JPH08160028A

JPH08160028A - セルロース誘導体の置換基の自動定量装置

Info

Publication number: JPH08160028A
Application number: JP29923694A
Authority: JP
Inventors: Shuichi Miyao; 秀一宮尾
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1994-12-02
Filing date: 1994-12-02
Publication date: 1996-06-21

Abstract

(57)【要約】【目的】危険な環境下での作業を自動化することによ
り、安全性を高め、省力化するとともに測定の正確性、
再現性を得ることができるセルロース誘導体置換基の自
動定量装置を提供する。【構成】自動定量装置は、試料セルロースを入れておく
試料瓶２、および試料瓶２から移替えられた試料セルロ
ースを分解するための分解瓶１を下記の各構成装置に搬
送するロボット３を有している。試料瓶２並びに分解瓶
１を一時保存しておく収納器５と、分解瓶１および試料
瓶２の蓋６（図３参照）を開閉するキャッパー７と、試
料瓶２および分解瓶１の重量を精秤する天秤８と、試料
瓶１から分解瓶２に試料セルロースを移替える装置４
と、分解瓶１に分解液および内標準液を計量しながら供
給する分注器１０・１１と、分解瓶１を加熱しながら振
盪してセルロース誘導体中の置換基を前記分解液で分解
する加熱振盪装置１２と、分解瓶１からのセルロース誘
導体の分解成分並びに内標準液を分離定量するガスクロ
マトグラフィー１３とを含んでいる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セルロース誘導体中の
置換基の量を自動的に定量する装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】パルプを由来とするセルロースに各種の
置換基を化学反応により導入し、官能基としているセル
ロース誘導体は、医薬用、建築用、化学工業用など広い
範囲で使用されている。セルロース誘導体の置換基は、
セルロースパルプを構成しているグルコースユニットの
２位、３位、および６位に選択的に導入される。置換基
の種類には、例えば -OCH₃基、-OC₂H₅基、-OC₂H₇基等が
あり、夫々の種類と量を広い範囲でコントロールするこ
とにより、特有の物性が顕在化する。そのため、セルロ
ース誘導体を合成したら置換基を夫々定量することは、
欠かすことのできない重要な品質管理項目である。従
来、セルロース誘導体中の置換基を定量するには、日本
薬局方に定められた処方によりなされていた。この処方
によると定量は以下のようにしてなされる。

【０００３】セルロース誘導体を乾燥し、その約０．０
６５ｇを精秤し、分解瓶（容量５ｍｌ、ガラス製耐圧ね
じ口瓶、底部の内側が円すい状、外径２０ｍｍ、首部ま
での高さ５０ｍｍ、高さ約３０ｍｍまでの容積が２ｍ
ｌ、栓は耐熱性樹脂、内栓又はシ−ルはフッ素樹脂製）
に入れ、アジピン酸０．０６５ｇ、内標準溶液（ｎ−オ
クタンのｏ−キシレン溶液１→２５）２．０ｍｌ及びヨ
ウ化水素酸２．０ｍｌを加えて密栓し、その重量を精秤
する。分解瓶を３０秒間振り混ぜた後、加熱器（厚さ６
０〜８０ｍｍの角型金属アルミニウム製ブロックに直径
２０．６ｍｍ、深さ３２ｍｍの穴をあけたもの、ブロッ
ク内部の温度を±１°の範囲で調節可）を用い１５０°
で、５分ごとに振り混ぜながら、３０分間加熱し、さら
に３０分間加熱を続ける。冷却後、精秤し、減量が１０
ｍｇ以下のものの上層を試料溶液とする。別にアジピン
酸０．０６５ｇ、内標準溶液２．０ｍｌ及びヨウ化水素
酸２．０ｍｌを分解瓶にとり密栓し、精秤し、定量用ヨ
ウ化イソプロピル１５μｌを加えて精秤し、同様にして
定量用ヨウ化メチル４５μｌを加え、その重量を精秤す
る。分解瓶を３０秒間振り混ぜた後、上層を標準溶液と
する。

【０００４】試料溶液及び標準溶液２μｌにつき、次の
条件でガスクロマトグラフ法により試験を行う。検出器
は熱伝導度型検出器又は水素炎イオン化検出器を使用す
る。カラムは、内径約３ｍｍ、長さ約３ｍのガラス管
に、ガスクロマトグラフ用メチルシリコーンポリマーを
１８０〜２５０μｍのガスクロマトグラフ用ケイソウ土
に２０％の割合で被覆させたものを充てんする。カラム
温度は１００℃付近の一定温度にする。キャリヤーガス
はヘリウムを使用し、その流量は内標準物質の保持時間
が約１０分になるように調整する。カラムの選定は、標
準溶液２μｌにつき、上記の条件で操作する時、ヨウ化
メチル、ヨウ化イソプロピル、内標準物質の順に流出
し、それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

【０００５】試料溶液の内標準物質のピーク面積に対す
るヨウ化メチル及びヨウ化イソプロピルのピーク面積の
比Q_Ta 及びQ_Tb 並びに標準溶液の内標準物質のピーク面
積に対するヨウ化メチル及びヨウ化イソプロピルのピー
ク面積の比Q_Sa 及びQ_Sb を求める。この値から下記の式
によりメトキシル基(CH₃O)の量、ヒドロキシプロポキシ
ル基(C₃H₇O₂)の量を算出することができる。

【０００６】メトキシル基の量(%) ＝ Q_Ta/Q_Sa×W_Sa/試
料の量(mg)×21.864 ただし W_Saは標準溶液中のヨウ化メチルの量(mg)。

【０００７】ヒドロキシプロポキシル基の量(%) ＝ Q_Tb
/Q_Sb×W_Sb/試料の量(mg)×44.17 ただし W_Sbは標準溶液中のヨウ化イソプロピルの量(m
g)。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】従来より実施されてい
る上記した定量は、複雑であり、測定の正確性、再現性
を得るには、相当な熟練が必要である。定められた処方
によれば、操作中に密閉した分解瓶内の劇毒物であるヨ
ウ化水素酸を加熱しながら振盪する工程がある。そのた
め劇毒物の入った試料瓶内部が１５０℃、４〜５気圧に
達し、作業者は非常に危険な環境下で作業することにな
る。

【０００９】本発明は前記のような状況を鑑みてなされ
たもので、危険な環境下での作業を自動化することによ
り、安全性を高め、省力化するとともに測定の正確性、
再現性を得ることができるセルロース誘導体置換基の自
動定量装置を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めになされた本発明のセルロース誘導体置換基の自動定
量装置を実施例に対応する図１により説明する。

【００１１】同図に示すとおり、本発明を適用するセル
ロース誘導体置換基の自動定量装置は、試料セルロース
を入れておく試料瓶２、および試料瓶２から移替えられ
た試料セルロースを分解するための分解瓶１を下記の各
構成装置に搬送するロボット３を有している。試料瓶２
並びに分解瓶１を一時保存しておく収納器５と、分解瓶
１および試料瓶２の蓋６（図３参照）を開閉するキャッ
パー７と、試料瓶２および分解瓶１の重量を精秤する天
秤８と、試料瓶１から分解瓶２に試料セルロースを移替
える装置４と、分解瓶１に分解液および内標準液を計量
しながら供給する分注器１０・１１と、分解瓶１を加熱
しながら振盪してセルロース誘導体中の置換基を前記分
解液で分解する加熱振盪装置１２と、分解瓶１からのセ
ルロース誘導体の分解成分並びに内標準液を分離定量す
るガスクロマトグラフィー１３とを構成装置に含んでい
る。

【００１２】収納器５は、図２に示すとおり、底板１５
とその底板５に固設されて試料瓶２または分解瓶１を導
入する穴１８付きの中間板１６からなる。底板１５には
試料瓶２または分解瓶１の底部が入る穴１７であって、
試料瓶２または分解瓶１の半径と略同等以下の深さｄの
有底穴１７を有している。中間板１６の導入穴１８の内
側面がθ＝５°〜４５°の範囲で傾斜している。

【００１３】キャッパー７は、図３に示すとおり、回転
駆動源２０に連結した把持機構２１であり、試料瓶２お
よび分解瓶１は瓶本体にネジ蓋６を螺合してある構成で
ある。ロボット３が試料瓶２または分解瓶１のネジ蓋６
を掴んで固定し、把持機構２１で瓶本体２を把持して回
転させる。

【００１４】移替装置４は、図４に示すとおり、試料瓶
２を把持する回動部材３０と分解瓶１を把持する回動部
材３１とが一つの保持部材３２に軸支されて夫々回動駆
動源３５と３６に連結し、試料瓶２および分解瓶１の回
動軌跡ＡおよびＢは互いに回動方向が逆であって直立位
置（実線示）から水平位置（一点鎖線示）へ往復し試料
瓶２の瓶口および分解瓶１の瓶口を前記水平位置で結合
させる位置にあり、保持部材３２が前記とは別な回動駆
動源３７に連結されている。

【００１５】

【作用】試料セルロースを試料瓶２に入れ、収納器５に
並べ、また空の分解瓶１も並べておく。装置の動作が開
始すると、ロボット３が最初に測定する試料セルロース
が入った試料瓶２を収納器５から取り出しキャッパ−７
に運び、キャッパー７は蓋６を開ける。さらにロボット
３がその試料瓶２を天秤８に運び試料セルロースを精秤
してから、移替装置４へ運んで載置する。更にロボット
３は収納器５に戻り分解瓶１を取り出し移替装置４へ運
んで載置する。移替装置４が動作して試料瓶１から分解
瓶２に試料セルロースを移替える。ロボット３は試料セ
ルロースの入った分解瓶２を分注器１０・１１へ運び、
分注器１０・１１では精秤された試料セルロースの量か
ら算出される必要量の分解液および内標準液が夫々供給
される。この分解瓶２をロボット３がキャッパ−７に運
び、先に開栓した蓋６を閉め天秤８に運び精秤する。次
いで加熱振盪装置１２を動作させ、分解瓶１を加熱しな
がら振盪するとセルロース誘導体中の置換基が分解液で
分解する。この分解瓶１をロボット３で取り出し、室温
に冷却してから、ガスクロマトグラフィー１３に運ぶ。
ガスクロマトグラフィー１３では分解瓶１に針刺しがさ
れて内容成分がカラムで展開され、セルロース誘導体の
分解成分並びに内標準液を分離定量する。

【００１６】

【実施例】以下、本発明を適用するセルロース誘導体置
換基の自動定量装置の実施例を図面により詳細に説明す
る。

【００１７】図１に示すとおり、本発明のセルロース誘
導体置換基の自動定量装置は、装置テーブル９の上にロ
ボット３、瓶収納器５、キャッパー７、天秤８、移替装
置４、分注器１０・１１、加熱振盪装置１２、ガスクロ
マトグラフィー１３の各構成装置が設置されている。

【００１８】ロボット３は、屈曲、回転、伸縮自在のア
ーム部４０の先端に把持爪４１を有しており、駆動機構
の組み込まれたレール４２の上を走行し、試料セルロー
スの入った試料瓶２または分解瓶１を上記各構成装置に
搬送するようになっている。把持爪４１の把持接触面の
素材はブタジエンゴムまたはウレタンゴムがグリップ力
が高く、耐摩擦性が優れていることから、好ましい。

【００１９】瓶収納器５は、図２に示すとおり、底板１
５とその底板１５に固設されて試料瓶２または分解瓶１
を導入する穴１８付きの中間板１６からなる。底板１５
には試料瓶２または分解瓶１の底部が入る穴１７であっ
て、試料瓶２または分解瓶１の半径と略同等以下の深さ
ｄの有底穴１７を有している。中間板１６の導入穴１８
の内側面がθ＝５°〜４５°の範囲で傾斜している。試
料瓶２および分解瓶１の瓶収納器５の構造は同一であ
り、１つの瓶収納器５は６本（図１の例）から６０本程
度の試料瓶２または分解瓶１を収納できるようになって
いる。

【００２０】使用される分解瓶１は、後述するように揮
発性溶媒を入れて熱せられたうえ、ガスクロマトグラフ
ィーの針刺しに使用されるため、図５のような構造とな
っている。容器本体１０１に螺合し中心孔１０６を持っ
た内側キャップ１０２と、内側キャップ１０２に螺合し
中心孔１０９を持った外側キャップ１０８とからなる蓋
６を有している。容器本体１０１と内側キャップ１０２
との間にＯーリング１０３が圧縮されて介在し、内側キ
ャップ１０２の中心孔１０６を閉塞する密栓ゴムパッキ
ン１１０が、内側キャップ１０２と外側キャップ１０８
の両中心孔１０６、１０９の間に挟まれて設けられてい
る。密栓ゴムパッキン１１０には、外側キャップ１０８
の中心孔に囲まれて針通しガイド管１１４が貫通する。
尚、Ｏ−リング１０３はシリコンシートとクロロプレン
ゴムの２層構造となっている。

【００２１】試料瓶２は試料セルロースを入れて秤量す
るだけの機能であるから、ガラスまたはプラスチックの
瓶体にねじ込み蓋６をしてあるだけの構造である。ただ
し瓶収納器５を分解瓶１のそれと共通にしたり、後述す
るように移替装置４で分解瓶１に合体させるため、外形
寸法は分解瓶１と共通化する方が好ましい。

【００２２】キャッパー７は、図３に示すとおり、ギア
モーター２０に連結した把持機構２１である。把持機構
２１は、回転台２３に固定部材２４が立設され、試料瓶
２（または分解瓶１）を挟んで回動部材２５がラチェッ
トにより軸支される。回転台２３と回動部材２５との間
には引っ張りバネ２６が掛け渡される。回動部材２５を
押圧する位置にエアーシリンダー２７が配置されてい
る。固定部材２４と回動部材２５の試料瓶２（または分
解瓶１）に当接する面の素材はブタジエンゴムまたはウ
レタンゴムがグリップ力が高く、耐摩擦性が優れている
ことから、好ましい。

【００２３】天秤８は上皿式の電子天秤であり、動作の
安定を図るため、全体が開閉式のフードで覆われてい
る。フードを開けた瞬間に、外気温でフード内部の温度
が急激に変化して測定が不安定になるため、開閉できる
部位はできるかぎり少なくし、方形のフードの場合、１
面のみ開閉する方式が好ましい。尚、天秤８の上皿の上
に載置され、試料瓶２（または分解瓶１）を立てかける
保持具は筒状のものであり、その筒穴の先端は、前記瓶
収納器５の中間板１６の導入穴１８と同様な傾斜をして
いることが好ましい。

【００２４】移替装置４は、図４に詳細が示してある。
試料瓶２を把持する回動部材３０はソレノイド３５に連
結しており、分解瓶１を把持する回動部材３１はソレノ
イド３６に連結している。これらの回動部材３０と回動
部材３１とは一つの保持部材３２に軸支され、この保持
部材３２はパルスモーター３７に連結して回動可能にな
っている。

【００２５】分注器１０・１１は、分解液（ヨウ化水素
酸溶液）を計量して供給する分注器１０と、内標準液
（ｎ−オクタンのｏ−キシレン溶液）を計量して供給す
る分注器１１との２つで構成され、その２つは略同一の
構造である。ヨウ化水素酸（ＨＩ）の分注器１０は、図
６に構造を示すように、供給液が一定温度を保つように
二重管式の装置となっている。ヨウ化水素酸溶液の容器
８１は切替弁付きの給送ポンプ８２に配管８３でつなが
り、さらに給送ポンプ８２からは重量計量管８４および
供給ノズル８５に配管される。容器８１は恒温槽８７に
入っている熱媒体液に漬けられている。供給液の通る配
管８３、給送ポンプ８２、重量計量管８４は、ジャケッ
ト管８９で覆われている。恒温槽８７とジャケット管８
９はポンプ８８で繋がれておりジャケット管８９を熱媒
体液が循環するようになっている。

【００２６】加熱振盪装置１２の構造は、図７に示して
ある。加熱部分はアルミニウムのヒートブロック５１に
シーズヒーター５２とシーズ熱電対５３が埋め込まれ、
分解瓶１が挿入される穴５４が設けられている。このヒ
ートブロック５１は全体が上下振動するようにバネの入
った振動台５５に置かれている。一方、モータ５７には
クランク５８が連結され、そのクランク軸に振動板５９
が軸支されている。振動板５９には、ヒートブロック５
１の穴５４に対応する位置に、分解瓶１がはめ込まれる
穴が明いている。振動板５９には、モータ６１に連結し
た回動板６２が軸支されている。回動板６２が分解瓶１
の蓋６を抑えたときに（鎖線参照）、進出して回動板６
２を抑えるピストン６３が配置される。ピストン６３は
図示外のエアーシリンダーに連結している。

【００２７】ガスクロマトグラフィー１３は、図８に示
す構成となっている。移送台１４（図１参照）の上にあ
る分解瓶１に刺される針４４の一方はキャリアガスとし
てのＨｅガスの流量を一定に保つ減圧弁７１を介してＨ
ｅボンベに繋がれ、同じく針４４のもう一方は八方バル
ブ７０に繋がれている。同じくＨｅボンベにはパージガ
スとしてのＨｅガスの流量を一定に保つ減圧弁７２を介
して八方バルブ７０に繋がれている。さらにＨｅボンベ
には、比較参照用のリファレンスカラム７９に流れるＨ
ｅガスの流量を一定に保つ減圧弁７９を介して検出器８
０に繋がれている。八方バルブ７０は、ガラスカラムの
プレカラム７５、充填剤を詰めてあるチョークカラム７
６、ガラスカラムのメインカラム７７を介して検出器８
０、充填剤を詰めてあるダミーカラム７８に繋がれてい
る。

【００２８】上記実施例の装置の各機器は、図９に示す
回路構成になっている。同図の９０は中央処理装置（Ｃ
ＰＵ）で装置の動作を総括的に制御する。９１はマルチ
プレクサーで中央処理装置９０の動作指令を時分割して
天秤８、分解液分注器１０、内標準分注器１１、シーケ
ンサー９２の動作を制御する。シーケンサー９２はマル
チプレクサー９１の動作指令によりキャッパー７、移替
装置４、加熱振盪装置１２、移送台１２の動作を逐次制
御してゆく。９３はドライブユニットで、ロボット３の
アーム部４０および把持爪４１を制御し、またレール４
２に組み込まれた走行駆動機構を制御する。

【００２９】上記実施例の装置は、以下のように動作す
る。

【００３０】試料セルロースはロット毎に秤量し、試料
瓶２に入れて蓋６をねじ込み、図２に示すように、収納
器５に並べておき、また空の分解瓶１も収納器５に並べ
ておく。装置の動作を開始させると、中央処理装置９０
からの動作指令を受けて、まずドライブユニット９３が
駆動制御する。図１に示すロボット３がレール４２を走
行し、アーム部４０および把持爪４１動作して、最初に
測定する試料セルロースが入った試料瓶２の蓋６を掴
み、収納器５から取り出しキャッパ−７に運ぶ。

【００３１】キャッパー７は、マルチプレクサー９１の
動作指令により回動部材２５が開いており（図３実線
示）、固定部材２４に試料瓶２が当接したら、エアーシ
リンダー２７を動作させて試料瓶２を押圧して引っ張り
バネ２６が反転するので、エアーシリンダー２７が戻っ
ても把持機構２１が試料瓶２を把持する。ここでロボッ
ト３が試料瓶２の蓋６を掴んだままギアモーター２０を
回転させると回転台２３とともに把持機構２１に把持さ
れた試料瓶２が回転し、蓋６が外れる。ロボット３が動
いて蓋６を離し、再びキャッパ−７に戻り把持機構２１
に把持された試料瓶２を掴む。把持機構２１を開放して
からロボット３がその試料瓶２を天秤８に運ぶ。

【００３２】一方、天秤８はマルチプレクサー９１の動
作指令により直前にフードを開いており、上皿に試料瓶
２が置かれてロボット３が退避したらフードを閉じ、試
料セルロースを風袋込みで精秤し、その値は中央処理装
置９０に取り込まれる。ここでフードを再度開いて、ロ
ボット３が上皿から試料瓶２を運び去ったら、フードを
閉じておく。

【００３３】次いでロボット３はこの試料瓶２を蓋が開
いたまま移替装置４（図４）へ運んで、回動部材３０の
把持部で把持させる。さらにロボット３は分解瓶１を収
納器５から移替装置４へ運んで、回動部材３１の把持部
で把持させる。この状態、すなわち試料瓶２および分解
瓶１が直立位置（実線示）からソレノイド３５およびソ
レノイド３６を動作させると、回動部材３０が時計方向
Ａに回動し、回動部材３１が反時計方向Ｂに回動して試
料瓶２および分解瓶１は水平位置（一点鎖線示）にな
り、両者の瓶口が結合する。この結合のままパルスモー
ター３７を動作させて、時計方向に９０°回転させると
保持部材３２に保持された回動部材３０および回動部材
３１も回動し、試料瓶２が上、分解瓶１が下になる（二
点鎖線示）から、試料瓶２の中から試料セルロースが分
解瓶１へ落下して移し替えられる。ソレノイド３５を戻
して分解瓶１から試料瓶２を離して後、ロボット３は分
注器１０・１１へ運ぶ。さらにロボット３は試料瓶２を
天秤８に運び、空の試料瓶２（風袋）を精秤し、その値
は中央処理装置９０に取り込まれる。中央処理装置９０
では、前記により取り込まれた風袋込み試料セルロース
の値とこの風袋の値とから、試料セルロースの量を算出
し、さらにそれに見合った量の分解液（ヨウ化水素酸溶
液）の量および内標準液（ｎ−オクタンのｏ−キシレン
溶液）の量を算出する。

【００３４】図６に示す分注器１０・１１に運ばれた分
解瓶１には、マルチプレクサー９１の動作指令を介して
中央処理装置９０で演算された量のヨウ化水素酸溶液が
分解液分注器１０から供給され、同じく演算されたｎ−
オクタンのｏ−キシレン溶液試料が内標準分注器１１か
ら供給される。そして分解瓶１はロボット３により分注
器１０・１１からキャッパー７に再度運ばれ、そこで分
解瓶１に蓋６がねじ込まれてから、加熱振盪装置１２に
運ばれる。

【００３５】図７に示す加熱振盪装置１２は、ヒートブ
ロック５１がシーズ熱電対５３により測温されながらシ
ーズヒーター５２により予め必要温度に保たれている。
分解瓶１がロボット３により運ばれて振動板５９の穴に
挿入されたら、モータ６１が回転し、回動板６２が反時
計方向に回動して分解瓶１の蓋６を覆い（鎖線参照）、
さらに図示外のエアーシリンダーが動作してピストン６
３が進出して回動板６２を抑え、分解瓶１が振動で飛び
出さないようにする。ここでモータ５７を回転させると
クランク５８により振動板５９が下がり、振動板５９の
下に突き出している分解瓶１がヒートブロック５１の穴
５４に嵌まる。ヒートブロック５１の加熱により分解瓶
１が暖まってから、振動台５５を駆動して内蔵している
バネを単振動させるとヒートブロック５１が激しく上下
に振動する。このようにして加熱振盪するとセルロース
誘導体中の置換基が分解液で分解する。

【００３６】この分解瓶１をロボット３で取り出し、室
温に冷却してから、移送台１４に運ばれる。移送台１４
が動作して分解瓶１がガスクロマトグラフィー１３の針
刺位置に移送される。このとき八方バルブ７０は実線状
態になっている。

【００３７】分解瓶１に針４４が刺されるとキャリアガ
スであるＨｅガスに運ばれて被検物質は八方バルブ７０
（図８）の７→８を通ってプレカラム７５に入り、分析
対象成分と不必要な成分に分離される。分離された分析
対象成分が先にプレカラム７５から出て、八方バルブ７
０の４→３を通ってメインカラム７７に入り、さらに細
かい分離がされる。分析対象成分がメインカラム７７に
入り終わった時点で、八方バルブ７０を実線状態から破
線状態に切り換える。この時、八方バルブ７０の８−１
が繋がり、７→８方向のガス流がなくなるのでプレカラ
ム７５側の圧力が高くなる。そのため流れるガスの方向
が逆になり、プレカラム７５中に残っていた不必要な成
分は八方バルブ７０の８→１を経てチョークカラム７６
を通り、系外に捨てられる。メインカラム７７内は、分
析対象成分があり、八方バルブ７０の７→６を通ってダ
ミーカラム７８から流れてきたガスによってその分析対
象成分の細分離が行なわれ、検出器８０に入る。検出器
８０では通常の処理により、成分の展開グラフがブラウ
ン管デイスプレイ上に表示され、またプリンタにより記
録される。

【００３８】このような八方バルブ７０による切換が行
われるため、検出器８０に入る成分は分析対象成分とし
て先にプレカラム７５から出てくる必要な成分、すなわ
ちヨウ化メチル、ヨウ化イソプロピル、内標準物質とし
てのｎ−オクタンだけである。不必要な成分、すなわち
内標準物質の溶媒であるｏ−キシレンは検出器８０に入
らない。そのため無駄な分析時間を節約できる。

【００３９】一方、八方バルブ７０が実線状態で、減圧
弁７２を通ったパージガスとしてのＨｅガス流は、八方
バルブ７０の５→６を経てダミーカラム７８を通り、さ
らに２→１を経てチョークカラム７６を通って経路を清
掃し、系外に捨てられる。八方バルブ７０が破線状態で
パージガス流は、八方バルブ７０の５→４を経てプレカ
ラム７５を通り、さらに８→１を経てチョークカラム７
６を通って系外に捨てられる。

【００４０】上記一連の分析操作が終了したら、分解瓶
１から針４４が抜かれ、ロボット３で分解瓶１を運び去
る。

【００４１】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明を適
用するセルロース誘導体置換基の自動定量装置によれ
ば、総ての作業を自動化することができるので、危険な
環境下での作業を強いられることがない。そのため、労
働の安全性を高めるとともに、省力化することができ
る。また作業を自動化したことにより作業者の経験度、
熟練度などに頼ることなく、測定の正確性、再現性を得
ることができるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を適用するセルロース誘導体置換基の自
動定量装置の実施例を示す全体配置図である。

【図２】本発明を適用するセルロース誘導体置換基の自
動定量装置に使用される瓶収納器の実施例を示す一部断
面斜視図である。

【図３】本発明を適用するセルロース誘導体置換基の自
動定量装置に使用されるキャッパーの実施例を示す正面
図である。

【図４】本発明を適用するセルロース誘導体置換基の自
動定量装置に使用される移替装置の実施例を示す正面図
である。

【図５】本発明を適用するセルロース誘導体置換基の自
動定量装置に使用される分解瓶の実施例を示す一部断面
図である。

【図６】本発明を適用するセルロース誘導体置換基の自
動定量装置に使用される分注器の実施例を示す正面図で
ある。

【図７】本発明を適用するセルロース誘導体置換基の自
動定量装置に使用される加熱振盪装置の実施例を示す一
部断面図である。

【図８】本発明を適用するセルロース誘導体置換基の自
動定量装置に使用されるガスクロマトグラフィーの配管
系統の実施例を示す正面図である。

【図９】本発明を適用するセルロース誘導体置換基の自
動定量装置の制御回路の実施例を示すブロック図であ
る。

【符号の説明】

１は分解瓶、２は試料瓶、３はロボット、４は移替装
置、５は瓶収納器、６は蓋、７はキャッパー、８は天
秤、９は装置テーブル、１０・１１は分注器、１２は加
熱振盪装置、１３はガスクロマトグラフィー、１４は移
送台、１５は底板、１６は中間板、１７・１８は穴、２
０はギアモーター、２１は把持機構、２３は回転台、２
４は固定部材、２５は回動部材、２６は引っ張りバネ、
２７はエアーシリンダー、３０・３１は回動部材、３２
は保持部材、３５・３６はソレノイド、３７はパルスモ
ーター、４０はアーム部、４１は把持爪、４２はレー
ル、４４は針、５１はヒートブロック、５２はシーズヒ
ーター、５３はシーズ熱電対、５４は穴、５５は振動
台、５７・６１はモータ、５８はクランク、５９は振動
板、６２は回動板、６３はピストン、７０は八方バル
ブ、７１・７２・７３は減圧弁、７５はプレカラム、７
６はチョークカラム、７７はメインカラム、７８はダミ
ーカラム、７９はリファレンスカラム、８０は検出器、
８１は容器、８２は給送ポンプ、８３は配管、８４は重
量計量管、８５は供給ノズル８７は恒温槽、８８はポ
ンプ、８９はジャケット管、９０は中央処理演算装置
（ＣＰＵ）、９１はマルチプレクサー、９２はシーケン
サー、９３はドライブユニット、１０１は容器本体、１
０２は内側キャップ、１０３はＯ−リング、１０６・１
０９は両中心孔、１０８は外側キャップ、１１０は密栓
ゴムパッキン、１１４はガイド管である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｇ０１Ｎ 30/24 Ａ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料セルロースを入れておく試料瓶、お
よび試料瓶から移替えられた試料セルロースを分解する
ための分解瓶を下記の各構成装置に搬送するロボットを
有し、該試料瓶並びに該分解瓶を一時保存しておく収納
器と、該分解瓶および該試料瓶の蓋を開閉するキャッパ
ーと、該分解瓶および該試料瓶の重量を精秤する天秤
と、該試料瓶から該分解瓶に試料セルロースを移替える
移替装置と、該分解瓶に分解液および内標準液を計量し
ながら供給する分注器と、該分解瓶を加熱しながら振盪
してセルロース誘導体中の置換基を前記分解液で分解す
る加熱振盪装置と、該分解瓶からのセルロース誘導体の
分解成分並びに内標準液を分離定量するガスクロマトグ
ラフィーとを構成装置に含むセルロース誘導体置換基の
自動定量装置。
【請求項２】前記収納器が、底板と該底板に固設され
て該試料瓶または該分解瓶を導入する穴付きの中間板か
らなり、該底板には該試料瓶または該分解瓶の底部が入
る穴であってその半径と同等以下の深さの有底穴を有
し、該中間板の前記導入穴の内側面が５°〜４５°の範
囲で傾斜していることを特徴とする請求項１に記載のセ
ルロース誘導体置換基の自動定量装置。
【請求項３】前記キャッパーは回転駆動源に連結した
把持機構であり、該試料瓶および該分解瓶は瓶本体にネ
ジ蓋を螺合してある構成であり、該ロボットが該試料瓶
または該分解瓶のネジ蓋を掴んで固定し、把持機構で瓶
本体を把持回転させネジ蓋を開閉することを特徴とする
請求項１に記載のセルロース誘導体置換基の自動定量装
置。
【請求項４】前記移替装置は、該試料瓶を把持する回
動部材と該分解瓶を把持する回動部材とが一つの保持部
材に軸支されて夫々回動駆動源に連結し、該試料瓶およ
び該分解瓶の回動軌跡は互いに回動方向が逆であって直
立位置から水平位置へ往復し該試料瓶の瓶口および該分
解瓶の瓶口を前記水平位置で結合させる位置にあり、該
保持部材が前記とは別な回動駆動源に連結されているこ
とを特徴とする請求項１に記載のセルロース誘導体置換
基の自動定量装置。