JPH08178893A - 電解液中添加剤濃度の測定方法および添加剤濃度の管理方法 - Google Patents
電解液中添加剤濃度の測定方法および添加剤濃度の管理方法Info
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- JPH08178893A JPH08178893A JP6322178A JP32217894A JPH08178893A JP H08178893 A JPH08178893 A JP H08178893A JP 6322178 A JP6322178 A JP 6322178A JP 32217894 A JP32217894 A JP 32217894A JP H08178893 A JPH08178893 A JP H08178893A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 電解液中添加剤濃度を安価な設備を使用して
簡便に測定することができると共に、正確な添加剤濃度
管理を簡易に行うことのできる方法を提案すること。 【構成】 基本的に、添加剤濃度と電槽の槽電圧との関
係に基づいてその槽電圧を測定することにより、該添加
剤濃度を定量すること、および、被測定電解液を加熱保
温してから、その電解液中に添加剤標準液を添加して、
電解液中添加剤濃度と槽電圧との検量線を作成し、この
検量線に基づき、加熱保温前の電解液の槽電圧から添加
剤濃度を定量し、目標添加剤濃度となるように添加剤を
補充添加することを特徴とする添加剤濃度の管理方法。
簡便に測定することができると共に、正確な添加剤濃度
管理を簡易に行うことのできる方法を提案すること。 【構成】 基本的に、添加剤濃度と電槽の槽電圧との関
係に基づいてその槽電圧を測定することにより、該添加
剤濃度を定量すること、および、被測定電解液を加熱保
温してから、その電解液中に添加剤標準液を添加して、
電解液中添加剤濃度と槽電圧との検量線を作成し、この
検量線に基づき、加熱保温前の電解液の槽電圧から添加
剤濃度を定量し、目標添加剤濃度となるように添加剤を
補充添加することを特徴とする添加剤濃度の管理方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、銅電解液中などに含ま
れる添加剤（ニカワ）の濃度を正確に測定する方法およ
び、電解液中の添加剤濃度を簡便に管理する有効な方法
を提案する。
れる添加剤（ニカワ）の濃度を正確に測定する方法およ
び、電解液中の添加剤濃度を簡便に管理する有効な方法
を提案する。
【０００２】
【従来の技術】銅の電解精製のような工業電解の分野で
は、均一電着面を得ることを目的として、電解液中にニ
カワやチオ尿素等の添加剤を添加しているが、この電解
液中の添加剤濃度の正確な測定技術や管理技術は未だ十
分に満足できるものが確立されておらず、一般には、そ
の消費量分を経験則に基づいて追添加することによって
対処しているのが実情である。それは、もし添加剤の過
不足が起こると、電着不良などを招くからである。
は、均一電着面を得ることを目的として、電解液中にニ
カワやチオ尿素等の添加剤を添加しているが、この電解
液中の添加剤濃度の正確な測定技術や管理技術は未だ十
分に満足できるものが確立されておらず、一般には、そ
の消費量分を経験則に基づいて追添加することによって
対処しているのが実情である。それは、もし添加剤の過
不足が起こると、電着不良などを招くからである。
【０００３】電解液中添加剤濃度の測定方法に関して
は、従来、多くの研究報告や特許出願がなされている。
これらの先行提案にかかる測定方法および装置は、主と
してサイクリックボルタメトリー法による測定であるこ
とから、高価な設備が必要となる上、各種の電極が必要
となると共に、メンテナンスの負荷が大きいという問題
点があった。また、この方法は、例えば、特開平５−１
９５２９６号公報で記述しているように、電解液組成の
変動による測定誤差が大きく出るという問題点があっ
た。この改善策を提言している上記技術の場合、従来の
サイクリックボルタメトリー法による測定よりももっと
高価な設備が必要となるという問題点を抱えている。
は、従来、多くの研究報告や特許出願がなされている。
これらの先行提案にかかる測定方法および装置は、主と
してサイクリックボルタメトリー法による測定であるこ
とから、高価な設備が必要となる上、各種の電極が必要
となると共に、メンテナンスの負荷が大きいという問題
点があった。また、この方法は、例えば、特開平５−１
９５２９６号公報で記述しているように、電解液組成の
変動による測定誤差が大きく出るという問題点があっ
た。この改善策を提言している上記技術の場合、従来の
サイクリックボルタメトリー法による測定よりももっと
高価な設備が必要となるという問題点を抱えている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術が抱えている上述した問題点を克服し、測定のため
の特別な装置を必要とすることなく安価な設備で、電解
液中添加剤濃度をメンテナンスフリーで簡便に測定する
ことのできる技術を提案することにある。この発明の他
の目的は、正確な添加剤濃度管理を簡易に行うことので
きる方法を提案することにある。
技術が抱えている上述した問題点を克服し、測定のため
の特別な装置を必要とすることなく安価な設備で、電解
液中添加剤濃度をメンテナンスフリーで簡便に測定する
ことのできる技術を提案することにある。この発明の他
の目的は、正確な添加剤濃度管理を簡易に行うことので
きる方法を提案することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】さて、本発明者らは、上
記各従来技術が抱えている問題点を克服するために鋭意
研究を続ける中で、アノードスライムの発生しない陽極
を使用して定電流電解を行った場合には、カソード電位
と槽電圧とが同じような変化を示すことを見出した。そ
して、この銅電解精製時に、電解液中のニカワ濃度を高
くすると、槽電圧が上昇することもわかった。さらに、
以上の知見から本発明者らは、槽電圧と添加剤濃度（以
下はニカワ濃度の例で説明する）との関係についても検
討した結果、これらの間には強い相関関係が存在するこ
とを確認した。
記各従来技術が抱えている問題点を克服するために鋭意
研究を続ける中で、アノードスライムの発生しない陽極
を使用して定電流電解を行った場合には、カソード電位
と槽電圧とが同じような変化を示すことを見出した。そ
して、この銅電解精製時に、電解液中のニカワ濃度を高
くすると、槽電圧が上昇することもわかった。さらに、
以上の知見から本発明者らは、槽電圧と添加剤濃度（以
下はニカワ濃度の例で説明する）との関係についても検
討した結果、これらの間には強い相関関係が存在するこ
とを確認した。
【０００６】しかし、実際の現場の電解液については、
この電解液組成が常に変動していることから、上記相関
関係から電解液中ニカワ濃度を直接定量すると、誤差が
大きく出ることもわかった。この点について、さらに研
究を進めたところ、ニカワ溶液を添加した標準液を用い
る方法を採用すれば、電解液組成変動の影響を全く受け
ずにニカワ濃度の正確な測定が可能となることを見い出
し、本発明に想到したのである。
この電解液組成が常に変動していることから、上記相関
関係から電解液中ニカワ濃度を直接定量すると、誤差が
大きく出ることもわかった。この点について、さらに研
究を進めたところ、ニカワ溶液を添加した標準液を用い
る方法を採用すれば、電解液組成変動の影響を全く受け
ずにニカワ濃度の正確な測定が可能となることを見い出
し、本発明に想到したのである。
【０００７】上述した知見に基づいて開発した本発明
は、 (1) 電解液中添加剤濃度の測定に当たり、添加剤濃度と
電槽の槽電圧との関係に基づいてその槽電圧を測定する
ことにより、該添加剤濃度を定量することを特徴とする
電解液中添加剤濃度の測定方法、 (2) 被測定電解液を加熱保温してから、その電解液中に
添加剤溶液を添加することにより標準電解液を調整し、
この標準電解液についての添加剤濃度と槽電圧との検量
線を作成し、一方、加熱保温前の前記被測定電解液の槽
電圧を測定すると共に、その槽電圧測定値から前記検量
線をもとに該被測定電解液中の添加剤濃度を定量するこ
とを特徴とする電解液中添加剤濃度の測定方法、および (3) 被測定電解液を加熱保温してから、その電解液中に
添加剤溶液を添加することにより標準電解液を調整し、
この標準電解液についての添加剤濃度と槽電圧との検量
線を作成し、この検量線に基づき、加熱保温前の前記被
測定電解液の槽電圧からニカワ濃度を定量し、目標ニカ
ワ濃度となるように添加剤を補充添加することを特徴と
する添加剤濃度の管理方法、である。なお、本発明にお
いてアノードとしては、電着物と同一の材質が好まし
く、さらに好ましい材質としては、測定中にアノードス
ライムの発生しない材質の陽極を採用する。
は、 (1) 電解液中添加剤濃度の測定に当たり、添加剤濃度と
電槽の槽電圧との関係に基づいてその槽電圧を測定する
ことにより、該添加剤濃度を定量することを特徴とする
電解液中添加剤濃度の測定方法、 (2) 被測定電解液を加熱保温してから、その電解液中に
添加剤溶液を添加することにより標準電解液を調整し、
この標準電解液についての添加剤濃度と槽電圧との検量
線を作成し、一方、加熱保温前の前記被測定電解液の槽
電圧を測定すると共に、その槽電圧測定値から前記検量
線をもとに該被測定電解液中の添加剤濃度を定量するこ
とを特徴とする電解液中添加剤濃度の測定方法、および (3) 被測定電解液を加熱保温してから、その電解液中に
添加剤溶液を添加することにより標準電解液を調整し、
この標準電解液についての添加剤濃度と槽電圧との検量
線を作成し、この検量線に基づき、加熱保温前の前記被
測定電解液の槽電圧からニカワ濃度を定量し、目標ニカ
ワ濃度となるように添加剤を補充添加することを特徴と
する添加剤濃度の管理方法、である。なお、本発明にお
いてアノードとしては、電着物と同一の材質が好まし
く、さらに好ましい材質としては、測定中にアノードス
ライムの発生しない材質の陽極を採用する。
【０００８】
【作用】本発明各方法の特徴は、添加剤, とくにニカワ
濃度定量のために槽電圧を用いることと、電解液組成な
どの変動に起因した誤差を無くすために、ニカワ溶液を
用いて調整した標準電解液についての槽電圧とニカワ濃
度との関係を示す検量線を予め作成して定量することに
ある。ニカワは一般に、通常の電解液中で保温しておく
だけでも加水分解を起こし、その効力を無くすことはよ
く知られているところである。このことについて本発明
者らは、ニカワ濃度２mg／１に調整した銅電解液を60℃
で10時間加熱保温した液のカソード分極電位と、ニカワ
無添加の場合のカソード分極電位とがほぼ一致すること
を確認している。そこで、被測定電解液を加熱保温して
ニカワを加水分解させ、その後、この処理液中にニカワ
溶液を所定量添加した標準電解液の場合、電解液組成に
よる変動要因を取り除くことができ、それ故に、ニカワ
濃度と槽電圧との正確な関係, 即ち検量線の作成が可能
となる。従って、このような検量線を予め作成しておく
と、被測定電解液中のニカワ濃度を定量するときに、加
熱保温前の被測定電解液の槽電圧を測定すれば、この槽
電圧に対応する正確なニカワ濃度が上記検量線から定量
できるようになるのである。
濃度定量のために槽電圧を用いることと、電解液組成な
どの変動に起因した誤差を無くすために、ニカワ溶液を
用いて調整した標準電解液についての槽電圧とニカワ濃
度との関係を示す検量線を予め作成して定量することに
ある。ニカワは一般に、通常の電解液中で保温しておく
だけでも加水分解を起こし、その効力を無くすことはよ
く知られているところである。このことについて本発明
者らは、ニカワ濃度２mg／１に調整した銅電解液を60℃
で10時間加熱保温した液のカソード分極電位と、ニカワ
無添加の場合のカソード分極電位とがほぼ一致すること
を確認している。そこで、被測定電解液を加熱保温して
ニカワを加水分解させ、その後、この処理液中にニカワ
溶液を所定量添加した標準電解液の場合、電解液組成に
よる変動要因を取り除くことができ、それ故に、ニカワ
濃度と槽電圧との正確な関係, 即ち検量線の作成が可能
となる。従って、このような検量線を予め作成しておく
と、被測定電解液中のニカワ濃度を定量するときに、加
熱保温前の被測定電解液の槽電圧を測定すれば、この槽
電圧に対応する正確なニカワ濃度が上記検量線から定量
できるようになるのである。
【０００９】しかも、このような方法に従えば、被測定
電解液毎に検量線を作成することになるため、電解液組
成変動の影響を全く受けずにニカワ濃度の正確な定量が
可能となる。例えば、銅電解の場合について言えば、被
測定電解液を60℃で10時間以上加熱保温し、こうした基
準電解液にニカワ溶液を所定量添加して標準電解液と
し、この標準電解液についてのニカワ濃度と槽電圧の検
量線を予め作成することが好ましい。
電解液毎に検量線を作成することになるため、電解液組
成変動の影響を全く受けずにニカワ濃度の正確な定量が
可能となる。例えば、銅電解の場合について言えば、被
測定電解液を60℃で10時間以上加熱保温し、こうした基
準電解液にニカワ溶液を所定量添加して標準電解液と
し、この標準電解液についてのニカワ濃度と槽電圧の検
量線を予め作成することが好ましい。
【００１０】そこで、本発明者らは、銅電解用合成液
（Cu：45 g/l, H2SO4：190 g/l, Cl：20 mg/l)を調整
し、この合成液にニカワ溶液(0.3 g/l) を所定量添加す
ることによりニカワ濃度を変化させた場合の槽電圧を測
定した。その結果を表１, 図２に示すが、図２に示すと
ころから明らかなとおり、ニカワ濃度と槽電圧との間に
は良好な相関関係が存在していることが判る。なお、こ
の実験の条件は以下のとおりとした。 電解液温 ５２℃ 電流密度 ２５０Ａ／ｍ2 使用電極 アノード：無酸素銅 カソード：ＳＵＳ板(800番エメリー紙にて研磨) 撹拌機回転数 ２５０ RPM
（Cu：45 g/l, H2SO4：190 g/l, Cl：20 mg/l)を調整
し、この合成液にニカワ溶液(0.3 g/l) を所定量添加す
ることによりニカワ濃度を変化させた場合の槽電圧を測
定した。その結果を表１, 図２に示すが、図２に示すと
ころから明らかなとおり、ニカワ濃度と槽電圧との間に
は良好な相関関係が存在していることが判る。なお、こ
の実験の条件は以下のとおりとした。 電解液温 ５２℃ 電流密度 ２５０Ａ／ｍ2 使用電極 アノード：無酸素銅 カソード：ＳＵＳ板(800番エメリー紙にて研磨) 撹拌機回転数 ２５０ RPM
【００１１】
【表１】
【００１２】次に、上述した槽電圧とニカワ濃度との関
係を前提として、銅電解液中のニカワ濃度をどのように
して定量するかについても検討した。なお、該槽電圧
は、図１に示す測定装置にて測定したものである。とく
に、この槽電圧の測定において、アノード１とカソード
２の面間距離を一定に保つ必要があるが、このためにこ
の装置では測定セルに溝を設け、この溝にアノード１と
カソード２を固定する構造のものを採用した。また、測
定中は電解液温度を一定に保つことが好ましい。
係を前提として、銅電解液中のニカワ濃度をどのように
して定量するかについても検討した。なお、該槽電圧
は、図１に示す測定装置にて測定したものである。とく
に、この槽電圧の測定において、アノード１とカソード
２の面間距離を一定に保つ必要があるが、このためにこ
の装置では測定セルに溝を設け、この溝にアノード１と
カソード２を固定する構造のものを採用した。また、測
定中は電解液温度を一定に保つことが好ましい。
【００１３】また、この実験において、正確な上記検量
線を求めるためには、測定中の電解液組成変化を避ける
必要があり、アノードには電着物と同一の材質を用いる
こととした。好ましくは、測定中にアノードスライムが
発生しない材質、例えば、銅電解精製の場合であれは、
その液中ニカワ濃度を測定するとき、電気銅, 無酸素銅
等を使用するとよい。一方、カソードについては、実操
業で使用している材質が使用できるが、表面状態を一定
にするため、エメリー紙で研磨する等の前処理を施すこ
とが好ましい。即ち、槽電圧の変化の程度は、カソード
の研磨状態によって影響を受けるため、カソード研磨に
使用するエメリー紙は最も感度の良くなる粗さのものを
使用することが好ましい。
線を求めるためには、測定中の電解液組成変化を避ける
必要があり、アノードには電着物と同一の材質を用いる
こととした。好ましくは、測定中にアノードスライムが
発生しない材質、例えば、銅電解精製の場合であれは、
その液中ニカワ濃度を測定するとき、電気銅, 無酸素銅
等を使用するとよい。一方、カソードについては、実操
業で使用している材質が使用できるが、表面状態を一定
にするため、エメリー紙で研磨する等の前処理を施すこ
とが好ましい。即ち、槽電圧の変化の程度は、カソード
の研磨状態によって影響を受けるため、カソード研磨に
使用するエメリー紙は最も感度の良くなる粗さのものを
使用することが好ましい。
【００１４】また、槽電圧の変化の程度は、電解液の循
環状態にも影響を受けるので、撹拌回転数250 rpm のよ
うな、いわゆる最も感度の良くなる循環状態を採用する
ことが好ましい。さらに、銅電解液中ニカワ濃度測定に
ついて考えると、この電解液中に塩素イオンが存在しな
いと明確な槽電圧の上昇が得られないことから、この電
解液については、塩素イオン濃度を１mg／１以上に調整
したのちに槽電圧を測定することが好ましい。これは、
もし電解液中に所定量の塩素イオンが含まれていない
と、ニカワ濃度の測定感度が低下するからである。
環状態にも影響を受けるので、撹拌回転数250 rpm のよ
うな、いわゆる最も感度の良くなる循環状態を採用する
ことが好ましい。さらに、銅電解液中ニカワ濃度測定に
ついて考えると、この電解液中に塩素イオンが存在しな
いと明確な槽電圧の上昇が得られないことから、この電
解液については、塩素イオン濃度を１mg／１以上に調整
したのちに槽電圧を測定することが好ましい。これは、
もし電解液中に所定量の塩素イオンが含まれていない
と、ニカワ濃度の測定感度が低下するからである。
【００１５】
実施例１ 本発明方法の効果を験証するために、実操業の銅電解液
の加熱保温前の槽電圧を、上述した実験条件と同じ条件
で測定した。このときの槽電圧は 375mVであった。次
に、この銅電解液を60℃で24時間加熱保温し、その後、
この加熱保温した被測定基準電解液中に、ニカワ溶液
(0.3 g/l) を所定量添加した標準電解液を調整し、かつ
この標準電解液についてのニカワ濃度と槽電圧の測定を
行って検量線を作製した。その結果を表２と図３に示
す。そこで、加熱前の前記実操業での電解液で測定した
槽電圧（375mV)をもとに、図３から、この実操業銅電解
液中のニカワ濃度を定量したところ、 0.63 mg/lである
ことがわかった。
の加熱保温前の槽電圧を、上述した実験条件と同じ条件
で測定した。このときの槽電圧は 375mVであった。次
に、この銅電解液を60℃で24時間加熱保温し、その後、
この加熱保温した被測定基準電解液中に、ニカワ溶液
(0.3 g/l) を所定量添加した標準電解液を調整し、かつ
この標準電解液についてのニカワ濃度と槽電圧の測定を
行って検量線を作製した。その結果を表２と図３に示
す。そこで、加熱前の前記実操業での電解液で測定した
槽電圧（375mV)をもとに、図３から、この実操業銅電解
液中のニカワ濃度を定量したところ、 0.63 mg/lである
ことがわかった。
【００１６】
【表２】
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
電解液中添加剤の濃度を安価な設備を使用して正確に、
しかもメンテナンスフリーで測定することができると共
に、電解液中添加剤の濃度管理を簡易に行うことができ
る。
電解液中添加剤の濃度を安価な設備を使用して正確に、
しかもメンテナンスフリーで測定することができると共
に、電解液中添加剤の濃度管理を簡易に行うことができ
る。
【図１】槽電圧測定装置の略線図。
【図２】ニカワ濃度と槽電圧の関係を示すグラフ。
【図３】実施例におけるニカワ濃度と槽電圧の検量線グ
ラフ。
ラフ。
１ アノード ２ カソード ３ 測定セル
Claims (3)
- 【請求項１】 電解液中添加剤濃度の測定に当たり、添
加剤濃度と電槽の槽電圧との関係に基づいてその槽電圧
を測定することにより、該添加剤濃度を定量することを
特徴とする電解液中添加剤濃度の測定方法。 - 【請求項２】 被測定電解液を加熱保温してからその液
中に添加剤溶液を添加することにより標準電解液を調整
し、この標準電解液についての添加剤濃度と槽電圧との
検量線を作成し、一方、加熱保温前の前記被測定電解液
の槽電圧を測定すると共に、その槽電圧測定値から前記
検量線をもとに該被測定電解液中の添加剤濃度を定量す
ることを特徴とする電解液中添加剤濃度の測定方法。 - 【請求項３】 被測定電解液を加熱保温してからその液
中に添加剤溶液を添加することにより標準電解液を調整
し、この標準電解液についての添加剤濃度と槽電圧との
検量線を作成し、この検量線に基づき、加熱保温前の前
記被測定電解液の槽電圧からニカワ濃度を定量し、目標
ニカワ濃度となるように添加剤を補充添加することを特
徴とする添加剤濃度の管理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6322178A JPH08178893A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 電解液中添加剤濃度の測定方法および添加剤濃度の管理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6322178A JPH08178893A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 電解液中添加剤濃度の測定方法および添加剤濃度の管理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08178893A true JPH08178893A (ja) | 1996-07-12 |
Family
ID=18140819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6322178A Pending JPH08178893A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 電解液中添加剤濃度の測定方法および添加剤濃度の管理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08178893A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011174114A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Pan Pacific Copper Co Ltd | 銅の電解精製装置及びそれを用いた銅の電解精製方法 |
| CN103014823A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-04-03 | 江苏物联网研究发展中心 | 改进铜电沉积的添加剂效果快速判定方法 |
| CN104790008A (zh) * | 2014-01-17 | 2015-07-22 | 株式会社荏原制作所 | 电镀方法以及电镀装置 |
| JP2017048438A (ja) * | 2015-09-04 | 2017-03-09 | 国立大学法人秋田大学 | 銅の電解精製装置および電解精製方法 |
-
1994
- 1994-12-26 JP JP6322178A patent/JPH08178893A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN104790008A (zh) * | 2014-01-17 | 2015-07-22 | 株式会社荏原制作所 | 电镀方法以及电镀装置 |
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| US10941504B2 (en) | 2014-01-17 | 2021-03-09 | Ebara Corporation | Plating method and plating apparatus |
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