JPH08218182A - クロメートめっき浴及び亜鉛、亜鉛合金またはカドミウム表面の仕上げ方法 - Google Patents
クロメートめっき浴及び亜鉛、亜鉛合金またはカドミウム表面の仕上げ方法Info
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- JPH08218182A JPH08218182A JP7310842A JP31084295A JPH08218182A JP H08218182 A JPH08218182 A JP H08218182A JP 7310842 A JP7310842 A JP 7310842A JP 31084295 A JP31084295 A JP 31084295A JP H08218182 A JPH08218182 A JP H08218182A
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 亜鉛、亜鉛合金またはカドミウム表面上に熱
衝撃後も高い耐蝕性を有するコーティングを得る方法を
提供する。 【解決手段】 該方法は、処理すべき部材を、まずクロ
ム塩、コバルト塩及び銀塩をベースとする酸性クロメー
トめっき浴と接触させ、次いでコロイドシリカ、腐蝕防
止剤、錯化剤、界面活性剤及び黒色染料を含むトップコ
ート浴と接触させることからなる。
衝撃後も高い耐蝕性を有するコーティングを得る方法を
提供する。 【解決手段】 該方法は、処理すべき部材を、まずクロ
ム塩、コバルト塩及び銀塩をベースとする酸性クロメー
トめっき浴と接触させ、次いでコロイドシリカ、腐蝕防
止剤、錯化剤、界面活性剤及び黒色染料を含むトップコ
ート浴と接触させることからなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い耐蝕性を与え
る目的で亜鉛、亜鉛合金またはカドミウム表面を仕上げ
する方法に係わる。
る目的で亜鉛、亜鉛合金またはカドミウム表面を仕上げ
する方法に係わる。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】亜鉛め
っき後の表面にクロメートめっき浴を使用して不動態化
処理を施すことにより、前記表面の耐蝕性を向上させ得
ることは大分前から知られている。しかしながら、エン
ジンボンネット下で使用され、従って使用中に熱衝撃及
び腐蝕を受ける部材に対しては、表面が１２０℃または
場合によっては１８０℃で１時間の熱衝撃を受けたあと
でも耐蝕性が不変であることを製造業者は所望している
ので、自動車業界の要求は最近より厳しくなっている。
っき後の表面にクロメートめっき浴を使用して不動態化
処理を施すことにより、前記表面の耐蝕性を向上させ得
ることは大分前から知られている。しかしながら、エン
ジンボンネット下で使用され、従って使用中に熱衝撃及
び腐蝕を受ける部材に対しては、表面が１２０℃または
場合によっては１８０℃で１時間の熱衝撃を受けたあと
でも耐蝕性が不変であることを製造業者は所望している
ので、自動車業界の要求は最近より厳しくなっている。
【０００３】耐蝕性は、実験室においてＡＦＮＯＲ Ｎ
ＦＸ４１００２／ＡＳＴＭ Ｂ１１７−７３／ＤＩＮ４
００４６−１１に従って実施される促進塩水噴霧試験に
よって評価される。自動車工業は、熱衝撃を受けた部材
が、塩水噴霧に２００時間暴露しても亜鉛塩（即ち白
錆）を示さず、更に４００時間または場合によっては６
００時間暴露しても赤錆を示さないことが所望される。
更に、熱衝撃後、部材は屋外腐蝕試験にも合格すべきで
ある。
ＦＸ４１００２／ＡＳＴＭ Ｂ１１７−７３／ＤＩＮ４
００４６−１１に従って実施される促進塩水噴霧試験に
よって評価される。自動車工業は、熱衝撃を受けた部材
が、塩水噴霧に２００時間暴露しても亜鉛塩（即ち白
錆）を示さず、更に４００時間または場合によっては６
００時間暴露しても赤錆を示さないことが所望される。
更に、熱衝撃後、部材は屋外腐蝕試験にも合格すべきで
ある。
【０００４】更に、自動車工業用の部材は、黄色、緑、
特に黒色の色彩の美的要求を満足すべきである。１２０
℃で１時間の熱衝撃後に高い耐蝕性が同時に要求される
ときには、濃く、光沢があり、均一な黒色を得るのは特
に困難である。
特に黒色の色彩の美的要求を満足すべきである。１２０
℃で１時間の熱衝撃後に高い耐蝕性が同時に要求される
ときには、濃く、光沢があり、均一な黒色を得るのは特
に困難である。
【０００５】輝きのある黒色コーティングを得ることが
できるクロム、銅及び銀またはモリブデンをベースとす
るクロメートめっき浴が特許ＦＲ２，５２２，０２３に
記載されている。しかしながら、この種のコーティング
は１２０℃で１時間の熱衝撃後、塩水噴霧による腐蝕試
験において４８時間以上長持ちしない。
できるクロム、銅及び銀またはモリブデンをベースとす
るクロメートめっき浴が特許ＦＲ２，５２２，０２３に
記載されている。しかしながら、この種のコーティング
は１２０℃で１時間の熱衝撃後、塩水噴霧による腐蝕試
験において４８時間以上長持ちしない。
【０００６】アクリル系ポリマーとリン酸塩を含むクロ
メートめっき浴を使用すると、特許ＥＰ２６４ ４７２
に従い、熱衝撃後も塩水噴霧において耐蝕性を示す美し
い黒色コーティングを得ることができる。しかしなが
ら、このような浴は慣用のクロメートめっき浴よりも使
用し難い。更に、得られる薄膜は不安定であることが示
されており（黄色クロム塩が形成される）、ポリマーを
使用するとジグ上で処理した部材に「滴痕（ｄｒｏｐ
ｓ）」が出現したり、処理に使用した装置（ジグ及び脱
水かご）の洗浄が困難になる。
メートめっき浴を使用すると、特許ＥＰ２６４ ４７２
に従い、熱衝撃後も塩水噴霧において耐蝕性を示す美し
い黒色コーティングを得ることができる。しかしなが
ら、このような浴は慣用のクロメートめっき浴よりも使
用し難い。更に、得られる薄膜は不安定であることが示
されており（黄色クロム塩が形成される）、ポリマーを
使用するとジグ上で処理した部材に「滴痕（ｄｒｏｐ
ｓ）」が出現したり、処理に使用した装置（ジグ及び脱
水かご）の洗浄が困難になる。
【０００７】部材に慣用のクロメートめっきを実施し、
次いでアクリル系ポリマーとリン酸塩を含む別の浴内で
処理することも提案されている。この２段階方法では結
果が再現可能とならず、上記方法と同様に、「滴痕」が
形成されるという欠点を有する。
次いでアクリル系ポリマーとリン酸塩を含む別の浴内で
処理することも提案されている。この２段階方法では結
果が再現可能とならず、上記方法と同様に、「滴痕」が
形成されるという欠点を有する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】銅の代わりにコバルトを
含むクロメートめっき浴とコロイドシリカをベースとす
るトップコート浴とを使用することにより、熱衝撃後の
塩水噴霧において優れた耐蝕性を示す美しい黒色を有す
るコーティングを、亜鉛、亜鉛合金またはカドミウム表
面上に得られることが判明した。
含むクロメートめっき浴とコロイドシリカをベースとす
るトップコート浴とを使用することにより、熱衝撃後の
塩水噴霧において優れた耐蝕性を示す美しい黒色を有す
るコーティングを、亜鉛、亜鉛合金またはカドミウム表
面上に得られることが判明した。
【０００９】従って本発明の主題は、亜鉛、亜鉛合金ま
たはカドミウム表面を仕上げする方法であって、処理す
べき部材をまず、クロム塩、コバルト塩及び銀塩をベー
スとする酸性クロメートめっき浴と接触させ、次いで、
コロイドシリカ、腐蝕防止剤、錯化剤、界面活性剤及び
黒色染料を含む水性仕上げ浴と接触させることを特徴と
する方法を提供することである。
たはカドミウム表面を仕上げする方法であって、処理す
べき部材をまず、クロム塩、コバルト塩及び銀塩をベー
スとする酸性クロメートめっき浴と接触させ、次いで、
コロイドシリカ、腐蝕防止剤、錯化剤、界面活性剤及び
黒色染料を含む水性仕上げ浴と接触させることを特徴と
する方法を提供することである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明のクロメートめっき浴は、
ｐＨが１〜２であり、１リットル当たり、 −５〜４０ｇ（好ましくは７〜１５ｇ）の六価クロムイ
オンと、 −５〜２０ｇ（好ましくは７〜１２ｇ）の硫酸イオン
と、 −０．１〜０．３ｇ（好ましくは０．１〜０．２ｇ）の
コバルトイオンと、 −０．１〜０．６５ｇ（好ましくは０．１５〜０．３
ｇ）の銀イオンと、 −５０〜１５０ｍｌ（好ましくは７０〜１２０ｍｌ）の
少なくとも１種の弱有機酸とを含む水溶液からなる。
ｐＨが１〜２であり、１リットル当たり、 −５〜４０ｇ（好ましくは７〜１５ｇ）の六価クロムイ
オンと、 −５〜２０ｇ（好ましくは７〜１２ｇ）の硫酸イオン
と、 −０．１〜０．３ｇ（好ましくは０．１〜０．２ｇ）の
コバルトイオンと、 −０．１〜０．６５ｇ（好ましくは０．１５〜０．３
ｇ）の銀イオンと、 −５０〜１５０ｍｌ（好ましくは７０〜１２０ｍｌ）の
少なくとも１種の弱有機酸とを含む水溶液からなる。
【００１１】本発明のクロメートめっき浴を製造するた
めには、ジクロム酸ナトリウム、硫酸コバルト及び硝酸
銀を使用するのが好ましいが、他の水溶性六価クロム
塩、コバルト塩または銀塩を使用することも本発明の範
囲から逸脱しない。六価クロムを還元すると共に亜鉛の
攻撃を制御する役割を果たす弱有機酸としては、酢酸、
ギ酸またはシュウ酸を使用するのが好ましい。クロメー
トめっき浴のｐＨは１．２〜１．８であるのが好まし
く、ｐＨは有利には硫酸によって調整される。
めには、ジクロム酸ナトリウム、硫酸コバルト及び硝酸
銀を使用するのが好ましいが、他の水溶性六価クロム
塩、コバルト塩または銀塩を使用することも本発明の範
囲から逸脱しない。六価クロムを還元すると共に亜鉛の
攻撃を制御する役割を果たす弱有機酸としては、酢酸、
ギ酸またはシュウ酸を使用するのが好ましい。クロメー
トめっき浴のｐＨは１．２〜１．８であるのが好まし
く、ｐＨは有利には硫酸によって調整される。
【００１２】トップコート浴は、ｐＨ１〜５、好ましく
はｐＨ２．５〜４で使用し得るべきであり、また、保管
または使用時にコロイドシリカがゲル化することのない
優れた化学的安定性を有するべきである。このためには
コロイドシリカは、本発明に従って使用されるトップコ
ート浴中に、ＳｉＯ2で表わすと２０〜４０ｇ／ｌで存
在するような濃度で存在する。０．１〜２ｇ／ｌの濃度
で使用される弱錯化剤は例えばグルコン酸、シュウ酸、
クエン酸、マレイン酸、フタル酸、またはこのような酸
のカリウム、ナトリウムもしくはアンモニウム塩とし得
る。腐蝕防止剤は０．０１〜１ｇ／ｌの濃度で使用さ
れ、例えば水和ヒドラジンまたは安息香酸塩、例えば安
息香酸ナトリウムであり得る。０．０１〜２ｇ／ｌの濃
度で使用される界面活性剤は非イオン性またはアニオン
性のものとし得る。
はｐＨ２．５〜４で使用し得るべきであり、また、保管
または使用時にコロイドシリカがゲル化することのない
優れた化学的安定性を有するべきである。このためには
コロイドシリカは、本発明に従って使用されるトップコ
ート浴中に、ＳｉＯ2で表わすと２０〜４０ｇ／ｌで存
在するような濃度で存在する。０．１〜２ｇ／ｌの濃度
で使用される弱錯化剤は例えばグルコン酸、シュウ酸、
クエン酸、マレイン酸、フタル酸、またはこのような酸
のカリウム、ナトリウムもしくはアンモニウム塩とし得
る。腐蝕防止剤は０．０１〜１ｇ／ｌの濃度で使用さ
れ、例えば水和ヒドラジンまたは安息香酸塩、例えば安
息香酸ナトリウムであり得る。０．０１〜２ｇ／ｌの濃
度で使用される界面活性剤は非イオン性またはアニオン
性のものとし得る。
【００１３】耐蝕性に悪影響を及ぼすことなく最終的な
外観を向上させるため、仕上げ浴に水溶性黒色染料、好
ましくは金属／アゾ錯体系の染料を１〜８ｇ／ｌの濃度
で添加することができる。
外観を向上させるため、仕上げ浴に水溶性黒色染料、好
ましくは金属／アゾ錯体系の染料を１〜８ｇ／ｌの濃度
で添加することができる。
【００１４】処理後に表面が高度の耐磨耗性を有するこ
とが所望される場合、約０．１〜０．２μのＰＴＦＥ粒
子をトップコート浴に添加することもできる。この物質
は使用溶媒のｐＨと適合している必要があり、６０％の
ＰＴＦＥを含む水性分散液に対して、濃度は１〜１０ｍ
ｌ／ｌとし得る。このことにより、ねじやボルト類の胴
部を処理する際に、適当な摩擦係数を得ることができ
る。
とが所望される場合、約０．１〜０．２μのＰＴＦＥ粒
子をトップコート浴に添加することもできる。この物質
は使用溶媒のｐＨと適合している必要があり、６０％の
ＰＴＦＥを含む水性分散液に対して、濃度は１〜１０ｍ
ｌ／ｌとし得る。このことにより、ねじやボルト類の胴
部を処理する際に、適当な摩擦係数を得ることができ
る。
【００１５】優れた耐粗粒子性が所望される場合は、ト
ップコート浴にアクリル系ポリマー、例えば密度１．０
５５ｇ／ｍｌの水性エマルジョンを濃度１０〜１００ｍ
ｌ／ｌで配合することができる。ポリエチレングリコー
ルを使用することもできる。
ップコート浴にアクリル系ポリマー、例えば密度１．０
５５ｇ／ｍｌの水性エマルジョンを濃度１０〜１００ｍ
ｌ／ｌで配合することができる。ポリエチレングリコー
ルを使用することもできる。
【００１６】部材とクロメートめっき浴及びそのあとの
トップコート浴との接触は吹付けによって行い得るが、
作業は浸漬によるのが好ましい。処理すべき部材の特性
に従い、この作業はジグ上（静止浴）またはバレル内
（ばら）で実施し得、バレル処理の場合にはバスケット
移送をしてもしなくてもよい。
トップコート浴との接触は吹付けによって行い得るが、
作業は浸漬によるのが好ましい。処理すべき部材の特性
に従い、この作業はジグ上（静止浴）またはバレル内
（ばら）で実施し得、バレル処理の場合にはバスケット
移送をしてもしなくてもよい。
【００１７】該処理は１５〜４０℃の温度で実施し得る
が、２０〜３０℃の温度で実施されるのが好ましい。部
材を各浴と接触させる時間は広範囲に変え得るが、通常
は１０秒〜１０分間、好ましくは１〜２分間である。
が、２０〜３０℃の温度で実施されるのが好ましい。部
材を各浴と接触させる時間は広範囲に変え得るが、通常
は１０秒〜１０分間、好ましくは１〜２分間である。
【００１８】クロメートめっきは振盪しながら実施する
のが有利であり、振盪は配気管によるのが好ましい。ク
ロメートめっき後には部材を乾燥せず、水で濯ぐだけと
し、次いで仕上げ浴と接触させるが、これは振盪せずに
行うのが好ましい。最後に部材を６０〜１００℃の温度
で５〜１５分間乾燥する。形成された薄膜が安定化する
ように、少なくとも４８時間保管してから耐蝕性を試験
する。
のが有利であり、振盪は配気管によるのが好ましい。ク
ロメートめっき後には部材を乾燥せず、水で濯ぐだけと
し、次いで仕上げ浴と接触させるが、これは振盪せずに
行うのが好ましい。最後に部材を６０〜１００℃の温度
で５〜１５分間乾燥する。形成された薄膜が安定化する
ように、少なくとも４８時間保管してから耐蝕性を試験
する。
【００１９】
【実施例】以下、実施例によって本発明を非限定的に説
明する。
明する。
【００２０】電気分解亜鉛めっき鋼でできた部材を処理
するため、３０ｇ／ｌのジクロム酸ナトリウム二水和
物、５ｇ／ｌの無水硫酸ナトリウム、８ｇ／ｌの硫酸、
０．６ｇ／ｌの硫酸コバルト七水和物、０．３７ｇ／ｌ
の硝酸銀及び８５ｍｌ／ｌの酢酸を用い、水性クロメー
トめっき浴を調製した。
するため、３０ｇ／ｌのジクロム酸ナトリウム二水和
物、５ｇ／ｌの無水硫酸ナトリウム、８ｇ／ｌの硫酸、
０．６ｇ／ｌの硫酸コバルト七水和物、０．３７ｇ／ｌ
の硝酸銀及び８５ｍｌ／ｌの酢酸を用い、水性クロメー
トめっき浴を調製した。
【００２１】部材を、２４℃に維持した上記浴中に９０
秒間、空気振盪しながら浸漬し、水で濯ぎ、次いで、１
リットル当たり、 −コロイドシリカ（＊） ２７ｇ（ＳｉＯ2で示す）； −グルコン酸ナトリウム ０．２ｇ； −安息香酸ナトリウム ０．０２ｇ； −フッ素化界面活性剤（＊＊） ０．１ｇ； −６０％のＰＴＦＥを含む水性分散液 ５ｍｌ； −黒色染料（＊＊＊） ４ｇ を含む水性仕上げ浴に２０〜２２℃で１分間浸漬した。
秒間、空気振盪しながら浸漬し、水で濯ぎ、次いで、１
リットル当たり、 −コロイドシリカ（＊） ２７ｇ（ＳｉＯ2で示す）； −グルコン酸ナトリウム ０．２ｇ； −安息香酸ナトリウム ０．０２ｇ； −フッ素化界面活性剤（＊＊） ０．１ｇ； −６０％のＰＴＦＥを含む水性分散液 ５ｍｌ； −黒色染料（＊＊＊） ４ｇ を含む水性仕上げ浴に２０〜２２℃で１分間浸漬した。
【００２２】この浴から取り出し、光沢のある黒色部材
を濯がず、直接８０℃で１０分間乾燥した。
を濯がず、直接８０℃で１０分間乾燥した。
【００２３】（＊）平均粒径１２ｎｍ、比表面積２３０
ｍ2／ｇ及び２５℃における粘度９ｍＰｓ・ｓを有する
ナトリウム含有コロイドシリカ； （＊＊）テトラエチルアンモニウムペルフルオロオクタ
ンスルホネート； （＊＊＊）金属／アゾ錯体。
ｍ2／ｇ及び２５℃における粘度９ｍＰｓ・ｓを有する
ナトリウム含有コロイドシリカ； （＊＊）テトラエチルアンモニウムペルフルオロオクタ
ンスルホネート； （＊＊＊）金属／アゾ錯体。
Claims (7)
- 【請求項１】 ｐＨが１〜２であり、１リットル当た
り、５〜４０ｇの六価クロムイオンと、５〜２０ｇの硫
酸イオンと、０．１〜０．３ｇのコバルトイオンと、
０．１〜０．６５ｇの銀イオンと、５０〜１５０ｍｌの
少なくとも１種の弱有機酸とを含む水溶液からなること
を特徴とするクロメートめっき浴。 - 【請求項２】 ｐＨが１．２〜１．８であり、１リット
ル当たり、７〜１５ｇの六価クロムイオンと、７〜１２
ｇの硫酸イオンと、０．１〜０．２ｇのコバルトイオン
と、０．１５〜０．３ｇの銀イオンと、７０〜１２０ｍ
ｌの弱有機酸とを含む請求項１に記載のクロメートめっ
き浴。 - 【請求項３】 前記有機酸が、酢酸、ギ酸またはシュウ
酸である請求項１または２に記載のクロメートめっき
浴。 - 【請求項４】 ジクロム酸ナトリウム、硫酸コバルト及
び硝酸銀から製造される請求項１から３のいずれか一項
に記載のクロメートめっき浴。 - 【請求項５】 亜鉛、亜鉛合金またはカドミウム表面を
仕上げする方法であって、処理すべき部材をまず請求項
１から４のいずれか一項に記載のクロメートめっき浴と
接触させ、次いで、ｐＨが１〜５であり、水中に、１リ
ットル当たり（ＳｉＯ2で表わすと）２０〜４０ｇのコ
ロイドシリカと、０．１〜２ｇの弱錯化剤と、０．０１
〜１ｇの腐蝕防止剤と、０．０１〜２ｇの界面活性剤
と、１〜８ｇの水溶性黒色染料とを含むトップコート浴
と接触させることを特徴とする方法。 - 【請求項６】 前記トップコート浴が更にＰＴＦＥ粒子
及び／またはアクリル系ポリマーを含む請求項５に記載
の方法。 - 【請求項７】 １５〜４０℃、好ましくは２０〜３０℃
の温度で処理を実施する請求項５または６に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9414701A FR2727983B1 (fr) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | Bain de chromatation et procede pour la finition de surfaces de zinc, d'alliage de zinc, ou de cadmium |
| FR9414701 | 1994-12-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08218182A true JPH08218182A (ja) | 1996-08-27 |
Family
ID=9469556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7310842A Pending JPH08218182A (ja) | 1994-12-07 | 1995-11-29 | クロメートめっき浴及び亜鉛、亜鉛合金またはカドミウム表面の仕上げ方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5876517A (ja) |
| EP (1) | EP0716163B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08218182A (ja) |
| KR (1) | KR100322935B1 (ja) |
| CA (1) | CA2164555C (ja) |
| DE (1) | DE69507441T2 (ja) |
| ES (1) | ES2128679T3 (ja) |
| FR (1) | FR2727983B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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