JPH08151224A - 板ガラスの処理方法 - Google Patents

板ガラスの処理方法

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JPH08151224A
JPH08151224A JP29006894A JP29006894A JPH08151224A JP H08151224 A JPH08151224 A JP H08151224A JP 29006894 A JP29006894 A JP 29006894A JP 29006894 A JP29006894 A JP 29006894A JP H08151224 A JPH08151224 A JP H08151224A
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JP
Japan
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temperature
glass
plate glass
plate
heat
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Pending
Application number
JP29006894A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoichi Ozawa
洋一 小沢
Toru Iseda
徹 伊勢田
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AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
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Publication date
Application filed by Asahi Glass Co Ltd filed Critical Asahi Glass Co Ltd
Priority to JP29006894A priority Critical patent/JPH08151224A/ja
Publication of JPH08151224A publication Critical patent/JPH08151224A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B25/00Annealing glass products
    • C03B25/02Annealing glass products in a discontinuous way
    • C03B25/025Glass sheets

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】後工程の熱処理によっても寸法及び平坦度が悪
化しない板ガラスを得る。 【構成】板ガラス4と紙3を交互に積層してなる集合体
6を窒素雰囲気中、板ガラスの歪点以下、かつ400℃
以上、又は後工程熱処理の温度を超える温度範囲に昇温
し、所要時間保持した後、徐冷する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は板ガラスの低温徐冷の方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来よりフォトマスク、ハードディス
ク、光ディスク、液晶ディスプレイ等の素子の基板とし
て、精密加工及び表面研磨を施し、寸法と平坦性を満た
した傷のない板ガラスを使用していた。これらの素子の
技術分野において、ガラス基板は熱的寸法の安定性とと
もに、建築用板ガラス等に比べて平坦度が高精度で高品
質であることが要求されており厳しい規格が設けられて
いる。またこれらガラス基板は表面研磨を施すため、徐
冷後の平坦度が悪いと、その研磨量が増大し、ガラス基
板の加工コストが高くなる。この規格を満たすガラス基
板としてフロート板ガラス等従来方法によって作製され
た板ガラスを選んだ場合、基板としての性能を付加する
ため所要の熱処理を施したとき、例えば、加熱された溶
融金属塩の浴中に板ガラスを浸漬してイオン交換強化す
るとき、熱収縮の発生や平坦度の悪化が避けられなかっ
た。これら熱収縮の発生と平坦度の悪化の原因の1つと
しては、熱処理の前の板ガラスに歪が存在することであ
る。この板ガラスの歪は、その製造工程で溶融状態から
板ガラスに成形した後、徐冷・冷却していく冷却工程で
生じるガラス表面と内部との温度差による歪が主な原因
といわれている。この歪を除去する方法、即ち緩和する
方法としては、一般に徐冷温度域で所定時間保持した
後、室温まで徐々に冷却する方法がとられている。
【0003】特公平1−51458号公報により、ガラ
スを該ガラスの徐冷点から歪点までの間を精密徐冷を
し、前記ガラスの厚さ中央の残留歪を5mμ/cmにし
た後、該ガラスをイオン交換処理を行い、平坦度変化の
極めて少ないガラス基板を高効率で作製する方法が提案
されているが、徐冷点から歪点までの徐冷時間を2時
間、好ましくは20〜64時間かけて精密徐冷すること
になっており、この方法では徐冷作業の生産性に問題が
ある。
【0004】また残留歪5mμ/cm以下であることは
必要条件ではなく、残留歪5mμ/cm以下でなくて
も、イオン交換処理前後の平坦度変化の少ない、高平坦
度基板が得られることがわかった。
【0005】すなわちフロート法により作製された、厚
さ0.7mmの板ガラスの中央残留が得られることがわ
かった。
【0006】すなわちフロート法により作製された、厚
さ0.7mmの板ガラスの中央残留歪を測定した結果
5.63〜6.12mμ/cmであり、この板ガラスを
徐冷しても中央残留歪は6.54〜7.09mμ/cm
であった。これらの残留歪を持つ板ガラスをハードディ
スク用基板としてイオン交換処理を行っても、平坦度変
化の少ないガラス基板が得られることがわかった。
【0007】また本出願人は、先に板ガラスと板ガラス
の間に紙を挟んで、該ガラスを窒素雰囲気中で徐冷点付
近の温度まで昇温し、該温度で所定時間保持した後、徐
冷する方法を提案した(特願平5−55150号)が、
この方法は板ガラスの寸法が比較的小さいときに有効
で、板ガラスの寸法が大きくなった場合、時によっては
平坦度の悪化がみられる点で不十分であった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上述の
問題を解決しようとするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の課題を
解決すべくなされたものであり、複数枚の板ガラスをそ
の各板ガラス間に紙を介在させて積層してなる集合体を
窒素雰囲気中で、前記板ガラスの歪点以下、かつ400
℃の温度を超える温度範囲内の所定温度に昇温し、所要
時間保持した後、徐冷することを特徴とする板ガラスの
処理方法を提供するものである。
【0010】また本発明は、板ガラスを熱処理するに当
たり、当該熱処理前に複数枚の板ガラスをその各板ガラ
ス間に紙を介在させて積層してなる集合体を用意し、こ
の集合体を窒素雰囲気中で前記板ガラスの歪点以下、か
つ前記熱処理の温度を超える温度範囲内の所定温度に昇
温し、所要時間保持した後、徐冷することを特徴とする
板ガラスの処理方法を提供するものである。
【0011】また本発明は、金属製定盤の上に平坦度の
高い高耐熱・高熱伝導基板を載置し、その上に板ガラス
と紙とを交互に積層し、最終層の紙の上に平坦度の高い
高耐熱・高熱伝導基板を載置し、さらに重石として金属
製のブロックを載置してなる集合体を窒素雰囲気中で前
記板ガラスの歪点以下で、かつ400℃の温度以上の範
囲内の所要温度に昇温し、所要時間保持した後、徐冷す
ることを特徴とする板ガラスの処理方法を提供するもの
である。
【0012】また本発明は、板ガラスを熱処理するに当
たり、当該熱処理前に金属製定盤の上に平坦度の高い高
耐熱・高熱伝導基板を載置し、その上に板ガラスと紙と
を交互に積層し、最終層の紙の上に平坦度の高い高耐熱
・高熱伝導基板を載置し、さらに重石として金属製のブ
ロックを載置してなる集合体を用意し、この集合体を窒
素雰囲気中で前記板ガラスの歪点以下で、かつ前記熱処
理温度以上の範囲内の所要温度に昇温し、所要時間保持
した後、徐冷することを特徴とする板ガラスの処理方法
を提供するものである。
【0013】また本発明は、前記集合体の側面周辺を断
熱性材料で囲うことを特徴とする板ガラスの処理方法を
提供するものである。
【0014】本発明における前処理の温度の下限は、後
工程でイオン交換強化処理等の熱処理が施される場合
は、また後工程で被膜を形成する時の熱処理が施される
場合は、また、この板ガラスの使用時にガラス板が加熱
される場合は、その熱処理又は加熱処理の平均温度以上
とされ、また後工程で特に特別熱処理を施さず、ただ後
の熱収縮の発生を少なくするためには、ソーダライムガ
ラス板等の通常のガラス板の場合は約400℃以上が適
当である。
【0015】以下、本発明における板ガラスの歪点以下
かつ400℃の温度又は後工程の熱処理の温度を超える
温度範囲内の所定温度に昇温し、所要時間保持しその
後、徐冷する処理をただ単に本処理、又は前処理と呼
び、また上記板ガラスの次工程での熱処理温度以上かつ
該板ガラスの歪点以下の温度範囲を前記温度範囲又は前
処理温度と呼ぶ。
【0016】前記断熱性材料としては、例えばシリカボ
ード等前記前処理温度において通常用いられる断熱ボー
ドを選ぶことができる。その厚さはおよそ10〜50m
m程度であるが、必要に応じていか程にも選択すること
ができる。
【0017】本発明の前処理方法を採用することによ
り、所要の熱処理を施しても寸法の変化が極めて小さ
く、平坦度の良いガラス基板を生産性良く得られる。
【0018】以下本発明を実施例にしたがって説明す
る。図2に示すように、この実施例では、81枚の普通
紙(具体的にはコピー用紙)3と80枚の板ガラス4と
を交互に積層してなり、最下面と最上面が上記普通用紙
からなる集合体を構成した。即ち、厚さ10mm、寸法
150×150mmのステンレス製定盤1の上に、高平
坦度(5μm以下)を有す厚さ5mm、寸法150×1
50mmの高純度SiC(99%SiC)板2を載置
し、その上に厚み分布3μm以内を有する厚さ0.09
mm、寸法150×150mmの普通用紙3(81枚)
と厚さ0.85mm、寸法150×150mmの寸法に
切断された板ガラス4(80枚)とを交互に載置し、そ
の上に前記同様のSiC板2を載置し、最上部に重石と
して厚さ45mm、寸法150×150mmのステンレ
ス製ブロック5を載置し、集合体6を構成した。さらに
この集合体の面内方向の温度分布を均質化ならしめるた
めに、該集合体の側面を厚さ30mmのシリカボード断
熱材7で囲い、組立集合体8を構成した。この組立集合
体8を熱処理炉内に装入できる大きさの図3に示すステ
ンレス製ボックス9内に仕込み、ステンレス製ボックス
9を蓋10により封じた。
【0019】本発明の前処理工程における普通用紙の灰
化防止のため、ステンレス製ボックス9にパイプ11に
より窒素ガスを500Nリットル/hr程度流入させ、
ボックス内の酸素濃度を0.3容積%以下に保ちながら
熱処理を行った。使用した熱処理炉は温度パターンを制
御できる電気炉であって、バッチ式あるいは連続式の電
気炉により熱処理を行った。熱処理は図4に示すような
パターンで昇温、温度保持、徐冷、冷却を行った。
【0020】
【作用】本発明において、板ガラスと板ガラスの間に普
通用紙を挟み、多数枚積層して板ガラスの歪点以下かつ
後工程の熱処理温度を超える所要温度まで昇温し、徐冷
することと積層された集合体の側面を断熱することによ
り、本発明の作用は以下の通りである。
【0021】(1)フロート法で作製された板ガラス
は、通常比較的高温状態を保った構造で冷却・固化され
ており、高い温度での構造状態をもったまま固化、即ち
凍結された板ガラスほど粗な構造になっている。このよ
うな板ガラスを熱処理することにより、その熱処理条件
と熱平衡にある構造、すなわち密な構造を有する板ガラ
スにすることができる。ガラス構造の凍結状態は、ガラ
スの密度や熱収縮率に反映されるため、ガラスの熱収縮
率を精密に測定することにより評価することができる。
例えばハードディスク用ガラス基板として使用するに当
たっては、後工程における熱処理後の熱収縮率を測定
し、100〜150ppm以下となるような前処理がな
された板ガラスであれば、後工程におけるイオン交換強
化処理等の熱処理で板ガラスの熱的寸法の安定性はもち
ろん、平坦度変化もほとんど見られないことが確認され
ている。
【0022】図1は、板ガラスの前処理による熱収縮率
と該前処理を施した板ガラスに後工程で熱処理(450
℃×6時間)を施した後の熱収縮率を示したグラフであ
る。すなわちソーダライムガラスの場合図1に示すよう
に、歪点511℃に対して、前処理温度を該ガラスの歪
点よりも36℃低い475℃としても、後工程における
熱処理(450℃×6時間)で69ppmの熱収縮率で
あった。また後工程と同じかそれ以下の温度で前処理を
した場合には、熱収縮率は150ppmを超えてしまう
ことがわかった。これらの作用により歪点以下かつ作業
処理温度を超える温度範囲での低温前処理が有効であ
り、最適であることが確認できた。
【0023】(2)積層された集合体の側面を断熱する
ことにより、面内方向すなわち板ガラス中央部と板ガラ
ス周辺部との徐冷処理期間中の温度差は側面断熱をしな
い場合は最大40℃にもなるが、側面断熱をすると最大
3.4℃以下にとどめることができ、その結果平坦度の
劣化が生じない。
【0024】
【実施例】図2に示す組立集合体8の複数個をステンレ
ス製ボックス9内にセットした後、バッチ式電気炉によ
り、図4に示す温度パターンで前処理を行った。板ガラ
ス4はソーダライムガラスからなり、歪点は511℃で
ある。
【0025】この前処理による板ガラスの熱収縮率と前
処理ずみの板ガラスに後工程での450℃×6時間の熱
処理、即ち450℃の溶融塩、例えば溶融硝酸カリウム
の浴に板ガラスを浸漬し、6時間保持し、イオン交換強
化を行う熱処理を施したときの熱収縮率ならびに前処理
前後の板ガラスの平坦度を表1に示す。
【0026】熱収縮率は前処理により521ppmの収
縮率で、450℃×6hrの熱処理で69ppmの収縮
率であった。また平坦度の変化についても、前処理後で
6.3μmであった。即ち本発明の方法により上記の前
処理を施したガラス基板は、例えば65mm径ハードデ
ィスク用ガラス基板として使用する場合には、寸法15
0×150mmのサイズから4枚取りが可能となるた
め、1枚当たりのガラス基板の平坦度は更に良くなる方
向となるので、該ガラス基板として好適な、寸法及び平
坦度が熱的に安定したガラス基板である。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】本発明の方法及びこの方法により前処理
して得られるガラス基板は以下に示す顕著な効果を有す
る。
【0029】(1)後工程の熱処理によって熱収縮の小
さいガラス基板が得られる。
【0030】(2)本発明の熱処理方法により平坦度1
0μm以下のガラス基板が98%以上得られる。
【0031】(3)熱処理温度が板ガラスの歪点以下で
あるため、異物を挟み込んでも熱処理時に板ガラス表面
に局所変形を生じにくい。
【0032】(4)ガラス基板が高平坦度であるため、
研磨量を低く抑え得る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例における前処理温度と熱収縮率
の関係を示すグラフ。
【図2】本発明の実施例における集合体の一部切欠き斜
視説明図。
【図3】本発明の実施例における集合体を装入したボッ
クスの斜視図。
【図4】本発明の実施例における前処理の時間温度関係
を示すグラフ。
【符号の説明】
1:ステンレス製定盤 2:高純度SiC板 3:紙 4:被熱処理板ガラス 5:ステンレス製ブロック(重石) 6:集合体 7:シリカボード断熱材 8:組立集合体 9:ステンレス製ボックス 10:ステンレス製ボックスの蓋 11:窒素ガス流入パイプ

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数枚の板ガラスをその各板ガラス間に紙
    を介在させて積層してなる集合体を窒素雰囲気中で、前
    記板ガラスの歪点以下、かつ400℃の温度を超える温
    度範囲内の所定温度に昇温し、所要時間保持した後、徐
    冷することを特徴とする板ガラスの処理方法。
  2. 【請求項2】金属製定盤の上に平坦度の高い高耐熱・高
    熱伝導基板を載置し、その上に板ガラスと紙とを交互に
    積層し、最終層の紙の上に平坦度の高い高耐熱・高熱伝
    導基板を載置し、さらに重石として金属製のブロックを
    載置してなる集合体を窒素雰囲気中で前記板ガラスの歪
    点以下で、かつ400℃の温度以上の範囲内の所要温度
    に昇温し、所要時間保持した後、徐冷することを特徴と
    する板ガラスの処理方法。
  3. 【請求項3】板ガラスを熱処理するに当たり、当該熱処
    理前に複数枚の板ガラスをその各板ガラス間に紙を介在
    させて積層してなる集合体を用意し、この集合体を窒素
    雰囲気中で、前記板ガラスの歪点以下、かつ前記熱処理
    の温度を超える温度範囲内の所定温度に昇温し、所要時
    間保持した後、徐冷することを特徴とする板ガラスの処
    理方法。
  4. 【請求項4】板ガラスを熱処理するに当たり、当該熱処
    理前に金属製定盤の上に平坦度の高い高耐熱・高熱伝導
    基板を載置し、その上に板ガラスと紙とを交互に積層
    し、最終層の紙の上に平坦度の高い高耐熱・高熱伝導基
    板を載置し、さらに重石として金属製のブロックを載置
    してなる集合体を用意し、この集合体を窒素雰囲気中で
    前記板ガラスの歪点以下で、かつ前記熱処理温度以上の
    範囲内の所要温度に昇温し、所要時間保持した後、徐冷
    することを特徴とする板ガラスの処理方法。
  5. 【請求項5】前記集合体の側面周辺を断熱性材料で囲う
    ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項の板ガラ
    スの処理方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19956753A1 (de) * 1999-11-25 2001-06-28 Schott Glas Verfahren und Vorrichtung zum Tempern von flachen Körpern
US8281618B2 (en) 2005-12-16 2012-10-09 Nippon Electric Glass Co., Ltd. Alkali-free glass substrate and process for producing the same
WO2018005410A1 (en) * 2016-06-30 2018-01-04 Corning Incorporated Glass-based article with engineered stress distribution and method of making same

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US12040183B2 (en) 2016-06-30 2024-07-16 Corning Incorporated Glass-based article with engineered stress distribution and method of making same

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