JPH0761872A - セラミックス−金属接合体及びその製造方法 - Google Patents

セラミックス−金属接合体及びその製造方法

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JPH0761872A
JPH0761872A JP20636393A JP20636393A JPH0761872A JP H0761872 A JPH0761872 A JP H0761872A JP 20636393 A JP20636393 A JP 20636393A JP 20636393 A JP20636393 A JP 20636393A JP H0761872 A JPH0761872 A JP H0761872A
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ceramic
ceramics
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sic
fine particles
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JP20636393A
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Ryuichi Matsuki
竜一 松木
Takeyoshi Takenouchi
武義 竹之内
Hiroshi Sasaki
博 佐々木
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Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 急激な熱ショックや機械的な衝撃によって
も、クラックや破壊を起こすことのない、各種構造部材
として有用な、高強度、高信頼性、セラミックス−金属
接合体を提供する。 【構成】 セラミックスとして、Si34 :SiC微
粒子=70〜90:30〜10(体積比)及びTiC及
び/又はTiN微粒子0.1〜1体積%のSi34
SiC−TiC,TiN粒子分散複合セラミックスを用
い、接合界面に熱処理により窒化物,炭化物,酸化物の
混合相を生成させて、インサート材を介して金属と接合
する。 【効果】 耐摩耗性、耐食性、耐久性、摺動性に優れる
上に、高強度かつ高靭性の粒子分散複合セラミックスを
用い、かつ、この粒子分散複合セラミックスの被接合面
を熱処理して接合性を高めることにより、著しく高強度
で信頼性に優れたセラミックス−金属接合体が提供され
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックス−金属接合
体及びその製造方法に係り、特に、軽量で、耐久性、耐
摩耗性、強度等に優れ、機械や自動車等の構造部材とし
て有用な高性能セラミックス−金属接合体及びその製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】機械や自動車等の構造部材としては、耐
久性、耐摩耗性、強度等の特性に優れると共に、軽量な
材料が要求されており、このような要求特性を満たすも
のとして、高性能なセラミックス材料と金属材料との接
合部材が提案されている。
【0003】セラミックス−金属接合体の製造技術の研
究における歴史は長く、従来、多くの研究がなされてい
る。例えば、接合に用いるロウ材や、セラミックスと金
属との間に介在させるインサート材の選定についての研
究がなされている。
【0004】現在、ロウ材としては、セラミックス及び
金属の界面のヌレ性を良くすることができるAg−Cu
系のロウ材が主に用いられている。また、Ag−Cu系
ロウ材にセラミックスに対して活性なTiを添加したロ
ウ材も多く用いられている。
【0005】一方、インサート材は、セラミックスと金
属との間にはさみ込んで両者の熱膨張率の差を緩和する
ものである。即ち、セラミックスは接合時の加熱によ
り、セラミックスと金属との熱膨張率の差に起因する熱
応力を受けて割れが発生するため、この熱応力の緩和の
ために、各種のインサート材を1層又は2層に介在させ
ている。例えば、特開昭60−96584号公報に開示
されるセラミックスと金属の接合方法においては、セラ
ミックスとしてSi34 ,SiCを用い、金属とセラ
ミックスの接合時の熱膨張差による割れを防止するため
にインサート材を用いている。
【0006】従来、このインサート材としては、Ni,
Cu,Mo,Nbが用いられている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従来においては、セラ
ミックスとしてモノリシックなセラミックス(例えばS
34 ,Al23 ,ムライト,SiC)を用いてい
るため、熱応力に対する靭性が不足し、接合強度の大き
なセラミックス−金属接合体は得られなかった。
【0008】また、従来のセラミックス材料では、構造
部材としての耐摩耗性、耐久性、耐食性、摺動性等の要
求特性を十分に満たすことができなかった。
【0009】一方、接合時の熱応力の緩和のためには、
前述の如く、セラミックスと金属との間に各種のインサ
ート材を1層又は2層に介在させることが行なわれてい
るが、十分な効果は得られていない。接合強度をより一
層高めるために、セラミックスの表面をメタライズした
り、溶射するなどの方法も採用されている。
【0010】しかしながら、メタライズや溶射法を採用
したものでも、高温における接着強度が低く、かつ、腐
食に対しても弱いという欠点がある。特に、溶射法で
は、セラミックスと溶射面との界面の接合強度が低く、
また、その溶射表面が多孔質となるため、ロウ材との均
密な接合は不可能である。
【0011】本発明は上記従来の問題点を解決し、急激
な熱ショックや機械的な衝撃によっても、クラックや破
壊を起こすことのない、各種構造部材として有用な、高
強度、高信頼性、セラミックス−金属接合体を提供する
ことを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】請求項1のセラミックス
−金属接合体は、セラミックスと金属とをインサート材
を介して接合してなるセラミックス−金属接合体におい
て、該セラミックスが、Si34 をマトリックス相と
し、SiC微粒子とTiC及び/又はTiN微粒子とが
分散した粒子分散複合セラミックスであって、Si3
4 とSiC微粒子とをSi34 :SiC微粒子=70
〜90:30〜10(体積比)の割合で含み、かつ、T
iC及び/又はTiNをSi34 及びSiC微粒子の
合計に対して0.1〜1体積%含み、該セラミックスの
接合界面は熱処理により窒化物と炭化物と酸化物との混
合相となっていることを特徴とする。
【0013】請求項2のセラミックス−金属接合体の製
造方法は、請求項1に記載のセラミックス−金属接合体
を製造する方法であって、前記セラミックスの被接合面
を酸化雰囲気中で熱処理して窒化物と炭化物と酸化物と
の混合相を生成させた後、該セラミックスをロウ材及び
インサート材を介して金属と積層し、850〜1200
℃で真空又は不活性雰囲気中にて焼成することを特徴と
する。
【0014】即ち、セラミックスと金属との接合では、
セラミックスの破壊が最大のネックとなっていたが、従
来のセラミックス材料では、接合時の熱応力に十分に耐
えうるものは少なかった。本発明者らは、高耐久性、高
靭性の新規セラミックス材料を開発し、これをセラミッ
クス−金属接合体のセラミックス材料を用いることによ
り、本発明を完成させた。
【0015】以下に本発明を詳細に説明する。
【0016】まず、本発明で用いられる粒子分散複合セ
ラミックスについて説明する。
【0017】本発明に係る粒子分散複合セラミックス
は、Si34 マトリックス相に第2成分としてSiC
微粒子が、第3成分としてTiC及び/又はTiN微粒
子が、それぞれ、下記の割合で分散してなるものであ
る。なお、TiC及び/又はTiN微粒子の割合は、S
34 とSiC微粒子との合計に対する割合である。
【0018】Si34 :SiC微粒子=70〜90:
30〜10(体積比) TiC及び/又はTiN微粒子=0.1〜1体積% ここで、Si34 の体積比が70未満では複合材とし
ての特性が得られず、また、強度が著しく低下する。9
0を超えると相対的に第2,3成分の割合が低減し、第
2,3成分粒子を複合化させることによる本発明の効果
が十分に得られない。SiC微粒子の複合化により、靭
性や強度、耐摩耗性の向上が図れるが、このSiC微粒
子の体積比が10未満では、この改善効果が十分に得ら
れず、30を超えると焼結性が悪くなる。従って、Si
34 :SiC微粒子=70〜90:30〜10(体積
比)とする。
【0019】TiC及び/又はTiN微粒子は、SiC
微粒子の複合化による特性向上効果を更に高め、より一
層の高靭性化を図る作用を奏し、その割合がSi34
とSiC微粒子の合計に対して0.1体積%未満では、
この作用が十分に得られず、1体積%を超えると焼結性
に問題を生じる。従って、TiC及び/又はTiN微粒
子の割合は0.1〜1体積%とする。
【0020】本発明において、Si34 マトリックス
相中に分散している各微粒子は、それぞれ下記粒径範囲
のナノ粒子であることが好ましい。
【0021】SiC微粒子の粒径:50〜500nm TiC及び/又はTiN微粒子の粒径:50〜700n
m このような粒子分散複合セラミックスは例えば次のよう
にして製造される。即ち、まず、粒径0.05〜0.5
μm程度のSi34 粉末と、上記粒径範囲のSiC微
粒子とTiC及び/又はTiN微粒子とをボールミル等
により5〜10時間程度連続的に均一分散混合する。こ
の混合に当り、分散性を良くするために、有機系の分散
剤を用いることができる。
【0022】得られた混合原料を、ホットプレス法、常
圧焼結、HIP等により焼結して、高密度粒子分散複合
セラミックスを得ることができる。
【0023】このような粒子分散複合セラミックスを用
いて接合体を製造するに当り、セラミックスとロウ材と
のヌレ性を良くし、より強固な接合体とするために、セ
ラミックスの被接合面を酸化雰囲気中(空気中)で熱処
理して、セラミックス中に酸素を拡散させて、接合界面
のセラミックス中のN及び/又はCの一部をOに置換
し、接合界面に、窒化物、炭化物、酸化物の3相混合層
を生成させる。
【0024】この混合相の生成のための熱処理は100
0〜1200℃で30分〜1時間の条件で行なうことが
でき、これにより、セラミックスの接合界面に、窒化
物,炭化物,酸化物の混合相を生成させることができ
る。なお、この混合相中の酸化物の割合は20〜40重
量%、概ね30重量%程度とすることにより、最良の接
合強度を得ることができる。
【0025】本発明においては、このようにして熱処理
により接合界面に窒化物,炭化物,酸化物混合相を生成
させた粒子分散複合セラミックスを用いてロウ材、イン
サート材及びロウ材を介在させて金属との接合を行な
う。
【0026】ロウ材としては、市販のAg系ロウ材を用
いることができ、Ag−Cu系、又はAg−Cu−Ti
系のものを用いることができる。通常の場合、セラミッ
クス側のロウ材にはAg−Cu−Ti系ロウ材を、ま
た、金属側のロウ材にはAg−Cu系ロウ材を用いるの
が好ましい。このロウ材の厚さはセラミックス側,金属
側共に100μm以下、特に70〜100μmとするこ
とにより良好な接合強度が得られる。
【0027】インサート材としては、安価なCu又はC
u合金を用いるのが好ましい。Cu及びCu合金は展性
にも富み、熱応力を吸収する効果も大きく、本発明に好
適であるが、Cu又はCu合金以外のインサート材を用
いることもできることは言うまでもない。
【0028】このインサート材の厚さは、厚すぎても、
薄すぎても、熱応力の緩和や接合の強化の面で十分な効
果は得られない。通常の場合、接合するセラミックスの
厚さが1〜5mmであれば、インサート材の厚さは0.
1〜0.5mmとするのが好適であり、特に、厚さ0.
3mm程度とするのが好ましい。
【0029】接合される金属としては、炭素鋼やクロム
合金鋼が挙げられるが、これらに限定されるものではな
い。
【0030】本発明における好適な接合手順は次の通り
である。 金属の被接合面に厚さ70〜100μmのAg−C
u系ロウ材を置く。 次にインサート材として厚さ0.3mmのCu板を
置く。 このCu板上に更に厚さ70〜100μmのAg−
Cu−Ti系ロウ材を置く。 最上部にセラミックスを前記熱処理面を下にして置
き、真空炉中で加熱する。接合温度は850〜1200
℃,加圧力は0.1〜1kg/cm2 ,接合時間は30
分〜60分,接合雰囲気は約10-4Torrとするのが
好ましい。 これにより、接合部は全面に亘って巣のない良好な接合
体が得られる。
【0031】
【作用】本発明者らは、従来のモノリシックなSi3
4 とは全く特性の異なる粒子分散複合セラミックスを開
発した。この材料はSi34 −SiC−TiC及び/
又はTiNの3成分(又は4成分)系であり、高強度、
高靭性で耐食性、耐摩耗性、摺動特性に優れている。
【0032】本発明においては、セラミックスのマトリ
ックス相として、Si34 を用い、これに靭性や強
度、耐摩耗性を付与するため、SiC微粒子を第2成分
として分散させた。更に、この第2成分の複合特性を高
めるために、第3成分としてのTiC及び/又はTiN
微粒子を分散させ、目的を十分に満足する粒子分散複合
セラミックスを開発した。
【0033】本発明に係る粒子分散複合セラミックスに
おいては、Si34 マトリックス相の中に第2,第3
成分の微粒子が分散して、内部応力を誘起した状態にな
っているため極めて強度、靭性が高い材料となってい
る。
【0034】しかして、本発明に係る粒子分散複合セラ
ミックスは、従来のSi34 単味材料やSi34
SiCの2成分系の材料にくらべて強度特性が優れてい
るため、接合材料の素材として極めて優れたものとなっ
ている。
【0035】ところで、金属とセラミックスを接合する
に当り、金属とセラミックスの両方に相性の良い接合用
ロウ材を用いるが、この場合、特にセラミックスとロウ
材との接合強度が重要な因子となる。即ち、セラミック
スはロウ材に対するヌレ性が悪く、このため接合力が十
分でない。
【0036】本発明では、このセラミックスとロウ材と
の接合をより強固なものとするために、セラミックスの
接合界面に熱処理を施し、部分的に酸化物を生じさせ、
接合界面に窒化物,炭化物,酸化物の3相を混在させ
る。一方で、ロウ材として、Ag−Cu−Ti系のもの
を用いた場合、ロウ材中のTi成分は酸素との親和性が
強く、このためロウ材中に酸素が拡散し、従来にはない
強力な接合強度が得られる。
【0037】従来のモノリシックな材料では靭性が低
く、熱処理による接合効果は十分ではないが、本発明に
係る粒子分散複合セラミックスによれば、従来からある
安価なロウ材とインサート材を用いて、高い接合強度を
有するセラミックス−金属接合体を得ることができる。
【0038】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
【0039】なお、以下の実施例及び比較例において用
いた材料は次の通りである。
【0040】 Si34 (宇部興産社製):平均粒径0.3μm SiC(イビデン社製):平均粒径300nm TiC(日本新金属社製):平均粒径200nm TiN(日本新金属社製):平均粒径200nm 実施例1,2,比較例1,2 まず、表1に示す割合でSi34 とSiCとTiC又
はTiNとをボールミルにより約10時間混合した後
(ただし、比較例2ではSi34 のみを用いた。)、
1700℃で2時間ホットプレス焼結した。なお、得ら
れた焼結体の物性は表1に示す通りであった。得られた
セラミックス焼結体の被接合面を1200℃で30分
間、大気圧下で電気炉内にて熱処理し、酸化物を約30
重量%含む窒化物、炭化物、酸化物混合相を生成させた
(ただし、比較例1ではこの熱処理を行なわなかっ
た。)。
【0041】このようにして得られたセラミックス焼結
体(厚さ2mm,直径30mmの円板)を肉厚2mm、
高さ30mm、直径30mmの中空円筒形状の炭素鋼
(S45C)に接合した。
【0042】ロウ材としてはセラミックス側にAg−C
u−Ti系ロウ材、金属側にAg−Cu系ロウ材(共に
厚さ70μm,田中貴金属社製)を用い、インサート材
としては厚さ0.3mmのCu板を用いて、前記〜
の手順に従って接合した。電気炉は10-4Torrの真
空雰囲気で加熱し、温度870℃,時間30分,加圧力
0.1kg/cm2 で接合を行なった。
【0043】各セラミックス−金属接合体について、接
合強度等を調べ結果を表1に示した。
【0044】表1より明らかなように、本発明に係る粒
子分散複合セラミックスは高靭性、高硬度かつ高強度で
あり、このような粒子分散複合セラミックスを用いた本
発明の接合体については、次のことが明らかである。即
ち、比較例2と実施例1,2との比較により、本発明の
セラミックス−金属接合体は接合強度が非常に大きく、
優れた接合体であることが明らかである。また、比較例
1と実施例1,2との比較により、熱処理により接合強
度が向上することが明らかである。
【0045】
【表1】
【0046】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のセラミック
ス−金属接合体及びその製造方法によれば、耐摩耗性、
耐食性、耐久性、摺動性に優れる上に、高強度かつ高靭
性の粒子分散複合セラミックスを用い、かつ、この粒子
分散複合セラミックスの被接合面を熱処理して接合性を
高めることにより、著しく高強度で信頼性に優れたセラ
ミックス−金属接合体が提供される。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックスと金属とをインサート材を
    介して接合してなるセラミックス−金属接合体におい
    て、 該セラミックスが、Si34 をマトリックス相とし、
    SiC微粒子とTiC及び/又はTiN微粒子とが分散
    した粒子分散複合セラミックスであって、Si34
    SiC微粒子とをSi34 :SiC微粒子=70〜9
    0:30〜10(体積比)の割合で含み、かつ、TiC
    及び/又はTiNをSi34 及びSiC微粒子の合計
    に対して0.1〜1体積%含み、 該セラミックスの接合界面は熱処理により窒化物と炭化
    物と酸化物との混合相となっていることを特徴とするセ
    ラミックス−金属接合体。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のセラミックス−金属接
    合体を製造する方法であって、 前記セラミックスの被接合面を酸化雰囲気中で熱処理し
    て窒化物と炭化物と酸化物との混合相を生成させた後、
    該セラミックスをロウ材及びインサート材を介して金属
    と積層し、850〜1200℃で真空又は不活性雰囲気
    中にて焼成することを特徴とするセラミックス−金属接
    合体の製造方法。
JP20636393A 1993-08-20 1993-08-20 セラミックス−金属接合体及びその製造方法 Withdrawn JPH0761872A (ja)

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