JPH08224454A - 活性成分分散液の製造方法及び装置 - Google Patents
活性成分分散液の製造方法及び装置Info
- Publication number
- JPH08224454A JPH08224454A JP7329013A JP32901395A JPH08224454A JP H08224454 A JPH08224454 A JP H08224454A JP 7329013 A JP7329013 A JP 7329013A JP 32901395 A JP32901395 A JP 32901395A JP H08224454 A JPH08224454 A JP H08224454A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid
- active ingredient
- gas
- dispersion
- separated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C403/00—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone
- C07C403/24—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone having side-chains substituted by six-membered non-aromatic rings, e.g. beta-carotene
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/10—Dispersions; Emulsions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/09—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams for components having more than two different of undetermined agglomeration states, e.g. supercritical states
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/51—Methods thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/59—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0004—Preparation of sols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0084—Dispersions of dyes
- C09B67/0091—Process features in the making of dispersions, e.g. ultrasonics
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S516/00—Colloid systems and wetting agents; subcombinations thereof; processes of
- Y10S516/924—Significant dispersive or manipulative operation or step in making or stabilizing colloid system
- Y10S516/926—Phase change, e.g. melting
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 活性成分分散液の製造方法及び装置
【解決手段】 活性成分を液体ガス中で溶解し、活性成
分の含有された液体ガスを液体中で殆ど完全に溶解し、
次にこの溶液を減圧し、活性成分の含有された液体から
ガスを分離することから成る。 【効果】 固体粒子の凝集が妨止され、分散液中の微小
粒子の高濃度を達成することができる。
分の含有された液体ガスを液体中で殆ど完全に溶解し、
次にこの溶液を減圧し、活性成分の含有された液体から
ガスを分離することから成る。 【効果】 固体粒子の凝集が妨止され、分散液中の微小
粒子の高濃度を達成することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、活性成分分散液を
製造する方法及び装置に関する。
製造する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】活性成分分散液を製造することは、今
日、化学工業の多数の分野、例えばカラー及び染料工業
及び薬剤工業においては不可欠である。これに関連し
て、活性成分、例えば染料又は薬剤を水性液体中で直接
分散することは不可能であることが多い。この場合、特
に活性成分粒子は超微粉砕された所望の形で存在してい
ない。
日、化学工業の多数の分野、例えばカラー及び染料工業
及び薬剤工業においては不可欠である。これに関連し
て、活性成分、例えば染料又は薬剤を水性液体中で直接
分散することは不可能であることが多い。この場合、特
に活性成分粒子は超微粉砕された所望の形で存在してい
ない。
【０００３】ドイツ国特許出願公告第２９４３２６７号
明細書には、水性分散液中の極めて微細に分散された、
超微粉砕カロテノイドの製造が記載されている。この場
合、カロテノイドはオートクレーブで超臨界ガス中で溶
解され、生じる溶液は、第二のオートクレーブに配置さ
れている適当な水性コロイドマトリックス中で撹拌機を
用いて分散される。生じる分散液は水中の活性成分を含
有する液体ガスの液滴から成る。この２相系は減圧さ
れ、この際ガスはオートクレーブから連続的に排出され
るが、液体は方法の終了後に回分的にのみ除去されう
る。この方法は、１ミクロン未満のカロテノイドの平均
粒度を生じる。欠点は、相分離が減圧工程の間に起る可
能性があり、その結果活性成分が液体マトリックスによ
って十分に安定化されないことである。さらに活性成分
の損失も甘受しなければならない。
明細書には、水性分散液中の極めて微細に分散された、
超微粉砕カロテノイドの製造が記載されている。この場
合、カロテノイドはオートクレーブで超臨界ガス中で溶
解され、生じる溶液は、第二のオートクレーブに配置さ
れている適当な水性コロイドマトリックス中で撹拌機を
用いて分散される。生じる分散液は水中の活性成分を含
有する液体ガスの液滴から成る。この２相系は減圧さ
れ、この際ガスはオートクレーブから連続的に排出され
るが、液体は方法の終了後に回分的にのみ除去されう
る。この方法は、１ミクロン未満のカロテノイドの平均
粒度を生じる。欠点は、相分離が減圧工程の間に起る可
能性があり、その結果活性成分が液体マトリックスによ
って十分に安定化されないことである。さらに活性成分
の損失も甘受しなければならない。
【０００４】ヨーロッパ特許第０３２２６８７号は活性
成分及びキャリヤーから成る薬剤形を製造する方法を提
案している。この方法は、液体ガス、活性成分及びキャ
リヤー材料（液体中に溶解されてもよい）を必要とし、
これらは噴霧塔中に導入され、その結果液体ガスが活性
成分及びキャリヤーを吸収する。液体ガスは次に、セパ
レーターで生じる活性成分／キャリヤー組成物から分離
され、その結果この組成物がセパレーターから取出され
うる。この方法は乾燥活性成分粒子を製造するが、液体
分散液を製造しない。液体ガスは、大気圧下でガス又は
蒸気の形で存在しかつその臨界点の付近に又は臨界点を
超えて圧縮された物質を意味し、従って臨界未満（ｓｕ
ｂｃｒｉｔｉｃａｌ）又は超臨界（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔ
ｉｃａｌ）液の形で存在している。
成分及びキャリヤーから成る薬剤形を製造する方法を提
案している。この方法は、液体ガス、活性成分及びキャ
リヤー材料（液体中に溶解されてもよい）を必要とし、
これらは噴霧塔中に導入され、その結果液体ガスが活性
成分及びキャリヤーを吸収する。液体ガスは次に、セパ
レーターで生じる活性成分／キャリヤー組成物から分離
され、その結果この組成物がセパレーターから取出され
うる。この方法は乾燥活性成分粒子を製造するが、液体
分散液を製造しない。液体ガスは、大気圧下でガス又は
蒸気の形で存在しかつその臨界点の付近に又は臨界点を
超えて圧縮された物質を意味し、従って臨界未満（ｓｕ
ｂｃｒｉｔｉｃａｌ）又は超臨界（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔ
ｉｃａｌ）液の形で存在している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、分散
液中の活性成分の特に微細な分散を生じる活性成分分散
液を製造するための方法及び装置を提供することであ
る。特に超微粉砕活性成分は凝集してはならない。
液中の活性成分の特に微細な分散を生じる活性成分分散
液を製造するための方法及び装置を提供することであ
る。特に超微粉砕活性成分は凝集してはならない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的は、活性成分を
液体ガス中で溶解し、活性成分の含有された液体ガスを
液体中で殆ど完全に溶解し、次にこの溶液を減圧し、か
くして活性成分の含有された液体からガスを分離するこ
とから成る方法によって達成されることが判明した。こ
の方法は、液体ガス中に溶解している活性成分を必要と
し、活性成分の含有された液体ガスは液体中で微細に分
散され、この間に殆ど完全に溶解される。固体は、液体
ガスの溶解工程中に形成される。微細に分散された個々
の気泡のそれぞれはわずかな固体しか含有していないの
で、気泡中で形成される固体粒子は極めて小さい。これ
らの粒子は、直接液体（そこで粒子は好ましくは保護コ
ロイド中に結合される）中に入るが、予めわずかな固体
しか含有されないので、微細に分散された個々の気泡の
それぞれの中には凝集は事実上妨止されうる。次に溶液
は減圧され、かくしてガスは活性成分の含有された液体
から分離される。活性成分の含有された液体の除去され
た一部分は、好ましくは液体ガスの溶解液として再利用
される。このようにして、液体ガス中での活性成分の溶
解度に拘わりなく、分散液中の微小粒子の高濃度を達成
することができる。
液体ガス中で溶解し、活性成分の含有された液体ガスを
液体中で殆ど完全に溶解し、次にこの溶液を減圧し、か
くして活性成分の含有された液体からガスを分離するこ
とから成る方法によって達成されることが判明した。こ
の方法は、液体ガス中に溶解している活性成分を必要と
し、活性成分の含有された液体ガスは液体中で微細に分
散され、この間に殆ど完全に溶解される。固体は、液体
ガスの溶解工程中に形成される。微細に分散された個々
の気泡のそれぞれはわずかな固体しか含有していないの
で、気泡中で形成される固体粒子は極めて小さい。これ
らの粒子は、直接液体（そこで粒子は好ましくは保護コ
ロイド中に結合される）中に入るが、予めわずかな固体
しか含有されないので、微細に分散された個々の気泡の
それぞれの中には凝集は事実上妨止されうる。次に溶液
は減圧され、かくしてガスは活性成分の含有された液体
から分離される。活性成分の含有された液体の除去され
た一部分は、好ましくは液体ガスの溶解液として再利用
される。このようにして、液体ガス中での活性成分の溶
解度に拘わりなく、分散液中の微小粒子の高濃度を達成
することができる。
【０００７】他の有利な方法は、溶液が減圧時に大気圧
に完全には減圧されず、その結果活性成分の含有され
た、再利用された液体が液体ガスで負荷される方法であ
る。このようにして固体粒子の形成速度及びその形態の
両方に影響を及ぼすことも可能である。さらに液体中で
のガスの完全な溶解は、活性成分がガスから液体中に完
全に移ることを保証する。該方法は連続的に又は回分的
に実施されうる。両方の場合とも、好ましくは保護コロ
イドによる安定化のために粒子の凝集はないか又は殆ど
無視できる。
に完全には減圧されず、その結果活性成分の含有され
た、再利用された液体が液体ガスで負荷される方法であ
る。このようにして固体粒子の形成速度及びその形態の
両方に影響を及ぼすことも可能である。さらに液体中で
のガスの完全な溶解は、活性成分がガスから液体中に完
全に移ることを保証する。該方法は連続的に又は回分的
に実施されうる。両方の場合とも、好ましくは保護コロ
イドによる安定化のために粒子の凝集はないか又は殆ど
無視できる。
【０００８】前記目的はまた、活性成分が液体ガス中で
溶解され、活性成分の含有された液体ガスが、このガス
で飽和された液体中で分散され、この結果液体及び活性
成分の含有された液体ガスから成る第一分散液が形成さ
れる方法によっても達成される。この場合には、活性成
分が分子拡散によってガスから相境界に移動される。次
に固体が相境界でのみ形成され、ここから直接液体中に
移り、そこで好ましくは保護コロイドによって直ちに安
定化されるので、凝集は妨止される。この第一分散液は
ホールドアップ（ｈｏｌｄｕｐ）区間を通過されて、活
性成分の含有された液体及び液体ガスから成る第二分散
液を形成する。次に第二分散液は、前減圧なしに、ガス
相及び液体と活性成分とから成る第三分散液に相分離す
ることによって分離される。第三分散液の一部分は最終
的に再利用されて液体ガスと一緒に第一分散液を形成す
る。ガスの大部分は、圧縮を再び行うことなく活性成分
を溶解するために再利用されうる。
溶解され、活性成分の含有された液体ガスが、このガス
で飽和された液体中で分散され、この結果液体及び活性
成分の含有された液体ガスから成る第一分散液が形成さ
れる方法によっても達成される。この場合には、活性成
分が分子拡散によってガスから相境界に移動される。次
に固体が相境界でのみ形成され、ここから直接液体中に
移り、そこで好ましくは保護コロイドによって直ちに安
定化されるので、凝集は妨止される。この第一分散液は
ホールドアップ（ｈｏｌｄｕｐ）区間を通過されて、活
性成分の含有された液体及び液体ガスから成る第二分散
液を形成する。次に第二分散液は、前減圧なしに、ガス
相及び液体と活性成分とから成る第三分散液に相分離す
ることによって分離される。第三分散液の一部分は最終
的に再利用されて液体ガスと一緒に第一分散液を形成す
る。ガスの大部分は、圧縮を再び行うことなく活性成分
を溶解するために再利用されうる。
【０００９】他の態様においては、活性成分は液体ガス
中で溶解され、活性成分の含有された液体ガスは減圧さ
れて、ガスと活性成分との第一分散液を形成する。この
第一分散液は液体中で分散されて第二分散液を形成す
る。この分散液はホールドアップ区間中を通過され、ガ
ス相及び液体と活性成分とから成る第三分散液に分離さ
れる。好ましくは、分離された第三分散液の一部分は、
第二分散液を形成するための液体として再利用される。
中で溶解され、活性成分の含有された液体ガスは減圧さ
れて、ガスと活性成分との第一分散液を形成する。この
第一分散液は液体中で分散されて第二分散液を形成す
る。この分散液はホールドアップ区間中を通過され、ガ
ス相及び液体と活性成分とから成る第三分散液に分離さ
れる。好ましくは、分離された第三分散液の一部分は、
第二分散液を形成するための液体として再利用される。
【００１０】分離されかつ活性成分を溶解するための液
体ガスとして再利用されるガスを再循環させるのが有利
である。使用される活性成分は好ましくは、多数の活性
成分の混合物から成る。有利な活性成分は染料、ビタミ
ン、カロテノイド、ポリマー、リポソーム、薬剤又は収
穫物保護剤（ｃｒｏｐ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ａｇｅ
ｎｔｓ）である。有利な液体ガスはＣＯ2、Ｎ2Ｏ、エチ
レン、プロパン、Ｈ2Ｏ、ＮＨ3、炭化水素、アルコール
及びこれらの物質の混合物である。使用される有利な液
体は、水又は好ましくは補足的に保護コロイド、例えば
界面活性剤、ポリマー、セルロース、デキストリン又は
ゼラチンのようなタンパク質及び／又は乳化剤等を加え
てある有機溶剤である。
体ガスとして再利用されるガスを再循環させるのが有利
である。使用される活性成分は好ましくは、多数の活性
成分の混合物から成る。有利な活性成分は染料、ビタミ
ン、カロテノイド、ポリマー、リポソーム、薬剤又は収
穫物保護剤（ｃｒｏｐ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ａｇｅ
ｎｔｓ）である。有利な液体ガスはＣＯ2、Ｎ2Ｏ、エチ
レン、プロパン、Ｈ2Ｏ、ＮＨ3、炭化水素、アルコール
及びこれらの物質の混合物である。使用される有利な液
体は、水又は好ましくは補足的に保護コロイド、例えば
界面活性剤、ポリマー、セルロース、デキストリン又は
ゼラチンのようなタンパク質及び／又は乳化剤等を加え
てある有機溶剤である。
【００１１】本発明の目的はまた、請求項１２に記載さ
れた装置によっても達成される。ここに記載された装置
は、液体ガス中で活性成分を溶解するための抽出器（ｅ
ｘｔｒａｃｔｏｒ）を包含し、このものは１つの管路を
介して、活性成分の含有された液体ガスを液体中で溶解
するための混合機に結合されている。この液体は別の管
路によって混合機に供給される。該装置はさらに、セパ
レーターに結合されたホールドアップ区間（ｈｏｌｄｕ
ｐ ｓｅｃｔｉｏｎ）を包含し、前記セパレーター中で
はガスが活性成分を含有する液体から分離される。セパ
レーターは分離されたガスに用いる排出管及び分離され
た液体用の排出管を有する。該装置はさらに分離された
液体の一部を混合機に戻す帰り管も有する。
れた装置によっても達成される。ここに記載された装置
は、液体ガス中で活性成分を溶解するための抽出器（ｅ
ｘｔｒａｃｔｏｒ）を包含し、このものは１つの管路を
介して、活性成分の含有された液体ガスを液体中で溶解
するための混合機に結合されている。この液体は別の管
路によって混合機に供給される。該装置はさらに、セパ
レーターに結合されたホールドアップ区間（ｈｏｌｄｕ
ｐ ｓｅｃｔｉｏｎ）を包含し、前記セパレーター中で
はガスが活性成分を含有する液体から分離される。セパ
レーターは分離されたガスに用いる排出管及び分離され
た液体用の排出管を有する。該装置はさらに分離された
液体の一部を混合機に戻す帰り管も有する。
【００１２】減圧弁は好ましくはホールドアップ区間と
セパレーターとの間に取付けられている。有利な実施態
様においては、分離されたガスの排出管は前記ガスをセ
パレーターから抽出器に戻す。
セパレーターとの間に取付けられている。有利な実施態
様においては、分離されたガスの排出管は前記ガスをセ
パレーターから抽出器に戻す。
【００１３】次に本発明を図面により説明する。
【００１４】図１において、ガス１は圧縮器２によって
超臨界状態、すなわち液体に変えられる。この液体ガス
３は抽出器４で活性成分５を吸収する。活性成分を吸収
した液体ガスは、管路６によって混合機７に供給され
る。混合機で前記液体ガスは、管路１２によって同混合
機に供給される液体と混合される。活性成分を吸収した
液体ガスは、混合機７及び次のホールドアップ（ｈｏｌ
ｄｕｐ）区間８で同液体中に殆ど完全に溶解される。液
体ガス中に溶解した活性成分は、１μｍ未満の範囲の粒
度を有する極めて微細に分散された粒子の形で液体中に
沈殿する。得られる活性成分／液体分散液は弁９によっ
て減圧され、管路１０によってセパレーター１１に供給
される。活性成分の含有された液体の一部分は管路１５
によって排出され、他の部分は管路１６及び圧縮器１３
を通り、管路１８によって供給される新しい液体と一緒
に管路１２によって混合機７に供給される。この部分的
再循環は、液体ガス中の活性成分の溶解度に拘わりな
く、分散液中の活性成分粒子の濃度を測定することを可
能にする。分離されたガスは管路１４によって排出さ
れ、圧縮器２の循環上流部（ｕｐｓｔｒｅａｍ）に復帰
される。溶液はホールドアップ区間の末端で完全に減圧
されうるか、さもなければ大気圧を超える圧力に減圧さ
れる。
超臨界状態、すなわち液体に変えられる。この液体ガス
３は抽出器４で活性成分５を吸収する。活性成分を吸収
した液体ガスは、管路６によって混合機７に供給され
る。混合機で前記液体ガスは、管路１２によって同混合
機に供給される液体と混合される。活性成分を吸収した
液体ガスは、混合機７及び次のホールドアップ（ｈｏｌ
ｄｕｐ）区間８で同液体中に殆ど完全に溶解される。液
体ガス中に溶解した活性成分は、１μｍ未満の範囲の粒
度を有する極めて微細に分散された粒子の形で液体中に
沈殿する。得られる活性成分／液体分散液は弁９によっ
て減圧され、管路１０によってセパレーター１１に供給
される。活性成分の含有された液体の一部分は管路１５
によって排出され、他の部分は管路１６及び圧縮器１３
を通り、管路１８によって供給される新しい液体と一緒
に管路１２によって混合機７に供給される。この部分的
再循環は、液体ガス中の活性成分の溶解度に拘わりな
く、分散液中の活性成分粒子の濃度を測定することを可
能にする。分離されたガスは管路１４によって排出さ
れ、圧縮器２の循環上流部（ｕｐｓｔｒｅａｍ）に復帰
される。溶液はホールドアップ区間の末端で完全に減圧
されうるか、さもなければ大気圧を超える圧力に減圧さ
れる。
【００１５】図２に図示してあるように、不完全な減圧
は液体が予め液体ガスを負荷する結果になる。これは活
性成分粒子の形成における結晶化速度及び同粒子の形態
に影響を及ぼすことが可能であることを意味する。この
場合にはガスの再循環は分離されたガスによって行われ
る。このガスは管路１４によって排出され、圧縮器１７
で系の圧力に圧縮されかつ管路２０によって圧縮器２の
循環下流部に復帰される。新しい液体は圧縮器１９で圧
縮されかつ管路１８によって循環路に供給される。
は液体が予め液体ガスを負荷する結果になる。これは活
性成分粒子の形成における結晶化速度及び同粒子の形態
に影響を及ぼすことが可能であることを意味する。この
場合にはガスの再循環は分離されたガスによって行われ
る。このガスは管路１４によって排出され、圧縮器１７
で系の圧力に圧縮されかつ管路２０によって圧縮器２の
循環下流部に復帰される。新しい液体は圧縮器１９で圧
縮されかつ管路１８によって循環路に供給される。
【００１６】図３に図示された変法の場合には、液体ガ
スは同様に、活性成分５を含む抽出器４に供給され、活
性成分を吸収した液体ガスとして混合機７に達する。し
かし、液体ガスは混合機及び次のホールドアップ区間８
で液体中に溶解せず、反対に活性成分を吸収した液体ガ
スは、管路１２によって供給されかつ同じガスで飽和さ
れた液体で分散される。液体ガス中に溶解した活性成分
は相境界に拡散し、そこで微粒子の形で沈殿し、次に液
体中で好ましくは保護コロイドによって結合される。新
しく製造される、活性成分の負荷された液体及び液体ガ
スの第二分散液は減圧されず、セパレーター１１に直接
供給される。活性成分の負荷された液体の一部分は、減
圧弁２１の設けられている排出管１５によって取出され
る。この溶液はセパレーター２２で溶解ガスから分離さ
れ、管路２３によって排出される。ガスは、管路２４を
介して圧縮器２の上流部に復帰される。活性成分の負荷
された液体の他の部分は管路１６によってセパレーター
から排出され、管路１８及び圧縮器１９によって新しい
液体が補充され、管路における圧力降下を補償する循環
ポンプ１３によって循環される。次いで液体は管路１２
によって混合機７に再び供給される。分離された液体ガ
スは、管路１４、循環ポンプ１７及び管路２０によって
抽出器４に復帰される。
スは同様に、活性成分５を含む抽出器４に供給され、活
性成分を吸収した液体ガスとして混合機７に達する。し
かし、液体ガスは混合機及び次のホールドアップ区間８
で液体中に溶解せず、反対に活性成分を吸収した液体ガ
スは、管路１２によって供給されかつ同じガスで飽和さ
れた液体で分散される。液体ガス中に溶解した活性成分
は相境界に拡散し、そこで微粒子の形で沈殿し、次に液
体中で好ましくは保護コロイドによって結合される。新
しく製造される、活性成分の負荷された液体及び液体ガ
スの第二分散液は減圧されず、セパレーター１１に直接
供給される。活性成分の負荷された液体の一部分は、減
圧弁２１の設けられている排出管１５によって取出され
る。この溶液はセパレーター２２で溶解ガスから分離さ
れ、管路２３によって排出される。ガスは、管路２４を
介して圧縮器２の上流部に復帰される。活性成分の負荷
された液体の他の部分は管路１６によってセパレーター
から排出され、管路１８及び圧縮器１９によって新しい
液体が補充され、管路における圧力降下を補償する循環
ポンプ１３によって循環される。次いで液体は管路１２
によって混合機７に再び供給される。分離された液体ガ
スは、管路１４、循環ポンプ１７及び管路２０によって
抽出器４に復帰される。
【００１７】図４に図示された変法においては、活性成
分の負荷された液体ガスは混合機７で管路１２によって
供給された液体と混合され、同時に減圧される。かくし
て活性成分を含有する液体ガスは液体中に気泡の形で存
在する。活性成分粒子は気泡の相境界で液体中に拡散す
る。生じる分散液はセパレーター１１で、気相及び液体
と活性成分とから成る第三分散液に分離される。次いで
活性成分の負荷された液体は排出管１５及び１６によっ
て排出されるか又は圧縮器で圧縮され、混合機に復帰さ
れる。分離されたガスは液体ガスとして再利用するため
に圧縮器２の上流部に復帰される。
分の負荷された液体ガスは混合機７で管路１２によって
供給された液体と混合され、同時に減圧される。かくし
て活性成分を含有する液体ガスは液体中に気泡の形で存
在する。活性成分粒子は気泡の相境界で液体中に拡散す
る。生じる分散液はセパレーター１１で、気相及び液体
と活性成分とから成る第三分散液に分離される。次いで
活性成分の負荷された液体は排出管１５及び１６によっ
て排出されるか又は圧縮器で圧縮され、混合機に復帰さ
れる。分離されたガスは液体ガスとして再利用するため
に圧縮器２の上流部に復帰される。
【００１８】
例１ β−カロテン約５ｇを、容量２５０ｍｌを有する温度制
御可能のオートクレーブ中に導入した。Ｎ2Ｏ流（２５
０ｂａｒ、０．８ｋｇ／ｈ）を４５℃に予熱して、オー
トクレーブ中に通した。次にカロテンの負荷されたＮ2
Ｏ流を、サーモスタットを備えた管路によって混合ノズ
ルに供給した。このガス流をそこでゼラチン３．８重量
％を含有する水溶液中で分散した。この間温度は４５℃
であり、圧力は２５０ｂａｒであった。次に分散液はホ
ールドアップ区間中を通過し、そこでガスは水溶液中で
完全に溶解した。最後に分散液をセパレーターで減圧
し、脱着されたガスを溶液から分離した。次に液体を再
び２５０ｂａｒに圧縮し、混合ノズルに戻した。最終生
成物中に含有されたカロテンの粒度は明らかに１μｍ未
満であった。
御可能のオートクレーブ中に導入した。Ｎ2Ｏ流（２５
０ｂａｒ、０．８ｋｇ／ｈ）を４５℃に予熱して、オー
トクレーブ中に通した。次にカロテンの負荷されたＮ2
Ｏ流を、サーモスタットを備えた管路によって混合ノズ
ルに供給した。このガス流をそこでゼラチン３．８重量
％を含有する水溶液中で分散した。この間温度は４５℃
であり、圧力は２５０ｂａｒであった。次に分散液はホ
ールドアップ区間中を通過し、そこでガスは水溶液中で
完全に溶解した。最後に分散液をセパレーターで減圧
し、脱着されたガスを溶液から分離した。次に液体を再
び２５０ｂａｒに圧縮し、混合ノズルに戻した。最終生
成物中に含有されたカロテンの粒度は明らかに１μｍ未
満であった。
【００１９】例２ 例１と同様に、β−カロテン約５ｇをオートクレーブ中
に導入した。Ｎ2Ｏ流（４５℃、２５０ｂａｒ、０．８
ｋｇ／ｈ）をオートクレーブ中に通した。カロテンの負
荷されたガスを、例１と同様に、ゼラチン３．８重量％
を含有する水溶液中に分散した。減圧は行わなかった。
ホールドアップ区間における圧縮ガスと水溶液との十分
な混合後に、圧縮ガスを相セパレーターで分離した。水
溶液を混合ノズルに復帰させた。減圧は行われないの
で、循環液は常にＮ2Ｏで飽和されており、その結果圧
縮ガスは水溶液中で溶解することはできなかった。循環
路から取り、循環によって減圧された水溶液の試料はカ
ロテン粒子の分散液から成っており、同粒子の粒度は明
らかに１μｍ未満であった。
に導入した。Ｎ2Ｏ流（４５℃、２５０ｂａｒ、０．８
ｋｇ／ｈ）をオートクレーブ中に通した。カロテンの負
荷されたガスを、例１と同様に、ゼラチン３．８重量％
を含有する水溶液中に分散した。減圧は行わなかった。
ホールドアップ区間における圧縮ガスと水溶液との十分
な混合後に、圧縮ガスを相セパレーターで分離した。水
溶液を混合ノズルに復帰させた。減圧は行われないの
で、循環液は常にＮ2Ｏで飽和されており、その結果圧
縮ガスは水溶液中で溶解することはできなかった。循環
路から取り、循環によって減圧された水溶液の試料はカ
ロテン粒子の分散液から成っており、同粒子の粒度は明
らかに１μｍ未満であった。
【００２０】例３ β−カロテンの負荷されたＮ2Ｏ流を前記例と同様にし
て製造した。これを混合ノズルによって減圧し、大気圧
で７００ｌ／ｈで運搬しかつゼラチン３．８重量％を含
有する水溶液中に導入した。生じる分散液を次にセパレ
ーターでガス相及び活性成分の負荷された液体に分離し
た。淡黄橙色を呈する液相を混合ノズルに戻した。その
中に分散されたカロテンの粒度はやはり１μｍ未満であ
った。
て製造した。これを混合ノズルによって減圧し、大気圧
で７００ｌ／ｈで運搬しかつゼラチン３．８重量％を含
有する水溶液中に導入した。生じる分散液を次にセパレ
ーターでガス相及び活性成分の負荷された液体に分離し
た。淡黄橙色を呈する液相を混合ノズルに戻した。その
中に分散されたカロテンの粒度はやはり１μｍ未満であ
った。
【図１】本発明の第一の方法を示すフローシートであ
る。
る。
【図２】本発明の第二の方法を示すフローシートであ
る。
る。
【図３】本発明の第三の方法を示すフローシートであ
る。
る。
【図４】本発明の第四の方法を示すフローシートであ
る。
る。
１ ガス ２ 圧縮器 ３ 液体ガス ４ 抽出器 ５ 活性成分 ７ 混合機 ８ ホールドアップ区間 １１ セパレーター １４，１５ 排出管 １６ 帰り管
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｂ 67/46 Ｃ０９Ｂ 67/46 Ｂ (72)発明者 クリスティアン ロッケマン ドイツ連邦共和国 マンハイム コリニシ ュトラーセ ５
Claims (14)
- 【請求項１】 活性成分分散液を製造するに当り、活性
成分を液体ガス中で溶解し、活性成分の含有された液体
ガスを液体中で殆ど完全に溶解し、次いでこの溶液を減
圧し、次に活性成分の含有された液体からガスを分離す
ることを特徴とする、活性成分分散液の製造方法。 - 【請求項２】 活性成分の含有された液体の、分離され
た一部分が、液体ガスを溶解するための液体として再利
用される、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 溶液が減圧時に大気圧に完全に減圧され
ず、その結果活性成分の含有された再利用液体が液体ガ
スで予め負荷される、請求項2記載の方法。 - 【請求項４】 活性成分分散液を製造するに当り、活性
成分を液体ガス中で溶解し、活性成分の含有された液体
ガスを、このガスで飽和された液体中で分散して液体及
び活性成分の含有された液体ガスの第一分散液を形成
し、第一分散液をホールドアップ区間中を通して、活性
成分の含有された液体及び液体ガスの第二分散液を形成
し、第二分散液を減圧によってガス相及び液体と活性成
分とから成る第三分散液に分離しかつこの第三分散液を
一部分再利用して液体ガスと一緒に第一分散液を形成す
ることを特徴とする、活性成分分散液の製造方法。 - 【請求項５】 活性成分を液体ガス中で溶解し、活性成
分の含有された液体ガスを減圧してガス及び活性成分の
第一分散液を形成し、第一分散液を液体中で分散して第
二分散液を形成し、第二分散液をホールドアップ区間中
を通しかつガス相及び液体と活性成分とから成る第三分
散液に分離することを特徴とする、活性成分分散液の製
造方法。 - 【請求項６】 分離された第三分散液の一部分が第二分
散液を形成するための液体として再利用される、請求項
５記載の方法。 - 【請求項７】 分離されたガスが再循環されかつ活性成
分を溶解するための液体ガスとして再利用される、請求
項５又は６記載の方法。 - 【請求項８】 活性成分が多数の活性成分の混合物から
成る、請求項５から請求項７までのいずれか１項記載の
方法。 - 【請求項９】 活性成分として染料、ビタミン、カロテ
ノイド、ポリマー、リポソーム、薬剤又は収穫物保護
剤、特にタンパク質又はペプチドが使用される、請求項
５から請求項８までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１０】 液体ガスとして、ＣＯ2、Ｎ2Ｏ、エチ
レン、プロパン、Ｈ2Ｏ、ＮＨ3、炭化水素、アルコール
又はこれらの物質の混合物が使用される、請求項５から
請求項９までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１１】 液体として、好ましくは界面活性剤を
加えた水又は有機溶剤、ポリマー、セルロース、デキス
トリン又はゼラチンのようなタンパク質及び／又は乳化
剤が使用される、請求項５から請求項１０までのいずれ
か１項記載の方法。 - 【請求項１２】 請求項１から請求項１１までのいずれ
か１項記載の方法を実施するための装置において、液体
ガス中で活性成分（５）を溶解するための抽出器
（４）、管路（６）を介して抽出器（４）に結合されて
いて、管路（１２）を介して混合機（７）に供給される
液体中で活性成分の含有された液体ガスを溶解するため
の混合機（７）、ガスがその中で活性成分を含有する液
体から分離されるセパレーター（１１）に結合されてい
るホールドアップ区間（８）、分離されたガスの排出管
（１４）、セパレーターから分離された液体の排出管
（１５）及び分離された液体の一部を混合機（７）に戻
す帰り管（１６）から構成されていることを特徴とす
る、前記方法を実施するための装置。 - 【請求項１３】 ホールドアップ区間（８）とセパレー
ター（１１）との間に減圧弁（９）を有する、請求項１
２記載の装置。 - 【請求項１４】 排出管（１４）がセパレーター（１
１）から分離されたガスを抽出器（４）に帰す、請求項
１３又は１４記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4445341.8 | 1994-12-19 | ||
| DE4445341A DE4445341A1 (de) | 1994-12-19 | 1994-12-19 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung wirkstoffhaltiger Dispersionen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08224454A true JPH08224454A (ja) | 1996-09-03 |
| JP3774496B2 JP3774496B2 (ja) | 2006-05-17 |
Family
ID=6536301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32901395A Expired - Fee Related JP3774496B2 (ja) | 1994-12-19 | 1995-12-18 | 活性成分分散液の製造方法及び装置 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6197836B1 (ja) |
| EP (2) | EP0718035B1 (ja) |
| JP (1) | JP3774496B2 (ja) |
| AT (2) | ATE207385T1 (ja) |
| AU (1) | AU705121B2 (ja) |
| DE (3) | DE4445341A1 (ja) |
| DK (2) | DK1038574T3 (ja) |
| ES (2) | ES2165888T3 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10230151A (ja) * | 1997-02-19 | 1998-09-02 | Japan Organo Co Ltd | 粉体の懸濁・溶解装置 |
| JP2004529206A (ja) * | 2001-06-19 | 2004-09-24 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 分散液の製造工程 |
| JP2011177617A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Sanyo Chem Ind Ltd | 分散液の製造方法 |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4445341A1 (de) * | 1994-12-19 | 1996-06-20 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung wirkstoffhaltiger Dispersionen |
| DE19860497A1 (de) | 1998-12-28 | 2000-07-06 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung stabil feinteiliger Pulver |
| US6630121B1 (en) | 1999-06-09 | 2003-10-07 | The Regents Of The University Of Colorado | Supercritical fluid-assisted nebulization and bubble drying |
| JP3424654B2 (ja) * | 2000-04-27 | 2003-07-07 | 株式会社島津製作所 | 液状物質の連続処理方法、連続処理装置及びそれらにより処理された液状物質 |
| ES2170008B1 (es) * | 2000-08-25 | 2003-05-01 | Soc Es Carburos Metalicos Sa | Procedimiento para la precipitacion de particulas solidas finamente divididas. |
| US6998051B2 (en) * | 2002-07-03 | 2006-02-14 | Ferro Corporation | Particles from supercritical fluid extraction of emulsion |
| US6966990B2 (en) | 2002-10-11 | 2005-11-22 | Ferro Corporation | Composite particles and method for preparing |
| US6931888B2 (en) | 2003-02-07 | 2005-08-23 | Ferro Corporation | Lyophilization method and apparatus for producing particles |
| US7083748B2 (en) * | 2003-02-07 | 2006-08-01 | Ferro Corporation | Method and apparatus for continuous particle production using supercritical fluid |
| US20060008531A1 (en) * | 2003-05-08 | 2006-01-12 | Ferro Corporation | Method for producing solid-lipid composite drug particles |
| ES2265262B1 (es) | 2005-01-31 | 2008-03-01 | Activery Biotech, S.L.(Titular Al 50%) | Procedimiento para la obtencion de sistemas micro- y nanodispersos. |
| WO2016014388A1 (en) * | 2014-07-21 | 2016-01-28 | Ossur Hf | Achilles heel wedge |
| CN105062124B (zh) * | 2014-08-10 | 2017-01-25 | 海门江海建设投资有限公司 | 从映山红花中快速提取色素的系统 |
| CN114950289B (zh) * | 2022-05-13 | 2023-02-28 | 成都科建生物医药有限公司 | 一种谷胱甘肽脂质体的制备装置及其制备方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2943267A1 (de) * | 1979-10-26 | 1981-05-07 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von feinstverteilten carotinoiden |
| US4898673A (en) * | 1987-07-11 | 1990-02-06 | Vitamins, Inc. | Dynamic supercritical fluid extraction system |
| DE3744329A1 (de) | 1987-12-28 | 1989-07-06 | Schwarz Pharma Gmbh | Verfahren zur herstellung einer mindestens einen wirkstoff und einen traeger umfassenden zubereitung |
| WO1991001367A1 (en) * | 1989-07-20 | 1991-02-07 | Bioeng, Inc. | Supercritical fluid disruption of and extraction from microbial cells |
| US4962275A (en) * | 1990-02-21 | 1990-10-09 | United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce | Method and apparatus for supercritical fluid extraction solution separation |
| US5301664A (en) | 1992-03-06 | 1994-04-12 | Sievers Robert E | Methods and apparatus for drug delivery using supercritical solutions |
| US5639441A (en) * | 1992-03-06 | 1997-06-17 | Board Of Regents Of University Of Colorado | Methods for fine particle formation |
| ATE166573T1 (de) * | 1993-03-24 | 1998-06-15 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zur herstellung einer liposomendispersion im hochdruckbereich |
| US5554382A (en) * | 1993-05-28 | 1996-09-10 | Aphios Corporation | Methods and apparatus for making liposomes |
| DE4445341A1 (de) * | 1994-12-19 | 1996-06-20 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung wirkstoffhaltiger Dispersionen |
| JP3042830B2 (ja) * | 1996-01-29 | 2000-05-22 | 日本炭酸株式会社 | 超臨界流体による連続処理装置 |
-
1994
- 1994-12-19 DE DE4445341A patent/DE4445341A1/de not_active Withdrawn
-
1995
- 1995-12-15 AU AU40471/95A patent/AU705121B2/en not_active Ceased
- 1995-12-18 JP JP32901395A patent/JP3774496B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-19 ES ES95120019T patent/ES2165888T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-12-19 DE DE59509746T patent/DE59509746D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-19 DK DK00114070T patent/DK1038574T3/da active
- 1995-12-19 DE DE59510697T patent/DE59510697D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-19 DK DK95120019T patent/DK0718035T3/da active
- 1995-12-19 ES ES00114070T patent/ES2199727T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-12-19 AT AT95120019T patent/ATE207385T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-12-19 AT AT00114070T patent/ATE240778T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-12-19 EP EP95120019A patent/EP0718035B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-12-19 EP EP00114070A patent/EP1038574B1/de not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-10-07 US US08/944,984 patent/US6197836B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-11-30 US US09/726,249 patent/US6384090B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10230151A (ja) * | 1997-02-19 | 1998-09-02 | Japan Organo Co Ltd | 粉体の懸濁・溶解装置 |
| JP2004529206A (ja) * | 2001-06-19 | 2004-09-24 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 分散液の製造工程 |
| JP4630545B2 (ja) * | 2001-06-19 | 2011-02-09 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 分散液の製造工程 |
| JP2011177617A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Sanyo Chem Ind Ltd | 分散液の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU4047195A (en) | 1996-06-27 |
| AU705121B2 (en) | 1999-05-13 |
| EP1038574B1 (de) | 2003-05-21 |
| DE59510697D1 (de) | 2003-06-26 |
| US20010000036A1 (en) | 2001-03-15 |
| EP0718035A2 (de) | 1996-06-26 |
| DK1038574T3 (da) | 2003-09-15 |
| EP0718035B1 (de) | 2001-10-24 |
| ES2199727T3 (es) | 2004-03-01 |
| DK0718035T3 (da) | 2001-11-26 |
| EP0718035A3 (de) | 1997-04-09 |
| US6197836B1 (en) | 2001-03-06 |
| ATE240778T1 (de) | 2003-06-15 |
| ATE207385T1 (de) | 2001-11-15 |
| US6384090B2 (en) | 2002-05-07 |
| ES2165888T3 (es) | 2002-04-01 |
| DE4445341A1 (de) | 1996-06-20 |
| EP1038574A2 (de) | 2000-09-27 |
| JP3774496B2 (ja) | 2006-05-17 |
| EP1038574A3 (de) | 2001-01-10 |
| DE59509746D1 (de) | 2001-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH08224454A (ja) | 活性成分分散液の製造方法及び装置 | |
| KR100685540B1 (ko) | 액체를 혼합 또는 분산시키는 방법 | |
| EP1060008B1 (en) | Method of particle formation | |
| US6986846B2 (en) | Method and apparatus for enhanced size reduction of particles using supercritical fluid liquefaction of materials | |
| JP2005531408A (ja) | エマルションの超臨界流体抽出により製造された粒子 | |
| EP1232002B1 (en) | Method for the production of particles | |
| JP2002515324A (ja) | 粒子製造方法及び装置 | |
| AU2009200227A1 (en) | Method for the production of particles | |
| JP4754830B2 (ja) | 生成した粒子を非超臨界流体中の懸濁液として単離するための装置および方法 | |
| JPH0329454B2 (ja) | ||
| US8137683B2 (en) | Process for the preparation of dispersions | |
| EP3755307B1 (en) | A spray drying process with continuous preparation of spray solution | |
| US20080260852A1 (en) | Supercritical fluid extraction produced by in-line homogenization | |
| AU2002320837A1 (en) | Process for the preparation of dispersions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050316 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20050613 |
|
| A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20050616 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050914 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060120 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060220 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |