しかも洗浄工程を短縮
して生産性を向上すると共に装置の小型化を達成できる
シリコンウェーハ用の洗浄液及び洗浄方法を提供するこ
とである。
における以上のような問題点を解決し、Ｃｕに対して未
だ問題のあるＳＣ−２に比べてＣｕ洗浄力を飛躍的に向
上しながら、他の不純物に対しても同等の洗浄効果を発
揮し得るシリコンウェーハ用の洗浄液及び洗浄方法を提
供することである。本発明の第二の課題は、洗浄後のウ
ェーハ表面に残存する洗浄液由来の酸濃度を低減して超
微量金属イオンの付着を防止し、しかも洗浄工程を短縮
して生産性を向上すると共に装置の小型化を達成できる
シリコンウェーハ用の洗浄液及び洗浄方法を提供するこ
とである。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、上記
課題を解決するため、下記構成とした。即ち本発明のシ
リコンウェーハ用洗浄液は、塩酸又はぎ酸と、過酸化水
素と、ふっ酸（ふっ化水素）とを含有する水溶液からな
るものである。また本発明のシリコンウェーハの洗浄方
法は、シリコンウェーハの表面に、上記水溶液を６０℃
以下の温度で接触、洗浄することを特徴とするものであ
る。
課題を解決するため、下記構成とした。即ち本発明のシ
リコンウェーハ用洗浄液は、塩酸又はぎ酸と、過酸化水
素と、ふっ酸（ふっ化水素）とを含有する水溶液からな
るものである。また本発明のシリコンウェーハの洗浄方
法は、シリコンウェーハの表面に、上記水溶液を６０℃
以下の温度で接触、洗浄することを特徴とするものであ
る。
【００１１】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の洗浄液においては、水溶液中の塩酸又はぎ酸の濃
度は０. ５〜３ｍｏｌ／Ｌ、過酸化水素の濃度は０．３
〜２．５ｍｏｌ／Ｌ、またふっ酸の濃度は室温以上の洗
浄では０．０１〜０．２重量％であることが好ましい。
このような酸成分の少ない水溶液をシリコンウェーハの
洗浄液としてシリコンウェーハ表面に接触させ、洗浄す
ることにより、塩酸又はぎ酸の表面吸着が少ない低酸濃
度の清浄表面を形成することができる。この場合、洗浄
温度は通常６０℃以下、好ましくは１５℃〜６０℃が適
当である。ただし、温度が低い場合はふっ酸の濃度を
０．３重量％まで高めることが望ましい。
発明の洗浄液においては、水溶液中の塩酸又はぎ酸の濃
度は０. ５〜３ｍｏｌ／Ｌ、過酸化水素の濃度は０．３
〜２．５ｍｏｌ／Ｌ、またふっ酸の濃度は室温以上の洗
浄では０．０１〜０．２重量％であることが好ましい。
このような酸成分の少ない水溶液をシリコンウェーハの
洗浄液としてシリコンウェーハ表面に接触させ、洗浄す
ることにより、塩酸又はぎ酸の表面吸着が少ない低酸濃
度の清浄表面を形成することができる。この場合、洗浄
温度は通常６０℃以下、好ましくは１５℃〜６０℃が適
当である。ただし、温度が低い場合はふっ酸の濃度を
０．３重量％まで高めることが望ましい。
【００１２】本発明者らは、シリコンウェーハ表面を従
来のアンモニア−過酸化水素−水系の洗浄液で洗浄して
自然酸化膜を形成した場合、この膜中に取り込まれる金
属不純物のほぼ９０％が膜表面から１〜２Åの深さの領
域に集まり、残りが膜全体に分散していることを見いだ
した。また従来の塩酸−過酸化水素−水系又はぎ酸−過
酸化水素−水系のように、ふっ酸を含まない洗浄液で直
接この膜を洗浄した場合には、これらの成分が膜内に拡
散して不純物を溶解し、溶解したイオンが再び拡散によ
り膜外に出て洗浄液に移行するという過程で洗浄が行わ
れることが知られている。従って、洗浄作用が及ぶのは
きわめて表面に近い所だけで、深い所に分布する不純物
は洗浄が困難であり、またＣｕのように洗浄液に溶解し
難い金属不純物は更に洗浄が困難となる。
来のアンモニア−過酸化水素−水系の洗浄液で洗浄して
自然酸化膜を形成した場合、この膜中に取り込まれる金
属不純物のほぼ９０％が膜表面から１〜２Åの深さの領
域に集まり、残りが膜全体に分散していることを見いだ
した。また従来の塩酸−過酸化水素−水系又はぎ酸−過
酸化水素−水系のように、ふっ酸を含まない洗浄液で直
接この膜を洗浄した場合には、これらの成分が膜内に拡
散して不純物を溶解し、溶解したイオンが再び拡散によ
り膜外に出て洗浄液に移行するという過程で洗浄が行わ
れることが知られている。従って、洗浄作用が及ぶのは
きわめて表面に近い所だけで、深い所に分布する不純物
は洗浄が困難であり、またＣｕのように洗浄液に溶解し
難い金属不純物は更に洗浄が困難となる。
【００１３】一方、希ふっ酸液により洗浄を行った場合
には、自然酸化膜中のＮａやＦｅは溶解したＳｉＯ2 と
共にこの洗浄液に移行するが、Ｃｕはイオン化傾向から
直ちにＳｉ表面に析出し、洗浄液には移行しない。この
後、塩酸−過酸化水素−水系洗浄液又はぎ酸−過酸化水
素−水系洗浄液で洗浄を行っても、Ｃｕ溶出のためには
いずれも高い温度が必要である。しかもこの場合、洗浄
開始と共にウェーハ表面に自然酸化膜が生じ、Ｃｕに対
する洗浄効率は低下する。
には、自然酸化膜中のＮａやＦｅは溶解したＳｉＯ2 と
共にこの洗浄液に移行するが、Ｃｕはイオン化傾向から
直ちにＳｉ表面に析出し、洗浄液には移行しない。この
後、塩酸−過酸化水素−水系洗浄液又はぎ酸−過酸化水
素−水系洗浄液で洗浄を行っても、Ｃｕ溶出のためには
いずれも高い温度が必要である。しかもこの場合、洗浄
開始と共にウェーハ表面に自然酸化膜が生じ、Ｃｕに対
する洗浄効率は低下する。
【００１４】これに対し本発明においては、例えば塩
酸：過酸化水素：水＝１容：１容：５容（塩酸１．７ｍ
ｏｌ／Ｌ、過酸化水素１．５ｍｏｌ／Ｌに相当）の水溶
液、又はぎ酸：過酸化水素：水＝１容：１容：８容（ぎ
酸２．６ｍｏｌ／Ｌ、過酸化水素１．１ｍｏｌ／Ｌに相
当）の水溶液に各々、ふっ酸を０．０５重量％以下添加
して洗浄液とし、これを５０℃−１０分間の洗浄条件で
洗浄に供した場合、洗浄液中のふっ酸成分が金属で汚染
された最表面層を溶解すると同時に、洗浄液自体がその
特性により金属不純物、特にＣｕを溶解する。従ってふ
っ酸を０．０５重量％以下添加した場合は、Ｃｕ汚染量
の８０〜９０％が除去されて、ほぼ清浄化された自然酸
化膜を残しておくことができる。また、ふっ酸を０．１
重量％以上添加した洗浄液の場合は、自然酸化膜全体が
溶解除去されると同時に、塩酸−過酸化水素−水系又は
ぎ酸−過酸化水素−水系に前記例の場合よりも多量のふ
っ酸が入ったため、Ｃｕに対する溶解作用が増大し、Ｃ
ｕの殆どが除去できる。ふっ酸やバッファードふっ酸中
で汚染したＣｕのように、ベアのシリコン表面のＣｕの
除去にこの洗浄液を用いれば、自然酸化膜の生成が無
く、Ｃｕの除去率も低下しない。特にふっ酸を０．２重
量％添加した洗浄液を使用した場合は、自然酸化膜は室
温でも１分間浸漬するだけで自然酸化膜が除去され、且
つＣｕに対し良好な洗浄効果が得られる。いずれにして
も、ふっ酸の濃度は高いほど洗浄能力は上がるが、ウェ
ーハ上へのＦの吸着量が多くなるので、０．３重量％以
下が望ましい。自然酸化膜を残して洗浄する場合には
０．０５〜０．０１重量％で用いることが望ましい。
酸：過酸化水素：水＝１容：１容：５容（塩酸１．７ｍ
ｏｌ／Ｌ、過酸化水素１．５ｍｏｌ／Ｌに相当）の水溶
液、又はぎ酸：過酸化水素：水＝１容：１容：８容（ぎ
酸２．６ｍｏｌ／Ｌ、過酸化水素１．１ｍｏｌ／Ｌに相
当）の水溶液に各々、ふっ酸を０．０５重量％以下添加
して洗浄液とし、これを５０℃−１０分間の洗浄条件で
洗浄に供した場合、洗浄液中のふっ酸成分が金属で汚染
された最表面層を溶解すると同時に、洗浄液自体がその
特性により金属不純物、特にＣｕを溶解する。従ってふ
っ酸を０．０５重量％以下添加した場合は、Ｃｕ汚染量
の８０〜９０％が除去されて、ほぼ清浄化された自然酸
化膜を残しておくことができる。また、ふっ酸を０．１
重量％以上添加した洗浄液の場合は、自然酸化膜全体が
溶解除去されると同時に、塩酸−過酸化水素−水系又は
ぎ酸−過酸化水素−水系に前記例の場合よりも多量のふ
っ酸が入ったため、Ｃｕに対する溶解作用が増大し、Ｃ
ｕの殆どが除去できる。ふっ酸やバッファードふっ酸中
で汚染したＣｕのように、ベアのシリコン表面のＣｕの
除去にこの洗浄液を用いれば、自然酸化膜の生成が無
く、Ｃｕの除去率も低下しない。特にふっ酸を０．２重
量％添加した洗浄液を使用した場合は、自然酸化膜は室
温でも１分間浸漬するだけで自然酸化膜が除去され、且
つＣｕに対し良好な洗浄効果が得られる。いずれにして
も、ふっ酸の濃度は高いほど洗浄能力は上がるが、ウェ
ーハ上へのＦの吸着量が多くなるので、０．３重量％以
下が望ましい。自然酸化膜を残して洗浄する場合には
０．０５〜０．０１重量％で用いることが望ましい。
【００１５】ところで、半導体デバイス製造プロセスで
見出される通常の金属は、Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃ
ｒ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｔｉ等で、
これらの中で塩酸−過酸化水素−水系洗浄でも希ふっ酸
洗浄でも最も除き難い元素がＣｕであることはよく知ら
れている。従って、両者の性質を合わせた本発明の洗浄
剤がＣｕ以外の不純物の汚染に対してＣｕ以上の洗浄効
果が得られることは自明である。
見出される通常の金属は、Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃ
ｒ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｔｉ等で、
これらの中で塩酸−過酸化水素−水系洗浄でも希ふっ酸
洗浄でも最も除き難い元素がＣｕであることはよく知ら
れている。従って、両者の性質を合わせた本発明の洗浄
剤がＣｕ以外の不純物の汚染に対してＣｕ以上の洗浄効
果が得られることは自明である。
【００１６】塩酸−過酸化水素−水系による洗浄の場合
は、後記実施例の放射性同位元素トレーサー実験に示す
ように、洗浄液処理後、超純水によるオーバーフローリ
ンスを１０分間行っても、その直後はウェーハの自然酸
化膜表面には、５×１０14ａｔｍｓ／ｃｍ2 以上のＣｌ
の吸着がある。しかし本発明者らは、ふっ酸を添加する
と、このようなＣｌの吸着が低減できることを見出し
た。更にこれに対し、２００℃−３０分間の熱処理を行
うと、Ｃｌの吸着がこのトレーサー実験の検出限界であ
る５×１０１２ａｔｍｓ／ｃｍ２ 以下でとなることも
見出した。ぎ酸−過酸化水素−水系の場合も同様にふっ
酸の添加によりＣＯＯＨの吸着量を低減できる。ＣＯＯ
Ｈは本質的には還元性を有し、時間の経過と共に一部は
ＣＯに分解して、酸としての吸着量は減少して行く。こ
の減少はかなり速い。洗浄直後に上記と同程度の吸着が
あると思われるのに、後記実施例に示すように、ＣＯＯ
Ｈの吸着は乾燥直後で既にトレーサー実験の検出限界で
ある２×１０１２ａｔｍｓ／ｃｍ２ 以下となる。ま
た、ＨＣＯＯＨの本来の性質として、１３０〜２００℃
に加熱すると、ＣＯ２ とＨ２ Ｏとに分解して飛散す
る。従って、本発明のぎ酸−過酸化水素−水系処理ウェ
ーハにこのような熱処理を加えれば、経験的に無害な微
量のＦの吸着以外は実質的に酸基のないシリコン表面を
形成することができる。
は、後記実施例の放射性同位元素トレーサー実験に示す
ように、洗浄液処理後、超純水によるオーバーフローリ
ンスを１０分間行っても、その直後はウェーハの自然酸
化膜表面には、５×１０14ａｔｍｓ／ｃｍ2 以上のＣｌ
の吸着がある。しかし本発明者らは、ふっ酸を添加する
と、このようなＣｌの吸着が低減できることを見出し
た。更にこれに対し、２００℃−３０分間の熱処理を行
うと、Ｃｌの吸着がこのトレーサー実験の検出限界であ
る５×１０１２ａｔｍｓ／ｃｍ２ 以下でとなることも
見出した。ぎ酸−過酸化水素−水系の場合も同様にふっ
酸の添加によりＣＯＯＨの吸着量を低減できる。ＣＯＯ
Ｈは本質的には還元性を有し、時間の経過と共に一部は
ＣＯに分解して、酸としての吸着量は減少して行く。こ
の減少はかなり速い。洗浄直後に上記と同程度の吸着が
あると思われるのに、後記実施例に示すように、ＣＯＯ
Ｈの吸着は乾燥直後で既にトレーサー実験の検出限界で
ある２×１０１２ａｔｍｓ／ｃｍ２ 以下となる。ま
た、ＨＣＯＯＨの本来の性質として、１３０〜２００℃
に加熱すると、ＣＯ２ とＨ２ Ｏとに分解して飛散す
る。従って、本発明のぎ酸−過酸化水素−水系処理ウェ
ーハにこのような熱処理を加えれば、経験的に無害な微
量のＦの吸着以外は実質的に酸基のないシリコン表面を
形成することができる。
【００１７】本発明の洗浄液は、前述のように塩酸又は
ぎ酸の濃度が０. ５〜３ｍｏｌ／Ｌ、過酸化水素の濃度
が０. ３〜２．５ｍｏｌ／Ｌ、またふっ酸の濃度が０.
０１〜０．３重量％であることが好ましい。これら成分
の代表的な組成は、塩酸として３７重量％塩酸、過酸化
水素として３０重量％過酸化水素、ぎ酸として９９重量
％ぎ酸を使用した場合、塩酸−過酸化水素−水系につい
ては次の通りである。
ぎ酸の濃度が０. ５〜３ｍｏｌ／Ｌ、過酸化水素の濃度
が０. ３〜２．５ｍｏｌ／Ｌ、またふっ酸の濃度が０.
０１〜０．３重量％であることが好ましい。これら成分
の代表的な組成は、塩酸として３７重量％塩酸、過酸化
水素として３０重量％過酸化水素、ぎ酸として９９重量
％ぎ酸を使用した場合、塩酸−過酸化水素−水系につい
ては次の通りである。
【００１８】１）塩酸：過酸化水素：水＝１容：１容：
５容（ＨＣｌ：１．７ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ 2 Ｏ2 ：１．５ｍ
ｏｌ／Ｌ） ２）塩酸：過酸化水素：水＝０．３容：１容：５．７容
（ＨＣｌ：０．５ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ2 Ｏ2 ：１．５ｍｏｌ
／Ｌ） またぎ酸−過酸化水素−水系については次の通りであ
る。
５容（ＨＣｌ：１．７ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ 2 Ｏ2 ：１．５ｍ
ｏｌ／Ｌ） ２）塩酸：過酸化水素：水＝０．３容：１容：５．７容
（ＨＣｌ：０．５ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ2 Ｏ2 ：１．５ｍｏｌ
／Ｌ） またぎ酸−過酸化水素−水系については次の通りであ
る。
【００１９】１）ぎ酸：過酸化水素：水＝１容：１容：
８容（ＨＣＯＯＨ：２．６ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ2 Ｏ2 ：１．
１ｍｏｌ／Ｌ） ２）ぎ酸：過酸化水素：水＝１容：２容：７容（ＨＣＯ
ＯＨ：２．６ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ2 Ｏ2 ：２．２ｍｏｌ／
Ｌ） ３）ぎ酸：過酸化水素：水＝１容：０．３容：８．７容
（ＨＣＯＯＨ：２．６ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ2 Ｏ2 ：０．３ｍ
ｏｌ／Ｌ） 以上のような配合例の各々に所定の濃度でふっ酸を加え
ることにより、本発明の洗浄液が得られる。
８容（ＨＣＯＯＨ：２．６ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ2 Ｏ2 ：１．
１ｍｏｌ／Ｌ） ２）ぎ酸：過酸化水素：水＝１容：２容：７容（ＨＣＯ
ＯＨ：２．６ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ2 Ｏ2 ：２．２ｍｏｌ／
Ｌ） ３）ぎ酸：過酸化水素：水＝１容：０．３容：８．７容
（ＨＣＯＯＨ：２．６ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ2 Ｏ2 ：０．３ｍ
ｏｌ／Ｌ） 以上のような配合例の各々に所定の濃度でふっ酸を加え
ることにより、本発明の洗浄液が得られる。
【００２０】以上のような本発明の洗浄液を用いてシリ
コンウェーハ表面を洗浄するには、洗浄液をウェーハ表
面に浸漬、シャワー、スプレー等の方法で接触させれば
よい。この時の洗浄温度は６０℃以下とする。なお、通
常のシリコンウェーハ洗浄装置を用いて洗浄を行う場
合、装置の薬液供給機構は２種の薬液を供給するように
作られているので、洗浄液として最終的に所定の組成が
得られるように、予めふっ酸含有塩酸又はふっ酸含有ぎ
酸を準備しておき、これらと過酸化水素及び水を混合し
て洗浄液調製を行うことが望ましい。
コンウェーハ表面を洗浄するには、洗浄液をウェーハ表
面に浸漬、シャワー、スプレー等の方法で接触させれば
よい。この時の洗浄温度は６０℃以下とする。なお、通
常のシリコンウェーハ洗浄装置を用いて洗浄を行う場
合、装置の薬液供給機構は２種の薬液を供給するように
作られているので、洗浄液として最終的に所定の組成が
得られるように、予めふっ酸含有塩酸又はふっ酸含有ぎ
酸を準備しておき、これらと過酸化水素及び水を混合し
て洗浄液調製を行うことが望ましい。
【００２１】
【実施例】以下に本発明を実施例及び比較例によって説
明するが、実施例及び比較例における洗浄効果の評価は
ラジオルミノグラフィ技術（日経マイクロデバイス１９
９４年１２月号１３８頁）を利用した。即ち、シリコン
ウェーハ上の汚染分布を定量的に画像化する。これによ
ってウェーハ上の汚染量が定量的に測定できる。洗浄
後、ウェーハ表面における残存量も残存64Ｃｕの放射能
分布を定量的に画像化して測定できる。このような放射
能分布の定量的画像化技術をラジオルミノグラフィと呼
び、以下の放射性同位元素トレーサ法による洗浄効果の
評価に使用した。
明するが、実施例及び比較例における洗浄効果の評価は
ラジオルミノグラフィ技術（日経マイクロデバイス１９
９４年１２月号１３８頁）を利用した。即ち、シリコン
ウェーハ上の汚染分布を定量的に画像化する。これによ
ってウェーハ上の汚染量が定量的に測定できる。洗浄
後、ウェーハ表面における残存量も残存64Ｃｕの放射能
分布を定量的に画像化して測定できる。このような放射
能分布の定量的画像化技術をラジオルミノグラフィと呼
び、以下の放射性同位元素トレーサ法による洗浄効果の
評価に使用した。
【００２２】比較例１ 64 Ｃｕで標識した酢酸銅（以下この標識された銅を64Ｃ
ｕと略称する）で汚染したふっ化アンモニウムの水溶液
（Ｃｕ：０．５ｐｐｂ）にシリコンウェーハ（Ｎ（１０
０））を浸漬し、更に超純水によるオーバーフローリン
スを１０分行い、乾燥した後、ラジオルミノグラフィを
用いてＣｕの汚染量を測定した。次に、塩酸−過酸化水
素−水系（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１容：１容：６
容）による洗浄を７０℃で１０分間行った後、超純水に
よるオーバーフローリンスを１０分間行い、乾燥し、再
びラジオルミノグラフィによりＣｕの量を測定し、洗浄
後のＣｕの残存率を調べた。
ｕと略称する）で汚染したふっ化アンモニウムの水溶液
（Ｃｕ：０．５ｐｐｂ）にシリコンウェーハ（Ｎ（１０
０））を浸漬し、更に超純水によるオーバーフローリン
スを１０分行い、乾燥した後、ラジオルミノグラフィを
用いてＣｕの汚染量を測定した。次に、塩酸−過酸化水
素−水系（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１容：１容：６
容）による洗浄を７０℃で１０分間行った後、超純水に
よるオーバーフローリンスを１０分間行い、乾燥し、再
びラジオルミノグラフィによりＣｕの量を測定し、洗浄
後のＣｕの残存率を調べた。
【００２３】実施例１ 比較例１に準じて、洗浄液として、塩酸−過酸化水素−
水系（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１容：１容：６容）
にふっ酸を０．１重量％となるように加えた水溶液を用
いて、５０℃、１０分間の洗浄を行った場合のＣｕの残
存率を調べた。比較例１及び実施例１の結果を表１に示
す。
水系（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１容：１容：６容）
にふっ酸を０．１重量％となるように加えた水溶液を用
いて、５０℃、１０分間の洗浄を行った場合のＣｕの残
存率を調べた。比較例１及び実施例１の結果を表１に示
す。
【００２４】
【表１】 この結果から明らかなように、ふっ酸を加えることによ
り従来の洗浄液よりも低い温度でＣｕの除去が可能であ
る。
り従来の洗浄液よりも低い温度でＣｕの除去が可能であ
る。
【００２５】比較例２ 64 Ｃｕで標識した酢酸銅で汚染したふっ化アンモニウム
の水溶液に、シリコンウェーハを浸漬し、水洗、乾燥し
た後、ラジオルミノグラフィを用いてＣｕの汚染量を測
定した。次に、ぎ酸−過酸化水素−水系（ＨＣＯＯＨ：
Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2Ｏ＝１容：１容：８容）による洗浄を７
０℃で１０分間行った後、超純水によるオーバーフロー
リンスを１０分間行い、乾燥し、再びラジオルミノグラ
フィによりＣｕの量を測定し、洗浄後のＣｕ残存率を調
べた。
の水溶液に、シリコンウェーハを浸漬し、水洗、乾燥し
た後、ラジオルミノグラフィを用いてＣｕの汚染量を測
定した。次に、ぎ酸−過酸化水素−水系（ＨＣＯＯＨ：
Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2Ｏ＝１容：１容：８容）による洗浄を７
０℃で１０分間行った後、超純水によるオーバーフロー
リンスを１０分間行い、乾燥し、再びラジオルミノグラ
フィによりＣｕの量を測定し、洗浄後のＣｕ残存率を調
べた。
【００２６】実施例２ 比較例２に準じて、洗浄液として、ぎ酸−過酸化水素−
水系（ＨＣＯＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１容：１容：６
容）にふっ酸を０．１重量％となるように加えた水溶液
を用いて、５０℃で１０分間洗浄を行った場合のＣｕの
残存率を調べた。比較例２及び実施例２の結果を表２に
示す。
水系（ＨＣＯＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１容：１容：６
容）にふっ酸を０．１重量％となるように加えた水溶液
を用いて、５０℃で１０分間洗浄を行った場合のＣｕの
残存率を調べた。比較例２及び実施例２の結果を表２に
示す。
【００２７】
【表２】 この結果から分かるように、実施例１の塩酸−過酸化水
素−水系と同様に、実施例２のぎ酸−過酸化水素−水系
においてもふっ酸の添加により低温で低いＣｕの残存率
を示した。
素−水系と同様に、実施例２のぎ酸−過酸化水素−水系
においてもふっ酸の添加により低温で低いＣｕの残存率
を示した。
【００２８】実施例３ 実施例１と同様に、表３に示した組成の洗浄液を用いて
室温で１分間の洗浄を行い、64Ｃｕに対する洗浄効果を
比較した。但し、ふっ酸の添加量は全て０．２重量％と
した。
室温で１分間の洗浄を行い、64Ｃｕに対する洗浄効果を
比較した。但し、ふっ酸の添加量は全て０．２重量％と
した。
【００２９】
【表３】 ふっ酸濃度が高い（０．２重量％）と、室温でも効果が
あり、ゲート酸化膜作成工程の前処理として好ましいと
されている［（塩酸−過酸化水素−水系洗浄）＋（ふっ
酸−過酸化水素−水系洗浄）］と同等乃至それ以上の洗
浄効果が得られることが分かった。なお、この表の最下
段は比較のためのふっ酸−過酸化水素−水系洗浄であっ
て、ふっ酸の濃度が同じならば、本発明の方がはるかに
洗浄力を有している。
あり、ゲート酸化膜作成工程の前処理として好ましいと
されている［（塩酸−過酸化水素−水系洗浄）＋（ふっ
酸−過酸化水素−水系洗浄）］と同等乃至それ以上の洗
浄効果が得られることが分かった。なお、この表の最下
段は比較のためのふっ酸−過酸化水素−水系洗浄であっ
て、ふっ酸の濃度が同じならば、本発明の方がはるかに
洗浄力を有している。
【００３０】比較例３ 36 Ｃｌで標識した塩酸を、塩酸−過酸化水素−水系洗浄
液（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2：Ｈ2 Ｏ＝１容：１容：６容）
に、洗浄液中の塩酸の１／７４０の塩酸を添加し、７０
℃で１０分間シリコンチップ（Ｐ（１００））を浸漬
し、超純水によるオーバーフローリンスを１０分間行
い、乾燥した後、ラジオルミノグラフィにより３６Ｃｌ
の吸着量を調べた。この結果を用いてＣｌの吸着量を算
出した。
液（ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2：Ｈ2 Ｏ＝１容：１容：６容）
に、洗浄液中の塩酸の１／７４０の塩酸を添加し、７０
℃で１０分間シリコンチップ（Ｐ（１００））を浸漬
し、超純水によるオーバーフローリンスを１０分間行
い、乾燥した後、ラジオルミノグラフィにより３６Ｃｌ
の吸着量を調べた。この結果を用いてＣｌの吸着量を算
出した。
【００３１】実施例４ 比較例３の洗浄液に０．１重量％となるようにふっ酸を
加え、比較例３と同様にシリコンチップへのＣｌの吸着
量を調べた。但し、浸漬条件は５０℃−１０分間とし
た。比較例３及び実施例４の結果を表４に示す。
加え、比較例３と同様にシリコンチップへのＣｌの吸着
量を調べた。但し、浸漬条件は５０℃−１０分間とし
た。比較例３及び実施例４の結果を表４に示す。
【００３２】
【表４】 ※左の欄の数値を７４０倍した数値 この結果から実施例４の洗浄では、従来の塩酸−過酸化
水素−水系洗浄と比べて、低温にも係わらずＣｌの吸着
量は１／５となっており、本発明の洗浄により酸濃度の
低い表面が得られることが判った。更に両方のチップに
対し、２００℃−３０分間の熱処理を行い、ラジオルミ
ノグラフィにより36Ｃｌの残存量を調べたところ、いず
れも検出限界５×１０12ａｔｍｓ／ｃｍ2 以下であっ
た。
水素−水系洗浄と比べて、低温にも係わらずＣｌの吸着
量は１／５となっており、本発明の洗浄により酸濃度の
低い表面が得られることが判った。更に両方のチップに
対し、２００℃−３０分間の熱処理を行い、ラジオルミ
ノグラフィにより36Ｃｌの残存量を調べたところ、いず
れも検出限界５×１０12ａｔｍｓ／ｃｍ2 以下であっ
た。
【００３３】実施例５ 14 Ｃで標識したぎ酸を、ふっ酸０．１重量％入りぎ酸−
過酸化水素−水系洗浄液（ＨＣＯＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2
Ｏ＝１容：１容：８容）に、洗浄液中のぎ酸の１／３９
０のぎ酸を添加し、これをシリコンチップ（Ｐ（１０
０））上に直径６ｍｍ高さ４ｍｍの液柱を作って、室温
で１０分間放置し、ウェーハ浸漬でのＨ１４ＣＯＯＨの
吸着実験の代わりとした。このチップに対し、超純水に
よるオーバーフローリンスを１０分間行い、乾燥した
後、ラジオルミノグラフィにより１４Ｃの吸着量を調べ
た。しかし、全く検出されなかった。１４Ｃの検出限界
は５×１０９なので、吸着ぎ酸の検出限界は２×１０
１２ａｔｍｓ／ｃｍ２ である。
過酸化水素−水系洗浄液（ＨＣＯＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2
Ｏ＝１容：１容：８容）に、洗浄液中のぎ酸の１／３９
０のぎ酸を添加し、これをシリコンチップ（Ｐ（１０
０））上に直径６ｍｍ高さ４ｍｍの液柱を作って、室温
で１０分間放置し、ウェーハ浸漬でのＨ１４ＣＯＯＨの
吸着実験の代わりとした。このチップに対し、超純水に
よるオーバーフローリンスを１０分間行い、乾燥した
後、ラジオルミノグラフィにより１４Ｃの吸着量を調べ
た。しかし、全く検出されなかった。１４Ｃの検出限界
は５×１０９なので、吸着ぎ酸の検出限界は２×１０
１２ａｔｍｓ／ｃｍ２ である。
【００３４】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、洗
浄後の表面酸濃度の低い清浄表面が形成できる酸性過酸
化水素系洗浄液と洗浄方法を提供することができる。即
ち、ウェーハ表面の酸の付着濃度が高く、且つＣｕに対
する洗浄効果が十分でないという従来のこの系統の洗浄
剤における欠点が改善される。しかも従来は、塩酸−過
酸化水素−水系洗浄と、ふっ酸−過酸化水素−水系洗浄
と２つの工程が必要であった洗浄工程も、本発明では一
つの洗浄工程だけですむことになり、生産性が向上す
る。特に本発明のぎ酸系ふっ酸入り洗浄剤ではウェーハ
表面にぎ酸が残らないだけでなく、ぎ酸雰囲気がクリー
ンルーム内に洩れても結局ＣＯ2 とＨ2 Ｏに分解し、ま
たふっ酸蒸発も低いレベルに抑えられるので環境に極め
てやさしい洗浄法といえる。
浄後の表面酸濃度の低い清浄表面が形成できる酸性過酸
化水素系洗浄液と洗浄方法を提供することができる。即
ち、ウェーハ表面の酸の付着濃度が高く、且つＣｕに対
する洗浄効果が十分でないという従来のこの系統の洗浄
剤における欠点が改善される。しかも従来は、塩酸−過
酸化水素−水系洗浄と、ふっ酸−過酸化水素−水系洗浄
と２つの工程が必要であった洗浄工程も、本発明では一
つの洗浄工程だけですむことになり、生産性が向上す
る。特に本発明のぎ酸系ふっ酸入り洗浄剤ではウェーハ
表面にぎ酸が残らないだけでなく、ぎ酸雰囲気がクリー
ンルーム内に洩れても結局ＣＯ2 とＨ2 Ｏに分解し、ま
たふっ酸蒸発も低いレベルに抑えられるので環境に極め
てやさしい洗浄法といえる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｇ 1/02 Ｃ２３Ｇ 1/02 // Ｂ０８Ｂ 3/08 2119−3Ｂ Ｂ０８Ｂ 3/08 Ａ (72)発明者 村岡 久志 神奈川県横浜市青葉区美しが丘３−15−２
Claims (6)
- 【請求項１】 塩酸又はぎ酸と、過酸化水素と、ふっ酸
とを含有する水溶液からなるシリコンウェーハ用洗浄
液。 - 【請求項２】 塩酸又はぎ酸の濃度が０．５〜３ｍｏｌ
／Ｌであり、過酸化水素の濃度が０．３〜２．５ｍｏｌ
／Ｌであり、且つふっ酸の濃度が０．０１〜０．３重量
％である請求項１記載の洗浄液。 - 【請求項３】 前記水溶液が、ふっ酸含有塩酸と過酸化
水素と水とを混合するか、或いはふっ酸含有ぎ酸と過酸
化水素と水とを混合することによって作られる請求項１
記載の洗浄液。 - 【請求項４】 シリコンウェーハの表面に、塩酸又はぎ
酸と、過酸化水素と、ふっ酸とを含有する水溶液を６０
℃以下の温度で接触、洗浄することを特徴とするシリコ
ーンウェーハの洗浄方法。 - 【請求項５】 前記水溶液中の塩酸又はぎ酸の濃度が
０．５〜３ｍｏｌ／Ｌであり、過酸化水素の濃度が０．
３〜２．５ｍｏｌ／Ｌであり、且つふっ酸の濃度が０．
０１〜０．３重量％である請求項４記載の洗浄方法。 - 【請求項６】 洗浄終了後、更にシリコンウェーハを１
３０〜２００℃の温度で加熱処理する請求項４記載の洗
浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9298895A JPH08264499A (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | シリコンウェーハ用洗浄液及び洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9298895A JPH08264499A (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | シリコンウェーハ用洗浄液及び洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08264499A true JPH08264499A (ja) | 1996-10-11 |
Family
ID=14069762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9298895A Pending JPH08264499A (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | シリコンウェーハ用洗浄液及び洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08264499A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11148095A (ja) * | 1997-09-11 | 1999-06-02 | Asahi Denka Kogyo Kk | 洗浄溶液組成物 |
| JPH11217591A (ja) * | 1998-02-02 | 1999-08-10 | Kurita Water Ind Ltd | 電子材料用洗浄水 |
| US6727187B2 (en) | 2000-04-27 | 2004-04-27 | Renesas Technology Corp. | Fabrication method for semiconductor device |
| CN102728573A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-10-17 | 天威新能源控股有限公司 | 一种晶体硅rie制绒表面损伤层的清洗工艺 |
| US8444868B2 (en) | 2010-01-28 | 2013-05-21 | International Business Machines Corporation | Method for removing copper oxide layer |
| CN104911611A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-16 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种去除高温合金热轧氧化层的擦拭型酸洗液及其应用 |
| CN105742159A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-06 | 江西展宇新能源股份有限公司 | 一种光伏电池制造的扩散工序所用石英器件的清洗方法 |
| CN109461653A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-12 | 上海超硅半导体有限公司 | 一种返抛硅片金属膜层的剥离方法 |
-
1995
- 1995-03-27 JP JP9298895A patent/JPH08264499A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11148095A (ja) * | 1997-09-11 | 1999-06-02 | Asahi Denka Kogyo Kk | 洗浄溶液組成物 |
| JPH11217591A (ja) * | 1998-02-02 | 1999-08-10 | Kurita Water Ind Ltd | 電子材料用洗浄水 |
| US6727187B2 (en) | 2000-04-27 | 2004-04-27 | Renesas Technology Corp. | Fabrication method for semiconductor device |
| US8444868B2 (en) | 2010-01-28 | 2013-05-21 | International Business Machines Corporation | Method for removing copper oxide layer |
| CN102728573A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-10-17 | 天威新能源控股有限公司 | 一种晶体硅rie制绒表面损伤层的清洗工艺 |
| CN104911611A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-16 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种去除高温合金热轧氧化层的擦拭型酸洗液及其应用 |
| CN105742159A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-06 | 江西展宇新能源股份有限公司 | 一种光伏电池制造的扩散工序所用石英器件的清洗方法 |
| CN109461653A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-12 | 上海超硅半导体有限公司 | 一种返抛硅片金属膜层的剥离方法 |
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