JPH08148438A

JPH08148438A - 化合物半導体薄膜結晶の気相成長方法及びその装置

Info

Publication number: JPH08148438A
Application number: JP28982994A
Authority: JP
Inventors: Masatomo Shibata; 真佐知柴田; Takashi Furuya; 貴士古屋
Original assignee: Hitachi Cable Ltd
Current assignee: Hitachi Cable Ltd
Priority date: 1994-11-24
Filing date: 1994-11-24
Publication date: 1996-06-07

Abstract

(57)【要約】【目的】結晶成長条件を容易に最適化することができ、
かつ結晶成長中に成長した結晶の膜厚をリアルタイムで
検知することができるようにする。【構成】リアクタ２内に設置された基板１を含むサセプ
タ５の重量をロードセル６で検出できるようにする。こ
のロードセル６で、原料ガスを流した時のサセプタ重量
の揺らぎを検知すれば、サセプタ５に当たるガスの流れ
の様子を察知することができる。ガスの流れが乱流から
層流になれば、流れが安定すると同時にサセプタ重量の
揺らぎもおさまる。よって、ガスを流す条件を変えてサ
セプタ重量の揺らぎを測定し、揺らぎの小さくなる成長
条件を探せば、最適条件を見つけることができる。成長
条件が最適化されれば、基板１に成長する膜厚は均一に
なる。したがって、成長開始後のサセプタ重量の増加分
から、成長した膜厚をリアルタイムで検知することがで
きる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、結晶基板の表面に化合
物半導体の薄膜結晶をエピタキシャル成長させる化合物
半導体薄膜結晶の気相成長装方法及びその装置に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、ＭＯＣＶＤ法により化合物半導
体の薄膜結晶を結晶基板表面上にエピタキシャル成長さ
せるには、図６に示す縦型成長装置を用いる。リアクタ
２内でサセプタ５に載置されて加熱状態にある基板１
に、複数の原料ガスを含んだキャリアガスをガス導入口
３より送り込み、これらの原料ガスを基板１上で熱分解
させることによって行われる。

【０００３】結晶性の良い薄膜を均一な厚さに成長させ
るためには、リアクタ２内で原料ガスを図７に示すよう
な層流になるように流すことが望ましい。しかし、ガス
流は往々にして図８に示すような乱流になってしまい、
良好な成長が妨げられる。気相成長装置内のガスの流れ
のような強制対流においては、ガス流が層流になるか乱
流になるかはレイノルズ数を計算することによって知る
ことができる。レイノルズ数は、ガスの物性値と流速及
びリアクタの形状によって決定される。

【０００４】成長に使用するガスは、目的とする結晶の
種類によって様々であり、通常２種類以上のガスを混合
して用いられる。ここで、ガスの濃度や混合比率などは
目的とする結晶毎にいろいろ変えられるため、ガスの物
性値を精確に把握することは困難である。さらに、リア
クタは内部に基板を載置したサセプタを収納しているこ
とから、リアクタ構造を定量的な数値で表すことは非常
に難しい。

【０００５】したがって、円筒間を流れる単体のガスで
ならともかく、気相成長装置のリアクタ内で、ガスが乱
流になるか層流になるかをレイノルズ数の計算から知る
ことは、非常に難しい。また、コンピュータを使ってガ
スの流れをシミュレーションで求めることも行われてい
るが、精度よく計算するためには大型コンピュータを用
いなければならず、手軽に利用することは難しい。この
ため、結晶性のよい薄膜を均一な厚さに成長させる条件
を見い出すために、数多くの試行錯誤が行われている。

【０００６】また、所望の厚さの薄膜を成長させるため
には、一般的に成長時間を調節することが行われてい
る。成長時間で膜厚を制御するためには、その成長条件
における成長速度を予め知っておく必要がある。このた
め、事前に成長条件毎に、実際に結晶を長時間かけて厚
く成長し、成長した膜厚を電子顕微鏡等で測定して、成
長速度を求めるという作業が行われている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上述のように、リアク
タの中で原料ガスが層流になるかを知ることは難しく、
またコンピュータで流れのシミュレーションを行って
も、時間とコストが大きくかかるわりに、実情に即した
結果は得られていない。リアクタを汚染することなく、
流れを可視化する実験を行うのも難しく、これらの手段
を用いてある程度の結果が得られたとしても、再現性が
あるかどうかにさらなる問題が残る。結晶成長中にガス
流が乱れていないかどうかを検知する手段があれば問題
は解決するが、これまでそのような手段はなく、成長し
た後の結晶を観察、評価することで成長中のガス流の様
子を推定するしかなかった。このため、最適な成長条件
を見つけ出すまでに、数多くの試行錯誤とも言える条件
出しのための実験が行われており、時間と原材料が大量
に消費されていた。

【０００８】また、成長膜厚を制御するためには、上述
のように従来は予め成長実験を行って、結晶を厚く成長
し、成長した膜厚から成長速度を求めておき、この成長
速度から電子顕微鏡観察により成長時間を決定するとい
う方法を採っていた。この方法では、成長実験、電子顕
微鏡観察といったリアルタイムで検知できない工程が余
計に必要なだけでなく、成長速度の再現性がばらつく
と、膜厚の制御性も悪くなってしまうという問題があっ
た。

【０００９】本発明の目的は、前述したような従来技術
の問題点を解消し、結晶成長条件を容易に最適化するこ
とができる化合物半導体薄膜結晶の気相成長方法を提供
することにある。

【００１０】また、本発明の目的は、結晶成長中に成長
した結晶の膜厚をリアルタイムで検知することのできる
化合物半導体薄膜結晶の気相成長方法を提供することに
ある。

【００１１】また、本発明の目的は、簡単な構成によっ
て、結晶成長条件を容易に最適化することができ、かつ
結晶成長中に成長した結晶の膜厚をリアルタイムで検知
することができる化合物半導体薄膜結晶の気相成長装置
を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明の化合物半導体薄
膜結晶の気相成長方法は、サセプタ上に載置して加熱状
態とした基板に複数の原料ガスを送り込み、基板表面上
でこれらの原料ガスを熱分解反応させて化合物半導体の
薄膜結晶を気相成長させる方法において、基板を含むサ
セプタの重量を検出し、原料ガス流速等の結晶成長条件
を変化させて重量信号の揺らぎが小さくなるような条件
を選び、この条件にて結晶成長を行うようにしたもので
ある。

【００１３】また、本発明の化合物半導体薄膜結晶の気
相成長方法は、サセプタ上に載置して加熱状態とした基
板に複数の原料ガスを送り込み、基板表面上でこれらの
原料ガスを熱分解反応させて化合物半導体の薄膜結晶を
気相成長させる方法において、結晶成長中にリアルタイ
ムで基板を含むサセプタの重量を検出し、重量の増加分
から、基板表面上に成長した結晶の膜厚を求めるように
したものである。

【００１４】また、本発明の化合物半導体薄膜結晶の気
相成長装置は、化合物半導体の薄膜結晶を気相成長させ
るための複数の原料ガスが送り込まれるリアクタと、該
リアクタ内に設けられ、上記複数の原料ガスの熱分解に
より上記化合物半導体の薄膜結晶を気相成長さる基板を
載置するサセプタと、上記基板を含むサセプタの重量を
検出するロードセルとを備えたものである。

【００１５】

【作用】リアクタ内のガス流が安定な層流になっている
かどうかは、ガスを流したときのサセプタ重量が揺らが
ないかどうかを調べればよく、また、成長した膜厚は、
サセプタの重量増加分から計算により求めることができ
る。

【００１６】リアクタの中を流れるガスが乱流になって
いると、ガスはリアクタ内で多数の渦を巻き、この渦は
安定しにくい。したがって、乱流が生じているとサセプ
タ表面に当たるガスの流れも安定せず、均一な膜成長が
起こりにくくなる。サセプタ表面に当たるガスの流れが
安定しないということは、サセプタの表面が受ける圧力
も一定していないということである。

【００１７】したがって、本発明の化合物半導体薄膜結
晶の気相成長方法のように、基板を含むサセプタの重量
を検出し、原料ガスを流した時のサセプタ重量の揺らぎ
を検知すれば、サセプタに当たるガスの流れの様子を察
知することができる。ガスの流れが乱流から層流になれ
ば、流れが安定すると同時にサセプタ重量の揺らぎもお
さまる。よって、ガスを流す条件を変えてサセプタ重量
の揺らぎを測定し、揺らぎの小さくなる成長条件を探せ
ば、前述のように高価で手間のかかるシミュレーション
を行ったり、実際に成長実験を行って試行錯誤すること
なく、最適条件を見つけることができる。

【００１８】成長条件が最適化されれば、基板に成長す
る膜厚は均一になる。したがって、成長開始後のサセプ
タ重量の増加分から、成長した膜厚をリアルタイムで検
知することができる。結晶は、基板上だけでなく、サセ
プタの基板に覆われていない部分にも成長するが、基板
以外に成長した分は、基板とサセプタの露出している部
分の面積比から求められるので、この分を補正して計算
すれば、基板に成長している結晶の膜厚だけを精度よく
求めることが可能である。

【００１９】本発明の化合物半導体薄膜結晶の気相成長
装置のように、基板を含むサセプタの重量を検出するこ
とができるロードセルを設置すると、化合物半導体の薄
膜を基板表面上に結晶成長させる際に、上述したサセプ
タ重量の揺らぎを検知して成長条件の最適化を求めるこ
とができたり、サセプタ重量の時間変化を測定して基板
に成長している結晶の膜厚をリアルタイムで測定でき
る。

【００２０】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。図１は本
発明の実施例を説明するためのＭＯＣＶＤ法による縦型
気相成長装置の構成を示す。本装置は、リアクタ２内で
サセプタ５に載置されて加熱状態にあるＧａＡｓ基板１
に、複数の原料ガスを含んだキャリアガスをガス導入口
３より送り込み、これらの原料ガスを基板１上で熱分解
させ、余剰のガスはガス排気口４から排出するようにな
っている。

【００２１】この装置において、サセプタ５を支持する
軸７の下部にロードセル６を設置し、基板１を含むサセ
プタ５の重量を検知できるようにしてある。サセプタ５
は、回転が可能であり、ロードセル６もサセプタ５と共
に回転する。ロードセル６からの重量信号は、スリップ
リングを介して取り出される。

【００２２】このような図１に示す装置を用いて、Ｇａ
Ａｓ基板１上にＧａＡｓ薄膜を成長させる場合に、原料
ガスがリアクタ２内で層流となる条件を求める実験を行
った。直径１０mmの円盤型サセプタ５上に、直径φ３イ
ンチのＧａＡｓダミー基板１を載置し、サセプタ温度を
薄膜の成長温度である７００℃まで高周波加熱コイル
（図示略）を用いて加熱した。サセプタ５は５rpm で回
転させた。この状態で、ガス導入口３から原料ガスであ
る水素希釈したトリメチルガリウムとアルシンの混合ガ
スを流した。原料ガスの流量を変えてロードセル出力の
揺らぎを観察したところ、流量が、０〜３l/min の範囲
では、ロードセル出力が図２のように乱れる現象が観察
された。この領域では、ガス流量が少なく、サセプタ上
の熱対流の影響によってガスの流れが乱されているもの
と推定される。さらにガス流量を増やしていくと、ロー
ドセル出力は図３のように安定した。ロードセル出力が
図３のように安定している領域では、炉内のガス流は層
流になっているものと予想される。さらにガス流を増や
すと、流量が２４l/min 以上になったところでロードセ
ル出力が再度図２のように乱れ始めた。この領域では、
ガス流が速すぎて流れが乱流になったものと考えられ
る。

【００２３】以上の結果から、本装置ではＧａＡｓ薄膜
を成長させる際のガスの流量は４〜２３l/min の範囲で
選択すればよいことがわかった。

【００２４】次に、図１に示す同じ装置を用いて、実際
にＧａＡｓ薄膜を成長させる実験を行った。サセプタ５
上には直径φ３インチのＧａＡｓ基板１を載置し、５rp
m で回転させた。成長温度は７００℃、原料ガスの流量
は上述した結果をもとに２０l/min とした。成長させる
ＧａＡｓ膜厚の目標値は、３μｍとした。

【００２５】まず、炉内には水素ガスだけを２０l/min
の流量で流しておき、ロードセル出力が安定して揺らぎ
が生じていないことを確認した後、炉内に流すガスを水
素ガスから同流量の原料ガスに切り替えてＧａＡｓ薄膜
の成長を行った。ＧａＡｓ薄膜成長前のロードセル出力
を０として、薄膜成長中のロードセル出力の変化を図４
に示す。原料ガスを導入すると、ロードセル出力は直線
的に増加していった。

【００２６】基板１を載置した直径φ１００mmのサセプ
タ表面に、均一に厚さ３μｍのＧａＡｓの薄膜が成長し
たとすると、その総重量は、 π×５²（cm²）×０．０００３（cm）×５３００（ m
g/cm³）＝１２４．９［mg］である。この計算をもとに、ロードセル出力が１２５mg
増加した時点で、原料ガスの供給を停止して成長を止
め、冷却した。

【００２７】成長した薄膜の膜厚は、断面をＳＥＭで観
察して測定した。φ３インチ基板面内の平均膜厚は３．
００μｍと目標通りの膜厚が得られていた。また、膜厚
の面内ばらつきは±１％以内であり、膜厚の均一性も非
常に良好であった。

【００２８】ＭＯＣＶＤ法による結晶成長において、そ
の成長条件は、成長装置個々によって全くといっていい
ほど異なっており、また目標とする結晶の特性によって
も大きく変化するため、全てに当てはまる最適条件を数
値的に規定することは不可能である。よって、本実施例
に示したような手法を用いて、最少の検討で個々の成長
に見合った最適条件を求めることが有効になる。

【００２９】なお、上述した実施例では、ＧａＡｓの薄
膜成長の例を述べたが、ＡｌＡｓ、ＧａＮ、ＺｎＳｅ等
の他の材料や、ＡｌＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｓのような混
晶薄膜の成長にも適用が可能である。また、ＭＯＣＶＤ
法による結晶成長は、常圧だけでなく、減圧や、加圧状
態でも行われることがある。この際には、炉内の圧力と
ロードセル内の圧力を均衡させるための圧力バランス用
配管を設ければ、ロードセル出力に対する圧力の影響を
相殺することができる。

【００３０】また、本実施例では、縦型の気相成長装置
の例を示したが、図５に示すように横型の気相成長装置
にも本発明を適用することが可能である。この装置はリ
アクタ２が横向きになった点を除いて図１の縦型気相成
長装置と変らないので、同一符号を付して説明を省略す
る。

【００３１】さらに、本発明は、既に組み上げられた装
置に対して、その最適条件を与える際に用いられるばか
りでなく、例えばサセプタ位置の変更やサセプタ構造の
改良、リアクタ構造の改造といった際にも、ガス流の特
徴を簡便にモニタする手段として用いることが可能であ
る。

【００３２】

【発明の効果】請求項１に記載の発明方法によれば、基
板を含むサセプタの重量を検出して重量信号の揺らぎを
検知するようにしたので、ガス流が層流になっているか
乱流になっているかを非常に簡便にモニタすることがで
きる。これにより、均一性の良い膜を成長する最適条件
を容易に見い出すことができる。

【００３３】請求項２に記載の発明方法によれば、結晶
成長中に基板を含むサセプタの重量を検出し、重量の増
加分から、基板表面上に成長した結晶の膜厚をリアルタ
イムで知ることができ、膜厚の制御性が大幅に向上す
る。

【００３４】請求項３に記載の発明装置によれば、基板
を含むサセプタの重量を検出するロードセルを備えると
いう簡単な構成によって、結晶成長条件を容易に最適化
することができ、かつ結晶成長中に成長した結晶の膜厚
をリアルタイムで検知することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例にかかる縦型気相成長装置の
断面を示す模式図である。

【図２】リアクタ内のガス流が乱流になっているときの
ロードセル出力の一例を示す図である。

【図３】リアクタ内のガス流が層流になっているときの
ロードセル出力の一例を示す図である。

【図４】ＧａＡｓ薄膜を成長中のロードセル出力の増加
分の一例を示す図である。

【図５】本発明の他の実施例にかかる横型気相成長装置
の断面を示す模式図である。

【図６】従来例にかかる縦型気相成長装置の断面を示す
模式図である。

【図７】縦型気相成長装置内を流れるガスが層流になっ
ている場合のガス流の状態を示す模式図である。

【図８】縦型気相成長装置内を流れるガスが乱流になっ
ている場合のガス流の状態を示す模式図である。

【符号の説明】

１ＧａＡｓ基板２リアクタ３ガス導入口４ガス排出口５サセプタ６ロードセル７軸

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】サセプタ上に載置して加熱状態とした基板
に複数の原料ガスを送り込み、基板表面上でこれらの原
料ガスを熱分解反応させて化合物半導体の薄膜結晶を気
相成長させる方法において、基板を含むサセプタの重量
を検出し、原料ガス流速等の結晶成長条件を変化させて
重量信号の揺らぎが小さくなるような条件を選び、この
条件にて結晶成長を行うことを特徴とする化合物半導体
薄膜結晶の気相成長方法。
【請求項２】サセプタ上に載置して加熱状態とした基板
に複数の原料ガスを送り込み、基板表面上でこれらの原
料ガスを熱分解反応させて化合物半導体の薄膜結晶を気
相成長させる方法において、結晶成長中にリアルタイム
で基板を含むサセプタの重量を検出し、重量の増加分か
ら、基板表面上に成長した結晶の膜厚を求めるようにし
たことを特徴とする化合物半導体薄膜結晶の気相成長方
法。
【請求項３】化合物半導体の薄膜結晶を気相成長させる
ための複数の原料ガスが送り込まれるリアクタと、該リ
アクタ内に設けられ、上記複数の原料ガスの熱分解によ
り上記化合物半導体の薄膜結晶を気相成長させる基板を
載置するサセプタと、上記基板を含むサセプタの重量を
検出するロードセルとを備えた化合物半導体薄膜結晶の
気相成長装置。