JPH0782029A - 二ホウ化チタン基に基づく複合材料およびそれらの製造方法 - Google Patents
二ホウ化チタン基に基づく複合材料およびそれらの製造方法Info
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- JPH0782029A JPH0782029A JP5297564A JP29756493A JPH0782029A JP H0782029 A JPH0782029 A JP H0782029A JP 5297564 A JP5297564 A JP 5297564A JP 29756493 A JP29756493 A JP 29756493A JP H0782029 A JPH0782029 A JP H0782029A
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/5805—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 大気圧下に比較的低温でさえ焼結できる、二
ホウ化チタンに基づく非常に濃密で、非常に硬質で、強
靱で固体の複合材料を提供する。 【構成】 二ホウ化チタンに基づく複合材料は、（１）
７０〜９８体積％の二ホウ化チタン、（２）１〜１５体
積％のＦｅ2 Ｂおよび（３）１〜１５体積％のＴｉ2 Ｏ
3を含有し、次の性質：全複合材料について理論的に可
能な密度の少なくとも９３％の密度、１，９００よりも
大きい硬度（ＨＶ１０）、少なくとも４００ＭＰａの
（室温で３点法により測定された）曲げ破壊強度、およ
び少なくとも４．５ＭＰａ√ｍの（ブリッジ法により生
成された外形初期亀裂によって測定された）破壊抵抗Ｋ
IC、を有する。
ホウ化チタンに基づく非常に濃密で、非常に硬質で、強
靱で固体の複合材料を提供する。 【構成】 二ホウ化チタンに基づく複合材料は、（１）
７０〜９８体積％の二ホウ化チタン、（２）１〜１５体
積％のＦｅ2 Ｂおよび（３）１〜１５体積％のＴｉ2 Ｏ
3を含有し、次の性質：全複合材料について理論的に可
能な密度の少なくとも９３％の密度、１，９００よりも
大きい硬度（ＨＶ１０）、少なくとも４００ＭＰａの
（室温で３点法により測定された）曲げ破壊強度、およ
び少なくとも４．５ＭＰａ√ｍの（ブリッジ法により生
成された外形初期亀裂によって測定された）破壊抵抗Ｋ
IC、を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二ホウ化チタンに基づ
く複合材料およびそれらの製造方法に関する。
く複合材料およびそれらの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】二ホウ化チタンに基づく材料は、極めて
高い融点、良好な化学的安定性、低温および高温での大
きな硬度、良好な耐クリープ性および耐酸化性、非常に
良好な導電性および低い密度を有する。これらの性質の
ために、それらは多数の工業的用途に対して、例えば切
削工具として、電極材料として、しかも高い熱応力にさ
らされる機械の摩耗部品としてまたは構造部品として適
している。
高い融点、良好な化学的安定性、低温および高温での大
きな硬度、良好な耐クリープ性および耐酸化性、非常に
良好な導電性および低い密度を有する。これらの性質の
ために、それらは多数の工業的用途に対して、例えば切
削工具として、電極材料として、しかも高い熱応力にさ
らされる機械の摩耗部品としてまたは構造部品として適
している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記の複合材料の製造
は、ＴｉＢ2 が大気圧下で焼結することにより不十分な
程度にまでだけそして２１００℃以上という極めて高い
温度でだけ圧縮することができるために、問題を提供す
る。それゆえ、焼結助剤を添加することにより焼結温度
を低下させると同時に圧縮性を増大することが試みられ
た。
は、ＴｉＢ2 が大気圧下で焼結することにより不十分な
程度にまでだけそして２１００℃以上という極めて高い
温度でだけ圧縮することができるために、問題を提供す
る。それゆえ、焼結助剤を添加することにより焼結温度
を低下させると同時に圧縮性を増大することが試みられ
た。
【０００４】ワタナベ(Watanabe)等の米国特許第４，３
７９，８５２号明細書は、特に、Ｃｏ、ＮｉまたはＦｅ
のホウ化物のような、ホウ化物に基づくバインダーの、
特にチタンおよびジルコニウムの二ホウ化物に基づく組
合せ、およびそれらの製造を記載している。この特許に
記載された物質は非常に硬くて固体であるが特に脆い。
７９，８５２号明細書は、特に、Ｃｏ、ＮｉまたはＦｅ
のホウ化物のような、ホウ化物に基づくバインダーの、
特にチタンおよびジルコニウムの二ホウ化物に基づく組
合せ、およびそれらの製造を記載している。この特許に
記載された物質は非常に硬くて固体であるが特に脆い。
【０００５】ワタナベ(Watanabe)等の米国特許第４，２
５９，１１９号明細書は、Ｔｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍ
ｏ、Ｙ、Ｖ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＡｌおよびＺｒの二ホウ化物
よりなる群から選ばれる２種類の二ホウ化物の組合せの
９９．９９〜７０重量％と、Ｎｉ、ＦｅまたはＣｏの金
属ホウ化物の１種類またはそれ以上から選ばれる、ホウ
化物に基づくバインダーの０．０１〜３０重量％からな
る複合材料を記載している。その実施例においては、Ｎ
ｉＢ、Ｎｉ4 Ｂ3 、ＦｅＢおよびＣｏＢだけがホウ化物
系バインダーとして使用されている。
５９，１１９号明細書は、Ｔｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍ
ｏ、Ｙ、Ｖ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＡｌおよびＺｒの二ホウ化物
よりなる群から選ばれる２種類の二ホウ化物の組合せの
９９．９９〜７０重量％と、Ｎｉ、ＦｅまたはＣｏの金
属ホウ化物の１種類またはそれ以上から選ばれる、ホウ
化物に基づくバインダーの０．０１〜３０重量％からな
る複合材料を記載している。その実施例においては、Ｎ
ｉＢ、Ｎｉ4 Ｂ3 、ＦｅＢおよびＣｏＢだけがホウ化物
系バインダーとして使用されている。
【０００６】上記の特許の両方において、Ｆｅ2 Ｂもま
た特定の複合材料の製造のための可能なバインダーの一
つとして記載されている。しかしながら、焼結助剤とし
てＦｅ2 Ｂを含有する材料を記載している実施例は全く
ない。
た特定の複合材料の製造のための可能なバインダーの一
つとして記載されている。しかしながら、焼結助剤とし
てＦｅ2 Ｂを含有する材料を記載している実施例は全く
ない。
【０００７】エル・テレ(R. Telle)およびゲー・ペツォ
ヴ(G. Petzow), Mat. Sci. Eng. A105 ／106 （198
8）、９７−１０４頁は、二ホウ化チタンに加えて、Ｆ
ｅ2 Ｂ、Ｎｉ3 ＢまたはＣｏ3 Ｂのような金属に富むホ
ウ化物を含有する複合材料もまた、低い硬度および強靱
性を有することを開示している。この理由のために、そ
してまた以後に記述する先行技術に基づいて、過去にお
いて特定の複合材料中のＦｅ2 Ｂの生成を避けることが
常に試みられてきた。したがって、例えば、エル・キー
ファー(R. Kieffer)およびエフ・ベネゾフスキー(F. Be
nesovsky),ハルトメタレ(Hartmetalle) S476, スプリン
ガー・フェルラク(Springer Verlag)1965 は、そのよう
な材料を切削および摩耗材料として使用するためには脆
弱であまり気体できないとして分類している。その上
に、イー．スミート(I. Smid) およびエー．クニー(E.
Kny)による刊行物、「エバリュエーション・オブ・バイ
ンダー・フェイズイズ・フォー・メタル・システムズ・
ベイスト・オン・TiB2」，イント．ジェイ．リフラクト
リー・アンド・ハード・マテアリアルズ 8, 1988, 135-
138("Evaluation of Binder Phases for Metal Systems
based on TiB2", Int. J.Refractory and Hard Materi
als 8, 1988, 135-138)において、バインダー相の弱化
したがって材料の弱化は、Ｆｅ2 Ｂの発生に帰せられて
いる（１３７頁、第１パラグラフ、９〜１１行）。ホウ
化物、窒化物および鉄バインダー金属に基づく硬質金属
混合材料を記載している、ヨーロッパ特許出願発行番号
第０４３３８５６において、Ｆｅ2 Ｂの生成を避けなけ
ればならないことが繰返して記述されている（ＥＰ−Ａ
−０４３３８５６、２頁、１４〜１９行および４１〜４
５行、３頁、２３〜３２行参照）。上記の米国特許の中
の表の中の言及にもかかわらず、当業者はそれゆえ、更
に進んで記述された刊行物を考慮して、二ホウ化チタン
に基づく材料に対して焼結助剤としてＦｅ2 Ｂを使用す
る実験を避ける傾向がある。
ヴ(G. Petzow), Mat. Sci. Eng. A105 ／106 （198
8）、９７−１０４頁は、二ホウ化チタンに加えて、Ｆ
ｅ2 Ｂ、Ｎｉ3 ＢまたはＣｏ3 Ｂのような金属に富むホ
ウ化物を含有する複合材料もまた、低い硬度および強靱
性を有することを開示している。この理由のために、そ
してまた以後に記述する先行技術に基づいて、過去にお
いて特定の複合材料中のＦｅ2 Ｂの生成を避けることが
常に試みられてきた。したがって、例えば、エル・キー
ファー(R. Kieffer)およびエフ・ベネゾフスキー(F. Be
nesovsky),ハルトメタレ(Hartmetalle) S476, スプリン
ガー・フェルラク(Springer Verlag)1965 は、そのよう
な材料を切削および摩耗材料として使用するためには脆
弱であまり気体できないとして分類している。その上
に、イー．スミート(I. Smid) およびエー．クニー(E.
Kny)による刊行物、「エバリュエーション・オブ・バイ
ンダー・フェイズイズ・フォー・メタル・システムズ・
ベイスト・オン・TiB2」，イント．ジェイ．リフラクト
リー・アンド・ハード・マテアリアルズ 8, 1988, 135-
138("Evaluation of Binder Phases for Metal Systems
based on TiB2", Int. J.Refractory and Hard Materi
als 8, 1988, 135-138)において、バインダー相の弱化
したがって材料の弱化は、Ｆｅ2 Ｂの発生に帰せられて
いる（１３７頁、第１パラグラフ、９〜１１行）。ホウ
化物、窒化物および鉄バインダー金属に基づく硬質金属
混合材料を記載している、ヨーロッパ特許出願発行番号
第０４３３８５６において、Ｆｅ2 Ｂの生成を避けなけ
ればならないことが繰返して記述されている（ＥＰ−Ａ
−０４３３８５６、２頁、１４〜１９行および４１〜４
５行、３頁、２３〜３２行参照）。上記の米国特許の中
の表の中の言及にもかかわらず、当業者はそれゆえ、更
に進んで記述された刊行物を考慮して、二ホウ化チタン
に基づく材料に対して焼結助剤としてＦｅ2 Ｂを使用す
る実験を避ける傾向がある。
【０００８】本発明の目的は、二ホウ化チタンに基づき
そして大気圧下に比較的低い温度でさえ焼結することが
できる、非常に濃密な、非常に硬い、強靱で固体の複合
材料を提供することにあった。
そして大気圧下に比較的低い温度でさえ焼結することが
できる、非常に濃密な、非常に硬い、強靱で固体の複合
材料を提供することにあった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この目的は、（１）７０
〜９８体積％の二ホウ化チタン、（２）１〜１５体積％
のＦｅ2 Ｂおよび（３）１〜１５体積％のＴｉ2 Ｏ3を
含有し、そして次の性質：全複合材料について理論的に
可能な密度の少なくとも９３％の密度、１，９００より
も大きい硬度（ＨＶ１０）、少なくとも４００ＭＰａの
（室温で３点法により測定された）曲げ破壊強度、少な
くとも４．５ＭＰａ√ｍの（ブリッジ法により生成され
た外形初期亀裂によって測定された）破壊抵抗ＫICを有
する、二ホウ化チタンに基づく複合材料によって達成さ
れる。
〜９８体積％の二ホウ化チタン、（２）１〜１５体積％
のＦｅ2 Ｂおよび（３）１〜１５体積％のＴｉ2 Ｏ3を
含有し、そして次の性質：全複合材料について理論的に
可能な密度の少なくとも９３％の密度、１，９００より
も大きい硬度（ＨＶ１０）、少なくとも４００ＭＰａの
（室温で３点法により測定された）曲げ破壊強度、少な
くとも４．５ＭＰａ√ｍの（ブリッジ法により生成され
た外形初期亀裂によって測定された）破壊抵抗ＫICを有
する、二ホウ化チタンに基づく複合材料によって達成さ
れる。
【００１０】二ホウ化チタン、Ｆｅ2 ＢおよびＴｉ2 Ｏ
3 のみよりなる複合材料は、特に有用であることが証明
された。これらの複合材料は、７３〜９６体積％、好ま
しくは約８４〜９６体積％、特に好ましくは約９０体積
％の二ホウ化チタンおよび３〜１２体積％、好ましくは
約７体積％のＦｅ2 Ｂからなる。これらは特に、複合材
料はまた１〜１５体積％のＴｉ2 Ｏ3 も含有することを
証明した。それらは次の性質：全複合材料について理論
的に可能な密度の少なくとも９５％の密度、２，０００
よりも大きい硬度（ＨＶ１０）、少なくとも５００ＭＰ
ａの（室温で３点法により測定された）曲げ破壊強度、
および少なくとも４．５ＭＰａ√ｍの（ブリッジ法によ
り生成された外形初期亀裂によって測定された）破壊抵
抗ＫICを有する。
3 のみよりなる複合材料は、特に有用であることが証明
された。これらの複合材料は、７３〜９６体積％、好ま
しくは約８４〜９６体積％、特に好ましくは約９０体積
％の二ホウ化チタンおよび３〜１２体積％、好ましくは
約７体積％のＦｅ2 Ｂからなる。これらは特に、複合材
料はまた１〜１５体積％のＴｉ2 Ｏ3 も含有することを
証明した。それらは次の性質：全複合材料について理論
的に可能な密度の少なくとも９５％の密度、２，０００
よりも大きい硬度（ＨＶ１０）、少なくとも５００ＭＰ
ａの（室温で３点法により測定された）曲げ破壊強度、
および少なくとも４．５ＭＰａ√ｍの（ブリッジ法によ
り生成された外形初期亀裂によって測定された）破壊抵
抗ＫICを有する。
【００１１】本発明に係る複合材料においては、現在ま
でやっかいであることが常に見出されてきたＦｅ2 Ｂ相
が、焼結助剤として特に使用される。この状況で、Ｆｅ
2 Ｂは純粋な物質として添加することができる。しかし
ながら、焼結の過程において元素の鉄から反応によりＦ
ｅ2 Ｂを生成することが好ましい。この目的のために、
ホウ素含有物質、例えばＢ4 Ｃ、および／または元素の
ホウ素および／または炭素が出発粉体混合物に添加され
る。
でやっかいであることが常に見出されてきたＦｅ2 Ｂ相
が、焼結助剤として特に使用される。この状況で、Ｆｅ
2 Ｂは純粋な物質として添加することができる。しかし
ながら、焼結の過程において元素の鉄から反応によりＦ
ｅ2 Ｂを生成することが好ましい。この目的のために、
ホウ素含有物質、例えばＢ4 Ｃ、および／または元素の
ホウ素および／または炭素が出発粉体混合物に添加され
る。
【００１２】本発明に係る複合材料は、大気圧下に液相
焼結により、必要ならば続いて熱・等圧プレス成形を使
用して、または組合せられた焼結／熱・等圧プレス成形
により製造することができる。
焼結により、必要ならば続いて熱・等圧プレス成形を使
用して、または組合せられた焼結／熱・等圧プレス成形
により製造することができる。
【００１３】＜１０μｍの粒径を有する市販の二ホウ化
チタン粉体が出発粉体として適している。＜５μｍの粒
径を有する二ホウ化チタン粉体が好ましい。いくつかの
市販の出発粉体の化学的組成を例として表１に示す。
チタン粉体が出発粉体として適している。＜５μｍの粒
径を有する二ホウ化チタン粉体が好ましい。いくつかの
市販の出発粉体の化学的組成を例として表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】焼結助剤Ｆｅ2 Ｂは、二つの方法によって
複合材料中へ導入することができ、第２に述べられた方
法は、 （１）ＴｉＢ2 粉体中へ適当量のＦｅ2 Ｂ粉体を導入す
ることにより好ましく行なわれる。Ｆｅ2 Ｂ出発粉体
は、１０μｍよりも小さい粒径を有するべきである。 （２）ＴｉＢ2 粉体中へ適当量の微粉の鉄または微粉の
鋼鉄を導入することにより好ましく行なわれる。鉄また
は鋼鉄粉体は、５０μｍよりも小さい：好ましくは＜２
５μｍの粒径を有するべきである。
複合材料中へ導入することができ、第２に述べられた方
法は、 （１）ＴｉＢ2 粉体中へ適当量のＦｅ2 Ｂ粉体を導入す
ることにより好ましく行なわれる。Ｆｅ2 Ｂ出発粉体
は、１０μｍよりも小さい粒径を有するべきである。 （２）ＴｉＢ2 粉体中へ適当量の微粉の鉄または微粉の
鋼鉄を導入することにより好ましく行なわれる。鉄また
は鋼鉄粉体は、５０μｍよりも小さい：好ましくは＜２
５μｍの粒径を有するべきである。
【００１６】微粉の鉄は、直接、例えば市販の鉄または
鋼鉄粉体の形で、ＴｉＢ2 に添加することができるが、
また鋼鉄または鉄の球を使用してＴｉＢ2 のすりつぶし
によって研磨された材料の形でＴｉＢ2 粉体中に導入す
ることもできる。適当な鉄および鋼鉄粉体の例を表２に
示す。
鋼鉄粉体の形で、ＴｉＢ2 に添加することができるが、
また鋼鉄または鉄の球を使用してＴｉＢ2 のすりつぶし
によって研磨された材料の形でＴｉＢ2 粉体中に導入す
ることもできる。適当な鉄および鋼鉄粉体の例を表２に
示す。
【００１７】
【表２】
【００１８】微粉の鉄が使用されるとき、Ｆｅ2 Ｂは、
式１〜３により表わされる反応によって、焼結の過程に
おいて優先的に生成される。元素のＢ、Ｂ4 ＣまたはＣ
のような必要な助剤は、概して、ＴｉＢ2 出発粉体中に
不純物として少なくとも部分的に既に存在する。助剤
は、二ホウ化チタンにまたは二ホウ化チタンと鉄の出発
混合物に化学量論的に必要とされる量で、好ましくは１
０μｍより小さい粒径で、別のやり方で添加される。焼
結の過程において、これらの助剤は約６５０℃以上で鉄
と反応して、次の式により示されるように、Ｆｅ2 Ｂを
生成する： Ｂ4 Ｃ＋８Ｆ2 → ４Ｆｅ2 Ｂ＋Ｃ （１） Ｂ＋２Ｆｅ → Ｆｅ2 Ｂ （２） Ｃ＋ＴｉＢ2 ＋４Ｆｅ → ２Ｆｅ2 Ｂ＋ＴｉＣ （３）
式１〜３により表わされる反応によって、焼結の過程に
おいて優先的に生成される。元素のＢ、Ｂ4 ＣまたはＣ
のような必要な助剤は、概して、ＴｉＢ2 出発粉体中に
不純物として少なくとも部分的に既に存在する。助剤
は、二ホウ化チタンにまたは二ホウ化チタンと鉄の出発
混合物に化学量論的に必要とされる量で、好ましくは１
０μｍより小さい粒径で、別のやり方で添加される。焼
結の過程において、これらの助剤は約６５０℃以上で鉄
と反応して、次の式により示されるように、Ｆｅ2 Ｂを
生成する： Ｂ4 Ｃ＋８Ｆ2 → ４Ｆｅ2 Ｂ＋Ｃ （１） Ｂ＋２Ｆｅ → Ｆｅ2 Ｂ （２） Ｃ＋ＴｉＢ2 ＋４Ｆｅ → ２Ｆｅ2 Ｂ＋ＴｉＣ （３）
【００１９】ホウ素の平衡次第で、少量の未反応の鉄が
あとに残るかまたは、過剰のホウ素の場合には、少量の
ＦｅＢの生成が生じる。
あとに残るかまたは、過剰のホウ素の場合には、少量の
ＦｅＢの生成が生じる。
【００２０】Ｂ4 Ｃが助剤として使用されるとき、Ｂ4
Ｃ中に存在して式（１）によって生成された炭素は次に
存在する如何なる酸素をも還元し、例えば反応： ２ＴｉＯ2 ＋Ｃ → Ｔｉ2 Ｏ3 ＋ＣＯ （４） によって、例えば酸化チタンの形でＴｉＢ2 出発粉体に
結合し、その結果、ＴｉＢ2 およびＦｅ2 Ｂに加えて、
Ｔｉ2 Ｏ3 もまた最終生成物中に存在する。反応（４）
は、ＴｉＢ2 表面から、湿潤を抑制することが知られて
いるＴｉＯ2 を除去し、従って焼結のそれ以上の過程に
おいて液相により徹底的に湿潤されることであるから重
要である。
Ｃ中に存在して式（１）によって生成された炭素は次に
存在する如何なる酸素をも還元し、例えば反応： ２ＴｉＯ2 ＋Ｃ → Ｔｉ2 Ｏ3 ＋ＣＯ （４） によって、例えば酸化チタンの形でＴｉＢ2 出発粉体に
結合し、その結果、ＴｉＢ2 およびＦｅ2 Ｂに加えて、
Ｔｉ2 Ｏ3 もまた最終生成物中に存在する。反応（４）
は、ＴｉＢ2 表面から、湿潤を抑制することが知られて
いるＴｉＯ2 を除去し、従って焼結のそれ以上の過程に
おいて液相により徹底的に湿潤されることであるから重
要である。
【００２１】出発粉体の微粉砕は、粉砕媒体および微粉
砕機の内容物が、例えば、鉄または鋼鉄または鉄含有Ｔ
ｉＢ2 複合材料からなる、ボールミル、遊星形ボールミ
ルおよび摩砕機のような、既知の微粉砕単位装置を使用
して行うことができる。
砕機の内容物が、例えば、鉄または鋼鉄または鉄含有Ｔ
ｉＢ2 複合材料からなる、ボールミル、遊星形ボールミ
ルおよび摩砕機のような、既知の微粉砕単位装置を使用
して行うことができる。
【００２２】鉄含有ＴｉＢ2 複合材料からなる粉砕媒体
を使用する微粉砕の場合には、特に粗い出発粉体は所望
の粒の細かさまで細粉することができるが、一方鉄から
なる粉砕媒体は、二ホウ化チタンに関する微砕化効果は
この場合にはほんに小さいものであるから、鉄を導入す
るためおよび出発粉体の十分な混合のために適してい
る。
を使用する微粉砕の場合には、特に粗い出発粉体は所望
の粒の細かさまで細粉することができるが、一方鉄から
なる粉砕媒体は、二ホウ化チタンに関する微砕化効果は
この場合にはほんに小さいものであるから、鉄を導入す
るためおよび出発粉体の十分な混合のために適してい
る。
【００２３】一時助剤、例えば、ポリビニルアルコール
またはステアリン酸のような、例えば既知のプレス成形
助剤およびバインダーは、ＴｉＢ2 の微粉砕後またはＴ
ｉＢ2 −Ｆｅバッチの混合／微粉砕後に得られた粉体混
合物、および必要ならば、スプレー乾燥により自由流動
させられる混合物に添加してもよい。それらは次いで、
理論密度の４０％、好ましくは理論密度の５５％より大
きい最少密度を有する生の圧縮粉を使用して、必要なら
ば生の加工を使用して、例えば、ドライプレス成形、射
出成形または押出しのような、既知のセラミック賦形方
法により所望の形状にもたらされる。例えば約３００℃
〜７００℃、好ましく約６００℃の温度で、適当な徐冷
処理によって、プレス成形助剤およびバインダーは再び
完全に除去される。そのあと、生の圧縮粉は１４００〜
１９００℃、好ましくは１５００〜１７００℃の範囲内
の温度で真空炉内で酸素の不在下に加熱され、この温度
に１０〜６００分間、好ましくは１５〜１２０分間保持
され、最後に室温までゆっくり冷却される。
またはステアリン酸のような、例えば既知のプレス成形
助剤およびバインダーは、ＴｉＢ2 の微粉砕後またはＴ
ｉＢ2 −Ｆｅバッチの混合／微粉砕後に得られた粉体混
合物、および必要ならば、スプレー乾燥により自由流動
させられる混合物に添加してもよい。それらは次いで、
理論密度の４０％、好ましくは理論密度の５５％より大
きい最少密度を有する生の圧縮粉を使用して、必要なら
ば生の加工を使用して、例えば、ドライプレス成形、射
出成形または押出しのような、既知のセラミック賦形方
法により所望の形状にもたらされる。例えば約３００℃
〜７００℃、好ましく約６００℃の温度で、適当な徐冷
処理によって、プレス成形助剤およびバインダーは再び
完全に除去される。そのあと、生の圧縮粉は１４００〜
１９００℃、好ましくは１５００〜１７００℃の範囲内
の温度で真空炉内で酸素の不在下に加熱され、この温度
に１０〜６００分間、好ましくは１５〜１２０分間保持
され、最後に室温までゆっくり冷却される。
【００２４】次に、所望ならば特定の用途のために、便
宜上室温まで冷却する前に、焼結体は、例えば、アルゴ
ンのような気体圧力伝達媒体による圧力の適用によっ
て、１２００〜１５００℃の温度で５〜２００ＭＰａの
圧力下に５〜６０分の期間の間、熱・等圧再圧縮に付す
ることができる。この非限定の熱・等圧再圧縮の結果と
して、依然存在する実質的にすべての細孔は除去され、
その結果仕上げられた焼結体はその理論密度の９９％よ
りも大きい密度を有する。
宜上室温まで冷却する前に、焼結体は、例えば、アルゴ
ンのような気体圧力伝達媒体による圧力の適用によっ
て、１２００〜１５００℃の温度で５〜２００ＭＰａの
圧力下に５〜６０分の期間の間、熱・等圧再圧縮に付す
ることができる。この非限定の熱・等圧再圧縮の結果と
して、依然存在する実質的にすべての細孔は除去され、
その結果仕上げられた焼結体はその理論密度の９９％よ
りも大きい密度を有する。
【００２５】それらは、材料、特にＡｌ材料、Ｆｅ材料
およびＮｉ材料の切削のための工具の製造に使用するた
めに、非切削機械加工および賦形、例えば絞り成形、深
絞り成形、押出し、熱プレス成形、ロール掛け、切削お
よび打抜きのための工具の製造に、岩石およびコンクリ
ート作業のための工具の製造に、および一般的機械工学
の、例えば、支持ローラ、掴み具、ガイドブッシュ、パ
ッキンリング、バルブおよびバルブ構成要素（バルブリ
ング、バルブボール）、ベアリングブッシュ、ゲージブ
ロック、キャリパー、糸状ガイドおよびプレスダイスお
よび押出しダイス用インサートのような摩耗部品の製造
に特に適している。
およびＮｉ材料の切削のための工具の製造に使用するた
めに、非切削機械加工および賦形、例えば絞り成形、深
絞り成形、押出し、熱プレス成形、ロール掛け、切削お
よび打抜きのための工具の製造に、岩石およびコンクリ
ート作業のための工具の製造に、および一般的機械工学
の、例えば、支持ローラ、掴み具、ガイドブッシュ、パ
ッキンリング、バルブおよびバルブ構成要素（バルブリ
ング、バルブボール）、ベアリングブッシュ、ゲージブ
ロック、キャリパー、糸状ガイドおよびプレスダイスお
よび押出しダイス用インサートのような摩耗部品の製造
に特に適している。
【００２６】次の実施例において、本発明に係る複合材
料の製造を更に詳細に説明する。実施例に使用された粉
体は次の組成を有していた：
料の製造を更に詳細に説明する。実施例に使用された粉
体は次の組成を有していた：
【００２７】
【表３】
【００２８】
【表４】
【００２９】
【表５】
【００３０】実施例１ ２．５ｍ2 ／ｇの比表面積を有する９００ｇのＴｉＢ2
粉体（表３）を、鋼鉄球を含有する鋼鉄遊星形ボールミ
ル中でｎ−ヘプタン８ｄｍ2 中の２０μｍの平均粒径を
有する８２．５ｇのカルボニル鉄粉（表４）と一緒に、
１２０ｒｐｍで６時間すりつぶした。鉄の摩耗の結果と
して、鉄含量は約１．５重量％だけ増加し、粉体混合物
の酸素含有は２．５重量まず僅かに増加した。粉体混合
物を次いでロータリーエバポレーター中で乾燥し、２０
ＭＰａでダイプレス中でプレス成形し、次に４００ＭＰ
ａで常温・等圧再圧縮に付して６５×４５×１０ｍｍ2
の寸法がある板を得た。これらの生の圧縮粉を次いで黒
鉛の熱伝導体を有する焼結炉中で１６５０℃まで０．１
ミリバールの真空で加熱し、そしてこの温度で３０分間
焼結した。この板を次いで室温までゆっくり冷却した。
焼結体中に生じる相をＣｕ−Ｋの放射線を使用してＸ線
回折分析の助けによって同定し、その化学的組成を決定
した。焼結体の相組成は全分析から計算した。板の算出
相組成を表６に、化学的組成を表７に示す。焼結体のＸ
線回折計分析を図１に示す。これから相ＴｉＢ2 、Ｆｅ
2 ＢおよびＴｉ2 Ｏ3 だけが焼結体中に存在し、Ｆｅま
たはＦｅＢのようなそれ以上の相が発見されないことが
明白である。
粉体（表３）を、鋼鉄球を含有する鋼鉄遊星形ボールミ
ル中でｎ−ヘプタン８ｄｍ2 中の２０μｍの平均粒径を
有する８２．５ｇのカルボニル鉄粉（表４）と一緒に、
１２０ｒｐｍで６時間すりつぶした。鉄の摩耗の結果と
して、鉄含量は約１．５重量％だけ増加し、粉体混合物
の酸素含有は２．５重量まず僅かに増加した。粉体混合
物を次いでロータリーエバポレーター中で乾燥し、２０
ＭＰａでダイプレス中でプレス成形し、次に４００ＭＰ
ａで常温・等圧再圧縮に付して６５×４５×１０ｍｍ2
の寸法がある板を得た。これらの生の圧縮粉を次いで黒
鉛の熱伝導体を有する焼結炉中で１６５０℃まで０．１
ミリバールの真空で加熱し、そしてこの温度で３０分間
焼結した。この板を次いで室温までゆっくり冷却した。
焼結体中に生じる相をＣｕ−Ｋの放射線を使用してＸ線
回折分析の助けによって同定し、その化学的組成を決定
した。焼結体の相組成は全分析から計算した。板の算出
相組成を表６に、化学的組成を表７に示す。焼結体のＸ
線回折計分析を図１に示す。これから相ＴｉＢ2 、Ｆｅ
2 ＢおよびＴｉ2 Ｏ3 だけが焼結体中に存在し、Ｆｅま
たはＦｅＢのようなそれ以上の相が発見されないことが
明白である。
【００３１】
【表６】
【００３２】
【表７】
【００３３】実施例２ ２．５ｍ2 ／ｇの比表面積を有する９００ｇのＴｉＢ2
粉体（表３）を、鋼鉄遊星形ボールミル中でｎ−ヘプタ
ン８ｄｍ3 中の１０ｇの元素のホウ素および２０μｍの
平均粒径を有する１６０ｇのカルボニル鉄粉（表４）と
一緒に、１２０ｒｐｍで６時間すりつぶした。粉体を次
いで、実施例１に記載したように乾燥し、プレス成形し
次に焼結した。
粉体（表３）を、鋼鉄遊星形ボールミル中でｎ−ヘプタ
ン８ｄｍ3 中の１０ｇの元素のホウ素および２０μｍの
平均粒径を有する１６０ｇのカルボニル鉄粉（表４）と
一緒に、１２０ｒｐｍで６時間すりつぶした。粉体を次
いで、実施例１に記載したように乾燥し、プレス成形し
次に焼結した。
【００３４】実施例３ ２．５ｍ2 ／ｇの比表面積を有する９００ｇのＴｉＢ2
（表３）を４８．５ｇの研磨鉄（５．１重量％のＦｅ）
が使用されてしまうまで微粉砕液としてｎ−ヘプタンの
もとに鋼鉄球を使用して鋼鉄製摩粉機中ですりつぶし
た。粉体を次いで、実施例１に記載したように、乾燥
し、プレス成形し次に焼結した。
（表３）を４８．５ｇの研磨鉄（５．１重量％のＦｅ）
が使用されてしまうまで微粉砕液としてｎ−ヘプタンの
もとに鋼鉄球を使用して鋼鉄製摩粉機中ですりつぶし
た。粉体を次いで、実施例１に記載したように、乾燥
し、プレス成形し次に焼結した。
【００３５】実施例４ 実施例１からの焼結板を、１０ＭＰａのＡｒ下に１５０
０℃で３０分間熱・等圧プレス成形によって再圧縮に付
し、次いで冷却した。さまざまな特性の決定のための試
験片を焼結および再圧縮した板から製造した。試験片の
密度を浮遊法により測定した。強度を３点曲げ試験で５
×５×３５ｍｍ3 の寸法を有する棒を曲げることで測定
した。破壊抵抗をブリッジ法による外法初期亀裂、次い
で曲げ試験を経験させることにより決定した。硬度を９
８．１Ｎの押込荷重を使用してビッカース法によって決
定した。
０℃で３０分間熱・等圧プレス成形によって再圧縮に付
し、次いで冷却した。さまざまな特性の決定のための試
験片を焼結および再圧縮した板から製造した。試験片の
密度を浮遊法により測定した。強度を３点曲げ試験で５
×５×３５ｍｍ3 の寸法を有する棒を曲げることで測定
した。破壊抵抗をブリッジ法による外法初期亀裂、次い
で曲げ試験を経験させることにより決定した。硬度を９
８．１Ｎの押込荷重を使用してビッカース法によって決
定した。
【００３６】実施例１〜４において製造した材料の特性
を表８に要約する。
を表８に要約する。
【００３７】
【表８】
【００３８】以下、本発明の好適な実施態様を例示す
る。 １． 次の組成： ７３〜９６体積％の二ホウ化チタン、３〜１２体積％の
Ｆｅ2 Ｂおよび１〜１５体積％のＴｉ2 Ｏ3からなり、
そして次の性質：全複合材料について理論的に可能な密
度の少なくとも９５％の密度、２，０００よりも大きい
硬度（ＨＶ１０）、少なくとも５００ＭＰａの（室温で
３点法により測定された）曲げ破壊強度、および少なく
とも４．５ＭＰａ√ｍの（ブリッジ法により生成された
外形初期亀裂によって測定された）破壊抵抗ＫICを有す
る、請求項１記載の複合材料。
る。 １． 次の組成： ７３〜９６体積％の二ホウ化チタン、３〜１２体積％の
Ｆｅ2 Ｂおよび１〜１５体積％のＴｉ2 Ｏ3からなり、
そして次の性質：全複合材料について理論的に可能な密
度の少なくとも９５％の密度、２，０００よりも大きい
硬度（ＨＶ１０）、少なくとも５００ＭＰａの（室温で
３点法により測定された）曲げ破壊強度、および少なく
とも４．５ＭＰａ√ｍの（ブリッジ法により生成された
外形初期亀裂によって測定された）破壊抵抗ＫICを有す
る、請求項１記載の複合材料。
【００３９】２． 二ホウ化チタン粉体を１０μｍより
小さい粒径を有するＦｅ2 Ｂ粉体、必要ならば、ホウ素
含有物質および／または元素のホウ素および／または元
素の炭素とともにすりつぶし、このようにして得られた
粉体混合物をダイプレス成形、常温等圧プレス成形、押
出しまたは射出成形により、必要ならば生の加工を使用
して賦形して生の圧縮粉を得て、次いで大気圧下に酸素
の不在下に１４００〜１９００℃の範囲の温度で焼結す
る、請求項１または前項１記載の複合材料の製造方法。
小さい粒径を有するＦｅ2 Ｂ粉体、必要ならば、ホウ素
含有物質および／または元素のホウ素および／または元
素の炭素とともにすりつぶし、このようにして得られた
粉体混合物をダイプレス成形、常温等圧プレス成形、押
出しまたは射出成形により、必要ならば生の加工を使用
して賦形して生の圧縮粉を得て、次いで大気圧下に酸素
の不在下に１４００〜１９００℃の範囲の温度で焼結す
る、請求項１または前項１記載の複合材料の製造方法。
【図１】焼結体のＸ線回折計分析を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロレンツ・ズィグル オーストリア国 レヒァシャウ、シートガ ッセ 17 (72)発明者 カール・アレキサンダー・シュヴェツ ドイツ連邦共和国 ズルツベルク、ベルク シュトラーセ ４ (72)発明者 トマス・ユングリング ドイツ連邦共和国 カルルスルーエ、リン タイマー・シュトラーセ 72 (72)発明者 ライナー・オベラッカー ドイツ連邦共和国 デッテンハイム、フリ ードリッヒシュトラーセ 53 (72)発明者 フリッツ・トュームラー ドイツ連邦共和国 カルルスルーエ、ホー エンヴェッテルスバッハー・シュトラーセ 17
Claims (7)
- 【請求項１】 材料が（１）７０〜９８体積％の二ホウ
化チタン、（２）１〜１５体積％のＦｅ2 Ｂおよび
（３）１〜１５体積％のＴｉ2 Ｏ3を含有し、そして次
の性質：全複合材料について理論的に可能な密度の少な
くとも９３％の密度、１，９００よりも大きい硬度（Ｈ
Ｖ１０）、少なくとも４００ＭＰａの（室温で３点法に
より測定された）曲げ破壊強度、および少なくとも４．
５ＭＰａ√ｍの（ブリッジ法により生成された外形初期
亀裂によって測定された）破壊抵抗ＫICを有する、二ホ
ウ化チタンに基づく複合材料。 - 【請求項２】 市販の二ホウ化チタン粉体を市販の鉄ま
たは鋼鉄粉体および、必要ならば、ホウ素含有物質およ
び／または元素のホウ素および／または元素の炭素とと
もにすりつぶし、このようにして得られた微粉体混合物
をダイプレス成形、常温等圧プレス成形、押出しまたは
射出成形により、必要ならば生の加工を使用して賦形し
て理論密度の少なくとも４０％の密度を有する生の圧縮
粉を得て、次いで大気圧下に酸素の不在下に１４００〜
１９００℃の範囲の温度で１５〜６０分間焼結する、請
求項１記載の複合材料の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２記載の製造方法により大気圧下
に焼結された複合材料が、気体圧力伝達媒体によって１
２００〜１５００℃の温度で５〜２００ＭＰａの圧力下
に５〜６０分の期間の間圧力の適用により再圧縮される
ことを特徴とする複合材料の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１記載の複合材料を使用して製造
した一般的機械工学における摩耗部品。 - 【請求項５】 請求項１記載の複合材料を使用して製造
した岩石およびコンクリート作業のための工具。 - 【請求項６】 請求項１記載の複合材料を使用して製造
した金属を切削するための工具。 - 【請求項７】 請求項１記載の複合材料を使用して製造
した非切削機械加工および賦形のための工具。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE42-37-423-5 | 1992-11-05 | ||
| DE4237423A DE4237423A1 (de) | 1992-11-05 | 1992-11-05 | Verbundwerkstoffe auf der Basis von Titandiborid und Verfahren zu ihrer Herstellung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0782029A true JPH0782029A (ja) | 1995-03-28 |
Family
ID=6472208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5297564A Pending JPH0782029A (ja) | 1992-11-05 | 1993-11-04 | 二ホウ化チタン基に基づく複合材料およびそれらの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5372979A (ja) |
| EP (1) | EP0600255B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0782029A (ja) |
| AT (1) | ATE125523T1 (ja) |
| DE (2) | DE4237423A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013528704A (ja) * | 2010-05-04 | 2013-07-11 | プランゼー エスエー | 二ホウ化チタンターゲット |
| JP2014503627A (ja) * | 2010-12-07 | 2014-02-13 | アクツィエブーラゲート エスケイエフ | 摩擦を増大させる塗料及び該塗料がコーティングされた機械部品 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SI2459775T1 (sl) * | 2009-07-28 | 2019-03-29 | Alcoa Usa Corp. | Sestavek za izdelavo močljive katode v aluminijevi talini |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55100273A (en) * | 1979-01-26 | 1980-07-31 | Kogyo Gijutsuin | Surerhard heat resistant material |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55128560A (en) * | 1979-03-27 | 1980-10-04 | Agency Of Ind Science & Technol | Boride based ultrahard heat resistant material |
| JPS5837274B2 (ja) * | 1980-08-26 | 1983-08-15 | 工業技術院長 | 高強度複合焼結材料 |
| JPS5820906A (ja) * | 1981-07-30 | 1983-02-07 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | タ−ボ圧縮機 |
| US5102835A (en) * | 1987-02-20 | 1992-04-07 | Stk Ceramics Laboratory Corporation | Metal boride ceramic material |
| DE3941536A1 (de) * | 1989-12-15 | 1991-06-20 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Hartmetall-mischwerkstoffe auf basis von boriden, nitriden und eisenbindemetallen |
-
1992
- 1992-11-05 DE DE4237423A patent/DE4237423A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-11-03 US US08/146,976 patent/US5372979A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-11-04 DE DE59300409T patent/DE59300409D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-11-04 JP JP5297564A patent/JPH0782029A/ja active Pending
- 1993-11-04 AT AT93117891T patent/ATE125523T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-11-04 EP EP93117891A patent/EP0600255B1/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55100273A (en) * | 1979-01-26 | 1980-07-31 | Kogyo Gijutsuin | Surerhard heat resistant material |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013528704A (ja) * | 2010-05-04 | 2013-07-11 | プランゼー エスエー | 二ホウ化チタンターゲット |
| US9481925B2 (en) | 2010-05-04 | 2016-11-01 | Plansee Se | Titanium diboride target |
| JP2014503627A (ja) * | 2010-12-07 | 2014-02-13 | アクツィエブーラゲート エスケイエフ | 摩擦を増大させる塗料及び該塗料がコーティングされた機械部品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0600255B1 (de) | 1995-07-26 |
| DE4237423A1 (de) | 1994-05-11 |
| DE59300409D1 (de) | 1995-08-31 |
| ATE125523T1 (de) | 1995-08-15 |
| US5372979A (en) | 1994-12-13 |
| EP0600255A1 (de) | 1994-06-08 |
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