JPH08180836A - 水銀分与体のための組合せ材料、調製方法及びこうして得られた水銀分与体 - Google Patents
水銀分与体のための組合せ材料、調製方法及びこうして得られた水銀分与体Info
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Abstract
る、電子管内への水銀の分与のための改良された組合せ
材料、分与体の提供。 【構成】 水銀とチタン、ジルコニウム及び両者から選
ばれる第2金属とを含む水銀分与用金属間化合物成分A
と、銅と、珪素と、随意的に遷移元素群から選ばれる第
3金属とを含む促進用合金乃至金属間化合物成分Bとか
ら成る水銀分与用組合せ材料及びそれを使用する水銀分
与体。水銀分与体はゲッタ材料C(Ti,Zr,Ta,
Nb,V等とその合金)を更に含みうる。水銀分与体
は、成分A、成分B及び随意ゲッタ材料Cをその圧縮粉
末のタブレットとして、リング状支持体内に収納して、
ストリップ表面に付着して構成される。電子管に水銀分
与体を導入し、賦活して水銀を放出させる。
Description
与装置の製造のための組合せ材料、こうして製造された
水銀分与体乃至装置及び電子管の内部に水銀を導入する
方法に関するものである。ここで、分与とは電子管それ
ぞれの内部に微量の水銀を供与することを意味する。
の種類のアルファベット及び数字ディスプレイそして特
に蛍光ランプのような電子管内で少量の水銀を使用する
ことが斯界ではよく知られている。
は、装置の品質確保のためにまたとりわけ環境・生態学
的理由のために重要である。すなわち、水銀の高い毒性
は、水銀を含むそうした装置の使い終っての最終処分に
際して或いは不慮の破損に際して環境・生態学的な観点
からの重大な問題を引き起こすことを意味している。こ
れら環境・生態学的な観点からの問題から、電子管の機
能に見合う範囲で、可能な限り少ない量の水銀が使用さ
れねばならない。これら考慮は最近では、法規制の分野
で取り込まれてきており、そして最近の国際的な規制の
傾向は装置内に導入しうる水銀の最大量を規制するよう
になり、例えば蛍光ランプに対しては10mg以下の水
銀合計使用量が提唱されている。
態で導入された。しかし、液体水銀の使用は、まず第1
に、その室温においてさえもの高い蒸気圧により、電子
管製造設備における保管と取扱に関する問題を呈した。
第2に、液体形態での水銀の電子管内への導入技術の共
通の欠点は、ミクロリットルのオーダでの水銀容積を精
確にかつ再現性をもって分与することの困難さであり、
この困難さは必要とされるよりはるかに大量の水銀元素
量の導入の結果を生じた。
に替わるさまざまの技術の開発につながった。カプセル
内に収納された状態での液体水銀の使用は幾つかの先行
文献に開示されている。この方法は、例えば金属質カプ
セルの使用に言及する米国特許第4,823,047及
び4,754,193号に記載されており、また水銀容
器をガラス製とする米国特許第4,182,971及び
4,278,908号に記載されている。電子管の封鎖
後、水銀は容器の破損をもたらす熱処理により放出され
る。これら方法は一般に幾つかの欠点を有する。まず第
1に、カプセルの作製と電子管内部へのその取付けは、
殊にそれらが小さな寸法の電子管内に導入されねばなら
ない場合には複雑で面倒である。第2に、カプセルの破
損は、特にそれがガラス製の場合には、材料の破片を発
生し、これは電子管の品質を重大に損なう。これに鑑
み、米国特許第4,335,326号は、水銀収納カプ
セルを次いで破片に対する遮蔽体として作用する別のカ
プセル内に配置した組立体を開示している。更に、水銀
の放出は激しいことが多く、電子管の内部構造を損傷す
る危険がある。最後に、これら方式は液体水銀を使用す
る欠点をまだ尚有しており、従ってこれら方式は数mg
の水銀の精確なかつ再現性のある分与という問題を完全
には解決しない。
特許出願EP−563,317号は、水銀を浸透させた
多孔質材料のタブレットもしくは小さな球体の使用を開
示している。水銀はランプを封鎖した後加熱により放出
される。しかし、これら方法もまた、タブレット内への
水銀の充填のための複雑な操作を必要としそして水銀の
放出量は再現困難である。
水銀とのアマルガムの使用もまた知られている。しか
し、こうしたアマルガム全般は、低融点でありそして差
程に高くない温度においてさえも高い水銀蒸気圧を持つ
という欠点を有している。例えば、APL Engineering Ma
terials Inc.社の工業事典に記載される亜鉛アマルガム
は、43℃において液体水銀の約90%の蒸気圧を有す
る。その結果、これらアマルガムはそれらが導入される
ランプの製造のための熱処理に完全には耐えられない。
人に係る米国特許第3,657,589号があり、これ
は一般式Tix Zry Hgz (ここでx及びyは0〜1
3の範囲の値をとることができ、x+yの合計は3〜1
3の範囲の値をとることができそしてzは1乃至2であ
りうる。)を有する水銀の金属間化合物の使用を開示す
る。
する水銀放出開始温度を有するが、それらはすべて大気
雰囲気及び真空空間内両方で約500℃に至るまで安定
であり、従って工程中水銀分与体が約400℃の温度に
達しうる電子管組立のための作業との適合性をもたら
す。電子管封鎖後、賦活操作により水銀は上記化合物か
ら放出される。賦活操作は通常、材料を750〜900
℃の範囲に30秒間加熱することにより実施される。こ
の加熱は、レーザ照射により或いは水銀分与化合物の金
属製支持体の誘導加熱により達成されうる。「St50
5]の商品名の下で本件出願人により製造されそして販
売されているTi3 Hg化合物の使用が特に有益な結果
をもたらす。特に、リング状容器内に圧縮した粉末の形
態で、もしくは「STAHGSORB」の商品名の下で
のピル乃至タブレット状の圧縮粉末の形態でもしくは
「GEMEDIS」の商品名の下での金属ストリップ上
に成層した粉末の形態で販売されるSt505化合物が
優れている。
を提供する:(イ)これらは工程中約350〜400℃
の温度に達しうる電子管の製造サイクル中水銀の蒸発の
危険を回避する。(ロ)先に引用した米国特許第3,6
57,589号に記載されるように、水銀分与化合物に
ゲッタ材料を電子管の動作を妨害する可能性のあるC
O、CO2 、O2 、H2 及びH2 Oのような気体の化学
的収着の目的で容易に添加することができる。ゲッタは
水銀の放出のためのと同じ熱処理中賦活される。(ハ)
水銀の放出量が容易に制御可能でありかつ再現性があ
る。
学的−物理的特性とそれらの使用の容易性とにもかかわ
らず、これら材料は、収蔵された水銀が賦活処理中完全
に放出されないという欠点を有する。事実、水銀含有電
子管の製造プロセスは、ガラス融着により(例えば蛍光
ランプの封着)もしくはフリット封着、すなわち低融点
ガラスペーストによる2つの予備成形ガラス部材の溶着
により行われるガラス封鎖作業を含んでいる。これら作
業中、水銀分与体は約350〜400℃に至るまでの間
接加熱を受ける恐れがある。この段階で、水銀分与体は
溶融したガラスにより放出された気体や蒸気に曝露され
そしてほとんどすべての工業プロセスにおいて空気に曝
露される。これら条件において、水銀分与材料は表面酸
化を受け、その最終結果として賦活プロセス中水銀総含
有量の約40%の収率しか得られない。
その後、電子管の寿命中徐々に放出される。この特性
は、電子管はその使用寿命の最初から適正に動作しなけ
ればならないという明らかな事実とあいまって、理論的
に必要とされる量のほぼ2倍の量の水銀を装置に導入す
る必要性につながる。
091,297は、Ti3 Hg乃至Zr3 Hg化合物に
Ni乃至Cu粉末を添加することを提唱している。この
公報の記載に従えば、水銀分与化合物へのNi、Cuの
添加は、こうして得られた材料混合物の溶融をもたら
し、これがほとんどすべての水銀の数秒のうちの放出を
促進する。溶融はNi−Ti、Ni−Zr、Cu−Ti
及びCu−Zr系の共晶温度において起こり、Cu66
%−Ti34%組成に対する約880℃からNi81%
−Ti19%組成に対する1280℃までの範囲をとる
(組成:原子%)。ただし、同公報は、Ni4%−Ti
96%組成に対する770℃の融点を誤って提示してい
る。同公報は、水銀含有化合物が電子管加工処理中変質
し、従って保護が必要であることを認めている。この目
的のために、粉末容器を鋼、銅もしくはニッケルシート
で粉末容器を閉鎖することを提唱している。シートは賦
活中容器内部で発生する水銀蒸気の圧力により破られ
る。この解決策は完全に満足しうるものでない。事実、
カプセルを使用する方法において起こったのと同じこと
が起こり、水銀は激しく飛散し、管の一部に損傷を与え
る危険があり、容器の作製は小さな寸法の金属質部材の
溶着を必要とするから極めて面倒である。更に、この公
報は、示された材料混合物のそこで良好と述べられる水
銀放出特性を支持するに足る実験データを含んでいな
い。
のための改良された組合せ材料を提供することである。
特に、本発明は、賦活段階中、部分酸化後でさえも、6
0%を超える水銀量を放出することができ、それにより
使用される水銀の合計量を低減することのできる水銀の
分与のための改良された組合せ材料の提供を課題とす
る。本発明のまた別の課題は、こうした組合せ材料から
構成されるもしくはそれらを収納する水銀分与体を提供
することである。本発明のまた別の課題は、水銀を必要
とする電子管内に水銀分与体により水銀を導入する方法
を提供することである。
課題は、水銀並びにチタン、ジルコニウム及びその混合
物から選択される第2金属を含む水銀分与用金属間化合
物成分Aと、銅、珪素そして随意的に遷移元素群から選
択される第3金属を含む促進用合金乃至金属間化合物成
分Bとから成る水銀分与用組合せ材料及びそれを使用す
る水銀分与体を使用することにより達成される。水銀分
与体はゲッタ材料C(Ti,Zr,Ta,Nb,V等と
その合金)を更に含みうる。水銀分与体は、成分A、成
分B及び随意的なゲッタ材料Cをその圧縮粉末のタブレ
ットとして、リング状支持体内に収納して、ストリップ
表面に付着して構成される。電子管に水銀分与体を導入
しそして所定の温度で賦活して水銀を放出させる。
も呼ばれ、先に引用した米国特許第3,657,589
号に開示されたような一般式Tix Zry Hgz (ここ
で、x及びyは0〜13の範囲の値をとることができ、
x+yの合計は3〜13の範囲の値をとることができそ
してzは1乃至2でありうる。)に対応する金属間化合
物である。この式の相当する材料群のうち、Zr3 Hg
そして特にTi3Hgが好ましい。
らの水銀の放出を促進する作用を有し、促進体とも呼ば
れる。この成分は、銅、珪素そして随意的に遷移元素群
から選択される第3金属を含む合金乃至金属間化合物で
ある。銅と珪素との間の重量比は広い範囲で変更するこ
とができるが、特に有益な結果は銅が重量基準で約80
〜98%の範囲で存在するCu−Si組成物を使用して
得られた。これら組成物の中でも、銅が84〜92重量
%範囲にあるもの、より特定的には90重量%のものが
特に好ましい。遷移元素のうちから選択された金属を添
加することにより得られる3種乃至それ以上の金属の合
金を使用することまた可能であり、その場合遷移金属は
成分Bの全体重量の10%以下の量で存在する。
重量比は、広い範囲で変更することができるが、一般に
20:1〜1:20、好ましくは10:1〜1:5の範
囲に含められる。
の物理的形態で使用されうるが、両成分に対して必ずし
も同じである必要はない。例えば、成分Bは金属支持体
のコーティングの形態で存在することができそして成分
Aは圧延により成分Bに付着される粉末として存在しう
る。しかし、最適の結果は、両成分が250μm未満
の、好ましくは10〜125μm範囲の微粉末の形態に
あるときに得られる。
Aと材料Bとの組合せを使用する水銀分与体(装置)に
関係する。本発明の材料の組合せの従来技術に比べての
利点の一つは、それらが環境からの機械的な保護を必要
とせず、従って閉鎖された容器の使用という制約を呈さ
ないことである。その結果、本発明の水銀分与体は、様
々に異なった寸法形状でもって作製することができそし
て材料A及びBは支持体なしでも或いは通常は金属製で
ある支持体上でも使用されうる。
は、その適正な動作のためには、CO、CO2 、H2 、
O2 或いは水蒸気のような微量の気体を除去するゲッタ
材料の使用を更に必要とする。例えば蛍光ランプがその
例である。これらの用途に対しては、ゲッタが、先に引
用した米国特許第3,657,589号に記載した態様
に従って同じ水銀分与体により有益に導入されうる。ゲ
ッタ材料の例としては、特には、チタン、ジルコニウ
ム、タンタル、ニオブ、バナジウム及びその混合物、も
しくはそれらとニッケル、鉄、アルミニウム等のような
他の種金属との合金及び金属間化合物を挙げることがで
き、例えばその例はSt101の商品名の下で本件出願
人により製造されている84%Zr−16%Al(重量
%)組成を有する合金並びにSt198及びSt199
の商品名の下でそれぞれ本件出願人により製造されてい
る金属間化合物Zr2 Fe及びZr2 Niである。ゲッ
タは、電子管内で水銀を放出するのと同じ熱処理中に賦
活されうる。
好ましくは250μm未満の、好ましくは10〜125
μm範囲の粒寸を有する微粉末の形態で使用される。
重量との間の比は、一般に10:1〜1:10、好まし
くは5:1〜1:2の範囲をとることができる。
体例を図面を参照して説明する。第1の具体例において
は、水銀分与体はここでは単に材料A及びB(そして随
意的に材料C)の圧縮された非支持状態の粉末から構成
されるタブレット10からなり、これらは製造の容易さ
から一般に筒状もしくは図1に示すような直方体状を有
する。
与体(水銀分与装置とも呼べる)20は、図2に示すよ
うなリングの形状を有する。図2において、(a)は上
面図そして(b)はII−II線に沿う断面図である。
この場合、装置は、材料A及びB(そして随意的に材料
C)を収納する円環状の溝を有する支持体21から構成
される。支持体は一般に金属質であり、そして好ましく
はニッケルめっき鋼製である。
にストリップ30の形態で作製することができる。図3
において、(a)は装置の上面図そして(b)及び
(c)はIII−III線に沿う断面図で、2つの別の
具体例を示す。この場合、支持体31は、ストリップか
らなり、好ましくはニッケルめっき鋼製である。ストリ
ップ上に、材料A及びB(そして随意的に材料C)が冷
間圧縮(圧延)により付着される。この場合、ゲッタ材
料Cが必要とされる場合には、材料A、B及びCが一緒
に混合されそしてストリップの片面もしくは両面に圧着
してもよいが(図3b)、好ましい具体例では材料A及
びBがストリップの一面に置かれそして材料Cが反対側
の面に置かれる(図3c)。
分与体乃至分与装置を使用することにより電子管に水銀
を導入する方法にも関係する。本方法は、電子管内に上
述した水銀分与のための組み合わせ材料を、好ましくは
上記の分与体乃至装置の形態の一つで導入する段階と、
その後の水銀を放出するよう材料を加熱する段階を含
む。加熱段階は、例えば輻射乃至照射により、高周波誘
導加熱によりもしくは支持体が高い電気抵抗を有する材
料製の場合支持体を通して電流を流すことによるなどの
適当な手段を使用して実施される。加熱は、水銀分与用
組合せ材料からの水銀の放出をもたらすよう、500〜
900℃、好ましくは550〜850℃の範囲の温度で
約10秒〜1分間もたらされる。500℃未満の温度に
おいては水銀はほとんど分与されず、他方900℃を超
える温度では分与装置に隣り合う電子管部分からの脱ガ
スにより有毒ガスの発生の危険或いは金属蒸気の形成の
恐れがある。
らの例は、本発明を以下に実施するかを当業者に教示し
また最適と考えられる本発明の成果を示すことを意図す
る幾つかの具体例を例示するものであって、本発明を制
限するものではない。例1及び例2は放出材料及び促進
材料の調製に関するものであり、他方例3〜6は封鎖作
業を模擬する熱処理後の水銀放出試験に関係する。この
試験のための合金及び化合物の調製に使用した金属はす
べて少なくとも99.5%の純度を有した。組成に関し
て、%はすべて断りのない限り重量に基づくものであ
る。
合成を例示する。143.7gのチタンを鋼製容器架台
に置きそして約700℃の温度でそして10-6mbar
の圧力で30分間炉処理することにより脱ガスした。不
活性雰囲気中でチタン粉末を冷却した後、200.6g
の水銀を石英管により容器架台に導入した。その後、容
器架台を蓋しそして約750℃で3時間加熱した。冷却
後、生成物を120μmメッシュ寸法の標準篩を通る粉
末が得られるまで粉砕した。生成材料は、粉末X線回析
試験により確認したものとして、実質上Ti3 Hgから
成った。
部を構成する90%Cuにおける促進用合金Cu−Si
の調製に関係する。共に粉末形態にある4.5gのSi
(純度:99.99%)と40.2gのCu(純度:9
9.9%)とをアルミナ製容器架台に置きそして後真空
誘導炉内に導入した。混合物を約900℃の温度に加熱
し、均一化を図るためにこの温度に5分間保持しそして
最後に鋼製インゴット型に鋳造した。各インゴットをブ
レードミルにおいて粉砕しそして粉末を例1におけるよ
うに分篩した。
ト封着)中分与装置が置かれる条件を模擬する大気中で
の熱処理後水銀分与成分Aと促進成分Bから成る混合物
からの水銀放出試験に関係する。封鎖作業の模擬のため
に、各粉末混合物150gを図2に示したようなリング
状容器に充填しそして大気中で次の熱サイクルに置い
た: (a)室温から450℃まで約5秒で加熱。 (b)450℃で約60秒間等温保持。 (c)約2秒かけて450℃から350℃に冷却。 (d)350℃で30秒間等温保持。 (e)室温まで自然冷却(約2分を要した)。
て真空室内で850℃において30秒間誘導加熱しそし
てフォルハルトに従う錯(キレート)滴定法により分与
装置内に残存している水銀を測定することにより水銀放
出試験を行った。
施例であり、水銀分与化合物Aと例2に従って調製した
促進材料Bを使用した。比較例としては、水銀分与化合
物A成分のみの例3と、水銀分与化合物Aと銅単独及び
珪素単独をそれぞれ混合した例4及び5を用意した。A
とBとの重量比並びに水銀収率を示す。
含む組合せ材料は賦活段階中99%以上の水銀収率を可
能とし、従って電子管に導入される水銀総量の低減化を
許容することがわかる。
段階中99%以上もの水銀収率を可能とし、従って電子
管に導入される水銀総量の低減化を許容する。更に、本
発明の水銀分与用組合せ材料はまた別の重要な利益を提
供し、それは賦活作業を従来技術の材料により許容され
たより低い温度において或いは少ない時間でもって実施
する可能性を有することである。事実、賦活時間を工業
上許容しうるものとするためには、Ti3 Hg単独では
約900℃の賦活温度を必要とし、他方本発明の組合せ
材料は同じ時間に体して約850℃への温度低減化を許
容し、別様には、同じ温度において、作業時間の短縮及
びランプ製造ラインの長さの短縮を可能とする。両方の
場合とも、関与するすべての材料の脱ガスによる電子管
内部の汚染の減少と賦活に要するエネルギー量の削減と
いう2重の利益が実現される。
る。
(a)は上面図そして(b)はII−II線に沿う断面
図である。
し、(a)は上面図そして(b)及び(c)はIII−
III線に沿う2つの別の具体例の断面図である。
Claims (21)
- 【請求項1】 水銀並びにチタン、ジルコニウム及びそ
の混合物から選択される第2金属とを含む水銀分与用金
属間化合物成分Aと、銅及び珪素を含む促進用合金乃至
金属間化合物成分Bとから成る水銀分与用組合せ材料。 - 【請求項2】 促進用成分Bが銅、珪素そして遷移元素
群から選択される第3金属を含み、その場合遷移金属が
成分Bの合計重量の10%以下の量において存在する請
求項1の水銀分与用組合せ材料。 - 【請求項3】 水銀分与用成分AがTi3 Hgである請
求項1の水銀分与用組合せ材料。 - 【請求項4】 促進用成分Bが80〜98重量%Cuを
含有するCu−Si合金である請求項1の水銀分与用組
合せ材料。 - 【請求項5】 促進用成分Bが90重量%Cuを含有す
るCu−Si合金である請求項4の水銀分与用組合せ材
料。 - 【請求項6】 水銀分与用成分Aと促進用成分Bとの間
での重量比が20:1〜1:20の範囲である請求項1
の水銀分与用組合せ材料。 - 【請求項7】 水銀分与用成分Aと促進用成分Bとの間
での重量比が10:1〜1:5の範囲である請求項6の
水銀分与用組合せ材料。 - 【請求項8】 水銀並びにチタン、ジルコニウム及びそ
の混合物から選択される第2金属を含む水銀分与用金属
間化合物成分Aと、銅及び珪素を含む促進用合金乃至金
属間化合物成分Bとから成る水銀分与用組合せ材料を有
する水銀分与体。 - 【請求項9】 ゲッタ材料Cを更に含む請求項8の水銀
分与体。 - 【請求項10】 ゲッタ材料Cがチタン、ジルコニウ
ム、タンタル、ニオブ、バナジウム及びその混合物、も
しくはそれらとニッケル、鉄或いはアルミニウムとの合
金から選択される請求項9の水銀分与体。 - 【請求項11】 水銀分与用成分AがTi3 Hgであ
り、促進用成分Bが90重量%Cuを含有するCu−S
i合金でありそしてゲッタ材料Cが84重量%Zr−1
6重量%Alの組成を有する合金である請求項10の水
銀分与体。 - 【請求項12】 水銀分与用成分A、促進用成分B及び
ゲッタ材料Cが粉末の形態にある請求項9の水銀分与
体。 - 【請求項13】 水銀分与用成分A、促進用成分B及び
ゲッタ材料Cの圧縮粉末のタブレットから成る請求項1
2の水銀分与体。 - 【請求項14】 水銀分与用成分A、促進用成分B及び
ゲッタ材料Cがリング形状を有する金属質支持体内に収
納された請求項12の水銀分与体。 - 【請求項15】 水銀分与用成分A及び促進用成分Bの
組合せがストリップの形状を有する支持体の表面に圧着
されそしてゲッタ材料Cが該ストリップの反対表面に圧
着された請求項12の水銀分与体。 - 【請求項16】 水銀分与用成分A及び促進用成分Bの
合計重量とゲッタ材料Cの重量との比が10:1〜1:
10の範囲である請求項9の水銀分与体。 - 【請求項17】 水銀分与用成分A及び促進用成分Bの
合計重量とゲッタ材料Cの重量との比が5:1〜1:2
の範囲である請求項9の水銀分与体。 - 【請求項18】 水銀分与用成分A、促進用成分B及び
ゲッタ材料Cが250μmより小さな粒寸を有する粉末
の形態にある請求項9の水銀分与体。 - 【請求項19】 水銀分与用成分A、促進用成分B及び
ゲッタ材料Cが10〜125μmより小さな粒寸を有す
る粉末の形態にある請求項18の水銀分与体。 - 【請求項20】 請求項8〜19項のいずれかの水銀分
与体を電子管内に導入しそして電子管を封鎖した後55
0〜900℃の範囲の温度で10秒〜1分の範囲の時間
水銀分与体を加熱して水銀を放出せしめることを含む電
子管内に水銀を導入する方法。 - 【請求項21】 電子管が蛍光ランプである請求項20
の方法。
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