JPH08176510A - シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体装置 - Google Patents
シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体装置Info
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- JPH08176510A JPH08176510A JP32222794A JP32222794A JPH08176510A JP H08176510 A JPH08176510 A JP H08176510A JP 32222794 A JP32222794 A JP 32222794A JP 32222794 A JP32222794 A JP 32222794A JP H08176510 A JPH08176510 A JP H08176510A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 半導体装置等に適用可能な低温硬化のシリカ
系被膜の製造法を提供する。 【構成】 【化１】 （式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は水素または炭素数１〜３のア
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物を水を含む雰囲気下で硬化させるシリカ系被
膜の製造法、この製造法により得られたシリカ系被膜お
よびこの被膜を用いた半導体装置。
系被膜の製造法を提供する。 【構成】 【化１】 （式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は水素または炭素数１〜３のア
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物を水を含む雰囲気下で硬化させるシリカ系被
膜の製造法、この製造法により得られたシリカ系被膜お
よびこの被膜を用いた半導体装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリカ系被膜の製造法、
シリカ系被膜および半導体装置に関する。
シリカ系被膜および半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体装置の高集積化にともない
配線幅が細くなり、かつその間隙は狭くなり、配線は多
層化が進んでいる。このため、上層の配線に断線が生じ
たり、またリソグラフィ工程においてフォーカスマージ
ンの確保が困難になってきている。これらの問題を解決
するため、配線の層間絶縁膜による平坦化が重要な技術
になってきている。層間絶縁膜による平坦化法として
は、バイアススパッタ法、ＣＶＤ（Chemical Vaper Dep
osition）法、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishin
g）法などが検討されている。しかし、量産性、平坦性
などの観点から、ＳＯＧ（Spin On Glass）と呼ばれる
シリカ系被膜形成用塗布液をウエハ上に回転塗布し、加
熱硬化させることによりシリカ系被膜を形成するＳＯＧ
法が広く用いられている。このシリカ系被膜形成用塗布
液は、アルコキシシラン化合物を溶媒中、触媒の存在
下、水を添加してアルコキシ基を加水分解し、縮重合さ
せて製造されたポリシロキサン溶液が多く用いられる。
このシリカ系被膜形成用塗布液により形成されたシリカ
系被膜を層間絶縁膜に適用する場合、エッチバック処理
を行い、膜の上下をＣＶＤによる酸化ケイ素系膜で挟ん
だ３層構造で用いられる。これは、半導体素子の信頼性
を向上させるためで、配線間をつなぐために形成された
層間絶縁膜のスルーホール側壁にシリカ系被膜を露出さ
せないためである。しかし、半導体装置は配線の多層化
が進んでおり、工程数低減のためエッチバックを行わず
に使用できるＳＯＧ材料が求められている。この要求に
応えるため、各種の材料、プロセスが検討されてきた。
エッチバックを行わずに使用できるＳＯＧ材料としては
ポリシラザンが検討されており、例えば特開平４−３４
１７０５号公報に示されるように、ポリシラザン溶液を
素子基板に塗布後、非水条件下で加熱硬化しシリカ系被
膜を形成し、水が存在も生成もしない条件下で硬化する
方法である。しかし、このような水が存在しない条件で
硬化した場合、ポリシラザンからシリカ系の膜への反応
が速やかに進行せず、６００℃以上の高温での熱処理を
必要とし、半導体装置に適用した場合５００℃以上の高
温での熱処理を行うと半導体装置の機能が損なわれてい
まうため４２０〜４５０℃で膜を形成できることが必要
条件となる。
配線幅が細くなり、かつその間隙は狭くなり、配線は多
層化が進んでいる。このため、上層の配線に断線が生じ
たり、またリソグラフィ工程においてフォーカスマージ
ンの確保が困難になってきている。これらの問題を解決
するため、配線の層間絶縁膜による平坦化が重要な技術
になってきている。層間絶縁膜による平坦化法として
は、バイアススパッタ法、ＣＶＤ（Chemical Vaper Dep
osition）法、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishin
g）法などが検討されている。しかし、量産性、平坦性
などの観点から、ＳＯＧ（Spin On Glass）と呼ばれる
シリカ系被膜形成用塗布液をウエハ上に回転塗布し、加
熱硬化させることによりシリカ系被膜を形成するＳＯＧ
法が広く用いられている。このシリカ系被膜形成用塗布
液は、アルコキシシラン化合物を溶媒中、触媒の存在
下、水を添加してアルコキシ基を加水分解し、縮重合さ
せて製造されたポリシロキサン溶液が多く用いられる。
このシリカ系被膜形成用塗布液により形成されたシリカ
系被膜を層間絶縁膜に適用する場合、エッチバック処理
を行い、膜の上下をＣＶＤによる酸化ケイ素系膜で挟ん
だ３層構造で用いられる。これは、半導体素子の信頼性
を向上させるためで、配線間をつなぐために形成された
層間絶縁膜のスルーホール側壁にシリカ系被膜を露出さ
せないためである。しかし、半導体装置は配線の多層化
が進んでおり、工程数低減のためエッチバックを行わず
に使用できるＳＯＧ材料が求められている。この要求に
応えるため、各種の材料、プロセスが検討されてきた。
エッチバックを行わずに使用できるＳＯＧ材料としては
ポリシラザンが検討されており、例えば特開平４−３４
１７０５号公報に示されるように、ポリシラザン溶液を
素子基板に塗布後、非水条件下で加熱硬化しシリカ系被
膜を形成し、水が存在も生成もしない条件下で硬化する
方法である。しかし、このような水が存在しない条件で
硬化した場合、ポリシラザンからシリカ系の膜への反応
が速やかに進行せず、６００℃以上の高温での熱処理を
必要とし、半導体装置に適用した場合５００℃以上の高
温での熱処理を行うと半導体装置の機能が損なわれてい
まうため４２０〜４５０℃で膜を形成できることが必要
条件となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
高温処理を必要としない、シリカ系被膜の製造法、シリ
カ系被膜およびこの被膜を備えた半導体装置を提供する
ものである。
高温処理を必要としない、シリカ系被膜の製造法、シリ
カ系被膜およびこの被膜を備えた半導体装置を提供する
ものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記の課題
に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、下記の一般式（Ｉ）で
示されるポリシラザン化合物を加熱硬化する際に、水を
含む雰囲気下で処理することにより、低温でシリカ系被
膜を形成できることを見い出し、本発明に到達した。本
発明は、一般式（Ｉ）
に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、下記の一般式（Ｉ）で
示されるポリシラザン化合物を加熱硬化する際に、水を
含む雰囲気下で処理することにより、低温でシリカ系被
膜を形成できることを見い出し、本発明に到達した。本
発明は、一般式（Ｉ）
【化２】 （式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は水素または炭素数１〜３のア
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物を水を含む雰囲気下で加熱硬化させるシリカ
系被膜の製造法、シリカ系被膜およびこの被膜を層間絶
縁膜とした半導体装置に関する。
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物を水を含む雰囲気下で加熱硬化させるシリカ
系被膜の製造法、シリカ系被膜およびこの被膜を層間絶
縁膜とした半導体装置に関する。
【０００５】本発明でいう水を含む雰囲気下とは気化し
た水を含む雰囲気下であり、例えば、２ケ所の穴のある
容器中に水を入れ、酸素、空気、窒素等を一方の穴から
チューブを通じて水中に導入してバブリングを行い、も
う一方の穴からチューブを通じて石英製等の硬化炉中に
酸素、空気、窒素等をキャリアガスとして水蒸気を導入
することにより達成することができる。このときに、水
を入れてある容器並びに硬化炉中に水を含む酸素、空
気、窒素等を導入するチューブを加熱することにより雰
囲気中の水分量を調節することができる。
た水を含む雰囲気下であり、例えば、２ケ所の穴のある
容器中に水を入れ、酸素、空気、窒素等を一方の穴から
チューブを通じて水中に導入してバブリングを行い、も
う一方の穴からチューブを通じて石英製等の硬化炉中に
酸素、空気、窒素等をキャリアガスとして水蒸気を導入
することにより達成することができる。このときに、水
を入れてある容器並びに硬化炉中に水を含む酸素、空
気、窒素等を導入するチューブを加熱することにより雰
囲気中の水分量を調節することができる。
【０００６】このような方法を用い、ポリシラザン化合
物を加熱硬化させて形成したシリカ系被膜と乾燥した酸
素や空気を硬化炉に導入して形成したシリカ系被膜を比
較すると、同じ温度でシリカ系被膜を形成してもポリシ
ラザン化合物からシリカ系被膜への硬化反応に違いが認
められる。この反応の過程でポリシラザン化合物の骨格
中の窒素原子が下記一般式（II）
物を加熱硬化させて形成したシリカ系被膜と乾燥した酸
素や空気を硬化炉に導入して形成したシリカ系被膜を比
較すると、同じ温度でシリカ系被膜を形成してもポリシ
ラザン化合物からシリカ系被膜への硬化反応に違いが認
められる。この反応の過程でポリシラザン化合物の骨格
中の窒素原子が下記一般式（II）
【化３】 （Ｒ3は水素または炭素数１〜３のアルキル基を示す）
で示される化合物に変化し、膜中から脱離する。水を含
む雰囲気下で硬化したシリカ系被膜は、乾燥した雰囲気
下で硬化したシリカ系被膜よりも膜中の窒素量が少な
く、これは、例えばＥＳＣＡ分析などにより確かめられ
る。結合エネルギーが約４００（ｅＶ）の位置にＮ
1Sが、約１６０（ｅＶ）の位置にＳｉ2Sのピークが現れ
る。Ｓｉ2Sのピークに対するＮ1Sのピーク面積比をそれ
ぞれ求め、比較すると水を含む雰囲気下で硬化したシリ
カ系被膜は乾燥した雰囲気下で硬化したシリカ系被膜よ
りも該面積比が小さい。乾燥した雰囲気下で硬化したシ
リカ系被膜中の窒素を減らすためにはさらに高温での熱
処理を必要とする。
で示される化合物に変化し、膜中から脱離する。水を含
む雰囲気下で硬化したシリカ系被膜は、乾燥した雰囲気
下で硬化したシリカ系被膜よりも膜中の窒素量が少な
く、これは、例えばＥＳＣＡ分析などにより確かめられ
る。結合エネルギーが約４００（ｅＶ）の位置にＮ
1Sが、約１６０（ｅＶ）の位置にＳｉ2Sのピークが現れ
る。Ｓｉ2Sのピークに対するＮ1Sのピーク面積比をそれ
ぞれ求め、比較すると水を含む雰囲気下で硬化したシリ
カ系被膜は乾燥した雰囲気下で硬化したシリカ系被膜よ
りも該面積比が小さい。乾燥した雰囲気下で硬化したシ
リカ系被膜中の窒素を減らすためにはさらに高温での熱
処理を必要とする。
【０００７】ポリシラザン化合物は、例えば特公昭６３
−１６３２５号公報に記載されているようなハロゲノシ
ラン、オルガノハロゲノシラン等とアンモニア、アミン
化合物等を反応溶媒中で反応させ、重合させることによ
り得られる。ハロゲノシランとしては例えば
−１６３２５号公報に記載されているようなハロゲノシ
ラン、オルガノハロゲノシラン等とアンモニア、アミン
化合物等を反応溶媒中で反応させ、重合させることによ
り得られる。ハロゲノシランとしては例えば
【化４】 などがある。オルガノハロゲノシランとしては例えば
【化５】 などがある。また、アミン化合物としては
【化６】 などがある。ポリシラザン化合物は通常、ＧＰＣを用い
て測定されるポリスチレン換算分子量で数平均分子量が
６００〜５，０００、重量平均分子量が１，０００〜２
０，０００の範囲とされ、一般式（Ｉ）における整数ｎ
の値は１０〜１２０の範囲である。ハロゲノシラン、オ
ルガノハロゲノシラン等を反応溶媒中に溶解し、これら
のハロゲノシラン１モルに対し、４モル以上１０モル以
下のアンモニア、アミン化合物等を導入する。このと
き、アンモニア、アミン化合物等中で窒素、アルゴンな
どの不活性ガスをキャリアガスとしてバブリングし、気
化したアンモニア、アミン化合物等をハロゲノシラン溶
液中に１時間以上かけてゆっくり導入する。また、反応
中、液温は０℃以下に保持される。反応溶媒としては、
ピリジン、トルエン、キシレンなどが用いられる。反応
後、反応液を濾過し、エバポレータ等により反応溶媒を
除去することにより、ポリシラザン化合物を得ることが
できる。この反応は水の存在により阻害されるので、一
連の操作は乾燥窒素雰囲気下で行う。
て測定されるポリスチレン換算分子量で数平均分子量が
６００〜５，０００、重量平均分子量が１，０００〜２
０，０００の範囲とされ、一般式（Ｉ）における整数ｎ
の値は１０〜１２０の範囲である。ハロゲノシラン、オ
ルガノハロゲノシラン等を反応溶媒中に溶解し、これら
のハロゲノシラン１モルに対し、４モル以上１０モル以
下のアンモニア、アミン化合物等を導入する。このと
き、アンモニア、アミン化合物等中で窒素、アルゴンな
どの不活性ガスをキャリアガスとしてバブリングし、気
化したアンモニア、アミン化合物等をハロゲノシラン溶
液中に１時間以上かけてゆっくり導入する。また、反応
中、液温は０℃以下に保持される。反応溶媒としては、
ピリジン、トルエン、キシレンなどが用いられる。反応
後、反応液を濾過し、エバポレータ等により反応溶媒を
除去することにより、ポリシラザン化合物を得ることが
できる。この反応は水の存在により阻害されるので、一
連の操作は乾燥窒素雰囲気下で行う。
【０００８】ポリシラザン化合物は、有機溶媒に溶解し
て塗布液とされるが有機溶媒としては、例えばトルエ
ン、キシレン、ジエチルエーテルなどが挙げられる。
て塗布液とされるが有機溶媒としては、例えばトルエ
ン、キシレン、ジエチルエーテルなどが挙げられる。
【０００９】このような方法により製造されたポリシラ
ザン化合物の溶液は、主に回転塗布によりウエハなどの
基板上に塗布される。塗布方法としては、この他に、デ
ィップ、スプレーなどがある。また、塗布基板としては
ガラス、セラミック、金属などを用いることもできる。
これらの方法で塗布した後、好ましくは大気中で１００
〜２５０℃で予備硬化し、水を含む雰囲気を作り出せる
硬化炉中で３００〜５００℃で本硬化させることにより
シリカ系被膜が形成される。予備硬化はホットプレート
上で３０秒〜３分間、本硬化は１０分〜３０分間行うこ
とが好ましい。本発明のシリカ系被膜は半導体装置の層
間絶縁膜として用いることが好ましい。半導体装置の層
間絶縁膜は半導体装置上の配線層間に本発明のシリカ系
被膜を形成して得られる。
ザン化合物の溶液は、主に回転塗布によりウエハなどの
基板上に塗布される。塗布方法としては、この他に、デ
ィップ、スプレーなどがある。また、塗布基板としては
ガラス、セラミック、金属などを用いることもできる。
これらの方法で塗布した後、好ましくは大気中で１００
〜２５０℃で予備硬化し、水を含む雰囲気を作り出せる
硬化炉中で３００〜５００℃で本硬化させることにより
シリカ系被膜が形成される。予備硬化はホットプレート
上で３０秒〜３分間、本硬化は１０分〜３０分間行うこ
とが好ましい。本発明のシリカ系被膜は半導体装置の層
間絶縁膜として用いることが好ましい。半導体装置の層
間絶縁膜は半導体装置上の配線層間に本発明のシリカ系
被膜を形成して得られる。
【００１０】以下本発明を実施例及び比較例により説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 実施例１ 特公昭６３−１６３２５号公報記載の製造法に準じてポ
リシラザン溶液を製造した。５００mlの４口フラスコ中
に乾燥ピリジン１５０ｍｌを入れ、氷冷した。これにＨ
2ＳｉＣｌ2 １６．１ｇを１時間かけて徐々に加えたと
ころ、白色のアダクツが生成した。これにアンモニア１
０．９ｇを乾燥した窒素ガスと共に８０分かけて導入し
た。反応終了後、濾過し、濾液から溶媒を減圧除去し、
ポリシラザン化合物を得た。５０mlのなす型フラスコ中
にポリシラザン化合物２ｇにキシレン８ｇを加えて溶解
し、塗布液を作製した。これをウエハの上に回転塗布
し、大気中、ホットプレートで１５０℃で３０秒ついで
２５０℃で３０秒予備硬化した。下記の水蒸気を導入で
きる石英炉の中に入れ、水を含む雰囲気下で３００℃で
１０分ついで４００℃で２０分硬化した。このとき水温
を４０℃、バブリング酸素流量を１００ml/minとして直
径１／４インチのステンレス管を通して、硬化炉に水を
含む雰囲気を導入した。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 実施例１ 特公昭６３−１６３２５号公報記載の製造法に準じてポ
リシラザン溶液を製造した。５００mlの４口フラスコ中
に乾燥ピリジン１５０ｍｌを入れ、氷冷した。これにＨ
2ＳｉＣｌ2 １６．１ｇを１時間かけて徐々に加えたと
ころ、白色のアダクツが生成した。これにアンモニア１
０．９ｇを乾燥した窒素ガスと共に８０分かけて導入し
た。反応終了後、濾過し、濾液から溶媒を減圧除去し、
ポリシラザン化合物を得た。５０mlのなす型フラスコ中
にポリシラザン化合物２ｇにキシレン８ｇを加えて溶解
し、塗布液を作製した。これをウエハの上に回転塗布
し、大気中、ホットプレートで１５０℃で３０秒ついで
２５０℃で３０秒予備硬化した。下記の水蒸気を導入で
きる石英炉の中に入れ、水を含む雰囲気下で３００℃で
１０分ついで４００℃で２０分硬化した。このとき水温
を４０℃、バブリング酸素流量を１００ml/minとして直
径１／４インチのステンレス管を通して、硬化炉に水を
含む雰囲気を導入した。
【００１１】実施例２ ５００mlの４口フラスコ中に乾燥ピリジン１５０mlを入
れ、氷冷した。これにＨ2ＳｉＣｌ2 ２０．６ｇを１時
間かけて徐々に加えたところ、白色のアダクツが生成し
た。これにアンモニア１０．９ｇを乾燥した窒素ガスと
共に８０分かけて導入した。反応終了後、濾過した。濾
液から溶媒を減圧除去し、ポリシラザン化合物を得た。
５０mlのなす型フラスコ中にポリシラザン化合物２ｇに
キシレン８ｇを加えて溶解し、塗布液を作製した。これ
をウエハの上に回転塗布し、大気中でホットプレートで
１５０℃で３０秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化し
た。次に実施例１で用いた水蒸気を導入できる石英炉の
中に入れ、水を含む雰囲気下で３００℃で１０分ついで
４００℃で２０分硬化した。このとき、硬化炉に水を含
む雰囲気を導入するために水温を４０℃、バブリング酸
素流量を１００ml/minとした。
れ、氷冷した。これにＨ2ＳｉＣｌ2 ２０．６ｇを１時
間かけて徐々に加えたところ、白色のアダクツが生成し
た。これにアンモニア１０．９ｇを乾燥した窒素ガスと
共に８０分かけて導入した。反応終了後、濾過した。濾
液から溶媒を減圧除去し、ポリシラザン化合物を得た。
５０mlのなす型フラスコ中にポリシラザン化合物２ｇに
キシレン８ｇを加えて溶解し、塗布液を作製した。これ
をウエハの上に回転塗布し、大気中でホットプレートで
１５０℃で３０秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化し
た。次に実施例１で用いた水蒸気を導入できる石英炉の
中に入れ、水を含む雰囲気下で３００℃で１０分ついで
４００℃で２０分硬化した。このとき、硬化炉に水を含
む雰囲気を導入するために水温を４０℃、バブリング酸
素流量を１００ml/minとした。
【００１２】実施例３ 実施例１で作製したポリシラザン塗布液をウエハの上に
回転塗布し、大気中、ホットプレートで１５０℃で３０
秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。次に実施例１
で用いた水蒸気を導入できる石英炉の中に入れ、水を含
む雰囲気下で３００℃で１０分ついで４００℃で２０分
硬化した。このとき、硬化炉に水を含む雰囲気を導入す
るために水温を４０℃、バブリング酸素流量を５００ml
/minとした。
回転塗布し、大気中、ホットプレートで１５０℃で３０
秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。次に実施例１
で用いた水蒸気を導入できる石英炉の中に入れ、水を含
む雰囲気下で３００℃で１０分ついで４００℃で２０分
硬化した。このとき、硬化炉に水を含む雰囲気を導入す
るために水温を４０℃、バブリング酸素流量を５００ml
/minとした。
【００１３】実施例４ 実施例１で作製したポリシラザン塗布液をウエハの上に
回転塗布し、大気中、ホットプレートで１５０℃で３０
秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。次に実施例１
で用いた水蒸気を導入できる石英炉の中に入れ、水を含
む雰囲気下、３００℃で１０分ついで４００℃で２０分
硬化した。このとき、硬化炉に水を含む雰囲気を導入す
るために水温を４０℃、バブリング酸素流量を１０ml/m
inとした。
回転塗布し、大気中、ホットプレートで１５０℃で３０
秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。次に実施例１
で用いた水蒸気を導入できる石英炉の中に入れ、水を含
む雰囲気下、３００℃で１０分ついで４００℃で２０分
硬化した。このとき、硬化炉に水を含む雰囲気を導入す
るために水温を４０℃、バブリング酸素流量を１０ml/m
inとした。
【００１４】比較例１ 実施例１で作製したポリシラザン塗布液をウエハの上に
回転塗布し、大気中でホットプレートで１５０℃で３０
秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。次に実施例１
で用いた水蒸気を導入できる石英炉の中に入れ、水蒸気
を導入することなく酸素雰囲気下で３００℃で１０分つ
いで４００℃で２０分硬化した。酸素流量を５００ml/m
inとした。
回転塗布し、大気中でホットプレートで１５０℃で３０
秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。次に実施例１
で用いた水蒸気を導入できる石英炉の中に入れ、水蒸気
を導入することなく酸素雰囲気下で３００℃で１０分つ
いで４００℃で２０分硬化した。酸素流量を５００ml/m
inとした。
【００１５】比較例２ 実施例１で作製したポリシラザン塗布液をウエハの上に
回転塗布し、大気中でホットプレートで１５０℃で３０
秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。次に実施例１
で用いた水蒸気を導入できる石英炉の中に入れ、水蒸気
を導入することなく乾燥空気気流下で３００℃で１０分
ついで４００℃で２０分硬化した。乾燥空気流量を５０
０ml/minとした。
回転塗布し、大気中でホットプレートで１５０℃で３０
秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。次に実施例１
で用いた水蒸気を導入できる石英炉の中に入れ、水蒸気
を導入することなく乾燥空気気流下で３００℃で１０分
ついで４００℃で２０分硬化した。乾燥空気流量を５０
０ml/minとした。
【００１６】上記実施例１から４並びに比較例１、２で
形成した膜についてＥＳＣＡ分析を行った結果を表１に
示す。Ｎ1S及びＳｉ2Sの結合エネルギーのピーク面積比
をそれぞれ求め、比較すると実施例は非常に少ないが比
較例はまだ膜中にＮ原子が残っていることが示される。
形成した膜についてＥＳＣＡ分析を行った結果を表１に
示す。Ｎ1S及びＳｉ2Sの結合エネルギーのピーク面積比
をそれぞれ求め、比較すると実施例は非常に少ないが比
較例はまだ膜中にＮ原子が残っていることが示される。
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明により、半導体装置等に適用でき
る硬化被膜を低温で硬化させて得ることができる。
る硬化被膜を低温で硬化させて得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は水素または炭素数１〜３のア
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物を水を含む雰囲気下で加熱硬化させることを
特徴とするシリカ系被膜の製造法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の製造法により製造され
たシリカ系被膜。 - 【請求項３】 請求項２記載のシリカ系被膜を層間絶縁
膜とした半導体装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32222794A JPH08176510A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32222794A JPH08176510A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176510A true JPH08176510A (ja) | 1996-07-09 |
Family
ID=18141358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32222794A Pending JPH08176510A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08176510A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5885654A (en) * | 1996-08-14 | 1999-03-23 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Polysilazane-based coating solution for interlayer insulation |
| WO2005007748A1 (ja) | 2003-07-18 | 2005-01-27 | Az Electronic Materials (Japan) K.K. | リン含有シラザン組成物、リン含有シリカ質膜、リン含有シリカ質充填材、リン含有シリカ質膜の製造方法及び半導体装置 |
| JP2013191641A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Mitsubishi Materials Corp | ヒートシンク付パワーモジュール用基板の製造方法 |
-
1994
- 1994-12-26 JP JP32222794A patent/JPH08176510A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5885654A (en) * | 1996-08-14 | 1999-03-23 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Polysilazane-based coating solution for interlayer insulation |
| WO2005007748A1 (ja) | 2003-07-18 | 2005-01-27 | Az Electronic Materials (Japan) K.K. | リン含有シラザン組成物、リン含有シリカ質膜、リン含有シリカ質充填材、リン含有シリカ質膜の製造方法及び半導体装置 |
| JPWO2005007748A1 (ja) * | 2003-07-18 | 2006-11-30 | Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 | リン含有シラザン組成物、リン含有シリカ質膜、リン含有シリカ質充填材、リン含有シリカ質膜の製造方法及び半導体装置 |
| JP4920252B2 (ja) * | 2003-07-18 | 2012-04-18 | Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 | リン含有シラザン組成物、リン含有シリカ質膜、リン含有シリカ質充填材、リン含有シリカ質膜の製造方法及び半導体装置 |
| JP2013191641A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-26 | Mitsubishi Materials Corp | ヒートシンク付パワーモジュール用基板の製造方法 |
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