JPH07330454A - セラミックス−金属接合体及びその製造方法 - Google Patents

セラミックス−金属接合体及びその製造方法

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JPH07330454A
JPH07330454A JP12897894A JP12897894A JPH07330454A JP H07330454 A JPH07330454 A JP H07330454A JP 12897894 A JP12897894 A JP 12897894A JP 12897894 A JP12897894 A JP 12897894A JP H07330454 A JPH07330454 A JP H07330454A
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ceramics
metal
ceramic
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tic
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JP12897894A
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Ryuichi Matsuki
竜一 松木
Takeyoshi Takenouchi
武義 竹之内
Hiroshi Sasaki
博 佐々木
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Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 急激な熱ショックや機械的な衝撃によって
も、クラックや破壊を起こすことのない、各種構造部材
として有用な、高強度、高信頼性、セラミックス−金属
接合体を提供する。 【構成】 セラミックスとして、Si34 :SiC微
粒子=70〜90:30〜10(体積比)及びTiC及
び/又はTiN微粒子0.1〜1体積%のSi34
SiC−TiC,TiN粒子分散複合セラミックスを用
い、接合界面にチタンをコートした後、ロウ材を介して
鉄又は鉄合金と接合する。加熱接合後の冷却速度を30
〜200℃/minとする。 【効果】 耐摩耗性、耐食性、耐久性、摺動性に優れる
上に、高強度かつ高靭性の粒子分散複合セラミックスを
用いて、著しく高強度で信頼性に優れた軽量セラミック
ス−金属接合体が安価に提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックス−金属接合
体及びその製造方法に係り、特に、軽量で、耐久性、耐
摩耗性、強度等に優れ、機械や自動車等の構造部材とし
て有用な高性能セラミックス−金属接合体及びその製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】機械や自動車等の構造部材としては、耐
久性、耐摩耗性、強度等の特性に優れると共に、軽量な
材料が要求されており、このような要求特性を満たすも
のとして、高性能なセラミックス材料と金属材料との接
合部材が提案されている。
【0003】セラミックス−金属接合体の製造技術の研
究における歴史は長く、従来、多くの研究がなされてい
る。例えば、接合に用いるロウ材や、セラミックスと金
属との間に介在させるインサート材の選定についての研
究がなされている。
【0004】現在、ロウ材としては、セラミックス及び
金属の界面のヌレ性を良くすることができるAg−Cu
系のロウ材が主に用いられている。また、Ag−Cu系
ロウ材にセラミックスに対して活性なTiを添加したロ
ウ材も多く用いられている。
【0005】一方、インサート材は、セラミックスと金
属との間にはさみ込んで両者の熱膨張率の差を緩和する
ものである。即ち、セラミックスは接合時の加熱によ
り、セラミックスと金属との熱膨張率の差に起因する熱
応力を受けて割れが発生するため、この熱応力の緩和の
ために、各種のインサート材を1層又は2層に介在させ
ている。例えば、特開昭60−96584号公報に開示
されるセラミックスと金属の接合方法においては、セラ
ミックスとしてSi34 ,SiCを用い、金属とセラ
ミックスの接合時の熱膨張差による割れを防止するため
にインサート材を用いている。
【0006】従来、このインサート材としては、Ni,
Cu,Mo,Nbが用いられている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従来においては、セラ
ミックスとしてモノリシックなセラミックス(例えばS
34 ,Al23 ,ムライト,SiC)を用いてい
るため、熱応力に対する靭性が不足し、接合強度の大き
なセラミックス−金属接合体は得られなかった。
【0008】また、従来のセラミックス材料では、構造
部材としての耐摩耗性、耐久性、耐食性、摺動性等の要
求特性を十分に満たすことができなかった。
【0009】一方、接合時の熱応力の緩和のためには、
前述の如く、セラミックスと金属との間に各種のインサ
ート材を1層又は2層に介在させることが行なわれてい
るが、十分な効果は得られていない。接合強度をより一
層高めるために、セラミックスの表面を溶射するなどの
方法も採用されている。
【0010】しかしながら、溶射法を採用したもので
も、高温における接着強度が低く、かつ、腐食に対して
も弱いという欠点がある。特に、溶射法では、セラミッ
クスと溶射面との界面の接合強度が低く、また、その溶
射表面が多孔質となるため、ロウ材との均密な接合は不
可能である。
【0011】本発明は上記従来の問題点を解決し、急激
な熱ショックや機械的な衝撃によっても、クラックや破
壊を起こすことのない、各種構造部材として有用な、高
強度、高信頼性、セラミックス−金属接合体を提供する
ことを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】請求項1のセラミックス
−金属接合体は、セラミックスと金属とをロウ材を用い
て接合してなるセラミックス−金属接合体において、該
セラミックスが、Si34 をマトリックス相とし、S
iC微粒子とTiC及び/又はTiN微粒子とが分散し
た粒子分散複合セラミックスであって、Si34 とS
iC微粒子とをSi34 :SiC微粒子=70〜9
0:30〜10(体積比)の割合で含み、かつ、TiC
及び/又はTiNをSi34 及びSiC微粒子の合計
に対して0.1〜1体積%含み、前記金属は鉄又は鉄合
金であり、該セラミックスの接合界面にチタンをコート
したことを特徴とする。
【0013】請求項2のセラミックス−金属接合体の製
造方法は、請求項1に記載のセラミックス−金属接合体
を製造する方法であって、前記セラミックスの被接合面
にスパッタリング方法等でチタンをコートした後、該セ
ラミックスをロウ材を介して金属と積層して加熱した
後、該加熱温度から200℃までを30〜200℃/m
inの冷却速度で冷却することを特徴とする。
【0014】即ち、セラミックスと金属との接合では、
セラミックスの破壊が最大のネックとなっていたが、従
来のセラミックス材料では、接合時の熱応力に十分に耐
えうるものは少なかった。本発明者らは、高耐久性、高
靭性の新規セラミックス材料を開発し、これをセラミッ
クス−金属接合体のセラミックス材料を用いることによ
り、本発明を完成させた。
【0015】以下に本発明を詳細に説明する。
【0016】まず、本発明で用いられる粒子分散複合セ
ラミックスについて説明する。
【0017】本発明に係る粒子分散複合セラミックス
は、Si34 マトリックス相に第2成分としてSiC
微粒子が、第3成分としてTiC及び/又はTiN微粒
子が、それぞれ、下記の割合で分散してなるものであ
る。なお、TiC及び/又はTiN微粒子の割合は、S
34 とSiC微粒子との合計に対する割合である。
【0018】Si34 :SiC微粒子=70〜90:
30〜10(体積比) TiC及び/又はTiN微粒子=0.1〜1体積% ここで、Si34 の体積比が70未満では複合材とし
ての特性が得られず、また、強度が著しく低下する。9
0を超えると相対的に第2,3成分の割合が低減し、第
2,3成分粒子を複合化させることによる本発明の効果
が十分に得られない。SiC微粒子の複合化により、靭
性や強度、耐摩耗性の向上が図れるが、このSiC微粒
子の体積比が10未満では、この改善効果が十分に得ら
れず、30を超えると焼結性が悪くなる。従って、Si
34 :SiC微粒子=70〜90:30〜10(体積
比)とする。
【0019】TiC及び/又はTiN微粒子は、SiC
微粒子の複合化による特性向上効果を更に高め、より一
層の高靭性化を図る作用を奏し、その割合がSi34
とSiC微粒子の合計に対して0.1体積%未満では、
この作用が十分に得られず、1体積%を超えると焼結性
に問題を生じる。従って、TiC及び/又はTiN微粒
子の割合は0.1〜1体積%とする。
【0020】本発明において、Si34 マトリックス
相中に分散している各微粒子は、それぞれ下記粒径範囲
のナノ粒子であることが好ましい。
【0021】SiC微粒子の粒径:50〜500nm TiC及び/又はTiN微粒子の粒径:50〜700n
m このような粒子分散複合セラミックスは例えば次のよう
にして製造される。即ち、まず、粒径0.05〜0.5
μm程度のSi34 粉末と、上記粒径範囲のSiC微
粒子とTiC及び/又はTiN微粒子とをボールミル等
により5〜10時間程度連続的に均一分散混合する。こ
の混合に当り、分散性を良くするために、有機系の分散
剤を用いることができる。
【0022】得られた混合原料を、ホットプレス法、常
圧焼結、HIP等により焼結して、高密度粒子分散複合
セラミックスを得ることができる。
【0023】このような粒子分散複合セラミックスを用
いて接合体を製造するに当り、セラミックスとロウ材と
のヌレ性を良くし、より強固な接合体とするために、セ
ラミックスの被接合面にスパッタリング等によりチタン
をコートする。コート層の厚さは0.1〜5μmとりわ
け0.5〜2μm程度が好適である。
【0024】本発明においては、チタンをコートして、
ロウ材とのヌレ性を改善し、より強固に接合可能な粒子
分散複合セラミックスを用いてロウ材を介在させて金属
との接合を行なう。
【0025】ロウ材としては、市販のAg系ロウ材を用
いることができ、Ag−Cu系、又はAg−Cu−Ti
系のものを用いることができる。このロウ材の厚さは1
00μm以下、特に70〜100μmとすることにより
良好な接合強度が得られる。
【0026】本発明において、接合される金属は、鉄又
は鉄合金である。鉄合金の場合、その組成に特に制限は
ない。実用的なものとしては、炭素鋼やクロム鋼が挙げ
られる。
【0027】本発明においては、このような鉄又は鉄合
金と、前述の熱処理を施した粒子分散複合セラミックス
とをロウ材を介して配置し、真空電気炉内にて加熱す
る。接合温度は800〜1200℃とし、加圧力は0.
1〜1.0kg/cm2 ,接合時間は30〜60分,接
合雰囲気は約10-4Torrとするのが好ましい。
【0028】本発明においては、このような加熱処理
後、加熱温度から200℃までの温度に到る冷却速度
を、30〜200℃/minに制御する。このような冷
却速度で冷却することにより、接合される粒子分散複合
セラミックスと金属の熱膨張率の差による収縮差を小さ
くして、高強度な接合体を得ることができる。
【0029】なお、このような冷却速度に調整するため
に、真空炉内でN2 ガス、Arガス又はH2 ガス等で冷
却しても良い。更に、温度が低下した時点(300℃程
度)で油中に投入して常温まで冷却しても良い。これに
より、接合部の全面に亘って巣のない良好な接合体が得
られる。
【0030】
【作用】本発明者らは、従来のモノリシックなSi3
4 とは全く特性の異なる粒子分散複合セラミックスを開
発した。この材料はSi34 −SiC−TiC及び/
又はTiNの3成分(又は4成分)系であり、高強度、
高靭性で耐食性、耐摩耗性、摺動特性に優れている。
【0031】本発明においては、セラミックスのマトリ
ックス相として、Si34 を用い、これに靭性や強
度、耐摩耗性を付与するため、SiC微粒子を第2成分
として分散させた。更に、この第2成分の複合特性を高
めるために、第3成分としてのTiC及び/又はTiN
微粒子を分散させ、目的を十分に満足する粒子分散複合
セラミックスを開発した。
【0032】本発明に係る粒子分散複合セラミックスに
おいては、Si34 マトリックス相の中に第2,第3
成分の微粒子が分散して、内部応力を誘起した状態にな
っているため極めて強度、靭性が高い材料となってい
る。
【0033】しかして、本発明に係る粒子分散複合セラ
ミックスは、従来のSi34 単味材料やSi34
SiCの2成分系の材料にくらべて強度特性が優れてい
るため、接合材料の素材として極めて優れたものとなっ
ている。
【0034】ところで、金属とセラミックスを接合する
に当り、金属とセラミックスの両方に相性の良い接合用
ロウ材を用いるが、この場合、特にセラミックスとロウ
材との接合強度が重要な因子となる。即ち、セラミック
スはロウ材に対するヌレ性が悪く、このため接合力が十
分でない。
【0035】本発明では、このセラミックスとロウ材と
の接合をより強固なものとするために、セラミックスに
チタンコートを施す。通常チタンコートの厚さは0.5
〜2μm位である。ロウ材として、Ag−Cu−Ti系
のものを用いた場合、ロウ材中のTi成分はコートした
Tiとの親和性が強く、このためロウ材中に酸素が拡散
し、従来にはない強力な接合強度が得られる。
【0036】また、金属とセラミックスを接合する場
合、セラミックスとロウ材との熱膨張率の違いが接合強
度に大きな影響を及ぼす。従来のモノリシックなセラミ
ックス材料では、この熱膨張差による応力に十分に耐え
られず、クラックが入ったり破壊することが多かった。
本セラミックス材料は、粒子分散複合材料でセラミック
スに内部応力を誘起させて高靭化しているため、従来の
セラミックスに比較して靭性が大きく、金属材との接合
にも十分に耐えられるものである。
【0037】しかも、本発明においては、加熱接合後の
冷却時に、特定の冷却条件を採用することにより、金属
母材に相変態を生起させ、体積膨張を引き起こす。これ
により、金属の見掛けの熱膨張率はセラミックスの熱膨
張率に近いものとなり、冷却時のセラミックスと金属と
の収縮差が小さくなる。この収縮差の低減効果によって
も、より一層高強度な接合体を得ることができる。
【0038】従来のモノリシックな材料では靭性が低
く、熱処理による接合効果は十分ではないが、本発明に
係る粒子分散複合セラミックスによれば、従来からある
安価なロウ材を用いて、インサート材を用いることな
く、高い接合強度を有するセラミックス−金属接合体を
得ることができる。
【0039】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明する。
【0040】なお、以下の実施例において用いた材料は
次の通りである。
【0041】Si34 (宇部興産社製):平均粒径
0.3μm SiC(イビデン社製):平均粒径300nm TiC(日本新金属社製):平均粒径200nm TiN(日本新金属社製):平均粒径200nm 実施例1〜3、比較例1〜3 まず、表1に示す割合でSi34 とSiCとTiC及
び/又はTiNとをボールミルにより約10時間混合し
た後(ただし、比較例1ではSiCのみ)、1700℃
で2時間ホットプレス焼結して、厚さ2mm,直径30
mmの焼結体を得た。なお、得られた焼結体の物性は表
1に示す通りであった。得られたセラミックス焼結体の
被接合面に通常の方法でチタンをスパッタリングした。
チタンの厚さは平均で0.7μmである。
【0042】一方、金属として、高さ30mm,直径3
0mm,内厚2mmの中空円筒形状の炭素鋼(S45
C)を準備した。
【0043】セラミックス焼結体と炭素鋼との間に、厚
さ30μmのAg−Cu−Ti系ロウ材(三菱マテリア
ル(株)製)を挟み込み、電気炉内で接合した。接合条
件は、10-4Torrの真空雰囲気で加熱温度870
℃,加圧力0.1kg/cm2,処理時間60分とし
た。
【0044】その後、N2 ガスを用いて冷却し、100
℃/minの冷却速度で冷却した。ただし、比較例3で
はN2 ガスを用いず、冷却速度は20℃/minとし
た。
【0045】各セラミックス−金属接合体について、接
合強度等を調べ結果を表1に示した。
【0046】表1より明らかなように、本発明に係る粒
子分散複合セラミックスは高靭性、高硬度かつ高強度で
ある。また、このような粒子分散複合セラミックスを用
いることにより、高強度接合体が得られる。これに対し
て、Si34 単相のもの(比較例1)、本発明に係る
粒子分散複合セラミックスを用いたものであっても、T
iコートを施していないもの(比較例2)、冷却条件が
異なるもの(比較例3)ではTiコートしたものよりそ
の接合強度は低い。
【0047】
【表1】
【0048】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のセラミック
ス−金属接合体及びその製造方法によれば、耐摩耗性、
耐食性、耐久性、摺動性に優れる上に、高強度かつ高靭
性の粒子分散複合セラミックスを用いて、著しく高強度
で信頼性に優れた軽量セラミックス−金属接合体が安価
に提供される。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックスと金属とをロウ材を用いて
    接合してなるセラミックス−金属接合体において、 該セラミックスが、Si34 をマトリックス相とし、
    SiC微粒子とTiC及び/又はTiN微粒子とが分散
    した粒子分散複合セラミックスであって、Si34
    SiC微粒子とをSi34 :SiC微粒子=70〜9
    0:30〜10(体積比)の割合で含み、かつ、TiC
    及び/又はTiNをSi34 及びSiC微粒子の合計
    に対して0.1〜1体積%含み、 前記金属は鉄又は鉄合金であり、 該セラミックスの接合界面にチタンをコートしたことを
    特徴とするセラミックス−金属接合体。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のセラミックス−金属接
    合体を製造する方法であって、 被接合面にチタンをコートしたセラミックスをロウ材を
    介して金属と積層して加熱した後、該加熱温度から20
    0℃までを30〜200℃/minの冷却速度で冷却す
    ることを特徴とするセラミックス−金属接合体の製造方
    法。
JP12897894A 1994-06-10 1994-06-10 セラミックス−金属接合体及びその製造方法 Withdrawn JPH07330454A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013103066A1 (ja) * 2012-01-07 2013-07-11 京セラ株式会社 回路基板およびそれを用いた電子装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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