JPH076912A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁性粉末の製造方法Info
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- JPH076912A JPH076912A JP17239993A JP17239993A JPH076912A JP H076912 A JPH076912 A JP H076912A JP 17239993 A JP17239993 A JP 17239993A JP 17239993 A JP17239993 A JP 17239993A JP H076912 A JPH076912 A JP H076912A
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 用途に応じて好適な粒径を有する磁性粉末を
安価に効率よく製造しうる磁性粉末の製造方法を提供す
ること。 【構成】 鉄材からマグネタイトを主成分とする磁性粉
末を製造するため、電解液として中性塩溶液を用い、陰
極及び陽極の電極材として鉄材を用いてフェライト化反
応に必要な温度条件下で鉄材の活性溶解域の電位及び電
流密度で交番電解を行い、水酸化鉄を生成させ、これを
酸化してマグネタイトを主成分とする磁性粉末を生成さ
せ、該磁性粉末を所定温度において凍結及び融解処理し
た後、固液分離し、中性塩電解液は再使用に供すること
を特徴とする磁性粉末の製造方法である。
安価に効率よく製造しうる磁性粉末の製造方法を提供す
ること。 【構成】 鉄材からマグネタイトを主成分とする磁性粉
末を製造するため、電解液として中性塩溶液を用い、陰
極及び陽極の電極材として鉄材を用いてフェライト化反
応に必要な温度条件下で鉄材の活性溶解域の電位及び電
流密度で交番電解を行い、水酸化鉄を生成させ、これを
酸化してマグネタイトを主成分とする磁性粉末を生成さ
せ、該磁性粉末を所定温度において凍結及び融解処理し
た後、固液分離し、中性塩電解液は再使用に供すること
を特徴とする磁性粉末の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁性粉末の製造方法に
係り、特に電気化学的反応を利用してマグネタイトを生
成させ、凍結融解処理によって所定粒径とする磁性粉末
の製造方法に関する。
係り、特に電気化学的反応を利用してマグネタイトを生
成させ、凍結融解処理によって所定粒径とする磁性粉末
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、マグネタイト（Ｆｅ3 Ｏ4 ）を主
成分とする磁性粉末の製造方法としては、マグネタイト
を主成分とする磁鉄鉱を粉砕し、所望の粒径範囲に分級
する乾式法と、鉄材を塩酸、硫酸等の酸で溶解し、次い
でアルカリを添加して水酸化鉄を生成させた後、酸化し
てマグネタイトを生成させ、焼結し、所定の粒径範囲に
分級する湿式法が知られている。ところで、磁性粉末の
用途として、汚水中の汚濁物質を磁性粉末を核として凝
集させ、その凝集体を固液分離あるいは磁気分離するこ
とによって清澄な処理水を得る方法が知られているが、
この方法には、数μｍの粒径の磁性粉末が好適であると
されている。すなわち、１０μｍ以上の粒径の磁性粉末
では凝集体を生成しがたく、また、１μｍ以下では凝集
体の強度が弱く、不適当と言われている。このことか
ら、磁性粉末を分級操作によって好適な粒径範囲で製造
することが求められている。
成分とする磁性粉末の製造方法としては、マグネタイト
を主成分とする磁鉄鉱を粉砕し、所望の粒径範囲に分級
する乾式法と、鉄材を塩酸、硫酸等の酸で溶解し、次い
でアルカリを添加して水酸化鉄を生成させた後、酸化し
てマグネタイトを生成させ、焼結し、所定の粒径範囲に
分級する湿式法が知られている。ところで、磁性粉末の
用途として、汚水中の汚濁物質を磁性粉末を核として凝
集させ、その凝集体を固液分離あるいは磁気分離するこ
とによって清澄な処理水を得る方法が知られているが、
この方法には、数μｍの粒径の磁性粉末が好適であると
されている。すなわち、１０μｍ以上の粒径の磁性粉末
では凝集体を生成しがたく、また、１μｍ以下では凝集
体の強度が弱く、不適当と言われている。このことか
ら、磁性粉末を分級操作によって好適な粒径範囲で製造
することが求められている。
【０００３】しかしながら、乾式法で磁性粉末を製造す
る方法においては、歩留りが悪くなるばかりでなく、製
造工程が複雑となり、コスト高となるという欠点があ
り、湿式法で磁性粉末を製造する方法においては、分級
は乾式法の場合より容易であるが、鉄材の他、薬品
（酸、アルカリ）を大量に使用するため、乾式法よりさ
らにコスト高となる等の欠点があった。
る方法においては、歩留りが悪くなるばかりでなく、製
造工程が複雑となり、コスト高となるという欠点があ
り、湿式法で磁性粉末を製造する方法においては、分級
は乾式法の場合より容易であるが、鉄材の他、薬品
（酸、アルカリ）を大量に使用するため、乾式法よりさ
らにコスト高となる等の欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術の欠点を解消し、用途に応じて好適な粒径を有する磁
性粉末を安価に効率よく製造しうる磁性粉末の製造方法
を提供することを目的とする。
術の欠点を解消し、用途に応じて好適な粒径を有する磁
性粉末を安価に効率よく製造しうる磁性粉末の製造方法
を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、中性塩電解液
中で鉄材を交番電解することにより水酸化鉄を生成した
後、これを酸化してマグネタイトを生成させ、これを所
定の温度で凍結融解処理することにより前記課題を達成
したものである。すなわち、本発明による磁性粉末の製
造方法は、電解液として中性塩溶液を用い、陰極及び陽
極の電極材として鉄材を用いてフェライト化反応に必要
な温度条件下で鉄材の活性溶解域の電位及び電流密度で
交番電解を行い、水酸化鉄を生成させ、これを酸化して
マグネタイトを主成分とする磁性粉末を生成させ、該磁
性粉末を所定温度において凍結及び融解処理した後、固
液分離し、中性塩電解液は再使用に供することを特徴と
する。
中で鉄材を交番電解することにより水酸化鉄を生成した
後、これを酸化してマグネタイトを生成させ、これを所
定の温度で凍結融解処理することにより前記課題を達成
したものである。すなわち、本発明による磁性粉末の製
造方法は、電解液として中性塩溶液を用い、陰極及び陽
極の電極材として鉄材を用いてフェライト化反応に必要
な温度条件下で鉄材の活性溶解域の電位及び電流密度で
交番電解を行い、水酸化鉄を生成させ、これを酸化して
マグネタイトを主成分とする磁性粉末を生成させ、該磁
性粉末を所定温度において凍結及び融解処理した後、固
液分離し、中性塩電解液は再使用に供することを特徴と
する。
【０００６】本発明の方法においては、中性塩溶液を電
解液として用いるが、使用しうる中性塩の具体例として
は、硫酸ナトリウム（Ｎａ2 ＳＯ4 ）などが挙げられ
る。図１に、１０％硫酸ナトリウム電解液中での鉄材の
陽極溶解特性を表す分極曲線を示す。本発明の方法で
は、交番電解操作によって鉄を電解液中に溶出させる
が、この時の電解条件をフェライト化反応に必要な温度
条件下で活性溶解域に設定することにより効率良く（電
流効率１００％で）鉄を溶解することができる。また、
電解液が中性のため、溶解した鉄イオンは瞬時に電解液
中で不溶性の水酸化鉄となる。以上の反応は、下記の
（１）〜（４）式で示すことができる。
解液として用いるが、使用しうる中性塩の具体例として
は、硫酸ナトリウム（Ｎａ2 ＳＯ4 ）などが挙げられ
る。図１に、１０％硫酸ナトリウム電解液中での鉄材の
陽極溶解特性を表す分極曲線を示す。本発明の方法で
は、交番電解操作によって鉄を電解液中に溶出させる
が、この時の電解条件をフェライト化反応に必要な温度
条件下で活性溶解域に設定することにより効率良く（電
流効率１００％で）鉄を溶解することができる。また、
電解液が中性のため、溶解した鉄イオンは瞬時に電解液
中で不溶性の水酸化鉄となる。以上の反応は、下記の
（１）〜（４）式で示すことができる。
【０００７】 陽極：Ｆｅ→Ｆｅ2+＋２ｅ- ・・・（１） Ｆｅ2+＋ＳＯ4 2- →ＦｅＳＯ4 ・・・（２） 陰極：Ｈ2 Ｏ＋２Ｎａ+ ＋２ｅ- →２ＮａＯＨ＋Ｈ2 ↑ ・・・（３） 両者：ＦｅＳＯ4 ＋２ＮａＯＨ→Ｎａ2 ＳＯ4 ＋Ｆｅ（ＯＨ）2 ↓ ・・・（４）
【０００８】なお、（４）式から判るように、この時の
電解液である硫酸ナトリウム溶液への金属イオンの溶け
込みは実質的になく、電解質であるＮａ2 ＳＯ4 の消耗
はないこととなり、電解液は固液分離により半永久的に
再使用可能である。ところで、活性溶解域での溶解反応
を達成するためには、図２に示すように電解液温度をで
きるだけ高温に保つことにより速い溶解速度を得ること
ができ、磁性粉末製造能力を向上するのに有利である。
電解液である硫酸ナトリウム溶液への金属イオンの溶け
込みは実質的になく、電解質であるＮａ2 ＳＯ4 の消耗
はないこととなり、電解液は固液分離により半永久的に
再使用可能である。ところで、活性溶解域での溶解反応
を達成するためには、図２に示すように電解液温度をで
きるだけ高温に保つことにより速い溶解速度を得ること
ができ、磁性粉末製造能力を向上するのに有利である。
【０００９】次に、生成した水酸化鉄〔Ｆｅ（Ｏ
Ｈ）2 〕は、下記の（５）式に示すように空気や酸素曝
気によって酸化反応（フェライト化反応）に付され、マ
グネタイトを生成することができる。 ６Ｆｅ（ＯＨ）2 ＋Ｏ2 →２Ｆｅ3 Ｏ4 ＋６Ｈ2 Ｏ ・・・（５）
Ｈ）2 〕は、下記の（５）式に示すように空気や酸素曝
気によって酸化反応（フェライト化反応）に付され、マ
グネタイトを生成することができる。 ６Ｆｅ（ＯＨ）2 ＋Ｏ2 →２Ｆｅ3 Ｏ4 ＋６Ｈ2 Ｏ ・・・（５）
【００１０】しかし、（５）式によって生成するマグネ
タイトは、１μｍ未満（０．４μｍ程度）と微細であ
り、前述の凝集体の核としては不適当である。このた
め、粒子を粗大化し、好適な粒径とする必要がある。こ
の手段として、本発明では微細なマグネタイト粉末を一
旦凍結した後融解する方法を採用する。図３は、凍結温
度を変化させた時の平均粒径の変動を示したものであ
る。図３から判るように、凍結温度を高くすること、す
なわち、凍結に必要な時間を長くすることにより、粒子
の粗大化を図ることが可能である。また、凍結温度を適
切に選択することによって所望の粒径の粒子を得ること
ができる。
タイトは、１μｍ未満（０．４μｍ程度）と微細であ
り、前述の凝集体の核としては不適当である。このた
め、粒子を粗大化し、好適な粒径とする必要がある。こ
の手段として、本発明では微細なマグネタイト粉末を一
旦凍結した後融解する方法を採用する。図３は、凍結温
度を変化させた時の平均粒径の変動を示したものであ
る。図３から判るように、凍結温度を高くすること、す
なわち、凍結に必要な時間を長くすることにより、粒子
の粗大化を図ることが可能である。また、凍結温度を適
切に選択することによって所望の粒径の粒子を得ること
ができる。
【００１１】上記のようにして得られた磁性粉末は、粗
大化した粒子からなり、汚水処理等において汚濁物質の
凝集核として用いるのに好適である。
大化した粒子からなり、汚水処理等において汚濁物質の
凝集核として用いるのに好適である。
【００１２】
【実施例】次に、図面を参照して実施例に基づいて本発
明をさらに具体的に説明するが、この実施例は、磁性粉
末の製造に続いて、これを用いて汚水中の汚濁物質の凝
集させ、清澄な処理水を得るものであり、その系統図を
図４に示す。
明をさらに具体的に説明するが、この実施例は、磁性粉
末の製造に続いて、これを用いて汚水中の汚濁物質の凝
集させ、清澄な処理水を得るものであり、その系統図を
図４に示す。
【００１３】１０％硫酸ナトリウム水溶液から成る電解
液１の入った電解槽２内にスクラップ鉄材等からなる電
極３を浸漬し、交番直流電源４により前述の鉄の活性溶
解域で極性を交互に切り換える交番電解を行って鉄を溶
解させる。交番電解のサイクルは、任意で良いが数秒〜
数分が好適である。電極３は、両極とも鉄材とすること
で単なる陽極電解に比べて電極の交換頻度を半分にでき
る利点がある。また、電極間距離の調節によって、すな
わち、槽電圧の調整によって電解熱を発生させることが
可能であり、電解液の昇温及び保温のための加温装置は
特に必要としない。電解液に溶解した鉄イオンは、
（１）〜（４）式に示したように水酸化鉄となる。
液１の入った電解槽２内にスクラップ鉄材等からなる電
極３を浸漬し、交番直流電源４により前述の鉄の活性溶
解域で極性を交互に切り換える交番電解を行って鉄を溶
解させる。交番電解のサイクルは、任意で良いが数秒〜
数分が好適である。電極３は、両極とも鉄材とすること
で単なる陽極電解に比べて電極の交換頻度を半分にでき
る利点がある。また、電極間距離の調節によって、すな
わち、槽電圧の調整によって電解熱を発生させることが
可能であり、電解液の昇温及び保温のための加温装置は
特に必要としない。電解液に溶解した鉄イオンは、
（１）〜（４）式に示したように水酸化鉄となる。
【００１４】その後、散気管５によって空気曝気するこ
とにより水酸化鉄をマグネタイトに変える。前述のとお
り、生成したマグネタイトの粒径は、１μｍ未満と非常
に微細であり、このままでは強固な凝集体を生成しがた
い。そこで、本発明では、生成した微細なマグネタイト
を冷却・加熱装置６を有する凍結融解槽７に導入し、所
定温度で凍結及び融解処理を行う。これにより１μｍ未
満の微細粒子を図３に示したように数μｍに粗大化する
ことが可能となる。また、凍結融解槽７内の上澄液は、
電解液として再使用でき、消費する電解液の量は微少で
ある。
とにより水酸化鉄をマグネタイトに変える。前述のとお
り、生成したマグネタイトの粒径は、１μｍ未満と非常
に微細であり、このままでは強固な凝集体を生成しがた
い。そこで、本発明では、生成した微細なマグネタイト
を冷却・加熱装置６を有する凍結融解槽７に導入し、所
定温度で凍結及び融解処理を行う。これにより１μｍ未
満の微細粒子を図３に示したように数μｍに粗大化する
ことが可能となる。また、凍結融解槽７内の上澄液は、
電解液として再使用でき、消費する電解液の量は微少で
ある。
【００１５】こうして得られた磁性粉末を用いれば、通
常の汚水の磁気処理を著しく好適に実施することが可能
となる。すなわち、汚水槽８に貯留された汚水９は、反
応槽１０に導かれる。この反応槽１０内には、さらに、
粗大化した磁性粉末１１及び凝集剤槽１２内の凝集剤溶
液１３が導入され、汚水と攪拌混合される。ここで、汚
水中に含まれていた汚濁物質は、磁性粉末１１を核とし
て凝集し、磁性凝集体１４を形成する。磁性凝集体１４
を含む混合液１５は、次いで磁気分離装置１６へ送ら
れ、磁石とスクレーパ１７によって分離汚泥１８と処理
水１９とに固液分離される。
常の汚水の磁気処理を著しく好適に実施することが可能
となる。すなわち、汚水槽８に貯留された汚水９は、反
応槽１０に導かれる。この反応槽１０内には、さらに、
粗大化した磁性粉末１１及び凝集剤槽１２内の凝集剤溶
液１３が導入され、汚水と攪拌混合される。ここで、汚
水中に含まれていた汚濁物質は、磁性粉末１１を核とし
て凝集し、磁性凝集体１４を形成する。磁性凝集体１４
を含む混合液１５は、次いで磁気分離装置１６へ送ら
れ、磁石とスクレーパ１７によって分離汚泥１８と処理
水１９とに固液分離される。
【００１６】図４に示した系統図に基づいて製造した磁
性粉末（粒径範囲１．０〜２．０μｍ）を用いて汚水を
処理し、汚濁物質の除去率を算出した。結果を表１に示
す。なお、磁鉄鉱を粉砕して製造した磁性粉末（粒径範
囲０．２〜４０μｍ）を使用して汚水を処理した場合を
従来例１とし、硫酸に鉄を溶解し、フェライト化反応、
焼結、分級により製造した磁性粉末（粒径範囲１．０〜
１０μｍ）を使用して汚水を処理した場合を従来例２と
し、汚濁物質の除去率をそれぞれ表１に示す。
性粉末（粒径範囲１．０〜２．０μｍ）を用いて汚水を
処理し、汚濁物質の除去率を算出した。結果を表１に示
す。なお、磁鉄鉱を粉砕して製造した磁性粉末（粒径範
囲０．２〜４０μｍ）を使用して汚水を処理した場合を
従来例１とし、硫酸に鉄を溶解し、フェライト化反応、
焼結、分級により製造した磁性粉末（粒径範囲１．０〜
１０μｍ）を使用して汚水を処理した場合を従来例２と
し、汚濁物質の除去率をそれぞれ表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】本発明の方法では、従来例に比較して汚水
中の汚濁成分に対する磁性粉末の添加量が同等以下でも
９５％の除去率を達成でき、また、磁性粉末の生成に係
るランニングコストも同等以下ですむことが判った。な
お、上記実施例では、空気曝気してマグネタイトを生成
した後、汚水中に送ったが、汚水処理工程と接続する場
合には、水酸化鉄の状態で汚水中に送り、ここで空気曝
気してもよい。これによりフェライト化反応時に汚水中
の重金属イオンを同時に吸蔵できる効果がある。
中の汚濁成分に対する磁性粉末の添加量が同等以下でも
９５％の除去率を達成でき、また、磁性粉末の生成に係
るランニングコストも同等以下ですむことが判った。な
お、上記実施例では、空気曝気してマグネタイトを生成
した後、汚水中に送ったが、汚水処理工程と接続する場
合には、水酸化鉄の状態で汚水中に送り、ここで空気曝
気してもよい。これによりフェライト化反応時に汚水中
の重金属イオンを同時に吸蔵できる効果がある。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、所定の粒径を有する磁
性粉末を安価に効率よく製造することができ、特に、汚
水の処理に好適な粗大化した粒径の磁性粉末を安価に製
造することができる。
性粉末を安価に効率よく製造することができ、特に、汚
水の処理に好適な粗大化した粒径の磁性粉末を安価に製
造することができる。
【図１】１０％硫酸ナトリウム水溶液中の鉄の分極曲線
である。
である。
【図２】電解液の温度による鉄溶解量の変化を示す線図
である。
である。
【図３】凍結温度による磁性粉末の粒径の変化を示す線
図である。
図である。
【図４】本発明の実施例を示す磁性粉末の製造工程を汚
水処理工程に組み込んだ系統図である。
水処理工程に組み込んだ系統図である。
１ 電解液 ２ 電解槽 ３ 鉄電極 ４ 交番直流電源 ６ 冷却・加熱装置 ７ 凍結融解槽 ９ 汚水槽 １０ 反応槽 １１ 磁性粉末 １２ 凝集剤槽 １４ 磁性凝集体 １５ 混合液 １６ 磁気分離装置 １７ スクレーパ １８ 分離汚泥 １９ 処理水
フロントページの続き (72)発明者 川尻 斉 東京都千代田区内神田１丁目１番14号 日 立プラント建設株式会社内 (72)発明者 小島 正行 東京都千代田区内神田１丁目１番14号 日 立プラント建設株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】鉄材からマグネタイトを主成分とする磁性
粉末を製造するため、電解液として中性塩溶液を用い、
陰極及び陽極の電極材として鉄材を用いてフェライト化
反応に必要な温度条件下で鉄材の活性溶解域の電位及び
電流密度で交番電解を行い、水酸化鉄を生成させ、これ
を酸化してマグネタイトを主成分とする磁性粉末を生成
させ、該磁性粉末を所定温度において凍結及び融解処理
した後、固液分離し、中性塩電解液は再使用に供するこ
とを特徴とする磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17239993A JPH076912A (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17239993A JPH076912A (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH076912A true JPH076912A (ja) | 1995-01-10 |
Family
ID=15941227
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17239993A Pending JPH076912A (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH076912A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016189964A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 住化エンバイロメンタルサイエンス株式会社 | 脱臭組成物および脱臭組成物製造方法 |
| US20210387875A1 (en) * | 2020-06-12 | 2021-12-16 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | Methods of separating ultrafine pollutant particles from aqueous suspension |
| KR20230115483A (ko) * | 2022-01-27 | 2023-08-03 | 인하대학교 산학협력단 | 전기화학적 용출반응을 이용한 유-무기 복합체 및 이의 제조방법 |
-
1993
- 1993-06-18 JP JP17239993A patent/JPH076912A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016189964A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 住化エンバイロメンタルサイエンス株式会社 | 脱臭組成物および脱臭組成物製造方法 |
| US20210387875A1 (en) * | 2020-06-12 | 2021-12-16 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | Methods of separating ultrafine pollutant particles from aqueous suspension |
| US11866353B2 (en) * | 2020-06-12 | 2024-01-09 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | Methods of separating ultrafine pollutant particles from aqueous suspension |
| KR20230115483A (ko) * | 2022-01-27 | 2023-08-03 | 인하대학교 산학협력단 | 전기화학적 용출반응을 이용한 유-무기 복합체 및 이의 제조방법 |
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