JPH075301B2 - アルミナ物質 - Google Patents
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- JPH075301B2 JPH075301B2 JP4219579A JP21957992A JPH075301B2 JP H075301 B2 JPH075301 B2 JP H075301B2 JP 4219579 A JP4219579 A JP 4219579A JP 21957992 A JP21957992 A JP 21957992A JP H075301 B2 JPH075301 B2 JP H075301B2
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- F22B—METHODS OF STEAM GENERATION; STEAM BOILERS
- F22B1/00—Methods of steam generation characterised by form of heating method
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B5/00—Water
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/02—Amorphous compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
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- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ物質に関す
る。
る。
【０００２】
【発明の概要】大気圧でか焼された水酸化アルミニウム
と比較して平行割れの量が少ないアルミナ物質を提供す
ることが、本発明の目的である。
と比較して平行割れの量が少ないアルミナ物質を提供す
ることが、本発明の目的である。
【０００３】これらのアルミナ物質は、表面積がおよそ
１０ｍ 2 ／ｇからおよそ１００ｍ 2 ／ｇまでの範囲であ
り、強熱減量（３００〜１２００℃）がおよそ１２％ま
でであり、かつ摩耗指数が２以下のものである。これら
の物質には、水酸化アルミニウムと共にベーム石とγア
ルミナ及び／又はＸ線で区別されないアルミナ仮像のも
のの粒子を含み、各々の粒子が複数の結晶を含んでいる
ものが含まれる。これらの物質は、特に金属アルミニウ
ムを製造するＨａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ電解法のための
供給原料を調製するために水酸化アルミニウムから水を
除去して得られるものである。
１０ｍ 2 ／ｇからおよそ１００ｍ 2 ／ｇまでの範囲であ
り、強熱減量（３００〜１２００℃）がおよそ１２％ま
でであり、かつ摩耗指数が２以下のものである。これら
の物質には、水酸化アルミニウムと共にベーム石とγア
ルミナ及び／又はＸ線で区別されないアルミナ仮像のも
のの粒子を含み、各々の粒子が複数の結晶を含んでいる
ものが含まれる。これらの物質は、特に金属アルミニウ
ムを製造するＨａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ電解法のための
供給原料を調製するために水酸化アルミニウムから水を
除去して得られるものである。
【０００４】このように本発明の物質は、水酸化アルミ
ニウムを自己流動条件下で又は蒸気によって流動化され
た条件下で、且つ燃料燃焼からの排気ガスに接触させず
に、分解器中で加熱することによって得られ、またその
結果として純粋蒸気が得られる。圧力は２０ないし５０
０psia（１．４〜３５．２kg／cm2 （絶対圧））範囲内
が代表的であり、それによって発生蒸気が使用に適当な
圧力になる。この蒸気はＢａｙｅｒ精錬プラントでの工
程蒸気として使用するのに、また通常の蒸気エンジン又
はタービンでの動力発生にも有効である。達成された重
要な利点は、フラッシュ又はキルンか焼中に、すなわち
従来技術の水除去の場合より、水除去中の粒子の破損が
少ないことであり、附随的利点は、水酸化アルミニウム
の大気圧でのフラッシュ及びキルンか焼より得られたア
ルミナの典型である平行割れ量が少ないことが特徴の物
質を得ることができることである。
ニウムを自己流動条件下で又は蒸気によって流動化され
た条件下で、且つ燃料燃焼からの排気ガスに接触させず
に、分解器中で加熱することによって得られ、またその
結果として純粋蒸気が得られる。圧力は２０ないし５０
０psia（１．４〜３５．２kg／cm2 （絶対圧））範囲内
が代表的であり、それによって発生蒸気が使用に適当な
圧力になる。この蒸気はＢａｙｅｒ精錬プラントでの工
程蒸気として使用するのに、また通常の蒸気エンジン又
はタービンでの動力発生にも有効である。達成された重
要な利点は、フラッシュ又はキルンか焼中に、すなわち
従来技術の水除去の場合より、水除去中の粒子の破損が
少ないことであり、附随的利点は、水酸化アルミニウム
の大気圧でのフラッシュ及びキルンか焼より得られたア
ルミナの典型である平行割れ量が少ないことが特徴の物
質を得ることができることである。
【０００５】本発明の物質の一態様のアルミナ生成物
は、より低い摩耗指数で示されるように大気圧か焼法で
製造されたアルミナより強い。附随する利点として、示
差熱量測定試験から、本発明の物質を得るのにフラッシ
ュ又はキルンか焼と比較してエネルギー消費量が約１０
％少ないことが示されており、このエネルギーの節約
は、水酸化アルミニウムから発生する蒸気を利用するこ
とによって達成されるエネルギー節約と別である。
は、より低い摩耗指数で示されるように大気圧か焼法で
製造されたアルミナより強い。附随する利点として、示
差熱量測定試験から、本発明の物質を得るのにフラッシ
ュ又はキルンか焼と比較してエネルギー消費量が約１０
％少ないことが示されており、このエネルギーの節約
は、水酸化アルミニウムから発生する蒸気を利用するこ
とによって達成されるエネルギー節約と別である。
【０００６】水酸化アルミニウム（三水和アルミナ、又
は略して「水和物」）からの脱水、すなわち本質的に純
粋な蒸気の製造は、様々なエネルギー源を用いて実施す
ることができる。直接及び間接の両方の加熱方法とも可
能である。既存のか焼器に対する改造装置にとって応用
可能な加熱法は、該水和物を間接的に加熱するためにか
焼器の炉部からの高温燃焼ガスを使用することである。
間接伝熱式の他の加熱法には、電気抵抗加熱や、熱オイ
ル又は塩浴や、高周波、レーザ、プラズマ、石炭の燃
焼、マイクロ波輻射、核及び化学反応器による加熱が含
まれる。水和物の分解のための加熱源は、石炭ガス化装
置からの高温ガスを使用するような他の工程からのもの
でもよい。あるいは水和物は、非常に発熱性の反応器を
制御するための冷却剤として作用させながら間接的に分
解してもよい。
は略して「水和物」）からの脱水、すなわち本質的に純
粋な蒸気の製造は、様々なエネルギー源を用いて実施す
ることができる。直接及び間接の両方の加熱方法とも可
能である。既存のか焼器に対する改造装置にとって応用
可能な加熱法は、該水和物を間接的に加熱するためにか
焼器の炉部からの高温燃焼ガスを使用することである。
間接伝熱式の他の加熱法には、電気抵抗加熱や、熱オイ
ル又は塩浴や、高周波、レーザ、プラズマ、石炭の燃
焼、マイクロ波輻射、核及び化学反応器による加熱が含
まれる。水和物の分解のための加熱源は、石炭ガス化装
置からの高温ガスを使用するような他の工程からのもの
でもよい。あるいは水和物は、非常に発熱性の反応器を
制御するための冷却剤として作用させながら間接的に分
解してもよい。
【０００７】水和物を乾燥し分解して本発明の物質と純
粋蒸気を生成するための直接伝熱法には、電気抵抗加
熱、マイクロ波発生器、レーザ及び／又は過熱蒸気を、
床内で使用することが含められる。
粋蒸気を生成するための直接伝熱法には、電気抵抗加
熱、マイクロ波発生器、レーザ及び／又は過熱蒸気を、
床内で使用することが含められる。
【０００８】
【好ましい態様の説明】本発明の物質を得るための圧力
分解器の運転条件は、温度が２５０〜６５０℃、圧力
（蒸気）が２０〜２５０psig（１．４〜１７．６kg／cm
2 （ゲージ圧））、そして滞留時間が１０〜１２０分で
ある。水和物はこれらの条件下で分解して、水を加圧下
で蒸気として放出し、そして部分的にか焼されたアルミ
ナを生成する。発明者らの研究によれば、蒸気圧力下で
のアルミナ水和物の脱水が三水和物（ギブザイト）の酸
化物−水酸化物ベーム石への初期転化によって進行す
る、ということが示されている。形成されたベーム石
は、次にγアルミナ及び／又はＸ線で区別されない又は
非晶質のアルミナへ、分解器内の物質の温度と滞留時間
とに応じて部分的に又は十分分解される。
分解器の運転条件は、温度が２５０〜６５０℃、圧力
（蒸気）が２０〜２５０psig（１．４〜１７．６kg／cm
2 （ゲージ圧））、そして滞留時間が１０〜１２０分で
ある。水和物はこれらの条件下で分解して、水を加圧下
で蒸気として放出し、そして部分的にか焼されたアルミ
ナを生成する。発明者らの研究によれば、蒸気圧力下で
のアルミナ水和物の脱水が三水和物（ギブザイト）の酸
化物−水酸化物ベーム石への初期転化によって進行す
る、ということが示されている。形成されたベーム石
は、次にγアルミナ及び／又はＸ線で区別されない又は
非晶質のアルミナへ、分解器内の物質の温度と滞留時間
とに応じて部分的に又は十分分解される。
【０００９】このようにして、分解器から出てくる、本
発明の一態様としての物質はベーム石と、γアルミナ及
び／又はＸ線で区別されないアルミナ仮像のものであっ
て、水酸化アルミニウムを伴う。ベーム石含有量は通常
は比較的高く、１０ないし５０％の範囲内である。各々
の粒子は複数の結晶から構成される。強熱減量（ＬＯ
Ｉ）（３００〜１２００℃）は１ないし１２％の範囲で
あり、水含有量のより少ない物質は分解器内の例えば２
５０ないし６５０℃の温度範囲のうちの高い部分を使用
して得られる。表面積は１０〜１００ｍ2 ／ｇの範囲に
なる。表面積データはここではＢＥＴ，Ｎ2 吸収によ
る。
発明の一態様としての物質はベーム石と、γアルミナ及
び／又はＸ線で区別されないアルミナ仮像のものであっ
て、水酸化アルミニウムを伴う。ベーム石含有量は通常
は比較的高く、１０ないし５０％の範囲内である。各々
の粒子は複数の結晶から構成される。強熱減量（ＬＯ
Ｉ）（３００〜１２００℃）は１ないし１２％の範囲で
あり、水含有量のより少ない物質は分解器内の例えば２
５０ないし６５０℃の温度範囲のうちの高い部分を使用
して得られる。表面積は１０〜１００ｍ2 ／ｇの範囲に
なる。表面積データはここではＢＥＴ，Ｎ2 吸収によ
る。
【００１０】分解器の後に高温、大気圧すなわちせいぜ
い１０psig（０．７kg／cm2 （ゲージ圧））（ガスを移
動させるための送風機のために生じる）のか焼が続く場
合、その結果生ずるアルミナのＬＯＩ（３００〜１２０
０℃）は１％未満、表面積は１０〜１００ｍ2 ／ｇの範
囲、そして修正Ｆｏｒｓｙｔｈｅ−Ｈｅｒｔｗｉｇ摩耗
指数は１ないし２０となる。
い１０psig（０．７kg／cm2 （ゲージ圧））（ガスを移
動させるための送風機のために生じる）のか焼が続く場
合、その結果生ずるアルミナのＬＯＩ（３００〜１２０
０℃）は１％未満、表面積は１０〜１００ｍ2 ／ｇの範
囲、そして修正Ｆｏｒｓｙｔｈｅ−Ｈｅｒｔｗｉｇ摩耗
指数は１ないし２０となる。
【００１１】ここでの摩耗指数は、１５分間だけ試料を
摩耗させるという点で修正された、Ｆｏｒｓｙｔｈｅと
Ｈｅｒｔｗｉｇ "Attrition Characteristics of Fluid
Cracking Catalysts" Ind. and Engr. Chem. 41, 1200
-1206 の方法に従って測定される。この時間はアルミナ
の違いを示すのにより良好であることが分っている。
摩耗させるという点で修正された、Ｆｏｒｓｙｔｈｅと
Ｈｅｒｔｗｉｇ "Attrition Characteristics of Fluid
Cracking Catalysts" Ind. and Engr. Chem. 41, 1200
-1206 の方法に従って測定される。この時間はアルミナ
の違いを示すのにより良好であることが分っている。
【００１２】摩耗指数Ｉ＝１００（Ｘ−Ｙ）／Ｘ ここで、 Ｘ＝摩耗前の＋３２５メッシュの百分率 Ｙ＝摩耗後の＋３２５メッシュの百分率
【００１３】摩耗指数が低ければ低い程、摩耗に対する
抵抗が高い。
抵抗が高い。
【００１４】一般に本発明の物質のもう一つの態様とし
てのアルミナ生成物は、大気圧でＡｌ（ＯＨ）3 をか焼
することによって製造したアルミナよりはるかに強く、
すなわちより小さな摩耗指数を有する。
てのアルミナ生成物は、大気圧でＡｌ（ＯＨ）3 をか焼
することによって製造したアルミナよりはるかに強く、
すなわちより小さな摩耗指数を有する。
【００１５】初期の加圧分解と最後の大気圧でのか焼を
組合わせることには利益がある。例えば、最後の大気圧
でのか焼は８５０℃又はそれより低い温度で行って、Ｌ
ＯＩ（３００〜１２００℃）を１％以下にすることがで
きる。これは以前に要求された９５０℃を超える温度と
比較されるべきである。
組合わせることには利益がある。例えば、最後の大気圧
でのか焼は８５０℃又はそれより低い温度で行って、Ｌ
ＯＩ（３００〜１２００℃）を１％以下にすることがで
きる。これは以前に要求された９５０℃を超える温度と
比較されるべきである。
【００１６】附随的利益は、Ｈａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ
槽の溶融塩への溶解度が不充分な結晶形のαアルミナを
生成することなしに、ＬＯＩが１％以下、表面積が１０
〜１００ｍ2 ／ｇの範囲のアルミナ生成物を得ることが
できることである。一般に、大気圧でのか焼は中間生成
物のベーム石をγアルミナに変える。従って、圧力分解
器の生成物中の５０％ベーム石含有量は、この圧力分解
器の生成物を大気圧でか焼にかけることによって得られ
た生成物中のγアルミナ含有量が約５０％であることを
意味する。
槽の溶融塩への溶解度が不充分な結晶形のαアルミナを
生成することなしに、ＬＯＩが１％以下、表面積が１０
〜１００ｍ2 ／ｇの範囲のアルミナ生成物を得ることが
できることである。一般に、大気圧でのか焼は中間生成
物のベーム石をγアルミナに変える。従って、圧力分解
器の生成物中の５０％ベーム石含有量は、この圧力分解
器の生成物を大気圧でか焼にかけることによって得られ
た生成物中のγアルミナ含有量が約５０％であることを
意味する。
【００１７】分解器のみの場合又は分解器とか焼器とを
合せた場合の両方において生成物として得られる本発明
の物質は、Ｈａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ槽用の供給原料の
脱水に以前から用いられている０psig（０kg／cm2 （ゲ
ージ圧））からおそらくせいぜい７又は１０psig（０．
５又は０．７kg／cm2 （ゲージ圧））までの圧力でか焼
された水酸化アルミニウムから結果として得られたアル
ミナの特徴のような平行割れの量が少なくとも減少して
おり、またそれが存在しさえしないことにより特徴づけ
られる。
合せた場合の両方において生成物として得られる本発明
の物質は、Ｈａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ槽用の供給原料の
脱水に以前から用いられている０psig（０kg／cm2 （ゲ
ージ圧））からおそらくせいぜい７又は１０psig（０．
５又は０．７kg／cm2 （ゲージ圧））までの圧力でか焼
された水酸化アルミニウムから結果として得られたアル
ミナの特徴のような平行割れの量が少なくとも減少して
おり、またそれが存在しさえしないことにより特徴づけ
られる。
【００１８】図２と比較される図１は、本発明の物質の
この重要な特性、すなわち平行割れの量が減少している
こと、又はそれが存在しさえしないことを示す。
この重要な特性、すなわち平行割れの量が減少している
こと、又はそれが存在しさえしないことを示す。
【００１９】図２の従来技術の物質（参照番号ＡＰ Ｔ
１８２Ｂ）は、下記において言及するＦｉｓｈとＬｕｓ
ｓｋｙの論文に記載されたようなフラッシュか焼器内で
Ａｌ（ＯＨ）3 をか焼することによって調製したもので
ある。これを測定すると、１〜５％がベーム石、残りが
非晶質であった。図２から明らかなように、従来技術の
物質は平行割れのあることを特徴とする。この従来技術
の物質のＬＯＩ（３００〜１２００℃）は０．９４％、
表面積は８４ｍ2 ／ｇ、そして摩耗指数は１５であっ
た。
１８２Ｂ）は、下記において言及するＦｉｓｈとＬｕｓ
ｓｋｙの論文に記載されたようなフラッシュか焼器内で
Ａｌ（ＯＨ）3 をか焼することによって調製したもので
ある。これを測定すると、１〜５％がベーム石、残りが
非晶質であった。図２から明らかなように、従来技術の
物質は平行割れのあることを特徴とする。この従来技術
の物質のＬＯＩ（３００〜１２００℃）は０．９４％、
表面積は８４ｍ2 ／ｇ、そして摩耗指数は１５であっ
た。
【００２０】図１に示す本発明の物質（参照番号ＡＰ
４０５２−Ｈ２）は、Ａｌ（ＯＨ） 3 を自己流動条件下
で５００℃、１２０psig（８．４kg／cm2 （ゲージ
圧））で１時間過熱し、次いで８５０℃、大気圧（０ps
ig）で１時間加熱して調製した（この８５０℃での処理
はフラッシュか焼操作に対応する）。この処理の結果と
して得られた物質は、約５０％がγアルミナ、残りが非
晶質であり、そしてＬＯＩが０．５％、表面積が５１ｍ
2 ／ｇ、摩耗指数が６であった。図１と図２との比較か
ら、この例では本発明の物質に平行割れが完全にないこ
とが明らかである。
４０５２−Ｈ２）は、Ａｌ（ＯＨ） 3 を自己流動条件下
で５００℃、１２０psig（８．４kg／cm2 （ゲージ
圧））で１時間過熱し、次いで８５０℃、大気圧（０ps
ig）で１時間加熱して調製した（この８５０℃での処理
はフラッシュか焼操作に対応する）。この処理の結果と
して得られた物質は、約５０％がγアルミナ、残りが非
晶質であり、そしてＬＯＩが０．５％、表面積が５１ｍ
2 ／ｇ、摩耗指数が６であった。図１と図２との比較か
ら、この例では本発明の物質に平行割れが完全にないこ
とが明らかである。
【００２１】平行割れがないことの有益な結果は、本発
明の物質が平行割れを有する物質と比較して微粉の生成
が少ないまま取り扱いそして移送することができること
であると考えられる。いずれにせよ、修正Ｆｏｒｓｙｔ
ｈｅ−Ｈｅｒｔｗｉｇ摩耗指数の値が特質上より低いこ
とから明らかなように、本発明の物質はより強固であ
る。このように、所定のＡｌ（ＯＨ）3 供給原料につい
て、Ｈａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ槽用のアルミナ供給原料
のために一貫してより低い摩耗指数を得ることが可能で
ある。例えば、所定のＡｌ（ＯＨ）3 供給原料の場合
に、摩耗指数は、本発明の物質について言えば大気圧で
のか焼で達成される同じＬＯＩの生成物についてのもの
よりも少なくとも２単位分小さくなる。更に、従来の市
販アルミナ製品の摩耗指数より低い摩耗指数のものを得
ることができる。このように、種々のＡｌ（ＯＨ）3 供
給原料から大気圧でのか焼で種々の摩耗指数の得られる
ことが分っている。より低い摩耗指数は、十分に結晶化
したＡｌ（ＯＨ）3 から得られると云われており、その
一方より高い指数は弱く結晶化したＡｌ（ＯＨ）3 から
得られる。大気圧か焼器内で充分に結晶化したＡｌ（Ｏ
Ｈ）3 を用いて従来得られた最も低い摩耗指数は、４又
は５であった。本発明では、充分に結晶化したＡｌ（Ｏ
Ｈ）3 から２又はそれ未満の摩耗指数が得られる。
明の物質が平行割れを有する物質と比較して微粉の生成
が少ないまま取り扱いそして移送することができること
であると考えられる。いずれにせよ、修正Ｆｏｒｓｙｔ
ｈｅ−Ｈｅｒｔｗｉｇ摩耗指数の値が特質上より低いこ
とから明らかなように、本発明の物質はより強固であ
る。このように、所定のＡｌ（ＯＨ）3 供給原料につい
て、Ｈａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ槽用のアルミナ供給原料
のために一貫してより低い摩耗指数を得ることが可能で
ある。例えば、所定のＡｌ（ＯＨ）3 供給原料の場合
に、摩耗指数は、本発明の物質について言えば大気圧で
のか焼で達成される同じＬＯＩの生成物についてのもの
よりも少なくとも２単位分小さくなる。更に、従来の市
販アルミナ製品の摩耗指数より低い摩耗指数のものを得
ることができる。このように、種々のＡｌ（ＯＨ）3 供
給原料から大気圧でのか焼で種々の摩耗指数の得られる
ことが分っている。より低い摩耗指数は、十分に結晶化
したＡｌ（ＯＨ）3 から得られると云われており、その
一方より高い指数は弱く結晶化したＡｌ（ＯＨ）3 から
得られる。大気圧か焼器内で充分に結晶化したＡｌ（Ｏ
Ｈ）3 を用いて従来得られた最も低い摩耗指数は、４又
は５であった。本発明では、充分に結晶化したＡｌ（Ｏ
Ｈ）3 から２又はそれ未満の摩耗指数が得られる。
【００２２】次に、本発明の物質を得るための方法を、
Ｂａｙｅｒ法に関連してより具体的に説明する。
Ｂａｙｅｒ法に関連してより具体的に説明する。
【００２３】Ｂａｙｅｒ法は、例えばダイジェスタ内で
蒸気を利用し、そこではグラインダで予め破砕したボー
キサイト鉱石を水酸化ナトリウム溶液で処理してアルミ
ニウム有価物を溶解させる。蒸気は、ダイジェスタ内の
スラリーの温度及び圧力条件を維持するために必要な熱
を供給する。これらは１００ないし３００℃及び１００
ないし５００ポンド／平方インチ絶対圧（psia）（７．
０〜３５．２kg／cm2 （絶対圧））の範囲が代表的であ
る。
蒸気を利用し、そこではグラインダで予め破砕したボー
キサイト鉱石を水酸化ナトリウム溶液で処理してアルミ
ニウム有価物を溶解させる。蒸気は、ダイジェスタ内の
スラリーの温度及び圧力条件を維持するために必要な熱
を供給する。これらは１００ないし３００℃及び１００
ないし５００ポンド／平方インチ絶対圧（psia）（７．
０〜３５．２kg／cm2 （絶対圧））の範囲が代表的であ
る。
【００２４】蒸気はまた、例えばＢａｙｅｒプラントの
蒸発器でも使用される。
蒸発器でも使用される。
【００２５】ダイジェスタを例にとると、蒸気は、例え
ばスラリー面より下のパイプ開口を介して、スラリー内
に直接注入してスラリーを加熱してもよい。その代わり
に、スラリーと接触する熱交換器に熱を供給することに
よって間接的にスラリーを加熱してもよい。
ばスラリー面より下のパイプ開口を介して、スラリー内
に直接注入してスラリーを加熱してもよい。その代わり
に、スラリーと接触する熱交換器に熱を供給することに
よって間接的にスラリーを加熱してもよい。
【００２６】一般的に、蒸気は完全にＨ2 Ｏであるこ
と、従って空気のような希釈ガスを含まないことが有利
である。例えば、蒸気は少なくとも５０体積％が水、好
ましくは少なくとも７５体積％が水、より好ましくは少
なくとも９４又はちょうど１００体積％が水であるべき
である。純粋Ｈ2 Ｏである蒸気の一つの特別な利点は、
一定温度で凝縮する特徴があることであって、そのよう
な一定温度は圧力の函数である。これは、蒸気を消費す
る工程での温度制御に用いられる。例えば、１１０psia
（７．７kg／cm2 （絶対圧））の純粋Ｈ2 Ｏ蒸気は約１
７５℃で凝縮し、そしてこれは約１５０℃のダイジェス
タ温度を維持するために使用することができ、この２５
℃の差は伝熱の推進力に当てられる。
と、従って空気のような希釈ガスを含まないことが有利
である。例えば、蒸気は少なくとも５０体積％が水、好
ましくは少なくとも７５体積％が水、より好ましくは少
なくとも９４又はちょうど１００体積％が水であるべき
である。純粋Ｈ2 Ｏである蒸気の一つの特別な利点は、
一定温度で凝縮する特徴があることであって、そのよう
な一定温度は圧力の函数である。これは、蒸気を消費す
る工程での温度制御に用いられる。例えば、１１０psia
（７．７kg／cm2 （絶対圧））の純粋Ｈ2 Ｏ蒸気は約１
７５℃で凝縮し、そしてこれは約１５０℃のダイジェス
タ温度を維持するために使用することができ、この２５
℃の差は伝熱の推進力に当てられる。
【００２７】もし蒸気が蒸気消費工程に関する温度で凝
縮し得ない空気のような他のガスで希釈されるなら、蒸
気中のＨ2 Ｏは一定の温度範囲にわたって凝縮する（そ
れは水蒸気分圧で露点が変わる公知のことから明らかで
あろう）。更に、凝縮し得ないガスはＨ2 Ｏが凝縮する
際に得られる大量の熱の放出効果の低減することを意味
する。温度低下につれて凝縮し得ないガスから放出され
る熱は、比較的大したものでない。
縮し得ない空気のような他のガスで希釈されるなら、蒸
気中のＨ2 Ｏは一定の温度範囲にわたって凝縮する（そ
れは水蒸気分圧で露点が変わる公知のことから明らかで
あろう）。更に、凝縮し得ないガスはＨ2 Ｏが凝縮する
際に得られる大量の熱の放出効果の低減することを意味
する。温度低下につれて凝縮し得ないガスから放出され
る熱は、比較的大したものでない。
【００２８】例えば炭素含有燃料の燃焼により生ずるＣ
Ｏ2 のような希釈ガスは、Ｂａｙｅｒ法ダイジェスタで
の直接の蒸気加熱の場合は極端に不利である。というの
は、このＣＯ2 がボーキサイト中のアルミニウム有価物
を溶解するに必要なＮａＯＨと反応するからである。Ｎ
ａＯＨの損失は下記の反応で生じる。 ２ＮａＯＨ＋ＣＯ2 →Ｎａ2 ＣＯ3 ＋Ｈ2 Ｏ
Ｏ2 のような希釈ガスは、Ｂａｙｅｒ法ダイジェスタで
の直接の蒸気加熱の場合は極端に不利である。というの
は、このＣＯ2 がボーキサイト中のアルミニウム有価物
を溶解するに必要なＮａＯＨと反応するからである。Ｎ
ａＯＨの損失は下記の反応で生じる。 ２ＮａＯＨ＋ＣＯ2 →Ｎａ2 ＣＯ3 ＋Ｈ2 Ｏ
【００２９】ここでは、水酸化アルミニウムすなわち
「水和物」のか焼の少なくとも初期部分を、適当な加圧
容器中でこの水和物を間接的又は直接的に加熱すること
によって実施することが提案される。これは自由な水分
の蒸発と化学的に結合した水の除去とによって加圧下で
解放された蒸気を集めることを可能にする。次に、分離
された蒸気はアルミナ精錬プラントの他の領域で用いる
ことができ、かなりのエネルギーの節約となる。加圧分
解容器から得られた部分か焼アルミナは、次いでロータ
リーキルン又は固定か焼器のような通常のか焼装置でか
焼することができる。
「水和物」のか焼の少なくとも初期部分を、適当な加圧
容器中でこの水和物を間接的又は直接的に加熱すること
によって実施することが提案される。これは自由な水分
の蒸発と化学的に結合した水の除去とによって加圧下で
解放された蒸気を集めることを可能にする。次に、分離
された蒸気はアルミナ精錬プラントの他の領域で用いる
ことができ、かなりのエネルギーの節約となる。加圧分
解容器から得られた部分か焼アルミナは、次いでロータ
リーキルン又は固定か焼器のような通常のか焼装置でか
焼することができる。
【００３０】このように、Ｂａｙｅｒ法用の蒸気が水酸
化アルミニウムＡｌ（ＯＨ）3 を加熱し、それを少なく
とも部分的にか焼して得られ、放出された蒸気は、例え
ばダイジェスタに送るため捕集される。これは、か焼か
ら発生するガスが蒸気であると言うよりは、燃料の燃焼
とＡｌ（ＯＨ）3 とに由来する含水排気ガスであるＡｌ
（ＯＨ）3 の従来のか焼方法とは異なっている。この排
気ガスの分析例は、Schuhmann, Metallurgical Enginee
ring, Vol. 1, Engineering Principles (1952) Addisi
on Wesley Press, Inc. （米国マサチューセッツ州Ｃａ
ｍｂｒｉｄｇｅ）３４ページの表にあるような、体積％
で８％のＣＯ2 、５５．３％のＮ2 、２．５％のＯ2 及
び３４．２％のＨ2 Ｏといったものである。そのような
工程では、燃焼している又は燃焼した燃料−空気混合物
は、Ａｌ（ＯＨ）3 が脱水されているときにＡｌ（Ｏ
Ｈ）3 と直接接触する。
化アルミニウムＡｌ（ＯＨ）3 を加熱し、それを少なく
とも部分的にか焼して得られ、放出された蒸気は、例え
ばダイジェスタに送るため捕集される。これは、か焼か
ら発生するガスが蒸気であると言うよりは、燃料の燃焼
とＡｌ（ＯＨ）3 とに由来する含水排気ガスであるＡｌ
（ＯＨ）3 の従来のか焼方法とは異なっている。この排
気ガスの分析例は、Schuhmann, Metallurgical Enginee
ring, Vol. 1, Engineering Principles (1952) Addisi
on Wesley Press, Inc. （米国マサチューセッツ州Ｃａ
ｍｂｒｉｄｇｅ）３４ページの表にあるような、体積％
で８％のＣＯ2 、５５．３％のＮ2 、２．５％のＯ2 及
び３４．２％のＨ2 Ｏといったものである。そのような
工程では、燃焼している又は燃焼した燃料−空気混合物
は、Ａｌ（ＯＨ）3 が脱水されているときにＡｌ（Ｏ
Ｈ）3 と直接接触する。
【００３１】蒸気源として用いられる固体としてのＡｌ
（ＯＨ）3 の特別な利点は、該蒸気が本質的に１００％
の、すなわち純粋なＨ2 Ｏであることである。これは、
蒸気を放出している間にやはり揮発する有機化合物で蒸
気を汚染することがあるもの、例えばのこぎり屑とは大
分違っている。
（ＯＨ）3 の特別な利点は、該蒸気が本質的に１００％
の、すなわち純粋なＨ2 Ｏであることである。これは、
蒸気を放出している間にやはり揮発する有機化合物で蒸
気を汚染することがあるもの、例えばのこぎり屑とは大
分違っている。
【００３２】Ｂａｙｅｒ法での蒸気需要の約三分の一
を、Ａｌ（ＯＨ）3 の水分から供給することができると
推測される。
を、Ａｌ（ＯＨ）3 の水分から供給することができると
推測される。
【００３３】この方法の基本的装置は分解容器である。
分解法は圧力容器と間接加熱のいずれの組合せにより実
施してもよいとは言え、この方法を実施する効率的方法
は流動床を使用することである。発明者らの研究では、
水和物の床が、分解による蒸気の放出のために加熱時に
自己流動挙動を示すことが示された。水和物を分解する
ための大きな伝熱速度を、こうしてこの自己流動特性を
利用することによって達成することができる。
分解法は圧力容器と間接加熱のいずれの組合せにより実
施してもよいとは言え、この方法を実施する効率的方法
は流動床を使用することである。発明者らの研究では、
水和物の床が、分解による蒸気の放出のために加熱時に
自己流動挙動を示すことが示された。水和物を分解する
ための大きな伝熱速度を、こうしてこの自己流動特性を
利用することによって達成することができる。
【００３４】図３について述べると、この図はＢａｙｅ
ｒ法に関連して本発明の物質を得る例を説明する。図３
のＡ〜Ｃを説明すると、図３のＡは蒸気を利用するＢａ
ｙｅｒ法の部分であり、図３のＢは本発明の物質を製造
し、それと共に蒸気を発生させる部分であり、図３のＣ
は図３のＢからの部分的にか焼されたアルミナを冶金ア
ルミナとして用いるのに適当な最終の所望含水量にする
ためのフラッシュか焼装置である。
ｒ法に関連して本発明の物質を得る例を説明する。図３
のＡ〜Ｃを説明すると、図３のＡは蒸気を利用するＢａ
ｙｅｒ法の部分であり、図３のＢは本発明の物質を製造
し、それと共に蒸気を発生させる部分であり、図３のＣ
は図３のＢからの部分的にか焼されたアルミナを冶金ア
ルミナとして用いるのに適当な最終の所望含水量にする
ためのフラッシュか焼装置である。
【００３５】まず図３のＡについて述べれば、ボーキサ
イト備蓄器１０からのボーキサイトをグラインダー１２
で粉砕し、次にダイジェスタ１４に送る。そこでは、ボ
ーキサイトはダイジェスタ内のスラリーの固体分に寄与
する。該スラリーの液体分は、例えばエバボレータ１６
によって、適当に濃縮されたＮａＯＨ含有水溶液であ
る。
イト備蓄器１０からのボーキサイトをグラインダー１２
で粉砕し、次にダイジェスタ１４に送る。そこでは、ボ
ーキサイトはダイジェスタ内のスラリーの固体分に寄与
する。該スラリーの液体分は、例えばエバボレータ１６
によって、適当に濃縮されたＮａＯＨ含有水溶液であ
る。
【００３６】ダイジェスティングに続いて、このダイジ
ェスティングから残存する固体を除く残留物分離装置１
８にスラリーを供給する。次に固体を含まぬ溶液を、水
酸化アルミニウムＡｌ（ＯＨ）3 、結晶形ギブザイトを
沈降させる沈降器２０に供給する。得られたスラリーを
フィルタ２２を通して、ライン２４を介して固体分を
得、そしてライン２６を介して液体分を得る。この液体
分はダイジェスタ１４に再循環するための濃縮用の蒸発
器に送られる。ライン２４のＡｌ（ＯＨ）3 フィルタケ
ーク固形物は、８〜１６重量％の自由な水分と、乾燥Ａ
ｌ（ＯＨ）3 に化学的に結合した３４．５重量％の水の
両方を有する。
ェスティングから残存する固体を除く残留物分離装置１
８にスラリーを供給する。次に固体を含まぬ溶液を、水
酸化アルミニウムＡｌ（ＯＨ）3 、結晶形ギブザイトを
沈降させる沈降器２０に供給する。得られたスラリーを
フィルタ２２を通して、ライン２４を介して固体分を
得、そしてライン２６を介して液体分を得る。この液体
分はダイジェスタ１４に再循環するための濃縮用の蒸発
器に送られる。ライン２４のＡｌ（ＯＨ）3 フィルタケ
ーク固形物は、８〜１６重量％の自由な水分と、乾燥Ａ
ｌ（ＯＨ）3 に化学的に結合した３４．５重量％の水の
両方を有する。
【００３７】勿論Ｂａｙｅｒ法には、他の工程、例えば
石灰を用いる苛性化があってもよい。従って図３のＡ
は、Ｂａｙｅｒ法の多くの細かな点を説明するよりも、
本発明の物質を得る方法を、それに伴って発生する蒸気
を利用する蒸気消費工程の一例としてのＢａｙｅｒ法と
いかに組合わせることができるかを一般的に示すのを目
的としている。
石灰を用いる苛性化があってもよい。従って図３のＡ
は、Ｂａｙｅｒ法の多くの細かな点を説明するよりも、
本発明の物質を得る方法を、それに伴って発生する蒸気
を利用する蒸気消費工程の一例としてのＢａｙｅｒ法と
いかに組合わせることができるかを一般的に示すのを目
的としている。
【００３８】ここでは、分解器３２（図３のＢ）でＡｌ
（ＯＨ）3 を加熱してＡｌ（ＯＨ）3 から自由な水分と
化学的に結合した水とを追い出すことによって、ライン
２８と３０を介してＢａｙｅｒ法のダイジェスタ部とエ
バポレータ部へ供給する蒸気を発生させる。取り出され
る水の平衡状態はガス状態である。該分解器を１気圧
（１４．７psi ）以上の適当な圧力で操作して、Ｂａｙ
ｅｒ法における蒸気の凝縮中に望まれる温度にする。そ
の圧力は、例えば２０ないし２５０psig（１．４〜１
７．６kg／cm2 （ゲージ圧））の範囲にある。
（ＯＨ）3 を加熱してＡｌ（ＯＨ）3 から自由な水分と
化学的に結合した水とを追い出すことによって、ライン
２８と３０を介してＢａｙｅｒ法のダイジェスタ部とエ
バポレータ部へ供給する蒸気を発生させる。取り出され
る水の平衡状態はガス状態である。該分解器を１気圧
（１４．７psi ）以上の適当な圧力で操作して、Ｂａｙ
ｅｒ法における蒸気の凝縮中に望まれる温度にする。そ
の圧力は、例えば２０ないし２５０psig（１．４〜１
７．６kg／cm2 （ゲージ圧））の範囲にある。
【００３９】供給装置３４は、Ａｌ（ＯＨ）3 をライン
２４における本質的に大気圧から高圧例えば２０ないし
２５０psigの分解器３２に送るために設けられる。低圧
状態から高圧状態への石炭連続供給のための出版物 "Wo
rkshop on Critical Coal Conversion Equipment" の９
９ないし１２０ページに記載された種類の供給装置を、
供給装置３４として用いてもよい。例えば、適当な供給
装置はその出版物１１３ページのスライド６．２２に示
されたLockheed Kinetic Extruder であろう。あるいは
また、供給装置は、１１５ページのスライド６．２６の
Ducon Coal Feed Systemに例示されたような、一方が高
圧下で供給している間に他方が大気圧下で充填される一
対のロックホッパーでよかろう。この出版物に関するそ
のほかの情報は以下の通りである。すなわち、Huntingt
on, W. V. （１９８０年１０月１〜３日）Harry W. Par
ker 編、The Engineering Societies Commission on En
ergy, Inc., 444 North Capital Street, N. W., Suit
405,ワシントン，Ｄ．Ｃ．２０００１、出版月−１９８
１年１月、これは、コントラクトＮｏ．ＥＦ−７７−Ｃ
−０１−２４６８；ＦＥ−２４６８−８８、区分カテゴ
リ−ＬＩＣ−９０Ｄのもとに米国エネルギー省のために
作成された。
２４における本質的に大気圧から高圧例えば２０ないし
２５０psigの分解器３２に送るために設けられる。低圧
状態から高圧状態への石炭連続供給のための出版物 "Wo
rkshop on Critical Coal Conversion Equipment" の９
９ないし１２０ページに記載された種類の供給装置を、
供給装置３４として用いてもよい。例えば、適当な供給
装置はその出版物１１３ページのスライド６．２２に示
されたLockheed Kinetic Extruder であろう。あるいは
また、供給装置は、１１５ページのスライド６．２６の
Ducon Coal Feed Systemに例示されたような、一方が高
圧下で供給している間に他方が大気圧下で充填される一
対のロックホッパーでよかろう。この出版物に関するそ
のほかの情報は以下の通りである。すなわち、Huntingt
on, W. V. （１９８０年１０月１〜３日）Harry W. Par
ker 編、The Engineering Societies Commission on En
ergy, Inc., 444 North Capital Street, N. W., Suit
405,ワシントン，Ｄ．Ｃ．２０００１、出版月−１９８
１年１月、これは、コントラクトＮｏ．ＥＦ−７７−Ｃ
−０１−２４６８；ＦＥ−２４６８−８８、区分カテゴ
リ−ＬＩＣ−９０Ｄのもとに米国エネルギー省のために
作成された。
【００４０】これらの供給装置は、画室３６にやってく
るＡｌ（ＯＨ）3 が多数の管３８（模式化するために三
つだけ示した）に入る圧力容器である分解器３２を連続
的に、あるいは例えばロックホッパー系の場合には半連
続的に運転するのを可能にする。管３８は例えば２５０
ないし６５０℃の高温であり、それによって自由な水分
と化学的結合水を蒸気として追い出す。ガス状態の水の
発生は管３８内のＡｌ（ＯＨ）3 粒子を流動化させる。
管内の滞留時間は例えば１０ないし１２０分である。
るＡｌ（ＯＨ）3 が多数の管３８（模式化するために三
つだけ示した）に入る圧力容器である分解器３２を連続
的に、あるいは例えばロックホッパー系の場合には半連
続的に運転するのを可能にする。管３８は例えば２５０
ないし６５０℃の高温であり、それによって自由な水分
と化学的結合水を蒸気として追い出す。ガス状態の水の
発生は管３８内のＡｌ（ＯＨ）3 粒子を流動化させる。
管内の滞留時間は例えば１０ないし１２０分である。
【００４１】管内の高温は、ライン４０を介して画室３
９に入りそしてライン４２を介して出てゆく高温ガスに
よって得られる。画室３９は、側壁３９ａ、上壁３９ｂ
及び底壁３９ｃで囲まれる。
９に入りそしてライン４２を介して出てゆく高温ガスに
よって得られる。画室３９は、側壁３９ａ、上壁３９ｂ
及び底壁３９ｃで囲まれる。
【００４２】Ａｌ（ＯＨ）3 の粒子は、管３８内に入り
込むにつれて互に積み重なり、床を形成する。それらか
ら発生したガス状態の水は、ライン４４への抜出し口の
方へ上に向かって流れる。これは、流動用ガスが粒子自
身から来るので自己流動と云われる。始動の間は、自己
流動が達成される迄、補助蒸気源からの蒸気をライン５
３を介して画室５２内へ注入して管３８内の粒子を流動
させてもよく、その後ライン５３は閉鎖することができ
る。発生した水が所望の流動化を達成するのに十分にな
り得ない限りは、Ａｌ（ＯＨ）3 から水を除去する間に
ライン５３を介してそのようなものを蒸気注入によって
補充してもよい。ライン４４からライン５３への蒸気の
フィードバックはもう一つの可能性である。フィードバ
ックは、例えば流動を維持するために、あるいはＢａｙ
ｅｒプラントで蒸気の必要が一時的に少なくなる場合の
ように工程が遊休させられるかもしれない場合に、床粒
子が相互に結合するのを防止するために使用することが
できる。
込むにつれて互に積み重なり、床を形成する。それらか
ら発生したガス状態の水は、ライン４４への抜出し口の
方へ上に向かって流れる。これは、流動用ガスが粒子自
身から来るので自己流動と云われる。始動の間は、自己
流動が達成される迄、補助蒸気源からの蒸気をライン５
３を介して画室５２内へ注入して管３８内の粒子を流動
させてもよく、その後ライン５３は閉鎖することができ
る。発生した水が所望の流動化を達成するのに十分にな
り得ない限りは、Ａｌ（ＯＨ）3 から水を除去する間に
ライン５３を介してそのようなものを蒸気注入によって
補充してもよい。ライン４４からライン５３への蒸気の
フィードバックはもう一つの可能性である。フィードバ
ックは、例えば流動を維持するために、あるいはＢａｙ
ｅｒプラントで蒸気の必要が一時的に少なくなる場合の
ように工程が遊休させられるかもしれない場合に、床粒
子が相互に結合するのを防止するために使用することが
できる。
【００４３】ここでの蒸気生成物は、ライン４４を介し
てサイクロン４６のような固体分解器に進み、固体はラ
イン４８を介して分解器に戻され、そして蒸気はライン
５０からライン２８と３０を経てＢａｙｅｒ法へ進む。
分解器からの蒸気は、Ｂａｙｅｒ法によって必要な総蒸
気の三分の一を構成することが予想される。残りの三分
の二はライン４９を介してライン５０に入り、そして１
以上の水ボイラー（図示せず）から来る。一般に、分解
器から出てくる蒸気は過熱状態にあり、そしてこれはラ
インにおける熱損失によって、あるいは蒸気をそれを使
用する場所で飽和温度にする熱回収デスーパーヒーター
（図示せず）によって補償することができよう。例え
ば、水ボイラー供給ライン４９へ戻る凝縮水をそのよう
なデスーパーヒーターを通して流すことによって予熱し
てもよい。そのような凝縮水は、ライン４２のガスから
より多くの熱を得るために用いてもよい。
てサイクロン４６のような固体分解器に進み、固体はラ
イン４８を介して分解器に戻され、そして蒸気はライン
５０からライン２８と３０を経てＢａｙｅｒ法へ進む。
分解器からの蒸気は、Ｂａｙｅｒ法によって必要な総蒸
気の三分の一を構成することが予想される。残りの三分
の二はライン４９を介してライン５０に入り、そして１
以上の水ボイラー（図示せず）から来る。一般に、分解
器から出てくる蒸気は過熱状態にあり、そしてこれはラ
インにおける熱損失によって、あるいは蒸気をそれを使
用する場所で飽和温度にする熱回収デスーパーヒーター
（図示せず）によって補償することができよう。例え
ば、水ボイラー供給ライン４９へ戻る凝縮水をそのよう
なデスーパーヒーターを通して流すことによって予熱し
てもよい。そのような凝縮水は、ライン４２のガスから
より多くの熱を得るために用いてもよい。
【００４４】管３８中のＡｌ（ＯＨ）3 から水を除去す
る結果として得られるアルミナ生成物は、画室５２内に
集まる。それはベーマイト及び／又はγアルミナと、Ｘ
線で区別されない（回折パターンが十分に規定されな
い）アルミナ仮像の粒子を、水酸化アルミニウムと共に
含む。γアルミナは、そのＸ線回折パターンが十分には
規定されないという点で、いく分かはＸ線で区別されな
い境界線上にある。この生成物の強熱減量（ＬＯＩ）
（３００℃ないし１２００℃）は１ないし１２％の範囲
であり、その表面積は１０ないし１００ｍ2 ／ｇの範囲
である。
る結果として得られるアルミナ生成物は、画室５２内に
集まる。それはベーマイト及び／又はγアルミナと、Ｘ
線で区別されない（回折パターンが十分に規定されな
い）アルミナ仮像の粒子を、水酸化アルミニウムと共に
含む。γアルミナは、そのＸ線回折パターンが十分には
規定されないという点で、いく分かはＸ線で区別されな
い境界線上にある。この生成物の強熱減量（ＬＯＩ）
（３００℃ないし１２００℃）は１ないし１２％の範囲
であり、その表面積は１０ないし１００ｍ2 ／ｇの範囲
である。
【００４５】興味深いことに、加圧分解器では、水除去
の間の粒子の破損は従来の水除去技術のフラッシュ又は
キルンか焼器で行う場合より少ない。実験室規模の試験
では、−３２５メッシュ粒子サイズ分の「前」と「後」
の重量により測定される粒子破損はなかった。大気圧の
フラッシュ又はキルンか焼器テストの場合の同様な実験
室規模の試験では、−３２５メッシュサイズ分は粒子破
損によって２ないし５％だけ重量が増加するのが見出せ
るのが典型的である。
の間の粒子の破損は従来の水除去技術のフラッシュ又は
キルンか焼器で行う場合より少ない。実験室規模の試験
では、−３２５メッシュ粒子サイズ分の「前」と「後」
の重量により測定される粒子破損はなかった。大気圧の
フラッシュ又はキルンか焼器テストの場合の同様な実験
室規模の試験では、−３２５メッシュサイズ分は粒子破
損によって２ないし５％だけ重量が増加するのが見出せ
るのが典型的である。
【００４６】次に、画室５２内のアルミナ質の生成物を
減圧供給装置５４（供給装置３４と同じ構造の）とライ
ン５６を介して、アルミニウム金属を製造するためのＨ
ａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ法の電解に適当なアルミナを製
造するために更に水を除去するため、図３のＣのフラッ
シュか焼操作に廻す。
減圧供給装置５４（供給装置３４と同じ構造の）とライ
ン５６を介して、アルミニウム金属を製造するためのＨ
ａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ法の電解に適当なアルミナを製
造するために更に水を除去するため、図３のＣのフラッ
シュか焼操作に廻す。
【００４７】あるいはまた、分解器３２で２５０ないし
６５０℃の範囲のうちのより高温部を用いた場合には、
ライン５６内の生成物をＨａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ電解
用の供給原料として集めてもよい。このように、下記の
実施例Ｉは充分に低いＬＯＩ値がこの目的のために達成
できることを示す。
６５０℃の範囲のうちのより高温部を用いた場合には、
ライン５６内の生成物をＨａｌｌ−Ｈｅｒｏｕｌｔ電解
用の供給原料として集めてもよい。このように、下記の
実施例Ｉは充分に低いＬＯＩ値がこの目的のために達成
できることを示す。
【００４８】フラッシュか焼器は、William M. Fish "
流体−フラッシュか焼器でのアルミナか焼" Light Meta
ls１９７４年第３巻、鉱山、冶金及び石油技術者のアメ
リカ冶金学会、ニューヨーク、６７３〜６８２ページ、
及びEdward W. Lussky "アルコア流体フラッシュか焼器
の作業での経験" Light Metals１９８０年ＡＩＭＥの冶
金学会、Warrendale, PA, ６９〜７９ページに記載され
た原理に基づいて製作することができる。これに代わる
装置は、（１）１９８２年２月ダラスでのＡＩＭＥ年次
会議でB. E. Raahangeらによって提示された論文に記載
されたF. L. Smidthか焼器、及び（２）ＩＣＳＯＢＡの
第２回国際シンポジウム議事録第３巻、２０１〜２１４
ページ（１９７１年）に記載されたＬｕｒｇｉ／ＶＡＷ
か焼器である。
流体−フラッシュか焼器でのアルミナか焼" Light Meta
ls１９７４年第３巻、鉱山、冶金及び石油技術者のアメ
リカ冶金学会、ニューヨーク、６７３〜６８２ページ、
及びEdward W. Lussky "アルコア流体フラッシュか焼器
の作業での経験" Light Metals１９８０年ＡＩＭＥの冶
金学会、Warrendale, PA, ６９〜７９ページに記載され
た原理に基づいて製作することができる。これに代わる
装置は、（１）１９８２年２月ダラスでのＡＩＭＥ年次
会議でB. E. Raahangeらによって提示された論文に記載
されたF. L. Smidthか焼器、及び（２）ＩＣＳＯＢＡの
第２回国際シンポジウム議事録第３巻、２０１〜２１４
ページ（１９７１年）に記載されたＬｕｒｇｉ／ＶＡＷ
か焼器である。
【００４９】図３のＣに概略的に示されたフラッシュか
焼器は、ライン５６を介して例えばベーム石粒子を受け
入れ、そしてそれらをライン５８を介して供給される燃
料とこの燃料の燃焼を支持する高温ガス（ライン６０）
との作用によって９５０ないし１２２０℃の範囲の温度
にする。アルミナ生成物がライン６２を介して集められ
る。高温排気ガスはライン６４から出て、分離器６６内
で同伴してきたアルミナを取り除き、固体分はライン６
８を介してライン６２へ向けられ、また高温排気ガスは
分解器を加熱するためライン４０を介して進む。
焼器は、ライン５６を介して例えばベーム石粒子を受け
入れ、そしてそれらをライン５８を介して供給される燃
料とこの燃料の燃焼を支持する高温ガス（ライン６０）
との作用によって９５０ないし１２２０℃の範囲の温度
にする。アルミナ生成物がライン６２を介して集められ
る。高温排気ガスはライン６４から出て、分離器６６内
で同伴してきたアルミナを取り除き、固体分はライン６
８を介してライン６２へ向けられ、また高温排気ガスは
分解器を加熱するためライン４０を介して進む。
【００５０】図３のＡ〜Ｃに基づいて説明した方法は連
続的に運転するものである。図３のＢの部分は、図４に
示したようにバッチ様式で運転してもよい。図３で使用
した参照番号は装置が同一である場合そのままとする。
この改変は、バッチ分解器７０と適当な貯蔵ホッパー７
２及び７４とを代りに用いることによってなされ、Ｂａ
ｙｅｒ法からのライン２４とフラッシュか焼器へのライ
ン５６によってなお連続の供給に適応する。
続的に運転するものである。図３のＢの部分は、図４に
示したようにバッチ様式で運転してもよい。図３で使用
した参照番号は装置が同一である場合そのままとする。
この改変は、バッチ分解器７０と適当な貯蔵ホッパー７
２及び７４とを代りに用いることによってなされ、Ｂａ
ｙｅｒ法からのライン２４とフラッシュか焼器へのライ
ン５６によってなお連続の供給に適応する。
【００５１】バッチ分解器７０は蓋７６を含み、そして
それは、圧力シール位置（図に示された位置）と開放位
置（図示せず）の間をクランプ７８をゆるめてヒンジ８
０の廻りを時計と逆廻りに約９５°回転させることによ
って動かすことができる。分解器の下端にフロア８２が
ある。蓋７６とフロア８２は側壁８４と共に画室８６を
形成する。図に示すようにフロア８２が閉鎖位置にある
場合には、画室８６の圧力シールは完全である。フロア
８２はクランプ８６をゆるめてヒンジ８５の廻りに反時
計廻りに回転させて、生成物のバッチを空にするため画
室８６を解放することができる。
それは、圧力シール位置（図に示された位置）と開放位
置（図示せず）の間をクランプ７８をゆるめてヒンジ８
０の廻りを時計と逆廻りに約９５°回転させることによ
って動かすことができる。分解器の下端にフロア８２が
ある。蓋７６とフロア８２は側壁８４と共に画室８６を
形成する。図に示すようにフロア８２が閉鎖位置にある
場合には、画室８６の圧力シールは完全である。フロア
８２はクランプ８６をゆるめてヒンジ８５の廻りに反時
計廻りに回転させて、生成物のバッチを空にするため画
室８６を解放することができる。
【００５２】画室８６は、画室８６内に位置していてラ
イン４０と４２を通して高温ガス流が供給される熱交換
器８８により加熱される。
イン４０と４２を通して高温ガス流が供給される熱交換
器８８により加熱される。
【００５３】背圧調整器又はバルブ９０は、第一には、
分解器内の圧力がまだ低過ぎる時にライン５０内の蒸気
が分解器７０内に逆流するのを防止するために作用し、
そして第二には、所望の圧力、例えば１１０psia（７．
７kg／cm2 （絶対圧））が該分解器内に生じた後にだけ
蒸気のためにライン５０を開放する。
分解器内の圧力がまだ低過ぎる時にライン５０内の蒸気
が分解器７０内に逆流するのを防止するために作用し、
そして第二には、所望の圧力、例えば１１０psia（７．
７kg／cm2 （絶対圧））が該分解器内に生じた後にだけ
蒸気のためにライン５０を開放する。
【００５４】バッチ法の運転では、蓋７６を開放し、ラ
イン２５を通してホッパー７２からＡｌ（ＯＨ）3 を画
室８６内に入れる。その結果得られた床は、Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 粒子から自由な水分と化学的に結合した水を追い
出す熱交換器８８の作用により自己流動化する。
イン２５を通してホッパー７２からＡｌ（ＯＨ）3 を画
室８６内に入れる。その結果得られた床は、Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 粒子から自由な水分と化学的に結合した水を追い
出す熱交換器８８の作用により自己流動化する。
【００５５】より多くの水を蒸気として追い出すにつれ
て、画室８６内の圧力が上昇する。蒸気は、連続操作に
ついて上で説明したようにライン４４を介してサイクロ
ン４６へ移る。バルブ９０にかかる圧力が充分な値にな
ると、バルブ９０は開放し、そして蒸気がライン５０を
通してＢａｙｅｒ法に供給される。
て、画室８６内の圧力が上昇する。蒸気は、連続操作に
ついて上で説明したようにライン４４を介してサイクロ
ン４６へ移る。バルブ９０にかかる圧力が充分な値にな
ると、バルブ９０は開放し、そして蒸気がライン５０を
通してＢａｙｅｒ法に供給される。
【００５６】水を充分取り除いたら、フロア８２を開放
し、そして例えばベーム石生成物を、画室８６からホッ
パー７４への方向７３に取り出す。
し、そして例えばベーム石生成物を、画室８６からホッ
パー７４への方向７３に取り出す。
【００５７】バルブ９０が開放する前は、Ｂａｙｅｒ法
には所望の圧力の蒸気を供給するいずれかの補助蒸気源
から蒸気が供給される。この補助源には、例えば、図４
に示した分解器７０と交互に運転する第二の分解器７０
を含めることができる。
には所望の圧力の蒸気を供給するいずれかの補助蒸気源
から蒸気が供給される。この補助源には、例えば、図４
に示した分解器７０と交互に運転する第二の分解器７０
を含めることができる。
【００５８】
【実施例】以下の実施例でもって本発明を更に説明す
る。
る。
【００５９】実施例Ｉ 生成物（参照番号ＡＰ ４２０３−６）を、容器の壁を
介して該容器内のＡｌ（ＯＨ）3 の床へ熱を伝達するこ
とにより分解した。床内の温度は６００℃であった。加
熱は１時間であった。圧力は１２０psig（８．４kg／cm
2 （ゲージ圧））であった。この床は、粒子から出てく
るガス状の水すなわち蒸気の作用の下で自己流動化し
た。この工程の間に粒子の破損は起こらず、すなわち−
３２５メッシュサイズ分の重量増加はなかった。この処
理によって得られた生成物のＬＯＩ（３００〜１２００
℃）は１．５％、表面積は９４ｍ2 ／ｇ、摩耗指数は４
であった。Ｘ線回折分析の結果は、約２％がベーム石
（Ｘ線回折パターンが米国ペンシルベニア州Swarthmore
のJoint Commitee on Powder Diffraction Standardsの
カード５−０１９０と２１−１３０７のパターンに合致
する）であり、残りがγ及び非晶質のアルミナであっ
た。
介して該容器内のＡｌ（ＯＨ）3 の床へ熱を伝達するこ
とにより分解した。床内の温度は６００℃であった。加
熱は１時間であった。圧力は１２０psig（８．４kg／cm
2 （ゲージ圧））であった。この床は、粒子から出てく
るガス状の水すなわち蒸気の作用の下で自己流動化し
た。この工程の間に粒子の破損は起こらず、すなわち−
３２５メッシュサイズ分の重量増加はなかった。この処
理によって得られた生成物のＬＯＩ（３００〜１２００
℃）は１．５％、表面積は９４ｍ2 ／ｇ、摩耗指数は４
であった。Ｘ線回折分析の結果は、約２％がベーム石
（Ｘ線回折パターンが米国ペンシルベニア州Swarthmore
のJoint Commitee on Powder Diffraction Standardsの
カード５−０１９０と２１−１３０７のパターンに合致
する）であり、残りがγ及び非晶質のアルミナであっ
た。
【００６０】実施例II 生成物（参照番号ＡＰ ４０６４）を、容器壁を介して
この分解容器内のＡｌ（ＯＨ）3 の床へ熱を伝達するこ
とにより調製した。床条件は５００℃、圧力１２０psig
（８．４kg／cm2 （ゲージ圧））、滞留時間１時間であ
った。床内の物質は、分解中に放出されるガス状の水の
作用下で自己流動化した。結果として、２８％のベーム
石を含有する生成物が得られた。次に、この高圧処理の
生成物を８５０℃、大気圧（０psig）で１時間加熱した
（この８５０℃での処理はフラッシュか焼操作に対応す
る）。最終生成物のＬＯＩ（３００〜１２００℃）は
０．５％、表面積は６０ｍ2 ／ｇ、摩耗指数は２であっ
た。Ｘ線回折分析の結果は、ベーム石が０％、残りがγ
及び非晶質のアルミナであった。
この分解容器内のＡｌ（ＯＨ）3 の床へ熱を伝達するこ
とにより調製した。床条件は５００℃、圧力１２０psig
（８．４kg／cm2 （ゲージ圧））、滞留時間１時間であ
った。床内の物質は、分解中に放出されるガス状の水の
作用下で自己流動化した。結果として、２８％のベーム
石を含有する生成物が得られた。次に、この高圧処理の
生成物を８５０℃、大気圧（０psig）で１時間加熱した
（この８５０℃での処理はフラッシュか焼操作に対応す
る）。最終生成物のＬＯＩ（３００〜１２００℃）は
０．５％、表面積は６０ｍ2 ／ｇ、摩耗指数は２であっ
た。Ｘ線回折分析の結果は、ベーム石が０％、残りがγ
及び非晶質のアルミナであった。
【００６１】実施例III 次に揚げる違いを除いて、本発明の物質を実施例IIのと
おりに調製した。分解床温度は４００℃であった。分解
器からの生成物の分析結果は、表面積が４０ｍ2 ／ｇ、
ＬＯＩが１３．４％、摩耗指数が５、ベーム石が４４％
であった。８５０℃、大気圧でのか焼で得られた生成物
の分析結果は、ＬＯＩが０．５％、ベーム石０％、表面
積４１ｍ2 ／ｇであった。
おりに調製した。分解床温度は４００℃であった。分解
器からの生成物の分析結果は、表面積が４０ｍ2 ／ｇ、
ＬＯＩが１３．４％、摩耗指数が５、ベーム石が４４％
であった。８５０℃、大気圧でのか焼で得られた生成物
の分析結果は、ＬＯＩが０．５％、ベーム石０％、表面
積４１ｍ2 ／ｇであった。
【００６２】実施例IV 次に述べる違いを除いて、実施例IIのとおりに本発明の
物質を調製した。分解床温度は４００℃、圧力２００ps
ig（１４．１kg／cm2 （ゲージ圧））、この圧力での時
間が３／４時間であった。分解器からの生成物の分析結
果は、表面積が１９ｍ2 ／ｇ、ＬＯＩが１６％、摩耗指
数が９、ベーム石４４％であった。８５０℃、大気圧で
のか焼で得られた生成物の分析結果は、ＬＯＩが０．４
％、ベーム石０％、表面積３０ｍ2 ／ｇ、摩耗指数９で
あった。
物質を調製した。分解床温度は４００℃、圧力２００ps
ig（１４．１kg／cm2 （ゲージ圧））、この圧力での時
間が３／４時間であった。分解器からの生成物の分析結
果は、表面積が１９ｍ2 ／ｇ、ＬＯＩが１６％、摩耗指
数が９、ベーム石４４％であった。８５０℃、大気圧で
のか焼で得られた生成物の分析結果は、ＬＯＩが０．４
％、ベーム石０％、表面積３０ｍ2 ／ｇ、摩耗指数９で
あった。
【００６３】実施例Ｖ 次に述べる違いを除いて、実施例IIのとおりに本発明の
物質を調製した。分解床温度は４００℃、圧力６０psig
（４．２kg／cm2 （ゲージ圧））、この圧力での時間が
２時間であった。分解器からの生成物の分析結果は、表
面積が６３ｍ2 ／ｇ、ＬＯＩが１１．３％、ベーム石３
０％であった。大気圧でのか焼は７５０℃でやはり１時
間であった。このか焼から得られた生成物の分析結果
は、ＬＯＩが０．９％、表面積６５ｍ2 ／ｇ、摩耗指数
６であった。
物質を調製した。分解床温度は４００℃、圧力６０psig
（４．２kg／cm2 （ゲージ圧））、この圧力での時間が
２時間であった。分解器からの生成物の分析結果は、表
面積が６３ｍ2 ／ｇ、ＬＯＩが１１．３％、ベーム石３
０％であった。大気圧でのか焼は７５０℃でやはり１時
間であった。このか焼から得られた生成物の分析結果
は、ＬＯＩが０．９％、表面積６５ｍ2 ／ｇ、摩耗指数
６であった。
【図１】本発明の物質の粒子構造を示す１２，０００倍
の走査電子顕微鏡写真である。
の走査電子顕微鏡写真である。
【図２】従来技術の物質の粒子構造を示す１２，０００
倍の走査電子顕微鏡写真である。
倍の走査電子顕微鏡写真である。
【図３】本発明の物質を得るための連続式の方法を例示
する図である。
する図である。
【図４】本発明の物質を得るためのバッチ式の方法を例
示する図である。
示する図である。
１４…ダイジェスタ ３２…分解器 ３４，５４…供給装置 ３６，３９，５２，８６…画室 ３８…管 ７０…バッチ分解器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スティーブン ウイリアム サセチ アメリカ合衆国，ペンシルバニア 15668, マリースビル，ウィンデバー ロード 3711 (56)参考文献 特公 昭56−35606（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭55−25131（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭58−43330（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (7)
- 【請求項１】 表面積がおよそ１０ｍ2 ／ｇからおよそ
１００ｍ2 ／ｇまでの範囲内にあり、強熱減量（３００
〜１２００℃）がおよそ１２％までであり、かつ摩耗指
数が２以下であるアルミナ。 - 【請求項２】 水酸化アルミニウムと共にベーム石とγ
アルミナ及び／又はＸ線で区別されないアルミナ仮像の
ものの粒子を含み、各々の粒子が複数の結晶を含んでい
て、該粒子の強熱減量（３００〜１２００℃）が１〜１
２％である、請求項１記載のアルミナ。 - 【請求項３】 １〜２の範囲の摩耗指数を有する請求項
１記載のアルミナ。 - 【請求項４】 前記表面積が１０〜７０ｍ2 ／ｇの範囲
にある、請求項３記載のアルミナ。 - 【請求項５】 強熱減量（３００〜１２００℃）が１％
未満である、請求項３記載のアルミナ。 - 【請求項６】 αアルミナが存在していない、請求項１
記載のアルミナ。 - 【請求項７】 αアルミナが存在していない、請求項２
記載のアルミナ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US548948 | 1983-11-07 | ||
| US06/548,948 US4770869A (en) | 1983-11-07 | 1983-11-07 | Steam producing process and products |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59196943A Division JPS60151220A (ja) | 1983-11-07 | 1984-09-21 | 蒸気製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05193932A JPH05193932A (ja) | 1993-08-03 |
| JPH075301B2 true JPH075301B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=24191039
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59196943A Granted JPS60151220A (ja) | 1983-11-07 | 1984-09-21 | 蒸気製造方法 |
| JP4219579A Expired - Lifetime JPH075301B2 (ja) | 1983-11-07 | 1992-07-28 | アルミナ物質 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59196943A Granted JPS60151220A (ja) | 1983-11-07 | 1984-09-21 | 蒸気製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4770869A (ja) |
| JP (2) | JPS60151220A (ja) |
| AU (3) | AU3096384A (ja) |
| BR (1) | BR8405649A (ja) |
| CA (1) | CA1303818C (ja) |
| DE (1) | DE3426517A1 (ja) |
| FR (1) | FR2554551B1 (ja) |
| GB (1) | GB2149485B (ja) |
| IE (1) | IE55712B1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5336480A (en) * | 1983-11-07 | 1994-08-09 | Aluminum Company Of America | Steam producing process |
| AU4316589A (en) * | 1988-09-30 | 1990-04-18 | Ferro Corporation | High surface area alpha-alumina and supercritical fluid synthesis thereof |
| DE3838675A1 (de) * | 1988-11-15 | 1990-05-17 | Degussa | Amorphes aluminiumoxid, verfahren zu seiner herstellung und verwendung |
| US5037794A (en) * | 1989-09-12 | 1991-08-06 | The B. F. Goodrich Company | Attrition resistant catalyst support |
| JP4628558B2 (ja) * | 2001-02-09 | 2011-02-09 | 日本ケミコン株式会社 | アルミニウム含有廃液からの水酸化アルミニウムの回収方法 |
| WO2009037080A1 (en) * | 2007-09-19 | 2009-03-26 | Basell Poliolefine Italia S.R.L. | Multistage process for the polymerization of olefins |
| US9650305B2 (en) | 2007-12-28 | 2017-05-16 | United States Gypsum Company | Hard water foaming agents and methods for gypsum board production |
| WO2022261726A1 (en) * | 2021-06-17 | 2022-12-22 | The University Of Adelaide | Method and apparatus for alumina calcination |
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| JP5635606B2 (ja) | 2009-07-10 | 2014-12-03 | ヴォヤージュ−エアー ギター，インコーポレイテッド | ヒンジ付きネックを備える旅行用ギター |
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| CA507723A (en) * | 1954-11-30 | Aluminum Company Of America | Conversion of alumina hydrate to alumina | |
| FR1248038A (fr) * | 1959-10-28 | 1960-12-09 | Electrochimie Electrometallurg | Procédé de fabrication d'alumines anhydres |
| US3227521A (en) * | 1961-01-17 | 1966-01-04 | Reynolds Metals Co | Process for producing substantially kappa-phase alumina |
| GB1143880A (ja) * | 1967-06-16 | 1900-01-01 | ||
| CH498848A (de) * | 1968-07-10 | 1970-11-15 | Agripat Sa | Kontinuierliches Verfahren zur Rückgewinnung brauchbarer Bestandteile der Gase, welche bei der katalytischen Herstellung von Chlorcyan aus Blausäure und Chlor bzw. bei der anschliessenden Trimerisierung des Chlorcyans zu Cyanurchlorid in der Dampfphase anfallen |
| JPS5037806A (ja) * | 1973-06-27 | 1975-04-08 | ||
| DE2524541C2 (de) * | 1975-06-03 | 1986-08-21 | Aluminium Pechiney, Lyon | Verfahren zur thermischen Spaltung von Aluminiumchloridhydrat |
| US4319626A (en) * | 1976-07-06 | 1982-03-16 | Martin Marietta Corp. | Chemical storage of energy |
| US4160809A (en) * | 1978-07-24 | 1979-07-10 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Modified pyrohydrolysis process for spent aluminum reduction cell linings |
| AU518907B2 (en) * | 1979-01-08 | 1981-10-29 | Monash University | Alumina production |
| SE419471B (sv) * | 1979-12-11 | 1981-08-03 | Brunberg Ernst Ake | Forfarande for lagring av energi och anleggning for genomforande av forfarandet |
| CH654819A5 (de) * | 1980-09-23 | 1986-03-14 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von grobkristallinem alpha-aluminiumoxid und dessen verwendung. |
| FR2506748A1 (fr) * | 1981-06-02 | 1982-12-03 | Ugine Kuhlmann | Procede de preparation d'alumines ou de spinelles alumine-magnesie tres divises a structure poreuse homogene |
| JPS581961A (ja) * | 1982-06-24 | 1983-01-07 | ゼネラル・エレクトリツク・コンパニ− | 高強度放電灯 |
-
1983
- 1983-11-07 US US06/548,948 patent/US4770869A/en not_active Expired - Lifetime
-
1984
- 1984-06-13 CA CA000456444A patent/CA1303818C/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-07-18 DE DE3426517A patent/DE3426517A1/de not_active Withdrawn
- 1984-07-23 AU AU30963/84A patent/AU3096384A/en not_active Abandoned
- 1984-07-24 FR FR8411717A patent/FR2554551B1/fr not_active Expired
- 1984-09-21 JP JP59196943A patent/JPS60151220A/ja active Granted
- 1984-10-30 IE IE2787/84A patent/IE55712B1/en not_active IP Right Cessation
- 1984-11-06 BR BR8405649A patent/BR8405649A/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-11-06 GB GB08427995A patent/GB2149485B/en not_active Expired
-
1988
- 1988-05-09 AU AU15851/88A patent/AU587934B2/en not_active Ceased
- 1988-10-11 AU AU23636/88A patent/AU601873B2/en not_active Ceased
-
1992
- 1992-07-28 JP JP4219579A patent/JPH075301B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP5525131B2 (ja) | 2007-12-27 | 2014-06-18 | 花王株式会社 | 衣料用洗剤組成物 |
| JP5635606B2 (ja) | 2009-07-10 | 2014-12-03 | ヴォヤージュ−エアー ギター，インコーポレイテッド | ヒンジ付きネックを備える旅行用ギター |
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| AU1585188A (en) | 1988-07-28 |
| JPS60151220A (ja) | 1985-08-09 |
| AU2363688A (en) | 1989-01-19 |
| GB2149485B (en) | 1987-12-09 |
| FR2554551A1 (fr) | 1985-05-10 |
| DE3426517A1 (de) | 1985-05-15 |
| GB2149485A (en) | 1985-06-12 |
| JPH05193932A (ja) | 1993-08-03 |
| US4770869A (en) | 1988-09-13 |
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| AU601873B2 (en) | 1990-09-20 |
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| AU587934B2 (en) | 1989-08-31 |
| IE842787L (en) | 1985-05-07 |
| JPH052613B2 (ja) | 1993-01-12 |
| IE55712B1 (en) | 1990-12-19 |
| CA1303818C (en) | 1992-06-23 |
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