JPH0755785A - 液体クロマトグラフィ装置 - Google Patents

液体クロマトグラフィ装置

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JPH0755785A
JPH0755785A JP19628793A JP19628793A JPH0755785A JP H0755785 A JPH0755785 A JP H0755785A JP 19628793 A JP19628793 A JP 19628793A JP 19628793 A JP19628793 A JP 19628793A JP H0755785 A JPH0755785 A JP H0755785A
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JP
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separated
liquid chromatography
flow path
path control
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JP19628793A
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English (en)
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Osamu Shirota
修 城田
Yutaka Otsu
裕 大津
Michihiro Yamaguchi
道広 山口
Ryujiro Nanba
隆二郎 難波
Hisao Tsuruta
久生 鶴田
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IRIKA KIKI KK
Shiseido Co Ltd
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IRIKA KIKI KK
Shiseido Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 クロマトグラフカラムで分離された試料を検
出器で分析した後これを試料容器に被分離試料として回
収できる、小型の液体クロマトグラフィ装置を提供する
ことを目的とする。 【構成】 検出器から排出される被分離試料の流路を六
方弁により切り替えて、試料を試料保持機構上に保持さ
れた容器から採取する試料採取装置に送り、試料採取装
置はロボットにより制御されて前記六方弁から送られる
被分離試料を前記試料保持機構上の別の容器に格納す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、一般に液体クロマトグ
ラフィに関し、特にセミミクロカラムを使った液体クロ
マトグラフィ装置に関する。
【0002】液体クロマトグラフィ装置は化学物質を分
離・定量する化学分析手段として広く使われている。特
に、内径が1〜2mmのセミミクロカラムを使った液体
クロマトグラフィ装置は高感度、高分解能および高精度
な分析結果を提供できる利点を有しており、活発な研究
がなされている。
【0003】
【従来の技術】図5は、カラムに流す溶媒の組成を時間
と共に変化させるグラジエント法に対応した従来の液体
クロマトグラフィ装置の概略的構成を示すブロック図で
ある。
【0004】図5を参照するに、液体クロマトグラフィ
装置は第1の溶媒Aを給送する第1のポンプ11Aと、
第2の溶媒Bを給送する第2のポンプ11Bとを備え、
ポンプ11Aと11Bはシステムコントローラ12に制
御されて展開溶媒AおよびBをミキサ13に供給する。
溶媒AとBはミキサ13で所望の混合比に混合された後
サンプラ14においてシリンジ15に保持された試料溶
液を注入され、試料溶液は溶媒A及び/又はBと共にカ
ラム16に供給される。カラム16を通る際に試料溶液
中の化学物質は分離されて溶媒と共に検出器17に供給
される。検出器17は供給された溶媒A及び/又はB中
に含まれる化学物質を定量及び/又は定性分析する。検
出器17における分析の後、溶媒および化学物質は廃液
として廃液溜め18に捨てられる。
【0005】図6(A),(B)は図5の装置において
従来使われているサンプラ14の構成を示す。
【0006】図2(A)を参照するに、サンプラ14は
回動自在な弁体14Rを含む六方弁より構成され、弁体
14Rには直管状貫通流路141 〜146 と、これらを
結ぶ連結流路14a〜14cが形成されている。ここ
で、流路14aは流路141 と146 とを連結し、流路
14bは流路142 と143 とを連結し、さらに流路1
4cは流路145 と146 とを連結する。図6(A)の
状態においては、各流路141 〜146 はそれぞれ、ミ
キサ13に接続されたポートP、以下に説明する試料蓄
積ループ147 の一方の端に接続されたポートA1 、シ
リンジ15に接続されたポートS、廃液溜め18に接続
されたポートD、ループ147 の他端に接続されたポー
トA2 、およびカラム16に接続されたポートCに整合
し、その結果ミキサ13から供給される溶媒A,Bは流
路141 ,14aおよび146 を通ってカラム16に供
給される。すなわちこの状態ではカラムには溶媒のみが
供給され、試料は供給されない。一方、この状態におい
てシリンジ15は流路143,14bおよび142 を通
してループ147 に連通し、さらにループ147 は流路
145 ,14cおよび144 を介して廃液溜め18に連
通する。そこで、図6(A)の状態においてシリンジ1
5より試料溶液を注入することにより、試料溶液はルー
プ147 中に保持される。
【0007】図6(B)においては弁体14Rが矢印方
向に回動され、その結果ポートPは流路142 ,14b
および143 を介してループ147 に接続され、またポ
ートCが流路141 ,14aおよび146 に接続され
る。その結果、ミキサ13より供給される溶媒はループ
147 中に保持されている試料溶液を、ポートCを介し
てカラム16に搬送する。その結果、試料溶液のカラム
16への注入がなされる。また、シリンジ15は流路1
4 ,14cおよび145 を介して廃液溜め18に接続
される。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】かかる従来の液体クロ
マトグラフィ装置においては、単にカラムで分離された
試料を検出器で分析するのみならず、これを別の用途に
利用したい場合がある。このため、従来の液体クロマト
グラフィ装置には、検出器17で測定された後の試料を
直ちに廃液溜め18に捨てるのではなく、試料容器に回
収する構成のものがある。しかし、検出器17から排出
される試料は一般に溶媒で希釈されているため、試料の
回収に大掛かりな構成が必要となり、装置の大型化を招
いていた。
【0009】本発明は、上記の問題点に鑑み、新規で有
用な液体クロマトグラフィ装置を提供することを概括的
目的とする。
【0010】本発明のより具体的な目的は、分析したい
試料を保持する試料容器と分析の終わった試料を保持す
る試料容器とを、共通の試料保持機構上に保持すること
ができる、小型で高精度の液体クロマトグラフィ装置を
提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題
を、溶媒を給送するポンプ(11)と;前記ポンプから
前記溶媒を供給され、前記溶媒中を搬送される試料を分
離するクロマトグラフカラム(16)と;前記ポンプと
前記クロマトグラフカラムとの間に配設され、前記ポン
プから前記溶媒を供給され、さらに前記試料を供給され
てこれを前記溶媒と共に前記クロマトグラフカラムに供
給する第1の流路制御手段(14)と;前記カラムから
分離された試料を供給されてこれを検出する検出手段
(17)と;被測定試料を格納した複数の容器(21
a)を担持する試料保持機構(21)と;前記複数の容
器のうちの一つから被測定試料を選択的に採取してこれ
を前記第1の流路制御手段に供給する試料注入手段(1
5,22,22a)とよりなる液体クロマトグラフィ装
置において:さらに前記クロマトグラフカラム(16)
で分離され前記検出器(17)で検出された後前記検出
器から排出された被分離試料を選択的に前記試料注入手
段(15,22,22a)に供給する第2の流路制御手
段(23)を備え、前記試料注入手段は前記第2の流路
制御手段から供給された被分離試料を前記試料保持機構
(21)に保持された前記複数の容器の一に格納するこ
とを特徴とする液体クロマトグラフィ装置により達成す
る。
【0012】
【作用】本発明によれば、前記第2の流路制御手段が前
記クロマトグラフカラムで分離された試料を前記試料注
入手段に選択的に供給するように構成でき、その結果、
所望の被分離試料を、被測定試料を保持する容器と共に
前記試料保持機構上に共通に保持された所定の容器に格
納することが可能になり、このため、このようにして分
離された試料を前記所定の容器から取り出すことにより
別の目的に使用することが可能になる。その際、被測定
試料と被分離試料とが共通の試料保持機構に保持される
ため、装置を小型に構成することが可能になる。さら
に、前記第1の流路制御手段と第2の流路制御手段とを
それぞれ同一構成の六方弁により構成することにより、
装置を簡略に構成することが可能になる。本発明は、特
に溶媒の全流量が50〜200μl/min以下のセミ
ミクロカラムを使った液体クロマトグラフィ装置におい
て効果的である。
【0013】
【実施例】図1は本発明の第1実施例による液体クロマ
トグラフィ装置の概略的構成を示す。図1中、先に説明
した部分に対応する部分は同一の参照符号を付し、その
説明を省略する。
【0014】図1を参照するに、図示した液体クロマト
グラフィ装置は複数の試料容器22aを形成された試料
保持部21を有し、試料容器22aには被測定試料が保
持される。各々の試料容器22aは典型的には約200
μlの容量を有し、ロボット22aにより移動自在に保
持された注射針22が位置P1 において容器22aに挿
入される。注射針22には継手15aを介して先に説明
したシリンジ15が協働し、シリンジ15は選択された
容器22aから被測定試料を採取する。さらに、前記六
方弁14に協働する試料蓄積ループ147 には、注射針
22の先端を受け入れる端部14xが形成され、シリン
ジ15中に採取された被測定試料は、ロボット22aに
より注射針22を端部14xに対応した位置P2 に移動
させることにより、試料蓄積ループ147 に注入され
る。
【0015】図示の液体クロマトグラフィ装置では、さ
らに検出器17の試料出口に第2の六方弁23が接続さ
れ、カラム16で分離されさらに検出器17で検出され
た後排出される被分離試料を、前記廃液溜め18と前記
注射針22のいずれか一方に選択的に供給する。図1に
図示の状態では、検出器17から排出される被分離試料
は矢印で示したように廃液溜め18に送られる。一方、
被分離試料を注射針22に給送する場合には、試料はシ
リンジ15に設けられた継手15a中に形成された流路
15bを通って注射針22に供給される。流路15b
は、シリンジ15から供給された試料であろうとも、ま
た弁23から供給された試料であろうとも、いずれも前
記注射針22に送られるようにT字型に形成されてい
る。
【0016】さらに、図示の装置には、カラム16およ
びこれに協働する配管系を洗浄する洗浄液を保持する容
器24が設けられ、洗浄液は容器24からポンプ25を
経て前記六方弁23に供給される。図示の状態では、洗
浄液は継手15aを経て注射針22に送られこれを洗浄
する。注射針22を洗浄する場合には、ロボット22a
は針22を位置P1 やP2 とは異なった廃液回収位置
(図示せず)に移動させる。
【0017】図2は図1の装置において、六方弁23が
回動した状態を示す。図示の状態では、検出器17から
排出される被分離試料は矢印に沿って弁23を通過し、
継手15a中の流路15bを経て針22に送られる。一
方、容器24からの洗浄液は弁23において阻止され
る。その結果、ロボット22aにより、注射針22を試
料保持部21上の適当な容器21aに対応する位置に移
動させることにより、検出器17から排出された被分離
試料を容器21a中に回収することが可能になる。
【0018】特にカラムの内径が1.0〜2.0mmの
セミミクロカラムをクロマトグラフカラム16として使
う場合、溶媒の全流量が高々50〜200μl/min
と非常に小さいため、溶媒による試料の希釈に伴う被分
離試料の体積の増大は問題にならず、数百μlの容量の
試料容器21aで十分に被分離試料を回収することがで
きる。
【0019】図3(A),(B)は、六方弁23によ
る、検出器17から排出される被分離試料の流路の切り
替えを説明する図である。
【0020】図3(A)を参照するに、弁23は回動自
在な弁体23Rを含む六方弁より構成され、弁体23R
には直管状貫通流路231 〜236 と、これらを結ぶ連
結流路23a〜23cが形成されている。ここで、流路
23aは流路231 と236とを連結し、流路23bは
流路232 と233 とを連結し、さらに流路23cは流
路235 と236 とを連結する。図3(A)の状態にお
いては、流路231 はシリンジ継手15aを介して注射
針22に接続されたポートIに整合し、流路232 は検
出器17の出口に接続されたポートDに整合し、流路2
3 は廃液溜め18に接続されたポートWに整合する。
一方、流路236 は洗浄液を保持する容器24に接続さ
れたポートCに整合し、さらに流路235 および236
はいずれのポートにも接続されない。そこで、図3
(A)の状態においては、検出器17から排出される被
分離試料はポートDから連結流路23bおよびポートW
を通って廃液溜め18に捨てられる。また、容器24か
らの洗浄液が連結流路23aを通って注射針22へ供給
される。
【0021】図3(B)においては弁体23Rが矢印方
向に回動され、その結果ポートIは流路232 ,23b
および233 を介して検出器17に接続され、またポー
トCが流路231 ,23aおよび236 に接続される。
しかし、流路236 はどのポートにも接続されないた
め、容器24から給送される洗浄液は流路236 におい
て阻止される。さらに、廃液溜め18に接続されたポー
トWは図3(B)の状態では連結流路23cを介して流
路235 に接続されるが、流路235 に接続されるポー
トが存在しないため、廃液溜め18への試料の排出は生
じない。
【0022】図4は本発明の別の実施例を示す。
【0023】本実施例では、試料保持部21を長方形に
形成し、試料容器21aを行列状に配置している。また
被測定試料保持容器21aと被分離試料保持容器21
a’とを、同一の試料保持部21上の別々の領域に形成
し、その際容器21aと容器21a’の大きさを変化さ
せている。図示の例では、容器21a’は容器21aよ
りも大きな容量を有するように形成され、これに伴い、
被分離試料の体積が被測定試料の体積よりも増加する問
題点が解決される。
【0024】さらに、本発明は上記の実施例に限定され
るものではなく、本発明の要旨内において様々な変形や
変更が可能である。
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、液体クロマトグラフィ
装置において測定のためカラムで分離された被分離試料
を、被測定試料を保持する容器と共に前記試料保持機構
上に共通に保持された所定の容器に格納することが可能
になる。その際、被測定試料と被分離試料とが共通の試
料保持機構に保持されるため、装置を小型に構成するこ
とが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例による液体クロマトグラフィ
装置の構成を示す図である。
【図2】図1の液体クロマトグラフィ装置の動作を説明
する図である。
【図3】(A),(B)は図3の装置において被分離試
料の回収に使われる流路制御手段の構成および動作を示
す図である。
【図4】図1の装置で使われる試料保持機構の別の例を
示す図である。
【図5】従来の液体クロマトグラフィ装置の概要を示す
図である。
【図6】(A),(B)は図5の装置で使われる流路制
御装置の構成および動作を示す図である。
【符号の説明】
11,25 ポンプ 14 第1の六方弁 147 試料蓄積ループ 14x 試料注入口 15 シリンジ 15a 継手 15b 流路 16 カラム 17 検出器 18 廃液溜め 21 試料保持機構 21a,21a’ 試料容器 22 注入器 22a ロボット 23 第2の六方弁 24 洗浄液容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大津 裕 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株 式会社資生堂第1リサーチセンター内 (72)発明者 山口 道広 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株 式会社資生堂第1リサーチセンター内 (72)発明者 難波 隆二郎 神奈川県横浜市金沢区福浦2−12−1 株 式会社資生堂第2リサーチセンター内 (72)発明者 鶴田 久生 京都府京都市伏見区深草西浦町8丁目47の 1 医理化機器株式会社内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶媒を給送するポンプ(11)と;前記
    ポンプから前記溶媒を供給され、前記溶媒中を搬送され
    る試料を分離するクロマトグラフカラム(16)と;前
    記ポンプと前記クロマトグラフカラムとの間に配設さ
    れ、前記ポンプから前記溶媒を供給され、さらに前記試
    料を供給されてこれを前記溶媒と共に前記クロマトグラ
    フカラムに供給する第1の流路制御手段(14)と;前
    記カラムから分離された試料を供給されてこれを検出す
    る検出手段(17)と;被測定試料を格納した複数の容
    器(21a)を担持する試料保持機構(21)と;前記
    複数の容器のうちの一つから被測定試料を選択的に採取
    してこれを前記第1の流路制御手段に供給する試料注入
    手段(15,22,22a)とよりなる液体クロマトグ
    ラフィ装置において:さらに前記クロマトグラフカラム
    (16)で分離され前記検出器(17)で検出された後
    前記検出器から排出された被分離試料を選択的に前記試
    料注入手段(15,22,22a)に供給する第2の流
    路制御手段(23)を備え、 前記試料注入手段は前記第2の流路制御手段から供給さ
    れた被分離試料を前記試料保持機構(21)に保持され
    た前記複数の容器の一に格納することを特徴とする液体
    クロマトグラフィ装置。
  2. 【請求項2】 前記第2の流路制御手段(23)は六方
    弁よりなることを特徴とする請求項1記載の液体クロマ
    トグラフィ装置。
  3. 【請求項3】 前記第1および第2の流路制御手段(1
    4,23)は同一の構成を有する六方弁よりなることを
    特徴とする請求項1記載の液体クロマトグラフィ装置。
  4. 【請求項4】 前記試料注入手段(22)は、前記試料
    保持機構(21)上の容器(21a)の一から被測定試
    料を採取してこれを前記第1の流路制御手段に供給する
    第1の位置(P1 )と、また前記第2の流路制御手段か
    ら供給された被分離試料を前記試料保持機構上の容器の
    一に格納する第2の位置(P2 )との間を自在に移動さ
    せる移動手段(22a)上に保持されていることを特徴
    とする請求項1記載の液体クロマトグラフィ装置。
  5. 【請求項5】 保持手段(22a)はロボットよりなる
    ことを特徴とする請求項4記載の液体クロマトグラフィ
    装置。
  6. 【請求項6】 前記試料保持機構(21)上の容器は、
    第1の容積を有する第1のグループと、第2の、異なっ
    た容積を有する第2のグループとよりなり、前記試料注
    入手段(22)は前記第1のグループの容器から前記被
    測定試料を採取し、前記被分離試料を前記第2のクルー
    プの容器に格納することを特徴とする請求項4記載の液
    体クロマトグラフィ装置。
JP19628793A 1993-05-11 1993-08-06 液体クロマトグラフィ装置 Pending JPH0755785A (ja)

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