JPH0792141A

JPH0792141A - 結晶面指数決定方法および結晶面指数測定装置

Info

Publication number: JPH0792141A
Application number: JP5238452A
Authority: JP
Inventors: Kazumiki Abe; 千幹阿部
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1993-09-24
Filing date: 1993-09-24
Publication date: 1995-04-07

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、超音波を用いて試料の結晶面指数を
測定することを目的とする。【構成】この結晶面指数決定方法は、収束させた超音波
を試料６に入射すると共に該試料からの反射波を受波し
電気的な反射波信号を生成する工程と、前記反射波信号
の位相を検波して検波信号を生成する工程と、前記検波
信号をフーリエ変換して前記試料固有の反射関数を求め
る工程と、前記反射関数から前記試料６の表面波速度を
検出する工程と、前記試料６の結晶面に関して予め計算
により求めた表面波速度と前記反射関数から検出した表
面波速度とを比較して前記試料６の結晶面指数を決定す
る工程とを具備して構成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、超音波を用いて試料の
結晶面指数を決定する結晶面指数決定方法及びその決定
方法を用いた結晶面指数測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属材料等の表面は多数の結晶面から形
成されており、個々の結晶面によって性質が異なること
が知られている。従って、材料表面の結晶面指数を測定
することは、材料の物理的性質を正確に把握する上で有
効な手段となる。

【０００３】従来、各種材料の結晶面指数を測定するた
めにＸ線または電子線が用いられている。Ｘ線を用いる
装置としてＸ線回折装置が知られており、電子線を用い
る装置として電子顕微鏡が知られている。Ｘ線回折装置
は、試料表面をエッチングして測定位置を同定し、その
測定位置にＸ線を照射したときのＸ線の回折現象から結
晶面指数を決定する。また、電子顕微鏡は、高真空下に
試料を置き、電子線を試料表面に入射することにより発
生する二次電子を捕捉して結晶面指数を決定している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た各装置には、以下に示す様な様々な欠点があった。Ｘ
線回析装置は、人体に対して危険なＸ線を使用している
ため取扱いに慎重を期す必要があり、場合によっては人
体が危険な状態にさらされる可能性がある。また、測定
する試料の位置を同定するために試料表面をエッチング
する必要があり、測定開始前に別の処理工程を必要とし
た。

【０００５】電子顕微鏡は、その測定原理より試料を高
真空中に配置しなければならないため、測定可能な試料
寸法が大きな制限を受け、寸法の小さな試料しか測定で
きないのが実情であった。

【０００６】また、Ｘ線回析装置及び電子顕微鏡は、イ
ンラインでの測定ができず、測定時間に長時間を要する
などの欠点があった。本発明は、以上のような実情に鑑
みてなされたもので、人体に安全な超音波を用いて試料
の結晶面指数を測定することができ、測定開始前におけ
る試料表面のエッチング処理を削減でき、測定可能な試
料寸法を大幅に拡大し得る結晶面指数決定方法及び結晶
面指数測定装置を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、次のような手段を講じた。請求項１に対
応する結晶面指数決定方法は、収束させた超音波を試料
に入射すると共に該試料からの反射波を受波して電気的
な反射波信号を生成する工程と、前記反射波信号を複素
量として検波して検波信号を生成する工程と、前記検波
信号をフーリエ変換して前記試料固有の反射関数を求め
る工程と、前記反射関数から前記試料の表面波速度を検
出する工程と、前記試料の結晶面に関して既知の表面波
速度と前記反射関数から検出した表面波速度とを比較し
て前記試料の結晶面指数を決定する工程とを具備する構
成とした。

【０００８】請求項２に対応する結晶面指数測定装置
は、収束超音波が入射した試料からの反射波信号を位相
検波して得た検波信号が記憶されている検波データ記憶
手段と、前記試料の結晶面に関して既知の表面波速度デ
ータが記憶された参照データ記憶手段と、前記検波デー
タ記憶手段に記憶されている検波信号をフーリエ変換し
て前記試料固有の反射関数を求めるフーリエ変換手段
と、前記フーリエ変換手段で求めた反射関数から前記試
料の表面波速度を検出する表面波速度検出手段と、前記
表面波速度検出手段で得た表面波速度検出値と前記参照
データ記憶手段に記憶されている表面波速度データとの
比較により前記試料の結晶面指数を決定する結晶面指数
決定手段とを具備する構成とした。

【０００９】

【作用】本発明は、以上のような手段を講じたことによ
り、次のような作用を奏する。請求項１に対応する結晶
面指数決定方法によれば、超音波が入射した試料からの
反射波が電気的な反射波信号に変換され、その反射波信
号が位相検波されて検波信号が生成される。次に、検波
信号がフーリエ変換により試料固有の反射関数へ変換さ
れ、その反射関数から試料の表面波速度が検出される。
次に、試料の結晶面に関して既知の表面波速度と、反射
関数から検出した表面波速度との比較により試料の結晶
面指数が決定される。

【００１０】請求項２に対応する結晶面指数測定装置で
は、検波データ記憶手段に記憶されている検波信号がフ
ーリエ変換手段によりフーリエ変換されて試料固有の反
射関数へ変換される。この反射関数から試料の表面波速
度が表面波速度検出手段により検出される。そして、表
面波速度検出手段で検出した表面波速度と参照データ記
憶手段に記憶されている表面波速度データとを結晶面指
数決定手段が比較して試料の結晶面指数が決定される。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。図１は本発明の第１実施例に係る超音波顕
微鏡システムの構成図である。本実施例の超音波顕微鏡
システムは、連続高周波を発生する発振器１が、連続高
周波からバースト波を生成するバースト波切り出し部２
に接続されている。バースト波切り出し部２は、高速ス
イッチ３を介してトランスデューサ４に接続されてい
る。トランスデューサ４は音響レンズ５の超音波入射端
面に設けられている。音響レンズ５の超音波送波面に対
向して試料６が配置され、音響レンズ５と試料６との間
にカプラ液体７が充填されている。試料６はＸ−Ｙステ
ージ８上に載置されていて、ＸＹ平面内を移動可能にな
っている。また音響レンズ５はＺ走査部９に取り付けら
れており、ＸＹ方向と直交するＺ方向（試料６の法線方
向）へ移動可能となっている。

【００１２】また、トランスデューサ４は高速スイッチ
３を介して増幅器１１に接続されている。高速スイッチ
３は、トランスデューサ４の接続相手を、バースト波切
り出し部２と増幅器１１との間で高速に切り換えるよう
に動作する。増幅器１１は、その出力端に乗算器１２
ａ，１２ｂが並列に接続されている。一方の乗算器１２
ａは、増幅器１１の出力信号と発振器１により発生され
た連続高周波とを掛け合わせ、もう一方の乗算器１２ｂ
は増幅器１１の出力信号と移相器１０により例えば９０
°位相をずらした信号とを掛け合わせる。これら乗算器
１２ａ，１２ｂのそれぞれの出力端にはローパスフィル
ター（以下、ＬＰＦと呼ぶ）１３ａ，１３ｂが接続され
ている。ＬＰＦ１３ａ，１３ｂは、発振器１で発出した
高周波信号の基本周波数の２倍以上の高調波成分を除去
する様に設定されている。ＬＰＦ１３ａ，１３ｂの出力
端子はＡ／Ｄ変換器１４ａ，１４ｂに連がれ、フィルタ
出力がディジタル信号へ変換されるようになっている。

【００１３】バースト波切り出し部２の切り出しタイミ
ングや高速スイッチ３の切り換えタイミング、及びＡ／
Ｄ変換器１４ａ，１４ｂの変換タイミングを制御部１５
が設定している。また制御部１５は、Ｘ−Ｙステージ
８，Ｚ走査部９の動作を制御している。制御部１５は内
部バス１６を介してＣＰＵ１７に接続されている。また
ＣＰＵ１７は内部バス１６を介してＡ／Ｄ変換器１４
ａ，１４ｂ，メモリ１８，表示部１９に接続されてい
る。

【００１４】メモリ１８は、Ａ／Ｄ変換器１４ａ，１４
ｂから出力されるＶ（ｚ）データを記憶するＶ（ｚ）デ
ータ領域１８ａと、Ｖ（ｚ）データを基に反射関数Ｒ
（θ）を計算するフーリエ変換演算プログラムが格納さ
れた変換演算プログラム領域１８ｂと、計算した反射関
数Ｒ（θ）を記憶する反射関数領域１８ｃと、反射関数
Ｒ（θ）より表面波を検出するための表面波検出プログ
ラムが格納された検出プログラム領域１８ｄと、測定対
象となっている試料６に関して既知の表面波データを格
納している参照表面波領域１８ｄとを有している。な
お、ここでは理論計算で求めた表面波速度データを用い
ているが、実際に実験により求めたデータを使うことも
できる。

【００１５】図２は、参照表面波領域１８ｄに格納され
ている表面波データのデータ例を示している。参照表面
波領域１８ｄには、試料６の各結晶面に対して理論計算
から求めた表面波速度データ（三角マーク）が記憶され
ている。

【００１６】表示部１９は、ＣＰＵ１７から表示制御さ
れ、測定されたＶ（ｚ）データや計算した平均反射関数
Ｒ（θ）等を表示する。ここで、本発明による結晶面指
数決定原理について説明する。

【００１７】図１に示す構成の超音波顕微鏡では、音響
レンズ５の焦点位置を試料表面と試料内部との間で連続
的に移動させ、その間の試料反射波を測定することによ
り、いわゆるＶ（ｚ）曲線を測定することができる。

【００１８】音響レンズ５の焦点位置が試料内部にある
場合には、レンズ軸と平行な中心部の超音波は試料６に
垂直に入射するが、その周辺部の超音波は試料６に対し
て斜めに入射する。Ｖ（ｚ）曲線は、試料６にカプラ７
を介して垂直に入射して反射した成分と、試料に斜入射
して試料表面を表面波として伝搬した後にカプラ（水）
７に再放射された成分との２つの成分の干渉現象を測定
したデータである。

【００１９】一方、金属試料は、水と試料との界面にて
反射関数Ｒ（θ）と呼ばれる固有の関数を有している。
なお、θは音波の入射角である。Ｖ（ｚ）曲線と試料の
反射関数Ｒ（θ）との間には以下の関係が成立する。

【００２０】

【数１】但し、Ｐは音響レンズの瞳関数、ＺはＺ方向（試料６の
法線方向はＺ軸）、ｋ_zは波数ベクトルのＺ成分（ｋ_z＝
ｋｃｏｓθ）である。

【００２１】（１）式は、Ｖ（ｚ）曲線が、反射関数Ｒ
（ｋ_z）を含む関数のフーリエ変換であることを示して
いる。従って、Ｖ（ｚ）曲線を複素量として測定し、フ
ーリエ逆変換を行うことにより反射関数Ｒ（ｋ_z）を求
めることができる。以下にその変換式を示す。

【００２２】Ｒ（ｋ_z）＝Ｆ^-1｛Ｖ（ｚ）｝Ｃ／Ｐ² （ｋ_z） …（２）（２）式は、反射関数がＶ（ｚ）曲線の逆フーリエ曲線
と瞳関数の２乗で表現されることを示している。ここ
に、純鉄の（１００）面の理論計算したＶ（ｚ）曲線と
その平均反射関数を図５，図６に示す。この計算では、
瞳関数を

【００２３】

【数２】と仮定している。

【００２４】また、実測したＶ（ｚ）曲線と、そのＶ
（ｚ）曲線から（２）式を使って求めた平均反射関数を
図３，図４に示す。理論的に求めた平均反射関数と実測
から求めた平均反射関数とは良い一致を示していること
が分かる。２つの表面波が３０００（ｍ／ｓ）前後に表
れている。これが純鉄の（１００）面の特徴であり、図
４の様にこの２つの表面波を検出することにより純鉄試
料の（１００）面を測定できる。他の結晶面についても
同様の測定が可能である。今、図７に示す様に標準ステ
レオ三角形を３６分割し、各領域を表１に示す様に定義
する。

【００２５】

【表１】

【００２６】一例として、（１００）面から（１１１）
面にかけての各結晶面の表面波速度の計算値と測定値を
図２に示す。特に一番遅い表面波に関して両者は良く一
致していることが分かる。従って，測定値の表面波速度
を計算値の表面波速度と照合すれば各結晶面指数を決定
できる。分割数を増やすことにより面指数の決定精度を
高めることができる。

【００２７】なお、純鉄を例に説明したが、純鉄に限定
されず、各種材料の結晶において同様のことが成立す
る。以下、本実施例の動作について説明する。

【００２８】例えば、発振器１で４００ＭＨｚの連続高
周波が発振されているとする。ＣＰＵ１７からバースト
波切り出し部２へバースト波切り出しタイミングが与え
られると、バースト波切り出し部２が連続高周波を例え
ば数百ｍｓｅｃのバースト波に切り出す。その切り出し
タイミングと同期した切り換えタイミングで高速スイッ
チ３が切り換えられ、それによってバースト波がトラン
スデューサ４へ印加される。印加されたバースト波はト
ランスデューサ４により超音波信号に変換され、音響レ
ンズ５によりカプラ７を介して試料６に入射される。

【００２９】試料６より反射された反射波は、逆の経路
を伝搬し、トランスデューサ４で電気的な反射波信号に
変換される。そして適当な切り換えタイミングにより高
速スイッチ３が増幅器１１に切り換えられ、反射波信号
が増幅器１１に入力する。

【００３０】増幅器１１で増幅された反射波信号は乗算
器１２ａ，１２ｂで、それぞれ発振器１の連続高周波と
掛け合わされ、また移相器により９０°位相を遅らせた
連続高周波と掛け合わされて直交位相検波される。この
検波信号はＬＰＦ１３ａ，１３ｂにより高調波成分が除
去され、制御部１５により設定された変換タイミングに
より、Ａ／Ｄ変換器１４ａ，１４ｂでそれぞれディジタ
ル信号に変換される。このＡ／Ｄ変換器１４ａ，１４ｂ
の出力はバス１６を通ってメモリ１８のＶ（ｚ）データ
領域１８ａに記憶される。

【００３１】試料６の表面上の１点に対して、音響レン
ズ５の焦点位置をＺ方向へ移動させながら、以上の動作
をＺ方向に数百点繰り返すことによりＶ（ｚ）データが
得られＶ（ｚ）領域１８ａに記憶される。例えば、図３
に示すようなＶ（ｚ）データが測定される。

【００３２】ＣＰＵ１７は、Ｖ（ｚ）データの測定が完
了すると、変換演算プログラム領域１８ｂからフーリエ
変換演算プログラムを黄泉出す。そしてＶ（ｚ）データ
領域１８ａに記憶したＶ（ｚ）データを、フーリエ変換
演算プログラムにより逆フーリエ変換し、平均反射関数
Ｒ（θ）を求める。例えば、図４に示す反射関数Ｒ
（θ）へ変換される。この反射関数Ｒ（θ）は一旦反射
関数Ｒ（θ）領域１８ｃに保存される。

【００３３】次に、ＣＰＵ１７は、検出プログラム領域
１８ｄに格納されている表面波検出プログラムを読出し
て表面波速度の検出を行う。図４に示す平均反射関数Ｒ
（θ）の中から２つの表面波が現れた２箇所（１，２）
を検出し、その検出データ（θ）からスネルの法則に基
づいて２つの表面波速度を求める。すなわち、水中音速
をＶｗ，各音速の臨界角をθとし、下式の臨界角θに上
記検出データを代入して表面波速度Ｖを求める。

【００３４】Ｖ＝Ｖｗ／ｓｉｎθ 次に、参照表面波領域１８ｄに記憶している既知の表面
波速度データ（ここでは計算値，図２の三角マーク）
と、以上の測定から求めた表面波速度データ（図２の丸
印マーク）とを比較する。そして測定値と最もよく一致
する計算値の結晶面指数を試料６の結晶面指数として決
定する。

【００３５】このように本実施例によれば、超音波を使
って測定したＶ（ｚ）曲線から反射関数を求め、その反
射関数から表面波速度を検出して、予め理論計算によっ
て各結晶面毎に求められている表面波速度データと比較
するようにしたので、超音波を使って試料６の結晶面指
数を測定することができる。従って、Ｘ線を使う場合の
ような、危険性やエッチング処理等の前処理の必要がな
く作業工程を簡素化できる。また電子顕微鏡のように試
料を高真空下におく必要がないので、大きな試料から小
さな試料まで幅広い試料の結晶面指数を測定することが
できる。さらに、Ｘ−Ｙステージ８を備えた超音波顕微
鏡を使っているため、インライン測定が可能となり測定
効率を向上することができる。

【００３６】次に、第２実施例を図８を用いて説明す
る。本実施例の構成は、フーリエ変換演算器２５がバス
１６に連がれていること以外は第１の実施例と同様であ
る。

【００３７】本実施例では、上述した第１の実施例と同
様にしてＶ（ｚ）データが得られると、そのＶ（ｚ）デ
ータがフーリエ変換演算器２５へ渡される。フーリエ変
換演算器２５は、Ｖ（ｚ）データを逆フーリエ変換して
反射関数Ｒ（θ）に変換する。そしてフーリエ変換演算
器２５で求められた反射関数Ｒ（θ）がメモリ１８に格
納される。それ以降の処理は第１実施例と同様である。

【００３８】このような本実施例によっても、前述した
第１実施例と同様に、Ｖ（ｚ）曲線から試料の結晶面指
数を測定することができる。本発明は上記実施例に限定
されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内
で種々変形実施可能である。

【００３９】

【発明の効果】以上詳記したように本発明によれば、人
体に安全な超音波を用いて試料の結晶面指数を測定する
ことができ、測定開始前における試料表面のエッチング
処理を削減でき、測定可能な試料寸法を大幅に拡大し得
る結晶面指数決定方法及び結晶面指数測定装置を提供で
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例に係る超音波顕微鏡システ
ムの構成図である。

【図２】理論計算から求めた各結晶面の表面波速度デー
タと、測定値から求めた表面波速度データとの一致具合
を示す図である。

【図３】測定したＶ（ｚ）曲線を示す図である。

【図４】図３に示すＶ（ｚ）曲線から得られた反射関数
を示す図である。

【図５】理論計算から求められたＶ（ｚ）曲線を示す図
である。

【図６】図５に示すＶ（ｚ）曲線から得られた反射関数
を示す図である。

【図７】３６分割した標準ステレオ三角形を示す図であ
る。

【図８】本発明の第２実施例に係る超音波顕微鏡システ
ムの要部の構成図である。

【符号の説明】

１…発振器、２…バースト波切り出し部、３…高速スイ
ッチ、４…トランスデューサ、５…音響レンズ、６…試
料、７…カプラ、９…Ｚ走査部、１２ａ，１２ｂ…乗算
器、１５…制御部、１６…内部バス、１７…ＣＰＵ、１
８…メモリ。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】収束させた超音波を試料に入射すると共
に該試料からの反射波を受波し電気的な反射波信号を生
成する工程と、前記反射波信号を複素量として検波して
検波信号を生成する工程と、前記検波信号をフーリエ変
換して前記試料固有の反射関数を求める工程と、前記反
射関数から前記試料の表面波速度を検出する工程と、前
記試料の結晶面に関して既知の表面波速度と前記反射関
数から検出した表面波速度とを比較して前記試料の結晶
面指数を決定する工程とを具備することを特徴とする結
晶面指数決定方法。
【請求項２】収束超音波が入射した試料からの反射波
信号を位相検波して得た検波信号が記憶されている検波
データ記憶手段と、前記試料の結晶面に関して既知の表面波速度データが記
憶された参照データ記憶手段と、前記検波データ記憶手段に記憶されている検波信号をフ
ーリエ変換して前記試料固有の反射関数を求めるフーリ
エ変換手段と、前記フーリエ変換手段で求めた反射関数から前記試料の
表面波速度を検出する表面波速度検出手段と、前記表面波速度検出手段で得た表面波速度検出値と前記
参照データ記憶手段に記憶されている表面波速度データ
との比較により前記試料の結晶面指数を決定する結晶面
指数決定手段とを具備したことを特徴とする結晶面指数
測定装置。