JPH0818813B2 - ムライト系セラミックス微粒子の製造方法 - Google Patents
ムライト系セラミックス微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH0818813B2 JPH0818813B2 JP1120554A JP12055489A JPH0818813B2 JP H0818813 B2 JPH0818813 B2 JP H0818813B2 JP 1120554 A JP1120554 A JP 1120554A JP 12055489 A JP12055489 A JP 12055489A JP H0818813 B2 JPH0818813 B2 JP H0818813B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mullite
- fine particles
- temperature
- mullite ceramic
- ceramic fine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はムライト質のセラミックス微粒子を製造する
方法に関する。
方法に関する。
従来のムライトは天然原料である粘土やカオリン等を
主体に成分調製を行い機械的混合や焼成を繰返して製造
されたもので、アルカリ等の不純物が多くムライト本来
の特性が発揮されていなかった。近年純粋な原料を使用
した高純度ムライトの化学的合成が盛んに試みられるよ
うになり、その物性が見直されて新しいセラミックスと
して注目されるようになってきた。ムライトあるいはム
ライトを基質とする高純度セラミックスの新しい製造法
として、ゾルゲル法、アルコキシド加水分解法、水熱合
成法、噴霧熱分解法等が知られている。
主体に成分調製を行い機械的混合や焼成を繰返して製造
されたもので、アルカリ等の不純物が多くムライト本来
の特性が発揮されていなかった。近年純粋な原料を使用
した高純度ムライトの化学的合成が盛んに試みられるよ
うになり、その物性が見直されて新しいセラミックスと
して注目されるようになってきた。ムライトあるいはム
ライトを基質とする高純度セラミックスの新しい製造法
として、ゾルゲル法、アルコキシド加水分解法、水熱合
成法、噴霧熱分解法等が知られている。
従来行われているムライト系酸化物セラミックスの噴
霧焙焼製造法として知られているのは次のような方法で
ある（特公昭63−57383）。即ち、硝酸アルミニウムと
珪酸エチルをAlとSiの比が略々ムライト組成になるよう
に（例えば原子比で3:1）水とメタノールあるいはエタ
ノールとの混合物に溶解混合し、この溶液を250℃〜700
℃の温度に加熱した反応管の上部から空気噴霧して熱分
解して原料粉末を得る。この粉末を1000℃に仮焼してム
ライト化し、更に微粉砕して1500〜1700℃の温度範囲で
焼結して高純度ムライト成型品を得るというものであ
る。
霧焙焼製造法として知られているのは次のような方法で
ある（特公昭63−57383）。即ち、硝酸アルミニウムと
珪酸エチルをAlとSiの比が略々ムライト組成になるよう
に（例えば原子比で3:1）水とメタノールあるいはエタ
ノールとの混合物に溶解混合し、この溶液を250℃〜700
℃の温度に加熱した反応管の上部から空気噴霧して熱分
解して原料粉末を得る。この粉末を1000℃に仮焼してム
ライト化し、更に微粉砕して1500〜1700℃の温度範囲で
焼結して高純度ムライト成型品を得るというものであ
る。
上記従来の方法は均質に混合されたアルミナ源とシリ
カ源とを瞬時に熱分解するため、組成が厳密にコントロ
ールされた均質な原料粉末を得るのに優れた方法といえ
る。しかしながら一旦加熱熱分解して得た粉末をムライ
ト化するために高温で長時間、例えば1000℃で１時間加
熱してやる必要があり、操作が煩雑でエネルギー的にも
不利である。更に原料あるいは溶媒に有機質を含むとき
は分解温度が700℃以下と低いので、たとえ空気中であ
っても有機物の完全な分解（即ちCO2とH2Oへの完全転
化）は困難である。それ故反応器あるいは反応物の有機
質による汚染が起り易く製品が有機質を吸着しているこ
とがある。又仮焼において炭素質が残ったりすると、爾
後の焼結性が落る。更に排出ガスの燃焼による無害化処
理のような余分な操作が必要となる。
カ源とを瞬時に熱分解するため、組成が厳密にコントロ
ールされた均質な原料粉末を得るのに優れた方法といえ
る。しかしながら一旦加熱熱分解して得た粉末をムライ
ト化するために高温で長時間、例えば1000℃で１時間加
熱してやる必要があり、操作が煩雑でエネルギー的にも
不利である。更に原料あるいは溶媒に有機質を含むとき
は分解温度が700℃以下と低いので、たとえ空気中であ
っても有機物の完全な分解（即ちCO2とH2Oへの完全転
化）は困難である。それ故反応器あるいは反応物の有機
質による汚染が起り易く製品が有機質を吸着しているこ
とがある。又仮焼において炭素質が残ったりすると、爾
後の焼結性が落る。更に排出ガスの燃焼による無害化処
理のような余分な操作が必要となる。
本発明は上記の方法のうち噴霧熱分解法の新規かつ進
歩した方法に関し、従来の噴霧熱分解法に必要な仮焼時
間の短縮乃至省略を図ること、有機質を含む原料を用い
ても有機質の不完全分解に帰せられる上記の不都合を取
除く等、優れた方法を提供するものである。
歩した方法に関し、従来の噴霧熱分解法に必要な仮焼時
間の短縮乃至省略を図ること、有機質を含む原料を用い
ても有機質の不完全分解に帰せられる上記の不都合を取
除く等、優れた方法を提供するものである。
本発明を概説すれば次の通りである。ムライト質セラ
ミックスの前駆体を含有するゾルあるいは溶液を100μ
ｍ以下の粒径に噴霧して、1250℃以上の酸化性の燃焼ガ
ス雰囲気において0.1秒以上10秒以下の滞留時間を保持
し、かつ反応器出口における残存酸素濃度を１％以上と
するムライト系セラミックス微粒子の製造法である。
ミックスの前駆体を含有するゾルあるいは溶液を100μ
ｍ以下の粒径に噴霧して、1250℃以上の酸化性の燃焼ガ
ス雰囲気において0.1秒以上10秒以下の滞留時間を保持
し、かつ反応器出口における残存酸素濃度を１％以上と
するムライト系セラミックス微粒子の製造法である。
ムライト質セラミックスの前駆体としては酸化的雰囲
気において分解した場合3Al2O3・2SiO2になるかそれに
極く近い組成となるようなAl/Siの原子比即ち3:1に近い
組成のアルミニウム化合物（通常Al2O3として58〜63mol
％）と珪素化合物の均密な混合物であって、水媒体ある
いは有機媒体と均密に混合したものであり機械噴霧ある
いは２流体噴霧により100μｍ以下に噴霧出来るもので
あればよい。具体的にはアルミナ源として硝酸アルミニ
ウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、Al2(OH)
6-nCln（ｎ＝１〜６）、アルミニウムアルコキシド、有
機酸アルミニウム塩、フェノレートあるいはAlOOHのよ
うなベーマイトゾル、更にはアルキルアルミニウムある
いはアルキルアルミニウムハライド等、シリカ源として
はフュームド（あるいはパイロジェニック）シリカとし
て知られるシリカ微粒子あるいはその分散体、シリカゾ
ル、コロイダルシリカ、溶媒に可溶性であるアルコキシ
シラン類、クロロシラン類、アルキルシラン、ジシラン
類等のシラン類があり、これらは比較的純粋化合物とし
て得られるものである。これらのアルミナ源とシリカ源
を用い、混合によってゲル化したり沈澱物を生成したり
することがない共通の溶媒あるいは分散媒となるものを
選んで混合液を作ればよい。化合物同志で液状の溶解物
を作るもの、たとえばアルキルシランとアルキルアルミ
ニウム等は無溶媒でも使用可能である。溶媒としては
水、アルコール、エーテル類、炭化水素等が適宜に用い
られる。混合液の粘度は1000cp程度までは噴霧可能であ
るが、微細化するためには、100cp以下が好ましく、主
として粘度と溶液の安定性によって噴霧の容易性がきま
るから、ムライト前駆体の必要な濃度の限界が定まる。
またムライト質コーディライトはMgO5〜17wt％、Al2O33
0〜53重量％、SiO243〜60重量％のものであるが、これ
を合成する場合MgO源としては硝酸塩、硫酸塩、塩化
物、微粉の炭酸塩、あるいはアルコキシド、フェノレー
ト等が適宜選ばれる。一般的ではないがグリニヤール試
薬のような有機Mg化合物も使用できる。またムライト−
ジルコニア複合体を合成する場合には硝酸ジルコニア、
オキシ塩化ジルコニウム、塩化ジルコニウム、アルキル
ジルコニウム等がムライト前駆体溶液の性質に対する適
性に応じて混合溶解使用される。なおムライトに複合す
べきジルコニアの量はZrO2の容積百分率で約25％までが
好ましい値である。
気において分解した場合3Al2O3・2SiO2になるかそれに
極く近い組成となるようなAl/Siの原子比即ち3:1に近い
組成のアルミニウム化合物（通常Al2O3として58〜63mol
％）と珪素化合物の均密な混合物であって、水媒体ある
いは有機媒体と均密に混合したものであり機械噴霧ある
いは２流体噴霧により100μｍ以下に噴霧出来るもので
あればよい。具体的にはアルミナ源として硝酸アルミニ
ウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、Al2(OH)
6-nCln（ｎ＝１〜６）、アルミニウムアルコキシド、有
機酸アルミニウム塩、フェノレートあるいはAlOOHのよ
うなベーマイトゾル、更にはアルキルアルミニウムある
いはアルキルアルミニウムハライド等、シリカ源として
はフュームド（あるいはパイロジェニック）シリカとし
て知られるシリカ微粒子あるいはその分散体、シリカゾ
ル、コロイダルシリカ、溶媒に可溶性であるアルコキシ
シラン類、クロロシラン類、アルキルシラン、ジシラン
類等のシラン類があり、これらは比較的純粋化合物とし
て得られるものである。これらのアルミナ源とシリカ源
を用い、混合によってゲル化したり沈澱物を生成したり
することがない共通の溶媒あるいは分散媒となるものを
選んで混合液を作ればよい。化合物同志で液状の溶解物
を作るもの、たとえばアルキルシランとアルキルアルミ
ニウム等は無溶媒でも使用可能である。溶媒としては
水、アルコール、エーテル類、炭化水素等が適宜に用い
られる。混合液の粘度は1000cp程度までは噴霧可能であ
るが、微細化するためには、100cp以下が好ましく、主
として粘度と溶液の安定性によって噴霧の容易性がきま
るから、ムライト前駆体の必要な濃度の限界が定まる。
またムライト質コーディライトはMgO5〜17wt％、Al2O33
0〜53重量％、SiO243〜60重量％のものであるが、これ
を合成する場合MgO源としては硝酸塩、硫酸塩、塩化
物、微粉の炭酸塩、あるいはアルコキシド、フェノレー
ト等が適宜選ばれる。一般的ではないがグリニヤール試
薬のような有機Mg化合物も使用できる。またムライト−
ジルコニア複合体を合成する場合には硝酸ジルコニア、
オキシ塩化ジルコニウム、塩化ジルコニウム、アルキル
ジルコニウム等がムライト前駆体溶液の性質に対する適
性に応じて混合溶解使用される。なおムライトに複合す
べきジルコニアの量はZrO2の容積百分率で約25％までが
好ましい値である。
このようにして作られたムライト系セラミックス前駆
体溶液、コロイド溶液等を直接又は噴霧媒体を用いて噴
霧し、1250℃以上、好ましくは1350℃以上の燃焼ガスに
よる酸化性雰囲気、あるいは酸化性燃焼雰囲気において
0.1秒以上10秒以下、好ましくは0.4〜３秒の滞留時間で
急速に熱分解させることが本発明の主要点である。1250
℃未満では生成粉体の結晶性が落ることが認められ、滞
留時間を長くする必要が生じる。また1500℃を超える時
は、粉体を成型焼結する際の焼結性が若干落るので好ま
しいとはいえないし、エネルギーコストも急激に上昇し
てくる。なお生成微粉体に炭素等か微量含まれる時は焼
結性などに影響が出るので焙焼後のガス中の残存酸素濃
度を反応器出口において１％以上とすることが望まし
い。
体溶液、コロイド溶液等を直接又は噴霧媒体を用いて噴
霧し、1250℃以上、好ましくは1350℃以上の燃焼ガスに
よる酸化性雰囲気、あるいは酸化性燃焼雰囲気において
0.1秒以上10秒以下、好ましくは0.4〜３秒の滞留時間で
急速に熱分解させることが本発明の主要点である。1250
℃未満では生成粉体の結晶性が落ることが認められ、滞
留時間を長くする必要が生じる。また1500℃を超える時
は、粉体を成型焼結する際の焼結性が若干落るので好ま
しいとはいえないし、エネルギーコストも急激に上昇し
てくる。なお生成微粉体に炭素等か微量含まれる時は焼
結性などに影響が出るので焙焼後のガス中の残存酸素濃
度を反応器出口において１％以上とすることが望まし
い。
次に本発明を図を用いて説明する。
第１図は本発明を実施するために用いられる装置の一
態様である。
態様である。
１は焙焼炉本体であり、通常竪長円筒型の耐火物を内
張りした炉が好適に用いられるが、必ずしも竪型である
必要はない。２は高負荷短炎バーナーで、燃料入口７、
燃焼用空気入口８を有している。本実施態様においては
原料混合液を燃焼中の火炎と混合することを避けた方が
好ましい。燃焼中の火炎と混合した場合、燃焼が不安定
となり、煤が発生したり、温度が大きく変動したりし
て、製品の粒度、結晶化度などにばらつきが生じ易く、
製品がカーボンで汚染される恐れもある。このためには
高負荷の短炎バーナーを用いることが極めて好ましい。
これは混合をよくするための高速のガス流が得られるこ
と、未燃カーボンの殆ど含まれない高温ガスが容易に得
られるなど種々の利点がある。
張りした炉が好適に用いられるが、必ずしも竪型である
必要はない。２は高負荷短炎バーナーで、燃料入口７、
燃焼用空気入口８を有している。本実施態様においては
原料混合液を燃焼中の火炎と混合することを避けた方が
好ましい。燃焼中の火炎と混合した場合、燃焼が不安定
となり、煤が発生したり、温度が大きく変動したりし
て、製品の粒度、結晶化度などにばらつきが生じ易く、
製品がカーボンで汚染される恐れもある。このためには
高負荷の短炎バーナーを用いることが極めて好ましい。
これは混合をよくするための高速のガス流が得られるこ
と、未燃カーボンの殆ど含まれない高温ガスが容易に得
られるなど種々の利点がある。
このようにして得られた高温の高速ガスは炉１の頂部
附近から炉内切線方向に吹き込まれる。
附近から炉内切線方向に吹き込まれる。
一方原料のムライト前駆物質混合液９は噴霧ノズル３
から炉内の高速旋回高温ガス中に噴霧される。10は霧化
用の加圧空気である。この際の噴霧粒径は均一な細かい
方がよいが、通常５〜100μｍの範囲である。100μｍを
超えると蒸発乾燥あるいは燃焼に時間がかかりすぎるた
め反応が不充分となる恐れがある。噴霧は機械式のも
の、超音波を用いるもの、空気の代りに水蒸気を用いる
ものなどいずれを用いてもよい。噴霧された混合液は高
温の旋回気流と急速に混合し、蒸発潜熱と分解熱等によ
って総合的に所定の反応温度に保持され、前駆物質の分
解ムライト化がおこる。この際の反応温度は前述の如く
1350乃至1500℃の範囲が最も好ましい範囲である。
から炉内の高速旋回高温ガス中に噴霧される。10は霧化
用の加圧空気である。この際の噴霧粒径は均一な細かい
方がよいが、通常５〜100μｍの範囲である。100μｍを
超えると蒸発乾燥あるいは燃焼に時間がかかりすぎるた
め反応が不充分となる恐れがある。噴霧は機械式のも
の、超音波を用いるもの、空気の代りに水蒸気を用いる
ものなどいずれを用いてもよい。噴霧された混合液は高
温の旋回気流と急速に混合し、蒸発潜熱と分解熱等によ
って総合的に所定の反応温度に保持され、前駆物質の分
解ムライト化がおこる。この際の反応温度は前述の如く
1350乃至1500℃の範囲が最も好ましい範囲である。
このような反応器は第１図のもののほか、例えば炉頂
中心部に高温の旋回気流を生じる所謂ボルテックスバー
ナーを設置し、後流部分の炉壁円周に、１乃至複数の原
料供給ノズルを配置するような方式も好適に用い得る。
要は高速の高温ガス流に原料混合溶液の噴霧微粒子が接
触し急速に蒸発熱分解し、原料が有機物を含むときはそ
れらは燃焼しつつ、所定の時間反応温度に保持される。
なおこの際の滞留時間は目的によって異なるが、0.1〜1
0秒、通常0.4〜３秒間である。
中心部に高温の旋回気流を生じる所謂ボルテックスバー
ナーを設置し、後流部分の炉壁円周に、１乃至複数の原
料供給ノズルを配置するような方式も好適に用い得る。
要は高速の高温ガス流に原料混合溶液の噴霧微粒子が接
触し急速に蒸発熱分解し、原料が有機物を含むときはそ
れらは燃焼しつつ、所定の時間反応温度に保持される。
なおこの際の滞留時間は目的によって異なるが、0.1〜1
0秒、通常0.4〜３秒間である。
以上の外、第２図に示す如くボルテックスバーナー２
の中心部の一本のノズル３から燃料、原料、噴霧媒体等
を同軸的に噴射して燃料の燃焼と前駆体の分解ムライト
化を一挙に行わせることも可能である。この場合火炎温
度の急変はないので生成流子の熱履歴が比較的均一な粒
子が得られ易く、好ましい方法といえる。原料がアルコ
ール、その他有機質を多量に含み例えば12000kJ/kg程度
の発熱量があれば、燃料の補助なしに自己燃焼分解を行
わせることもでき、酸素富化空気等の利用も有効であ
る。
の中心部の一本のノズル３から燃料、原料、噴霧媒体等
を同軸的に噴射して燃料の燃焼と前駆体の分解ムライト
化を一挙に行わせることも可能である。この場合火炎温
度の急変はないので生成流子の熱履歴が比較的均一な粒
子が得られ易く、好ましい方法といえる。原料がアルコ
ール、その他有機質を多量に含み例えば12000kJ/kg程度
の発熱量があれば、燃料の補助なしに自己燃焼分解を行
わせることもでき、酸素富化空気等の利用も有効であ
る。
さて焙焼炉１を出た生成微粒子と高温ガスの混合物は
冷却チャンバー４で冷却され、さらにガスクーラー５で
冷却され、バグフィルター６で生成微粒子がガスと分離
され捕集される。冷却チャンバー４は一般に腐食防止の
ための露点温度以上に保持され、気体あるいは液体で冷
却されるものであるが、必ずしも必須のものではなく、
次のガスクーラー５が充分（但し、露点以上でバグフィ
ルターが結露しないこと）冷却能力があれば、場合によ
ってはなくてもよい。
冷却チャンバー４で冷却され、さらにガスクーラー５で
冷却され、バグフィルター６で生成微粒子がガスと分離
され捕集される。冷却チャンバー４は一般に腐食防止の
ための露点温度以上に保持され、気体あるいは液体で冷
却されるものであるが、必ずしも必須のものではなく、
次のガスクーラー５が充分（但し、露点以上でバグフィ
ルターが結露しないこと）冷却能力があれば、場合によ
ってはなくてもよい。
生成したムライト質セラミックス微粒子の捕集には図
示のバグフィルターのほか、電気集塵器、沈降器あるい
はサイクロン等のほかベンチュリースクラッパ等も必要
に応じて使用できる。更には、反応生成物をいわゆる液
中燃焼装置のように降下管（ダウンカマーチューブ）を
通して水中に直接噴射し、冷却と生成粒子の捕集を同時
に行わせることもできる。これは捕集粒子の湿式粉砕を
更に行うような場合に有利な方法である。
示のバグフィルターのほか、電気集塵器、沈降器あるい
はサイクロン等のほかベンチュリースクラッパ等も必要
に応じて使用できる。更には、反応生成物をいわゆる液
中燃焼装置のように降下管（ダウンカマーチューブ）を
通して水中に直接噴射し、冷却と生成粒子の捕集を同時
に行わせることもできる。これは捕集粒子の湿式粉砕を
更に行うような場合に有利な方法である。
このようにして得られたムライト質セラミックス微粒
子はこのままで結晶化度も高いし、又有機質を吸着する
こともないから仮焼することなく焼結用として用いるこ
とができる優れたものである。
子はこのままで結晶化度も高いし、又有機質を吸着する
こともないから仮焼することなく焼結用として用いるこ
とができる優れたものである。
〔実施例１〕 第１図の型式の焙焼炉を用いて実験を行った。先ずLP
G14.4ppH（重量部／時、以下同じ）を燃焼用空気235.1
部（噴霧用空気を含む）を用いて高負荷燃焼し、約35m/
secの高速ガスとして円筒炉内切線方向に吹込んだ。噴
霧ノズル３から水を噴霧しつつ炉内温度を所定の焙焼温
度に下げ、次いでその吸熱に見合う量の原料混合液と切
替えて焙焼を行った。
G14.4ppH（重量部／時、以下同じ）を燃焼用空気235.1
部（噴霧用空気を含む）を用いて高負荷燃焼し、約35m/
secの高速ガスとして円筒炉内切線方向に吹込んだ。噴
霧ノズル３から水を噴霧しつつ炉内温度を所定の焙焼温
度に下げ、次いでその吸熱に見合う量の原料混合液と切
替えて焙焼を行った。
原料混合液としてγアルミナから調整したベーマイト
AlO（OH）のゾルとコロイダルシリカの水性媒体中の分
散液（3Al2O3・2SiO2として20％濃度）21.8ppHを燃料用
の空気の一部6.5ppHを用いて粒径10〜50μｍの液滴とし
て噴霧した。焙焼温度を1410℃とし、滞留時間0.5秒の
条件で反応した。この際の残存酸素温度は3.7％、乾き
基準で4.7％であった。集塵器６から得られた粉末の平
均粒径は約４μｍでムライトとしての結晶化度はＸ線回
折により80％以上であることが認められた。
AlO（OH）のゾルとコロイダルシリカの水性媒体中の分
散液（3Al2O3・2SiO2として20％濃度）21.8ppHを燃料用
の空気の一部6.5ppHを用いて粒径10〜50μｍの液滴とし
て噴霧した。焙焼温度を1410℃とし、滞留時間0.5秒の
条件で反応した。この際の残存酸素温度は3.7％、乾き
基準で4.7％であった。集塵器６から得られた粉末の平
均粒径は約４μｍでムライトとしての結晶化度はＸ線回
折により80％以上であることが認められた。
〔実施例２〕 第２図に示す装置を用いて実験を行った。
竪型円筒炉１の頂部に取付けた高負荷燃焼バーナー２
の中心部に２流体式噴霧ノズル３を取付け、灯油を燃焼
して炉温を1400℃に保持した。次いで硝酸アルミニウム
と珪酸エチルを用いてムライト組成として0.1mol/lとな
るよう、水、エタノール（50:50wt％）を加えて溶解調
整した溶液11ppHを灯油に代え、2.2ppHの空気を噴霧媒
体として用いて噴霧した。なおウインドボックスからは
33.3ppHの空気８を燃焼用旋回気流として送入した。こ
の場合補助燃料なしに原液は1380℃で自燃し、滞留時間
は１秒であった。燃焼ガスと生成ムライト粉末を焙焼炉
下部に取付けた降下管15を通して直接水中に噴射して急
冷し、粉末を水中に補集した。なお17は過器、18はポ
ンプ、19は補給水、20は循環水てある。別後乾燥した
粉末の平均粒子径は3.5μｍで結晶化度は85％であっ
た。この粉末を微粉砕したものを1600℃で焼結したもの
の曲げ強度は380MPa、密度は3.13であった。
の中心部に２流体式噴霧ノズル３を取付け、灯油を燃焼
して炉温を1400℃に保持した。次いで硝酸アルミニウム
と珪酸エチルを用いてムライト組成として0.1mol/lとな
るよう、水、エタノール（50:50wt％）を加えて溶解調
整した溶液11ppHを灯油に代え、2.2ppHの空気を噴霧媒
体として用いて噴霧した。なおウインドボックスからは
33.3ppHの空気８を燃焼用旋回気流として送入した。こ
の場合補助燃料なしに原液は1380℃で自燃し、滞留時間
は１秒であった。燃焼ガスと生成ムライト粉末を焙焼炉
下部に取付けた降下管15を通して直接水中に噴射して急
冷し、粉末を水中に補集した。なお17は過器、18はポ
ンプ、19は補給水、20は循環水てある。別後乾燥した
粉末の平均粒子径は3.5μｍで結晶化度は85％であっ
た。この粉末を微粉砕したものを1600℃で焼結したもの
の曲げ強度は380MPa、密度は3.13であった。
〔実施例３〕 硝酸アルミニウムと珪酸エチルを用いてムライト組成
として0.1mol/l、並びにジルコニア（ZrO2）として10vo
l％となる如く、硝酸ジルコニウムを0.068mol/lの各濃
度となるように水とエタノール（45:55wt％）に溶解調
整した液を、実施例２と同様にして1400℃、１秒の条件
で噴霧焙焼した。得られたムライトジルコニア複合体粉
末の粒径は平均３μｍでZrO2相は大部分正方晶型をなし
ており、ムライト相の結晶化度は81％であった。
として0.1mol/l、並びにジルコニア（ZrO2）として10vo
l％となる如く、硝酸ジルコニウムを0.068mol/lの各濃
度となるように水とエタノール（45:55wt％）に溶解調
整した液を、実施例２と同様にして1400℃、１秒の条件
で噴霧焙焼した。得られたムライトジルコニア複合体粉
末の粒径は平均３μｍでZrO2相は大部分正方晶型をなし
ており、ムライト相の結晶化度は81％であった。
本発明においてはムライト質セラミック前駆物質が酸
化的雰囲気において、高温かつ短時間に結晶化されるの
で、組成の偏析が少く、従来の高温長時間に亘る仮焼操
作を要しない粉末が得られる。有機物を含有する原料の
場合もこれらは完全に燃焼分解するので有機物に起因す
る製品あるいは環境の汚染がない等操作上、かつエネル
ギー節約上極めて有利な方法である。
化的雰囲気において、高温かつ短時間に結晶化されるの
で、組成の偏析が少く、従来の高温長時間に亘る仮焼操
作を要しない粉末が得られる。有機物を含有する原料の
場合もこれらは完全に燃焼分解するので有機物に起因す
る製品あるいは環境の汚染がない等操作上、かつエネル
ギー節約上極めて有利な方法である。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明を実施するための装置の一実施態様、第
２図は他の実施態様のそれぞれ概略図である。 １……焙焼炉、２……高負荷短炎バーナー ３……噴霧ノズル、４……冷却チャンバー ５……ガスクーラー、６……集塵器（バグフィルター） ７……燃料入口、８……燃焼用空気 ９……原料混合液、10……噴霧用流体 11……製品受器、12……冷却用流体 13……廃ガス出口、14……熱風吹出し口 15……降下管、16……冷却捕集缶 17……過器、18……ポンプ 19……補給水、20……循環水 21……製品
２図は他の実施態様のそれぞれ概略図である。 １……焙焼炉、２……高負荷短炎バーナー ３……噴霧ノズル、４……冷却チャンバー ５……ガスクーラー、６……集塵器（バグフィルター） ７……燃料入口、８……燃焼用空気 ９……原料混合液、10……噴霧用流体 11……製品受器、12……冷却用流体 13……廃ガス出口、14……熱風吹出し口 15……降下管、16……冷却捕集缶 17……過器、18……ポンプ 19……補給水、20……循環水 21……製品
Claims (2)
- 【請求項１】水、有機溶媒またはそれらの混合物を媒体
とするムライト質セラミックスの前駆体のゾルあるいは
溶液からムライト質セラミックス微粒子を製造する方法
において、前記セラミックス前駆体を含有するゾルある
いは溶液を100μｍ以下の粒径に噴霧して、1250℃以上
の酸化性の燃焼ガス雰囲気において0.1秒以上10秒以下
の滞留時間を保持し、かつ反応器出口における残存酸素
濃度を１％以上とすることを特徴とするムライト系セラ
ミックス微粒子の製造法 - 【請求項２】反応生成物を燃焼ガスと共に直接水と接触
させて急冷捕集することを特徴とする請求項１に従う方
法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1120554A JPH0818813B2 (ja) | 1989-05-16 | 1989-05-16 | ムライト系セラミックス微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1120554A JPH0818813B2 (ja) | 1989-05-16 | 1989-05-16 | ムライト系セラミックス微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02302313A JPH02302313A (ja) | 1990-12-14 |
| JPH0818813B2 true JPH0818813B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=14789183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1120554A Expired - Fee Related JPH0818813B2 (ja) | 1989-05-16 | 1989-05-16 | ムライト系セラミックス微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0818813B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110315926A1 (en) * | 2010-06-23 | 2011-12-29 | Nitto Denko Corporation | Silicon precursors for synthesizing multi-elemental inorganic silicon-containing materials and methods of synthesizing same |
| CN114988894A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-09-02 | 湖南旗滨医药材料科技有限公司 | 一种轻质抗热震莫来石堇青石质旋转管及其制备方法 |
-
1989
- 1989-05-16 JP JP1120554A patent/JPH0818813B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02302313A (ja) | 1990-12-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Segal | Chemical synthesis of ceramic materials | |
| JPH10218609A (ja) | 球形着色顔料、その製法及びその使用 | |
| CA2557832C (en) | Liquid feed flame spray modification of nanoparticles | |
| Yu et al. | Synthesis of cerium (IV) oxide ultrafine particles by solid‐state reactions | |
| Xia et al. | ZrO2 nanopowders prepared by low‐temperature vapor‐phase hydrolysis | |
| Dubois et al. | Preparation of fine, spherical yttria‐stabilized zirconia by the spray‐pyrolysis method | |
| Baranwal et al. | Flame spray pyrolysis of precursors as a route to nano‐mullite powder: powder characterization and sintering behavior | |
| KR20040012731A (ko) | 맥동 반응기에서의 다원성 금속 산화물 분말의 제조 방법 | |
| JPH09137077A (ja) | 包含顔料の製造方法 | |
| US5833892A (en) | Formation of TiO2 pigment by spray calcination | |
| Laine et al. | Making nanosized oxide powders from precursors by flame spray pyrolysis | |
| JP7007826B2 (ja) | 噴霧熱分解装置 | |
| JP5398126B2 (ja) | 金属酸化物微粒子粉末、金属酸化物微粒子の製造方法および製造システム | |
| JP4516642B2 (ja) | 噴霧熱分解装置 | |
| CN101659437A (zh) | 粉末状氧化铝前体的制造方法及粉末状氧化铝的制造方法 | |
| US5523065A (en) | Process for making ultra-fine barium titanate particles | |
| Burgos‐Montes et al. | Synthesis of mullite powders through a suspension combustion process | |
| JPH0383858A (ja) | セラミック材料の製造用組成物及びその製法 | |
| Janaćković et al. | Synthesis, morphology, and formation mechanism of mullite particles produced by ultrasonic spray pyrolysis | |
| JPH0818813B2 (ja) | ムライト系セラミックス微粒子の製造方法 | |
| Gao et al. | Preparation of ultrafine zirconia powder by emulsion method | |
| JPH0781905A (ja) | 酸化物粉末の製造方法 | |
| Komarneni | Some significant advances in sol-gel processing of dense structural ceramics | |
| JPH0244766B2 (ja) | ||
| US5147630A (en) | Method of producing alumina foams |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |