JPH08217460A - ルテニウム、オスミウム及び／またはイリジウムの一括分離分析法 - Google Patents
ルテニウム、オスミウム及び／またはイリジウムの一括分離分析法Info
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- JPH08217460A JPH08217460A JP2375395A JP2375395A JPH08217460A JP H08217460 A JPH08217460 A JP H08217460A JP 2375395 A JP2375395 A JP 2375395A JP 2375395 A JP2375395 A JP 2375395A JP H08217460 A JPH08217460 A JP H08217460A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ルテニウム、オスミウム、イリジウム
を、従来の分離方法より簡便に、また、同時に分離して
分析するための方法の提供を目的とする。 【構成】 ルテニウムと、オスミウム及び／または
イリジウムを含む試料をアルカリ溶融し、得られた溶融
物を温水で溶解し、次いで亜硫酸イオンを含む溶液を添
加して加熱煮沸し、その後冷却し、塩酸を加えて溶解
し、硫酸第二鉄イオンを含む溶液を添加し、ｐＨを約５
に調整し、加熱煮沸して水酸化鉄（II）を生成させ、こ
の水酸化第二鉄にルテニウムと、オスミウム及び／また
はイリジウムとを共沈させ、得られた水酸化第二鉄を分
離回収し、塩酸で溶解し、得た溶液中のルテニウムと、
オスミウム及び／またはイリジウム量を常法に従い求
め、得られた値より試料中のルテニウムと、オスミウム
及び／またはイリジウムの量を求める。
を、従来の分離方法より簡便に、また、同時に分離して
分析するための方法の提供を目的とする。 【構成】 ルテニウムと、オスミウム及び／または
イリジウムを含む試料をアルカリ溶融し、得られた溶融
物を温水で溶解し、次いで亜硫酸イオンを含む溶液を添
加して加熱煮沸し、その後冷却し、塩酸を加えて溶解
し、硫酸第二鉄イオンを含む溶液を添加し、ｐＨを約５
に調整し、加熱煮沸して水酸化鉄（II）を生成させ、こ
の水酸化第二鉄にルテニウムと、オスミウム及び／また
はイリジウムとを共沈させ、得られた水酸化第二鉄を分
離回収し、塩酸で溶解し、得た溶液中のルテニウムと、
オスミウム及び／またはイリジウム量を常法に従い求
め、得られた値より試料中のルテニウムと、オスミウム
及び／またはイリジウムの量を求める。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ルテニウム、オスミウ
ムおよびイリジウムの定量分析法に関する。
ムおよびイリジウムの定量分析法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般的に、鉱石類のルテニウム、オスミ
ウム、イリジウムを定量する場合、乾式試金でルテニウ
ム、オスミウム、イリジウムなどの貴金属類を他成分よ
り鉛ボタンや錫ボタン中に濃縮分離する方法が用いられ
る。これは、酸化鉛（II）あるいは酸化すず（II）と、
融剤と、還元剤と、試料粉とを混ぜて加熱溶融するもの
である。得られた、鉛または錫ボタン中には試料中の貴
金属が捕集され、濃縮される。
ウム、イリジウムを定量する場合、乾式試金でルテニウ
ム、オスミウム、イリジウムなどの貴金属類を他成分よ
り鉛ボタンや錫ボタン中に濃縮分離する方法が用いられ
る。これは、酸化鉛（II）あるいは酸化すず（II）と、
融剤と、還元剤と、試料粉とを混ぜて加熱溶融するもの
である。得られた、鉛または錫ボタン中には試料中の貴
金属が捕集され、濃縮される。
【０００３】イリジウムを分析する場合、灰吹き法によ
りこのボタンを酸化し、鉛あるいは錫を酸化物として揮
散させ、イリジウムを微粒金属粒子中に濃縮し、この微
粒金属粒子を過酸化ナトリウムで融解し、溶液化し、こ
れを用いて原子吸光法あるいは誘導結合プラズマ発光分
析法などにより定量する。しかし、ルテニウムやオスミ
ニウムは灰吹き法を行うことにより、酸化ルテニウム
（VIII）あるいは酸化オスミウム（VIII）の形態で揮散
するためこの方法は適用できない。
りこのボタンを酸化し、鉛あるいは錫を酸化物として揮
散させ、イリジウムを微粒金属粒子中に濃縮し、この微
粒金属粒子を過酸化ナトリウムで融解し、溶液化し、こ
れを用いて原子吸光法あるいは誘導結合プラズマ発光分
析法などにより定量する。しかし、ルテニウムやオスミ
ニウムは灰吹き法を行うことにより、酸化ルテニウム
（VIII）あるいは酸化オスミウム（VIII）の形態で揮散
するためこの方法は適用できない。
【０００４】よって、ルテニウムやオスミニウムの分析
は、乾式試金で得られた鉛ボタンあるいは錫ボタンを塩
酸と過酸化水素とを用いて溶解し、蒸留してそれぞれ酸
化ルテニウム（VIII）、酸化オスミウム（VIII）の形態
で分離回収した後、回収した溶液を用いて吸光光度法あ
るいは誘導結合プラズマ発光分析法により定量する。
は、乾式試金で得られた鉛ボタンあるいは錫ボタンを塩
酸と過酸化水素とを用いて溶解し、蒸留してそれぞれ酸
化ルテニウム（VIII）、酸化オスミウム（VIII）の形態
で分離回収した後、回収した溶液を用いて吸光光度法あ
るいは誘導結合プラズマ発光分析法により定量する。
【０００５】鉛ボタンや錫ボタンを溶解して得た溶液な
ど、何らかの方法により作成された溶液中のイリジウ
ム、ルテニウム、オスミウムを一括分離し、分析できれ
ば大幅に分析速度が上昇し、分析コストの低減が可能と
なる。しかし、現在のところ溶媒抽出法、イオン交換法
などを用いても、これら目的元素を一括分離することは
できない。また、前記溶液を鉛ボタンや錫ボタンを経る
ことなく得ることができれば、操作が煩雑であり、時間
のかかる乾式試金法が省略でき、一層の分析時間の短縮
が可能となる。加えて、目的元素のロスが減少し、分析
精度の上昇が可能となる。
ど、何らかの方法により作成された溶液中のイリジウ
ム、ルテニウム、オスミウムを一括分離し、分析できれ
ば大幅に分析速度が上昇し、分析コストの低減が可能と
なる。しかし、現在のところ溶媒抽出法、イオン交換法
などを用いても、これら目的元素を一括分離することは
できない。また、前記溶液を鉛ボタンや錫ボタンを経る
ことなく得ることができれば、操作が煩雑であり、時間
のかかる乾式試金法が省略でき、一層の分析時間の短縮
が可能となる。加えて、目的元素のロスが減少し、分析
精度の上昇が可能となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
状況を解決するためになされたものであり、ルテニウ
ム、オスミウム、イリジウムを、従来の分離方法より簡
便に、また、同時に分離して分析するための方法の提供
を課題とする。
状況を解決するためになされたものであり、ルテニウ
ム、オスミウム、イリジウムを、従来の分離方法より簡
便に、また、同時に分離して分析するための方法の提供
を課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の方法は、ルテニウムと、オスミウム及び／ま
たはイリジウムを含む試料をアルカリ溶融し、得られた
溶融物を温水で溶解し、次いで亜硫酸イオンを含む溶液
を添加して加熱煮沸し、その後冷却し、塩酸を加えて溶
解し、硫酸第二鉄イオンを含む溶液を添加し、ｐＨを約
５に調整し、加熱煮沸して水酸化鉄（II）を生成させ、
この水酸化第二鉄にルテニウムと、オスミウム及び／ま
たはイリジウムとを共沈させ、得られた水酸化第二鉄を
分離回収し、塩酸で溶解し、得た溶液中のルテニウム
と、オスミウム及び／またはイリジウムを、例えば吸光
光度法、誘導結合プラズマ発光分析法のような定法に従
い定量し、この値より試料中のルテニウムと、オスミウ
ム及び／またはイリジウムの品位を求めるものである。
の本発明の方法は、ルテニウムと、オスミウム及び／ま
たはイリジウムを含む試料をアルカリ溶融し、得られた
溶融物を温水で溶解し、次いで亜硫酸イオンを含む溶液
を添加して加熱煮沸し、その後冷却し、塩酸を加えて溶
解し、硫酸第二鉄イオンを含む溶液を添加し、ｐＨを約
５に調整し、加熱煮沸して水酸化鉄（II）を生成させ、
この水酸化第二鉄にルテニウムと、オスミウム及び／ま
たはイリジウムとを共沈させ、得られた水酸化第二鉄を
分離回収し、塩酸で溶解し、得た溶液中のルテニウム
と、オスミウム及び／またはイリジウムを、例えば吸光
光度法、誘導結合プラズマ発光分析法のような定法に従
い定量し、この値より試料中のルテニウムと、オスミウ
ム及び／またはイリジウムの品位を求めるものである。
【０００８】また、定量方法として誘導結合プラズマ質
量分析法を用いる場合には、水酸化第二鉄を塩酸で溶解
して得た液にチオ尿素溶液を添加した後に誘導結合プラ
ズマ質量分析装置に供給する。
量分析法を用いる場合には、水酸化第二鉄を塩酸で溶解
して得た液にチオ尿素溶液を添加した後に誘導結合プラ
ズマ質量分析装置に供給する。
【０００９】より具体的には、例えばルテニウムと、オ
スミウム及び／またはイリジウムとを含む試料０．５ｇ
に過酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムからなる約５ｇの
アルカリ合剤を混合し、加熱して溶融し、その後放冷
し、得られた溶融物を１５０〜２００ｍｌの温水で溶解
し、得た溶液に、該溶液中のルテニウム、オスミウム、
イリジウムの合計モル数に対して大過剰の亜硫酸塩溶液を
添加して加熱煮沸し、その後冷却し、塩酸を加えて溶融
物を溶解し、目的元素の共沈剤として、溶液中のルテニ
ウム、オスミウム、イリジウムの合計重量に対して少な
くとも５００倍量の水酸化第二鉄を生成する量の鉄イオ
ンを含む量の硫酸第二鉄塩溶液を添加し、ｐＨを約５に
調整して加熱煮沸し、水酸化第二鉄を沈殿させ、得た水
酸化第二鉄を溶解して測定用溶液を得るものであり、ま
た、定量方法として誘導結合プラズマ質量分析法を用い
る場合には、水酸化第二鉄を塩酸で溶解して得た液に、
該溶液中のルテニウムとオスミウムとイリジウムの合計
モル数に対して少なくとも５００倍量のチオ尿素を添加し
た後に誘導結合プラズマ質量分析装置に供給する。
スミウム及び／またはイリジウムとを含む試料０．５ｇ
に過酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムからなる約５ｇの
アルカリ合剤を混合し、加熱して溶融し、その後放冷
し、得られた溶融物を１５０〜２００ｍｌの温水で溶解
し、得た溶液に、該溶液中のルテニウム、オスミウム、
イリジウムの合計モル数に対して大過剰の亜硫酸塩溶液を
添加して加熱煮沸し、その後冷却し、塩酸を加えて溶融
物を溶解し、目的元素の共沈剤として、溶液中のルテニ
ウム、オスミウム、イリジウムの合計重量に対して少な
くとも５００倍量の水酸化第二鉄を生成する量の鉄イオ
ンを含む量の硫酸第二鉄塩溶液を添加し、ｐＨを約５に
調整して加熱煮沸し、水酸化第二鉄を沈殿させ、得た水
酸化第二鉄を溶解して測定用溶液を得るものであり、ま
た、定量方法として誘導結合プラズマ質量分析法を用い
る場合には、水酸化第二鉄を塩酸で溶解して得た液に、
該溶液中のルテニウムとオスミウムとイリジウムの合計
モル数に対して少なくとも５００倍量のチオ尿素を添加し
た後に誘導結合プラズマ質量分析装置に供給する。
【００１０】
【作用】本発明の方法では、ルテニウム、オスミウム、
イリジウムを試料をアルカリ溶融する。このアルカリ溶
融は通常ニッケル坩堝を用いて行うため、溶融物を溶解
して得られる液中には多量のニッケルが存在することに
なる。そして、この溶液中ではルテニウム、オスミウ
ム、イリジウムは酸化物形態で存在するため、この溶液
に酸を加えて溶解すると、溶解熱によりこれらの金属が
揮散する。このため、本方法では、還元剤を添加して加
熱煮沸し、これらの金属を還元し、起算しにくい状態と
した後、酸を加え溶解する。
イリジウムを試料をアルカリ溶融する。このアルカリ溶
融は通常ニッケル坩堝を用いて行うため、溶融物を溶解
して得られる液中には多量のニッケルが存在することに
なる。そして、この溶液中ではルテニウム、オスミウ
ム、イリジウムは酸化物形態で存在するため、この溶液
に酸を加えて溶解すると、溶解熱によりこれらの金属が
揮散する。このため、本方法では、還元剤を添加して加
熱煮沸し、これらの金属を還元し、起算しにくい状態と
した後、酸を加え溶解する。
【００１１】用いることのできる還元剤には亜硫酸ナト
リウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニウム、亜硫
酸、亜硫酸カルシウムなどがあるが、最も取り扱いやす
く、かつ安価な亜硫酸ナトリウムを用いることが好まし
い。溶融物中のルテニウム、オスミウム、イリジウムを
完全に溶解させるためには塩酸を用いることが好まし
い。これらの金属は塩素と可溶性の錯イオンを形成する
ので、溶解度が高くなるからである。
リウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニウム、亜硫
酸、亜硫酸カルシウムなどがあるが、最も取り扱いやす
く、かつ安価な亜硫酸ナトリウムを用いることが好まし
い。溶融物中のルテニウム、オスミウム、イリジウムを
完全に溶解させるためには塩酸を用いることが好まし
い。これらの金属は塩素と可溶性の錯イオンを形成する
ので、溶解度が高くなるからである。
【００１２】第二鉄イオンはルテニウム、オスミウム、
イリジウムを共沈させるために加える。第二鉄イオン源
として用いることができるものは塩化第二鉄、硝酸第二
鉄、二リン酸鉄などがあるが、取り扱い易さから硫酸第
二鉄アンモニウムが好ましい。水酸化第二鉄の量はルテ
ニウム、オスミウム、イリジウムを実質的に完全に吸着
することのできる量とすることが必要であり、ルテニウ
ム、オスミウム、イリジウムの合計重量に対して少なく
とも５００倍量の水酸化第二鉄を生成する量の鉄イオン
を含む量の硫酸第二鉄塩溶液を添加することが好まし
い。
イリジウムを共沈させるために加える。第二鉄イオン源
として用いることができるものは塩化第二鉄、硝酸第二
鉄、二リン酸鉄などがあるが、取り扱い易さから硫酸第
二鉄アンモニウムが好ましい。水酸化第二鉄の量はルテ
ニウム、オスミウム、イリジウムを実質的に完全に吸着
することのできる量とすることが必要であり、ルテニウ
ム、オスミウム、イリジウムの合計重量に対して少なく
とも５００倍量の水酸化第二鉄を生成する量の鉄イオン
を含む量の硫酸第二鉄塩溶液を添加することが好まし
い。
【００１３】本発明の方法において重要なことは、溶融
物を溶解するときにいかにルテニウム、オスミウム、イ
リジウムを揮散させないことである。そして、不必要に
ニッケルを沈殿させることなく、完全に水酸化第二鉄を
沈殿させ、かつルテニウム、オスミウム、イリジウムを
水酸化第二鉄に吸着させることである。よって、本発明
の方法では還元剤の種類、添加量、水酸化第二鉄生成時
のｐＨは重要な要因となる。以下検討例を用いてこれら
を説明する。
物を溶解するときにいかにルテニウム、オスミウム、イ
リジウムを揮散させないことである。そして、不必要に
ニッケルを沈殿させることなく、完全に水酸化第二鉄を
沈殿させ、かつルテニウム、オスミウム、イリジウムを
水酸化第二鉄に吸着させることである。よって、本発明
の方法では還元剤の種類、添加量、水酸化第二鉄生成時
のｐＨは重要な要因となる。以下検討例を用いてこれら
を説明する。
【００１４】表１は、各種還元剤を用いた時の各目的元
素の回収率を示した表である。
素の回収率を示した表である。
【００１５】 表１から明らかなように亜硫酸ナトリウムを用いること
により、すべての目的元素で８５%以上の高い回収率が
得られている。この表は以下のようにして求めたもので
ある。
により、すべての目的元素で８５%以上の高い回収率が
得られている。この表は以下のようにして求めたもので
ある。
【００１６】まず、ニッケル坩堝に過酸化ナトリウムお
よび炭酸ナトリウムでアルカリ融解して調整したルテニ
ウム、オスミウム、イリジウムを各１μｇ／ｍｌの割合
で含む各溶液を２ｍｌづつ添加し、乾燥器内で蒸発乾固
した。この時、オスミウムおよびルテニウムが酸化物
（VIII）として揮散するのを防ぐために２W/V％チオ尿
素溶液を１ｍｌ添加した。蒸発乾固放冷後、アルカリ合
剤（過酸化ナトリウム：炭酸ナトリウム＝１：１）５ｇ
を加えて８００〜９００℃で１時間融解した。その後ニ
ッケル坩堝ごと放冷し、室温まで下がった後、ニッケル
坩堝を３００ｍｌのビ−カ−に入れ、温水１５０〜２０
０ｍｌを加えて融解物を抽出した。その後、表１に示し
た各還元剤の濃度１０重量／体積％の溶液１０〜２０ｍ
ｌをそれぞれビーカーに添加し、ルテニウム、オスミウ
ム、イリジウムを加熱還元し、冷却後、濃度３６％の塩
酸約３０ｍｌを加えて撹拌して溶解した。
よび炭酸ナトリウムでアルカリ融解して調整したルテニ
ウム、オスミウム、イリジウムを各１μｇ／ｍｌの割合
で含む各溶液を２ｍｌづつ添加し、乾燥器内で蒸発乾固
した。この時、オスミウムおよびルテニウムが酸化物
（VIII）として揮散するのを防ぐために２W/V％チオ尿
素溶液を１ｍｌ添加した。蒸発乾固放冷後、アルカリ合
剤（過酸化ナトリウム：炭酸ナトリウム＝１：１）５ｇ
を加えて８００〜９００℃で１時間融解した。その後ニ
ッケル坩堝ごと放冷し、室温まで下がった後、ニッケル
坩堝を３００ｍｌのビ−カ−に入れ、温水１５０〜２０
０ｍｌを加えて融解物を抽出した。その後、表１に示し
た各還元剤の濃度１０重量／体積％の溶液１０〜２０ｍ
ｌをそれぞれビーカーに添加し、ルテニウム、オスミウ
ム、イリジウムを加熱還元し、冷却後、濃度３６％の塩
酸約３０ｍｌを加えて撹拌して溶解した。
【００１７】次いで、０．１〜０．２重量／体積％の硫
酸第二鉄アンモニウム溶液を１ｍｌを添加し、１０体積
％の酢酸溶液５ｍｌおよび５０重量／体積％の水酸化ナ
トリウム溶液１５ｍｌを加え、次いで２０重量／体積％
の炭酸水素ナトリウム溶液を用いてｐＨを５に調整し
た。次いで、約５分間煮沸した後ろ過を行い、発生した
沈殿物を約２%塩酸溶液で溶解した。
酸第二鉄アンモニウム溶液を１ｍｌを添加し、１０体積
％の酢酸溶液５ｍｌおよび５０重量／体積％の水酸化ナ
トリウム溶液１５ｍｌを加え、次いで２０重量／体積％
の炭酸水素ナトリウム溶液を用いてｐＨを５に調整し
た。次いで、約５分間煮沸した後ろ過を行い、発生した
沈殿物を約２%塩酸溶液で溶解した。
【００１８】塩酸溶解後ルテニウムあるいはオスミウム
が四酸化物となり、誘導結合プラズマ質量分析測定時に
メモリ−となって測定に影響を与えないように２重量／
体積％のチオ尿素溶液を１ｍｌを加えて、ルテニウムあ
るいはオスミウムを還元した後、１００ｍｌのメスフラ
スコに移入し、蒸留水で定容にした。
が四酸化物となり、誘導結合プラズマ質量分析測定時に
メモリ−となって測定に影響を与えないように２重量／
体積％のチオ尿素溶液を１ｍｌを加えて、ルテニウムあ
るいはオスミウムを還元した後、１００ｍｌのメスフラ
スコに移入し、蒸留水で定容にした。
【００１９】調整した溶液をＶＧエレメンタル社製の誘
導結合プラズマ質量分析装置により、測定し、溶液中の
ルテニウム、オスミウム、イリジウムの量を求め溶液と
して測定を行い定量し、各目的元素の回収率を求めた。
導結合プラズマ質量分析装置により、測定し、溶液中の
ルテニウム、オスミウム、イリジウムの量を求め溶液と
して測定を行い定量し、各目的元素の回収率を求めた。
【００２０】なお、上記過酸化ナトリウムおよび炭酸ナ
トリウムでアルカリ融解して調整した各１μｇ／ｍｌの
各ルテニウム、オスミウム、イリジウム溶液を用いて検
量線を作成した。
トリウムでアルカリ融解して調整した各１μｇ／ｍｌの
各ルテニウム、オスミウム、イリジウム溶液を用いて検
量線を作成した。
【００２１】図１は捕集時のｐＨと、各目的元素の回収
率の関係を示した図である。試験条件については、表１
での試験条件に準ずるが、還元剤には亜硫酸ナトリウム
を使用した。また、ニッケル坩堝に各目的元素を添加す
る際、同時にニッケル０．５ｇを添加し、ｐＨの影響に
よるニッケルの残存量を調査した。○印がルテニウム、
△印がオスミウム、□印がイリジウムの回収率を示して
いる。また、図中●印はニッケルの残存量を示してい
る。図に示すようにｐＨ４以下ではどの元素も非常に回
収率が悪いが、ｐＨを高くすることにより回収率は増加
する。しかし、逆に主成分であるニッケルが多量に残存
することを考慮すると、最適なｐＨは約５である。
率の関係を示した図である。試験条件については、表１
での試験条件に準ずるが、還元剤には亜硫酸ナトリウム
を使用した。また、ニッケル坩堝に各目的元素を添加す
る際、同時にニッケル０．５ｇを添加し、ｐＨの影響に
よるニッケルの残存量を調査した。○印がルテニウム、
△印がオスミウム、□印がイリジウムの回収率を示して
いる。また、図中●印はニッケルの残存量を示してい
る。図に示すようにｐＨ４以下ではどの元素も非常に回
収率が悪いが、ｐＨを高くすることにより回収率は増加
する。しかし、逆に主成分であるニッケルが多量に残存
することを考慮すると、最適なｐＨは約５である。
【００２２】また、同様の試験条件で還元剤である亜硫
酸ナトリウムの添加量を１０重量／体積％の溶液で２．
５ｍｌから２０ｍｌまで変化させて、その時得られた各
目的元素の回収率を図２に示す。還元剤である亜硫酸ナ
トリウム添加量は、ルテニウム、イリジウムについて
は、１０重量％の溶液が２．５〜２０ｍｌの範囲内では
回収率に影響を与えないが、オスミウムの場合は添加量
が少ないと極端に回収率が下がる。これらを考慮する
と、亜硫酸ナトリウム添加量は、１０W/V%溶液で１０〜
２０ｍｌ、すなわちルテニウム、オスミウム、イリジウ
ム、合計モル数に対して例えば、５０万倍以上という大過
剰量の亜硫酸ナトリウムを添加することが好ましい。
酸ナトリウムの添加量を１０重量／体積％の溶液で２．
５ｍｌから２０ｍｌまで変化させて、その時得られた各
目的元素の回収率を図２に示す。還元剤である亜硫酸ナ
トリウム添加量は、ルテニウム、イリジウムについて
は、１０重量％の溶液が２．５〜２０ｍｌの範囲内では
回収率に影響を与えないが、オスミウムの場合は添加量
が少ないと極端に回収率が下がる。これらを考慮する
と、亜硫酸ナトリウム添加量は、１０W/V%溶液で１０〜
２０ｍｌ、すなわちルテニウム、オスミウム、イリジウ
ム、合計モル数に対して例えば、５０万倍以上という大過
剰量の亜硫酸ナトリウムを添加することが好ましい。
【００２３】
【実施例】次に本発明の実施例について述べる。
【００２４】（実施例１）本分離法をニッケル原料中の
これら元素の分析に応用した例を述べる。過酸化ナトリ
ウムおよび炭酸ナトリウムでアルカリ融解して調整した
各１μｇ／ｍｌのルテニウム、オスミウムおよびイリジ
ウムの各濃縮安定同位体溶液（各濃縮安定同位体の質量
数は、ルテニウムが９９、オスミウムが１８８およびイ
リジウムが１９１である）を試料中濃度が約１ｐｐｍの
場合は、１ｍｌ添加し、約２ｐｐｍの場合は、２ｍｌ添
加するように、試料中に含まれる目的元素と同等の量を
ニッケル坩堝に入れ、乾燥器内で蒸発乾固する。この
時、オスミウムおよびルテニウムが酸化物（VIII）とし
て揮散するのを防ぐために２W/V％チオ尿素溶液を１ｍ
ｌ添加する。蒸発乾固放冷後、試料０．５ｇを秤量しア
ルカリ合剤（過酸化ナトリウム＋炭酸ナトリウム）５ｇ
を加えて８００〜９００℃で約１時間融解する。放冷
後、ニッケル坩堝をビ−カ−に入れ、温水１５０〜２０
０ｍｌを加えて融解物を抽出し、その後、１０W/V%亜硫
酸ナトリウム溶液１０〜２０ｍｌを添加し、ルテニウ
ム、オスミウムおよびイリジウムを加熱還元し、冷却
後、塩酸約３０ｍｌを加えて撹拌溶解する。共沈剤であ
る硫酸第二鉄アンモニウム０．１〜０．２W/V%溶液を約
１ｍｌを添加し、１０％酢酸溶液５ｍｌおよび５０重量
／体積％水酸化ナトリウム溶液１５ｍｌ加えて、２０重
量／体積％炭酸水素ナトリウム溶液を用いてｐＨ約５に
調整する。約５分間煮沸しろ過を行い、沈殿物を約２％
塩酸溶液で溶解した。塩酸溶解後ルテニウムあるいはオ
スミウムが四酸化物となり、誘導結合プラズマ質量分析
測定時にメモリ−として測定に影響を与えないように２
重量／体積％チオ尿素溶液を１ｍｌを加えて、ルテニウ
ムあるいはオスミウムを還元した後、１００ｍｌ全量フ
ラスコに定容する。調整した溶液は、誘導結合プラズマ
質量分析装置により同位体比の測定を行い、同位体希釈
法により定量した。表２は上述の分析法により、ルテニ
ウム、オスミウムおよびイリジウムの定量分析を行った
測定結果である。
これら元素の分析に応用した例を述べる。過酸化ナトリ
ウムおよび炭酸ナトリウムでアルカリ融解して調整した
各１μｇ／ｍｌのルテニウム、オスミウムおよびイリジ
ウムの各濃縮安定同位体溶液（各濃縮安定同位体の質量
数は、ルテニウムが９９、オスミウムが１８８およびイ
リジウムが１９１である）を試料中濃度が約１ｐｐｍの
場合は、１ｍｌ添加し、約２ｐｐｍの場合は、２ｍｌ添
加するように、試料中に含まれる目的元素と同等の量を
ニッケル坩堝に入れ、乾燥器内で蒸発乾固する。この
時、オスミウムおよびルテニウムが酸化物（VIII）とし
て揮散するのを防ぐために２W/V％チオ尿素溶液を１ｍ
ｌ添加する。蒸発乾固放冷後、試料０．５ｇを秤量しア
ルカリ合剤（過酸化ナトリウム＋炭酸ナトリウム）５ｇ
を加えて８００〜９００℃で約１時間融解する。放冷
後、ニッケル坩堝をビ−カ−に入れ、温水１５０〜２０
０ｍｌを加えて融解物を抽出し、その後、１０W/V%亜硫
酸ナトリウム溶液１０〜２０ｍｌを添加し、ルテニウ
ム、オスミウムおよびイリジウムを加熱還元し、冷却
後、塩酸約３０ｍｌを加えて撹拌溶解する。共沈剤であ
る硫酸第二鉄アンモニウム０．１〜０．２W/V%溶液を約
１ｍｌを添加し、１０％酢酸溶液５ｍｌおよび５０重量
／体積％水酸化ナトリウム溶液１５ｍｌ加えて、２０重
量／体積％炭酸水素ナトリウム溶液を用いてｐＨ約５に
調整する。約５分間煮沸しろ過を行い、沈殿物を約２％
塩酸溶液で溶解した。塩酸溶解後ルテニウムあるいはオ
スミウムが四酸化物となり、誘導結合プラズマ質量分析
測定時にメモリ−として測定に影響を与えないように２
重量／体積％チオ尿素溶液を１ｍｌを加えて、ルテニウ
ムあるいはオスミウムを還元した後、１００ｍｌ全量フ
ラスコに定容する。調整した溶液は、誘導結合プラズマ
質量分析装置により同位体比の測定を行い、同位体希釈
法により定量した。表２は上述の分析法により、ルテニ
ウム、オスミウムおよびイリジウムの定量分析を行った
測定結果である。
【００２５】 この表２から明らかなように、ルテニウム、オスミウム
およびイリジウムの濃度がＮｐｐｍの場合は、±０．０
５ｐｐｍ程度の分析精度でもって定量分析を行うことが
できる。このように上記した実施例によれば、簡便な方
法でもってニッケル原料からルテニウム、オスミウムお
よびイリジウムを一括分離定量することが可能で、且
つ、これを利用すれば精度の良い分析を実施することが
できる。
およびイリジウムの濃度がＮｐｐｍの場合は、±０．０
５ｐｐｍ程度の分析精度でもって定量分析を行うことが
できる。このように上記した実施例によれば、簡便な方
法でもってニッケル原料からルテニウム、オスミウムお
よびイリジウムを一括分離定量することが可能で、且
つ、これを利用すれば精度の良い分析を実施することが
できる。
【００２６】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係るニッケ
ルを多量に含有する溶液中のルテニウム、オスミウムお
よびイリジウムの一括分離定量方法は、簡便に各元素を
同時に分離することが可能で、且つ、これを利用すれば
これら元素の定量を同時に精度良く実施できる。
ルを多量に含有する溶液中のルテニウム、オスミウムお
よびイリジウムの一括分離定量方法は、簡便に各元素を
同時に分離することが可能で、且つ、これを利用すれば
これら元素の定量を同時に精度良く実施できる。
【図１】ルテニウムとイリジウムとオスミウムとを水酸
化第二鉄で捕集する際のｐＨと、各目的元素の回収率の
関係を示した図である。
化第二鉄で捕集する際のｐＨと、各目的元素の回収率の
関係を示した図である。
【図２】還元剤添加量を変化させた場合のルテニウムと
イリジウムとオスミウムの回収率を示した図である。
イリジウムとオスミウムの回収率を示した図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ルテニウムと、オスミウム及び／また
はイリジウムを含む試料をアルカリ溶融し、得られた溶
融物を温水で溶解し、次いで亜硫酸イオンを含む溶液を
添加して加熱煮沸し、その後冷却し、塩酸を加えて溶解
し、硫酸第二鉄イオンを含む溶液を添加し、ｐＨを約５
に調整し、加熱煮沸して水酸化鉄（II）を生成させ、こ
の水酸化第二鉄にルテニウムと、オスミウム及び／また
はイリジウムとを共沈させ、得られた水酸化第二鉄を分
離回収し、塩酸で溶解し、得た溶液中のルテニウムと、
オスミウム及び／またはイリジウム量を常法に従い求
め、得られた値より試料中のルテニウムと、オスミウム
及び／またはイリジウムの品位を求めることを特徴とす
るルテニウム、オスミウム及び／またはイリジウムの一
括分離分析法。 - 【請求項２】 水酸化第二鉄を塩酸で溶解して得た液
にチオ尿素溶液を添加した後に、該溶液を誘導結合プラ
ズマ質量分析装置に供給することを特徴とする請求項１
記載の一括分離分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2375395A JPH08217460A (ja) | 1995-02-13 | 1995-02-13 | ルテニウム、オスミウム及び／またはイリジウムの一括分離分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2375395A JPH08217460A (ja) | 1995-02-13 | 1995-02-13 | ルテニウム、オスミウム及び／またはイリジウムの一括分離分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08217460A true JPH08217460A (ja) | 1996-08-27 |
Family
ID=12119089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2375395A Pending JPH08217460A (ja) | 1995-02-13 | 1995-02-13 | ルテニウム、オスミウム及び／またはイリジウムの一括分離分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08217460A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002246661A (ja) * | 2001-02-20 | 2002-08-30 | Toshiba Corp | 熱電素子の処理システム |
| JP2005308705A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-11-04 | Dowa Mining Co Ltd | 定量分析を目的とした貴金属元素の分離回収方法 |
| JP2011106961A (ja) * | 2009-11-17 | 2011-06-02 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | レーザーアブレーションｉｃｐ分析法を用いた貴金属の分析方法 |
| WO2012111542A1 (ja) * | 2011-02-18 | 2012-08-23 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ルテニウム又はルテニウム化合物の回収方法 |
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| JP2016160450A (ja) * | 2015-02-27 | 2016-09-05 | 住友金属鉱山株式会社 | パラジウムの回収方法 |
| JP2018169389A (ja) * | 2017-03-29 | 2018-11-01 | Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 | 貴金属元素の定量方法 |
| CN109682662A (zh) * | 2019-01-27 | 2019-04-26 | 宁波市环境监测中心 | 一种土壤碱熔前处理方法 |
| CN112357979A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-12 | 沈阳有色金属研究院有限公司 | 一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法 |
-
1995
- 1995-02-13 JP JP2375395A patent/JPH08217460A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN112357979A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-12 | 沈阳有色金属研究院有限公司 | 一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法 |
| CN112357979B (zh) * | 2020-11-16 | 2022-10-14 | 沈阳有色金属研究院有限公司 | 一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法 |
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