JPH0755697A - 分光光度計 - Google Patents

分光光度計

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JPH0755697A
JPH0755697A JP20403793A JP20403793A JPH0755697A JP H0755697 A JPH0755697 A JP H0755697A JP 20403793 A JP20403793 A JP 20403793A JP 20403793 A JP20403793 A JP 20403793A JP H0755697 A JPH0755697 A JP H0755697A
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JP
Japan
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liquid sample
sample
cell
sample cell
light
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Withdrawn
Application number
JP20403793A
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English (en)
Inventor
Masanori Naito
正規 内藤
Takaharu Asano
高治 浅野
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Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 液体試料の分光特性の測定に用いる分光光度
計に関し、ごく少量の液体試料で長時間にわたる測定を
行なう。 【構成】 光源部1からの光を液体試料4に照射して、
液体試料4からの透過光の分光スペクトルを解析するこ
とで液体試料4の分光特性を測定する分光光度計におい
て、液体試料4を収容する試料セル13と、試料セル1
3を水平方向に回転させるセルホルダ17とを具備し、
試料セル13を回転させることで液体試料4を攪拌し
て、液体試料4の微粉末分布を経時的に均一に保つ構
成。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は分光光度計に係り、特に
液体試料の分光特性の測定に用いて好適な分光光度計に
関する。
【0002】液体試料の分光特性測定では、透過スペク
トルや吸光スペクトルを得ることで酵素反応を利用する
液体試料のたとえば濁度を測定することが行なわれてい
る。しかし、酵素反応を利用した試料の濁度は、化学反
応にしたがって長時間にわたり測定する必要がある。
【0003】そこで、液体試料の微粉末の沈降の影響を
受けることなく、長時間にわたり正確に分光特性測定を
行なえる分光光度計が要望されている。
【0004】
【従来の技術】分光光度計は、一般に、光源部、モノク
ロメーター部、試料室、及び測光部から構成される。光
源部からの単色光又は白色光をモノクロメーター部を介
して試料室の液体セルに入射させ、測光部において透過
光量の波長分布測定又はフーリエ変換によりスペクトル
解析を行なうことにより、液体試料の透過スペクトルや
吸光スペクトルを得ることができる。
【0005】通常、測定前に液体試料を充分に攪拌して
微粉末分布を均一にしておいて、透過度、濁度、吸光度
などを測定する。しかし、測定が長時間に及ぶ場合は、
測定中に液体試料を攪拌することができない。このた
め、たとえば微生物懸濁液のような懸濁成分が徐々に沈
殿してしまう液体試料では、時間の経過とともにその分
布が不均一となって、しだいに測定誤差が増大する問題
があった。
【0006】そこで、特開平5−79974号公報(発
明の名称「分光測定用液体セル」)により、試料セル中
に攪拌機構を設け、試料セル底部に配置した磁石を回転
させることで試料セル中に設けた攪拌機構を回転駆動
し、測定中に液体試料の攪拌を行なうことが提案されて
いる。
【0007】図6はこの分光測定用液体セルを用いた分
光光度計の構成を示す図である。
【0008】図6において、光源部1からの光は縦長の
遮光スリット2を介して試料室に載置された円筒状の試
料セル3内の液体試料4に照射される。液体試料4を透
過した光は窓部5を介して測光部6に入射する。測光部
6において、透過光量の波長分布測定又はフーリエ変換
によりスペクトル解析が行なわれる。
【0009】ところで、試料セル3の底部にはスタラバ
ー7が配置されている。スタラバー7は棒状の永久磁石
をたとえば樹脂などによって覆ったものである。試料セ
ル3はセルホルダ8により支持されており、これらの下
方にはDCモータ9が配設されている。DCモータ9の
回転軸10には棒状の永久磁石11が固着されている。
【0010】したがって、DCモータ9を回転駆動する
ことで永久磁石11が回転し、永久磁石間の吸引反発力
に基づいて試料セル3内のスタラバー7が回転駆動され
る。これにより、液体試料4が攪拌されて微粉末分布が
経時的に均一に保たれる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】ところで、たとえばポ
リ−(3−ヒドロキシブチレート)微粉末を懸濁した液
体試料などは天然に得られるものが極めて微量で貴重な
ために、ごく少量で測定を行ないたいという要望があ
る。
【0012】しかるに、上記従来の分光光度計では、試
料セル3内に攪拌用のスタラバー7が配置される。した
がって、試料セル3の内径をスタラバー7の長さ以上に
しなければならず、最低でも1cm程度とされている。
このためごく少量の液体試料で測定を行なうことが困難
な問題があった。
【0013】そこで本発明は、ごく少量の液体試料で長
時間にわたる測定を行なうことができる分光光度計を提
供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記の問題は、以下のと
おり構成することによって解決される。
【0015】すなわち、光源部からの光を液体試料に照
射して、液体試料からの透過光の分光スペクトルを解析
することで液体試料の分光特性を測定する分光光度計に
おいて、液体試料を収容する試料セルと、試料セルを水
平方向に回転させる回転手段とを具備し、試料セルを回
転させることで液体試料を攪拌して、液体試料の微粉末
分布を経時的に均一に保つことによって解決される。
【0016】
【作用】上記構成の本発明によれば、回転手段により試
料セルが水平方向に回転させられ、これにより液体試料
が攪拌される。このため、試料セルの内部に攪拌用のス
タラバー等を配置する必要がなく、液体試料の微粉末分
布が経時的に均一に保たれ、長時間にわたって変化する
ことがないように作用する。
【0017】
【実施例】図1は本発明の第1実施例の構成を示す図で
あり、図1(A)は側面図、図1(B)は平面図であ
る。図1において、図6と同一構成部分には同一符号を
付してある。
【0018】図1において、試料セル13はたとえば光
透過性の透明ガラスで形成されており、上部に開口を有
する円筒形状とされている。試料セル13の底部には、
攪拌手段である略三角形状の攪拌羽根14が4枚、等間
隔で設けられている。攪拌羽根14は、光透過性の透明
な部材で突出形成されている。
【0019】DCモータ9は可変抵抗器15を介して直
流電源16に接続されており、可変抵抗器15の抵抗値
を可変調整することで所定の回転数に制御される。回転
軸10には回転手段であるセルホルダ17が固着されて
いる。セルホルダ17は試料セル13を水平に支持し、
試料セル13をDCモータ9と共に水平に回転させる。
【0020】また、スリット18は、たとえば引き戸状
のものを設けることで開口幅wを可変調整自在とされて
いる。これは、円筒形状の試料セル13に入射する光が
不要な散乱光などを生じないように、入射光を絞ること
で平面に入射する如く近似するためである。このため
に、開口幅wは試料セル13の直径の1/10以下に調
整可能であることが望ましい。
【0021】さらに、光源部1及び測光部6は光軸方向
に移動自在に構成されており、試料セル13の中心と光
源部1の間の距離L1 、及び試料セル13の中心と測光
部6の間の距離L2 を調節可能とされている。これによ
り、スリット18の開口幅wを可変したときに、測光部
6における入射光の光強度を一定に補正することができ
る。
【0022】次に、上記のとおり構成された分光光度計
19による懸濁液の濁度の測定結果を示す。液体試料4
としては、ポリ−(3−ヒドロキシブチレート)微粉末
を200μg/mlとなるよう、50μM Tris-HCl b
uffer pH=7.5に懸濁したものを用いた。
【0023】試料セル13としては、直径2.0cm,
高さ5cm,すなわち、容量およそ15mlのものを用
いた。スリット18の開口幅wは2mmに調整した。測
光部6では、650nmにおける濁度を24時間にわた
り測定した。
【0024】ここで、図2はDCモータ9を回転駆動し
ない場合、すなわち液体試料4の攪拌を行なわない場合
の測定結果(参考例)である。図2において縦軸は時間
を表し、横軸は濁度に応じた測定電流値を表す。電流値
が大の場合には濁度が大、電流値が小の場合には濁度が
小である。
【0025】図2に示すとおり、時間の経過とともに濁
度が低下している。しかしこれは、攪拌を行なわないこ
とにより液体試料4の微粉末が試料セル13の底部にし
だいに沈殿したため光透過部分の濁度が低下したことを
示しているもので、酵素の反応が進んだことによる濁度
の変化を示すものではない。
【0026】また、図3及び図4はDCモータ9を回転
駆動した場合、すなわち液体試料4の攪拌を行なった場
合の測定結果である。
【0027】図3は、試料セル13は上記のものを用
い、回転による遠心効果が生じないように回転数を30
rpmに制御した場合を示している。
【0028】図3に示すとおり、10時間程度までは濁
度はほぼ一定であり、10時間経過以後微増する傾向を
示している。この測定においては微粉末は沈殿しないた
め、濁度の低下は見られない。すなわち、酵素の反応に
よる濁度の変化をそのまま示しており、さらに長時間の
測定を行なうことで濁度の変化が見られる。
【0029】また、図4は上記と異なる測定条件による
測定結果を示している。
【0030】試料セル13としては、直径0.5cm,
高さ5cm,すなわち、容量およそ1mlの、従来のも
のよりきわめて小型のものを用いた。この場合、遠心効
果が小さくなるため、回転数を上記の2倍の60rpm
に制御した。
【0031】また、試料セル13の曲率が大きくなるた
め、スリット18の開口幅wを1mmに狭くして入射部
分を平面近似した。開口幅wを狭くすることで測光部6
における光強度が弱まるため、距離(L1 +L2 )を上
記の場合の1/2に調整して光強度を補正した。この結
果、図4に示すとおり、図3の場合とほぼ同様の測定結
果が得られた。
【0032】このように、従来よりもごく少量(1m
l)の液体試料4を用い、液体試料4を攪拌しつつ微粉
末を沈殿させることなく均一に混和して、長時間にわた
って測定を行なうことができるので、ポリ−(3−ヒド
ロキシブチレート)微粉末を懸濁した液体試料などの貴
重な試料の測定に有効である。特に、試料セル13を円
筒形状としたことによりごく少量で測定を行なえる。
【0033】図5は本発明の第2実施例の構成を示す図
であり、図5(A)は側面図、図5(B)は平面図であ
る。図5において、図1及び図6と同一構成部分には同
一符号を付してある。
【0034】図5において、試料セル23はたとえば光
透過性の透明ガラスで形成されており、上部に開口を有
する四角筒形状とされている。試料セル23の底部に
は、透明な略三角形状の攪拌羽根14が設けられてい
る。
【0035】また、スリット18は開口幅wを可変調整
自在とされている。さらに、光源部1及び測光部6は光
軸方向に移動自在に構成されており、距離L1 及び距離
2を調節可能とされている。
【0036】回転軸10に固着されたセルホルダ24
は、円盤部25の中央に円筒部26を形成されてなる。
セルホルダ24は、円筒部26によって試料セル23を
水平に支持し、試料セル23をDCモータ9と共に水平
に回転させる。
【0037】円盤部25の下方には発光部27が、上方
には受光部28が配設されている。すなわち、発光部2
7と受光部28は円盤部25を介して対向している。発
光部27はたとえばLED(発光ダイオード)などを有
しており、受光部28はたとえばフォトダイオードなど
を有している。円盤部25の周縁部には、長孔29が図
示の如く形成されている。長孔29の長さdは、円盤部
25の円周長の1/10以下とされている。
【0038】発光部27と受光部28と長孔29とで回
転位置検出手段を構成しており、セルホルダ24が矢印
方向に回転すると、DCモータ9の1回転周期の1/1
0以下の期間だけ、発光部27からの光が受光部28に
入射する。受光部28は入射光を電気信号に変換して出
力する。この受光部28からの出力信号は、DCモータ
9の回転周期に対し充分に短い期間だけハイレベル(又
はローレベル)となる2値信号となる。
【0039】このような出力信号を制御部30に供給す
ることで、制御部30は、測光部6からの測定データを
出力信号のハイレベル期間(又はローレベル期間)だけ
ハード的に処理して液体試料4の濁度の測定を行なう。
【0040】したがって、試料セル23が円筒形状では
なくて、光源部1からの入射光の液体試料4中での光路
長がDCモータ9の回転に伴って変化する場合であって
も、この光路長が一定長の時の測定データのみをサンプ
リングして測定を行なうことができる。このため、試料
セル23はどのような形状であってもよく、四角筒に限
らず三角筒、多角筒であってもよい。
【0041】また、制御部30は、測定データを常時受
けてソフトウエア的に間引き選択する構成としてもよ
い。
【0042】上述の如く各実施例によれば、セルホルダ
により試料セルが水平方向に回転させられ、これにより
液体試料が攪拌される。このため、試料セルの内部に攪
拌用のスタラバーを配置しなくともよいため、試料セル
を小型のものにすることができる。これにより、液体試
料の微粉末が沈殿することなく微粉末分布が経時的に均
一に保たれ、長時間にわたって変化することなく濁度等
の測定を行なえる。
【0043】なお、攪拌羽根の形成位置は試料セルの内
部の攪拌可能な位置であれば底部でなくともよい。ま
た、攪拌効果をより高めるために攪拌羽根を設けたので
あり、攪拌羽根を設けなくともセルホルダの回転のみに
よっても液体試料を攪拌することが可能である。
【0044】
【発明の効果】上述の如く本発明によれば、回転手段に
より試料セルが水平方向に回転させられ、これにより液
体試料が攪拌される。このため、試料セルの内部に攪拌
用のスタラバー等を配置する必要がなく試料セルを小型
にすることができ、少量の液体試料の微粉末が沈殿する
ことなく微粉末分布が経時的に均一に保たれ、長時間に
わたって変化することがなく透過スペクトルを解析して
濁度等を正確に測定することができる等の特長がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例の構成を示す図である。
【図2】図1の構成による測定結果を示す図である。
【図3】図1の構成による測定結果を示す図である。
【図4】図1の構成による測定結果を示す図である。
【図5】本発明の第2実施例の構成を示す図である。
【図6】従来の分光光度計の一例の構成を示す図であ
る。
【符号の説明】
1 光源部 4 液体試料 13,23 試料セル 14 攪拌羽根 17,24 セルホルダ 27 受光部 28 発光部 29 長孔

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 光源部(1)からの光を液体試料(4)
    に照射して、該液体試料(4)からの透過光の分光スペ
    クトルを解析することで該液体試料(4)の分光特性を
    測定する分光光度計において、 該液体試料(4)を収容する試料セル(13)と、該試
    料セル(13)を水平方向に回転させる回転手段(1
    7)とを具備し、 該試料セル(13)を回転させることで該液体試料
    (4)を攪拌して、該液体試料(4)の微粉末分布を経
    時的に均一に保つことを特徴とする分光光度計。
  2. 【請求項2】 前記試料セル(13)は、円筒形状に形
    成されてなることを特徴とする請求項1記載の分光光度
    計。
  3. 【請求項3】 前記回転手段(24)には、回転位置検
    出手段(27,28,29)が配設されてなることを特
    徴とする請求項1記載の分光光度計。
  4. 【請求項4】 前記試料セル(13)は、内部に突出形
    成されてなる攪拌手段(14)を有することを特徴とす
    る請求項1記載の分光光度計。
JP20403793A 1993-08-18 1993-08-18 分光光度計 Withdrawn JPH0755697A (ja)

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JP20403793A JPH0755697A (ja) 1993-08-18 1993-08-18 分光光度計

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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