JPH08128990A - 準水系洗浄液濃度自動管理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 準水糸洗浄液の使用中に、安全性を保つ為
に、現場でその含有水分量又／あるいは洗浄液中のフラ
ックス固形分量を簡便且つ正確に測定、管理し、なおか
つ安価で校正が簡単な管理手段を提供する。 【構成】 天秤付き分析セルに、予め試薬又は準水系洗
浄液の一定量を注入してその重量を測定しておき、洗浄
液又は試薬をポンプを用いて間欠的に注入し、滴定を行
い、液が注入される毎に重量と白金製又はチタン製電極
を用いた終点検出センサからの液間電位差を記憶部に記
憶しておき、滴定終了後に記憶部に記憶されたデータを
演算部に出力して終点を求め、そのときの滴定重量から
水分濃度及び／又はフラックス濃度を演算し、表示、出
力を行い、それによって前記洗浄液中の水分量及び／又
はフラックス濃度を一定に保つ。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は洗浄液濃度自動管理装置
に関わり、特に準水系洗浄液中の水分量及び／又はフラ
ックス濃度管理装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】プリント基板のフラックス残渣洗浄や精
密部品、機械加工部品等の洗浄に於いて、従来はフロン
やトリクロロエタン等が用いられていたが、これらはモ
ントリオール議定書によって１９９５年以降は全面使用
禁止となることが既に決定されている。この為、代替洗
浄剤として、非水系溶剤洗浄液（シリコン系、炭化水素
系等）、準水系洗浄液（グリコールエーテル等に水を添
加したもの、アルコール系）、水系（アルカリケン化
剤、純水等）等様々な種類が開発され、市場に流通して
いる。

【０００３】前記の洗浄剤の中で、準水系洗浄液は洗浄
性に優れ、また水を添加することによって、溶剤系洗浄
液の引火性を持つという欠点を克服した為、洗浄装置に
防爆構造を施す必要がないことから、その導入が比較的
容易であり、ユーザーの興味を集めている。実際に導入
した例も数多い。しかし準水系洗浄液は、その使用時に
約６０℃以上の高温で洗浄を行う場合が多い為、使用中
に洗浄液中の水分が蒸発し、減少してゆく為、引火性を
持つ可能性がある。一方で水分を添加しすぎると、洗浄
液中の洗浄有効成分濃度が低下し、洗浄性が低下すると
いう結果を招く。よって、使用時には洗浄液中の含有水
分量を一定の管理幅内に保つ必要が生じ、その結果とし
て洗浄液中の水分量測定の必要が生じる。

【０００４】水分量を測定する装置として、従来より幾
つかの方法が存在する。プロセス用の方法としては光学
法や誘電率測定、屈折率測定などのセンサ方式が数多く
開発されている。しかしこれらの方法は予め設定された
検量線に基づいて水分濃度を演算する測定方式である
為、数値を表示していてもそれが本当に正確な値である
かどうかは定期的に基準となる分析方法により裏付けを
得なければならない。泡などによる外乱の影響、センサ
自体の劣化（汚れ等も含む）等が誤差要因として大きく
作用する為である。又、測定部やセンサ部の汚染が経時
的に必ず発生し、これが測定値に大きな影響を与える。
さらにセンサ方式では定期的なメンテナンスが不可欠と
なってしまう。

【０００５】水分測定方法で、センサ方式や光学法の測
定値の正否の判断及び校正を行う基準分析としては、カ
ールフィッシャー試薬を用いた滴定法で行うのが確実で
一般的である。カールフィッシャー法はＪＩＳ規格でも
筆頭に取り上げられており、測定精度、再現性ともに優
れた信頼性の高い方法であるが、滴定分析である為、人
の手によりこれを行う場合かなりの化学的熟練が要求さ
れ、現場での測定方法としては実際的でない。プロセス
に導入する為には自動分析装置を開発する必要がある
が、従来の滴定装置では装置が複雑にすぎる為メンテナ
ンス、コストの面で問題が生じる。

【０００６】一方、前記の洗浄剤によるフラックス洗浄
の結果、洗浄液中のフラックス固形分量が一定値以上に
増大すると、フラックス残渣が基板上に残留し、腐食や
導電不良等の問題が発生する。この為、洗浄液中のフラ
ックス固形分量を測定する必要が生じる。

【０００７】洗浄液中のフラックス固形分量に関して
も、各種測定法によるプロセス用測定装置が開発されて
いる。現在市場に流通している主な物としては屈折率や
導電率測定、光学的方法（吸光光度法、赤外吸収法
等）、化学分析等が挙げられる。この中で、屈折率や導
電率による測定は簡便であるが、フラックスの化学的成
分そのものを分析する直接的な測定ではなく、且つ各フ
ラックス、各洗浄液毎に測定条件を設定し直す必要かあ
り、さらに洗浄液やフラックスの種類によってはこの方
法では測定不可能な場合がある。光学的方法は直接測定
であり、二波長式を用いる場合濁度の影響をかなり取り
除くことが出来、精度的にかなり高い値が得られるが、
その構造が複雑であり、光源、フィルタ、受光センサ等
のコストが反映され、装置としてはかなり高額な物とな
ってしまう。一波長方式の場合、二波長方式に比べて比
較的装置コストは低価格だが、その分精度が落ちること
は否めない。又光学部の汚れにより精度が低下する為、
定期的なメンテナンスが必要である。

【０００８】精度を確保する他の方法としては直接滴
定、電位差滴定等の化学分析がある。直接フラックスの
化学的成分量を測定するため高精度が得られるが、測定
操作が煩雑であり現場で人手により分析を行うことはか
なりの困難を伴う。汎用滴定装置も既に幾つか市販され
ているが、コスト、メンテナンス等の面でまだ満足でき
る物ではない。

【０００９】一方、装置の校正に関して述べれば、特に
最近品質管理規格としてＩＳＯ９０００が導入されてお
り、本規格中では各種測定器、管理装置に対して定期的
な校正が義務づけられている為、測定器、管理装置は使
用者による校正が可能で、且つその校正基準が国家規格
にまでつながっていること、即ちトレーサビリティのと
れた状態であることが非常に望ましい。

【００１０】

【本発明が解決すべき課題】本発明の目的は、準水系洗
浄液の使用中に、安全性を保つ為に、現場でその含有水
分量又／あるいは洗浄液中のフラックス固形分量を簡便
且つ正確に測定、管理し、なおかつ安価で校正が簡単な
管理手段を提供することにある。

【００１１】本発明者は、高精度なプロセス管理を行う
為に、水分量測定には水分測定試薬、特にカールフィッ
シャー試薬の使用が、又フラックス固形分量の測定には
直接滴定法が最適であると考え、これらをプロセス管理
に用いる為には従来の直接滴定装置とは異なった高精度
でなおかつローコスト、メンテナンスフリーの装置が必
要であることから、従来の滴定装置の精度維持面で問題
となっていた試薬注入量測定の方法に天秤付き分析セル
を用いること、又中和滴定の終点を求める方法に白金製
又はチタン製電極を用いた電位差測定法を採用すること
によりメンテナンスを簡単に出来ること、又メンテナン
スを少なくすることによりランニングコストの削減が可
能なことなどに着目し、これらを併せて前記目的を達成
する為の本発明を完成するに至ったものである。

【００１２】

【課題を解決するための技術的手段】即ち、本発明の前
記課題は、滴定ノズルと、一方は前記滴定ノズル内に、
もう一方はセル内に設けられた白金製又はチタン製電極
２本よりなる終点検出センサを持ち、セル下方に天秤を
持つ分析セル部と、前記分析セル部に洗浄槽からの洗浄
液及び試薬を供給し、又測定終了後に前記分析セル部内
の液を排出する為の手段を備えたポンプ部と、前記分析
セル部中の天秤よりの重量変化及び終点検出センサから
の液間電位差変化を記憶する記憶部と、滴定終了後に前
記記憶部からの出力を処理して、濃度を演算する演算部
と、前記演算部からの演算結果を表示する表示部、及び
予め使用者によって設定された所定の上限値及び／又は
下限値と前記演算部よりの演算結果を比較し、比較出力
によって警報信号を出力し、又洗浄槽に対する純水及び
／又は洗浄液新液の補給手段への駆動信号を出力する出
力部を持つ自動管理装置で、予め、水分量及び／又はフ
ラックス濃度測定試薬、又は準水系洗浄液を用いる洗浄
槽からの洗浄液の一定量を注入してその重量を測定して
おき、準水系洗浄液を用いる洗浄槽からの洗浄液、又
は、水分量及び／又はフラックス濃度分測定試薬を、ポ
ンプを用いて間欠的に注入し、滴定を行い、準水系洗浄
剤を用いる洗浄槽からの洗浄液、又は、水分量及び／又
はフラックス濃度測定試薬が注入される毎に重量と白金
製又はチタン製電極を用いた終点検出センサからの液間
電位差を記憶部に記憶しておき、滴定終了後に記憶部に
記憶されたデータを演算部に出力して終点を求め、その
ときの滴定重量から水分濃度及び／又はフラックス濃度
を演算し、表示、出力を行い、それによって前記洗浄液
中の水分量及び／又はフラックス濃度を一定に保つ自動
管理装置によって達成される。又、前記水分測定試薬が
カールフィッシャー試薬である、前記の自動管理装置前
記フラックス濃度測定試薬が水酸化カリウム又は水酸化
ナトリウム溶液である、前記の自動管理装置、前記分析
セル部内の洗浄手段を備えた前記の自動管理装置によっ
ても達成される。

【００１３】

【作用】本発明の自動管理装置においては、準水系洗浄
液中の水分及び／又はフラックス量を滴定法により測
定、演算、表示し、測定値を予め設定された管理値と比
較し、警報信号を出力し、又洗浄槽に対する純水及び／
又は洗浄液新液の補給手段への駆動信号を出力すること
により外部の補給手段と連動を行い、それによって洗浄
液の管理を行う。

【００１４】

【実施例】以下、実施例を述べることにより本発明を詳
細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。

【００１５】図１は本発明の一実施例の概念を示した概
要図である。図１に於いて、本発明の自動管理装置の構
成は、分析セル部Ｉ、試薬部ＩＩ、ポンプ部ＩＩＩ、制
御部ＩＶよりなる。

【００１６】分析セル部Ｉには、主構成要素として、滴
定ノズル１と、一方は滴定ノズル１内に、もう一方はセ
ル内に設けられた白金製又はチタン製電極２本よりなる
終点検出センサ２と、洗浄液及び試薬をその内部に注入
し、滴定を行う分析セル３と、分析セル中の液を攪拌す
る攪拌子４と、分析セル３内の液排出用の排出ノズル５
と、分析セル３の下方に位置し、分析セル３及びその内
部の液重量を測定する天秤６が存在する。尚、終点検出
センサ２に於いて白金製又はチタン製電極は増幅器７に
接続されている。

【００１７】試薬部ＩＩには、分析セル３内部を洗浄す
る為の液を貯蔵しておく液タンク８と、滴定に用いる試
薬を貯蔵しておく試薬タンク９が存在する。

【００１８】ポンプ部ＩＩＩには、主構成要素として、
洗浄槽１０からの洗浄液をサンプリングする為のポンプ
Ｐ１、電磁弁Ｓ１と、液タンク８からの液を供給する為
のポンプＰ２、電磁弁Ｓ２と、試薬タンク９からの試薬
を供給する為のポンプＰ３、電磁弁Ｓ３と、測定終了後
に分析セル３内の液を排出する為のポンプＰ４及び電磁
弁Ｓ４が存在する。

【００１９】制御部ＩＶには、分析セル部Ｉ中の天秤６
よりの重量変化及び終点検出センサ２からの液間電位差
変化を記憶する記憶部２１と、滴定終了後に記憶部２１
からの出力を処理して、濃度を演算する演算部２２と、
演算部２２からの演算結果を表示する表示部２３と、予
め使用者によって設定された所定の上限値及び／又は下
限値と演算部２２よりの演算結果を比較し、比較出力に
よって警報信号を出力し、又洗浄槽に対する純水及び／
又は洗浄液新液の補給手段への駆動信号を出力する出力
部２４、及び、ここには図示しないがポンプ部ＩＩＩ内
の電磁弁Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４を制御する回路等が存
在する。

【００２０】以下に、本発明の自動管理装置での管理プ
ロセスを、水分管理を例にして述べる。管理プロセスは
一例として、以下の順に行われる。 （イ） 分析セル部洗浄 （ロ） 試薬注入、重量測定 （ハ） 洗浄液間欠注入による滴定、重量測定 （ニ） 終点検出センサによる電位差測定 （ホ） 電位差測定による滴定終点検出 （ヘ） 滴定終了 （ト） （ロ）、（ハ）で行われた重量測定結果より水
分濃度を演算 （ニ） 演算結果を表示、出力 尚、（ハ）、（ニ）、（ホ）のプロセスは平行して行わ
れる。これを実際の装置の動作に当てはめると以下のよ
うになる。

【００２１】まず第一に、分析セル３の内部を洗浄す
る。予め内部の液が排出された状態の分析セル３内に、
液タンク８よりポンプＰ２、電磁弁Ｓ２を通じて液を供
給し、攪拌子４にて攪拌する。本装置の場合準水系洗浄
液中の水分及び／又はフラックス濃度を測定する為、洗
浄用の液としては水分及び酸性を示す成分が含まれない
もの、即ちエタノール等のアルコール類が適している。
その後排出ノズル５よりポンプＰ４、電磁弁Ｓ４を通じ
て分析セル内の液を排出する。本工程を数回繰り返すこ
とにより分析セル部Ｉ内は前回の滴定時に残留した液を
洗い流し、残渣のない状態で測定に入ることが出来る。

【００２２】続いて試薬注入に入る。水分測定の場合、
試薬としてＪＩＳ規格に定められたカールフィッシャー
試薬を用いることが信頼性、トレーサビリティ等の面か
ら最も望ましいが、洗浄液の種類等によりさらに適当な
試薬が存在する場合はそれを用いることも可能である。
試薬タンク９よりポンプＰ３、電磁弁Ｓ３を通じて試薬
を一定量分析セル３内に注入する。その後試薬の注入さ
れた状態の分析セル３の重量を天秤６にて測定し、その
結果を記憶部２４に記憶しておく。

【００２３】続いて滴定に入る。洗浄槽１０からポンプ
Ｐ１、電磁弁Ｓ１により滴定ノズル１を通じて滴定セル
３内へ洗浄液を間欠的に注入し、同時に終点検出センサ
２により滴定ノズル１内と滴定セル３内の電位差を測定
する。このとき、図２に示したような滴定曲線を得るこ
とが出来、液間電位差は図３に示したように変化する。
電位差の変化は記憶部２４に記憶される。又洗浄液が注
入される毎に滴定セル３の重量が変化するがその変化も
記憶部２４に記憶される。

【００２４】記憶部２４に記憶された電位差の変化を演
算部２２に出力し、演算することにより滴定終点が検出
されると、滴定が終了し、洗浄液の間欠注入が終了す
る。その後に記憶部２５に記憶された試薬重量及び洗浄
液重量を演算部２２に出力して演算する。先に演算され
た終点時のの滴定重量から水分濃度が演算されるとその
結果は表示部２３に表示され、又出力部２４に出力さ
れ、予め使用者により設定されてあった数値と比較さ
れ、必要に応じて警報信号及び／又は外部補給手段への
駆動信号を出力する。

【００２５】以上、洗浄液中の水分を測定、管理する場
合について述べてきたが、洗浄液中のフラックス量を測
定、管理する場合には、予め洗浄液の一定量を分析セル
３内に注入しておき、試薬として水酸化ナトリウム溶液
又は水酸化カリウム溶液を間欠注入して滴定を行い、終
点を求め、測定する方法（順滴定）、又は予め水酸化ナ
トリウム溶液又は水酸化カリウム溶液の試薬を一定量分
析セル３内に注入しておき、洗浄液を間欠注入して滴定
を行い、終点を求め、測定する方法（逆滴定）のどちら
の方法でも適応される。

【００２６】更に、試薬タンク９を２個設け、水分測定
試薬と、水酸化ナトリウム溶液又は水酸化カリウム溶液
を貯蔵しておき、前記の管理プロセスを複数回行うこと
により、本装置１台で洗浄液中の水分量とフラックス濃
度の両方の管理を行うことが可能になる。

【００２７】又、本装置校正の際は、終点検出センサ２
の材質に白金又はチタンを用いているため経時変化がな
いので、基準分銅による天秤６の重量校正のみとなる。
滴定セル３の内部に基準分銅を載せ、図示されていない
校正用ボリュームを利用して校正を行うことにより、簡
便な校正が可能である。尚、基準分銅に国家機関とつな
がったもの、即ちトレーサビリティのとれたものを使用
することによって、たやすく本装置のトレーサビリティ
を確保することが可能となる。

【００２８】

【発明の効果】本発明の自動管理装置は、従来の滴定装
置の精度維持面で問題となっていた試薬注入量測定の方
法に、天秤付き分析セルを用いることにより、従来の滴
定装置で必要であった、一回の注入量が精度が高い一方
で高価格なシリンジポンプを使用しなくて済み、高精度
を維持しながら装置価格を削減することに成功した。
又、中和滴定の終点を求める方法として、白金製又はチ
タン製電極を用いた電位差測定法を採用することによ
り、従来のｐＨ電極やＯＲＰ電極を使用せずに済み、従
来の電極で必要であった比較電極の内部液補充が不要と
なる。さらに、従来の電極では避けられなかった電極表
面の膜の劣化による電極交換が不要となり、これらの効
果により従来の装置と比較してメンテナンスを大幅に削
減でき、又メンテナンスを少なくすることによりランニ
ングコストの削減が可能となった。

【００２９】そして、装置校正の際は、終点検出センサ
の材質に白金又はチタンを用いているため経時変化がな
いので、基準分銅による天秤の重量校正のみとなり、簡
便であり、又、トレーサビリティの確保が容易である
為、ＩＳＯ９０００にも対応しやすくなっている。これ
らの効果により本発明では前記目的に掲げた、準水系洗
浄液の高精度なプロセス管理を行う為にカールフィッシ
ャー法及びフラックス直接滴定法を導入しながら、従来
の直接滴定装置とは異なった高精度でなおかつローコス
ト、メンテナンスフリーの装置を得るに至った。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の概念を示した概要図。

【図２】本発明の装置によって得られる水分量の滴定曲
線。

【図３】本発明の装置で滴定を行っている最中の液間電
位差の変化を示す図。

【図４】本発明の装置によって得られるフラックス濃度
分析の滴定曲線。

【符号の説明】

Ｉ 分析セル部 ＩＩ 試薬部 ＩＩＩ ポンプ部 ＩＶ 制御部 １ 滴定ノズル ２ 終点検出センサ ３ 分析セル ４ 攪拌子 ５ 排出ノズル ６ 天秤 ７ 増幅器 ８ 液タンク ９ 試薬タンク １０ 洗浄槽 Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４ ポンプ Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４ 電磁弁 ２１ 記憶部 ２２ 演算部 ２３ 表示部 ２４ 出力部

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 滴定ノズルと、一方は前記滴定ノズル内
   に、もう一方はセル内に設けられた白金製電極２本より
   なる終点検出センサを持ち、セル下方に天秤を持つ分析
   セル部と、 前記分析セル部に洗浄槽からの洗浄液及び試薬を供給
   し、又測定終了後に前記分析セル部内の液を排出する為
   の手段を備えたポンプ部と、 前記分析セル部中の天秤よりの重量変化及び終点検出セ
   ンサからの液間電位差変化を記憶する記憶部と、 滴定終了後に前記記憶部からの出力を処理して、濃度を
   演算する演算部と、 前記演算部からの演算結果を表示する表示部、及び予め
   使用者によって設定された所定の上限値及び／又は下限
   値と前記演算部よりの演算結果を比較し、比較出力によ
   って警報信号を出力し、又洗浄槽に対する純水及び／又
   は洗浄液新液の補給手段への駆動信号を出力する出力部
   を持つ自動管理装置で、 予め、水分量及び／又はフラックス濃度測定試薬、又は
   準水系洗浄液を用いる洗浄槽からの洗浄液の一定量を注
   入してその重量を測定しておき、 準水系洗浄液を用いる洗浄槽からの洗浄液、又は、水分
   量及び／又はフラックス濃度測定試薬を、ポンプを用い
   て間欠的に注入し、滴定を行い、 準水系洗浄剤を用いる洗浄槽からの洗浄液、又は、水分
   量及び／又はフラックス濃度測定試薬が注入される毎に
   重量と白金電極を用いた終点検出センサからの液間電位
   差を記憶部に記憶しておき、 滴定終了後に記憶部に記憶されたデータを演算部に出力
   して終点を求め、そのときの滴定重量から水分濃度及び
   ／又はフラックス濃度を演算し、表示、出力を行い、そ
   れによって前記洗浄液中の水分量及び／又はフラックス
   濃度を一定に保つ自動管理装置。
2. 【請求項２】 前記水分測定試薬がカールフィッシャー
   試薬である、請求項１の自動管理装置。
3. 【請求項３】 前記フラックス濃度測定試薬が水酸化カ
   リウム又は水酸化ナトリウム溶液である、請求項１及び
   請求項２の自動管理装置。
4. 【請求項４】 前記終点検出センサにチタン製電極を用
   いる、請求項１、請求項２、及び請求項３の自動管理装
   置。
5. 【請求項５】 前記分析セル部内の洗浄手段を備えた、
   請求項１、請求項２、請求項３、及び請求項４の自動管
   理装置。