JPH07748A - 高純度膜窒素 - Google Patents

高純度膜窒素

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JPH07748A
JPH07748A JP5344562A JP34456293A JPH07748A JP H07748 A JPH07748 A JP H07748A JP 5344562 A JP5344562 A JP 5344562A JP 34456293 A JP34456293 A JP 34456293A JP H07748 A JPH07748 A JP H07748A
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JP5344562A
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Ravi Prasad
ラビ・プラサド
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Praxair Technology Inc
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/22—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by diffusion
    • B01D53/225—Multiple stage diffusion
    • B01D53/226—Multiple stage diffusion in serial connexion

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 透析膜による空気からの高純度窒素製造方法
を提供する。 【構成】 同数のモジュール及び圧縮機を以て、再循環
物と供給流れとの合流時混合減量が最小限になるよう配
列した多段階膜系。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は空気から窒素を製造する
ことに関する。更に特定するに、本発明は高純度の窒素
を製造することに関する。
【０００２】
【従来の技術】透過性膜方法及び系は、窒素製造のため
の空気分離操作において益々用いられるようになってき
ている。このような操作では、供給空気は膜の表面と接
触し、また空気の、より透過しやすい成分としての酸素
は膜を通過し、他方空気の、より透過しにくい成分であ
る窒素は非透過性生成物流れとして膜系から引き出され
る。膜を用いたガス分離に関する原理はずっと以前より
知られているが、膜成形加工及びパッケージ技法におけ
る進歩によって膜技術が空気ないし他のガスを工業的に
分離するのに経済上魅力的になったのは最近のことであ
る。このような進歩と膜技術に固有の簡素さ故に、膜技
法、特に空気分離応用分野でのガス分離に関して高レベ
ルの利益ないし活性が存在する。
【０００３】単一段階中空繊維膜方法及び系は空気から
の富化窒素を製造するために開発されている。このアプ
ローチは、膜工程、成形加工、配管などに関連した資本
経費を最低限に抑えるという利点を有する。しかしなが
ら、所望の窒素純度レベルが高くなるにつれ、生成物の
回収率は低下し、動力及び膜表面積要求数量は増大し、
それによって全観点から単一段階操作は余り望ましいも
のでない。約９４％を上回る窒素生成物純度には二段階
膜方法及び系が単一段階操作に代わるものとして望まし
い。二段階操作では、酸素を供給空気の選択的透過性の
高い成分とし且つ窒素を選択的透過性の低い成分とし
て、典型的には第二段階からの透過物ガスが再循環され
る。空気との比較で窒素リッチな透過物ガスと膜系への
供給空気とのブレンドは系への供給物の酸素含分を低下
させ、また単一膜段階を用いて得られる以上に窒素回収
率を高める。このような二段階膜操作では、第二段階か
らの低圧透過物再循環が供給ガス圧縮機の吸引側に戻さ
れるので、余分な機械装置を何ら必要としない。
【０００４】二段階膜系は通常、約９７％〜９９．９％
の純度レベルで窒素生成物を製造するのに用いられる
が、かかる膜操作の典型的生成物は９８％の窒素生成物
である。しかしながら、９９．０〜９９．７％を上回る
高い窒素純度では、二段階膜系がかなりコスト高になる
傾向がある。かくして、所定の膜透析圧力でこのような
高純度レベルをもたらすには、より高い動力及び膜表面
積が要求される。別法として、所定の表面積膜に対しこ
のような高純度窒素を製造するのに、より高い動力及び
トランス膜圧力が要求される。９９．９９＋％純度レベ
ルで窒素生成物を製造するのに、単一段階系が用いられ
るように二段階操作を用いることができるが、上記高純
度レベルでのかかる操作の高コストにより、かかる一段
階または二段階系を用いることの全技術的ないし経済的
可能性は減少する。
【０００５】非常に高純度の、例えば約９９．５％より
高純度の窒素生成物を非常に望ましい膜アプローチによ
って達成するために、空気分離膜系から除去される窒素
流れ中の残留酸素と水素またはメタンの如き燃料ガスを
反応させるデオキソ装置に二段階空気分離膜系が統括さ
れてきた。このような統括された膜／デオキソ系（Ｐｒ
ａｓａｄの米国特許第４，９３１，０７０号明細書に開
示、例証されている）は、約９９．９５％までの純度、
或は約９９．９９９％程度の超高純度の如き更に高い純
度を有する窒素生成物の製造に用いることができる。こ
のような統括された二段階膜／デオキソ系は超高純度窒
素を含む非常に高純度の窒素生成物を、先に言及した従
来法一段階ないし二段階膜系によって実施し得ない態様
で達成せしめうるが、増大する高純度窒素要件をより経
済的に実施しうるベースで或は水素または他の燃料ガス
を用いずに該要件を満たすために、一層の改善が望まし
い。
【０００６】このような産業上の要件並びに空気分離及
び他のガス分離への非常に有利な膜技法アプローチへの
期待に照らし、二段階系を伴うデオキソ装置の使用に代
えて三段階膜系に注意が向けられてきた。この点で、供
給ガス混合物の透過物成分の富化を達成すべくいわゆる
カスケード分離方策においてこれまで三つ以上の膜段階
が用いられてきたことが注目される。このために、各膜
段階から分離された透析物ガスは供給ガスとして次の続
行膜段階に通され、富化された透過物ガス例えば空気分
離の場合酸素が最終膜段階から回収される。かかる段階
の各々から非透過物ガス例えは窒素が取り出される。こ
のアプローチは、非透過物ガスの高められた純度レベル
を達成することに向けられていない。非常に高い窒素純
度生成のため空気分離で三つの膜段階を用いることは、
Ｔｈｏｍｐｓｏｎ、Ｐｒａｓａｄ、Ｇｏｔｔｚｍａｎｎ
及びＲｅｕｌ−Ｈｅｅｒｅｎの論文（１９８９年９月１
０日〜１５日、ベルギー国アントワープでのシンポジュ
ームに提出された論文）「膜を使用する窒素製造」に開
示されている。
【０００７】上記論文の図１は、空気分離による窒素回
収のための一段階、二段階及び三段階膜系を例示する。
そこに例示された三段階系では、供給物空気が供給物圧
縮機から第一段階膜に通され、該膜から選択的透過性の
高い酸素流れが廃棄物として排出され、またそれより分
離された選択的透過性の低い窒素流れが第二段階に通さ
れる。該第二段階からの透過物流れは、膜系に通される
供給物空気の追量と一緒に圧縮のため再循環される。第
二段階非透過物ガスは第三段階膜に通され、該膜から非
常に高純度の窒素生成物が非透過物ガスとして回収され
る。第三段階からの酸素含有透過物ガスは圧縮され、第
一段階透過物ガスの追量と一緒に第二段階膜に通すべく
再循環される。
【０００８】三段階膜系は、超高純度レベルの窒素製造
を除き、高純度及び非常に高純度のレベルで窒素を製造
するには、デオキソ装置と一緒に二つの膜段階を用いる
よりも潜在的に望ましい手段をもたらす。第二段階膜入
口への第三段階透過物ガスの望ましい再循環が、所望の
透過物圧力レベルに第三段階透過物ガスを高めて該ガス
を第二段階膜に再循環させるのに付加的圧縮機の使用を
必要とすることは認識されよう。より高い生成物回収、
より少ない膜面積などの如き付加的第三段階再循環の使
用から誘導される利益は、付加的圧縮機の如き第三段階
再循環の特色をもたらすことに関連した資本経費及び経
常費を上回ることも当業者に容易に認識されるよう。斯
界においては、膜方策に固有の簡素さ及び利益が、用い
られる膜系とデオキソ装置或は高純度レベルを達成する
他の任意手段との併用を必要とせずに空気からの高純度
窒素製造へと拡張しうるよう経済的態様で付加的利益を
達成することに対する紛れもないニーズがある。
【０００９】非常に高純度の窒素が、Ｐｒａｓａｄの米
国特許第５，１０２，４３２号明細書に開示された三段
階以上の膜系での空気分離によって製造される。この系
では、第三段階透過物は第二段階に再循環され、そして
高い生成物回収及びプロセス性能を達成するために膜表
面積が段階間に分布される。Ｐｒａｓａｄの該特許の方
法及び系は斯界において非常に望ましい進歩を表わす
が、多段階膜の動力要求数量を低めるために一層の改良
が望まれる。特に、窒素リッチな再循環流れに先行段階
の供給物流れをブレンドすることに関連した混合損失が
ある。再循環流れは一般に、それが混合される保留物な
いし非透過物流れよりも窒素に富む。この混合はエント
ロピーを高め、空気分離操作の全効率を低める。かかる
混合損失の排除は非常に高純度の窒素製造に、より効率
的且つ経済的な方法をもたらす。
【００１０】それ故、本発明の一つの目的は、空気から
窒素を高純度で製造するための改良された膜方法及び系
を提供することである。本発明の別の目的は、空気分離
による高純度ないし非常に高純度の窒素製造のための少
なくとも三つの膜段階を用いる改良方法及び系を提供す
ることである。本発明の他の目的は、デオキソ装置の併
用を必要としない空気の分離及び高純度ないし非常に高
純度の窒素製造のための改良膜方法及び系を提供するこ
とである。これら及び他の目的を念頭に、本発明を以下
詳述する。なお、本発明の新規な特徴は特に前掲特許請
求の範囲で指摘される。
【００１１】
【課題を解決するための手段】再循環流れが、それとブ
レンドされる保留物流れと同じ組成を有するように膜段
階が配列され操作される。而して、それにより混合損失
が排除され、且つ高純度窒素製造のための膜面積及び動
力要求数量が低められる。
【００１２】
【好ましい具体例の説明】本発明の目的は、先に言及し
たＰｒａｓａｄの米国特許第５，１０２，４３２号明細
書で使用されているのと同数の膜段階及びガス圧縮機を
用い、しかも該膜段階及びガス圧縮機を、再循環流れ
が、該流れとブレンドされる保留物流れと同じ組成を有
することを可能にする新規な態様で配列することにより
遂行される。その結果、従前遭遇された混合損失は排除
され、高純度窒素の製造に、より効率的且つ経済的な方
法及び系がもたらされる。また、その結果、膜表面積及
び高純度窒素製造に要求される動力がいずれも有利に低
められる。添付図を参照するに、図１は、一段階、二段
階及び三段階膜系に概ね適応しうる従来の配列装置を例
示する。図１（ａ）及び図１（ｂ）の一段階法及び二段
階法配列では、圧縮機１基を用い、また三段階系では圧
縮機２基を用いることが注目されよう。図１（ｃ）の三
段階系では、第三段階からの透過物が第二圧縮機により
再圧縮され、そして第一段階保留物とブレンドされて第
二段階への供給ガスを形成することが理解されよう。か
くして、窒素リッチな第三段階透過物は再循環される
が、しかし一様でない組成の二つの流れがブレンドされ
る故に、第三段階透過物と第一段階保留物との混合時、
混合損失が典型的に生じる。
【００１３】図２に示す本発明のプラクティスでは、第
三段階は、図１（ｃ）の三段階従来法配列における如く
第二段階からの保留物流れと連続してはいない。その代
わり、第三段階は第二段階からの透過物を再処理するの
に用いられる。例示した具体化では、周囲空気はライン
１からプロセスに入り、任意の再循環ガスとブレンド後
ライン２より供給空気圧縮機３の吸引口に通され、そこ
で供給空気圧が所望の上方圧力レベルに高められる。か
くして圧縮された供給空気はライン４より第一段階中空
繊維膜モジュール５の入口に通される。供給空気の酸素
成分が膜を選択的に透過するにつれ漸進的に酸素リーン
及び窒素リッチになる。低圧の局部透過物は当初空気に
対し酸素リッチであるが、この流れは、それが膜モジュ
ールの生成物末端へと進むにつれ酸素含分においてリー
ンになる。保留物が所定の窒素純度に達するとき、第一
段階操作を終端させることが好ましい。中間段階組成物
の最適値は試行錯誤算定法をベースとして日常的に決定
され、また所定の応用では要求される窒素生成物純度と
ともに変化する。全第一段階透過物が収集され、ライン
６より廃棄物流れ７として排出される。本質上供給物圧
力で膜モジュール５から回収される保留物流れはライン
８及び９を経て第二段階中空繊維膜モジュール１０の高
圧供給物入口に通される。第二段階からの保留物は、制
御バルブ１２を含むライン１１より引き出され、高純度
窒素生成物として回収される。第二段階膜モジュール１
０からの透過物は空気に対して窒素リッチであるが、第
一段階保留物に対しては酸素リッチである。第二段階か
らの低圧透過物はライン１３から引き出され、圧縮機１
４で高圧に再圧縮され、そしてライン１５を経て第三段
階中空繊維膜モジュール１６の高圧入口に通される。こ
の第三段階からの保留物はライン１７を経て接点１８に
通され、そこでライン８内の第一段階保留物とブレンド
されて第二段階膜モジュール１０への供給流れを形成す
る。第三段階透過物の処置はその組成によって異なる。
もしそれが空気に対し窒素リッチなら、それはライン１
９を経て接点２０に再循環され、そこで系に流入してく
る供給空気とライン１でブレンドされる。別法として、
それは廃棄物としてライン２１で排出される。
【００１４】例示した具体化での本発明のプラクティス
では、第三段階膜モジュール１６は、第三段階保留物の
組成を、第一段階保留物の組成と本質上同じにするため
第三段階保留物の組成を制御すべく作動される。それ
故、このような流れは、第三段階透過物と第一段階から
の保留物との合流時、図１（ｃ）のプラクティスで生じ
る混合損失を伴わずに接点１８で一緒になる。段階留分
は、透過される供給物部分を指すことは当業者に理解さ
れよう。段階留分は、膜からの保留物流れを絞ることに
より変えることができる。用いられる保留物流れが少な
いほど段階留分は多く、窒素生成物の純度は高い。第三
段階膜の段階留分の調整により、第三段階透過物と第一
段階保留物とのブレンドは本発明のプロセス配列で、損
失を伴わずに、しかも高純度窒素製造に要求される動力
及び膜面積双方の低下を伴い容易に実施することができ
る。向流流れプロセスは、膜分離に適合すると通常仮定
されるいわゆる「クロス流れ」プロセスよりも、ガス分
離に効率的であることが示された。本発明の膜方法の効
率は、或る状況下において、第一段階の透過物側用向流
パージ流れとして第三段階からの透過物を用いることに
より高められうる。このプロセス代替は図３に例示され
る。
【００１５】便宜上、図３の具体化の種々の要素は、特
記のほかは図２と同じ参照番号が付されている。かくし
て、図３の系及び方法は、第三段階透過物に関する以外
図２と同じである。図３に示す如く、この透過物はライ
ン２２で、第四出口設計の第一段階膜モジュール５に通
され、向流パージ流れとしてその透過物側上に通され
る。かかるパージ及び第一段階透過物は膜モジュール５
から引き出されてライン２３を経て系より排出される。
図２及び図３に例示した本発明の具体化では、第一段階
と第二段階との間の接点１８における混合損失の排除が
有意である。なぜなら、合流した窒素リッチ流れは既に
処理され、部分精製されているからである。図２の具体
化では、接点２０でいくらかの混合損失が生じるが、し
かしそれは、ブレンドされるガスが極限粘度値をほとん
ど有さない故にさほど有意でない。これらの微損失でさ
え、第三段階透過物を図３の具体化で第一段階膜の低圧
透過物側用還流パージとして用いるとき大いに排除され
うる。この作業態様から引き出される利益は各個々のガ
ス分離操作に関する状況により決定されねばならないこ
とは理解されよう。
【００１６】図４は、非常に純粋な窒素生成物が要求さ
れるとき付加的段階を用いうる本発明の改良四段階具体
化物を例示する。本発明の例示した四段階具体化では、
慣用プロセスにおける如く、初めの三段階が保留物流れ
に関し連続している。第四段階は、それが三段階系につ
いて上述した態様で混合損失を伴うことなく第三段階供
給物に再循環されうるよう第三段階透過物を処理するの
に用いられる。図４の具体化では、ライン３０内の供給
空気が供給物圧縮機３１に通され、所望供給圧力に圧縮
され、かくして圧縮された供給空気はライン３２で第一
段階膜モジュール３３に通され、その選択的透過性の高
い酸素成分の選択的透過による供給空気の初期分離に付
される。透過物は膜からライン３４を経て引き出され、
廃棄物流れとして排出される。保留物流れは第一段階膜
モジュール３３からライン３５で第二段階膜モジュール
３６に通される。該モジュールからの保留物はライン３
７で第三段階膜モジュール３８に通され、そして該モジ
ュールからの生成物窒素が、流れ制御バルブ４０を含む
ライン３９で回収される。透過物は第三段階膜からライ
ン４１を経て引き出され、該ライン内の圧縮機４２に通
され、膜分離のため所望の供給圧力に圧縮される。かく
して圧縮された第三段階透過物はライン４３で第四段階
膜ジュール４４に通される。該モジュールから保留物
は、その組成が本質上、第二段階膜モジュール３６から
の保留物と同じになるように段階留分で引き出される。
かかる所望組成の第四段階保留物はライン４５を通り、
第三段階膜３８への供給物としてライン３７に合流流れ
を通すべく接点４６で第二段階保留物と一緒になる。第
四段階膜モジュール４４からの透過物はライン４７に通
され、接点４８で追量の供給空気と一緒にされ、ライン
３０で供給物圧縮機３１に通される。第二段階膜モジュ
ール３６からの透過物は、系への供給物再循環のためラ
イン４７内の第四段階透過物と合流すべくライン４９で
搬送される。別法として、第四段階透過物はその中のパ
ージガスとして第二段階の透過物側を還流させるのに用
いられ、而して第二段階を出る透過物及びパージはライ
ン４７で、ライン３０内の空気供給物流れへと再循環さ
れる。
【００１７】図５は、上述の第四段階が上記の如く第三
段階透過物の処理に用いられる態様で第二段階透過物を
処理するための第五段階の追加を例示する。図５に例示
した改良第五段階系が図４に示す改良四段階系に類似す
る故に、図５の具体化に関して特記するほかは両図面に
同じ参照番号を用いている。図５の具体化では、第二段
階膜モジュール３６からの透過物は、ライン４７内の第
四段階透過物と合流するためでなく圧縮機５０への搬送
のためライン４９に通され、圧縮されたガスはそこから
ライン５１で第五段階膜モジュール５２に通され、そし
て該モジュールから保留物はライン５３で再循環され
て、接点５４で、第二段階膜モジュール３６への供給物
としてライン３５上を通る第一段階保留物と合流する。
第五段階膜モジュール５２からの透過物は廃棄物として
ライン５５より系外に引き出されるか、或はライン５６
を通り、ライン４７で再循環される第四段階透過物と接
点４８で、ライン３０内の供給空気と合流する。本発明
の更に別の具体化では、第四段階透過物がライン５８に
通され、ライン４９の第二段階透過物と合流し、圧縮さ
れ、そして第五段階モジュール５２に該モジュールへの
供給物として通される。それによって、第四段階透過物
が空気より窒素にはるかに富み、第二段階透過物に近い
ので、混合損失の一層の低下が達成可能になる。本発明
の第四及び第五段階の具体化物では、三段階系に関して
記述した如く、第四及び第五段階からの透過物を用い連
続する第二及び（または）第一段階の透過物側を還流さ
せることも可能である。当業者なら、第五段階または他
の付加的段階の利益が所要の付加的設備費によって左右
されることは認識されよう。
【００１８】本発明の利益については、前掲特許請求の
範囲に記載の範囲を限定せずに本発明を更に例示する下
記例によっても示される。かかる例において、本発明の
図２の具体化物のプラクティスで実施される如き三段階
法の効率は、第一、第二及び第三段階間の２５／２５／
５０面積分布を有する従来法の図１（ｃ）の具体化物の
三段階法と比較される。本発明のプラクティスでは、第
三段階からの保留物が、それとブレンドされる第一段階
透過物と本質上同じになるように段階留分が調整され
る。実施例は、従来法の三段階法に最も有利な操作態様
である完全な半径方向混合との向流流れをベースにす
る。用いられる膜特性及び作業パラメーターは次の如く
である：酸素透過性／厚さ Ｐo ／ｔ＝３．１６×１０5 バーレル／ｃｍ 温度Ｔ＝１００°Ｆ より高い圧力ＰH ＝１５０ｐｓｉａ より低い圧力ＰL ＝１５ｐｓｉａ
【００１９】酸素／窒素分離係数αの二つの値、すなわ
ち通常膜特性及び改良膜特性に相当するα＝４及びα＝
６を用いた。コンピューターモデル化により、生成物単
位当りの面積係数、膜表面が要求され且つ両方法で消費
される相対的全動力を種々の生成物純度レベルで決定し
た。α＝４に関する結果を下記表Ｉに示す：
【００２０】
【表１】
【００２１】表Ｉのデーターは、本発明の改良三段階法
の面積係数及び動力係数が中間段階すなわち段階１と段
階２との間の酸素不純物濃度により左右されることを示
している。この濃度を変えることにより、中間段階濃度
の特定値に対して面積係数及び動力係数が最小限に抑え
られるとわかった。この濃度の場合、本発明の方法は、
従来法三段階プロセスよりも面積係数及び動力係数の値
がいずれも低いとわかる。このために、面積係数が生成
物流れの単位当り要求される膜面積の相対量の尺度を構
成することは理解されよう。動力係数は、製造される生
成物の単位量当り消費される相対動力の尺度である。９
９．５％の生成物窒素純度の場合、該係数は従来法より
約３〜５％低い。９９．９９％の生成物純度では、本発
明の面積係数は従来法より１８％低く、動力係数は１５
％低い。かくして、本発明の改良三段階法は、高純度窒
素特に非常に高純度のレベルの製造で、従来法より実質
的に上回る利益を示す。かかる改良は、付加的装置を必
要とせず、またプロセス上いかなる複雑さをも増し加え
ずに達成される。実際の工業的操作で、本発明は一般
に、従来法三段階プロセス及び系に比べ、より低い資本
経費及び経常費を達成しうる。
【００２２】表Ｉの最右欄は、本発明の段階１、段階２
及び段階３における相対的膜表面積を示す。９９．５％
の生成物純度では、望ましいことに、膜表面積のほとん
どが、ほぼ同じ段階１及び段階２にある。段階３は全表
面積の１０％未満である。生成物純度が高まるにつれ、
段階２の相対面積は増大するが、段階３の表面積は事実
上減少する。これは、生成物純度の上昇に伴って第三段
階の面積が増大する、Ｐｒａｓａｄの米国特許第５，１
０２，４３２号明細書の従来法三段階プロセスとは対照
的である。膜分離係数６に関する対応結果を下記表IIに
示す：
【００２３】
【表２】
【００２４】表IIのデーターも亦、本発明のプラクティ
スでは、面積及び動力係数が従来法三段階プロセスより
低いことを示している。この利益を達成するには、中間
段階の酸素濃度を調整せねばならず、窒素生成物純度が
高まるにつれ、それは漸次低い値を呈さねばならない。
中間段階酸素濃度の最適値は、局部透過物が空気に比べ
終始酸素リッチであるという慣用基準に相当する値より
もかなり低い。これは大いに、膜性能の向流流れモデル
の使用により、而してそれは、いずれのプロセスでもこ
の段階の効率を高める。表IIの例で用いた、より高い分
離係数は、本発明の改良三段階プロセス及び従来法三段
階プロセス双方で面積及び動力係数を大いに低める。９
９．９９％の窒素製造で用いられる如き本発明の利益
が、表Ｉにおける程には表IIにおいて劇的でないことは
認識されよう。しかしながら、最終プロセスは、高い分
離係数を有する膜が分離を実施するのに、より少ない再
循環を要求する故にかなり効率的であり、かくして再循
環の特定態様は有意性がいくぶん低い。
【００２５】ここに記載した膜プロセス及び系の詳細に
おいて、前掲特許請求の範囲に記載の本発明の範囲を逸
脱せずに種々の変更及び修正がなしうる。かくして、一
般に中空繊維膜が好ましいが、他の膜形状例えば螺旋巻
き膜を用いることができる。後者タイプの膜は交差流れ
タイプ透過物のモデルに従い、空気分離及び他の多く
の、より低い圧力ガス分離において特に印象的性能でな
く機能する傾向があるが、本発明の三段階アプローチの
使用は、かかる膜に、向流タイプ透析の望ましい属性の
多くをもたらし、それによってその性能が高められる。
本発明のプラクティスでは、用いられるガス流れパター
ンが交差流れタイプであり得、或は概ね、より好ましい
向流流れタイプでありうる。非常に有利な中空繊維膜形
状を用いるとき、供給物流れは、供給空気を膜束のシェ
ル側に貫通させるべく中空繊維の内腔に通すインサイド
アウトか、或は供給空気を膜束の外面に通し而して透過
物ガスを中空繊維の内腔から回収するアウトサイドイン
のいずれかでありうる。中空繊維の内腔内ガスと、膜束
の外面上ガスとの間に向流流れパターンを確立するため
に、中空繊維束が、系内或は系外ガス流れの非包入周囲
領域を除くその長手方向外面全体にわたり不浸透性バリ
ヤー内に包入されうる。
【００２６】上述の如く、本発明の方法及び系は、触媒
反応装置に、その中の残留透過物を反応させるべくいか
なる保留物をも通す必要なく高純度ないし非常に高純度
の生成物を製造することを可能にする。しかしながら、
当業者なら、或る場合には吸収、接触反応または、或る
具体化で、超高純度掃討すなわち、９９．９０〜９９．
９５＋生成物の製造における如く痕跡量の汚染物質除去
のための他の手段を用いることが望ましいことは認識さ
れよう。而して、本明細書に記述の如く、このような例
において本発明の非常に望ましい利益が関係する。本発
明のプラクティスで用いられる中空繊維または他の望ま
しい膜は複合膜または不均斉膜よりなりうる。通常有効
な膜物質の分離係数は一般に、約２〜１２代表的には約
４〜８範囲である。複合タイプの膜は多孔質支持体上に
非常に薄い分離層を付着させている。膜の選択特性を決
定する分離層は、ポリスルホンの如き好都合な支持体物
質に付着したエチルセルロース、酢酸セルロース等の如
き任意の所望膜物質でありうる。不均斉膜は一つの物質
例えばポリスルホンと、二つの分離形態領域すなわち膜
の選択特性を決定する薄い稠密スキン領域よりなる領域
及びさほど稠密でない多孔質支持体領域とからなる。両
タイプの膜には、膜内の欠点を直す等のため他の被覆物
質で処理することによるとき変数が存在しうる。
【００２７】以上、本発明を、特に、非常に高純度の窒
素ガス製造の際における空気分離用三段階膜系の使用に
関し説示してきたが、混合物の選択的透過性の低い成分
の高められた分離回収を達成することが望ましい他のガ
ス混合物の分離にも本発明を用いうることは理解されよ
う。選択的透過性の低い成分の価値が高いほど、本発明
のプラクティスで達成される高い回収レベルでのその製
造に一層の重要性が付せられる。アルゴン−酸素混合物
から、選択的透過性の低い成分としてアルゴンを回収す
ることは、本発明のプラクティスで達成されうる商業上
有意なガス分離の例である。本発明の他の適当な応用
に、第三次油回収操作における窒素または透過性の高い
二酸化炭素からのメタン分離、並びに通常の選択的透過
性の高い不純物との混合物からのネオン、クリプトン及
びキセノンの如き稀ガスの分離が包含される。このよう
な応用では、高純度ないし非常に高純度の窒素製造に関
し既述した具体化における如く、第三段階透過物を圧縮
し且つ第二段階に再循環し、そして第一段階と第三段階
との間の面積分布を本明細書に記載のものとする。空気
分離に関して既述した表面積分布は一般にかかる他の望
ましいガス分離に関しでも適することが理解されよう。
このような非空気分離応用で用いられる膜物質の分離係
数は一般に、既述の約２〜１２範囲であるが、当業者な
ら、二酸化炭素からのメタンの如き特定分離の場合、こ
れらよりはるかに高い分離係数が通常用いられ、またこ
のような場合二段階系が好ましいかもしれないことは認
識されよう。
【００２８】その固有の簡素さ及び利益の故に、ガス分
離膜は、空気を分離して非常に高純度レベルで窒素を効
率的に且つ高められた生成物回収レベルで製造するニー
ズの如き種々の工業的ガス分離応用で非常に望ましい。
このような要件を膜に満たさせることにより、すなわち
デオキソ処理の必要を排除し且つ表面積及びガス分離操
作の動力要求数量を低下させながらそうすることの可能
性によって、本発明は、現代の工業活動の増し加わるニ
ーズに取り組む際非常に望ましい膜技法の応用範囲を広
げるのに有意に資する。これは、本発明のプラクティス
において従来法の多段階モジュール系と同数の膜モジュ
ール及び圧縮機という有利な使用を以て達成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）比較的低純度の窒素を製造するための従
来法単一段階膜系、（ｂ）中純度の窒素を製造するため
の従来法二段階膜系及び（ｃ）高純度窒素を製造するた
めの従来法三段階膜系を例示するプロセス流れ図であ
る。
【図２】本発明の三段階系の具体化を例示するプロセス
流れ図である。
【図３】第一段階の向流パージに第三段階透過物を用い
る本発明の三段階系の具体化を例示するプロセス流れ図
である。
【図４】本発明の四段階系の具体化を例示するプロセス
流れ図である。
【図５】本発明の五段階系の具体化を例示するプロセス
流れ図である。
【符号の説明】
３、１４ 供給物圧縮機 ５ 第一段階中空繊維膜モジュール １０ 第二段階中空繊維膜モジュール １２ 制御バルブ １６ 第三段階中空繊維膜モジュール ３１、４２ 供給物圧縮機 ３３ 第一段階膜モジュール ３６ 第二段階膜モジュール ３８ 第三段階膜モジュール ４４ 第四段階膜モジュール ５５ 第五段階膜モジュール

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 選択的透過性の低い成分と選択的透過性
    の高い成分を含む供給ガスから前記選択的透過性の低い
    成分を高純度もしくは非常に高純度で製造するための膜
    方法にして、（ａ）前記供給ガスを、全部で少なくとも
    三つの膜モジュール段階を含み且つ該ガスの選択的透過
    性の高い成分を選択的に透過しうる膜系の第一段階膜モ
    ジュールに供給圧力で導入し、（ｂ）第一段階から保留
    物として選択的透過性の低い成分を本質上供給圧力で、
    また該段階から透過物として選択的透過性の高い成分を
    供給圧力より低い圧力で別々に取り出し、（ｃ）第一段
    階からの保留物を、本質上供給圧力で、連続する後続段
    階にそれら段階への供給ガスとして通し、（ｄ）連続す
    る前記段階の各々から保留物を本質上供給圧力で、また
    該段階の各々から透過物を供給圧力より低い圧力で別々
    に取り出し、而して連続する最終段階からの保留物は、
    該段階内の残留量透過物除去で非膜処理をせずに高純度
    もしくは非常に高純度のガスとして回収され、（ｅ）連
    続する最終段階からの透過物を圧縮し且つ該透過物を付
    加的膜モジュール段階に、該段階用供給物として通し、
    そして（ｆ）該付加的膜モジュール段階からの保留物
    を、連続する最後から二番目の段階からの保留物とブレ
    ンドすべく、また連続する最終段階に通すべく再循環さ
    せることを含み、但し前記付加的膜モジュール段階の段
    階留分は、該段階からの保留物が最後から二番目の段階
    からの保留物と本質上同じ組成を有する如きものとし、
    それによって、選択的透過性の低い成分が、有利に低い
    膜表面積及び動力要求数量で高純度もしくは非常に高純
    度の製品として有利に回収される、改良された膜方法。
  2. 【請求項２】 膜系が三つの膜モジュール段階を有す
    る、請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 付加的膜モジュール段階からの透過物が
    第一段階の透過物側にその段階のパージ用に通される、
    請求項２の方法。
  4. 【請求項４】 膜系が四つの膜段階を有する、請求項１
    の方法。
  5. 【請求項５】 付加的膜モジュール段階及び連続する第
    二段階からの透過物が、第一段階膜モジュールに、追量
    の供給ガスと一緒に通すべく再循環される、請求項４の
    方法。
  6. 【請求項６】 膜系が五つの膜段階を有する、請求項１
    の方法。
  7. 【請求項７】 三つの膜モジュール段階が連続してお
    り、しかも連続する第二段階からの透過物が圧縮され且
    つ第二の付加的膜モジュール段階に通され、該段階から
    の保留物が、連続する第二段階に該段階用供給ガスとし
    て通される第一段階保留物とのブレンドのため再循環さ
    れる、請求項６の方法。
  8. 【請求項８】 第二の付加的膜モジュール段階の段階留
    分は、該段階からの保留物が連続する第一段階からの保
    留物と本質上同じ組成を有する如きものである、請求項
    ７の方法。
  9. 【請求項９】 供給ガスが空気を含み、透過物が酸素で
    あり、そして保留物が窒素である、請求項１の方法。
  10. 【請求項１０】 供給ガスが空気を含み、透過物が酸素
    であり、そして保留物が窒素である、請求項２の方法。
  11. 【請求項１１】 第一の付加的膜モジュール段階からの
    透過物が、連続する第二段階からの透過物と、その圧縮
    より上流で一緒になり、且つ第二の付加的膜モジュール
    段階に通される、請求項７の方法。
  12. 【請求項１２】 付加的膜モジュール段階からの透過物
    が連続する第二及び（または）第一段階の透過物側にそ
    れら段階でのパージ用に通される、請求項４の方法。
  13. 【請求項１３】 第一及び（または）第二の付加的膜モ
    ジュール段階からの透過物が、連続する第二及び（また
    は）第一段階の透過物側にそれら段階でのパージ用に通
    される、請求項７の方法。
  14. 【請求項１４】 選択的透過性の低い成分と選択的透過
    性の高い成分を含む供給ガスから前記選択的透過性の低
    い成分を高純度もしくは非常に高純度で製造するための
    膜系であって、（ａ）全部で少なくとも三つの膜モジュ
    ール段階を含み且つ供給ガスの選択的透過性の高い成分
    を選択的に透過しうる膜系、（ｂ）供給ガスを膜系の第
    一段階に供給圧力で誘導するための導管手段、（ｃ）第
    一段階及び連続する後続段階から保留物として選択的透
    過性の低い成分保留物を本質上供給圧力で、また透過物
    として選択的透過性の高い成分をより低い圧力で別々に
    取り出すための導管手段にして、該導管手段には、第一
    段階からの保留物を連続する続行段階に供給圧力で該続
    行段階への供給ガスとして通す手段が含まれ、また連続
    する最終段階からの導管手段が保留物を高純度もしくは
    非常に高純度のガスとして回収するのに適合する導管手
    段、（ｄ）連続する最終段階からの透過物を圧縮するた
    めの圧縮手段、（ｅ）連続する最終段階からの透過物
    を、保留物としての選択的透過性の低い成分と保留物と
    しての選択的透過性の高い成分とに選択的に分離するた
    めの付加的膜モジュール段階、（ｆ）連続する最終段階
    からの圧縮透過物を付加的膜モジュール段階に通すため
    の導管手段、並びに（ｇ）該付加的膜モジュール段階か
    らの保留物を、連続する最後から二番目の段階からの保
    留物とブレンドして、連続する最終段階に通すために再
    循環させるための導管手段を含み、それによって、選択
    的透過性の低い成分が、有利に低い膜表面積及び動力要
    求数量で高純度もしくは非常に高純度の製品として有利
    に回収されうる、改良された膜系。
  15. 【請求項１５】 膜系が三つの膜モジュール段階を含
    む、請求項１４の系。
  16. 【請求項１６】 付加的膜モジュール段階からの透過物
    をパージガスとして第一段階の透過物側に通すための導
    管手段を含む、請求項１５の系。
  17. 【請求項１７】 膜系が四つの膜モジュール段階を含
    む、請求項１４の系。
  18. 【請求項１８】 付加的膜モジュール段階及び連続する
    第二段階からの透過物を第一段階膜モジュールに、追量
    の供給ガスと一緒に通し再循環させるため導管手段を含
    む、請求項１７の系。
  19. 【請求項１９】 膜系が五つの膜モジュール段階を含
    む、請求項１４の系。
  20. 【請求項２０】 三つの膜モジュール段階が連続してお
    り、しかも（ａ）連続する第二段階からの透過物を圧縮
    するための圧縮手段、（ｂ）第二の付加的膜モジュール
    段階、（ｃ）連続する第二段階からの圧縮透過物を前記
    第二の付加的膜モジュール段階に通すための導管手段、
    及び（ｄ）第二の付加的膜モジュール段階からの保留物
    を、連続する第二段階に該段階用供給ガスとして通され
    る第一段階保留物とのブレンドのため再循環させるため
    の導管手段を含む、請求項１９の系。
JP5344562A 1992-12-21 1993-12-20 高純度膜窒素 Pending JPH07748A (ja)

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