JPH08133715A - 均質なガラス状炭素材の製造方法 - Google Patents
均質なガラス状炭素材の製造方法Info
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- JPH08133715A JPH08133715A JP6305485A JP30548594A JPH08133715A JP H08133715 A JPH08133715 A JP H08133715A JP 6305485 A JP6305485 A JP 6305485A JP 30548594 A JP30548594 A JP 30548594A JP H08133715 A JPH08133715 A JP H08133715A
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- Japan
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- glassy carbon
- carbon material
- firing
- producing
- inert atmosphere
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Adjustment Of The Magnetic Head Position Track Following On Tapes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭化焼成過程での金属系不純物の混入による
材料中の異常部の発生を抑えることができるガラス状炭
素材の製造方法を提供する。 【構成】 熱硬化性樹脂を成形硬化した後、非酸化性雰
囲気中で炭化焼成してガラス状炭素材となすガラス状炭
素材の製造方法であって、（１）前記成形体を室温８０
０°Ｃ乃至１０００°Ｃの温度まで大気圧下の不活性雰
囲気中で炭化焼成した後、（２）１ｔｏｒｒ以下の減圧
不活性雰囲気中又は真空下で、１２００°Ｃ乃至２００
０°Ｃの温度範囲まで炭化焼成することを要旨とするも
のである。
材料中の異常部の発生を抑えることができるガラス状炭
素材の製造方法を提供する。 【構成】 熱硬化性樹脂を成形硬化した後、非酸化性雰
囲気中で炭化焼成してガラス状炭素材となすガラス状炭
素材の製造方法であって、（１）前記成形体を室温８０
０°Ｃ乃至１０００°Ｃの温度まで大気圧下の不活性雰
囲気中で炭化焼成した後、（２）１ｔｏｒｒ以下の減圧
不活性雰囲気中又は真空下で、１２００°Ｃ乃至２００
０°Ｃの温度範囲まで炭化焼成することを要旨とするも
のである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス状炭素材の製造
方法に係わり、特に、均質で、研磨により表面平滑性に
優れた鏡面を得ることができる磁気ディスク用基板、光
学レンズ用鋳型、磁気ヘッド用基材、及び光学用反射基
板などに適したガラス状炭素材の製造方法に関する。
方法に係わり、特に、均質で、研磨により表面平滑性に
優れた鏡面を得ることができる磁気ディスク用基板、光
学レンズ用鋳型、磁気ヘッド用基材、及び光学用反射基
板などに適したガラス状炭素材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、フェノール樹脂、フラン樹脂な
どの３次元網目構造をもつ不溶不融の性質をもつ熱硬化
性樹脂を所定の形状に成形した硬化物を、大気圧下の不
活性気体雰囲気中で炭素化すると、ガラス状炭素材が得
られる。
どの３次元網目構造をもつ不溶不融の性質をもつ熱硬化
性樹脂を所定の形状に成形した硬化物を、大気圧下の不
活性気体雰囲気中で炭素化すると、ガラス状炭素材が得
られる。
【０００３】熱硬化性樹脂を炭化焼成すると、熱分解に
より、フェノール、クレゾールなどの揮発性分解生成
物、及び水、二酸化炭素、一酸化炭素、水素などを生成
する。これらの発生ガスが焼成炉内に残留した場合、処
理物であるガラス状炭素材、ルツボなどの副資材、及び
焼成炉構造物を酸化等変質させるため有害である。従っ
て、酸化等変質を防止するため、焼成炉の内部では、不
活性ガスを連続的に大気圧下で供給し、雰囲気を制御す
ると同時に、前記生成物を強制的に炉外に排出してい
る。
より、フェノール、クレゾールなどの揮発性分解生成
物、及び水、二酸化炭素、一酸化炭素、水素などを生成
する。これらの発生ガスが焼成炉内に残留した場合、処
理物であるガラス状炭素材、ルツボなどの副資材、及び
焼成炉構造物を酸化等変質させるため有害である。従っ
て、酸化等変質を防止するため、焼成炉の内部では、不
活性ガスを連続的に大気圧下で供給し、雰囲気を制御す
ると同時に、前記生成物を強制的に炉外に排出してい
る。
【０００４】このようにして製造されたガラス状炭素材
は、等方性組織を有し、ガス不透過性に優れ、硬度が高
く、耐熱性、耐薬品性、潤滑性、軽量性に優れる。この
ため、エレクトロニクス産業、原子力産業、化学、光学
をはじめ多くの工業分野での利用が期待されている。
は、等方性組織を有し、ガス不透過性に優れ、硬度が高
く、耐熱性、耐薬品性、潤滑性、軽量性に優れる。この
ため、エレクトロニクス産業、原子力産業、化学、光学
をはじめ多くの工業分野での利用が期待されている。
【０００５】ところで、ガラス状炭素をヘッド・スライ
ダーや磁気ディスク基板などに適用するためには、鏡面
研磨後の平均的な平滑度が高いだけでは不十分であり、
研磨面内に数個程度であっても微小な窪みや突起があっ
てはならない。このような研磨面に現れる微小な窪みや
突起は、材料中の空孔や局所的な結晶化組織が原因とな
っている。さらに、これらの空孔や局所的な結晶化組織
は、樹脂成形過程で発生する空孔、樹脂成形体を硬化・
炭化焼成する際に発生する分解ガスによる気泡、樹脂に
含まれる微小な異物などに由来している。そこで、これ
らを防止する技術が既に公開されている。例えば、特公
昭６４−３２１では、原料として硬化前の初期縮合物状
態で２０ｗｔ％以上の水を含むことができる熱硬化性樹
脂を用いることにより、樹脂の硬化過程で生じる縮合水
や分散ガスを母体樹脂中に均一分散させた状態で保てる
ようになり、ガラス状炭素材料中の閉気孔を減少できる
ことが示されている。あるいは、特公平４−５５１２２
では、原料である熱硬化性樹脂初期縮合物を硬化させる
に際して、硬化剤として強酸性の触媒を用いることによ
り、縮合反応を緩徐かつ均一に進行させ、生成する縮合
水や分解ガスの効果的除去を可能にし、内部ポアの少な
い緻密組織構造のガラス状炭素を製造できることが示さ
れている。
ダーや磁気ディスク基板などに適用するためには、鏡面
研磨後の平均的な平滑度が高いだけでは不十分であり、
研磨面内に数個程度であっても微小な窪みや突起があっ
てはならない。このような研磨面に現れる微小な窪みや
突起は、材料中の空孔や局所的な結晶化組織が原因とな
っている。さらに、これらの空孔や局所的な結晶化組織
は、樹脂成形過程で発生する空孔、樹脂成形体を硬化・
炭化焼成する際に発生する分解ガスによる気泡、樹脂に
含まれる微小な異物などに由来している。そこで、これ
らを防止する技術が既に公開されている。例えば、特公
昭６４−３２１では、原料として硬化前の初期縮合物状
態で２０ｗｔ％以上の水を含むことができる熱硬化性樹
脂を用いることにより、樹脂の硬化過程で生じる縮合水
や分散ガスを母体樹脂中に均一分散させた状態で保てる
ようになり、ガラス状炭素材料中の閉気孔を減少できる
ことが示されている。あるいは、特公平４−５５１２２
では、原料である熱硬化性樹脂初期縮合物を硬化させる
に際して、硬化剤として強酸性の触媒を用いることによ
り、縮合反応を緩徐かつ均一に進行させ、生成する縮合
水や分解ガスの効果的除去を可能にし、内部ポアの少な
い緻密組織構造のガラス状炭素を製造できることが示さ
れている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】既に述べたように、従
来技術は、原料の特性や原料中の異物に対して対策を施
すことにより、閉気孔、局所的な結晶化組織の発生を抑
え、研磨面に微小な窪みや突起が現れないようにするも
のである。しかし、発明者らが検討したところ、このよ
うな対策では不十分であることがわかった。たとえ十分
に吟味された原料を用いたとしても、その炭化焼成過程
で金属不純物の混入が生じ、それがガラス状炭素中の微
小な異常部を形成させることを発見した。そして、この
ような異常部は、研磨面に微小な窪みとなって現れる。
この窪みの典型的な大きさは数１０μｍ、深さは数１０
ｎｍであり、軽微なものである。しかし、磁気ディスク
やヘッド・スライダーにガラス状炭素を応用しようとし
た場合には、近年の記録密度の向上の結果、この程度の
軽微な窪みでも実用上支障をきたすようになってきた。
来技術は、原料の特性や原料中の異物に対して対策を施
すことにより、閉気孔、局所的な結晶化組織の発生を抑
え、研磨面に微小な窪みや突起が現れないようにするも
のである。しかし、発明者らが検討したところ、このよ
うな対策では不十分であることがわかった。たとえ十分
に吟味された原料を用いたとしても、その炭化焼成過程
で金属不純物の混入が生じ、それがガラス状炭素中の微
小な異常部を形成させることを発見した。そして、この
ような異常部は、研磨面に微小な窪みとなって現れる。
この窪みの典型的な大きさは数１０μｍ、深さは数１０
ｎｍであり、軽微なものである。しかし、磁気ディスク
やヘッド・スライダーにガラス状炭素を応用しようとし
た場合には、近年の記録密度の向上の結果、この程度の
軽微な窪みでも実用上支障をきたすようになってきた。
【０００７】本発明は、従来の技術の有するこのような
問題点を解決することを目標に、炭化焼成過程での金属
系不純物の混入による材料中の異常部の発生を抑えるこ
とができる均質なガラス状炭素材の製造方法を提供する
ものである。
問題点を解決することを目標に、炭化焼成過程での金属
系不純物の混入による材料中の異常部の発生を抑えるこ
とができる均質なガラス状炭素材の製造方法を提供する
ものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】上記課題を解決
する本発明の均質なガラス状炭素材の製造方法は、均質
なガラス状炭素材の製造方法は、熱硬化性樹脂を硬化成
形した後、非酸化性雰囲気中で炭化焼成してガラス状炭
素材となすガラス状炭素材の製造方法であって、（１）
前記硬化成形体を室温８００°Ｃ乃至１０００°Ｃの温
度範囲まで大気圧下の不活性雰囲気中で炭化焼成した
後、（２）１ｔｏｒｒ以下の減圧不活性雰囲気下又は真
空下で、１２００°Ｃ乃至２０００°Ｃの温度範囲まで
炭化焼成することを要旨とする方法である。そして、上
記（１）工程に用いられた焼成炉を用いて上記（２）工
程に移行する方法と、上記（１）工程に用いられた焼成
炉とは別の焼成炉を用いて前記（２）工程に移行する方
法とがある。
する本発明の均質なガラス状炭素材の製造方法は、均質
なガラス状炭素材の製造方法は、熱硬化性樹脂を硬化成
形した後、非酸化性雰囲気中で炭化焼成してガラス状炭
素材となすガラス状炭素材の製造方法であって、（１）
前記硬化成形体を室温８００°Ｃ乃至１０００°Ｃの温
度範囲まで大気圧下の不活性雰囲気中で炭化焼成した
後、（２）１ｔｏｒｒ以下の減圧不活性雰囲気下又は真
空下で、１２００°Ｃ乃至２０００°Ｃの温度範囲まで
炭化焼成することを要旨とする方法である。そして、上
記（１）工程に用いられた焼成炉を用いて上記（２）工
程に移行する方法と、上記（１）工程に用いられた焼成
炉とは別の焼成炉を用いて前記（２）工程に移行する方
法とがある。
【０００９】つぎに、このような焼成炉を用いて、ガラ
ス状炭素材の製造方法を用いることにより、該材料に鏡
面研磨を施した場合に現れる大きさ数十μｍ、高さが数
十ｎｍの凹凸部の欠陥を低減することができる。これは
以下のような機構にて説明される。すなわち、組成が異
なる異質部が形成される原因はいくつか考えられるが、
２つに大別でき、１つは原料樹脂中に含まれる不純物に
由来するもの、もう１つは炭化焼成中に材料外部から内
部に侵入する金属系不純物であることが判っている。本
発明は後者の原因による異質部を低減するものである。
ス状炭素材の製造方法を用いることにより、該材料に鏡
面研磨を施した場合に現れる大きさ数十μｍ、高さが数
十ｎｍの凹凸部の欠陥を低減することができる。これは
以下のような機構にて説明される。すなわち、組成が異
なる異質部が形成される原因はいくつか考えられるが、
２つに大別でき、１つは原料樹脂中に含まれる不純物に
由来するもの、もう１つは炭化焼成中に材料外部から内
部に侵入する金属系不純物であることが判っている。本
発明は後者の原因による異質部を低減するものである。
【００１０】ガラス状炭素材を炭化焼成するときに、炉
の構造物から、特に１０００°Ｃ以上の温度領域で、金
属系の不純物（例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｎｉ、Ｃｏ
やＦｅ）が飛散する。これらの不純物は雰囲気の不活性
ガスの対流により輸送され、一部はガラス状炭素材の表
面又はガラス状炭素材に接するルツボ等の副資材の表面
に付着し、拡散によりガラス状炭素材の内部の特異点に
集積される。このような特異点は周囲のガラス状炭素材
とは異なる組成をもち、微量の金属元素を含むため、特
異点の結晶性が正常部より進行する。この性質の違いは
研磨時の局所的な切削抵抗の違いを生み、異質部の材料
除去速度が正常部のそれとは異なることから、結果とし
て前出の凹凸部が発生する。この異形状部は、例えばガ
ラス状炭素材をハードディスクの基板材料として用いる
場合、不良品の原因となっていた。
の構造物から、特に１０００°Ｃ以上の温度領域で、金
属系の不純物（例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｎｉ、Ｃｏ
やＦｅ）が飛散する。これらの不純物は雰囲気の不活性
ガスの対流により輸送され、一部はガラス状炭素材の表
面又はガラス状炭素材に接するルツボ等の副資材の表面
に付着し、拡散によりガラス状炭素材の内部の特異点に
集積される。このような特異点は周囲のガラス状炭素材
とは異なる組成をもち、微量の金属元素を含むため、特
異点の結晶性が正常部より進行する。この性質の違いは
研磨時の局所的な切削抵抗の違いを生み、異質部の材料
除去速度が正常部のそれとは異なることから、結果とし
て前出の凹凸部が発生する。この異形状部は、例えばガ
ラス状炭素材をハードディスクの基板材料として用いる
場合、不良品の原因となっていた。
【００１１】本発明の焼成方法を用いることにより、ガ
ラス状炭素材内部への不純物金属元素の侵入を低減し、
同時に、雰囲気制御の本来の目的、すなわち、樹脂の分
解生成物の排出とガラス状炭素材の酸化防止を行うこと
ができる。すなわち、分解生成物の発生は水素を除いて
炭化焼成温度が８００°Ｃ乃至１０００°Ｃの範囲に達
するまでに終了するため、この温度領域まで大気圧下で
不活性ガスを流入・排出させることにより、分解生成物
の処理を行う。また、８００℃乃至１０００°Ｃ以上で
の減圧不活性雰囲気下または真空下における熱処理は、
対流を抑制し、炉材から飛散した金属系不純物をガラス
状炭素材表面へ移動させる媒体を希薄にする、又はなく
すことにより、ガラス状炭素材への金属系不純物の侵入
を防ぐことができる。この結果、上記処理を行ったガラ
ス状炭素材は、原料樹脂中に不純物が含まれない場合、
異質部を含まず、高い研磨速度にて研磨した場合でも異
形状部のない平滑な面が得られる。なお、８００℃乃至
１０００°Ｃ以上での減圧不活性雰囲気下または真空下
における熱処理は、同一炉で引き続き行っても、また別
の炉で行っても同様の効果が得られる。
ラス状炭素材内部への不純物金属元素の侵入を低減し、
同時に、雰囲気制御の本来の目的、すなわち、樹脂の分
解生成物の排出とガラス状炭素材の酸化防止を行うこと
ができる。すなわち、分解生成物の発生は水素を除いて
炭化焼成温度が８００°Ｃ乃至１０００°Ｃの範囲に達
するまでに終了するため、この温度領域まで大気圧下で
不活性ガスを流入・排出させることにより、分解生成物
の処理を行う。また、８００℃乃至１０００°Ｃ以上で
の減圧不活性雰囲気下または真空下における熱処理は、
対流を抑制し、炉材から飛散した金属系不純物をガラス
状炭素材表面へ移動させる媒体を希薄にする、又はなく
すことにより、ガラス状炭素材への金属系不純物の侵入
を防ぐことができる。この結果、上記処理を行ったガラ
ス状炭素材は、原料樹脂中に不純物が含まれない場合、
異質部を含まず、高い研磨速度にて研磨した場合でも異
形状部のない平滑な面が得られる。なお、８００℃乃至
１０００°Ｃ以上での減圧不活性雰囲気下または真空下
における熱処理は、同一炉で引き続き行っても、また別
の炉で行っても同様の効果が得られる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例について比較例と対比
して説明する。
して説明する。
【００１３】〔実施例１〕粉末状フェノール樹脂を金型
に充填し、金型温度１６０°Ｃ、面圧３０ｋｇｆ／ｃｍ
2 で１０分間硬化させたあと、樹脂成形体を取り出し
た。この成形体を大気圧の窒素雰囲気中で窒素ガス流量
１０リットル／分の下、１０００°Ｃまで炭化焼成処理
した後、引き続き１０-1ｔｏｒｒ以下の真空下で１６０
０°Ｃまで熱処理を行った。昇温速度は、１５０°Ｃま
で２０°Ｃ／ｈ、１５０°Ｃから５００°Ｃまで５°Ｃ
／ｈ、５００°Ｃから１０００°Ｃまで２０°Ｃ／ｈ、
１０００°Ｃから１６００°Ｃまで５０°Ｃ／ｈであ
り、１６００°Ｃでの保持時間は５時間であった。
に充填し、金型温度１６０°Ｃ、面圧３０ｋｇｆ／ｃｍ
2 で１０分間硬化させたあと、樹脂成形体を取り出し
た。この成形体を大気圧の窒素雰囲気中で窒素ガス流量
１０リットル／分の下、１０００°Ｃまで炭化焼成処理
した後、引き続き１０-1ｔｏｒｒ以下の真空下で１６０
０°Ｃまで熱処理を行った。昇温速度は、１５０°Ｃま
で２０°Ｃ／ｈ、１５０°Ｃから５００°Ｃまで５°Ｃ
／ｈ、５００°Ｃから１０００°Ｃまで２０°Ｃ／ｈ、
１０００°Ｃから１６００°Ｃまで５０°Ｃ／ｈであ
り、１６００°Ｃでの保持時間は５時間であった。
【００１４】このようにして製造したガラス状炭素材に
含まれる炭素以外の金属系不純物を定量分析したとこ
ろ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、は検出限界以下であり、Ｎｉは
０．２ｐｐｍ以下、Ｃｏは０．１ｐｐｍ以下、Ｆｅは
１．０ｐｐｍ以下であった。また、Ａｌは５．０ｐｐ
ｍ、Ｓｉは１．０ｐｐｍ、Ｃａは１１．０ｐｐｍであっ
た。なお、焼成前の樹脂成形体に含まれる金属系不純物
量は検出限界以下であった。得られたガラス状炭素材を
研磨したところ、均質な鏡面を得ることができた。ま
た、微分干渉顕微鏡を用い、５０倍の倍率にて研磨面を
観察したところ、欠陥を見つけることができなかった。
含まれる炭素以外の金属系不純物を定量分析したとこ
ろ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、は検出限界以下であり、Ｎｉは
０．２ｐｐｍ以下、Ｃｏは０．１ｐｐｍ以下、Ｆｅは
１．０ｐｐｍ以下であった。また、Ａｌは５．０ｐｐ
ｍ、Ｓｉは１．０ｐｐｍ、Ｃａは１１．０ｐｐｍであっ
た。なお、焼成前の樹脂成形体に含まれる金属系不純物
量は検出限界以下であった。得られたガラス状炭素材を
研磨したところ、均質な鏡面を得ることができた。ま
た、微分干渉顕微鏡を用い、５０倍の倍率にて研磨面を
観察したところ、欠陥を見つけることができなかった。
【００１５】〔実施例２〕粉末状フェノール樹脂を金型
に充填し、金型温度１６０°Ｃ、面圧３０ｋｇｆ／ｃｍ
2 で１０分間硬化させたあと、樹脂成形体を取り出し
た。この成形体を大気圧の窒素雰囲気中で８００°Ｃま
で熱処理して炭化焼成した。昇温速度は、１５０°Ｃま
で２０°Ｃ／ｈ、１５０°Ｃから５００°Ｃまで５°Ｃ
／ｈ、５００°Ｃから８００°Ｃまで１０°Ｃ／ｈであ
った。８００°Ｃで熱処理した焼成体を、別の炉にて窒
素ガスで置換した後、１０-1ｔｏｒｒ以下の真空下で１
５００°Ｃまで熱処理して炭化焼成した。昇温速度は、
１５００°Ｃまで１００°Ｃ／ｈ、１５００°Ｃでの保
持時間は１０時間であった。処理したガラス状炭素材は
炉内温度が１５０°Ｃ以下になった後、炉から取り出し
た。
に充填し、金型温度１６０°Ｃ、面圧３０ｋｇｆ／ｃｍ
2 で１０分間硬化させたあと、樹脂成形体を取り出し
た。この成形体を大気圧の窒素雰囲気中で８００°Ｃま
で熱処理して炭化焼成した。昇温速度は、１５０°Ｃま
で２０°Ｃ／ｈ、１５０°Ｃから５００°Ｃまで５°Ｃ
／ｈ、５００°Ｃから８００°Ｃまで１０°Ｃ／ｈであ
った。８００°Ｃで熱処理した焼成体を、別の炉にて窒
素ガスで置換した後、１０-1ｔｏｒｒ以下の真空下で１
５００°Ｃまで熱処理して炭化焼成した。昇温速度は、
１５００°Ｃまで１００°Ｃ／ｈ、１５００°Ｃでの保
持時間は１０時間であった。処理したガラス状炭素材は
炉内温度が１５０°Ｃ以下になった後、炉から取り出し
た。
【００１６】このようにして製造したガラス状炭素材に
含まれる炭素以外の金属系不純物を定量分析したとこ
ろ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、は検出限界以下であり、Ｎｉは
０．２ｐｐｍ以下、Ｃｏは１０．０ｐｐｍ以下、Ｆｅは
１．０ｐｐｍ以下であった。また、Ａｌは６．０ｐｐ
ｍ、Ｓｉは３．０ｐｐｍ、Ｃａは１０．０ｐｐｍであっ
た。なお、８００°Ｃ焼成基板に含まれる金属系不純物
量は、Ｃａで４．０ｐｐｍ検出された以外は、検出限界
以下であった。得られたガラス状炭素材を研磨したとこ
ろ、均質な鏡面を得ることができた。また、微分干渉顕
微鏡を用い、５０倍の倍率にて研磨面を観察したとこ
ろ、欠陥を見つけることができなかった。
含まれる炭素以外の金属系不純物を定量分析したとこ
ろ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、は検出限界以下であり、Ｎｉは
０．２ｐｐｍ以下、Ｃｏは１０．０ｐｐｍ以下、Ｆｅは
１．０ｐｐｍ以下であった。また、Ａｌは６．０ｐｐ
ｍ、Ｓｉは３．０ｐｐｍ、Ｃａは１０．０ｐｐｍであっ
た。なお、８００°Ｃ焼成基板に含まれる金属系不純物
量は、Ｃａで４．０ｐｐｍ検出された以外は、検出限界
以下であった。得られたガラス状炭素材を研磨したとこ
ろ、均質な鏡面を得ることができた。また、微分干渉顕
微鏡を用い、５０倍の倍率にて研磨面を観察したとこ
ろ、欠陥を見つけることができなかった。
【００１７】〔比較例１〕粉末状フェノール樹脂を金型
に充填し、金型温度１６０°Ｃ、面圧３０ｋｇｆ／ｃｍ
2 で１０分間硬化させたあと、樹脂成形体を取り出し
た。この成形体を大気圧の窒素雰囲気中で窒素ガス流量
１０リットル／分の下、１６００°Ｃまで炭化焼成処理
を行った。昇温速度は、１５０°Ｃまで２０°Ｃ／ｈ、
１５０°Ｃから５００°Ｃまで５°Ｃ／ｈ、５００°Ｃ
から７００°Ｃまで１０°Ｃ／ｈ、７００°Ｃから１６
００°Ｃまで２０°Ｃ／ｈであり、１６００°Ｃでの保
持時間は５時間であった。
に充填し、金型温度１６０°Ｃ、面圧３０ｋｇｆ／ｃｍ
2 で１０分間硬化させたあと、樹脂成形体を取り出し
た。この成形体を大気圧の窒素雰囲気中で窒素ガス流量
１０リットル／分の下、１６００°Ｃまで炭化焼成処理
を行った。昇温速度は、１５０°Ｃまで２０°Ｃ／ｈ、
１５０°Ｃから５００°Ｃまで５°Ｃ／ｈ、５００°Ｃ
から７００°Ｃまで１０°Ｃ／ｈ、７００°Ｃから１６
００°Ｃまで２０°Ｃ／ｈであり、１６００°Ｃでの保
持時間は５時間であった。
【００１８】このようにして製造したガラス状炭素材に
含まれる炭素以外の金属系不純物を定量分析したとこ
ろ、Ｎｉは４．８ｐｐｍ、Ｃｏは１．５ｐｐｍ、Ｆｅは
４．０ｐｐｍであった。また、Ａｌは１．５ｐｐｍ、Ｓ
ｉは３．０ｐｐｍ、Ｃａは１４．０ｐｐｍであった。な
お、焼成前の樹脂成形体に含まれる金属系不純物量は検
出限界以下であった。このようにして得られたガラス状
炭素材を研磨したところ、鏡面を得ることはできたが、
微分干渉顕微鏡を用いて研磨面を観察したところ、欠陥
が１ｃｍ2 あたり２〜数個確認された。また、非接触粗
さ計にて表面の形状を測定したところ、２０〜５０μｍ
の大きさにわたって、１０〜数十ｎｍの凹凸が観測され
た。この異形状部を波長分散型のＥＰＭＡにて元素分析
したところ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅを検出した。
含まれる炭素以外の金属系不純物を定量分析したとこ
ろ、Ｎｉは４．８ｐｐｍ、Ｃｏは１．５ｐｐｍ、Ｆｅは
４．０ｐｐｍであった。また、Ａｌは１．５ｐｐｍ、Ｓ
ｉは３．０ｐｐｍ、Ｃａは１４．０ｐｐｍであった。な
お、焼成前の樹脂成形体に含まれる金属系不純物量は検
出限界以下であった。このようにして得られたガラス状
炭素材を研磨したところ、鏡面を得ることはできたが、
微分干渉顕微鏡を用いて研磨面を観察したところ、欠陥
が１ｃｍ2 あたり２〜数個確認された。また、非接触粗
さ計にて表面の形状を測定したところ、２０〜５０μｍ
の大きさにわたって、１０〜数十ｎｍの凹凸が観測され
た。この異形状部を波長分散型のＥＰＭＡにて元素分析
したところ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅを検出した。
【００１９】
【発明の効果】上述のように、本発明のガラス状炭素材
の製造方法によれば、硬化成形体を室温８００°Ｃ乃至
１０００°Ｃの温度範囲まで大気圧下の不活性雰囲気中
で炭化焼成した後、同一炉又は別炉内において１ｔｏｒ
ｒ以下の減圧不活性雰囲気下又は真空下で、１２００°
Ｃ乃至２０００°Ｃの温度範囲まで炭化焼成することに
より、金属系不純物の侵入による異質部を含まないよう
にすることができるので、均質で、研磨により優れた表
面平滑性が得られるガラス状炭素材を製造することが可
能である。
の製造方法によれば、硬化成形体を室温８００°Ｃ乃至
１０００°Ｃの温度範囲まで大気圧下の不活性雰囲気中
で炭化焼成した後、同一炉又は別炉内において１ｔｏｒ
ｒ以下の減圧不活性雰囲気下又は真空下で、１２００°
Ｃ乃至２０００°Ｃの温度範囲まで炭化焼成することに
より、金属系不純物の侵入による異質部を含まないよう
にすることができるので、均質で、研磨により優れた表
面平滑性が得られるガラス状炭素材を製造することが可
能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ１１Ｂ 5/84 Ｚ 7303−5Ｄ
Claims (3)
- 【請求項１】 熱硬化性樹脂を成形硬化した後、非酸化
性雰囲気中で炭化焼成してガラス状炭素材となすガラス
状炭素材の製造方法であって、（１）前記成形体を室温
８００°Ｃ乃至１０００°Ｃの温度まで大気圧下の不活
性雰囲気中で炭化焼成した後、（２）１ｔｏｒｒ以下の
減圧不活性雰囲気中又は真空下で、１２００°Ｃ乃至２
０００°Ｃの温度範囲まで炭化焼成することを特徴とす
る均質なガラス状炭素材の製造方法。 - 【請求項２】 上記（１）工程に用いられた焼成炉を用
いて上記（２）工程に移行する請求項１記載の均質なガ
ラス状炭素材の製造方法。 - 【請求項３】 上記（１）工程に用いられた焼成炉とは
別の焼成炉を用いて前記（２）工程に移行する請求項１
記載の均質なガラス状炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6305485A JPH08133715A (ja) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | 均質なガラス状炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6305485A JPH08133715A (ja) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | 均質なガラス状炭素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08133715A true JPH08133715A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17945733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6305485A Pending JPH08133715A (ja) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | 均質なガラス状炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08133715A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112830784A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-25 | 郑州大学 | 一种玻璃碳体材料及其制备方法 |
-
1994
- 1994-11-14 JP JP6305485A patent/JPH08133715A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112830784A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-25 | 郑州大学 | 一种玻璃碳体材料及其制备方法 |
| CN112830784B (zh) * | 2021-01-20 | 2022-07-22 | 郑州大学 | 一种玻璃碳体材料及其制备方法 |
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