JPH0796693B2 - Al▲下2▼O▲下3▼―Al―Si系の複合材の製造方法 - Google Patents

Al▲下2▼O▲下3▼―Al―Si系の複合材の製造方法

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JPH0796693B2
JPH0796693B2 JP60106942A JP10694285A JPH0796693B2 JP H0796693 B2 JPH0796693 B2 JP H0796693B2 JP 60106942 A JP60106942 A JP 60106942A JP 10694285 A JP10694285 A JP 10694285A JP H0796693 B2 JPH0796693 B2 JP H0796693B2
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正好 山口
和教 目黒
秀逸 松尾
泰実 佐々木
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東芝セラミックス株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、Al2O3−Al−Si系の複合材の製造方法に関
する。
従来の技術 アルミナ系セラミック材料は硬さ、機械的強度、耐熱
性、化学的安定性等に優れており、またSiCやSi3N4のセ
ラミック材料と比較しても耐熱性が劣っておらず、しか
も安価に得られることから、工業用セラミック材料とし
て広く用いられている。
従来、アルミナ系セラミック製品は、単結晶ファイバー
を除き、粉体を所定形状に成形したのちに焼成するか、
あるいは成形と焼成を同時に行うことによって製造して
いた。
第1図に示すように、従来のアルミナ系セラミック材料
は、単純形状をした粒状体1がマトリックスを構成して
いる。
発明が解決しようとする問題点 従来のアルミナ系セラミック材料には次のような欠点が
あった。
(1)硬いため加工性が劣る。
(2)脆性の強い材料であるため衝撃に弱い。一般的に
いって、セラミック材料は破壊靭性値が金属に比べ大巾
に劣っている。
(3)複雑形状の製品を精密に成形加工するのが困難で
ある。
(4)焼成温度が1500〜1900℃と高い。
(5)焼成収縮が大きい。
(6)耐熱衝撃性が小さい。
(7)金属に比べて潤滑性が劣っている。
このような欠点があるため、アルミナ系セラミック製品
は、多くの優れた基本的特性を有しながら、強度特性と
か機械的な信頼性が厳しく要求される複雑形状の構造材
としては使用が困難であった。
この発明は、前述のような従来技術の欠点を解消して、
複雑な形状であっても強度特性や機械的な信頼性を低下
させずに、しかも安価に製造できるAl2O3−Al−Si系の
複合材の製造方法を提供することを目的としている。
問題点を解決するための手段 本発明の要旨とするところは、SiO2を主成分とする一体
物のガラス成形体を高純度のAl融液中に浸漬し、AlとSi
O2を反応させてガラス成形体中のSiO2をAl2O3に置換
し、その後、前記Al融液の温度よりも高い温度で加熱処
理することを特徴とするAl2O3−Al−Si系の複合材の製
造方法にある。
実施例 第2図は、この発明の方法によって製造されたAl2O3−A
l−Si系複合材の微細構造を示す断面図で、第3図はそ
の複合材の切断面(ダイヤモンドペーストによる研磨
面)を示す倍率800倍の顕微鏡写真である。
この明細書では「Al2O3−Al−Si系」という表現は最も
広義に使用しており、Al2O3、AlおよびSiが主成分であ
ることを意味し、主成分以外の未反応のSiO2を含むこと
もあり、すべて本発明の範囲に入る。
第2〜3図からも明らかなように、この発明の方法によ
り製造されたAl2O3−Al−Si系の複合材は、Al2O3の複雑
形状の長尺体3が互いに連結されて連続する三次元網状
のマトリックスを構成し、そのマトリックス中にAlとSi
の固溶体4が複雑形状の長尺体の形に密に設けられてお
り、複合材全体が一体物になっている。
第4〜6図は、それぞれ、本発明の方法により製造され
た複合材からAlとSiの固溶体4を完全に除去してAl2O3
のマトリックスのみを示す倍率1000倍、2000倍および70
00倍の顕微鏡写真である。
第4〜6図からも明白なように、Al2O3の長尺体3から
なるマトリックスは、全体として三次元網状になってい
る。Al2O3の長尺体3が種々の三次元方向にランダムに
向くように不規則に配置されている。しかも、Al2O3
長尺体3は規則的な一定形状でなく不規則な形状をして
いて、各々が比較的偏平になっている。
この発明による複合材の製造方法について述べると、ま
ずSiO2を主成分とする一体物のガラス成形体(例えば石
英ガラス)をつくり、必要に応じて所望の形状に加工す
る。そして、そのガラス成形体を減圧下または不活性雰
囲気下で高純度(例えば99%以上、好ましくは99.9%以
上)のAl融液中に浸漬し、4Al+3SiO2→2Al2O3+3Siの
式に従ってAlとSiO2を反応させ、ガラス成形体中のSiO2
をAl2O3に置換する。その結果、複合体ができる。
その後、Al融液から複合体を取り出し、さらに、Al融液
の温度よりも30〜200℃高い温度(たとえば780〜950
℃)で減圧中に加熱処理する。それにより、複合体に付
着している過剰のAl融液を揮散させる。このとき、未反
応のSiO2がある場合、Alとそれが反応する。しかも、複
合体中に残留している歪みが除去される。
この第2の加熱工程は、複合体表面に付着している過剰
のAl融液を揮散させるためのものであるが、ルツボ中の
Al融液に原材料を浸漬すると、Al融液中には、Alと置換
したSiも溶融している状態となり、Alの溶融温度で生成
したAi−Si合金の状態も存在すると考えられる。Al融液
の揮散には、このような表面部分のAl−Siも揮散させよ
うとするものであり、この場合に、特に揮散のために生
成温度以上に高くする必要がある。この第2の加熱工程
をあまり長時間にわたって行うと、Al2O3−Al−Si系複
合体中のAl−Siも揮散してしまうが、短時間の処理によ
れば、表面部分のみを揮散させることができる。
この第2の加熱工程を減圧状態で行うのは、過剰のAl融
液を効率的に揮散させるためである。減圧化の他に、よ
り高温化することも効率を上げる一つの方法であるが、
例えば、揮散したAlの冷却時の再付着とか、あるいは、
反応容器内壁への付着などを防止する観点から、減圧中
での加熱処理の方が好適である。しかしながら、このよ
うなことは、減圧状態での加熱処理以外の処理でも解決
し得るものであるので、この工程は必須のものではな
い。当業者が必要に応じて行えばよいことである。
また、未反応のSiO2とは、原材料内部に残存するものを
意味している。第2の加熱処理により、元のAl溶融温度
と第2の加熱処理時の温度が同じであっても、未反応の
SiO2とAlとの反応は進行する。
また、残留している歪みは、応力歪と考えてよいもので
ある。
また、本発明で用いられるSiO2を主成分とするガラス成
形体としては、石英ガラスの他にAl2O3、Na2OあるいはC
aO等を含有したSiO2系ガラスでも良い。
実施例1 第7図はこの発明によるAl2O3−Al−Si系の複合材の製
造方法を実施するための反応炉の一例の概略を示してい
る。
石英ガラス製の反応容器1は上部が開放されていて、下
方部が閉じられている。その内部には高純度カーボン製
のルツボ2が配置してある。反応容器1の上部にはシャ
ッター3が設けてある。シャッター3の上部には出入れ
部分4が設けてある。出入れ部分4の側部には別のシャ
ッター5が設けてある。出入れ部分4とシャッター3を
貫通して線状の保持器6が垂直に配装できるようになっ
ている。保持器6の上部は上下駆動機構13に連結されて
いて、昇降可能になっている。保持器6の下方部はガラ
ス成形体7を保持するようになっている。
また、反応容器1の上方側部には排気口8が形成してあ
って、真空ポンプ9に接続してある。
さらに、反応容器1の外側にはヒータ10が螺旋状に配置
してある。ヒータ10は、ルツボ2付近に比較して、そこ
よりも上方のところで密に配装して、ルツボ2の上方で
より高温に加熱しうるようになっている。その高温加熱
領域に均熱パイプ(例えば高純度カーボン製のパイプ)
11が配置してある。
符号12はルツボ2に収容されている純度99.9%のAl融液
を示している。
なお、ルツボ2やパイプ11を支持するための手段は図の
簡略をはかるため図示を省略している。
使用にあたっては、まず円筒状のプリフォームをつく
る。すなわち、SiO2を主成分とする(たとえば石英ガラ
ス製の)一体物のガラス成形体7をつくる。シャッター
5を開けて、そのガラス成形体7を保持器6の下端に取
りつけ、しかるのちシャッター5を閉じる。つぎはシャ
ッター3を開けて、保持器6の下端を下降させることに
より、そのようなガラス成形体7を10〜15Torrの減圧下
または不活性雰囲気で純度99.9%のAl融液12中に30分だ
け750℃で浸漬し、 4Al+3SiO2→2Al2O3+3Siの式にしたがってAlとSiO2
反応させ、ガラス成形体7中のSiO2をAl2O3に置換し、
複合体を得る。その後、保持器6の下端を上昇させて、
Al融液12から複合体を取り出し、さらに、パイプ11のと
ころまで上昇させて、そこでAl融液12の温度よりも30〜
200℃高い温度(つまり780〜950℃)で前述の減圧下で
加熱処理する。
そのあと、保持器6の下端をさらに上昇させることによ
り複合体を出入れ部分4まで上昇させ、シャッター3を
閉じる。そのあと、シャッター5を開け、複合体を保持
器6から除去する。
以上の製造方法で得られたAl2O3−Al−Si系複合材は、7
6重量%のAl2O3、16重量%のAl、8重量%のSiよりなっ
ていた。また、この複合材の一例の性質は表1に示すと
おりであった。
発明の効果 本発明の方法によって製造されたAl2O3−Al−Si系の複
合材は、複雑な形状であっても容易に製造することがで
きるばかりでなく、機械的強度、耐摩耗性が高いととも
に、従来のセラミック材料に比較して靭性や潤滑性を大
巾に向上させることができる。したがって、複雑形状の
製品の大型化をはかっても、割れの心配がなくなった。
また、金属と比較すると、この発明の方法によって製造
されたAl2O3−Al−Si系複合材の比重は大巾に小さい。
本発明の方法によって製造されたAl2O3−Al−Si系の複
合材は、靭性および軽量を必要とする航空機の構造材、
オールセラミックスのエンジン、防弾チョッキ、戦車の
そう甲板、ゴルフクラブのフェース、バイオセラミック
ス等に最適である。
また、本発明の方法によって製造されたAl2O3−Al−Si
系複合材は、潤滑性と耐摩耗性がよいので、メカニカル
シールや、つり糸リングとしても最適である。
また、本発明の方法によって製造されたAl2O3−Al−Si
系複合材は、AlとSiを含有しているので、発熱体として
も使用可能である。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のアルミナ系セラミック材料の微細構造を
示す断面図、第2図はこの発明の方法によって製造され
たAl2O3−Al−Si系複合材の微細構造を示す断面図、第
3図はこの発明の方法によって製造されたAl2O3−Al−S
i系複合材の微細構造の断面を示す顕微鏡写真、第4〜
6図は第3図に示した複合材のAl2O3マトリックスのみ
を示す互に倍率の異なる顕微鏡写真、第7図は本発明方
法を実施するための反応炉の一例を示す概略説明図、第
8図は第4〜6図に示した多孔体の気孔の特徴を示すグ
ラフである。 1……反応容器 2……ルツボ 3、5……シャッター 4……出入れ部分 7……ガラス成形体 12……Al融液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松尾 秀逸 山形県西置賜郡小国町大字小国町378 東 芝セラミツクス株式会社小国製造所内 (72)発明者 佐々木 泰実 山形県西置賜郡小国町大字小国町378 東 芝セラミツクス株式会社小国製造所内 (56)参考文献 特開 昭57−11761(JP,A) 特開 昭61−266536(JP,A) 特開 昭61−266531(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】SiO2を主成分とする一体物のガラス成形体
    を高純度のAl融液中に浸漬し、AlとSiO2を反応させてガ
    ラス成形体中の内部までSiO2をAl2O3に置換し、その
    後、マトリックスのAl2O3とそこに密に設けられたAl−S
    i融液からなる複合材をAl融液中から取出し、複合材表
    面に付着している過剰のAlを揮散させる温度で複合材を
    加熱処理することを特徴とするAl2O3−Al−Si系の複合
    材の製造方法。
JP60106942A 1985-05-21 1985-05-21 Al▲下2▼O▲下3▼―Al―Si系の複合材の製造方法 Expired - Fee Related JPH0796693B2 (ja)

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