JP3734848B2 - 透明導電材の形成方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
この発明は、液晶表示装置(LCD)の透明電極膜などとして使用される透明導電材ITO(In2O−SnO2(10%))を形成するための方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
液晶表示装置の透明電極膜は、従来、スパッタ法や蒸着法を利用し、ガラス基板上に結晶性ITOを薄膜状に付着させることにより形成されている。このスパッタ法や蒸着法による成膜では、基板が300〜500℃程度の温度に加熱されている。これらの真空成膜方法では、装置コストが高くなることから、低コスト化の要望が強く、ゾル−ゲル法のような湿式プロセスへの期待が大きい。
【0003】
さらに、基板上には、配向膜やカラーフィルタ膜のように有機系材料からなる膜が形成されており、それらの耐熱性からの制約により、ITO成膜時の温度を400℃以下、最も好ましくは250℃以下にすることができるような成膜方法が望まれている。
【0004】
この発明は、上記要望に応えるためになされたものであり、従来のスパッタ法や蒸着法によった場合よりも低い温度でITO膜を形成することができる透明導電材の形成方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
この発明では、非晶質のITOゾルを調製し、それに結晶性のITOを種結晶として添加し、ゾル−ゲル法を応用してゲル化したITOゲルを加熱結晶化するようにした。すなわち、この発明に係る透明導電材の形成方法は、インジウムアルコキシドIn(OR)3とスズアルコキシドSn(OR’)4(R、R’はいずれも炭素数1〜10のアルキル基である)とを原料として調製されたITOゾルにITO種結晶を添加し、その混合物を加熱してITOゲルを結晶化させることを要旨とする。
【0006】
上記方法において、ITO種結晶の添加割合は、ITOゾルの10〜90%とすればよい。また、ITOゾルにITO種結晶が添加された混合物を加熱する温度は、350℃以下とすればよい。
【0007】
【作用】
上記した方法によると、ゾル−ゲル法によってITOゾルがゲル化され、そのITOゲルが加熱されて結晶化されることにより、非晶質のITOゾル(非導電性)から導電性を有する結晶性のITOが形成される。この場合において、ITOゾルに結晶性ITOが種結晶として添加されることにより、ITOゲルの結晶化が促進され、結晶化温度が低下することとなる。
【0008】
そして、ITO種結晶の添加割合をITOゾルの10〜90重量%とすれば、上記した結晶化の促進に実効がある。また、ITOゾルにITO種結晶が添加された混合物を加熱する温度を350℃程度にすれば、ITOゲルから結晶性ITOが得られることとなる。
【0009】
【実施例】
以下、実験例を示しながら、この発明の好適な実施例について説明する。
【0010】
〔製法例〕
エタノールアミンを添加して安定化させたインジウムアルコキシドIn(OR)3とスズアルコキシドSn(OR’)4(R、R’は、炭素数1〜10のアルキル基である)とを、例えばイソプロピルアルコールを溶媒として混合する。インジウムアルコキシドとスズアルコキシドとしては、例えばインジウムブトキシドIn(OC4H9)3とスズブトキシドSn(OC4H9)4とを使用する。インジウムブトキシドを安定化させるために添加するエタノールアミンの量は、インジウムブトキシドと等モルとする。また、インジウムブトキシドとスズブトキシドとの混合割合は、モル比でIn(OC4H9)3:Sn(OC4H9)4=10〜20:1とする。そして、インジウムブトキシドとスズブトキシドとを、その合計含有量が3重量%となるようにイソプロピルアルコールを溶媒として混合する。この混合溶液を、窒素気流中において80℃の温度に3時間保持して還流させる。これにより、複合アルコキシドIn−O−Sn(OC4H9)xを成分として含有するITOゾルが調製される。
【0011】
また、上記したようにイソプロピルアルコールを溶媒としてインジウムブトキシドとスズブトキシドとを混合した後、その混合溶液に等量の水を添加し、上記と同様の操作を行なって加水分解することにより、ITOゾルを調製するようにしてもよい。
【0012】
次に、ITOゾルに結晶性ITO粉末を添加し、コーティング溶液を調製する。結晶性ITO粉末としては、市販品を使用すればよく、実験では、圧粉体積抵抗値0.045Ωcm、粒径0.034μmのものを用いた。また、結晶性ITO粉末の添加割合は、ITOゾルの10〜90重量%とすればよい。そして、調製したコーティング溶液を石英ガラス基板上にディップコート(浸漬塗布)し、その石英ガラス基板を加熱してITOを結晶化した。これにより、石英ガラス基板上にITO薄膜が形成された。
【0013】
〔試験例1〕
上記製法例において、ITOゾルに対する結晶性ITO粉末の添加割合を20重量%と50重量%とに変化させて2種類のコーティング溶液を調製し、また、比較例として、ITOゾルに結晶性ITO粉末を添加しないでコーティング溶液を調製し、それぞれのコーティング溶液を別々に石英ガラス基板上にディップコートし、それぞれの石英ガラス基板を400℃の温度に加熱した。そして、石英ガラス基板上に形成されたITO薄膜の体積抵抗値をそれぞれ測定した。
【0014】
測定の結果、結晶性ITO粉末の添加割合を20重量%としたコーティング溶液をディップコートして形成されたITO薄膜の体積抵抗値は0.5Ωcmであり、前記添加割合を50重量%としたときのITO薄膜の体積抵抗値は0.3Ωcmであった。これに対し、結晶性ITO粉末を添加しないときは、形成された薄膜の体積抵抗値が10Ωcmであった。この結果から、ITOゾルに結晶性ITO粉末を添加してコーティング溶液を調製することにより、ITOゲルの結晶化が明らかに促進されることが分かった。また、結晶性ITO粉末の添加割合と形成されたITO薄膜の体積抵抗値との間には相関関係があり、結晶性ITO粉末の添加割合を大きくする程、ITOゲルの結晶化が促進されることが分かった。
【0015】
〔試験例2〕
上記製法例において、ITOゾルに対する結晶性ITO粉末の添加割合を50重量%としたコーティング溶液を調製し、また、比較例として、ITOゾルに結晶性ITO粉末を添加しないでコーティング溶液を調製し、それぞれのコーティング溶液を別々に石英ガラス基板上にディップコートした。そして、石英ガラス基板の温度を室温から20℃/分の速度で上昇させ、それぞれの薄膜について差動熱量測定(DSC)した。
【0016】
測定の結果、結晶性ITO粉末を添加したコーティング溶液をディップコートして形成された薄膜では、DSCサーモグラムに327℃の温度においてITOゲルの結晶転移を示すピークが認められた。これに対し、結晶性ITO粉末を添加しないコーティング溶液をディップコートして形成された薄膜では、360℃の温度においてITOゲルの結晶転移を示すピークが認められた。この結果から、ITOゾルに結晶性ITO粉末を添加してコーティング溶液を調製することにより、ITOゲルの結晶化温度が引き下げられることが分かった。
【0017】
【発明の効果】
この発明は以上説明したように構成されかつ作用するので、この発明に係る方法によれば、従来から行なわれているスパッタ法や蒸着法による場合に比べて、より低い温度で透明導電材ITO膜を形成することができる。このように、この発明は、ITO膜の低温形成の可能性を示すものであり、液晶表示装置の製造分野などにおいてその品質向上に寄与し得るものである。
Claims (3)
- インジウムアルコキシドIn(OR)3(R:炭素数1〜10のアルキル基)とスズアルコキシドSn(OR’)4(R’:炭素数1〜10のアルキル基)とを原料として調製されたITOゾルにITO種結晶を添加し、その混合物を加熱してITOゲルを結晶化させることを特徴とする透明導電材の形成方法。
- ITO種結晶の添加割合をITOゾルの10〜90重量%とした請求項1記載の透明導電材の形成方法。
- ITOゾルにITO種結晶が添加された混合物を加熱する温度が350℃以下である請求項1又は請求項2記載の透明導電材の形成方法。
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