JPH052613B2 - - Google Patents
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- JPH052613B2 JPH052613B2 JP59196943A JP19694384A JPH052613B2 JP H052613 B2 JPH052613 B2 JP H052613B2 JP 59196943 A JP59196943 A JP 59196943A JP 19694384 A JP19694384 A JP 19694384A JP H052613 B2 JPH052613 B2 JP H052613B2
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Description
産業上の利用分野
本発明は蒸気製造方法及びその製造物に関する
ものである。 発明の概要 蒸気消費工程用の蒸気を製造する方法を提供す
ることが本発明の目的である。 この目的も、以下の記載で明らかになる他の目
的も、本発明に従つて蒸気発生用の含水固体物質
を加熱することによつて達成される。 本発明の方法は、次に揚げる工程(a)〜(d)を含
む、蒸気を利用するプロセスのためにその蒸気の
少なくとも一部分を製造及び供給する方法であ
る。 (a) 固体物質を、 (i) その物質を分解して科学的に結合している
水を放出させるために、及び、 (ii) ゲージ圧で１気圧より高い圧力の蒸気の形
をした水を得るために、 ゲージ圧で１気圧より高い圧力で分解器におい
て加熱する工程 (b) 該蒸気をゲージ圧で１気圧より高い圧力に保
ちながら分解器から取出す工程。 (c) この分解器外の蒸気プロセスのために、蒸気
をゲージ圧でなお１気圧より高い圧力で補集す
る工程。 (d) この蒸気をゲージ圧でなお１気圧より高い圧
力で当該プロセスへ供給する工程。 本発明は、特にアルミニウム金属を製造する
HaII−HerouIt電解法に供給するものとして、水
酸化アルミニウムから水を除去してアルミナを調
製することに関連して特に有利に適用される。湿
つた又は乾燥した条件において、水酸化アルミニ
ウムは、自己流動条件下で又は蒸気によつて流動
化された条件下で、且つ燃料燃焼からの排気ガス
に接触しないで分解器中で加熱され、それによつ
て、純粋蒸気が得られる。圧力は20ないし
500psia（1.4〜35.2Kg／cm2（絶対圧）範囲内が代表
的であり、それによつて蒸気が使用に適用な圧力
になる。この蒸気はBayer精錬プラントで工程蒸
気として使用するのに、また通常の蒸気エンジン
又はタービンでの動力発生にも有効である。この
方法からは、蒸気のほかに新しいアルミナ生成物
が得られる。達成された重要な利点は、フラツシ
ユ又はキルン〓焼中、すなわち水除去の従来技術
の場合より、水除去中の粒子の破損が少ないこと
である。附随的利点は、水酸化アルムニウムの大
気圧のフラツシユ及びキルン〓焼より得られたア
ルミナの典型である平行ワレ量が少ないことが特
徴のアルミナ生成物を得ることができることであ
る。 本発明の方法から得られるアルミナ生成物は、
より低い摩耗指数で示されるように大気圧〓焼法
で製造されたアルミナより強い。附随する利点と
して、示差熱量測定試験は、当該方法がフラツシ
ユ又はキルン〓焼と比較して約10％少ないエネル
ギーを用いることを示し、この節約は、水酸化ア
ルミニウムから発生する蒸気を利用することによ
つて達成されるエネルギー節約と別である。 水酸化アルミニウム（三水和アルミナ、又は略
して「水和物」）からの本質的に純粋な蒸気の製
造は、様々なエネルギー源を用いて実施すること
ができる。直接及び間接の両方の加熱方法とも可
能である。既在の〓焼器に対する改造装置にとつ
て応用可能な加熱法は、該水和物を間接的に加熱
するために〓焼器の炉部からの高温熱焼ガスを使
用することである。間接熱伝導の他の加熱法に
は、電気抵抗加熱や、熱オイル又は塩浴や、高周
波、レーザ、プラズマ、石炭の燃焼、マイクロ波
輻射、核及び化学反応器による加熱が含まれる。
水和物分解のための加熱源は、石炭ガス化装置か
らの高温ガスを使用するような他の工程からのも
のでもよい。あるいは水和物は、非常に発熱性の
反応器を制御するための冷却剤として作用させな
がら間接的に分解してもよい。 水和物を乾燥し分解してアルミナ生成物と純粋
蒸気を生成するための直接熱伝導法には、電気抵
抗加熱、マイクロ波発生器、レーザ及び／又は加
熱蒸気を、床内で使用することが含められる。
ものである。 発明の概要 蒸気消費工程用の蒸気を製造する方法を提供す
ることが本発明の目的である。 この目的も、以下の記載で明らかになる他の目
的も、本発明に従つて蒸気発生用の含水固体物質
を加熱することによつて達成される。 本発明の方法は、次に揚げる工程(a)〜(d)を含
む、蒸気を利用するプロセスのためにその蒸気の
少なくとも一部分を製造及び供給する方法であ
る。 (a) 固体物質を、 (i) その物質を分解して科学的に結合している
水を放出させるために、及び、 (ii) ゲージ圧で１気圧より高い圧力の蒸気の形
をした水を得るために、 ゲージ圧で１気圧より高い圧力で分解器におい
て加熱する工程 (b) 該蒸気をゲージ圧で１気圧より高い圧力に保
ちながら分解器から取出す工程。 (c) この分解器外の蒸気プロセスのために、蒸気
をゲージ圧でなお１気圧より高い圧力で補集す
る工程。 (d) この蒸気をゲージ圧でなお１気圧より高い圧
力で当該プロセスへ供給する工程。 本発明は、特にアルミニウム金属を製造する
HaII−HerouIt電解法に供給するものとして、水
酸化アルミニウムから水を除去してアルミナを調
製することに関連して特に有利に適用される。湿
つた又は乾燥した条件において、水酸化アルミニ
ウムは、自己流動条件下で又は蒸気によつて流動
化された条件下で、且つ燃料燃焼からの排気ガス
に接触しないで分解器中で加熱され、それによつ
て、純粋蒸気が得られる。圧力は20ないし
500psia（1.4〜35.2Kg／cm2（絶対圧）範囲内が代表
的であり、それによつて蒸気が使用に適用な圧力
になる。この蒸気はBayer精錬プラントで工程蒸
気として使用するのに、また通常の蒸気エンジン
又はタービンでの動力発生にも有効である。この
方法からは、蒸気のほかに新しいアルミナ生成物
が得られる。達成された重要な利点は、フラツシ
ユ又はキルン〓焼中、すなわち水除去の従来技術
の場合より、水除去中の粒子の破損が少ないこと
である。附随的利点は、水酸化アルムニウムの大
気圧のフラツシユ及びキルン〓焼より得られたア
ルミナの典型である平行ワレ量が少ないことが特
徴のアルミナ生成物を得ることができることであ
る。 本発明の方法から得られるアルミナ生成物は、
より低い摩耗指数で示されるように大気圧〓焼法
で製造されたアルミナより強い。附随する利点と
して、示差熱量測定試験は、当該方法がフラツシ
ユ又はキルン〓焼と比較して約10％少ないエネル
ギーを用いることを示し、この節約は、水酸化ア
ルミニウムから発生する蒸気を利用することによ
つて達成されるエネルギー節約と別である。 水酸化アルミニウム（三水和アルミナ、又は略
して「水和物」）からの本質的に純粋な蒸気の製
造は、様々なエネルギー源を用いて実施すること
ができる。直接及び間接の両方の加熱方法とも可
能である。既在の〓焼器に対する改造装置にとつ
て応用可能な加熱法は、該水和物を間接的に加熱
するために〓焼器の炉部からの高温熱焼ガスを使
用することである。間接熱伝導の他の加熱法に
は、電気抵抗加熱や、熱オイル又は塩浴や、高周
波、レーザ、プラズマ、石炭の燃焼、マイクロ波
輻射、核及び化学反応器による加熱が含まれる。
水和物分解のための加熱源は、石炭ガス化装置か
らの高温ガスを使用するような他の工程からのも
のでもよい。あるいは水和物は、非常に発熱性の
反応器を制御するための冷却剤として作用させな
がら間接的に分解してもよい。 水和物を乾燥し分解してアルミナ生成物と純粋
蒸気を生成するための直接熱伝導法には、電気抵
抗加熱、マイクロ波発生器、レーザ及び／又は加
熱蒸気を、床内で使用することが含められる。
Ａ 連続法
本発明は、ボーキサイトからアルミナを製造す
るBayer法に関連して好ましい態様を提供する。
Bayer法は、例えばダイジエスタ内で蒸気を利用
し、そこでグラインダで予め破砕したボーキサイ
ト鉱石が水酸化ナトリウム溶液で処理されアルミ
ニウム有価物を溶融させる。蒸気は、ダオジエス
タ内のスラリーの温度及び圧力条件を維持するた
めに必要な熱を供給する。これらは100ないし300
℃及び100ないし500ポンド／平方インチ絶対圧
（psia）（7.0〜35.2Kg／cm2（絶対圧））の範囲が代
表的である。 蒸気はまた、例えばBayerプラントの蒸発器で
も使用される。 ダイジエスタを例にとると、蒸気は、例えばス
ラリー面より下のパイプ開口を介して、スラリー
内に直接注入してスラリーを加熱してもよい。そ
の代わりに、スラリーと接触する熱交換器に熱を
供給することによつて間接的にスラリーを加熱し
てもよい。 一般的に、蒸気は完全にH2Ｏであること、従
つて空気のような希釈ガスを含まないことが有利
である。例えば、蒸気は少なくとも50体積％が
水、好ましくは少なくとも75体積％が水、より好
ましくは少なくとも94又はちようど100体積％が
水であるべきである。純粋H2Ｏである蒸気の一
つの特別な利点は、一定温度で凝縮する特徴があ
ることであつて、そのような一定温度は圧力の函
数である。これは、蒸気を消費する工程での温度
制御に用いられる。例えば、110psia（7.7Kg／cm2
（絶対圧））の純粋H2Ｏ蒸気は約175℃で疑縮し、
そしてこれは約150℃のダイジエスタ温度を維持
するために使用することができ、この25℃の差は
伝熱の推進力に当てられる。 もし蒸気が蒸気消費工程に関する温度で疑縮し
得ない空気のような他のガスで希釈されるなら、
蒸気中のH2Ｏは一定の温度範囲にわたつて疑縮
する（それは水蒸気分圧で露点が変わる公知のこ
とから明らかであろう）。更に、疑縮し得ないガ
スはH2Ｏが疑縮する際に得られる大量の熱の放
出効果の減退することを意味する。温度低下につ
れて疑縮し得ないガスから放出される熱は、比較
的大したものでない。 例えば炭素有燃料の燃焼により生ずるCO2のよ
うな希釈ガスは、Bayer法ダイジエスタでの直接
の蒸気加熱の場合は極端に不利である。というの
は、このCO2がボーキサイト中のアルミニウム有
価物を溶解するに必要なNaOHと反応するから
である。NaOHの損失は下記の反応で生じる。 2NaOH＋CO2→Na2CO3＋H2Ｏ 本発明では、水酸化アルミニウムすなわち「水
和物」の〓焼の少なくとも初期部分を、適当な加
圧容器中でこの水和物を間接的又は直接的に加熱
することによつて実施することが提案される。こ
れは自由な水分の蒸発と化学的に結合した水の除
去とによつて加圧下で開放された蒸気を集めるこ
とを可能にする。次に、分離された蒸気はアルミ
ナ精錬プラントの他の領域で用いることができ、
かなりのエネルギーの節約となる。加圧分解容器
から得られた部分〓焼アルミナは、次いでロータ
リーキルン又は、固定〓焼器のような通常の〓焼
装置で〓焼することができる。 このように、本発明の一つの実施態様によれ
ば、Bayer法用の蒸気が水酸化アルミニウム Ａ（OH）3を加熱して、それを少なくとも部
分的に〓焼して得られ、放出された蒸気は例えば
ダイジエスタに送るため補集される。これは、〓
焼から発生するガスが蒸気であるよりむしろ、燃
料の燃料から及びＡ（OH）3からの含水排気ガ
スであるＡ（OH）3の従来の〓焼方法とは異な
つている。この排気ガスの分析例は、
Schuhmann，Metallurgical Engineering，Vol.
l，Engineering Principles（1952）Addision
Wesley Press，Inc.（米国マサチユーセツツ州
Cambridge）34ページの表にあるような、体積
％で８％のCO2，55.3％のN2，2.5％のO2及び34.2
％のH2Ｏである。そのような工程では、燃焼し
ている又は燃焼した燃料−空気混合物は、Ａ
（OH）3が脱水されているときにＡ（OH）3と直
接接触する。 蒸気源として用いられる固体としてのＡ
（OH）3の特別の利点は、該蒸気が本質的に100％
のすなわち純粋なH2Ｏであることである。これ
は、蒸気を放出している間にやはり揮発する有機
化合物で蒸気が汚染されることがある、例えばの
こぎり屑とは大分違つている。 Bayer法での蒸気需要の約三分の一を、Ａ
（OH）3の水分から供給することができると推測
される。 この方法の基本的装置は分解容器である。分解
法は圧力容器と間接加熱のいずれの組合せにより
実施されてもよいとは言え、この方法を実施する
効率的方法は流動床を使用することである。発明
者らの研究では、水和物の床が、分解による蒸気
の放出のために加熱時に自己流動挙動を示すこと
が示された。水和物を分解するための大きな伝熱
速度は、こうしてこの自己流動特性を利用するこ
とによつて達成することができる。 第１図について述べると、この図は本発明の方
法がBayer法に関連して用いられている実施態様
を例示する。第１図のＡ〜Ｃを説明すると、第１
図のＡは本発明の方法からの蒸気を利用する
Bayer法の部分であり、第１図のＢは本発明に係
る蒸気の発生部分であり、第１図のＣは第１図の
Ｂからの部分的に〓焼されたアルミナを冶金アル
ミナとして用いるのに適当な最終の所望含水量に
するためのフラツシユ〓焼装置である。 まず第１図のＡについて述べれば、ボーキサイ
ト備蓄器１０からのボーキサイトをグラインダー
１２で粉砕し、次にダイジエスタ１４に送る。そ
こでは、ボーキサイトはダイジエスタ内のスラリ
ーの固体分に寄与する。該スラリーの液体分は、
例えばエバボレータ１６によつて、適当に濃縮さ
れたNaOH含有水溶液である。 ダイジエステイングに続いて、このダイジエス
テイングから残在する固体を除く残留物分離装置
１８にスラリーを供給する。次に固体を含まぬ溶
液を、水酸化アルミニウムＡ（OH）3，結晶形
ギブザイトを沈降させる沈降器２０に供給する。
得られたスラリーをフイルタ２２を通して、ライ
ン２４を介して固体分を得、そしてライン２６を
介して液体分を得る。この液体分はダイジエスタ
１４に再循環するための濃縮用の蒸発器に送られ
る。ライン２４のＡ（OH）3フイルタケーク固
形物は、８〜16重量％の自由な水分と、乾燥Ａ
（OH）3に科学的に結合した34.5重量％の水の両方
を有する。 勿論他の工程、例えば石炭を用いる苛性化が、
Bayer法にあつてもよい。従つて第１図のＡは、
Bayer法の多くの細かな点を述べるよりもいかに
本発明の蒸気発生方法を蒸気消費工程の一例とし
てのBayer法と一般的に組合わせることができる
かを示すのを目的としている。 本発明によれば、分解器３２（第１図のＢ）で
Ａ（OH）3を加熱してＡ（OH）3から自由な
水分と科学的に結合した水とを追い出すことによ
つて、ライン２８と３０を介してBayer法のダイ
ジエスタ部とエバポレータ部へ供給するために蒸
気を発生させる。取り出される水の平衡状態はガ
ス状態である。該分解器を１気圧（14.7psi）以
上の適当な圧力で操作して、Bayer法における蒸
気の凝縮中に望まれる温度にする。その圧力は、
例えば20ないし250psig（1.4〜17.6Kg／cm2（ゲージ
圧））の範囲にある。 供給装置３４は、Ａ（OH）3をライン２４に
おける本質的に大気圧から高圧例えば20ないし
250psigの分解器３２に送るために設けられる。
低圧状態から高圧状態への石炭連続供給のための
出版物“Workshop on Critical Coal
Conversion Equipment”の99ないし120ページ
に記載された種類の供給装置を、供給装置３４用
として用いてもよい。例えば、適当な供給装置は
その出版物113ページのスライド6.22に示された
Lockheed Kinetic Extruderであろう。あるい
はまた、供給装置は、115ページのスライド6.26
のDucon Coal Feed Systemに例示されたよう
な、一方が高圧下で供給している間に他方が大気
圧下で充填される一対のロツクホツパーでよかろ
う。この出版物に関するそのほかの情報は以下の
通りである。すなわち、Huntington，W.V.
（1980年10月１〜３日）Harry W.Parker編、
The Engineering Societies Commission on
Energy，Inc.，444North Capital Street，N.
W.，Suit405，ワシントン，D.C.20001，出版月
−1981年１月、これは、コントラクトNO.EF−
77−Ｃ−01−2468；FE−2468−88，区分カテゴ
リ−LIC−90Dのもとに米国エネルギ省のために
作成された。 これらの供給装置は、画室３６にやつてくるＡ
（OH）3が多数の管３８（模式化するために三
つだけ示した）に入る圧力容器である分解器３２
を連続的に、あるいは例えばロツクホツパー系の
場合には半連続的に運転するのを可能にする。管
３８は例えば250ないし650℃の高温であり、それ
によつて自由な水分と科学的結合水を蒸気として
追い出す。ガス状態の水の発生は管３８内のＡ
（OH）3粒子を流動化させる。管内の滞留時間は
例えば10ないし120分である。 管内の高温は、ライン４０を介して画室３９に
入りそしてライン４２を介して出てゆく高温ガス
によつて得られる。画室３９は、側壁３９ａ、上
壁３９ｂ及び底壁３９ｃで囲まれる。 Ａ（OH）3の粒子は、管３８内に入り込むに
つれて互に積み重なり、床を形成する。それらか
ら発生したガス状態の水は、ライン４４への抜出
し口の方へ上に向かつて流れる。これは、流動用
ガスが粒子自身から来るので自己流動と云われ
る。始動の間は、自己流動が達成される迄、補助
蒸気源からの蒸気をライン５３を介して画室５２
内へ注入して管３８内の粒子を流動させてもよ
く、その後ライン５３は閉鎖することができる。
発生した水が所望の流動化を達成するのに十分に
なり得ない限りは、Ａ（OH）3から水を除去す
る間にライン５３を介してそのようなものを蒸気
注入によつて補充してもよい。ライン４４からラ
イン５３への蒸気のフイードバツクはもう一つの
可能性である。フイードバツクは、例えば流動を
維持するために、あるいはBayerプラントで蒸気
の必要が一時的に少なくなる場合のように工程が
遊休させられるかもしれない場合に、床粒子が相
互に結合するのを防止するために使用することが
できる。 本発明の蒸気生成物は、ライン４４を介してサ
イクロン４６のような固体分解器に進み、固体は
ライン４８を介して分解器に戻され、そして蒸気
はライン５０からライン２８と３０を経して
Bayer法へ進む。分解器からの蒸気は、Bayer法
によつて必要な総蒸気の三分の一を構成すること
が予想される。残り三分の二はライン４９を介し
てライン５０に入り、そして１以上の水ボイラー
（図示せず）から来る。一般に、分解器から出て
くる蒸気は加熱状態にあり、そしてこれはライン
における熱損失によつて、あるいは蒸気をそれを
使用する場所で飽和温度にする熱回収デスーパー
ヒーター（図示せず）によつて補償することがで
きよう。例えば、水ボイラー供給ライン４９へ戻
る凝縮水をそのようなデスーパーヒーターを介し
て流すことによつて予熱してもよい。そのような
凝縮水は、ライン４２のガスからより多くの熱を
得るために用いてもよい。 管３８中のＡ（OH）3から水を除去する結果
として得られるアルミニウム含有生成物は、画室
５２内に集まる。それはベーマイト及び／又はγ
アルミナと、Ｘ線で区別されない（回折パターン
が十分に規定されない）アルミナ板像の粒子を、
水酸化アルミニウムと共に含む。γアルミナは、
そのＸ線回折パターンが十分には規定されないと
いう点で、いく分かはＸ線で区別されない境界線
上にある。この生成物の強熱減量（LOI）（300℃
ないし1200℃）は１ないし12％の範囲であり、そ
の表面積は10ないし100m2／ｇの範囲である。 興味深いことに、加圧分解器では、水除去の間
の粒子の破損は従来の水除去技術のフラツシユ又
はキルン〓焼器で行う場合より少ない。実験室規
模の試験では、−325メツシユ粒子サイズ分の
「前」と「後」の重量により測定される粒子破損
はなかつた。大気圧のフラツシユ又はキルン〓焼
器テストの場合の同様な実験室規模の試験では、
−325メツシユサイズ分は粒子破損によつて２な
いし５％だけ重量が増加するのが見出せるのが典
型的である。 次に、画室５２内のアルミナ質の生成物を減圧
供給装置５４（供給装置３４と同じ構造の）とラ
イン５６を介して、アルミニウム金属を製造する
ためHall−Heroult法の電解に適当なアルミナを
製造するために更に水を除去するため第１図のＣ
のフラツシユ〓焼操作に廻す。 あるいはまた、分解器で２５０ないし650℃の
範囲のうちのより高温部を用いた場合には、ライ
ン５６内の生成物をHall−Heroult電解用の供給
原料として集めてもよい。このように、下記の実
施例Ｉは充分に低いLOI値がこの目的のために達
成できることを示す。 フラツシユ〓焼器は、William M.Fish“流体−
フラツシユ〓焼器でのアルミナ〓焼”Light
Metals1974年第３巻、鉱山、冶金及び石油技術
者のアメリカ冶金学会、ニユーヨーク、673〜682
ページ、及びEdward W.Lussky“アルコア流体
フラツシユ〓焼器の作業での経験”
LightMetals1980年AIMEの冶金学会、
Warrendale，PA，69〜79ページに記載された原
理に基づいて製作することができる。これに代わ
る装置は、(1)1982年２月ダラスでのAIME年次会
議でB.E.Raahangeらによつて提示された論文に
記載されたF.L.Smidth〓焼器、及び(2)ICSOBA
の第２回国際シンポジウム議事録第３巻、201〜
214ページ（1971年）に記載されたLurgi／VAW
〓焼器である。 第１図のＣに概略的に示されたフラツシユ〓焼
器は、ライン５６を介して例えばベーム石粒子を
受け入れ、そしてそれらをライン５８を介して供
給される燃料とこの燃料を燃焼を支持する高温ガ
ス（ライン６０）との作用によつて950ないし
1220℃の範囲の温度にする。アルミナ生成物ガス
がライン６２を介して集められる。高温排気ガス
はライン６４から出て、分解器６６内で同伴して
きたアルミナを取り除き、固体分はライン６８を
介してライン６２へ向けられ、また高温排気ガス
は分解器を加熱するためライン４０を介して進
む。 Ｂ バツチ法 第１図のＡないし第１図のＣの方法は連続的に
運転する。第１図のＢの部分は、第２図に示した
ようにバツチ様式で運転してもよい。第１図の番
号は装置が同一である場合そのままとする。この
改変は、バツチ分解器７０と適当な貯蔵ホツパー
７２及び７４とを代りに用いることによつてなさ
れ、Bayer法からのライン２４とフラツシユ〓焼
器へのライン５６によつてなお連続の供給に適応
する。 バツチ分解器７０は蓋７６を含み、そしてそれ
は、圧力シール位置（図に示された位置）と開放
位置（図示せず）の間をクランプ７８をゆるめて
ヒンジ８０の廻りを時計と逆廻りに約95°回転さ
せることによつて動かすことができる。分解器の
下端にフロア８２がある。蓋７６とフロア８２は
側壁８４と共に画室８６を形成する。図に示すよ
うにフロア８２が閉鎖位置にある場合には、画室
８６の圧力シールは完全である。フロア８２はク
ランプ８６をゆるめてヒンジ８５の廻りに反時計
廻りに回転させて、生成物のバツチを空にするた
め画室８６を解放することができる。 画室８６は、画室８６内に位置していてライン
４０と４２を通して高温ガス流が供給される熱交
換器８８により加熱される。 背圧調整器又はバブル９０は、第一には、分解
器内の圧力がまだ低過ぎる時にライン５０内の蒸
気が分解器７０内に逆流するのを防止するために
作用し、そして第二には、所望の圧力、例えば
110psia（7.7Kg／cm2（絶対圧））が該分解器内に生
じた後にだけ蒸気のためにライン５０を解放す
る。 バツチ法の運転では、蓋７６を開放し、ライン
２５を通してポツパー７２からＡ（OH）3を画
室８６内に入れる。その結果得られた床は、Ａ
（OH）3粒子から自由な水分と科学的に結合した
水を追い出す熱交換器８８の作用により自己流動
化する。 より多くの水を蒸気として追い出すにつれて、
画室８６内の圧力が上昇する。蒸気は、連続操作
について上で説明したようにライン４４を介して
サイクロン４６へ移る。バルブ９０にかかる圧力
が充分な値になると、バルブ９０は開放し、そし
て蒸気がライン５０を通してBayer法に供給され
る。 充分な水を取り除いたら、フロア８２を開放
し、そして例えばベーム石生成物を、画室８６か
らポツパー７４への方向７３に取り出す。 バルブ９０が開放する前は、Bayer法には所望
の圧力の蒸気を供給するいずれかの補助蒸気源か
ら蒸気が供給される。この補助源には、例えば、
第２図に示した分解器７０と交互に運転する第二
の分解器７０を含めることができる。 Ｃ 生成物 Ａ（OH）3に適用された蒸気を製造する本発
明の方法は、蒸気のほかに新しい生成物を与え
る。 圧力分解器の運転条件は、温度が250〜650℃、
圧力（蒸気）が20〜250psig（1.4〜17.6Kg／cm2（ゲ
ージ圧））、そして滞留時間が10〜120分である。
水和物はこれらの条件下で分解して、水を加圧下
で蒸気として放出し、そして部分的に〓焼され
た、アルミナを生成する。発明者らの研究によれ
ば、蒸気圧力下でのアルミナ水和物の脱水が三水
和物（ギブザイト）の酸化物−水酸化物ベーム石
への初期転化によつて進行する、ということが示
されている。形成されたベーム石は、次にガマン
及び／又はＸ線で区別されない又は非晶質のアル
ミナへ、分解器内の物質の温度と滞留時間とに応
じて部分的に又は十分分解される。 このようにして、分解器から出てくる物質はベ
ーム石と、γアルミナ及び／又はＸ線で区別され
ないアルミナ仮像であつて、水酸化アルミニウム
を伴う。ベーム石含有量は通常は比較的高く、10
ないし50％の範囲内である。各々の粒子は複数の
結晶から構成される。強熱減量（LOI）（300〜
1200℃）は１ないし12％の範囲であり、水含有量
のより少ない物質は分解器内の例えば250ないし
650℃の温度範囲のうちの高い部分を使用して得
られる。表面積は10〜100m2／ｇの範囲になる。
表面積データはここではBET，N2吸収による。 分解器の後に高温、大気圧すなわちせいぜい
10psig（0.7Kg／cm2（ゲージ圧））（ガスを移動させ
るための送風機のために生じる）の〓焼が続く場
合、その結果生ずるアルミナのLOI（300〜1200
℃）は１％未満、表面積は10〜100m2／ｇの範囲、
そして修正Forsythe−Hertwig摩耗指数は１な
いし20となる。 ここでの摩耗指数は、15分間だけ試料を摩耗さ
せるという点で修正された、Forsytheと
Hertwig“Attrition Characteristics of Fluid
Cracking Catalysts”Ind.and Engr.Chem.41，
1200−1206の方法に従つて測定される。この時間
はアルミナの違いを示すのにより良好であること
が分つている。 摩耗指数Ｉ＝100（Ｘ−Ｙ）／Ｘ ここで、 Ｘ＝摩耗前の＋325メツシユの百分率 Ｙ＝摩耗後の＋325メツシユの百分率 摩耗指数が低ければ低い程、摩耗に対する抵抗
が高い。 一般に本発明の方法から得られるアルミナ生成
物は、大気圧でＡ（OH）3を〓焼することによ
つて製造したアルミナよりはるかに強く、すなわ
ちより小さな摩耗指数を有する。 初期の加圧分解と末期の大気圧の〓焼を組合わ
せることには利益がある。例えば、末期の大気圧
の〓焼は850℃又はそれにより低い温度で行われ
て、LOI（300〜1200℃）を１％以下にすることが
できる。これは以前に要求された950℃を超える
温度と比較されるべきである。 附随的利益は、Hall−Heroult槽の浴融塩への
溶解度が不充分な結晶形のαアルミナを生成する
ことなしに、LOIが１％以下、表面積が10〜100
m2／ｇの範囲のアルミナ生成物を得ることができ
ることである。一般に、大気圧での〓焼は中間生
成物のベーム石をγアルミナに変える。従つて、
圧力分解器の生成物中の50％ベーム石含有量は、
この圧力分解器の生成物を大気圧で〓焼にかける
ことによつて得られた生成物中のγアルミナ含有
量が約50％であることを意味する。 分解器のみの場合又は分解器と〓焼器とを合せ
た場合の両方において、生成物は、Hall−
Heroult槽用の供給原料の脱水に以前から用いら
れている0psig（０Kg／cm2（ゲージ圧））からおそ
らくせいぜい７又は10psig（0.5又は0.7Kg／cm2（ゲ
ージ圧））までの圧力で〓焼された水酸化アルミ
ニウムから結果として得られたアルミナの特徴の
ような平行割れの量が少なくとも減少しており、
またそれが存在しさえしないことにより特徴づけ
られる。 第４図と比較される第３図は、本発明の方法で
得られる生成物のこの重要な特性、すなわち平行
割れの量が減少していること、又はそれが存在し
さえしないことを示す。 第４図の従来技術の生成物（参照番号AP
T182B）は、上記のFishとLusskyの論文に記載
されたようなフラツシユ〓焼器内でＡ（OH）3
を〓焼することによつて調製した。これを測定す
ると、１〜５％がベーム石、残りが非晶質であつ
た。第４図から明らかなように、従来技術の生成
物は平行割れのあることを特徴とする。この従来
技術の生成物のLOI（300〜1200℃）は0.94％、表
面積は84m2／ｇ、そして摩耗指数は15であつた。 本発明の方法で得られる生成物である第３図の
生成物（参照番号AP 4052−H2）は、Ａ
（OH）3を自己流動条件下で500℃、120psig（8.4
Kg／cm2（ゲージ圧））で１時間加熱し、次いで850
℃、大気圧（0psig）で１時間加熱して調製した
（この850℃での処理はフラツシユ〓焼操作に対応
する）。この処理の結果として得られた生成物は、
約50％がγアルミナ、残りが非晶質であり、そし
てLOIが0.5％、表面積が51m2／ｇ、摩耗指数が
６であつた。第３図と第４図の比較から、この例
では本発明の生成物における平行割れが完全にな
いことが明らかである。 平行割れがないことの有益な結果は、本発明の
方法で得られる生成物が平行割れを有する物質と
比較して微粉の生成物が少ないまま取り扱いそし
て移送することができることであると考えられ
る。いずれにせよ、修正Forsythe−Hertwig摩
耗指数の値が特質上より低いことから明らかなよ
うに、本発明の方法で得られる生成物はより強固
である。このように、所定のＡ（OH）3供給原
料について、Hall−Heroult槽用のアルミナ供給
原料のために一貫してより低い摩耗指数を得るこ
とが可能である。例えば、所定のＡ（OH）3供
給原料の場合に、摩耗指数は、本発明の方法で得
られる生成物について言えば大気圧での〓焼で達
成される同じLOIの生成物についてのものよりも
少なくとも２単位分小さくなる。更に、従来の市
販アルミナ製品の摩耗指数より低い摩耗指数を本
発明でもつて得ることができる。このように、
種々のＡ（OH）3供給原料が大気圧での〓焼で
種々の摩耗指数を与えることが分つている。より
低い摩耗指数は、十分に結晶化したＡ（OH）3
から得られると云われており、その一方より高い
指数は弱く結晶化したＡ（OH）3から得られ
る。大気圧〓焼器内で充分に結晶化したＡ
（OH）3を用いて従来得られた最も低い摩耗指数
は、４又は５であつた。本発明の方法によれば、
充分に結晶化したＡ（OH）3から２又はそれ未
満の摩耗指数が得られる。 以下の実施例でもつて本発明を更に説明する。 実施例 １ 生成物（参照番号AP 4203−６）を、容器の壁
を介して該容器内のＡ（OH）3の床へ熱を伝達
することにより本発明に従つて分解した。床内の
温度は600℃であつた。加熱は１時間であつた。
圧力は120psig（8.4Kg／cm2（ゲージ圧））であつ
た。この床は、粒子から出てくるガス状の水すな
わち蒸気の作用の下で自己流動化した。この工程
の間に粒子の破損は起こらず、すなわち−325メ
ツシユサイズ分の重量増加はなかつた。この処理
によつて得られた生成物のLOI（30〜1200℃）は
1.5％、表面積は94m2／ｇ、摩耗指数は４であつ
た。Ｘ線回折分析の結果は、約２％がベーム石
（Ｘ線回折パターンが米国ペンシルベニア州
SwarthmoreのJoint Commitee on Powder
Diffraction Standardsのカード５−0190と21−
1307のパターンに合致する）であり、残りがγ及
び非晶質のアルミナである。 実施例 生成物（参照番号AP 4064）を、容器壁を介し
てこの分解容器内のＡ（OH）3の床へ熱を伝達
することにより本発明に従つて調製した。床条件
は500℃、圧力120psig（8.4Kg／cm2（ゲージ圧））
滞留時間１時間であつた。床内の物質は、分解中
に放出されるガス状の水の作用下で自己流動化し
た。結果として、28％のベーム石を含有する生成
物が得られた。次に、この高圧処理の生成物を
850℃、大気圧（0psig）で１時間加熱した（この
850℃での処理はフラツシユ〓焼操作に対応す
る）。最終生成物のLOI（300〜1200℃）は0.5％、
表面積は60m2／ｇ，摩耗指数は２であつた。Ｘ線
回折分析の結果は、ベーム石が０％、残りがγ及
び非晶質のアルミナであつた。 実施例 次に揚げる違いを除いて、アルミナ生成物を実
施例のとおりに調製した。分解床温度は400℃
であつた。分解器からの生成物の分析結果は、表
面積が40m2／ｇ、LOIが13.4％、摩耗指数が５、
ベーム石が44％であつた。850℃大気圧での〓焼
で得られた生成物の分析結果は、LOIが0.5％、
ベーム石０％、表面積41m2／ｇであつた。 実施例 次に述べる違いを除いて、実施例のとおりに
アルミナ生成物を調製した。分解床温度は400℃、
圧力200psig（14.1Kg／cm2（ゲージ圧））、この圧力
での時間が３／４時間であつた。分解器からの生
成物の分析結果は、表面積が19m2／ｇ、LOIが16
％、摩耗指数が９、ベーム石44％であつた。850
℃、大気圧での〓焼で得られた生成物の分析結果
は、LOIが0.4％、ベーム石０％、表面積30m2／
ｇ、摩耗指数９であつた。 実施例 次に述べる違いを除いて、実施例のとおりに
アルミナ生成物を調製した。分解床温度は400℃、
圧力60psig（4.2Kg／cm2（ゲージ圧））、この圧力で
の時間が２時間であつた。分解器からの生成物の
分析結果は、表面積が63m2／ｇ、LOIが11.3％、
ベーム石30％であつた。大気圧での〓焼は750℃
でやはり１時間であつた。この〓焼から得られた
生成物の分析結果は、LOIが0.9％、表面積65
m2／ｇ、摩耗指数６であつた。
るBayer法に関連して好ましい態様を提供する。
Bayer法は、例えばダイジエスタ内で蒸気を利用
し、そこでグラインダで予め破砕したボーキサイ
ト鉱石が水酸化ナトリウム溶液で処理されアルミ
ニウム有価物を溶融させる。蒸気は、ダオジエス
タ内のスラリーの温度及び圧力条件を維持するた
めに必要な熱を供給する。これらは100ないし300
℃及び100ないし500ポンド／平方インチ絶対圧
（psia）（7.0〜35.2Kg／cm2（絶対圧））の範囲が代
表的である。 蒸気はまた、例えばBayerプラントの蒸発器で
も使用される。 ダイジエスタを例にとると、蒸気は、例えばス
ラリー面より下のパイプ開口を介して、スラリー
内に直接注入してスラリーを加熱してもよい。そ
の代わりに、スラリーと接触する熱交換器に熱を
供給することによつて間接的にスラリーを加熱し
てもよい。 一般的に、蒸気は完全にH2Ｏであること、従
つて空気のような希釈ガスを含まないことが有利
である。例えば、蒸気は少なくとも50体積％が
水、好ましくは少なくとも75体積％が水、より好
ましくは少なくとも94又はちようど100体積％が
水であるべきである。純粋H2Ｏである蒸気の一
つの特別な利点は、一定温度で凝縮する特徴があ
ることであつて、そのような一定温度は圧力の函
数である。これは、蒸気を消費する工程での温度
制御に用いられる。例えば、110psia（7.7Kg／cm2
（絶対圧））の純粋H2Ｏ蒸気は約175℃で疑縮し、
そしてこれは約150℃のダイジエスタ温度を維持
するために使用することができ、この25℃の差は
伝熱の推進力に当てられる。 もし蒸気が蒸気消費工程に関する温度で疑縮し
得ない空気のような他のガスで希釈されるなら、
蒸気中のH2Ｏは一定の温度範囲にわたつて疑縮
する（それは水蒸気分圧で露点が変わる公知のこ
とから明らかであろう）。更に、疑縮し得ないガ
スはH2Ｏが疑縮する際に得られる大量の熱の放
出効果の減退することを意味する。温度低下につ
れて疑縮し得ないガスから放出される熱は、比較
的大したものでない。 例えば炭素有燃料の燃焼により生ずるCO2のよ
うな希釈ガスは、Bayer法ダイジエスタでの直接
の蒸気加熱の場合は極端に不利である。というの
は、このCO2がボーキサイト中のアルミニウム有
価物を溶解するに必要なNaOHと反応するから
である。NaOHの損失は下記の反応で生じる。 2NaOH＋CO2→Na2CO3＋H2Ｏ 本発明では、水酸化アルミニウムすなわち「水
和物」の〓焼の少なくとも初期部分を、適当な加
圧容器中でこの水和物を間接的又は直接的に加熱
することによつて実施することが提案される。こ
れは自由な水分の蒸発と化学的に結合した水の除
去とによつて加圧下で開放された蒸気を集めるこ
とを可能にする。次に、分離された蒸気はアルミ
ナ精錬プラントの他の領域で用いることができ、
かなりのエネルギーの節約となる。加圧分解容器
から得られた部分〓焼アルミナは、次いでロータ
リーキルン又は、固定〓焼器のような通常の〓焼
装置で〓焼することができる。 このように、本発明の一つの実施態様によれ
ば、Bayer法用の蒸気が水酸化アルミニウム Ａ（OH）3を加熱して、それを少なくとも部
分的に〓焼して得られ、放出された蒸気は例えば
ダイジエスタに送るため補集される。これは、〓
焼から発生するガスが蒸気であるよりむしろ、燃
料の燃料から及びＡ（OH）3からの含水排気ガ
スであるＡ（OH）3の従来の〓焼方法とは異な
つている。この排気ガスの分析例は、
Schuhmann，Metallurgical Engineering，Vol.
l，Engineering Principles（1952）Addision
Wesley Press，Inc.（米国マサチユーセツツ州
Cambridge）34ページの表にあるような、体積
％で８％のCO2，55.3％のN2，2.5％のO2及び34.2
％のH2Ｏである。そのような工程では、燃焼し
ている又は燃焼した燃料−空気混合物は、Ａ
（OH）3が脱水されているときにＡ（OH）3と直
接接触する。 蒸気源として用いられる固体としてのＡ
（OH）3の特別の利点は、該蒸気が本質的に100％
のすなわち純粋なH2Ｏであることである。これ
は、蒸気を放出している間にやはり揮発する有機
化合物で蒸気が汚染されることがある、例えばの
こぎり屑とは大分違つている。 Bayer法での蒸気需要の約三分の一を、Ａ
（OH）3の水分から供給することができると推測
される。 この方法の基本的装置は分解容器である。分解
法は圧力容器と間接加熱のいずれの組合せにより
実施されてもよいとは言え、この方法を実施する
効率的方法は流動床を使用することである。発明
者らの研究では、水和物の床が、分解による蒸気
の放出のために加熱時に自己流動挙動を示すこと
が示された。水和物を分解するための大きな伝熱
速度は、こうしてこの自己流動特性を利用するこ
とによつて達成することができる。 第１図について述べると、この図は本発明の方
法がBayer法に関連して用いられている実施態様
を例示する。第１図のＡ〜Ｃを説明すると、第１
図のＡは本発明の方法からの蒸気を利用する
Bayer法の部分であり、第１図のＢは本発明に係
る蒸気の発生部分であり、第１図のＣは第１図の
Ｂからの部分的に〓焼されたアルミナを冶金アル
ミナとして用いるのに適当な最終の所望含水量に
するためのフラツシユ〓焼装置である。 まず第１図のＡについて述べれば、ボーキサイ
ト備蓄器１０からのボーキサイトをグラインダー
１２で粉砕し、次にダイジエスタ１４に送る。そ
こでは、ボーキサイトはダイジエスタ内のスラリ
ーの固体分に寄与する。該スラリーの液体分は、
例えばエバボレータ１６によつて、適当に濃縮さ
れたNaOH含有水溶液である。 ダイジエステイングに続いて、このダイジエス
テイングから残在する固体を除く残留物分離装置
１８にスラリーを供給する。次に固体を含まぬ溶
液を、水酸化アルミニウムＡ（OH）3，結晶形
ギブザイトを沈降させる沈降器２０に供給する。
得られたスラリーをフイルタ２２を通して、ライ
ン２４を介して固体分を得、そしてライン２６を
介して液体分を得る。この液体分はダイジエスタ
１４に再循環するための濃縮用の蒸発器に送られ
る。ライン２４のＡ（OH）3フイルタケーク固
形物は、８〜16重量％の自由な水分と、乾燥Ａ
（OH）3に科学的に結合した34.5重量％の水の両方
を有する。 勿論他の工程、例えば石炭を用いる苛性化が、
Bayer法にあつてもよい。従つて第１図のＡは、
Bayer法の多くの細かな点を述べるよりもいかに
本発明の蒸気発生方法を蒸気消費工程の一例とし
てのBayer法と一般的に組合わせることができる
かを示すのを目的としている。 本発明によれば、分解器３２（第１図のＢ）で
Ａ（OH）3を加熱してＡ（OH）3から自由な
水分と科学的に結合した水とを追い出すことによ
つて、ライン２８と３０を介してBayer法のダイ
ジエスタ部とエバポレータ部へ供給するために蒸
気を発生させる。取り出される水の平衡状態はガ
ス状態である。該分解器を１気圧（14.7psi）以
上の適当な圧力で操作して、Bayer法における蒸
気の凝縮中に望まれる温度にする。その圧力は、
例えば20ないし250psig（1.4〜17.6Kg／cm2（ゲージ
圧））の範囲にある。 供給装置３４は、Ａ（OH）3をライン２４に
おける本質的に大気圧から高圧例えば20ないし
250psigの分解器３２に送るために設けられる。
低圧状態から高圧状態への石炭連続供給のための
出版物“Workshop on Critical Coal
Conversion Equipment”の99ないし120ページ
に記載された種類の供給装置を、供給装置３４用
として用いてもよい。例えば、適当な供給装置は
その出版物113ページのスライド6.22に示された
Lockheed Kinetic Extruderであろう。あるい
はまた、供給装置は、115ページのスライド6.26
のDucon Coal Feed Systemに例示されたよう
な、一方が高圧下で供給している間に他方が大気
圧下で充填される一対のロツクホツパーでよかろ
う。この出版物に関するそのほかの情報は以下の
通りである。すなわち、Huntington，W.V.
（1980年10月１〜３日）Harry W.Parker編、
The Engineering Societies Commission on
Energy，Inc.，444North Capital Street，N.
W.，Suit405，ワシントン，D.C.20001，出版月
−1981年１月、これは、コントラクトNO.EF−
77−Ｃ−01−2468；FE−2468−88，区分カテゴ
リ−LIC−90Dのもとに米国エネルギ省のために
作成された。 これらの供給装置は、画室３６にやつてくるＡ
（OH）3が多数の管３８（模式化するために三
つだけ示した）に入る圧力容器である分解器３２
を連続的に、あるいは例えばロツクホツパー系の
場合には半連続的に運転するのを可能にする。管
３８は例えば250ないし650℃の高温であり、それ
によつて自由な水分と科学的結合水を蒸気として
追い出す。ガス状態の水の発生は管３８内のＡ
（OH）3粒子を流動化させる。管内の滞留時間は
例えば10ないし120分である。 管内の高温は、ライン４０を介して画室３９に
入りそしてライン４２を介して出てゆく高温ガス
によつて得られる。画室３９は、側壁３９ａ、上
壁３９ｂ及び底壁３９ｃで囲まれる。 Ａ（OH）3の粒子は、管３８内に入り込むに
つれて互に積み重なり、床を形成する。それらか
ら発生したガス状態の水は、ライン４４への抜出
し口の方へ上に向かつて流れる。これは、流動用
ガスが粒子自身から来るので自己流動と云われ
る。始動の間は、自己流動が達成される迄、補助
蒸気源からの蒸気をライン５３を介して画室５２
内へ注入して管３８内の粒子を流動させてもよ
く、その後ライン５３は閉鎖することができる。
発生した水が所望の流動化を達成するのに十分に
なり得ない限りは、Ａ（OH）3から水を除去す
る間にライン５３を介してそのようなものを蒸気
注入によつて補充してもよい。ライン４４からラ
イン５３への蒸気のフイードバツクはもう一つの
可能性である。フイードバツクは、例えば流動を
維持するために、あるいはBayerプラントで蒸気
の必要が一時的に少なくなる場合のように工程が
遊休させられるかもしれない場合に、床粒子が相
互に結合するのを防止するために使用することが
できる。 本発明の蒸気生成物は、ライン４４を介してサ
イクロン４６のような固体分解器に進み、固体は
ライン４８を介して分解器に戻され、そして蒸気
はライン５０からライン２８と３０を経して
Bayer法へ進む。分解器からの蒸気は、Bayer法
によつて必要な総蒸気の三分の一を構成すること
が予想される。残り三分の二はライン４９を介し
てライン５０に入り、そして１以上の水ボイラー
（図示せず）から来る。一般に、分解器から出て
くる蒸気は加熱状態にあり、そしてこれはライン
における熱損失によつて、あるいは蒸気をそれを
使用する場所で飽和温度にする熱回収デスーパー
ヒーター（図示せず）によつて補償することがで
きよう。例えば、水ボイラー供給ライン４９へ戻
る凝縮水をそのようなデスーパーヒーターを介し
て流すことによつて予熱してもよい。そのような
凝縮水は、ライン４２のガスからより多くの熱を
得るために用いてもよい。 管３８中のＡ（OH）3から水を除去する結果
として得られるアルミニウム含有生成物は、画室
５２内に集まる。それはベーマイト及び／又はγ
アルミナと、Ｘ線で区別されない（回折パターン
が十分に規定されない）アルミナ板像の粒子を、
水酸化アルミニウムと共に含む。γアルミナは、
そのＸ線回折パターンが十分には規定されないと
いう点で、いく分かはＸ線で区別されない境界線
上にある。この生成物の強熱減量（LOI）（300℃
ないし1200℃）は１ないし12％の範囲であり、そ
の表面積は10ないし100m2／ｇの範囲である。 興味深いことに、加圧分解器では、水除去の間
の粒子の破損は従来の水除去技術のフラツシユ又
はキルン〓焼器で行う場合より少ない。実験室規
模の試験では、−325メツシユ粒子サイズ分の
「前」と「後」の重量により測定される粒子破損
はなかつた。大気圧のフラツシユ又はキルン〓焼
器テストの場合の同様な実験室規模の試験では、
−325メツシユサイズ分は粒子破損によつて２な
いし５％だけ重量が増加するのが見出せるのが典
型的である。 次に、画室５２内のアルミナ質の生成物を減圧
供給装置５４（供給装置３４と同じ構造の）とラ
イン５６を介して、アルミニウム金属を製造する
ためHall−Heroult法の電解に適当なアルミナを
製造するために更に水を除去するため第１図のＣ
のフラツシユ〓焼操作に廻す。 あるいはまた、分解器で２５０ないし650℃の
範囲のうちのより高温部を用いた場合には、ライ
ン５６内の生成物をHall−Heroult電解用の供給
原料として集めてもよい。このように、下記の実
施例Ｉは充分に低いLOI値がこの目的のために達
成できることを示す。 フラツシユ〓焼器は、William M.Fish“流体−
フラツシユ〓焼器でのアルミナ〓焼”Light
Metals1974年第３巻、鉱山、冶金及び石油技術
者のアメリカ冶金学会、ニユーヨーク、673〜682
ページ、及びEdward W.Lussky“アルコア流体
フラツシユ〓焼器の作業での経験”
LightMetals1980年AIMEの冶金学会、
Warrendale，PA，69〜79ページに記載された原
理に基づいて製作することができる。これに代わ
る装置は、(1)1982年２月ダラスでのAIME年次会
議でB.E.Raahangeらによつて提示された論文に
記載されたF.L.Smidth〓焼器、及び(2)ICSOBA
の第２回国際シンポジウム議事録第３巻、201〜
214ページ（1971年）に記載されたLurgi／VAW
〓焼器である。 第１図のＣに概略的に示されたフラツシユ〓焼
器は、ライン５６を介して例えばベーム石粒子を
受け入れ、そしてそれらをライン５８を介して供
給される燃料とこの燃料を燃焼を支持する高温ガ
ス（ライン６０）との作用によつて950ないし
1220℃の範囲の温度にする。アルミナ生成物ガス
がライン６２を介して集められる。高温排気ガス
はライン６４から出て、分解器６６内で同伴して
きたアルミナを取り除き、固体分はライン６８を
介してライン６２へ向けられ、また高温排気ガス
は分解器を加熱するためライン４０を介して進
む。 Ｂ バツチ法 第１図のＡないし第１図のＣの方法は連続的に
運転する。第１図のＢの部分は、第２図に示した
ようにバツチ様式で運転してもよい。第１図の番
号は装置が同一である場合そのままとする。この
改変は、バツチ分解器７０と適当な貯蔵ホツパー
７２及び７４とを代りに用いることによつてなさ
れ、Bayer法からのライン２４とフラツシユ〓焼
器へのライン５６によつてなお連続の供給に適応
する。 バツチ分解器７０は蓋７６を含み、そしてそれ
は、圧力シール位置（図に示された位置）と開放
位置（図示せず）の間をクランプ７８をゆるめて
ヒンジ８０の廻りを時計と逆廻りに約95°回転さ
せることによつて動かすことができる。分解器の
下端にフロア８２がある。蓋７６とフロア８２は
側壁８４と共に画室８６を形成する。図に示すよ
うにフロア８２が閉鎖位置にある場合には、画室
８６の圧力シールは完全である。フロア８２はク
ランプ８６をゆるめてヒンジ８５の廻りに反時計
廻りに回転させて、生成物のバツチを空にするた
め画室８６を解放することができる。 画室８６は、画室８６内に位置していてライン
４０と４２を通して高温ガス流が供給される熱交
換器８８により加熱される。 背圧調整器又はバブル９０は、第一には、分解
器内の圧力がまだ低過ぎる時にライン５０内の蒸
気が分解器７０内に逆流するのを防止するために
作用し、そして第二には、所望の圧力、例えば
110psia（7.7Kg／cm2（絶対圧））が該分解器内に生
じた後にだけ蒸気のためにライン５０を解放す
る。 バツチ法の運転では、蓋７６を開放し、ライン
２５を通してポツパー７２からＡ（OH）3を画
室８６内に入れる。その結果得られた床は、Ａ
（OH）3粒子から自由な水分と科学的に結合した
水を追い出す熱交換器８８の作用により自己流動
化する。 より多くの水を蒸気として追い出すにつれて、
画室８６内の圧力が上昇する。蒸気は、連続操作
について上で説明したようにライン４４を介して
サイクロン４６へ移る。バルブ９０にかかる圧力
が充分な値になると、バルブ９０は開放し、そし
て蒸気がライン５０を通してBayer法に供給され
る。 充分な水を取り除いたら、フロア８２を開放
し、そして例えばベーム石生成物を、画室８６か
らポツパー７４への方向７３に取り出す。 バルブ９０が開放する前は、Bayer法には所望
の圧力の蒸気を供給するいずれかの補助蒸気源か
ら蒸気が供給される。この補助源には、例えば、
第２図に示した分解器７０と交互に運転する第二
の分解器７０を含めることができる。 Ｃ 生成物 Ａ（OH）3に適用された蒸気を製造する本発
明の方法は、蒸気のほかに新しい生成物を与え
る。 圧力分解器の運転条件は、温度が250〜650℃、
圧力（蒸気）が20〜250psig（1.4〜17.6Kg／cm2（ゲ
ージ圧））、そして滞留時間が10〜120分である。
水和物はこれらの条件下で分解して、水を加圧下
で蒸気として放出し、そして部分的に〓焼され
た、アルミナを生成する。発明者らの研究によれ
ば、蒸気圧力下でのアルミナ水和物の脱水が三水
和物（ギブザイト）の酸化物−水酸化物ベーム石
への初期転化によつて進行する、ということが示
されている。形成されたベーム石は、次にガマン
及び／又はＸ線で区別されない又は非晶質のアル
ミナへ、分解器内の物質の温度と滞留時間とに応
じて部分的に又は十分分解される。 このようにして、分解器から出てくる物質はベ
ーム石と、γアルミナ及び／又はＸ線で区別され
ないアルミナ仮像であつて、水酸化アルミニウム
を伴う。ベーム石含有量は通常は比較的高く、10
ないし50％の範囲内である。各々の粒子は複数の
結晶から構成される。強熱減量（LOI）（300〜
1200℃）は１ないし12％の範囲であり、水含有量
のより少ない物質は分解器内の例えば250ないし
650℃の温度範囲のうちの高い部分を使用して得
られる。表面積は10〜100m2／ｇの範囲になる。
表面積データはここではBET，N2吸収による。 分解器の後に高温、大気圧すなわちせいぜい
10psig（0.7Kg／cm2（ゲージ圧））（ガスを移動させ
るための送風機のために生じる）の〓焼が続く場
合、その結果生ずるアルミナのLOI（300〜1200
℃）は１％未満、表面積は10〜100m2／ｇの範囲、
そして修正Forsythe−Hertwig摩耗指数は１な
いし20となる。 ここでの摩耗指数は、15分間だけ試料を摩耗さ
せるという点で修正された、Forsytheと
Hertwig“Attrition Characteristics of Fluid
Cracking Catalysts”Ind.and Engr.Chem.41，
1200−1206の方法に従つて測定される。この時間
はアルミナの違いを示すのにより良好であること
が分つている。 摩耗指数Ｉ＝100（Ｘ−Ｙ）／Ｘ ここで、 Ｘ＝摩耗前の＋325メツシユの百分率 Ｙ＝摩耗後の＋325メツシユの百分率 摩耗指数が低ければ低い程、摩耗に対する抵抗
が高い。 一般に本発明の方法から得られるアルミナ生成
物は、大気圧でＡ（OH）3を〓焼することによ
つて製造したアルミナよりはるかに強く、すなわ
ちより小さな摩耗指数を有する。 初期の加圧分解と末期の大気圧の〓焼を組合わ
せることには利益がある。例えば、末期の大気圧
の〓焼は850℃又はそれにより低い温度で行われ
て、LOI（300〜1200℃）を１％以下にすることが
できる。これは以前に要求された950℃を超える
温度と比較されるべきである。 附随的利益は、Hall−Heroult槽の浴融塩への
溶解度が不充分な結晶形のαアルミナを生成する
ことなしに、LOIが１％以下、表面積が10〜100
m2／ｇの範囲のアルミナ生成物を得ることができ
ることである。一般に、大気圧での〓焼は中間生
成物のベーム石をγアルミナに変える。従つて、
圧力分解器の生成物中の50％ベーム石含有量は、
この圧力分解器の生成物を大気圧で〓焼にかける
ことによつて得られた生成物中のγアルミナ含有
量が約50％であることを意味する。 分解器のみの場合又は分解器と〓焼器とを合せ
た場合の両方において、生成物は、Hall−
Heroult槽用の供給原料の脱水に以前から用いら
れている0psig（０Kg／cm2（ゲージ圧））からおそ
らくせいぜい７又は10psig（0.5又は0.7Kg／cm2（ゲ
ージ圧））までの圧力で〓焼された水酸化アルミ
ニウムから結果として得られたアルミナの特徴の
ような平行割れの量が少なくとも減少しており、
またそれが存在しさえしないことにより特徴づけ
られる。 第４図と比較される第３図は、本発明の方法で
得られる生成物のこの重要な特性、すなわち平行
割れの量が減少していること、又はそれが存在し
さえしないことを示す。 第４図の従来技術の生成物（参照番号AP
T182B）は、上記のFishとLusskyの論文に記載
されたようなフラツシユ〓焼器内でＡ（OH）3
を〓焼することによつて調製した。これを測定す
ると、１〜５％がベーム石、残りが非晶質であつ
た。第４図から明らかなように、従来技術の生成
物は平行割れのあることを特徴とする。この従来
技術の生成物のLOI（300〜1200℃）は0.94％、表
面積は84m2／ｇ、そして摩耗指数は15であつた。 本発明の方法で得られる生成物である第３図の
生成物（参照番号AP 4052−H2）は、Ａ
（OH）3を自己流動条件下で500℃、120psig（8.4
Kg／cm2（ゲージ圧））で１時間加熱し、次いで850
℃、大気圧（0psig）で１時間加熱して調製した
（この850℃での処理はフラツシユ〓焼操作に対応
する）。この処理の結果として得られた生成物は、
約50％がγアルミナ、残りが非晶質であり、そし
てLOIが0.5％、表面積が51m2／ｇ、摩耗指数が
６であつた。第３図と第４図の比較から、この例
では本発明の生成物における平行割れが完全にな
いことが明らかである。 平行割れがないことの有益な結果は、本発明の
方法で得られる生成物が平行割れを有する物質と
比較して微粉の生成物が少ないまま取り扱いそし
て移送することができることであると考えられ
る。いずれにせよ、修正Forsythe−Hertwig摩
耗指数の値が特質上より低いことから明らかなよ
うに、本発明の方法で得られる生成物はより強固
である。このように、所定のＡ（OH）3供給原
料について、Hall−Heroult槽用のアルミナ供給
原料のために一貫してより低い摩耗指数を得るこ
とが可能である。例えば、所定のＡ（OH）3供
給原料の場合に、摩耗指数は、本発明の方法で得
られる生成物について言えば大気圧での〓焼で達
成される同じLOIの生成物についてのものよりも
少なくとも２単位分小さくなる。更に、従来の市
販アルミナ製品の摩耗指数より低い摩耗指数を本
発明でもつて得ることができる。このように、
種々のＡ（OH）3供給原料が大気圧での〓焼で
種々の摩耗指数を与えることが分つている。より
低い摩耗指数は、十分に結晶化したＡ（OH）3
から得られると云われており、その一方より高い
指数は弱く結晶化したＡ（OH）3から得られ
る。大気圧〓焼器内で充分に結晶化したＡ
（OH）3を用いて従来得られた最も低い摩耗指数
は、４又は５であつた。本発明の方法によれば、
充分に結晶化したＡ（OH）3から２又はそれ未
満の摩耗指数が得られる。 以下の実施例でもつて本発明を更に説明する。 実施例 １ 生成物（参照番号AP 4203−６）を、容器の壁
を介して該容器内のＡ（OH）3の床へ熱を伝達
することにより本発明に従つて分解した。床内の
温度は600℃であつた。加熱は１時間であつた。
圧力は120psig（8.4Kg／cm2（ゲージ圧））であつ
た。この床は、粒子から出てくるガス状の水すな
わち蒸気の作用の下で自己流動化した。この工程
の間に粒子の破損は起こらず、すなわち−325メ
ツシユサイズ分の重量増加はなかつた。この処理
によつて得られた生成物のLOI（30〜1200℃）は
1.5％、表面積は94m2／ｇ、摩耗指数は４であつ
た。Ｘ線回折分析の結果は、約２％がベーム石
（Ｘ線回折パターンが米国ペンシルベニア州
SwarthmoreのJoint Commitee on Powder
Diffraction Standardsのカード５−0190と21−
1307のパターンに合致する）であり、残りがγ及
び非晶質のアルミナである。 実施例 生成物（参照番号AP 4064）を、容器壁を介し
てこの分解容器内のＡ（OH）3の床へ熱を伝達
することにより本発明に従つて調製した。床条件
は500℃、圧力120psig（8.4Kg／cm2（ゲージ圧））
滞留時間１時間であつた。床内の物質は、分解中
に放出されるガス状の水の作用下で自己流動化し
た。結果として、28％のベーム石を含有する生成
物が得られた。次に、この高圧処理の生成物を
850℃、大気圧（0psig）で１時間加熱した（この
850℃での処理はフラツシユ〓焼操作に対応す
る）。最終生成物のLOI（300〜1200℃）は0.5％、
表面積は60m2／ｇ，摩耗指数は２であつた。Ｘ線
回折分析の結果は、ベーム石が０％、残りがγ及
び非晶質のアルミナであつた。 実施例 次に揚げる違いを除いて、アルミナ生成物を実
施例のとおりに調製した。分解床温度は400℃
であつた。分解器からの生成物の分析結果は、表
面積が40m2／ｇ、LOIが13.4％、摩耗指数が５、
ベーム石が44％であつた。850℃大気圧での〓焼
で得られた生成物の分析結果は、LOIが0.5％、
ベーム石０％、表面積41m2／ｇであつた。 実施例 次に述べる違いを除いて、実施例のとおりに
アルミナ生成物を調製した。分解床温度は400℃、
圧力200psig（14.1Kg／cm2（ゲージ圧））、この圧力
での時間が３／４時間であつた。分解器からの生
成物の分析結果は、表面積が19m2／ｇ、LOIが16
％、摩耗指数が９、ベーム石44％であつた。850
℃、大気圧での〓焼で得られた生成物の分析結果
は、LOIが0.4％、ベーム石０％、表面積30m2／
ｇ、摩耗指数９であつた。 実施例 次に述べる違いを除いて、実施例のとおりに
アルミナ生成物を調製した。分解床温度は400℃、
圧力60psig（4.2Kg／cm2（ゲージ圧））、この圧力で
の時間が２時間であつた。分解器からの生成物の
分析結果は、表面積が63m2／ｇ、LOIが11.3％、
ベーム石30％であつた。大気圧での〓焼は750℃
でやはり１時間であつた。この〓焼から得られた
生成物の分析結果は、LOIが0.9％、表面積65
m2／ｇ、摩耗指数６であつた。
第１図は本発明の一実施様態の概略工程をを示
す図であり、第２図は第１図の工程に用いる代わ
りの装置の概略を示す図であり、第３図は本発明
の方法で得られた生成物の金属組織の12000倍の
大きさの走査電子顕微鏡写真であり、第４図は従
来技術の生成物の金属組織の12000倍の大きさの
走査電子顕微鏡写真である。 １０……ボーキサイト準蓄器、１２……グライ
ンダー、１４……ダイジエスタ、１６……エバポ
レータ、１８……残留物分離装置、２０……沈降
器、２２……フイルタ、２４，２６，２８，３
０，４０，４２，４４，４９，５０，５２，５
３，５６，６２，６８……ライン、３２……分解
器、３４，５４……供給装置、３６，３９，５
２，８６……画室、３８……菅、３９ａ……側
壁、３９ｂ……上壁、３９ｃ……底壁、４６……
サイクロン、６６……分離器、７０……バツチ分
解器、７２，７４……ホツパー、７６……蓋、７
８……クランプ、８……ヒンジ、８２……フロ
ア、９０……バルブ。
す図であり、第２図は第１図の工程に用いる代わ
りの装置の概略を示す図であり、第３図は本発明
の方法で得られた生成物の金属組織の12000倍の
大きさの走査電子顕微鏡写真であり、第４図は従
来技術の生成物の金属組織の12000倍の大きさの
走査電子顕微鏡写真である。 １０……ボーキサイト準蓄器、１２……グライ
ンダー、１４……ダイジエスタ、１６……エバポ
レータ、１８……残留物分離装置、２０……沈降
器、２２……フイルタ、２４，２６，２８，３
０，４０，４２，４４，４９，５０，５２，５
３，５６，６２，６８……ライン、３２……分解
器、３４，５４……供給装置、３６，３９，５
２，８６……画室、３８……菅、３９ａ……側
壁、３９ｂ……上壁、３９ｃ……底壁、４６……
サイクロン、６６……分離器、７０……バツチ分
解器、７２，７４……ホツパー、７６……蓋、７
８……クランプ、８……ヒンジ、８２……フロ
ア、９０……バルブ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記の工程(a)〜(d)を含む、蒸気を利用するプ
ロセスのためにその蒸気の少なくとも一部分を製
造及び供給する方法。 (a) 固体物質を、 (i) その物質を分解して科学的に結合している
水を放出させるために、及び (ii) ゲージ圧で１気圧より高い圧力の蒸気の形
をした水を得るために、 ゲージ圧で１気圧より高い圧力で分解器において
加熱する工程。 (b) 該蒸気をゲージ圧で１気圧より高い圧力に保
ちながら分解器から取出す工程。 (c) この分解器外の上記プロセスのために、蒸気
をゲージ圧でなお１気圧より高い圧力で補集す
る工程。 (d) この蒸気をゲージ圧でなお１気圧より高い圧
力で当該プロセスへ供給する工程。 ２ 前記固体物質が本質的に100％H2Ｏの蒸気を
発生する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記固体物質がＡ（OH）3である特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ４ 固体物質粒子を互いに積み重ねてそれにより
該粒子が床を形成し、そしてこれらの粒子から水
を除去することを含み、この水がガス状態で発生
して上記床を自己流動化させる特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ５ 水酸化アルミニウムから水を除去し、それと
同時に該除去された水の平衡状態がガス状態であ
るような圧力と温度の条件を維持することを含む
特許請求の範囲第３項記載の方法。 ６ 前記水酸化アルミニウムが当該水除去工程に
おいて床を構成し、この床が流動化せしめられる
特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７ 前記除去された水が前記床を自己流動化させ
る、特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 前記水除去工程における温度が250〜650℃の
範囲にある特許請求の範囲第５項記載の方法。 ９ 前記水除去工程のアルミニウム含有生成物を
約600℃より高い温度で大気圧の〓焼工程にかけ
ることを更に含む特許請求の範囲第８項記載の方
法。 １０ 前記蒸気を利用するプロセスがバイヤー法
である特許請求の範囲第１項記載の方法。 １１ 当該蒸気が本質的に汚染物のないものであ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 １２ 当該蒸気が本質的に二酸化炭素を含まない
ものである特許請求の範囲第１項記載の方法。 １３ 当該蒸気が本質的に有機化合物を含まない
ものである特許請求の範囲第１項記載の方法。 １４ 前記加熱工程の温度、圧力及び時間が当該
Ａ（OH）3をαアルミナに転化するのに十分で
ない特許請求の範囲第３項記載の方法。
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