JPH079005B2

JPH079005B2 - Ａ▲ｌ▼基複合材の成形方法

Info

Publication number: JPH079005B2
Application number: JP63143188A
Authority: JP
Inventors: 満森高; 富春松下; 啓之森本; 権一郎大内; 邦彦西岡; 重夫服部
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1988-06-09
Filing date: 1988-06-09
Publication date: 1995-02-01
Anticipated expiration: 2010-02-01
Also published as: JPH01312004A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、高強度のアルミ基複合材の製造方法に関す
る。

（従来の技術）軽量金属であるAl又はAl合金と、軽量で高強度、高弾性
率で耐熱性にも優れたSiC,Si₃N₄，Al₂O₃，SiO₂などのウ
ィスカ，短繊維，粒子状態の強化材とを複合化した複合
材料は、高比強度、高比弾性率、高疲労強度で、しかも
繊維強化プラスチックに比べて耐熱性にも優れる。この
ため、軽量化、高性能化が強く指向されている宇宙航空
機，自動車などの輸送機器分野での構造部材やエンジン
部品用材料、OA機器など精密産業機器の可動駆動部品用
材料、またスポーツ用品材料として注目を集めている。

前記Al基複合材の成形方法として、Al又はAl合金粉末と
強化材との混合体を所望形状の金型に供給して所定温度
に加熱し保持した状態で加圧成形する方法（ホットプレ
ス法という。）がある。

第３図は、ホットプレス法を実施するための装置の一例
を示しており、スリーブ２が内装されたコンテナ１が支
持台３に設置され、コンテナ１の外周にはヒータ４が備
えられている。５はコンテナ１内部に充填された混合体
であり、上下の押し板6,6を介して加圧パンチ７によっ
て加圧される。コンテナ１の内部には図示省略してある
が、温度制御用熱電対が装着される。同図中、二点鎖線
は加圧終了時の状態を示している。前記混合体として
は、Al合金等の粉末と強化材との混合粉末や該混合粉末
の圧縮成形体が使用されている。

（発明が解決しようとする課題）しかしながら、混合粉末の充填密度は25％程度と相当低
い。また、圧縮成形体についても、その充填密度は通常
50％以下とされている。取り扱い可能な強度を有してい
れば充分だからである。従って、これらの混合体中には
多くの気孔が存在しており、多量の空気が含まれてい
る。このため、金属粉末としてMg,Li,Znなどの活性な析
出強化金属元素（以下、強化元素という。）を含んだAl
合金粉末を使用した場合、混合体の加熱過程で粉末粒子
を形成するAl合金中の強化元素が選択的に酸化され、Al
合金中の強化元素濃度が低下する。その結果、成形後に
溶体化および時効硬化熱処理を施しても所期の強度や硬
さが得られないという問題がある。

ところで、混合体を真空下で加熱すれば、強化元素の酸
化は防止されるものと考えられる。しかし、この場合、
通常400℃以上の温度域では、Al合金粉末粒子内部の強
化元素は気化し、真空排出ポンプに引かれるため、粒子
内部の強化元素濃度の低下を抑止できない。

本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、混合体の
加熱過程でAl合金粉末粒子内部の強化元素の酸化が可及
的に抑制され、その結果、強度や硬度の低下の生じ難い
Al基複合材の成形方法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段）上記目的を達成するためになされた本発明のAl基複合材
の成形方法は、Mg,Li,Znのいずれか１種又は２種以上を
含むAl合金粉末とウィスカ，短繊維又は粒子状態の強化
材との混合体を加熱状態で一体的に加圧成形するAl基複
合材の成形方法において、前記混合体を400℃以下の温度で圧粉成形して充填率が7
0％以上の高充填率の粉末成形体を得た後、該成形体を4
00〜660℃の固相域或は固液共存域で、かつ大気中で加
圧焼結することを発明の構成とするものである。この場
合、加圧焼結に際して、粉末成形体を真空下で加熱する
ことによって、より良好な効果が得られる。

（作用）本発明によれば、Al合金粉末同士の加圧焼結に際して、
まず混合体を高充填率の粉末成形体（以下、高充填成形
体という。）に加圧成形するので、混合体の熱伝導率が
大きくなり、所定の成形温度に均一加熱するための所要
時間が短くて済み、また混合体中の気孔、空気が少なく
なるため、爾後の高温加熱に対して、混合体を構成する
Al合金粉末粒子内部のMg,Li,Znなどの強化元素の酸化が
抑制される。この場合、前記高充填成形体の充填率は70
％以上とする。70％未満では、上記作用が過少となり、
強化元素の酸化抑制効果が不足するからである。

前記高充填成形体の加圧成形は400℃以下の温度で行う
必要がある。400℃を越えると、混合体におけるAl合金
粉末中の強化元素の酸化が急速に進行するからである。

因みに、第１図に20vol％のSiCウィスカーと80vol％のA
l合金（A6061）粉末とを均一に混合した混合粉末を大気
中で100〜500℃の各温度で１時間加熱した後、Al合金粉
末粒子内部おけるMg濃度を測定した結果を示す。Mg濃度
はEPMA（エレクトロンプローブマイクロアナライザ）に
よって分析した。同図より、加熱温度が400℃を越える
とMg濃度が急速に減少することが知られる。分析の結
果、Mg濃度の減少は主として酸化に起因することが確か
められた。

前記混合体は、高充填率に成形された後、400〜660℃の
固相域或は固液共存域の温度に加熱され、同温度で加圧
焼結される。400℃以下では焼結が困難であり、一方660
℃を越えるとAl合金粉末が溶融して正常な加圧成形が困
難となるからである。

（実施例）本発明において用いる混合体としては、既述の通り、Mg
等の強化元素を含むAl合金（例えばA6061、A7075）粉末
とセラミックス等の強化材とが均一に混合された混合粉
末や該混合粉末の低密度圧縮成形体が通常使用される。
なお、強化材の混合率は、通常、体積％で５〜40％とさ
れる。

Al合金粉末とセラミックス強化材とを均一に混合する好
適な方法として、特開昭60-251922号において開示され
ている通り、有機溶媒中で強化材に超音波振動を与えて
絡まりを解きほぐし、この中にAl合金粉末を加えて撹拌
し、得られた混合スラリーを吸引濾過し、ケーキを真空
乾燥する方法がある。

上記混合体として、強化材がAl合金粉末中に均一に分散
すると共に有機バインダー（例えば、アクリル樹脂等の
合成樹脂）によって粒状（好ましくは粒径0.1〜5mm程
度）に保形された混合ペレットを用いることができる。
該混合ペレットは本出願人が特願昭62-173695号で提案
したものであり、混合体のハンドリング過程で生じた振
動や衝撃によって、強化材と金属粉末とが分離したり、
偏在することがなく、成分の均一性が確保され、成形金
型への充填性（流動性）や成形性にも優れる。

尚、前記混合ペレットを混合体として用いた場合、後述
の高充填成形前またはその後、成形体を加熱してバイン
ダーの分解除去が行われる。高充填成形後では、400℃
以上で脱バインダーを行っても、成形体中におけるAl合
金粉末は高充填状態となっているため、Al合金粉末粒子
内部の強化元素はほとんど酸化或は気化減少しない。高
充填成形前では、強化元素の酸化或は気化防止のため、
400℃以下で脱バインダーすることが望ましい。

前記混合体は成形金型（コンテナ）に充填ないし装填さ
れた後、大気中、400℃以下の温度でホットプレスされ
る。混合体の圧粉成形は常温で行ってもよいが、所定の
充填率を得るには、極めて高い加圧力が必要となるの
で、常温以上でホットプレスするのが好ましい。

次に、上記ホットプレスによって得られた充填率が70％
以上の高充填成形体は均熱炉で400〜660℃の固相域或は
固液共存域の加圧焼結温度に加熱された後、再びホット
プレスや鍛造などによって大気中で加圧焼結され、Al合
金粉末同士が一体的に焼結したAl基複合材料が得られ
る。

均熱炉における加熱は、複数個の高充填成形体を同時に
加熱することができる。また、均熱炉における加熱を省
いて、高充填成形の後、引き続いてホットプレス用金型
を昇温して、その後加圧焼結してもよい。

次に具体的実施例を掲げて説明する。

実施例１（１）20vol％のSiCウィスカーと80vol％のAl合金（A60
61）粉末との均一混合粉末の所定量を第３図のコンテナ
１に充填した後、ヒータ４により加熱を開始し、コンテ
ナ温度が350℃に到達した後、30分間保持して混合粉末
を同温度に均熱した。

（２）混合粉末の均熱後、圧力2000kgf/cm²、加圧時間
５分、大気中でツトプレスを実施した。これによって充
填率82％の高充填成形体を得た。

（３）高充填成形体の加圧成形に引き続いて、除荷後、
昇温し、コンテナが加圧焼結温度560℃に到達した後、
約20分間保持して均熱した後、圧力2000kgf/cm²、加圧
時間10分、大気中でホットプレスを実施した。

（４）焼結成形体を530℃で２時間保持して溶体化処理
を行い、空冷により時効硬化させた。熱処理後の製品成
形体の硬さ、強度を測定したところ、152Hv、50kgf/mm²
であった。

（５）従来例として、（１）と同様の混合粉末をコンテ
ナ１に充填し、加熱を開始し、コンテナ温度が560℃に
到達後、約60分間保持して均熱した。その後、（３）と
同条件でホットプレスし、得られた焼結成形体を（４）
と同条件で熱処理した。こうして得られた成形体の硬
さ、強度は131Hv、44kgf/mm²であった。

（６）これより、実施例に係る製品成形体の硬さおよび
強度は、従来の成形体のそれよりもかなり高く、実用的
使用レベルにまで向上していることが確かめられた。

実施例２（１）混合粉末の加圧圧力を6000kgf/mm²で行ったほか
は、実施例１の（１），（２）と同様の条件でホットプ
レスを行ったところ、充填率93％の高充填成形体が得ら
れた。

（２）この高充填成形体を実施例１の（３），（４）と
同様の条件で処理を行ったところ、得られた成形体の硬
さ、強度は167Hv、55kgf/mm²であった。

（３）これより、高充填成形体の充填率が高くなる程、
その後の加熱過程におけるAl合金粉末粒子内部における
強化元素の酸化抑制効果が増大し、製品成形体の硬さお
よび強度は共に極めて高くなり、良好な特性が得られる
ことが知られる。

実施例３（１）実施例１の（１），（２）と同様の条件でホット
プレスを行って、高充填成形体を得た。

（２）この高充填成形体を下記第１表の加熱雰囲気を有
する加熱炉中で560℃に加熱し、均熱後、炉から大気中
に取り出し、速やかに560℃に加熱した成形金型によっ
て仕上鍛造した。このとき、鍛造雰囲気は同表の通りと
した。

（３）鍛造による焼結成形体に実施例１の（４）と同様
の熱処理を施し、得られた製品成形体のビッカース硬さ
を測定した。その結果を大２図に示す。図中、丸印は平
均値を示し、丸印の上下の線分はデータのばらつき範囲
を示している。

同図より、水分を若干含む普通N₂ガス雰囲気で加熱し大
気中で鍛造したもの（A1）より、高純度N₂ガス雰囲気で
加熱し大気中で鍛造したもの（A2）は高硬度が得られて
いる。一方、真空で加熱し大気中で鍛造したもの（Ｂ）
は、硬度がHv165〜175の範囲にあって、SiC−A6061複合
材として理想的な硬度が得られている。尚、N₂ガス雰囲
気で加熱し同雰囲気又は真空中で鍛造したもの（C1），
（C2），（Ｄ）の硬度はHv145〜165の範囲にあって、
（Ｂ）に比べて必ずしも高硬化されていない。

（発明の効果）以上説明した通り、本発明のAl基複合材の成形方法によ
れば、混合体は400℃以下の温度で圧粉成形されるの
で、Al合金粉末粒子中の強化元素の酸化が抑制された状
態で、高充填率の粉末成形体が容易に得られ、押出装置
のような高価な設備は不要である。また、粉末成形体の
充填率は70％以上であるので、成形体中の残存空気量が
少ないうえ、成形体内に空気が浸入し難く、大気中で高
温加熱して加圧焼結しても強化元素の酸化が有効に防止
され、引いては焼結材のAl合金基地中の強化元素の濃度
低下が抑制され、優れた機械的性質を有する複合材が得
られる。しかも大気中での処理が可能なため、実施が容
易で生産性に優れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は加熱温度と混合粉末中のAl合金粉末粒子内部の
Mg濃度との関係を示すグラフ図、第２図は種々の成形条
件によって加圧成形された実施例に係る焼結成形体の強
化熱処理後の硬さを示すグラフ図、第３図はホットプレ
ス装置の一例を示す断面説明図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者服部重夫兵庫県神戸市垂水区西舞子８丁目９―１ (56)参考文献特開昭60−121241（ＪＰ，Ａ) 特開平１−272730（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Mg,Li,Znのいずれか１種又は２種以上を含
むAl合金粉末とウィスカ，短繊維又は粒子状態の強化材
との混合体を加熱状態で一体的に加圧成形するAl基複合
材の成形方法において、前記混合体を400℃以下の温度で圧粉成形して充填率が7
0％以上の高充填率の粉末成形体を得た後、該成形体を4
00〜660℃の固相域或いは固液共存域で、かつ大気中で
加圧焼結することを特徴とするAl基複合材の成形方法。