JPH08253318A - 透明導電材の形成方法 - Google Patents
透明導電材の形成方法Info
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- JPH08253318A JPH08253318A JP8336695A JP8336695A JPH08253318A JP H08253318 A JPH08253318 A JP H08253318A JP 8336695 A JP8336695 A JP 8336695A JP 8336695 A JP8336695 A JP 8336695A JP H08253318 A JPH08253318 A JP H08253318A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液晶表示装置の透明電極ＩＴＯ膜を、スパッ
タ法や蒸着法によった場合よりも低い温度で形成できる
方法を提供する。 【構成】 インジウムアルコキシドとスズアルコキシド
とを原料として非晶質のＩＴＯゾルを調製し、それに結
晶性ＩＴＯ粉末を種結晶として添加し、ゾル−ゲル法を
応用してゲル化したＩＴＯゲルを加熱して結晶化する。
タ法や蒸着法によった場合よりも低い温度で形成できる
方法を提供する。 【構成】 インジウムアルコキシドとスズアルコキシド
とを原料として非晶質のＩＴＯゾルを調製し、それに結
晶性ＩＴＯ粉末を種結晶として添加し、ゾル−ゲル法を
応用してゲル化したＩＴＯゲルを加熱して結晶化する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、液晶表示装置（ＬＣ
Ｄ）の透明電極膜などとして使用される透明導電材ＩＴ
Ｏ（Ｉｎ2Ｏ−ＳｎＯ2（１０％））を形成するための方
法に関する。
Ｄ）の透明電極膜などとして使用される透明導電材ＩＴ
Ｏ（Ｉｎ2Ｏ−ＳｎＯ2（１０％））を形成するための方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】液晶表
示装置の透明電極膜は、従来、スパッタ法や蒸着法を利
用し、ガラス基板上に結晶性ＩＴＯを薄膜状に付着させ
ることにより形成されている。このスパッタ法や蒸着法
による成膜では、基板が３００〜５００℃程度の温度に
加熱されている。これらの真空成膜方法では、装置コス
トが高くなることから、低コスト化の要望が強く、ゾル
−ゲル法のような湿式プロセスへの期待が大きい。
示装置の透明電極膜は、従来、スパッタ法や蒸着法を利
用し、ガラス基板上に結晶性ＩＴＯを薄膜状に付着させ
ることにより形成されている。このスパッタ法や蒸着法
による成膜では、基板が３００〜５００℃程度の温度に
加熱されている。これらの真空成膜方法では、装置コス
トが高くなることから、低コスト化の要望が強く、ゾル
−ゲル法のような湿式プロセスへの期待が大きい。
【０００３】さらに、基板上には、配向膜やカラーフィ
ルタ膜のように有機系材料からなる膜が形成されてお
り、それらの耐熱性からの制約により、ＩＴＯ成膜時の
温度を４００℃以下、最も好ましくは２５０℃以下にす
ることができるような成膜方法が望まれている。
ルタ膜のように有機系材料からなる膜が形成されてお
り、それらの耐熱性からの制約により、ＩＴＯ成膜時の
温度を４００℃以下、最も好ましくは２５０℃以下にす
ることができるような成膜方法が望まれている。
【０００４】この発明は、上記要望に応えるためになさ
れたものであり、従来のスパッタ法や蒸着法によった場
合よりも低い温度でＩＴＯ膜を形成することができる透
明導電材の形成方法を提供することを目的とする。
れたものであり、従来のスパッタ法や蒸着法によった場
合よりも低い温度でＩＴＯ膜を形成することができる透
明導電材の形成方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明では、非晶質の
ＩＴＯゾルを調製し、それに結晶性のＩＴＯを種結晶と
して添加し、ゾル−ゲル法を応用してゲル化したＩＴＯ
ゲルを加熱結晶化するようにした。すなわち、この発明
に係る透明導電材の形成方法は、インジウムアルコキシ
ドＩｎ（ＯＲ）3とスズアルコキシドＳｎ（ＯＲ’）
4（Ｒ、Ｒ’はいずれも炭素数１〜１０のアルキル基で
ある）とを原料として調製されたＩＴＯゾル又はそれを
加水分解したＩＴＯゾルにＩＴＯ種結晶を添加し、その
混合物を加熱してＩＴＯゲルを結晶化させることを要旨
とする。
ＩＴＯゾルを調製し、それに結晶性のＩＴＯを種結晶と
して添加し、ゾル−ゲル法を応用してゲル化したＩＴＯ
ゲルを加熱結晶化するようにした。すなわち、この発明
に係る透明導電材の形成方法は、インジウムアルコキシ
ドＩｎ（ＯＲ）3とスズアルコキシドＳｎ（ＯＲ’）
4（Ｒ、Ｒ’はいずれも炭素数１〜１０のアルキル基で
ある）とを原料として調製されたＩＴＯゾル又はそれを
加水分解したＩＴＯゾルにＩＴＯ種結晶を添加し、その
混合物を加熱してＩＴＯゲルを結晶化させることを要旨
とする。
【０００６】上記方法において、ＩＴＯ種結晶の添加割
合は、ＩＴＯゾルの１０〜９０％とすればよい。また、
ＩＴＯゾルにＩＴＯ種結晶が添加された混合物を加熱す
る温度は、３５０℃以下とすればよい。
合は、ＩＴＯゾルの１０〜９０％とすればよい。また、
ＩＴＯゾルにＩＴＯ種結晶が添加された混合物を加熱す
る温度は、３５０℃以下とすればよい。
【０００７】
【作用】上記した方法によると、ゾル−ゲル法によって
ＩＴＯゾルがゲル化され、そのＩＴＯゲルが加熱されて
結晶化されることにより、非晶質のＩＴＯゾル（非導電
性）から導電性を有する結晶性のＩＴＯが形成される。
この場合において、ＩＴＯゾルに結晶性ＩＴＯが種結晶
として添加されることにより、ＩＴＯゲルの結晶化が促
進され、結晶化温度が低下することとなる。
ＩＴＯゾルがゲル化され、そのＩＴＯゲルが加熱されて
結晶化されることにより、非晶質のＩＴＯゾル（非導電
性）から導電性を有する結晶性のＩＴＯが形成される。
この場合において、ＩＴＯゾルに結晶性ＩＴＯが種結晶
として添加されることにより、ＩＴＯゲルの結晶化が促
進され、結晶化温度が低下することとなる。
【０００８】そして、ＩＴＯ種結晶の添加割合をＩＴＯ
ゾルの１０〜９０重量％とすれば、上記した結晶化の促
進に実効がある。また、ＩＴＯゾルにＩＴＯ種結晶が添
加された混合物を加熱する温度を３５０℃程度にすれ
ば、ＩＴＯゲルから結晶性ＩＴＯが得られることとな
る。
ゾルの１０〜９０重量％とすれば、上記した結晶化の促
進に実効がある。また、ＩＴＯゾルにＩＴＯ種結晶が添
加された混合物を加熱する温度を３５０℃程度にすれ
ば、ＩＴＯゲルから結晶性ＩＴＯが得られることとな
る。
【０００９】
【実施例】以下、実験例を示しながら、この発明の好適
な実施例について説明する。
な実施例について説明する。
【００１０】〔製法例〕エタノールアミンを添加して安
定化させたインジウムアルコキシドＩｎ（ＯＲ）3とス
ズアルコキシドＳｎ（ＯＲ’）4（Ｒ、Ｒ’は、炭素数
１〜１０のアルキル基である）とを、例えばイソプロピ
ルアルコールを溶媒として混合する。インジウムアルコ
キシドとスズアルコキシドとしては、例えばインジウム
ブトキシドＩｎ（ＯＣ4Ｈ9）3とスズブトキシドＳｎ
（ＯＣ4Ｈ9）4とを使用する。インジウムブトキシドを
安定化させるために添加するエタノールアミンの量は、
インジウムブトキシドと等モルとする。また、インジウ
ムブトキシドとスズブトキシドとの混合割合は、モル比
でＩｎ（ＯＣ4Ｈ9）3：Ｓｎ（ＯＣ4Ｈ9）4＝１０〜２
０：１とする。そして、インジウムブトキシドとスズブ
トキシドとを、その合計含有量が３重量％となるように
イソプロピルアルコールを溶媒として混合する。この混
合溶液を、窒素気流中において８０℃の温度に３時間保
持して還流させる。これにより、複合アルコキシドＩｎ
−Ｏ−Ｓｎ（ＯＣ4Ｈ9）xを成分として含有するＩＴＯ
ゾルが調製される。
定化させたインジウムアルコキシドＩｎ（ＯＲ）3とス
ズアルコキシドＳｎ（ＯＲ’）4（Ｒ、Ｒ’は、炭素数
１〜１０のアルキル基である）とを、例えばイソプロピ
ルアルコールを溶媒として混合する。インジウムアルコ
キシドとスズアルコキシドとしては、例えばインジウム
ブトキシドＩｎ（ＯＣ4Ｈ9）3とスズブトキシドＳｎ
（ＯＣ4Ｈ9）4とを使用する。インジウムブトキシドを
安定化させるために添加するエタノールアミンの量は、
インジウムブトキシドと等モルとする。また、インジウ
ムブトキシドとスズブトキシドとの混合割合は、モル比
でＩｎ（ＯＣ4Ｈ9）3：Ｓｎ（ＯＣ4Ｈ9）4＝１０〜２
０：１とする。そして、インジウムブトキシドとスズブ
トキシドとを、その合計含有量が３重量％となるように
イソプロピルアルコールを溶媒として混合する。この混
合溶液を、窒素気流中において８０℃の温度に３時間保
持して還流させる。これにより、複合アルコキシドＩｎ
−Ｏ−Ｓｎ（ＯＣ4Ｈ9）xを成分として含有するＩＴＯ
ゾルが調製される。
【００１１】また、上記したようにイソプロピルアルコ
ールを溶媒としてインジウムブトキシドとスズブトキシ
ドとを混合した後、その混合溶液に等量の水を添加し、
上記と同様の操作を行なって加水分解することにより、
ＩＴＯゾルを調製するようにしてもよい。
ールを溶媒としてインジウムブトキシドとスズブトキシ
ドとを混合した後、その混合溶液に等量の水を添加し、
上記と同様の操作を行なって加水分解することにより、
ＩＴＯゾルを調製するようにしてもよい。
【００１２】次に、ＩＴＯゾルに結晶性ＩＴＯ粉末を添
加し、コーティング溶液を調製する。結晶性ＩＴＯ粉末
としては、市販品を使用すればよく、実験では、圧粉体
積抵抗値０．０４５Ωcm、粒径０．０３４μmのものを
用いた。また、結晶性ＩＴＯ粉末の添加割合は、ＩＴＯ
ゾルの１０〜９０重量％とすればよい。そして、調製し
たコーティング溶液を石英ガラス基板上にディプコート
（浸漬塗布）し、その石英ガラス基板を加熱してＩＴＯ
を結晶化した。これにより、石英ガラス基板上にＩＴＯ
薄膜が形成された。
加し、コーティング溶液を調製する。結晶性ＩＴＯ粉末
としては、市販品を使用すればよく、実験では、圧粉体
積抵抗値０．０４５Ωcm、粒径０．０３４μmのものを
用いた。また、結晶性ＩＴＯ粉末の添加割合は、ＩＴＯ
ゾルの１０〜９０重量％とすればよい。そして、調製し
たコーティング溶液を石英ガラス基板上にディプコート
（浸漬塗布）し、その石英ガラス基板を加熱してＩＴＯ
を結晶化した。これにより、石英ガラス基板上にＩＴＯ
薄膜が形成された。
【００１３】〔試験例１〕上記製法例において、ＩＴＯ
ゾルに対する結晶性ＩＴＯ粉末の添加割合を２０重量％
と５０重量％とに変化させて２種類のコーティング溶液
を調製し、また、比較例として、ＩＴＯゾルに結晶性Ｉ
ＴＯ粉末を添加しないでコーティング溶液を調製し、そ
れぞれのコーティング溶液を別々に石英ガラス基板上に
ディップコートし、それぞれの石英ガラス基板を４００
℃の温度に加熱した。そして、石英ガラス基板上に形成
されたＩＴＯ薄膜の体積抵抗値をそれぞれ測定した。
ゾルに対する結晶性ＩＴＯ粉末の添加割合を２０重量％
と５０重量％とに変化させて２種類のコーティング溶液
を調製し、また、比較例として、ＩＴＯゾルに結晶性Ｉ
ＴＯ粉末を添加しないでコーティング溶液を調製し、そ
れぞれのコーティング溶液を別々に石英ガラス基板上に
ディップコートし、それぞれの石英ガラス基板を４００
℃の温度に加熱した。そして、石英ガラス基板上に形成
されたＩＴＯ薄膜の体積抵抗値をそれぞれ測定した。
【００１４】測定の結果、結晶性ＩＴＯ粉末の添加割合
を２０重量％としたコーティング溶液をディップコート
して形成されたＩＴＯ薄膜の体積抵抗値は０．５Ωcmで
あり、前記添加割合を５０重量％としたときのＩＴＯ薄
膜の体積抵抗値は０．３Ωcmであった。これに対し、結
晶性ＩＴＯ粉末を添加しないときは、形成された薄膜の
体積抵抗値が１０Ωcmであった。この結果から、ＩＴＯ
ゾルに結晶性ＩＴＯ粉末を添加してコーティング溶液を
調製することにより、ＩＴＯゲルの結晶化が明らかに促
進されることが分かった。また、結晶性ＩＴＯ粉末の添
加割合と形成されたＩＴＯ薄膜の体積抵抗値との間には
相関関係があり、結晶性ＩＴＯ粉末の添加割合を大きく
する程、ＩＴＯゲルの結晶化が促進されることが分かっ
た。
を２０重量％としたコーティング溶液をディップコート
して形成されたＩＴＯ薄膜の体積抵抗値は０．５Ωcmで
あり、前記添加割合を５０重量％としたときのＩＴＯ薄
膜の体積抵抗値は０．３Ωcmであった。これに対し、結
晶性ＩＴＯ粉末を添加しないときは、形成された薄膜の
体積抵抗値が１０Ωcmであった。この結果から、ＩＴＯ
ゾルに結晶性ＩＴＯ粉末を添加してコーティング溶液を
調製することにより、ＩＴＯゲルの結晶化が明らかに促
進されることが分かった。また、結晶性ＩＴＯ粉末の添
加割合と形成されたＩＴＯ薄膜の体積抵抗値との間には
相関関係があり、結晶性ＩＴＯ粉末の添加割合を大きく
する程、ＩＴＯゲルの結晶化が促進されることが分かっ
た。
【００１５】〔試験例２〕上記製法例において、ＩＴＯ
ゾルに対する結晶性ＩＴＯ粉末の添加割合を５０重量％
としたコーティング溶液を調製し、また、比較例とし
て、ＩＴＯゾルに結晶性ＩＴＯ粉末を添加しないでコー
ティング溶液を調製し、それぞれのコーティング溶液を
別々に石英ガラス基板上にディップコートした。そし
て、石英ガラス基板の温度を室温から２０℃／分の速度
で上昇させ、それぞれの薄膜について差動熱量測定（Ｄ
ＳＣ）した。
ゾルに対する結晶性ＩＴＯ粉末の添加割合を５０重量％
としたコーティング溶液を調製し、また、比較例とし
て、ＩＴＯゾルに結晶性ＩＴＯ粉末を添加しないでコー
ティング溶液を調製し、それぞれのコーティング溶液を
別々に石英ガラス基板上にディップコートした。そし
て、石英ガラス基板の温度を室温から２０℃／分の速度
で上昇させ、それぞれの薄膜について差動熱量測定（Ｄ
ＳＣ）した。
【００１６】測定の結果、結晶性ＩＴＯ粉末を添加した
コーティング溶液をディップコートして形成された薄膜
では、ＤＳＣサーモグラムに３２７℃の温度においてＩ
ＴＯゲルの結晶転移を示すピークが認められた。これに
対し、結晶性ＩＴＯ粉末を添加しないコーティング溶液
をディップコートして形成された薄膜では、３６０℃の
温度においてＩＴＯゲルの結晶転移を示すピークが認め
られた。この結果から、ＩＴＯゾルに結晶性ＩＴＯ粉末
を添加してコーティング溶液を調製することにより、Ｉ
ＴＯゲルの結晶化温度が引き下げられることが分かっ
た。
コーティング溶液をディップコートして形成された薄膜
では、ＤＳＣサーモグラムに３２７℃の温度においてＩ
ＴＯゲルの結晶転移を示すピークが認められた。これに
対し、結晶性ＩＴＯ粉末を添加しないコーティング溶液
をディップコートして形成された薄膜では、３６０℃の
温度においてＩＴＯゲルの結晶転移を示すピークが認め
られた。この結果から、ＩＴＯゾルに結晶性ＩＴＯ粉末
を添加してコーティング溶液を調製することにより、Ｉ
ＴＯゲルの結晶化温度が引き下げられることが分かっ
た。
【００１７】
【発明の効果】この発明は以上説明したように構成され
かつ作用するので、この発明に係る方法によれば、従来
から行なわれているスパッタ法や蒸着法による場合に比
べて、より低い温度で透明導電材ＩＴＯ膜を形成するこ
とができる。このように、この発明は、ＩＴＯ膜の低温
形成の可能性を示すものであり、液晶表示装置の製造分
野などにおいてその品質向上に寄与し得るものである。
かつ作用するので、この発明に係る方法によれば、従来
から行なわれているスパッタ法や蒸着法による場合に比
べて、より低い温度で透明導電材ＩＴＯ膜を形成するこ
とができる。このように、この発明は、ＩＴＯ膜の低温
形成の可能性を示すものであり、液晶表示装置の製造分
野などにおいてその品質向上に寄与し得るものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 インジウムアルコキシドＩｎ（ＯＲ）3
（Ｒ：炭素数１〜１０のアルキル基）とスズアルコキシ
ドＳｎ（ＯＲ’）4（Ｒ’：炭素数１〜１０のアルキル
基）とを原料として調製されたＩＴＯゾルにＩＴＯ種結
晶を添加し、その混合物を加熱してＩＴＯゲルを結晶化
させることを特徴とする透明導電材の形成方法。 - 【請求項２】 インジウムアルコキシドＩｎ（ＯＲ）3
（Ｒ：炭素数１〜１０のアルキル基）とスズアルコキシ
ドＳｎ（ＯＲ’）4（Ｒ’：炭素数１〜１０のアルキル
基）とを原料として調製されたＩＴＯゾルを加水分解し
てＩＴＯ種結晶を添加し、その混合物を加熱してＩＴＯ
ゲルを結晶化させることを特徴とする透明導電材の形成
方法。 - 【請求項３】 ＩＴＯ種結晶の添加割合をＩＴＯゾルの
１０〜９０重量％とした請求項１又は請求項２記載の透
明導電材の形成方法。 - 【請求項４】 ＩＴＯゾルにＩＴＯ種結晶が添加された
混合物を加熱する温度が３５０℃以下である請求項１な
いし請求項３のいずれかに記載の透明導電材の形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8336695A JP3734848B2 (ja) | 1995-03-14 | 1995-03-14 | 透明導電材の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8336695A JP3734848B2 (ja) | 1995-03-14 | 1995-03-14 | 透明導電材の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08253318A true JPH08253318A (ja) | 1996-10-01 |
| JP3734848B2 JP3734848B2 (ja) | 2006-01-11 |
Family
ID=13800435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8336695A Expired - Fee Related JP3734848B2 (ja) | 1995-03-14 | 1995-03-14 | 透明導電材の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3734848B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998054094A1 (fr) * | 1997-05-26 | 1998-12-03 | Kri International, Inc. | PROCEDE DE PREPARATION D'UN SEL DE PRECURSEUR DE In2O3-SnO2 ET PROCEDE DE PREPARATION D'UNE FINE PELLICULE DE In2O3-SnO¿2? |
| US6720211B2 (en) | 1999-05-18 | 2004-04-13 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for fabricating electric interconnections and interconnection substrate having electric interconnections fabricated by the same method |
| JP2005059001A (ja) * | 2003-07-31 | 2005-03-10 | Cluster Technology Co Ltd | 析出方法 |
| CN102503161A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-06-20 | 天津大学 | 一种SnS纳米晶薄膜的制备方法 |
| CN112142097A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-29 | 武汉理工大学 | 三水合锡酸镉及其制备方法和应用 |
-
1995
- 1995-03-14 JP JP8336695A patent/JP3734848B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998054094A1 (fr) * | 1997-05-26 | 1998-12-03 | Kri International, Inc. | PROCEDE DE PREPARATION D'UN SEL DE PRECURSEUR DE In2O3-SnO2 ET PROCEDE DE PREPARATION D'UNE FINE PELLICULE DE In2O3-SnO¿2? |
| US6235260B1 (en) | 1997-05-26 | 2001-05-22 | Kri International, Inc. | Method for producing In2O3—SnO2 precursor sol |
| US6720211B2 (en) | 1999-05-18 | 2004-04-13 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for fabricating electric interconnections and interconnection substrate having electric interconnections fabricated by the same method |
| US6750475B1 (en) | 1999-05-18 | 2004-06-15 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for fabricating electric interconnections and interconnection substrate having electric interconnections fabricated by the same method |
| JP2005059001A (ja) * | 2003-07-31 | 2005-03-10 | Cluster Technology Co Ltd | 析出方法 |
| CN102503161A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-06-20 | 天津大学 | 一种SnS纳米晶薄膜的制备方法 |
| CN112142097A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-29 | 武汉理工大学 | 三水合锡酸镉及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3734848B2 (ja) | 2006-01-11 |
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|---|---|---|---|
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|
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