JP5398126B2 - 金属酸化物微粒子粉末、金属酸化物微粒子の製造方法および製造システム - Google Patents
金属酸化物微粒子粉末、金属酸化物微粒子の製造方法および製造システム Download PDFInfo
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Description
図2は本発明の金属酸化物微粒子の製造システムの構成の概要を示すブロックダイアグラムである。図2を参照すると、本発明の金属酸化物微粒子の製造システムは、パルス燃焼ガス9を発生させるパルスエンジン1と、該パルスエンジン1における燃焼が安定した後に、原料液体または原料前駆体溶液8を、ノズル5を介して該パルス燃焼ガス9と接触させる噴霧器3と、該パルス燃焼ガス9と接触した原料液体または原料前駆体溶液8を高温雰囲気下で熱分解させる熱分解炉2、および該熱分解炉2で得られた金属酸化物微粒子を捕集するための捕集装置4から構成されている。図3は本発明にかかわる金属酸化物製造システムの構成要素の配置を示す説明図である。本実施例では、まず、酢酸亜鉛2水和物22gと水978gを混合して、原料となる水溶液を調製した。つぎに図3に示されるとおりのパルスエンジン1と熱分解炉2とを組合せた装置を用いて金属酸化物微粒子の捕集を実施した。図3に示されるように、燃料14(例えばプロパンガスやメタンガス)と空気13(供給量は、約15L/min)をパルスエンジン1(直径40mm、長さ150mm)に供給し、着火させた後、パルスエンジン1内の燃焼にパルス(脈動)を与え、当該パルス燃焼ガス10が安定化された後、噴霧器3(噴霧液滴導入器)を介してノズル5から前記酢酸亜鉛の水溶液(原料)が噴霧(噴霧速度は、0.4kg/Hr)され、さらに熱分解炉2(アルミナ製 直径70mm、電気加熱式の加熱器によって当該原料が熱分解されたのち、配管P1を介して、ポンプPPによって捕集装置4に導かれ、当該捕集装置4によって微粒子を捕集した。なお、捕集方法の例として、バグフィルター(フィルター方式)もしくは静電捕集装置(静電方式)があげられる。本実施例では、噴霧器3は超音波式のネブライザーまたは二流体ノズルで発生した噴霧液滴を使用し、熱分解炉2内の温度は400℃に設定し、微粒子の捕集するための捕集装置4として静電捕集装置を使用した。
実施例1と同様に酢酸亜鉛水溶液を調製し、熱分解炉2は400℃に設定した。噴霧液滴導入器に二流体ノズルを設置して噴霧を行い、金属酸化物粉末を得た。TEMでの写真よりナノサイズの微粒子であり、XRD測定により、結晶子の大きさは47nmであった。
酢酸亜鉛水溶液を実施例1と同様の装置にて、パルス燃焼を行わずに、熱分解炉2は400℃に設定し通常の噴霧熱分解を行い、微粉末を得た。図5は、本発明の比較例1で得られた微粒子のTEMでの写真である。図5の(a)と(b)は、それぞれ倍率が異なる。図5(a)より、多くの結晶子が凝集していることがわかり、図5(b)より、凝集物には、非晶質16、不完全な結晶子17が含まれていることがわかった。パルス燃焼ガス9に接触させない場合、多結晶の凝集物が得られることがわかった。また、XRD測定により、結晶子の大きさは15nmであり、結晶性が低いことがわかった。
硝酸セリウム6水和物43gと水957gを混合して、水溶液を調製し、実施例1と同様の装置で、熱分解炉2は500℃に設定した。パルス燃焼が安定化した後、二流体ノズルにて噴霧を行い、金属酸化物粉末を得た。
硝酸セリウム水溶液を実施例3と同様の装置にて、パルス燃焼を行い、熱分解炉2は加熱せずに乾燥を行い、微粉末を得た。
硝酸セリウム水溶液を実施例3と同様の装置にて、パルス燃焼を行わずに、熱分解炉2は500℃に設定し通常の噴霧熱分解を行い、微粉末を得た。
硝酸セリウム6水和物43gと硝酸ジルコニウム6水和物27gと硝酸イットリウム6水和物38gと水892gを混合して水溶液を調製し、実施例1と同様の装置で、熱分解炉2は600℃に設定した。噴霧液滴導入器に二流体ノズルを設置して噴霧を行い、金属酸化物粉末を得た。電界放射形走査電子顕微鏡(以下、FE−SEMと略す)で観察したところ、凝集の少ないナノサイズの一次粒子の微粒子が得られていることがわかった。
硝酸セリウムと硝酸ジルコニウムと硝酸イットリウム混合水溶液を実施例4と同様の装置にて、パルス燃焼を行わずに、熱分解炉2は600℃に設定し通常の噴霧熱分解を行った。FE−SEMで観察したところ、凝集した粒子であることがわかった。
2 熱分解炉
3 噴霧器
4 捕集装置
5 ノズル
6 燃焼室
7 混合室
8 原料液体または原料前駆体溶液
9 パルス燃焼ガス
10 空気供給管
11 ガス供給管
12 イグニッションプラグ
13 空気
14 燃料
15 一次粒子
16 非晶質
17 不完全な結晶子
18 実施例3のXRD測定結果
19 比較例2のXRD測定結果
20 比較例3のXRD測定結果
CH 加熱ヒーター
FD 流れ方向
P1 配管
PP ポンプ
Claims (7)
- (a)パルスエンジンにより発生した燃焼ガスを該パルスエンジンのノズルを介して混合室内に排出する工程、
(b)金属酸化物前駆体溶液を前記混合室内に噴霧し、パルス燃焼ガスに接触させる工程、および
(c)前記工程(b)においてパルス燃焼ガスに接触した噴霧状の金属酸化物前駆体溶液を300〜1400℃の高温雰囲気下で熱分解する工程
からなる金属酸化物微粒子の製造方法。 - パルス燃焼ガスが、周波数範囲50〜1,000Hz、圧力振幅±0.2kg/cm2以上、音圧100〜200デシベルおよび接触ガス温度100〜1,000℃で、パルス燃焼ガスとの接触時間が0.01〜5秒である請求項1記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
- 金属酸化物が、ZnO、TiO2、CeO2、ZrO2、Y2O3、Al2O3、SiO2、遷移金属酸化物の1種もしくは2種以上である請求項1または2記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
- 金属酸化物前駆体が、金属酸化物の水溶性塩あるいは水難溶性ないしは不溶性塩である、請求項1または2記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
- 金属酸化物微粒子の一次粒子径が1〜100nmである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
- 金属酸化物微粒子が、前記工程(a)および(b)を欠く製造方法による場合、または、前記工程(c)を欠く製造方法による場合に比して、結晶性の高いものである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
- パルス燃焼を発生させるパルスエンジンと、該パルスエンジンにおける燃焼が安定した後に、ノズルの出口側と連通した混合室内でノズルを介して原料液体をパルス燃焼ガスと接触させる噴霧器と、該パルス燃焼ガスと接触した原料液体を、300〜1400℃の高温雰囲気下で熱分解させる熱分解炉、および該熱分解炉で得られた金属酸化物微粒子を捕集するための捕集装置からなる金属酸化物微粒子の製造システム。
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