JPH0774833B2 - 二酸化ウラン焼結体の製造方法及び核燃料体 - Google Patents

二酸化ウラン焼結体の製造方法及び核燃料体

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JPH0774833B2
JPH0774833B2 JP63293772A JP29377288A JPH0774833B2 JP H0774833 B2 JPH0774833 B2 JP H0774833B2 JP 63293772 A JP63293772 A JP 63293772A JP 29377288 A JP29377288 A JP 29377288A JP H0774833 B2 JPH0774833 B2 JP H0774833B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［関連出願］ 1987年11月18日に提出され且つ本発明の場合と同じ譲受
人に譲渡された、「核燃料」と称するレイ（Lay）等の
同時係属米国特許出願番号第123616号明細書中には、二
酸化ウランとアルミノケイ酸塩焼結剤との混合物から形
成された成形体を焼結することにより、二酸化ウラン粒
子が少なくとも約20ミクロンの平均粒度を有しており、
且つそれらの粒子がガラス状のアルミノケイ酸塩相で被
覆されて成る核燃料を製造し得ることが開示されてい
る。
［産業上の利用分野］ 本発明は、改善された機械的性質を有している核燃料体
の製造に関するものである。本発明の一側面に従えば、
二酸化ウランと、ケイ酸マグネシウムとから成っている
特定組成の成形体を焼結することにより、特定の微小構
造を有している核燃料が製造される。
［従来の技術］ 現在設計され、建設され、且つ運転されている原子炉に
おいては、板状、管状、棒状等の様々な幾何学的形状を
有している燃料要素内に核分裂性物質、即ち核燃料が含
まれている。このような核燃料は通例、耐食性、非反応
性且つ熱伝導性の容器、即ち被覆体内に封入されてい
る。このように核燃料と被覆体とを合体したものが燃料
要素と呼ばれる。このような燃料要素を冷却材チャンネ
ル内において一定の間隔で格子状に組み立てることによ
って燃料集合体が形成されている。次いで、十分な数の
燃料集合体を組み合わせることによって、持続核分裂反
応の可能な核分裂連鎖反応系、即ち炉心が形成されてい
る。このような炉心は、原子炉容器内に収容されてお
り、そしてその炉心内に冷却材が流される。
上述のような被覆体は、２つの主たる目的に役立つ。第
１の目的は、核燃料と冷却材若しくは（減速材の存在時
には）減速材、又はそれら両者との接触及び化学反応を
防止することである。第２の目的は、気体状のものを含
む放射能の強い核分裂生成物が核燃料から冷却材若しく
は減速材、又はそれら両者内に放出されるのを防止する
ことである。被覆体として常用される材料は、ステンレ
ス鋼、アルミニウム及びその合金、ジルコニウム及びそ
の合金、ニオブ、ある種のマグネシウム合金等である。
核燃料内におけるガス圧力若しくは温度の上昇、又は有
害な核分裂生成物による被覆体の腐食のために被覆体の
破損が起こると、冷却材や減速材及び関連蒸気系統が強
い放射能を有する長寿命の核分裂生成物で汚染され、そ
のために発電所の運転が妨げられることもある。
現時点で入手可能な理論的及び実験的情報によれば、二
酸化ウラン核燃料の粒度が大きくなると、核分裂気体の
放出速度が低下することが知られている。このような効
果は、燃料棒内に存在する空隙の減少又は核燃料の設計
燃焼寿命の延長をもたらす点で望ましいものである。し
かし残念ながら、粒度の増大に伴って核燃料の高温クリ
ープ速度が低下するので、これは原子炉の出力上昇に際
して被覆体により大きな歪みをもたらすため望ましくな
い。このように核燃料が誘起する被覆体の歪みは、ペレ
ット・被覆体相互作用（PCI）として知られる機構を介
して被覆体の破損をもたらすことがある。従って、粒度
の増大とクリープ速度の上昇とを共に示すような核燃料
に関心が向けられている。本発明は、このような核燃料
を提供するものである。
本発明の核燃料は、被覆体の破損を回避するのに有用な
微細構造を有している。詳しく述べれば、本発明の核燃
料は、少なくとも約20ミクロンの平均粒度を有する二酸
化ウラン粒子をガラス状のケイ酸マグネシウム相で包囲
して成る焼結体である。一般に約1000℃以上にも達する
高温下では、このようなガラス相が焼結体のクリープ速
度、即ち塑性を二酸化ウラン単独の場合よりも顕著に高
いレベルにまで増大させるのである。
添付の図面を参照しながら以下の詳細な説明を考察すれ
ば、本発明は当業者にとって一層良く理解されよう。
［実施例］ 二酸化ウラン焼結体を製造するための本発明に係る方法
は、簡単に述べれば、（ａ）核分裂性物質を含有する焼
結性の二酸化ウラン粉末を用意し、（ｂ）約10（重量）
％から約55（重量）％までのMgOと残部SiO2とから成る
組成を有する焼結剤、又は後述の焼結温度よりも低い温
度で熱分解する焼結剤の前駆物質を用意し、（ｃ）二酸
化ウラン粉末と、焼結剤又は焼結剤の前駆物質とを混合
することにより、二酸化ウランと焼結剤との合計量を基
準として約0.1（重量）％から約１（重量）％までの割
合で前述の焼結剤を含有する混合物を調製し、（ｄ）混
合物を成形して成形体とし、（ｅ）前述の焼結剤が液相
を成すような焼結温度、即ち約1500℃を超え、且つSiO2
の顕著な蒸発が起こらない温度に至るまでの範囲内の焼
結温度で成形体を焼結して焼結生成物を得、次いで
（ｆ）前述の焼結生成物を冷却する諸工程から成る結果
として、二酸化ウラン粒子が少なくとも約20ミクロンの
平均粒度を有し、且つ前述の二酸化ウラン粒子全体の少
なくとも約99（容量）％を占める二酸化ウラン粒子の各
々が露出部分をほとんど残さずにガラス状のケイ酸マグ
ネシウム相で被覆されているような二酸化ウラン焼結体
が得られることを特徴とするものである。
ここで言う「ガラス相」又は「ガラス状のケイ酸マグネ
シウム相」とは、非晶質のケイ酸マグネシウム相を意味
する。
本発明に係る方法の実施に際しては、核燃料として有用
な焼結体を製造するために有効な量の核分裂性物質を含
有する焼結性の二酸化ウラン粉末が用意される。このよ
うな核分裂性物質の代表冷却としては、235Uのようなウ
ラン及び239Puのようなプルトニウムが挙げられる。通
例、二酸化ウラン粉末は核分裂性のウラン同位体を含有
しており、しかもこのような同位体の濃縮が施されてい
る場合が多い。このような粉末は当業界において公知で
あって、二酸化ウラン粉末の全量を基準として約0.1
（重量）％〜約５（重量）％の割合で核分裂性のウラン
同位体を含有しているのが通例である。このような二酸
化ウラン粉末内に含まれる全酸素と全ウランとの原子比
（O/U比）は約1.7〜約2.25の範囲内、多くの場合には約
2.00を超えて約2.15に至るまでの範囲内にあるが、その
値は主として処理条件に依存する。
一般に、本発明に係る方法において使用される二酸化ウ
ラン粉末は約２m2/g〜12m2/g、好ましくは約４m2/g〜８
m2/gの範囲内の比表面積を有している。このような粉末
を用いれば、本発明の焼結温度における焼結を適度な長
さの時間内に達成することができる。それよりも小さい
比表面積を有する二酸化ウラン粉末は、実用的と言えな
いほどに高い焼結温度が必要となるばかりでなく、SiO2
の蒸発を防止するために特別の対策を講じる必要もある
ために有用でない。他方、それよりも大きい比表面積を
有する二酸化ウラン粉末は、化学反応性が大きいために
取扱いが難しい。
本発明に係る方法において用いられる焼結剤は、約10
（重量）％〜約55（重量）％のMgOと、残部のSiO2とか
ら成っている。一実施例に従えば、本発明の焼結剤は、
約10（重量）％〜約40（重量）％のMgOを含有している
一方、他の実施例に従えば、本発明の焼結剤は、約40
（重量）％を超えて約55（重量）％に至るまでのMgOを
含有している。
本発明の焼結剤は、様々な形態のものであってよい。例
えば、本発明の焼結剤は、MgO粉末とSiO2粉末との混合
物、及び（又は）ケイ酸マグネシウムであり得る。この
ようなケイ酸マグネシウムは天然物質であってもよい
し、又はMgO粉末とSiO2粉末との混合物の融解若しくは
固相焼結のような各種の技術によって製造されたもので
あってもよい。上述の天然物質は、好ましくは本発明の
焼結剤を主成分とする鉱物であればよい。このような天
然物質の代表例としては、タルクが挙げられる。詳しく
述べれば、上述の天然物質は焼成を受けた場合（但し、
焼結温度に到達する以前）に、ケイ酸マグネシウムと約
10（重量）％未満の不純物とから成っている焼成組成物
を与えるような物質であればよい。このような焼成組成
物内に残留する不純物は、本発明の核燃料に対して顕著
な悪影響を及ぼすものであってはならない。
所望ならば、焼結剤又はそれの一部を生成するような微
粒状の前駆物質を使用することもできる。但し、このよ
うな前駆物質は焼結温度よりも低い高温で完全に熱分解
して焼結剤又はそれの一部を生成すると共に、副生ガス
に由来する有害な残留物をほとんど生じないようなもの
でなければならない。酸化マグネシウムの有用な前駆物
質としては、炭酸マグネシウム及び硝酸マグネシウムが
挙げられる。
上述のような焼結剤は、二酸化ウランと焼結剤との混合
物の合計量を基準として約0.1（重量）％〜約１（重
量）％の割合で使用される。焼結剤の使用量は実験的に
決定することができるが、それは主として所望の焼結体
の性質に依存する。多くの場合、本発明の焼結剤は、二
酸化ウランと焼結剤との混合物の合計量を基準として約
0.1（重量）％〜約0.8（重量）％、又は約0.2（重量）
％〜約0.6（重量）％、又は約0.25（重量）％〜約0.5
（重量）％の割合を占める。一実施例に従えば、本発明
の焼結剤は、二酸化ウランと焼結剤との混合物の合計量
を基準として約0.1（重量）％から約0.5（重量）％未満
まで、又は約0.1（重量）％若しくは0.2（重量）％から
0.4（重量）％までの割合を占める。
上述のような二酸化ウラン粉末と、焼結剤及び（又は）
焼結剤の原料物質とを混合するためには、各種の常用技
術を使用することができる。その際には、焼結剤が二酸
化ウラン粉末内に少なくとも顕著に又は実質的に一様に
分散して成る混合物を調製することが好ましい。上述の
ような焼結剤及び（又は）焼結剤の原料物質は微粒状の
ものであって、それらの粒度は所望の混合物を与えるの
に十分なものでありさえすればよいが、通例は約20ミク
ロン未満である。
所望ならば、焼結体に所望の気孔率を付与するのを容易
にするために、気孔形成剤を添加してもよい。このよう
な目的のためには、通常の気孔形成剤を用いることがで
きるが、それらの実例としては、シュウ酸アンモニウ
ム、ポリメチルメタクリレート、及び焼結温度よりも低
い温度で加熱した際に揮発消失するその他の物質が挙げ
られる。このような気孔形成剤は、常法に従って有効量
で用いればよい。一般に、気孔形成剤の使用量は、二酸
化ウラン、焼結剤及び気孔形成剤の混合物の合計量を基
準として約0.1（重量）％〜約２（重量）％の範囲内に
あればよい。
上述のような混合物を成形又は圧縮して成形体を得るた
めには、各種の常用技術を用いることができる。例え
ば、押し出し、射出成形、型圧縮又は等圧圧縮によっ
て、所望の形状の成形体を製造することができる。混合
物の成形を容易にするために滑剤、結合剤又は類似の物
質を用いる場合、それらは成形体又は最終の焼結体に対
して顕著な悪影響を及ぼすものであってはならない。こ
のような成形助剤は、比較的低い温度（好ましくは、50
0℃以下の温度）で加熱した際に蒸発して残留物をほと
んど生じないような種類のものであることが好ましい。
こうして得られた成形体は、焼結時における高密度化を
促進するために約60％未満の気孔率を有していることが
好ましく、又、約50％未満の気孔率を有していれば、一
層好ましい。
上述の成形体は、例えばペレット、円柱、板又は立方体
のような任意所望の形状を有しているものであってよ
い。尚、このような成形体は円柱（特に、直円柱）の形
状を有しているのが通例である。
次に、本発明の焼結体を生成するような条件下で上述の
成形体が焼結される。成形体の焼結を行う際の雰囲気
は、個々の製造プロセスに応じて様々に変化し得る。
尚、このような雰囲気は、常温又はその付近の温度、及
び大気圧又はその付近の圧力を有することが好ましい。
上述のような成形体の焼結は、二酸化ウラン核燃料の製
造に際して単独の二酸化ウランを焼結するために有用で
あることが知られている雰囲気内において行うことがで
きる。しかしながら、真空内における焼結はSiO2を蒸発
させる傾向があるために有用でない。一般的に述べれ
ば、水素、好ましくは約20℃の露点を有する湿性水素、
平衡状態において二酸化ウランの酸素／ウラン原子比を
所望の値に維持するのに十分な酸素分圧を与えるような
気体混合物と、それらの組み合わせとから成っている群
から選択された雰囲気内において成形体の焼結が行われ
る。平衡状態において所望の酸素分圧を与えるような気
体混合物の代表例としては、本発明の場合と同じ譲受人
に譲渡されたカータ（Carter）の米国特許番号第392715
4号明細書中に開示されているような二酸化炭素と一酸
化炭素との混合物が挙げられる。
上述のような成形体の焼結は、焼結剤が二酸化ウランの
存在下で液相を生成し、それによって本発明の液相焼結
体の製造が可能となるような温度において行われる。一
般に、焼結剤のSiO2含量が高くなるほど、液相が生成さ
れる温度は低くなる。本発明の焼結温度は、約1500℃を
超え、且つSiO2の顕著な蒸発が起こらない温度に至るま
での範囲内にあればよい。このような焼結温度は、一般
に約1500℃を超えて約2000℃まで、好ましくは約1540℃
〜約1750℃、又は、一層好ましくは約1600℃〜約1700℃
の範囲内にある。
焼結剤が約10（重量）％〜約40（重量）％のMgOを含有
する場合には、焼結温度において固定の二酸化ウラン及
び液相のみが存在する。冷却後には、上述の液相はガラ
ス状のケイ酸マグネシウム相のみを生成するのが普通で
ある。一般に、このようなガラス状のケイ酸マグネシウ
ム相の組成は焼結剤の組成と同じか、又はそれとほとん
ど異ならない。又、ガラス状のケイ酸マグネシウム相の
存在量も焼結剤の使用量と同じか、又はそれとほとんど
異ならない。
しかしながら、焼結剤が約40（重量）％を超えるMgOを
含有する場合には、約35（重量）％〜約45（重量）％
（多くは約40（重量）％）のMgOと、残部のSiO2とから
成るガラス相、及び多少の結晶質ケイ酸マグネシウム相
が焼結体内に生成されるのが普通である。本発明のこの
実施例においては、一般に、生成されるガラス相及び結
晶質ケイ酸マグネシウム相の合計量は、焼結剤の使用量
と同じか、又はそれとほとんど異ならない。詳しく述べ
れば、ガラス相と結晶質ケイ酸マグネシウム相との合計
量は一般に、焼結体の全重量を基準として約0.1（重
量）％〜約１（重量）％の範囲内にあり、そしてガラス
相成分は、焼結体の全重量を基準として少なくとも約0.
05（重量）％の量で存在しており、又、結晶質ケイ酸マ
グネシウム相成分は、少なくとも検出可能な量（即ち、
透過電子顕微鏡試験法及び特定領域電子回析法によって
検出し得る量）で存在している。通例、焼結剤のMgO含
量が増加するのに伴い、焼結体内に存在する結晶質ケイ
酸マグネシウム相の量は増加する。
焼結剤が約40（重量）％を超えるMgOを含有する場合、
その焼結剤は焼結温度で完全に液相を成すこともあれ
ば、そうでないこともある。焼結剤が完全に液相を成す
場合、液相の冷却に伴って多少の結晶質ケイ酸マグネシ
ウムが折出する。その結果、被覆された二酸化ウラン粒
子の間のポケット内に位置するガラス相内に結晶質ケイ
酸マグネシウム粒子が存在するような焼結体が得られる
ことになる。しかしながら、より低い焼結温度及び（又
は）より高いMgO含量の下では、焼結剤が焼結温度にお
いて液相と多少の結晶質ケイ酸マグネシウムとを生成す
る場合がある。その結果、被覆された二酸化ウラン粒子
の間のポケット内に位置するガラス相内に小さな結晶質
ケイ酸マグネシウム粒子が存在すると共に、被覆された
二酸化ウラン粒子内に大きな結晶質ケイ酸マグネシウム
粒子が突入しているような焼結体が得られることにな
る。二酸化ウラン粒子内に突入している結晶質ケイ酸マ
グネシウム粒子は、ガラス相内に位置する結晶質ケイ酸
マグネシウム粒子よりも顕著に大きい（通例、少なくと
も約20％だけ大きい）ものである。一般に、二酸化ウラ
ン粒子内に突入している結晶質ケイ酸マグネシウム粒子
の量は、焼結体内に存在する結晶質ケイ酸マグネシウム
相の全量を基準として約50（容量）％未満である。尚、
このような結晶質ケイ酸マグネシウム相は、MgSiO3と、
Mg2SiO4と、それらの混合物とから成っている群から選
択されたものである。
このような焼結に際しては、本発明の焼結体を製造する
ために必要な時間にわたって成形体が焼結温度に保持さ
れる。焼結温度での保持時間は実験的に決定することが
できるが、それは主として、所望の焼結体の性質に依存
する。一般に、焼結体内における二酸化ウランの粒度
は、焼結温度、焼結温度での保持時間、及び焼結剤によ
って決定される。通例、焼結温度が高くなるほど、且つ
（又は）焼結温度での保持時間が長くなるほど、二酸化
ウラン粒子は大きくなる。又、焼結剤内のMgO含量が高
くなるほど、二酸化ウラン粒子は大きくなる。
焼結温度への加熱速度は、主として、焼結以前における
副生ガスの除去速度によって制限される。一般に、これ
は炉内におけるガス流量及びそれの均一性、並びに炉内
に存在する物質の量に依存する。一般的に述べれば、副
生ガスが炉外に除去されるまでは毎時約50℃〜約300℃
の加熱速度が使用されるが、それは常法によって実験的
に決定すればよい。その後、所望ならば加熱速度を毎時
約300℃〜500℃の範囲内、そして更には毎時800℃にま
で上昇させることができるが、焼結体が割れるほどに速
くするべきではない。
焼結の完了後、焼結生成物を冷却することによって本発
明の焼結体が得られる。通例、それは室温又は室温付近
の温度（一般に、約20℃〜約30℃）にまで冷却される。
焼結生成物の冷却速度は特に重要ではないが、焼結体が
割れるほどに速くするべきではない。詳しく述べれば、
このような冷却速度は、商業的な焼結炉において通例使
用される冷却速度と同じあればよい。即ち、このような
冷却速度は毎時約100℃〜約800℃の範囲内にあればよ
い。焼結生成物の冷却は、焼結時に使用したものと同じ
雰囲気、又は焼結生成物若しくは焼結体に対して顕著な
悪影響を及ぼさない別種の雰囲気内において行うことが
できる。
一実施例に従えば、本発明の焼結体は、結晶質の二酸化
ウラン粒子と、約10（重量）％〜約40（重量）％のMgO
と残部のSiO2とから成っているガラス状の非晶質ケイ酸
マグネシウム相とから成っている。この実施例において
は、ガラス相は焼結体の全重量を基準として約0.1（重
量）％〜約１（重量）％の割合を占める。多くの場合、
それは焼結体の全重量を基準として、約0.1（重量）％
〜約0.8（重量）％、又は約0.2（重量）％〜約0.6（重
量）％、又は約0.25（重量）％〜約0.5（重量）％、又
は約0.1（重量）％から約0.5（重量）％未満まで、又は
約0.1（重量）％若しくは0.2（重量）％から約0.4（重
量）％までの割合を占める。
他の実施例に従えば、本発明の焼結体は、結晶質の二酸
化ウラン粒子と、約35（重量）％〜約45（重量）％（多
くは約40（重量）％）のMgOと残部のSiO2とから成って
いるガラス状のケイ酸マグネシウム相と、結晶質ケイ酸
マグネシウム相とから成っている。この場合、ガラス相
は焼結体の全重量を基準として、少なくとも約0.05（重
量）％の量で存在しており、又、結晶質ケイ酸マグネシ
ウム相は少なくとも検出可能な量で存在している。この
実施例においては、一般に、ガラス相と結晶質ケイ酸マ
グネシウム相との合計量は、焼結剤の使用量と同じか、
又はそれとほとんど異ならない。詳しく述べれば、ガラ
ス相と結晶質ケイ酸マグネシウム相との合計量は、焼結
体の全重量を基準として約0.1（重量）％〜約１（重
量）％、又は約0.1（重量）％〜約0.8（重量）％、又は
約0.2（重量）％〜約0.6（重量）％、又は約0.25（重
量）％〜約0.5（重量）％、又は約0.1（重量）％から約
0.5（重量）％未満まで、又は約0.1（重量）％若しくは
0.2（重量）％から約0.4（重量）％までの範囲内にあ
る。多くの場合、ガラス相成分は焼結体の全重量を基準
として約0.05（重量）％を超え、又は約0.1（重量）％
を超え、又は約0.2（重量）％を超える量で存在してい
る。やはり多くの場合、結晶質ケイ酸マグネシウム相成
分は、焼結体の全重量を基準として少なくとも約0.01
（重量）％、又は少なくとも0.1（重量）％、又は少な
くとも約0.2（重量）％の量で存在している。
焼結剤の量が約0.1（重量）％未満である場合には、本
発明の焼結体から得られないことがある。他方、焼結剤
の量が約１（重量）％を超える場合には、過剰量のガラ
ス相及び（又は）結晶質ケイ酸マグネシウム相が生成さ
れる。それらは顕著な利益をもたらさないばかりでな
く、二酸化ウランが占めるべき空間を無駄に占めること
になる。
一般に、焼結体内のガラス相は二酸化ウランを含んでい
ない。しかしながら、場合によっては、現時点で利用可
能とは考えられない特異な分析法によって検出し得る少
量の二酸化ウランがガラス相内に存在することもあり得
る。そのような場合においても、ガラス相内における二
酸化ウランの存在量は通例、約0.5（重量）％以下であ
ろう。
本発明の焼結体内におけるガラス相は、連続し相互に連
結した相を成している。このようなガラス相によって、
焼結体内に存在する二酸化ウラン粒子全体の少なくとも
約99（容量）％、好ましくは99.5（容量）％以上を占め
る二酸化ウラン粒子の各々が露出部分をほとんど残さず
に被覆されている。尚、すべての二酸化ウラン粒子が露
出部分をほとんど残さずに被覆されていれば最も好まし
い。ここで言う「露出部分をほとんど残さずに二酸化ウ
ラン粒子を被覆したガラス相」とは、これらの粒子を少
なくとも実質的に完全に被覆した被膜を意味する。詳し
く述べれば、上述のガラス相は各々の二酸化ウラン粒子
上に連続した密着性の薄い被膜を形成しているのであっ
て、その厚さは一般に約５オングストローム〜約20オン
グストロームの範囲内にある。好適な実施例において
は、このようなガラス相は、焼結体内に存在する二酸化
ウラン粒子全体の少なくとも約99（容量）％、好ましく
は99.5（容量）％以上を占める二酸化粒子の各々を完全
に被覆（又は包囲）している。一層好ましくは、このよ
うなガラス相は、すべての二酸化ウラン粒子を完全に包
囲している。このようなガラス相は又は、被覆された二
酸化ウラン粒子の間の空隙（即ち、３粒子間及び４粒子
間の空隙）内にもある程度まで存在している。このよう
な空隙がガラス相によって充填されている程度は、主と
して、焼結体内に存在する焼結剤の量に依存する。焼結
体の微細構造は、ガラス状のケイ酸マグネシウム相が焼
結温度において液体であったことを示している。
焼結体内の二酸化ウラン粒子は、約20ミクロン〜約100
ミクロン、好ましくは約30ミクロン〜約80ミクロン、多
くは約40ミクロン〜約70ミクロン、そして一層多くは、
約45ミクロン〜約60ミクロンの範囲内の平均粒度（即
ち、平均粒径）を有している。本発明の一実施例におい
ては、二酸化ウラン粒子の粒度に顕著な差は存在しな
い。
平均粒度は常法に従って測定することができる。本発明
においては、標準的な直線交差法が使用された。詳しく
述べれば、研摩及び腐食を施した焼結体の断片の顕微鏡
写真上に直線を引き、特定の長さの直線と交わる粒界を
計数し、そしてその数で直線の長さを割ることにより、
粒子が切り取る線分の平均長さがミクロン単位で求めら
れた。次に、その値に1.5を掛けることによって平均粒
度が求められた。
本発明の焼結体は、液相焼結を受けたものとしての外観
を有している。研摩断片内に観察される二酸化ウラン粒
子の角部はしばしば丸くなっており、このような角度に
はガラス相のポケットが存在している。換言すれば、そ
れらは液相焼結を受けたセラミックの外観を有している
のである。一般に、二酸化ウラン粒子は等軸又は実質的
に等軸の結晶から成っている。
本発明の焼結体は、MgO及びSiO2の結晶質相を含んでい
ないのが普通である。
本発明の焼結体は、常に多少の気孔を含んでおり、それ
らの気孔は一般に、閉鎖気孔（即ち、互いに独立した気
孔）である。このような気孔は焼結体全域にわたって分
布しているが、それらは少なくとも顕著に若しくは実質
的に一様に分布していることが好ましい。一般に、この
ような焼結体の気孔率は、焼結体の全体積を基準として
約２（容量）％から約10（容量）％未満までの範囲内に
あるが、それは主として原子炉の構造に依存する。尚、
このような気孔率は、多くは焼結体の全体積を基準とし
て約４（容量）％〜８（容量）％、一層多くは約４（容
量）％〜約６（容量）％、そして最も多くは約５（容
量）％である。このような気孔の孔径は、約１ミクロン
を超えて約20ミクロンまでの範囲内にあることが好まし
く、又、約５ミクロン〜約20ミクロンの範囲内にあれば
一層好ましい。
通例、本発明の焼結体の寸法は、焼結内に起こる収縮
（即ち、高密度化）の分だけ未焼結体と異なっている。
本発明の範囲外にあるケイ酸マグネシウムは、本発明の
焼結体を製造するための焼結剤として有用ではない。一
般に、約90（重量）％を超えるSiO2を含有するケイ酸マ
グネシウムの場合には、得られる焼結体の粒度が小さ過
ぎる。他方、約55（重量）％を超える量のMgOを含有す
るケイ酸マグネシウムは、大部分の焼結剤が結晶質ケイ
酸マグネシウムとして存在するために所望のガラス相の
量が過少となるので有用でない。
単独のSiO2は、焼結剤として有用でない。なぜなら、得
られる焼結体の粒度が小さ過ぎると共に、生成されるガ
ラス相は焼結体全域にわたって一様に分布していないか
らである。同様に、単独のMgOは焼結体内に結晶質のMgO
を生成するので望ましくない。結晶質相は二酸化ウラン
焼結体に対して高温での塑性を付与することがないた
め、単独の二酸化ウランの場合よりも顕著に大きい塑性
を有する二酸化ウラン焼結体は得られないのである。
本発明の焼結体は、核燃料として有用である。それは、
通例、二酸化ウラン粉末内に存在する量と同じ量の核分
裂性物質を含有している。本発明の焼結体は、大きい粒
度を有するため、核分裂気体の放出速度が顕著な低下を
示すことになる。又、二酸化ウラン粒子を被覆するガラ
ス相が焼結体に対して十分な塑性又はクリープ速度を付
与するため、本発明の核燃料は、被覆に顕著な持続的応
力を及ぼすことなしに性能を発揮し得ることにもなる。
以下の実施例によって本発明を一層詳しく説明する。こ
れらの実施例においては、特に記載のない限り、下記の
手順が使用された。
二酸化ウラン粉末としては、核分裂性のウラン同位体を
含有し、且つ約2.16の酸素／ウラン原子比を有するサブ
ミクロンの焼結性二酸化ウラン粉末を使用した。
焼結剤としては微粒状のものを使用した。
常法に従って、二酸化ウラン粉末と焼結剤とを撹拌下で
混合することにより、実質的に均質な混合物を調製し
た。
鋼製の型を用いて二酸化ウラン粉末と焼結剤との混合物
を型圧縮することにより、ペレット状の未焼結体（即
ち、約50％の気孔率を有する概して等軸円柱状の成形
体）を形成した。
焼結雰囲気は、大気圧又はその付近の圧力を有する水素
であった。
密度は、常法に従い、焼結体の重量及び寸法の測定値か
ら求めた。
焼結体の気孔率は、焼結体の組成に基づいてそれの理論
密度を算出し、次いで、次の式に従って測定密度と比較
することによって求めた。
気孔率＝｛１−（測定密度／理論密度）｝×100％ 焼結体内の二酸化ウラン粒子の平均粒度は、前述のよう
な直線交差法によって求めた。
焼結体の特性は、いくつかの標準的な技術に従って評価
した。
他の分析結果に基づけば、焼結体は約2.00酸素／ウラン
原子比を有することが判明した。
実施例１ 使用した焼結剤は、35（重量）％のMgO粉末と、65（重
量）％のSiO2粉末とから成っていた。
上述の焼結剤を二酸化ウラン粉末と混合することによ
り、混合物の全重量を基準として0.1（重量）％の焼結
剤を含有している実質的に均質な混合物を調製した。
上述の混合物を圧縮することによって成形体を形成し
た。この成形体を約1640℃で７時間にわたり焼結した
後、ほぼ室温にまで炉内冷却した。こうして得られた焼
結体の断片を機械的に薄くし、イオンエッチングを施
し、次いで透過電子顕微鏡によって検査した。その結
果、焼結体は二酸化ウラン粒子と、薄い粒間ガラス相と
から成っていた。得られた透過電子顕微鏡写真を添付の
図面に示すが、その中には薄い粒間ガラス相が認められ
る。他の試験結果に基づけば、ガラス相は、約35（重
量）％のMgOと、約65（重量）％のSiO2とから成ってい
るケイ酸マグネシウムであり、そして焼結体内における
ガラス相の全量は、焼結剤の使用量とほとんど異ならな
いことが判明した。又、他の試験結果に基づけば、ガラ
ス相は連続相を成しており、且つ二酸化ウラン粒子全体
の99（容量）％以上を占める二酸化ウラン粒子の各々が
露出部分をほとんど残さずにそのガラス相で被覆されて
いることも判明した。
上述の焼結体は、約2.6（容量）％の気孔率を有してお
り、それらの気孔は焼結体内に分布した閉鎖気孔から成
っていた。
二酸化ウラン粒子の粒度に顕著な差は見られず、又、そ
れらの平均粒度は約22ミクロンであった。
上述の焼結体は核燃料として有用なものである。詳しく
述べれば、このような焼結体のクリープ速度は応力と共
に急速に増大し、しかも二酸化ウランのみから成り、且
つより小さい平均粒度を有する同様な焼結体に関して文
献中に報告されたクリープ速度よりも実質的に大きいこ
とが判明している。このように変形速度が大きい結果、
本発明の核燃料は、被覆に顕著な持続的応力を及ぼすこ
となしに性能を発揮し得ることになる。
又、本発明の焼結体は、より大きい粒度を有している結
果、核分裂気体の放出速度が顕著な低下を示すことにも
なる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の焼結体の研摩断片の金属組織を示す透過
電子顕微鏡写真（倍率1050000×）であって、ガラス状
のケイ酸マグネシウム相は実質的に真直ぐな明るい線と
して示されているものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン・ハリス・デビーズ アメリカ合衆国、カリフォルニア州、サ ン・ホゼイ、ナンキャロウ・ウェイ、1311 番 (56)参考文献 特開 昭55−27942（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−197496（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−87089（ＪＰ，Ａ)

Claims (32)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】核燃料として有用な二酸化ウラン焼結体の
    製造方法であって、 二酸化ウランの粒子は、約30ミクロンから約80ミクロン
    までの範囲にある平均粒度を有しており、少なくとも約
    99（容量）％の前記二酸化ウランの粒子の各々は、露出
    部分をほとんど残さずにガラス状のケイ酸マグネシウム
    相で被覆されており、前記焼結体は、約２（容量）％か
    ら約10（容量）％未満までの範囲にある気孔率を有して
    おり、 核分裂性物質を含有している二酸化ウラン粉末を用意す
    る工程と、 約10（重量）％から約55（重量）％までのMgOと、残部
    のSiO2とから本質的に成っている焼結剤、又は該焼結剤
    の前駆物質を用意する工程と、 前記焼結剤又は該焼結剤の前駆物質を前記二酸化ウラン
    粉末と混合する工程であって、前記焼結剤組成物と二酸
    化ウランとから本質的に成っている焼結されるべき混合
    物の約0.1（重量）％から約0.8（重量）％までの範囲に
    ある前記焼結剤組成物を生成するように混合する工程
    と、 前記混合された混合物を成形体に形成する工程と、 酸素／ウラン原子比が約1.7から約2.25までの範囲にあ
    る条件下で、前記焼結剤が液相を形成するような、約15
    00℃を超える温度から前記SiO2の顕著な蒸発が起こらな
    い温度までの範囲にある温度で前記成形体を焼結して、
    前記平均粒度を有している焼結生成物を生成する工程
    と、 前記焼結生成物を冷却して、前記焼結体を生成する工程
    とから本質的に成っており、 前記前駆物質は、前記焼結温度よりも低い温度で熱分解
    する二酸化ウラン焼結体の製造方法。
  2. 【請求項２】前記酸素／ウラン原子比は、約2.00から約
    2.15までの範囲にある請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記焼結体の前記気孔率は、該焼結体の約
    ４（容量）％から約８（容量）％までの範囲にある請求
    項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記焼結剤組成物は、前記焼結されるべき
    混合物の約0.2（重量）％から約0.4（重量）％までの範
    囲にある請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記焼結剤組成物は、前記焼結されるべき
    混合物の約0.1（重量）％から約0.2（重量）％までの範
    囲にある請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】前記焼結剤組成物は、前記焼結されるべき
    混合物の約0.2（重量）％から約0.6（重量）％までの範
    囲にある請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】前記焼結剤組成物は、前記焼結されるべき
    混合物の約0.1（重量）％から約0.5（重量）％までの範
    囲にある請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】前記焼結剤は、約10（重量）％から約40
    （重量）％までのMgOと、残部のSiO2とから本質的に成
    っている請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】前記焼結剤は、約40（重量）％を超えて約
    55（重量）％までのMgOと、残部のSiO2とから本質的に
    成っている請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】前記焼結温度は、約1540℃から1800℃ま
    での範囲にある請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】前記前駆物質は、炭酸マグネシウムであ
    る請求項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】前記焼結する工程は、湿性水素雰囲気内
    で実行される請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】前記焼結する工程は、二酸化炭素と一酸
    化炭素との混合物から成る雰囲気内で実行される請求項
    １に記載の方法。
  14. 【請求項１４】前記二酸化ウランの平均粒度は、約30ミ
    クロンから約70ミクロンまでの範囲にある請求項１に記
    載の方法。
  15. 【請求項１５】結晶質の二酸化ウラン粒子と、ケイ酸マ
    グネシウムの非晶質ガラス相とから本質的に成っている
    核燃料体であって、 前記二酸化ウラン粒子は、約30ミクロンから約80ミクロ
    ンまでの範囲にある平均粒度を有しており、前記ガラス
    相は、連続していると共に相互に連結しており、少なく
    とも約99（容量）％の前記二酸化ウラン粒子の各々の粒
    子は、露出部分をほとんど残さずに前記ガラス相で被覆
    されており、前記ガラス相は、当該核燃料体の約0.1
    （重量）％から約0.8（重量）％までの範囲にあり、当
    該核燃料体は、該核燃料体の約２（容量）％から約10
    （容量）％未満までの範囲にある気孔率を有している核
    燃料体。
  16. 【請求項１６】前記ガラス相は、約10（重量）％から約
    40（重量）％までのMgOと、残部のSiO2とから本質的に
    成っている請求項15に記載の核燃料体。
  17. 【請求項１７】前記気孔率は、当該核燃料体の約４（容
    量）％から約８（容量）％までの範囲にある請求項15に
    記載の核燃料体。
  18. 【請求項１８】前記二酸化ウラン粒子の前記平均粒度
    は、約40ミクロンから約70ミクロンまでの範囲にある請
    求項15に記載の核燃料体。
  19. 【請求項１９】前記ケイ酸マグネシウムのガラス相は、
    当該核燃料体の約0.1（重量）％から約0.5（重量）％未
    満までの範囲にある請求項15に記載の核燃料体。
  20. 【請求項２０】結晶質の二酸化ウラン粒子と、ケイ酸マ
    グネシウムの非晶質ガラス相と、結晶質のケイ酸マグネ
    シウム相とから本質的に成っている核燃料体であって、 前記二酸化ウラン粒子は、約30ミクロンから約80ミクロ
    ンまでの範囲にある平均粒度を有しており、前記ガラス
    相は、連続していると共に相互に連結しており、少なく
    とも約99（容量）％の前記二酸化ウラン粒子の各々の粒
    子は、露出部分をほとんど残さずに前記ガラス相で被覆
    されており、前記ガラス相と前記結晶質のケイ酸マグネ
    シウム相との合計量は、当該核燃料体の約0.1（重量）
    ％から約0.8（重量）％までの範囲にあり、前記ガラス
    相は、当該核燃料体の少なくとも約0.05（重量）％の量
    で存在しており、前記結晶質のケイ酸マグネシウム相
    は、少なくとも検出可能な量で存在しており、当該核燃
    料体は、該核燃料体の約２（容量）％から約10（容量）
    ％未満までの範囲にある気孔率を有している核燃料体。
  21. 【請求項２１】前記結晶質のケイ酸マグネシウム相は、
    被覆された前記二酸化ウラン粒子の間のポケット内の前
    記ガラス相内に存在している請求項20に記載の核燃料
    体。
  22. 【請求項２２】前記結晶質のケイ酸マグネシウム相は、
    被覆された前記二酸化ウラン粒子の間のポケット内の前
    記ガラス相内に存在していると共に、前記被覆された二
    酸化ウラン粒子内にも突入している請求項20に記載の核
    燃料体。
  23. 【請求項２３】前記ガラス相は、約35（重量）％から約
    45（重量）％までのMgOと、残部のSiO2とから本質的に
    成っている請求項20に記載の核燃料体。
  24. 【請求項２４】前記結晶質のケイ酸マグネシウムは、Mg
    SiO3と、Mg2SiO4と、それらの混合物とから成っている
    群から選択されている請求項20に記載の核燃料体。
  25. 【請求項２５】前記気孔率は、当該核燃料体の約４（容
    量）％から約８（容量）％までの範囲にある請求項20に
    記載の核燃料体。
  26. 【請求項２６】前記二酸化ウラン粒子の前記平均粒度
    は、約40ミクロンから約70ミクロンまでの範囲にある請
    求項20に記載の核燃料体。
  27. 【請求項２７】前記ケイ酸マグネシウムのガラス相は、
    当該核燃料体の約0.05（重量）％を超える量で存在して
    おり、前記結晶質のケイ酸マグネシウム相は、当該核燃
    料体の少なくとも約0.01（重量）％の量で存在している
    請求項20に記載の核燃料体。
  28. 【請求項２８】前記二酸化ウランの粒子は、約40ミクロ
    ンから約70ミクロンまでの範囲にある平均粒度を有して
    いる請求項１に記載の方法。
  29. 【請求項２９】前記二酸化ウランの粒子は、約45ミクロ
    ンから約60ミクロンまでの範囲にある平均粒度を有して
    いる請求項１に記載の方法。
  30. 【請求項３０】天然物質が前記焼結剤を生成するために
    用いられ、前記天然物質は、前記焼結温度よりも低い温
    度で燃やされるときに、前記焼結剤と、燃やされる成分
    の約10（重量）％未満の量の不純物とから本質的に成っ
    ている燃やされる成分を有している請求項１に記載の方
    法。
  31. 【請求項３１】前記二酸化ウランの粒子は、約45ミクロ
    ンから約60ミクロンまでの範囲にある平均粒度を有して
    いる請求項15に記載の核燃料体。
  32. 【請求項３２】前記二酸化ウランの粒子は、約45ミクロ
    ンから約60ミクロンまでの範囲にある平均粒度を有して
    いる請求項20に記載の核燃料体。
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