JPH0750596B2

JPH0750596B2 - シンチレータ及びその光遮蔽膜の製造方法

Info

Publication number: JPH0750596B2
Application number: JP63307388A
Authority: JP
Inventors: 成広佐藤; 道生岡嶋
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1988-12-05
Filing date: 1988-12-05
Publication date: 1995-05-31
Anticipated expiration: 2010-05-31
Also published as: JPH02155157A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、走査型電子顕微鏡等の２次電子検出器等に用
いるシンチレータ、特にその光遮蔽膜の製造法に関する
ものである。

従来の技術従来の走査型電子顕微鏡や電子ビームテスタなどの２次
電子検出器の例を第４図に示す。また、その先端のシン
チレータ部の拡大した断面図を第５図に、その蛍光体層
の部分をさらに拡大した断面図を第６図に示す。電子光
学系51を経て出てきた電子ビム52が試料53に照射され、
試料から２次電子54が放出される。２次電子54は、10kV
程度の正DCバイアス電位が印加されたシンチレータ55に
向かって加速され、捕獲される。即ち、２次電子54は、
メタルバック56を透過して蛍光体層57に入射し、これを
刺激する。蛍光体層57は蛍光を発する。この蛍光は光ガ
イド58を経て、光電子増倍管59に入射する。光電子増倍
管59では、外部光電効果により、入射光の信号が再び電
子に変換され、増幅され、電気信号として後段の増幅器
に送られる。

以上が２次電子検出の機構である。通常、メタルバック
56および蛍光体層57等より成る光電変換部をシンチレー
タ（55）と呼び、２次電子信号を電気信号に増幅、変換
するシンチレータ55から光電子増倍管59までを総称して
２次電子検出器（60）と呼ぶ。なお61はコロナリング、
62はキャップである。

近年、走査型電子顕微鏡を応用して、液晶テレビ用TFT
アレイの欠陥画素を検出しようとする試みがある（例え
ば、特開昭63−48473号公報）。これは、欠陥画素と正
常画素の電位差を、２次電子像のコントラスト差として
とらえるものである。この装置により、液晶パネルに組
み上げるまでもなく、TFTアレイの段階で、TFTアレイに
起因する欠陥画素の多くを検出することができるように
なった。しかし、実際の液晶パネルで欠陥画素でありな
がら、TFTアレイを上記装置で観察する段階では検出で
きないものもある。これは、実際の駆動状態と上記装置
での駆動状態が全く等しいわけではないことによる。そ
の一原因として、実際の駆動状態では、TFTのトランジ
スタ部に入射するバックライト等からの漏れ光によって
欠陥画素が誘起される可能性がある。一方、前記の様な
従来型のシンチレータを用いた２次電子検出器では、明
るい状態で２次電子像を取り込もうとしても、メタルバ
ック56が光を透過するため、光電子増倍管59に光が入射
し、それが表示画像にバックグラウンドとしてのってし
まうため、像を観察することは不可能であった。これ
は、つまり、従来のシンチレータに用いられているメタ
ルバック56は、通常アルミニウム（Al）を蛍光体層57上
に数100Å蒸着したものであって、第６図に示すように
表面には無数のピンホールや亀裂があり、ここから光が
入射してしまうことによる。したがって、従来は、前記
のいわば、光誘起型欠陥画素の有無さえ分からない状態
であった。

上記の例以外にも、試料に光を照射した状態でのSEM像
観察、もしくは、発光体自体のSEM像観察をしてみたい
場合でも、従来のシンチレータでは、いかんともし難か
った。

発明が解決しようとする課題本発明は、可視光下で２次電子像を取り込むことのでき
るシンチレータ用光遮蔽膜を提供することを目的とす
る。

課題を解決するための手段本発明のシンチレータは、蛍光体層上部に、Ｃもしくは
Be、Alその他の金属もしくは合金の薄膜からなる光遮蔽
膜を一方に面に備え、この光遮蔽膜に密着し、他方の面
に当接する物体に対し可撓性を有する光透過性の高分子
からなる裏打ち膜を保持することを特徴とする。

裏打ち膜を有する光遮蔽膜の作成方法としては、溶媒に
溶解しうる下地層を基板上に平滑に形成し、該下地層表
面に溶媒に不溶の裏打ち膜を形成し、前記裏打ち膜表面
に光遮蔽膜用の薄膜を形成し、その後で、前記溶媒に浸
し、下地層を溶解、除去することで裏打ち膜とともに光
遮蔽用の薄膜を剥離する。

作用本発明のシンチレータは、平滑でほとんどピンホールが
ない光遮蔽用の薄膜をその表面に有しているため、明る
い状態で２次電子像を取り込む場合でも、もはや外光は
光ガイド内には侵入せず、表示画像にバックグラウンド
は現れず、良好な観察画像を得ることができる。また光
遮蔽用の薄膜が裏打ち膜を有しているため、強度が大き
くなりシンチレータ製造時の歩留まりが向上する。

実施例第１図は本発明のシンチレータの一実施例を示す断面図
である。直径10mmの円筒状の光ガイド先端チップ１の表
面に透明導電膜２が形成され、その上に蛍光体層３が形
成されている。本実施例では、蛍光体層３の上部に密着
して、膜厚500ÅのAl製の光遮蔽膜４および膜厚200Åの
裏打ち膜５が形成されている。

上部から入射した２次電子は、光遮蔽膜４および裏打ち
膜５を透過し、蛍光体層３に入射し、これを刺激する。
蛍光体層３は蛍光を発する。この蛍光は、光ガイド先端
チップ１から、その下部の光ガイドを経て、光電子増倍
管59に入射する。

光ガイド先端チップ１はガラス製で、光伝送効率が良い
ように両端面及び側面は研磨され、平滑である。これ
は、場合に応じて、アクリル樹脂等でもよい。その上の
透明導電膜２は、蛍光体層３のチャージアップを防止す
るために設けるものである。これは、また、インジウム
−スズ−オキサイド（以後、ITOと略称する。）等の蛍
光体層３からの蛍光の光透過率の高いものが望ましい。
本実施例では、膜厚約200〜400ÅのITO蒸着膜を採用し
た。面積抵抗は1kΩ／□、波長400nm〜700nmの可視光透
過率は90％であった。蛍光体層３用の蛍光体粉末は、P4
7を用いた。蛍光体層３は、イソプロパノールを分散剤
とした通常の沈澱法によって、層厚約10〜20μｍに形成
した。

本発明のシンチレータの光遮蔽膜材料として本実施例で
は、Alを採用したが、遮光性と適度な導電性と高い電子
透過率があれば、他の材料であっても良い。例えば、Be
やその合金などの軽金属元素の薄膜、Ｃもしくは他の金
属元素などよりなる薄膜であっても同様の効果を有す
る。

また裏打ち膜５としてはアクリル樹脂、ポリイミド、ゼ
ラチン（平均分子量10万以上の高分子量のもの）等種々
の高分子薄膜を用いることができる。裏打ち膜５として
必要な条件は、光遮蔽膜４をリフトオフするさいに溶媒
に溶解しないこと、光遮蔽膜４に接着性があることであ
る。

つぎに、Al光遮蔽膜４および裏打ち膜５の製造方法につ
いて、第２図に基づいて説明する。まず、ガラス基板６
（20mm×20mm）上にゼラチン水溶液（ニッタゼラチン製
RX12,平均分子量４万）をもちいて膜厚約2000Åの平滑
なゼラチン膜７をスピンコートにより形成した。この表
面にポリイミド樹脂（東レセミコファインSP810）をス
ピンコートし膜厚200Åの裏打ち膜５を作成した。

この上にAl膜８を蒸着した。蒸着したAl膜８をガラス基
板６ごと、40℃の温湯中に浸しリフトオフした。ゼラチ
ン（平均分子量４万）は室温の水にも容易に溶解する。
そのため端部から水分が徐々にゼラチン層に浸透し、10
分〜15分で裏打ち膜を有するAl膜が剥離した。Al膜は、
水面に浮かび上がってぴんと張る性質を示した。これ
は、膜表面に残留付着しているごく僅かの油脂分の作用
によると考えられる。なお、水温は室温でもよいが、少
し高くしてやったほうがゼラチンの溶解が速い。しか
し、水温が60℃以上になるとAl膜が透明になってしま
う。これは、Al膜が酸化したためと考えられる。剥離す
る際、膜が裏返しになって折れてしまわないように、基
板面の水深は、5mm程度が適当である。また、水面に浮
き上がった膜の表面に、50％以下に希釈したエタノール
水溶液を１〜２滴落とすと、エタノールの拡散する力で
しわを延ばすことができる。

次に、水面に張っているAl膜を、第２図（ｇ）に示す様
に、光ガイド先端チップ１上に、蛍光体層３まで形成さ
れた状態のものを下からすくって、その蛍光体層３の上
にAl膜８をのせた。その際、できるだけしわが残らない
ように注意する。しわがあると、そこに水分が残り、減
圧する際、気化して膜を破ってしまう。本実施例の方法
では、僅かに残留している水分が気化して膜に小さな孔
をあけてしまう場合もあるが、後述するように実用上は
全く問題ない。なお、空気中で水分を乾燥させ、再びも
う１枚第２図に示した作業を繰り返して、Al膜を２枚重
ねにすることもあわせて試みた。これは、重ね合わせる
ことにより、ピンホールを殆どなくすことを目的として
いる。以上の操作により、いずれの方法も殆どピンホー
ルのない光遮蔽膜４を形成することができた。

以上のようにして作成したシンチレータ11を、コロナリ
ング61で光ガイド58上端にセットした。コロナリング61
側縁部と光遮蔽膜４周辺部の隙間をAgペーストでうめ
る。これは、放電防止と、周辺部の光遮蔽の２つの理由
による。組立終了後、一度真空にひいて、層間に残留し
たガスが膨張してAl膜を破らないことを確認した。

なお、光ガイド58の側面は、黒色アクリル塗料で遮光し
た。

このシンチレータの性能を、前述の欠陥画素検査装置の
２次電子検出器に試着して評価した。その結果、Al光遮
蔽膜の最適膜厚は、単層、多層を問わず、その総計が40
0Å〜1000Åであった。上記の膜厚では、膜内のピンホ
ールは、単層のもので、３〜５個、２層にすれば、ほぼ
０〜１個となることが確認された。遮光性については、
前述の欠陥画素検査装置において、試料面照度が2000lu
xでも、画像にバックグラウンドは現れず、また、感度
についても、従来例のものと全く同等な電位分解能を有
し、S/Nの良い２次電子像を得ることができた。前述の
欠陥画素検査装置等、通常の走査型電子顕微鏡のシンチ
レータのバイアス電位は10kV程度なので、膜厚が1500Å
以上になると、２次電子の透過率が減少し、感度が低下
してしまった。

また、本実施例では、Al膜を剥離する際に、下地層膜と
してゼラチンを、また、その溶媒として水を用いたが、
それぞれ、セロファン−有機溶剤、パラフィン−有機溶
剤、ポリ塩化ビニル−有機溶剤、ポリビニルアルコール
−水等の組合せを用いても良い。リフトオフに有機溶媒
を用いる場合は裏打ち膜は有機溶媒に不溶なゼラチンや
ポリビニルアルコールを、水を用いる場合裏打ち膜は水
に不溶性のポリイミドやポリ塩化ビニルをもちいればよ
い。またリフトオフの条件をコントロールする場合は、
下地層膜と裏打ち膜の溶媒に対する溶解度差を利用する
こともできる。たとえば中間膜として低分子量のゼラチ
ンを、裏打ち膜として高分子量のゼラチンをもちいて、
溶媒を水とすることもできる。

次に、本発明の他の実施例を第３図に示す。本実施例で
は、裏打ち膜５を有する光遮蔽膜４を、前実施例のよう
に蛍光体層３に密着させるのではなく、図示するよう
に、蛍光体層３との間に空間を保って配置する。ここで
補強のため、メッシュ12をコロナリング13の筒内に設
け、これを裏打ち膜５を有する光遮蔽膜４の支持体とし
た。メッシュ12は、ピッチが0.5〜3mm、メッシュ径が20
〜100μｍのものを用いた。製造方法は、前記製造方法
の実施例と同じ方法を用いた。減圧時に、気圧差で光遮
蔽膜４が破れないように、光遮蔽膜４と蛍光体層３の間
の空間は排気孔14を通じて外部と同気圧になるようにな
っている。本発明では光遮蔽膜４は裏打ち膜５を有して
いる。裏打ち膜５をもたない場合には、光遮蔽膜４がメ
ッシュにのせる際に破損することが多かったが、裏打ち
膜５をつけることでメッシュ12にのせる際に破損しにく
くなった。本実施例のシンチレータを用いても、前実施
例同様、前述の欠陥画素検査装置において、試料面照度
が2000luxでも、画像にバックグラウンドは現れず、ま
た、感度についても、従来例のものと全く同等な電位分
解能を有し、S/Nの良い２次電子像を得ることができ
た。

本発明のシンチレータを装着した前述の欠陥画素検査装
置を用いて、液晶テレビ用TFTアレイを観察した。実際
の液晶パネルで欠陥画素でありながら、TFTアレイを、
上記装置で観察する段階において、暗い状態では、検出
出来ない欠陥画素のうちの一部が、可視白色光をTFTア
レイに照射した状態で観察すると、欠陥画素として現れ
てくることを発見した。これは、何等かの原因で、該当
画素のトランジスタのみが、正常画素のそれよりも大き
な光伝導を示し、画素電極にたまった電荷がディスチャ
ージしたためと考えられる。以上、本発明により、初め
て、光誘起型欠陥画素の存在が明らかとなった。そし
て、光を照射した状態で２次電子像を観察することで、
前述の欠陥画素検査装置の検出能力を向上させることが
できる。

発明の効果本発明の、光遮蔽型シンチレータの実現により可視光下
で２次電子像を取り込むことができる。可視光下で２次
電子像を取り込むことが可能となりTFTアレイの光誘起
型欠陥画素の存在が明らかとなった。これは、TFTトラ
ンジスタの不良解析に対して、新しい指針を与えうるも
のである。また、このことは、上記以外の多くの例にお
いても、試料に光を照射した状態でのSEM像観察、もし
くは、発光体自体のSEM像観察が、本発明のシンチレー
タで、初めて可能となったことを意味する。つまり、電
子ビームテスティングの新たな可能性が広がったわけ
で、特に、その材料解析、電子デバイスの動作解析など
への応用の面で、本発明の意義は非常に大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のシンチレータの一実施例の構成を示
す断面図、第２図は、同シンチレータの製造方法の一実
施例を示す工程図、第３図は、他の実施例を示す断面
図、第４図は、従来のシンチレータが走査型電子顕微鏡
に装着されている様子を示す断面図、第５図は、従来の
シンチレータの断面図、第６図、は同シンチレータの蛍
光体層付近の断面図である。２……透明導電膜、３……蛍光体層、４……光遮蔽膜、
５……裏打ち膜、７……ゼラチン膜、８……Al膜、９…
…水、11……シンチレータ、12……メッシュ、14……排
気孔

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】蛍光体層上部に、一方の面に光遮蔽膜を備
え、前記光遮蔽膜に密着し、他方の面に当接する物体に
対し可撓性を有する光透過性の高分子からなる裏打ち膜
を有することを特徴とするシンチレータ。
【請求項２】光遮蔽膜が、少なくとも単層もしくは多層
のAl薄膜より成り、その膜厚が計1500Å以下である請求
項１記載のシンチレータ。
【請求項３】基板上に、特定の溶媒に溶解する下地層と
前記溶媒には溶解しない透光性の高分子からなる裏打ち
膜と光遮蔽膜用の薄膜とを順次形成した後、前記溶媒に
浸して前記下地層を溶解、除去することにより前記光遮
蔽用の薄膜を裏打ち膜と共に剥離することを特徴とする
シンチレータ用光遮蔽膜の製造方法。