JPH08165590A - 多孔金属の製造方法 - Google Patents
多孔金属の製造方法Info
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- JPH08165590A JPH08165590A JP6310165A JP31016594A JPH08165590A JP H08165590 A JPH08165590 A JP H08165590A JP 6310165 A JP6310165 A JP 6310165A JP 31016594 A JP31016594 A JP 31016594A JP H08165590 A JPH08165590 A JP H08165590A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 製造方法が容易で、連通した空孔を有し目詰
まりがなく比表面積が大きく、しかも十分な強度を有す
る多孔金属の製造方法。 【構成】 連通気孔を有する発泡樹脂表面を導電化処理
を行ったのち、その上にエマルジョンメッキ浴を用いて
電気メッキして金属を析出させ、次いでこれを加熱、焼
成して発泡樹脂の樹脂分を除去し、該金属を焼結させる
ことよりなることを特徴とする多孔金属の製造方法。
まりがなく比表面積が大きく、しかも十分な強度を有す
る多孔金属の製造方法。 【構成】 連通気孔を有する発泡樹脂表面を導電化処理
を行ったのち、その上にエマルジョンメッキ浴を用いて
電気メッキして金属を析出させ、次いでこれを加熱、焼
成して発泡樹脂の樹脂分を除去し、該金属を焼結させる
ことよりなることを特徴とする多孔金属の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は二次電池の電極板材料等
として有用な多孔金属の製造方法に関するものである。
として有用な多孔金属の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】空孔率が高くかつ強度が大きいシート状
の多孔金属は活物質を空孔の骨部に塗着しあるいは活物
質を空孔に充填すると、好ましい二次電池の陽極板とな
り、又多孔金属表面の比表面積の大きいものは良い集電
体となることが知られている。
の多孔金属は活物質を空孔の骨部に塗着しあるいは活物
質を空孔に充填すると、好ましい二次電池の陽極板とな
り、又多孔金属表面の比表面積の大きいものは良い集電
体となることが知られている。
【０００３】このような例として特開昭 57-174484号公
報には発泡樹脂の骨格表面を導電化処理し、その上に電
気メッキにより金属を電析させ、その後発泡樹脂を焼成
して、発泡樹脂の樹脂分を消失させ電析させた金属を焼
結させる方法がある。しかしこの方法では電気メッキし
た金属表面が平らなため表面積が少ないという欠点があ
る。
報には発泡樹脂の骨格表面を導電化処理し、その上に電
気メッキにより金属を電析させ、その後発泡樹脂を焼成
して、発泡樹脂の樹脂分を消失させ電析させた金属を焼
結させる方法がある。しかしこの方法では電気メッキし
た金属表面が平らなため表面積が少ないという欠点があ
る。
【０００４】又、特開昭 47-9521号公報には、金属粉末
を含有するスラリーを可撓性の担体状片で塗着し、つい
で乾燥・焼成することによって担体状片を消失させ金属
粉末を焼結させる方法がある。しかしこの方法では連通
した空孔が形成し難いため、活物質等を多孔金属の内部
の空孔に塗着・充填する事が難しく、充填量が少ないと
いう問題点がある。
を含有するスラリーを可撓性の担体状片で塗着し、つい
で乾燥・焼成することによって担体状片を消失させ金属
粉末を焼結させる方法がある。しかしこの方法では連通
した空孔が形成し難いため、活物質等を多孔金属の内部
の空孔に塗着・充填する事が難しく、充填量が少ないと
いう問題点がある。
【０００５】更に、特公昭38-17554号公報には多孔金属
の製造に関し金属粉末を含むスラリーを多孔性有機構造
体に含浸させ、これを乾燥・加熱して、有機構造体を分
解し消失せしめるとともに金属粉末を焼結する方法があ
るが、格別の工夫を行わないで製造したこの方法による
多孔金属は多孔金属の骨格が細いこと、目詰まりが多い
という問題点がある。
の製造に関し金属粉末を含むスラリーを多孔性有機構造
体に含浸させ、これを乾燥・加熱して、有機構造体を分
解し消失せしめるとともに金属粉末を焼結する方法があ
るが、格別の工夫を行わないで製造したこの方法による
多孔金属は多孔金属の骨格が細いこと、目詰まりが多い
という問題点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決した製造方法が簡単であって、相互に連通した
空孔を有し目詰まりが少なく十分な強度を有し、かつ比
表面積の大きな多孔金属の製造方法を提供するものであ
る。
点を解決した製造方法が簡単であって、相互に連通した
空孔を有し目詰まりが少なく十分な強度を有し、かつ比
表面積の大きな多孔金属の製造方法を提供するものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は多孔金属の製造
方法に関するものでこれは連通気孔を有する発泡樹脂表
面を導電化処理を行ったのち、その上にエマルジョンメ
ッキ浴を用いた電気メッキにより金属を析出させ、次い
でこれを加熱、焼成して発泡樹脂の樹脂分を除去し、該
金属を焼結させてなることを要旨とするものである。
方法に関するものでこれは連通気孔を有する発泡樹脂表
面を導電化処理を行ったのち、その上にエマルジョンメ
ッキ浴を用いた電気メッキにより金属を析出させ、次い
でこれを加熱、焼成して発泡樹脂の樹脂分を除去し、該
金属を焼結させてなることを要旨とするものである。
【０００８】すなわち本発明で得られた多孔金属は、従
来法によるものよりも比表面積が大きく連通気孔を有し
ても目詰まりがないので空孔もないため、活物質の充填
量を多くすることが出来ることより、二次電池の電極材
料等に有用な多孔金属を容易に製造出来るとするもので
ある。
来法によるものよりも比表面積が大きく連通気孔を有し
ても目詰まりがないので空孔もないため、活物質の充填
量を多くすることが出来ることより、二次電池の電極材
料等に有用な多孔金属を容易に製造出来るとするもので
ある。
【０００９】
【作用】本発明は連通気孔を有する発泡樹脂骨格表面を
導電化処理した後、その上にエマルジョンメッキ浴を用
いた電気メッキにより金属を析出させ、その後この発泡
樹脂を乾燥し、焼成することにより、発泡樹脂の樹脂分
を消失させ、該金属を焼結させることを特徴とする比表
面積の大きな多孔金属を製造する方法である。
導電化処理した後、その上にエマルジョンメッキ浴を用
いた電気メッキにより金属を析出させ、その後この発泡
樹脂を乾燥し、焼成することにより、発泡樹脂の樹脂分
を消失させ、該金属を焼結させることを特徴とする比表
面積の大きな多孔金属を製造する方法である。
【００１０】連通気孔を有する発泡樹脂としては、三次
元の網状構造を有するものであり、内部の空孔と外表面
とが連通した孔を有し、加熱によって容易に熱分解して
ガス化して消失するものが好ましく、例えばウレタンフ
ォーム樹脂、発泡ポリスチレン、発泡ポリ塩化ビニル、
発泡ポリプロピレン、発泡ポリアクリルアミド、発泡ポ
リエステル等が例示され、その中では発泡ウレタンフォ
ーム樹脂が好ましい。連通気孔の大きさは空隙を大きく
とる為に80〜 100μｍ、好ましくは93〜98μｍとするこ
とが必要である。また気孔率は85容量％未満であると熱
分解後、独立部分が多くなり、98容量％を超えると骨格
部分が小さくなる理由から気孔率は85〜98容量％のもの
が好ましい。
元の網状構造を有するものであり、内部の空孔と外表面
とが連通した孔を有し、加熱によって容易に熱分解して
ガス化して消失するものが好ましく、例えばウレタンフ
ォーム樹脂、発泡ポリスチレン、発泡ポリ塩化ビニル、
発泡ポリプロピレン、発泡ポリアクリルアミド、発泡ポ
リエステル等が例示され、その中では発泡ウレタンフォ
ーム樹脂が好ましい。連通気孔の大きさは空隙を大きく
とる為に80〜 100μｍ、好ましくは93〜98μｍとするこ
とが必要である。また気孔率は85容量％未満であると熱
分解後、独立部分が多くなり、98容量％を超えると骨格
部分が小さくなる理由から気孔率は85〜98容量％のもの
が好ましい。
【００１１】導電化処理はこの樹脂の表面に金属薄膜を
形成して導電性を付与させることを目的としているもの
で金属としてはＮｉ、Ｐｔ、Ｐａ、金属以外ではグラフ
ァイトが例示される。膜厚は 0.2μｍ未満では導電性に
問題があり、1.0 μｍを超すとメッキした後の多孔金属
の導電性に問題があるので 0.2〜 1.0μｍ、好ましくは
0.2〜 0.6μｍとすることが必要である。又、処理方法
としては、真空蒸着、無電解メッキ、粉末焼付法、イオ
ンプレーティング、スパッタリング等の方法より適宜選
ばれる。
形成して導電性を付与させることを目的としているもの
で金属としてはＮｉ、Ｐｔ、Ｐａ、金属以外ではグラフ
ァイトが例示される。膜厚は 0.2μｍ未満では導電性に
問題があり、1.0 μｍを超すとメッキした後の多孔金属
の導電性に問題があるので 0.2〜 1.0μｍ、好ましくは
0.2〜 0.6μｍとすることが必要である。又、処理方法
としては、真空蒸着、無電解メッキ、粉末焼付法、イオ
ンプレーティング、スパッタリング等の方法より適宜選
ばれる。
【００１２】電気メッキはエマルジョンメッキ浴を用い
て行われる。これは界面活性剤等の起泡剤をメッキ浴と
して添加したものである。界面活性剤としてはノニオン
系、カチオン系、アニオン系のいずれの界面活性剤でも
よい。本発明のエマルジョンメッキ浴としては、例えば
ベロアニッケルメッキ浴（日本シエーリング株式会社
製）などが例示される。この様なエマルジョンニッケル
メッキ浴を使用すると、電解している間、導電処理され
た連通気孔の内部表面（カソード表面）に細かい気泡が
付着し、その下にニッケルメッキが析出し、これが半円
状の凹んだ形状を呈する。この半径は気泡の径によって
決まるが、表面積を増やす為、平均半径 0.1〜10μｍ、
好ましくは約６μｍとすることが必要である。
て行われる。これは界面活性剤等の起泡剤をメッキ浴と
して添加したものである。界面活性剤としてはノニオン
系、カチオン系、アニオン系のいずれの界面活性剤でも
よい。本発明のエマルジョンメッキ浴としては、例えば
ベロアニッケルメッキ浴（日本シエーリング株式会社
製）などが例示される。この様なエマルジョンニッケル
メッキ浴を使用すると、電解している間、導電処理され
た連通気孔の内部表面（カソード表面）に細かい気泡が
付着し、その下にニッケルメッキが析出し、これが半円
状の凹んだ形状を呈する。この半径は気泡の径によって
決まるが、表面積を増やす為、平均半径 0.1〜10μｍ、
好ましくは約６μｍとすることが必要である。
【００１３】この泡はメッキ面に付着したり、離れたり
しているのでその上にくり返し半円形状のメッキ層が形
成され厚くなって行く。このメッキ層の厚さは集電効果
を上げるために５〜80μｍ、好ましくは８〜60μｍ、更
に好ましくは15〜35μｍ、メッキ表面の半円形の凹の深
さは0.08〜0.40μｍ、好ましくは0.14〜0.21μｍとする
ことが必要である。
しているのでその上にくり返し半円形状のメッキ層が形
成され厚くなって行く。このメッキ層の厚さは集電効果
を上げるために５〜80μｍ、好ましくは８〜60μｍ、更
に好ましくは15〜35μｍ、メッキ表面の半円形の凹の深
さは0.08〜0.40μｍ、好ましくは0.14〜0.21μｍとする
ことが必要である。
【００１４】エマルジョンメッキ浴の温度は50℃未満だ
とサテン効果が低下し、また60℃を超えるとエマルジョ
ンが分解するので50〜60℃で行うことが必要である。
とサテン効果が低下し、また60℃を超えるとエマルジョ
ンが分解するので50〜60℃で行うことが必要である。
【００１５】エマルジョンメッキ浴の場合の電流密度は
0.5A/dm2未満ではサテン効果がでないので0.5A/dm2以
上、好ましくは３〜５A/dm2 で行うことが必要である。
0.5A/dm2未満ではサテン効果がでないので0.5A/dm2以
上、好ましくは３〜５A/dm2 で行うことが必要である。
【００１６】このニッケルメッキされた発泡樹脂を水洗
乾燥させた後、空気中で約 500℃以上、好ましくは 550
〜 650℃で30分間以上、具体的には30〜50分間加熱し、
発泡樹脂骨格の樹脂分を熱分解除去し、さらに水素ガス
等の還元性雰囲気中で 800℃以上、好ましくは 850〜
1,050℃で20分間以上、好ましくは25〜50分間加熱し、
還元処理することにより、可撓性があり、靭性が高く、
連通気孔を有し、比表面積の大きい多孔金属が得られ
る。
乾燥させた後、空気中で約 500℃以上、好ましくは 550
〜 650℃で30分間以上、具体的には30〜50分間加熱し、
発泡樹脂骨格の樹脂分を熱分解除去し、さらに水素ガス
等の還元性雰囲気中で 800℃以上、好ましくは 850〜
1,050℃で20分間以上、好ましくは25〜50分間加熱し、
還元処理することにより、可撓性があり、靭性が高く、
連通気孔を有し、比表面積の大きい多孔金属が得られ
る。
【００１７】本発明で得られた多孔金属の比表面積は従
来法により得られたものに比較して３倍以上の値とな
り、しかも強度も大きく、製造方法も簡単でコストも安
いものであり、二次電池の電極材料などとして有用であ
る。
来法により得られたものに比較して３倍以上の値とな
り、しかも強度も大きく、製造方法も簡単でコストも安
いものであり、二次電池の電極材料などとして有用であ
る。
【００１８】
【実施例】次に本発明の実施例、比較例について述べ
る。 実施例 厚さ約２m/m 、気孔率97容量％気孔の大きさ98μｍの連
通気孔を有する発泡状ポリウレタンシートに無電解メッ
キ法によりパラジウムを0.5 μｍの厚さに付着させた
後、電気メッキを硫酸ニッケル260g/L、塩化ニッケル 5
0g/L、硼酸 35g/L、添加剤 No.50（乳化剤）20cc/L、添
加剤 No.30（乳化剤）３cc/Lの組成よりなり、pH＝4.5
のベロアニッケルメッキ浴（日本シェーリング株式会社
製）を用い、液温度55℃、液撹拌はカソードロッカー方
式で速度５m/分、ストローク 100m/m で行い、電流密度
３A/dm2 、メッキ時間30分間の条件で行い厚さ20μｍで
深さ0.2μｍの、表面に半径約６μｍの半円形マークを
多数有するメッキ膜を得た。
る。 実施例 厚さ約２m/m 、気孔率97容量％気孔の大きさ98μｍの連
通気孔を有する発泡状ポリウレタンシートに無電解メッ
キ法によりパラジウムを0.5 μｍの厚さに付着させた
後、電気メッキを硫酸ニッケル260g/L、塩化ニッケル 5
0g/L、硼酸 35g/L、添加剤 No.50（乳化剤）20cc/L、添
加剤 No.30（乳化剤）３cc/Lの組成よりなり、pH＝4.5
のベロアニッケルメッキ浴（日本シェーリング株式会社
製）を用い、液温度55℃、液撹拌はカソードロッカー方
式で速度５m/分、ストローク 100m/m で行い、電流密度
３A/dm2 、メッキ時間30分間の条件で行い厚さ20μｍで
深さ0.2μｍの、表面に半径約６μｍの半円形マークを
多数有するメッキ膜を得た。
【００１９】ついで約 100℃で乾燥させた後、 600℃30
分間空気中で加熱した後、水素雰囲気中で 900℃30分間
加熱し、還元処理した。これらの方法によってニッケル
の多孔金属シートが得られた。得られたニッケルの多孔
金属シートの比表面積を測定したところ 2,500m2/gであ
った。なお、比表面積の測定は柴田科学器械製全自動表
面積測定装置ＡＳＡ−2000型を用いて測定した。
分間空気中で加熱した後、水素雰囲気中で 900℃30分間
加熱し、還元処理した。これらの方法によってニッケル
の多孔金属シートが得られた。得られたニッケルの多孔
金属シートの比表面積を測定したところ 2,500m2/gであ
った。なお、比表面積の測定は柴田科学器械製全自動表
面積測定装置ＡＳＡ−2000型を用いて測定した。
【００２０】比較例 実施例と同じポリウレタンシートを用い、同様に無電解
メッキ法により導電化処理した後、下記組成のワット浴
にて３A/dm2 の電流密度で約５分間ニッケルメッキを
し、ついで 600℃30分間空気中で加熱した後、水素雰囲
気中で 900℃30分間加熱し、還元処理し、ニッケルの多
孔金属シートを得た。得られた多孔金属シートの金属表
面は光沢のある平滑な表面であり、比表面積を測定した
ところ 925m2/gであった。 ワット浴の組成 硫酸ニッケル 240g/L pH 4.0 〜4.5 塩化ニッケル 45g/L 温度 55℃ ホウ酸 30g/L
メッキ法により導電化処理した後、下記組成のワット浴
にて３A/dm2 の電流密度で約５分間ニッケルメッキを
し、ついで 600℃30分間空気中で加熱した後、水素雰囲
気中で 900℃30分間加熱し、還元処理し、ニッケルの多
孔金属シートを得た。得られた多孔金属シートの金属表
面は光沢のある平滑な表面であり、比表面積を測定した
ところ 925m2/gであった。 ワット浴の組成 硫酸ニッケル 240g/L pH 4.0 〜4.5 塩化ニッケル 45g/L 温度 55℃ ホウ酸 30g/L
【００２１】以上の通り実施例で得られたものは比較例
で得られたものより約３倍の比表面積を有するものであ
ることが証明された。
で得られたものより約３倍の比表面積を有するものであ
ることが証明された。
【００２２】
【発明の効果】以上の結果、本発明の方法で得られた多
孔金属は従来法で得られたものよりも比表面積が大き
く、連通気孔を有し、活物質の充填量が多くなるため、
従来ワット浴法で得られる多孔金属よりも表面積が多く
なり、集電効果が向上するため二次電池の電極材料とし
てすぐれたものである。
孔金属は従来法で得られたものよりも比表面積が大き
く、連通気孔を有し、活物質の充填量が多くなるため、
従来ワット浴法で得られる多孔金属よりも表面積が多く
なり、集電効果が向上するため二次電池の電極材料とし
てすぐれたものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 連通気孔を有する発泡樹脂表面を導電化
処理を行ったのち、その上にエマルジョンメッキ浴を用
いた電気メッキにより金属を析出させ、次いでこれを加
熱、焼成して発泡樹脂の樹脂分を除去し、該金属を焼結
させることよりなることを特徴とする多孔金属の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6310165A JPH08165590A (ja) | 1994-12-14 | 1994-12-14 | 多孔金属の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6310165A JPH08165590A (ja) | 1994-12-14 | 1994-12-14 | 多孔金属の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08165590A true JPH08165590A (ja) | 1996-06-25 |
Family
ID=18001951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6310165A Pending JPH08165590A (ja) | 1994-12-14 | 1994-12-14 | 多孔金属の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08165590A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011111517A1 (ja) * | 2010-03-09 | 2011-09-15 | 株式会社村田製作所 | Ｎｉ－Ｍｏめっき膜及びその製造方法 |
| WO2011142338A1 (ja) * | 2010-05-12 | 2011-11-17 | 住友電気工業株式会社 | アルミニウム構造体の製造方法およびアルミニウム構造体 |
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| CN103695968A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-02 | 菏泽天宇科技开发有限责任公司 | 提高泡沫镍一致性的生产工艺及所用的基材预处理装置 |
| CN113355647A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-07 | 江苏中天科技股份有限公司 | 多孔金属及其制备方法和制造设备 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH04116196A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多孔体金属の製造方法およびその装置 |
| JPH0665779A (ja) * | 1992-08-24 | 1994-03-08 | Iketsukusu Kogyo:Kk | 金属の電着方法 |
-
1994
- 1994-12-14 JP JP6310165A patent/JPH08165590A/ja active Pending
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| US8728627B2 (en) | 2010-05-12 | 2014-05-20 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Manufacturing method of aluminum structural body and aluminum structural body |
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