JPH08131774A - 三フッ化窒素の除害方法及びその装置 - Google Patents
三フッ化窒素の除害方法及びその装置Info
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- JPH08131774A JPH08131774A JP6298841A JP29884194A JPH08131774A JP H08131774 A JPH08131774 A JP H08131774A JP 6298841 A JP6298841 A JP 6298841A JP 29884194 A JP29884194 A JP 29884194A JP H08131774 A JPH08131774 A JP H08131774A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 安全性、経済性に優れ、効率良く三フッ化窒
素を除害できる方法及び装置を提供する。 【構成】 本発明方法は、三フッ化窒素ガス又は三フッ
化窒素を含むガスに、炭化水素を添加し、この混合ガス
を２００℃以上に加熱した還元性触媒に接触させて三フ
ッ化窒素を分解して除害する方法であり、更に三フッ化
窒素の分解によって生じたフッ化水素を含むガスを加湿
した後、吸着剤によって吸着除去する方法である。また
本発明装置は、三フッ化窒素ガス又は三フッ化窒素を含
むガスと炭化水素を混合する混合弁３等の混合手段と、
混合ガス中の三フッ化窒素を分解するための還元性触媒
を充填した触媒塔７と、該触媒塔７内の触媒を加熱する
加熱装置８等の加熱手段と、三フッ化窒素の分解によっ
て生じるフッ化水素を加湿する加湿器１３等の加湿手段
と、フッ化水素を吸着除去する吸着剤を充填した吸着塔
９とからなる。
素を除害できる方法及び装置を提供する。 【構成】 本発明方法は、三フッ化窒素ガス又は三フッ
化窒素を含むガスに、炭化水素を添加し、この混合ガス
を２００℃以上に加熱した還元性触媒に接触させて三フ
ッ化窒素を分解して除害する方法であり、更に三フッ化
窒素の分解によって生じたフッ化水素を含むガスを加湿
した後、吸着剤によって吸着除去する方法である。また
本発明装置は、三フッ化窒素ガス又は三フッ化窒素を含
むガスと炭化水素を混合する混合弁３等の混合手段と、
混合ガス中の三フッ化窒素を分解するための還元性触媒
を充填した触媒塔７と、該触媒塔７内の触媒を加熱する
加熱装置８等の加熱手段と、三フッ化窒素の分解によっ
て生じるフッ化水素を加湿する加湿器１３等の加湿手段
と、フッ化水素を吸着除去する吸着剤を充填した吸着塔
９とからなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は三フッ化窒素の除害方法
及びその装置に関する。
及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】三フッ化窒素は半導体製造工程におい
て、主としてクリーニングガス、エッチングガス等とし
て使用されており、その使用量は近年急激に伸びてい
る。しかしながら三フッ化窒素は毒性ガス（ＴＬＶ＝１
０ｐｐｍ）であり、三フッ化窒素や三フッ化窒素を含む
ガスを廃棄する場合には、三フッ化窒素を除害してから
排出することが必要である。
て、主としてクリーニングガス、エッチングガス等とし
て使用されており、その使用量は近年急激に伸びてい
る。しかしながら三フッ化窒素は毒性ガス（ＴＬＶ＝１
０ｐｐｍ）であり、三フッ化窒素や三フッ化窒素を含む
ガスを廃棄する場合には、三フッ化窒素を除害してから
排出することが必要である。
【０００３】三フッ化窒素は常温で安定であるため、三
フッ化窒素の除害方法としては高温下で三フッ化窒素を
反応させる等の方法が主流となっている。例えば、三
フッ化窒素と木炭等の炭素塊とを、３００〜６００℃の
高温下で反応させる方法（特公平２−３０７３１号公
報）、三フッ化窒素を、２００℃程度以上の高温下で
還元性触媒等と接触させて三フッ化窒素を分解する方法
（特開昭６２−２７３０３９号公報）、三フッ化窒素
を水素の存在下に、１００℃程度以上の高温下で還元性
触媒と接触させて三フッ化窒素を分解する方法（特開平
２−３０３５２４号公報）等が挙げられる。
フッ化窒素の除害方法としては高温下で三フッ化窒素を
反応させる等の方法が主流となっている。例えば、三
フッ化窒素と木炭等の炭素塊とを、３００〜６００℃の
高温下で反応させる方法（特公平２−３０７３１号公
報）、三フッ化窒素を、２００℃程度以上の高温下で
還元性触媒等と接触させて三フッ化窒素を分解する方法
（特開昭６２−２７３０３９号公報）、三フッ化窒素
を水素の存在下に、１００℃程度以上の高温下で還元性
触媒と接触させて三フッ化窒素を分解する方法（特開平
２−３０３５２４号公報）等が挙げられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
の方法では、炭素と三フッ化窒素とが高温下で激しく反
応するため、熱暴走を起こす危険があり、の方法で
は、反応副生物としてＮＯ、ＮＯ2 等の窒素酸化物（Ｎ
Ｏx ）が生じるという問題とともに、三フッ化窒素の分
解によって生じたフッ化水素等の触媒毒作用によって触
媒の活性が著しく阻害されるという問題があった。一
方、の方法は、の方法のようにＮＯx が発生する虞
れがないとともに、還元性触媒の劣化も防止できる方法
であるが、三フッ化窒素と水素との混合ガスの爆発限界
が、三フッ化窒素の濃度で９．４〜９５％と非常に広
く、安全性の面で大きな問題があった。また設置場所に
よっては、三フッ化窒素の分解処理のためだけに、新た
に水素ガスの供給設備を設けなければならないという不
都合もあった。
の方法では、炭素と三フッ化窒素とが高温下で激しく反
応するため、熱暴走を起こす危険があり、の方法で
は、反応副生物としてＮＯ、ＮＯ2 等の窒素酸化物（Ｎ
Ｏx ）が生じるという問題とともに、三フッ化窒素の分
解によって生じたフッ化水素等の触媒毒作用によって触
媒の活性が著しく阻害されるという問題があった。一
方、の方法は、の方法のようにＮＯx が発生する虞
れがないとともに、還元性触媒の劣化も防止できる方法
であるが、三フッ化窒素と水素との混合ガスの爆発限界
が、三フッ化窒素の濃度で９．４〜９５％と非常に広
く、安全性の面で大きな問題があった。また設置場所に
よっては、三フッ化窒素の分解処理のためだけに、新た
に水素ガスの供給設備を設けなければならないという不
都合もあった。
【０００５】本発明は上記の点に鑑みなされたもので、
上記従来技術の欠点を解決し得る、三フッ化窒素の除害
方法及びその装置を提供することを目的とする。
上記従来技術の欠点を解決し得る、三フッ化窒素の除害
方法及びその装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち本発明の三フッ化窒
素の除害方法の一つは、三フッ化窒素ガス又は三フッ化
窒素を含むガスに、炭化水素を添加し、この混合ガスを
２００℃以上に加熱した還元性触媒に接触させて三フッ
化窒素を分解して除害することを特徴とする。本発明の
三フッ化窒素の除害方法のいま一つは、三フッ化窒素ガ
ス又は三フッ化窒素を含むガスに、炭化水素を添加し、
この混合ガスを２００℃以上に加熱した還元性触媒に接
触させて三フッ化窒素を分解し、次いで三フッ化窒素の
分解によって生じたフッ化水素を加湿した後、吸着剤に
よって吸着除去することを特徴とする。
素の除害方法の一つは、三フッ化窒素ガス又は三フッ化
窒素を含むガスに、炭化水素を添加し、この混合ガスを
２００℃以上に加熱した還元性触媒に接触させて三フッ
化窒素を分解して除害することを特徴とする。本発明の
三フッ化窒素の除害方法のいま一つは、三フッ化窒素ガ
ス又は三フッ化窒素を含むガスに、炭化水素を添加し、
この混合ガスを２００℃以上に加熱した還元性触媒に接
触させて三フッ化窒素を分解し、次いで三フッ化窒素の
分解によって生じたフッ化水素を加湿した後、吸着剤に
よって吸着除去することを特徴とする。
【０００７】また本発明の三フッ化窒素の除害装置は、
三フッ化窒素ガス又は三フッ化窒素を含むガスと炭化水
素ガスとを混合する手段と、混合ガス中の三フッ化窒素
を分解するための還元性触媒を充填した触媒塔と、該触
媒塔を加熱する手段と、三フッ化窒素の分解によって生
じるフッ化水素を加湿する手段と、フッ化水素を吸着除
去するための吸着剤を充填した吸着塔とからなることを
特徴とする。
三フッ化窒素ガス又は三フッ化窒素を含むガスと炭化水
素ガスとを混合する手段と、混合ガス中の三フッ化窒素
を分解するための還元性触媒を充填した触媒塔と、該触
媒塔を加熱する手段と、三フッ化窒素の分解によって生
じるフッ化水素を加湿する手段と、フッ化水素を吸着除
去するための吸着剤を充填した吸着塔とからなることを
特徴とする。
【０００８】本発明方法において、三フッ化窒素ガス又
は三フッ化窒素を含むガスとは、１００％三フッ化窒素
ガスや、窒素、ヘリウム、アルゴン等で希釈された三フ
ッ化窒素ガスを意味する。
は三フッ化窒素を含むガスとは、１００％三フッ化窒素
ガスや、窒素、ヘリウム、アルゴン等で希釈された三フ
ッ化窒素ガスを意味する。
【０００９】本発明方法において、三フッ化窒素ガス又
は三フッ化窒素を含むガスと混合される炭化水素として
は、炭素数１〜４の炭化水素、即ち、メタン、エタン、
プロパン、ブタンが好ましい。炭化水素は１種又は２種
以上を混合して用いることができる。また本発明方法に
おいては、純粋な炭化水素のみに限らず、炭化水素を主
成分として含有するガス、例えばＬＰＧ、都市ガスを使
用することができる。ＬＰＧや都市ガス等は容易に入手
できるとともに、比較的簡単な手段により供給が可能で
あるため、炭化水素供給源として好ましいものである。
は三フッ化窒素を含むガスと混合される炭化水素として
は、炭素数１〜４の炭化水素、即ち、メタン、エタン、
プロパン、ブタンが好ましい。炭化水素は１種又は２種
以上を混合して用いることができる。また本発明方法に
おいては、純粋な炭化水素のみに限らず、炭化水素を主
成分として含有するガス、例えばＬＰＧ、都市ガスを使
用することができる。ＬＰＧや都市ガス等は容易に入手
できるとともに、比較的簡単な手段により供給が可能で
あるため、炭化水素供給源として好ましいものである。
【００１０】本発明方法は、三フッ化窒素ガス又は三フ
ッ化窒素を含むガスと炭化水素との混合ガスを、２００
℃以上に加熱された還元性触媒に接触させることによ
り、三フッ化窒素が分解して除害される。この還元性触
媒としてはアルミナ等の担体に、プラチナ、パラジウ
ム、ニッケル等の第VIII族元素より選ばれた少なくとも
１種を担持させた触媒が好適である。また炭化水素とし
てＬＰＧ、都市ガス等を使用する場合、これらのガスに
はイオウ化合物が含まれていることがあるため、これら
のガスの使用に際しては、予めイオウ化合物を除去する
ことが好ましい。しかしながら、含有されるイオウ化合
物の濃度が低い場合、イオウ化合物に対して比較的被毒
され難いプラチナ系触媒を使用し、還元性触媒の温度を
３００℃以上とすることにより、炭化水素中にイオウ化
合物が含まれていても三フッ化窒素の分解が可能であ
る。
ッ化窒素を含むガスと炭化水素との混合ガスを、２００
℃以上に加熱された還元性触媒に接触させることによ
り、三フッ化窒素が分解して除害される。この還元性触
媒としてはアルミナ等の担体に、プラチナ、パラジウ
ム、ニッケル等の第VIII族元素より選ばれた少なくとも
１種を担持させた触媒が好適である。また炭化水素とし
てＬＰＧ、都市ガス等を使用する場合、これらのガスに
はイオウ化合物が含まれていることがあるため、これら
のガスの使用に際しては、予めイオウ化合物を除去する
ことが好ましい。しかしながら、含有されるイオウ化合
物の濃度が低い場合、イオウ化合物に対して比較的被毒
され難いプラチナ系触媒を使用し、還元性触媒の温度を
３００℃以上とすることにより、炭化水素中にイオウ化
合物が含まれていても三フッ化窒素の分解が可能であ
る。
【００１１】三フッ化窒素ガス又は三フッ化窒素を含む
ガスと炭化水素との混合ガスを還元性触媒に接触させて
処理するに際し、還元性触媒は２００℃以上に加熱され
ている必要があるが、還元性触媒を充填した触媒塔等の
耐熱性を考慮すると２００〜８００℃程度とすることが
好ましい。
ガスと炭化水素との混合ガスを還元性触媒に接触させて
処理するに際し、還元性触媒は２００℃以上に加熱され
ている必要があるが、還元性触媒を充填した触媒塔等の
耐熱性を考慮すると２００〜８００℃程度とすることが
好ましい。
【００１２】三フッ化窒素ガス又は三フッ化窒素を含む
ガスと炭化水素との混合ガスが、加熱された還元性触媒
と接触すると、下記化１で示す反応が生じると考えられ
る（但し、下記化１は炭化水素がプロパンの場合につい
て示してある。）
ガスと炭化水素との混合ガスが、加熱された還元性触媒
と接触すると、下記化１で示す反応が生じると考えられ
る（但し、下記化１は炭化水素がプロパンの場合につい
て示してある。）
【００１３】
【化１】２０ＮＦ3 ＋ ３Ｃ3 Ｈ8 → ９ＣＦ4 ＋ ２
４ＨＦ ＋ １０Ｎ2
４ＨＦ ＋ １０Ｎ2
【００１４】三フッ化窒素と炭化水素との混合比率は、
上記化１より、三フッ化窒素に対し、プロパンでは０．
１５倍モルが化学量論量である。このため、三フッ化窒
素に対し、０．１５倍モル以上のプロパンを添加するこ
とが好ましい。また、プロパン以外の炭化水素ガスも含
有するＬＰＧでは０．２倍モル以上、都市ガスでは０．
４倍モル以上とすることが好ましい。
上記化１より、三フッ化窒素に対し、プロパンでは０．
１５倍モルが化学量論量である。このため、三フッ化窒
素に対し、０．１５倍モル以上のプロパンを添加するこ
とが好ましい。また、プロパン以外の炭化水素ガスも含
有するＬＰＧでは０．２倍モル以上、都市ガスでは０．
４倍モル以上とすることが好ましい。
【００１５】本発明方法において三フッ化窒素に対する
炭化水素の添加量は、三フッ化窒素と水素との混合ガス
を還元性触媒に接触させて分解する従来の方法におけ
る、水素の添加量に比べて少ない量である。即ち、三フ
ッ化窒素と水素とは、下記化２又は化３のように反応す
ると考えられる。
炭化水素の添加量は、三フッ化窒素と水素との混合ガス
を還元性触媒に接触させて分解する従来の方法におけ
る、水素の添加量に比べて少ない量である。即ち、三フ
ッ化窒素と水素とは、下記化２又は化３のように反応す
ると考えられる。
【００１６】
【化２】２ＮＦ3 ＋ ３Ｈ2 → Ｎ2 ＋ ６ＨＦ
【００１７】
【化３】 ＮＦ3 ＋ ３Ｈ2 → ＮＨ4 Ｆ・ＨＦ ＋ ＨＦ
【００１８】上記化２、化３より明らかなように、化２
の反応の場合には、三フッ化窒素に対して水素は１．５
倍モル、化３の反応の場合には三フッ化窒素に対して水
素は３倍モル必要となる。このように三フッ化窒素を含
むガスに水素を添加して分解する従来法では、多量の水
素ガスの添加が必要であるのに対し、三フッ化窒素を含
むガスに炭化水素を添加して分解する本発明方法では、
炭化水素ガスの添加量が少なくて済むため、経済性の面
からも安全性の面からも好ましいものである。
の反応の場合には、三フッ化窒素に対して水素は１．５
倍モル、化３の反応の場合には三フッ化窒素に対して水
素は３倍モル必要となる。このように三フッ化窒素を含
むガスに水素を添加して分解する従来法では、多量の水
素ガスの添加が必要であるのに対し、三フッ化窒素を含
むガスに炭化水素を添加して分解する本発明方法では、
炭化水素ガスの添加量が少なくて済むため、経済性の面
からも安全性の面からも好ましいものである。
【００１９】前記化１に示した如く、三フッ化窒素と炭
化水素は、２００℃以上に加熱された還元性触媒に接触
して反応し、フッ化水素を発生するが、毒性の強いフッ
化水素（ＴＬＶ＝３ｐｐｍ）は除害することが必要であ
る。フッ化水素は吸着剤によって除害することができる
が、本発明方法ではフッ化水素を含むガスを加湿するこ
とにより、フッ化水素が吸着剤に吸着され易くなり、効
率良い吸着除去を行うことができるようにしたものであ
る。加湿の程度は、大気の相対湿度程度でも良いが、相
対湿度の増加に伴い吸着剤のフッ化水素に対する吸着量
は増加するため、相対湿度は高い方が好ましい。
化水素は、２００℃以上に加熱された還元性触媒に接触
して反応し、フッ化水素を発生するが、毒性の強いフッ
化水素（ＴＬＶ＝３ｐｐｍ）は除害することが必要であ
る。フッ化水素は吸着剤によって除害することができる
が、本発明方法ではフッ化水素を含むガスを加湿するこ
とにより、フッ化水素が吸着剤に吸着され易くなり、効
率良い吸着除去を行うことができるようにしたものであ
る。加湿の程度は、大気の相対湿度程度でも良いが、相
対湿度の増加に伴い吸着剤のフッ化水素に対する吸着量
は増加するため、相対湿度は高い方が好ましい。
【００２０】上記吸着剤としては、例えば活性炭、活性
炭にアルカリを添着したもの、活性炭に金属酸化物を添
着したもの、ソーダライム等を使用することができる。
炭にアルカリを添着したもの、活性炭に金属酸化物を添
着したもの、ソーダライム等を使用することができる。
【００２１】
【実施例】以下に本発明装置の一実施例を図面に基づき
説明する。図１において、１はガス導入管で、該導入管
１からは三フッ化窒素又は三フッ化窒素を含むガスが導
入されるが、通常、窒素ガス等で希釈した三フッ化窒素
が導入される（導入管１から導入されるガスは、三フッ
化窒素を含むガスが主であるため、導入管１から導入さ
れるガスを以下、三フッ化窒素を含むガスと呼ぶ。）。
２は炭化水素ガスや炭化水素を含むＬＰＧ、都市ガス等
を導入するガス導入管で、三フッ化窒素を含むガスと炭
化水素ガス（又は炭化水素を含むガス）とは、混合弁３
において混合される。
説明する。図１において、１はガス導入管で、該導入管
１からは三フッ化窒素又は三フッ化窒素を含むガスが導
入されるが、通常、窒素ガス等で希釈した三フッ化窒素
が導入される（導入管１から導入されるガスは、三フッ
化窒素を含むガスが主であるため、導入管１から導入さ
れるガスを以下、三フッ化窒素を含むガスと呼ぶ。）。
２は炭化水素ガスや炭化水素を含むＬＰＧ、都市ガス等
を導入するガス導入管で、三フッ化窒素を含むガスと炭
化水素ガス（又は炭化水素を含むガス）とは、混合弁３
において混合される。
【００２２】４は窒素ガス導入管で、必要により窒素ガ
ス導入管４から窒素ガスを導入し、この窒素ガスを加熱
装置５によって加熱し、加熱窒素ガスは前記混合弁６に
おいて混合した三フッ化窒素と炭化水素とを含むガスと
混合される。
ス導入管４から窒素ガスを導入し、この窒素ガスを加熱
装置５によって加熱し、加熱窒素ガスは前記混合弁６に
おいて混合した三フッ化窒素と炭化水素とを含むガスと
混合される。
【００２３】７は還元性触媒を充填した触媒塔で、該触
媒塔７には加熱装置８が設けられ、加熱装置８によって
触媒塔７内の還元性触媒が２００℃以上に加熱保持され
るように構成されている。しかしながら触媒塔７の径が
大きく、三フッ化窒素と炭化水素とを含むガスが大量に
触媒塔７内に導入された場合等には加熱装置８による加
熱だけでは不充分であり、還元性触媒の温度が２００℃
以下に低下したり、触媒層に温度勾配が生じる虞れがあ
る。このような場合には、窒素導入管４から加熱装置５
を経て加熱窒素ガスを導入すると、触媒塔７内の温度低
下を短時間で回復することができて好ましいが、触媒塔
７の径が小さい場合等には、必ずしも加熱窒素ガスを導
入する必要はない。
媒塔７には加熱装置８が設けられ、加熱装置８によって
触媒塔７内の還元性触媒が２００℃以上に加熱保持され
るように構成されている。しかしながら触媒塔７の径が
大きく、三フッ化窒素と炭化水素とを含むガスが大量に
触媒塔７内に導入された場合等には加熱装置８による加
熱だけでは不充分であり、還元性触媒の温度が２００℃
以下に低下したり、触媒層に温度勾配が生じる虞れがあ
る。このような場合には、窒素導入管４から加熱装置５
を経て加熱窒素ガスを導入すると、触媒塔７内の温度低
下を短時間で回復することができて好ましいが、触媒塔
７の径が小さい場合等には、必ずしも加熱窒素ガスを導
入する必要はない。
【００２４】三フッ化窒素と炭化水素は、触媒塔７内を
通過する間に、２００℃以上に加熱された還元性触媒と
接触して反応し、三フッ化窒素が除害されるが、三フッ
化窒素と炭化水素との反応によってフッ化水素が生成す
るため、触媒塔７から排出されるガス中にはフッ化水素
が含まれている。本発明装置では、このフッ化水素を含
むガスを加湿し、吸着塔９内の吸着剤によって吸着され
易くするための加湿手段を備えている。
通過する間に、２００℃以上に加熱された還元性触媒と
接触して反応し、三フッ化窒素が除害されるが、三フッ
化窒素と炭化水素との反応によってフッ化水素が生成す
るため、触媒塔７から排出されるガス中にはフッ化水素
が含まれている。本発明装置では、このフッ化水素を含
むガスを加湿し、吸着塔９内の吸着剤によって吸着され
易くするための加湿手段を備えている。
【００２５】フッ化水素を含むガスを加湿するには、ブ
ロワー１４で空気を吸引することにより、空気導入管１
０より導入される空気とフッ化水素を含むガスとを、混
合弁１１において混合するようにしただけでも良い。即
ち空気導入管１０より導入される空気中には通常水分が
含まれているため、この水分によってフッ化水素を含む
ガスは加湿されるが、図１に示すように、フッ化水素を
含むガスを、水１２を蓄えた加湿器１３等を通過させる
ことにより加湿する方法が好ましい。
ロワー１４で空気を吸引することにより、空気導入管１
０より導入される空気とフッ化水素を含むガスとを、混
合弁１１において混合するようにしただけでも良い。即
ち空気導入管１０より導入される空気中には通常水分が
含まれているため、この水分によってフッ化水素を含む
ガスは加湿されるが、図１に示すように、フッ化水素を
含むガスを、水１２を蓄えた加湿器１３等を通過させる
ことにより加湿する方法が好ましい。
【００２６】上記の如き加湿器１３を設ける場合、空気
導入管１０から必ずしも空気を導入する必要はない。し
かしながら、触媒塔７内での加熱によって、フッ化水素
を含むガスは高温となっているが、空気導入管１０から
空気を導入することにより、高温のフッ化水素を含むガ
スは冷却される。吸着剤にフッ化水素を吸着させる場
合、フッ化水素を吸着する量は相対湿度の増加に伴い、
吸着量が増加する傾向がある。このため、ガス温度を冷
却し相対湿度を増加させることが好ましい。尚、図１に
おいて１５は、加湿のために導入する空気の圧力調整弁
である。
導入管１０から必ずしも空気を導入する必要はない。し
かしながら、触媒塔７内での加熱によって、フッ化水素
を含むガスは高温となっているが、空気導入管１０から
空気を導入することにより、高温のフッ化水素を含むガ
スは冷却される。吸着剤にフッ化水素を吸着させる場
合、フッ化水素を吸着する量は相対湿度の増加に伴い、
吸着量が増加する傾向がある。このため、ガス温度を冷
却し相対湿度を増加させることが好ましい。尚、図１に
おいて１５は、加湿のために導入する空気の圧力調整弁
である。
【００２７】次に具体的実施例を挙げて本発明を更に詳
細に説明する。
細に説明する。
【００２８】実施例１ 図１に示した装置において、内径２０ｍｍのカラムに、
アルミナを担体としたプラチナ触媒を５０ｃｃ充填した
ものを触媒塔として使用し、このカラム内で触媒を３８
０℃に加熱保持した。窒素ガスで希釈した三フッ化窒素
（５％濃度）を１７０ｃｃ／分の割合で供給し、これに
市販のＬＰＧ（い号プロパン）を、イオウ化合物を除去
することなく用い、２．８ｃｃ／分の割合で供給して両
者を混合した後、前記触媒塔に導入して触媒と接触させ
た。次いで触媒塔から排出されたガスを、空気を２リッ
トル／分で混合することにより加湿するとともに、水を
蓄えた加湿器の水面を通過させることにより加湿した
後、フッ化水素吸着剤としてトキソクリーン−III （商
品名：東洋酸素株式会社製）１００ｃｃを充填した、内
径３４ｍｍのカラム（吸着塔）に通過させた。
アルミナを担体としたプラチナ触媒を５０ｃｃ充填した
ものを触媒塔として使用し、このカラム内で触媒を３８
０℃に加熱保持した。窒素ガスで希釈した三フッ化窒素
（５％濃度）を１７０ｃｃ／分の割合で供給し、これに
市販のＬＰＧ（い号プロパン）を、イオウ化合物を除去
することなく用い、２．８ｃｃ／分の割合で供給して両
者を混合した後、前記触媒塔に導入して触媒と接触させ
た。次いで触媒塔から排出されたガスを、空気を２リッ
トル／分で混合することにより加湿するとともに、水を
蓄えた加湿器の水面を通過させることにより加湿した
後、フッ化水素吸着剤としてトキソクリーン−III （商
品名：東洋酸素株式会社製）１００ｃｃを充填した、内
径３４ｍｍのカラム（吸着塔）に通過させた。
【００２９】触媒塔の出口ガス中の三フッ化窒素の濃度
をガスクロマトグラフにより、吸着塔出口ガス中のフッ
化水素濃度を検知管によりそれぞれ測定したところ、２
時間連続で処理した後でも、三フッ化窒素は１０ｐｐｍ
以下（ＴＬＶ以下）であり、またフッ化水素は３ｐｐｍ
以下（ＴＬＶ以下）であった。
をガスクロマトグラフにより、吸着塔出口ガス中のフッ
化水素濃度を検知管によりそれぞれ測定したところ、２
時間連続で処理した後でも、三フッ化窒素は１０ｐｐｍ
以下（ＴＬＶ以下）であり、またフッ化水素は３ｐｐｍ
以下（ＴＬＶ以下）であった。
【００３０】実施例２ 触媒温度を５００℃とした他は実施例１と同様の処理を
行った。その結果、５０時間連続で処理した後でも、三
フッ化窒素、フッ化水素共にＴＬＶ以下であることが認
められた。
行った。その結果、５０時間連続で処理した後でも、三
フッ化窒素、フッ化水素共にＴＬＶ以下であることが認
められた。
【００３１】実施例３ 市販のＬＰＧをトキソクリーン-IIIｃを３０ｃｃ充填し
た内径２０ｍｍのカラムを通過させ、ＬＰＧに含まれる
イオウ化合物を除去してから使用し、触媒の温度を２７
０℃とした以外は実施例１と同様にして処理を行った。
その結果、３０分間連続処理した後でも三フッ化窒素、
フッ化水素ともにＴＬＶ以下であることが認められた。
た内径２０ｍｍのカラムを通過させ、ＬＰＧに含まれる
イオウ化合物を除去してから使用し、触媒の温度を２７
０℃とした以外は実施例１と同様にして処理を行った。
その結果、３０分間連続処理した後でも三フッ化窒素、
フッ化水素ともにＴＬＶ以下であることが認められた。
【００３２】実施例４ 触媒温度を３７０℃とし、炭化水素ガスを市販のＬＰＧ
から市販の都市ガス（１３Ａ）に変え、実施例３と同様
にしてイオウ化合物を除去した後、３．７ｃｃ／分の割
合で供給して三フッ化窒素を含むガスと混合した他は、
実施例１と同様にして処理を行った。その結果、２時間
連続で処理した後でも、三フッ化窒素、フッ化水素共に
ＴＬＶ以下であることが認められた。
から市販の都市ガス（１３Ａ）に変え、実施例３と同様
にしてイオウ化合物を除去した後、３．７ｃｃ／分の割
合で供給して三フッ化窒素を含むガスと混合した他は、
実施例１と同様にして処理を行った。その結果、２時間
連続で処理した後でも、三フッ化窒素、フッ化水素共に
ＴＬＶ以下であることが認められた。
【００３３】比較例１ 触媒温度を室温とした以外は実施例１と同様の処理を行
った。その結果、触媒塔から排出されるガス中の三フッ
化窒素の濃度は、触媒塔入口側で採取したガス中の三フ
ッ化窒素濃度とほぼ同じであった。
った。その結果、触媒塔から排出されるガス中の三フッ
化窒素の濃度は、触媒塔入口側で採取したガス中の三フ
ッ化窒素濃度とほぼ同じであった。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように、三フッ化窒素を含
むガスに炭化水素を添加した後、２００℃以上に加熱し
た還元性触媒に接触させて三フッ化窒素を処理する本発
明方法は、三フッ化窒素を含むガスに水素を添加した
後、還元性触媒に接触させて処理する従来法に比べ、三
フッ化窒素に対する炭化水素の添加量が少なくて済み、
三フッ化窒素を経済的かつ効果的に除害できる優れた方
法である。また三フッ化窒素と炭化水素（例えば、ｎ−
ブタン）との混合物の爆発限界（三フッ化窒素濃度で２
５〜９８．５％）は、三フッ化窒素と水素との混合物の
爆発限界（三フッ化窒素濃度で９．４〜９５％）に比べ
て狭いため、水素を混合する従来法よりも安全性の高い
方法である。
むガスに炭化水素を添加した後、２００℃以上に加熱し
た還元性触媒に接触させて三フッ化窒素を処理する本発
明方法は、三フッ化窒素を含むガスに水素を添加した
後、還元性触媒に接触させて処理する従来法に比べ、三
フッ化窒素に対する炭化水素の添加量が少なくて済み、
三フッ化窒素を経済的かつ効果的に除害できる優れた方
法である。また三フッ化窒素と炭化水素（例えば、ｎ−
ブタン）との混合物の爆発限界（三フッ化窒素濃度で２
５〜９８．５％）は、三フッ化窒素と水素との混合物の
爆発限界（三フッ化窒素濃度で９．４〜９５％）に比べ
て狭いため、水素を混合する従来法よりも安全性の高い
方法である。
【００３５】更に三フッ化窒素と炭化水素とを含むガス
を還元性触媒に接触させて三フッ化窒素を分解処理し、
三フッ化窒素の分解によって生じたフッ化水素を含むガ
スを加湿した後、吸着剤で吸着処理することにより、三
フッ化窒素の除害とともに三フッ化窒素の分解によって
生じた毒性の高いフッ化水素も確実に除去でき、確実な
除害が行える効果がある。また本発明装置によれば、本
発明方法を効果的に実施できる利点がある。
を還元性触媒に接触させて三フッ化窒素を分解処理し、
三フッ化窒素の分解によって生じたフッ化水素を含むガ
スを加湿した後、吸着剤で吸着処理することにより、三
フッ化窒素の除害とともに三フッ化窒素の分解によって
生じた毒性の高いフッ化水素も確実に除去でき、確実な
除害が行える効果がある。また本発明装置によれば、本
発明方法を効果的に実施できる利点がある。
【図１】本発明装置の一例を示すシステム図である。
１、２ ガス導入管 ３ 混合弁 ７ 触媒塔 ８ 加熱装置 ９ 吸着塔 １３ 加湿器 １５ 加湿用空気の圧力調整弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 53/68 Ｂ０１Ｄ 53/34 １２８ １３４ Ｃ (72)発明者 荻野 博 神奈川県川崎市川崎区水江町３−３ 東洋 酸素株式会社技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 三フッ化窒素ガス又は三フッ化窒素を含
むガスに、炭化水素を添加し、この混合ガスを２００℃
以上に加熱した還元性触媒に接触させて三フッ化窒素を
分解することを特徴とする三フッ化窒素の除害方法。 - 【請求項２】 三フッ化窒素ガス又は三フッ化窒素を含
むガスに、炭化水素を添加し、この混合ガスを２００℃
以上に加熱した還元性触媒に接触させて三フッ化窒素を
分解し、次いで三フッ化窒素の分解によって生じたフッ
化水素を、加湿した後に吸着剤によって吸着除去するこ
とを特徴とする三フッ化窒素の除害方法。 - 【請求項３】 三フッ化窒素ガス又は三フッ化窒素を含
むガスと炭化水素とを混合する手段と、この混合ガス中
の三フッ化窒素を分解するための還元性触媒を充填した
触媒塔と、該触媒塔を加熱する手段と、三フッ化窒素の
分解によって生じるフッ化水素を加湿する手段と、フッ
化水素を吸着除去するための吸着剤を充填した吸着塔と
からなることを特徴とする三フッ化窒素の除害装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29884194A JP3798822B2 (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | 三フッ化窒素の除害方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29884194A JP3798822B2 (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | 三フッ化窒素の除害方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08131774A true JPH08131774A (ja) | 1996-05-28 |
| JP3798822B2 JP3798822B2 (ja) | 2006-07-19 |
Family
ID=17864910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29884194A Expired - Fee Related JP3798822B2 (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | 三フッ化窒素の除害方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3798822B2 (ja) |
-
1994
- 1994-11-08 JP JP29884194A patent/JP3798822B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3798822B2 (ja) | 2006-07-19 |
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