CN103594310B - 高温二次电子探测器收集组件及高温扫描电镜 - Google Patents

Abstract

本发明的一种高温二次电子探测器收集组件，包括标准二次电子探测器收集组件，还包括套设在其外的能够阻挡可见光和红外光的隔光套，且隔光套的一端为适合与光导管接头连接的接口端，隔光套的另一端为电子进入端；在本发明中，套设在标准二次电子探测器收集组件外的隔光套能阻挡样品在高温状态下发出的可见光和红外光，使得标准二次电子探测器收集组件能够避免吸收可见光和红外光进而产生白斑，保证标准二次电子探测器收集组件产生的图像能够正常反映高温状态下样品表面的变化。本发明的具有上述的高温二次电子探测器收集组件的高温扫描电镜，还包括能隔热的物镜保护组件，避免样品在高温状态下产生的热辐射影响物镜下极靴的性能。

Description

高温二次电子探测器收集组件及高温扫描电镜

技术领域

本发明涉及电子显微镜领域，具体地说涉及一种高温二次电子探测器收集组件及具有该高温二次电子探测器收集组件的高温扫描电镜。

背景技术

在材料科学领域，为更好地了解材料的性能与微观结构之间的关系，采用电子显微镜，如扫描电子显微镜 ( 简称扫描电镜 ) 对材料的形貌及丝织结构进行观察是一种常用的研究手段。扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。具有高温加热装置的扫描电镜是主要用于在高温真空状态下观测样品，在给定温度下研究样品表面发生的变化。该种扫描电镜广泛应用于材料科学领域中，用于研究金属和合金的再结晶以及颗粒的增长，观察输送粉末或陶瓷的烧结过程，分析一些无机盐混合物在熔点时发生的反应以及形成化合物时的变化等。

现有技术中公开了一种高温样品台，在该高温样品台中，加热炉丝是螺旋形的钨丝，在它的内外分别是95陶瓷做成的加热炉丝支架和保温管，他们既有保温作用又支撑着炉丝；用钽片做成三层圆柱筒罩，有效得减小热辐射损耗。同时还设有冷却水通道，它降低了高温台支架的温度，减小样品的热漂移，支架的内部还设置有铂铑热电偶丝，测量范围为0-1500度，被检测的样品放置在位于支架中央的坩埚上。即在该高温样品台中，炉丝缠绕成一个螺旋管，这样，炉丝本身会产生一个直流磁场，对电子束影响最大的产生偏转的是横向磁场，因为炉丝是轴对称的，所以在加热炉的轴上横向磁场为零。

但是具有上述高温样品台的扫描电镜存在以下不足之处：该高温样品台上的样品被加热到高温以后，样品会产生大量的红外光和可见光，因为扫描电镜的标准二次电子探测器收集组件比较灵敏，而红外光和可见光的信号过于强大，超出了标准二次电子探测器收集组件的检测范围，将导致标准二次电子探测器收集组件所收集的信号过强，进而使得扫描电镜检测到的图像为白斑，无法正常观测样品表面在高温下的变化状态，此外，样品在高温的状态下，产生的热辐射还会影响物镜下极靴的性能。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的高温扫描电镜，样品在高温下产生大量的红外光和可见光，导致标准二次电子探测器收集组件所收集的信号过强，进而使得扫描电镜检测到的图像为白斑，无法正常观测样品表面在高温下的变化状态，进而提供一种能够消除白斑的高温二次电子探测器收集组件，以及在高温状态下，能对高温样品进行观测的高温扫描电镜。

为解决上述技术问题，本发明的一种高温二次电子探测器收集组件，包括标准二次电子探测器收集组件，还包括套设在所述标准二次电子探测器收集组件外的隔光套，所述隔光套的材质能够阻挡可见光和红外光，且所述隔光套的一端为适合与光导管接头连接的接口端，所述隔光套的另一端为电子进入端。

所述隔光套的所述电子进入端处还设置有用于吸收二次电子的吸收结构。

所述吸收结构为栅网，所述栅网采用铜线制成，所述铜线的直径为0.1mm。

所述隔光套为铝套。

所述隔光套呈锥形，所述吸收结构设置在所述隔光套的小端，所述接口端设置在所述隔光套的大端。

具有上述的高温二次电子探测器收集组件的高温扫描电镜，还包括能对物镜下极靴进行隔热的物镜保护组件，所述物镜保护组件中心成型有适合电子束穿过的通孔，所述物镜保护组件上成型有由侧壁向中心凹陷的凹口，所述高温二次电子探测器收集组件与所述物镜保护组件二者的轴线相互垂直时，所述高温二次电子探测器收集组件的所述电子进入端可无触碰地穿过所述凹口，所述物镜保护组件上还成型有与所述物镜下极靴上的适合光阑杆插入的光阑杆缺口相吻合的缺口。

所述通孔的直径为3mm。

所述物镜保护组件包括多个隔热片，相邻两个所述隔热片之间留有一定间隙，且所述间隙中垫有隔环，所述隔热片和所述隔环采用螺栓连接在一起。

所述隔热片采用钽制成，所述隔热片的厚度为0.3mm，且所述隔热片设为三个。

相邻两个所述隔热片之间的所述间隙设为1.5mm。

所述物镜保护组件的一端端面上还设置有适于与所述物镜下极靴套接的卡环，所述卡环上成型有所述光阑杆缺口。

所述高温二次电子探测器收集组件的所述电子进入端不朝向盛放样品的样品杯的敞口端设置。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

（1）在本发明中，包括套设在所述标准二次电子探测器收集组件外的隔光套，所述隔光套的材质能够阻挡可见光和红外光，且所述隔光套的一端为适合与光导管接头连接的接口端，所述隔光套的另一端为电子进入端；即在本发明中套设在所述标准二次电子探测器收集组件外的所述隔光套能阻挡样品在高温状态下发出的可见光和红外光，使得所述标准二次电子探测器收集组件能够避免吸收可见光和红外光进而产生白斑，保证所述标准二次电子探测器收集组件产生的图像能够正常反映高温状态下所述样品表面的变化，同时，所述接口端的设置使得所述高温二次电子探测器收集组件能够代替所述标准二次电子探测器收集组件安装在所述光导管接头上，所述电子进入端的设置使得套设在所述高温二次电子探测器收集组件内部的所述标准二次电子探测器收集组件能够顺利吸收二次电子，进而成型为检测图像。

（2）在本发明中，所述隔光套的所述电子进入端处还设置有用于吸收二次电子的吸收结构，所述吸收结构的设置可以将更多的所述二次电子聚集在一起，使得套设在所述高温二次电子探测器收集组件内部的所述标准二次电子探测器收集组件能够更好的吸收所述二次电子，进而成型出的图像能够更为清晰和明确的反映所述样品表面的变换。

（3）在本发明中，具有上述的高温二次电子探测器收集组件的高温扫描电镜，还包括能对物镜下极靴进行隔热的物镜保护组件，所述物镜保护组件中间成型有适合电子束穿过的通孔，所述物镜保护组件上成型有由侧壁向中心凹陷的凹口，所述高温二次电子探测器收集组件与所述物镜保护组件二者的轴线相互垂直时，所述高温二次电子探测器收集组件的所述电子进入端可无触碰地穿过所述凹口；所述物镜保护组件的设置可以避免所述样品在高温状态下产生的热辐射影响所述物镜下极靴的性能；所述凹口的设置能避免所述高温二次电子探测器收集组件与所述物镜保护组件之间发生触碰。

（4）在本发明中，所述物镜保护组件包括多个隔热片，相邻两个所述隔热片之间留有一定间隙，且所述间隙中垫有隔环，所述隔热片和所述隔环采用螺栓连接在一起，多个所述隔热片的设置能够更好的实现对所述物镜下极靴的隔热。

（5）在本发明中，所述物镜保护组件的一端端面上还设置有适于与所述物镜下极靴套接的卡环，即所述物镜保护组件通过所述卡环的摩擦力安装固定在所述物镜下极靴上。

（6）在本发明中，所述高温二次电子探测器收集组件的所述电子进入端不朝向盛放样品的样品杯的敞口端设置，从而避免可见光和红外光直射入所述隔光套内部。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1  是本发明所述的高温二次电子探测器收集组件的示意图；

图2  是本发明所述的物镜保护组件的示意图；

图3  是本发明所述的物镜保护组件的截面图；

图中附图标记表示为：1-高温二次电子探测器收集组件；10-隔光套；11-接口端；12-电子进入端；13-栅网；2-物镜保护组件；21-通孔；22-凹口；23-隔热片；24-隔环；25-螺栓；26-卡环；27-缺口。

具体实施方式

以下将结合附图，使用以下实施例对本发明进行进一步阐述。

如图1所示，本实施例所述的一种高温二次电子探测器收集组件，包括标准二次电子探测器收集组件，还包括套设在所述标准二次电子探测器收集组件外的隔光套10，所述隔光套10的材质能够阻挡可见光和红外光，且所述隔光套10的一端为适合与光导管接头连接的接口端11，所述隔光套10的另一端为电子进入端12。在本实施例中，优选所述隔光套10为铝套；套设在所述标准二次电子探测器收集组件外的所述隔光套10能阻挡样品在高温状态下发出的可见光和红外光，使得所述标准二次电子探测器收集组件能够避免吸收可见光和红外光进而产生白斑，保证所述标准二次电子探测器收集组件产生的图像能够正常反映高温状态下所述样品表面的变化，同时，所述接口端11的设置使得所述高温二次电子探测器收集组件1能够代替所述标准二次电子探测器收集组件安装在所述光导管接头上，所述电子进入端12的设置使得套设在所述高温二次电子探测器收集组件1内部的所述标准二次电子探测器收集组件能够顺利吸收二次电子，进而成型为检测图像。

在本实施例中，所述隔光套10的所述电子进入端12处还设置有用于吸收二次电子的吸收结构；所述吸收结构的设置可以将更多的所述二次电子聚集在一起，使得套设在所述高温二次电子探测器收集组件1内部的所述标准二次电子探测器收集组件能够更好的吸收所述二次电子，进而成型出的图像能够更为清晰和明确的反映所述样品表面的变换。作为优选的实施方式，所述吸收结构为栅网13，所述栅网13采用铜线制成，所述铜线的直径为0.1mm，且在本实施例中，选择所述栅网13的结构与所述标准二次电子探测器收集组件上设置的栅网结构一样，即每英寸内设置38根所述铜线。

进一步，在上述实施例的基础上，所述隔光套10呈锥形，所述吸收结构设置在所述隔光套10的小端，优选所述小端的直径为18.7mm，所述接口端11设置在所述隔光套10的大端。

如图2所示，具有上述的高温二次电子探测器收集组件的高温扫描电镜，还包括能对物镜下极靴进行隔热的物镜保护组件2，所述物镜保护组件2中间成型有适合电子束穿过的通孔21，在本实施例中，优选所述通孔21的直径为3mm，所述物镜保护组件2上成型有由侧壁向中心凹陷的凹口22，所述高温二次电子探测器收集组件1与所述物镜保护组件2二者的轴线相互垂直时，所述高温二次电子探测器收集组件1的所述电子进入端12可无触碰地穿过所述凹口22，所述物镜保护组件2上还成型有与所述物镜下极靴上的适合光阑杆插入的光阑杆缺口相吻合的缺口27。所述物镜保护组件2的设置可以避免所述样品在高温状态下产生的热辐射影响所述物镜下极靴的性能，；所述凹口22的设置能避免所述高温二次电子探测器收集组件1与所述物镜保护组件2之间发生触碰。

在本实施例中，所述物镜保护组件2包括多个隔热片23，相邻两个所述隔热片23之间留有一定间隙，且所述间隙中垫有隔环24，所述隔热片23和所述隔环24采用螺栓25连接在一起，如图3所示。作为优选的实施方式，所述隔热片23采用钽制成，所述隔热片23的厚度为0.3mm，且所述隔热片23设为三个，同时，相邻两个所述隔热片23之间的所述间隙设为1.5mm；在本实施例中，多个所述隔热片23的设置能够更好的实现对所述物镜下极靴的隔热。

所述物镜保护组件2的一端端面上还设置有适于与所述物镜下极靴套接的卡环26，所述卡环26上成型有所述缺口27；即所述物镜保护组件2通过所述卡环26的摩擦力安装固定在所述物镜下极靴上。

在上述实施例的基础上，为了避免可见光和红外光直射入所述隔光套10内部，所述高温二次电子探测器收集组件1的所述电子进入端12不朝向盛放样品的样品杯的敞口端设置。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (12)

1.一种高温二次电子探测器收集组件，包括标准二次电子探测器收集组件，其特征在于：还包括套设在所述标准二次电子探测器收集组件外的隔光套（10），所述隔光套（10）的材质能够阻挡可见光和红外光，且所述隔光套（10）的一端为适合与光导管接头连接的接口端（11），所述隔光套（10）的另一端为电子进入端（12）。

2.   根据权利要求1所述的高温二次电子探测器收集组件，其特征在于：所述隔光套（10）的所述电子进入端（12）处还设置有用于吸收二次电子的吸收结构。

3.   根据权利要求2所述的高温二次电子探测器收集组件，其特征在于：所述吸收结构为栅网（13），所述栅网（13）采用铜线制成，所述铜线的直径为0.1mm。

4.根据权利要求1所述的高温二次电子探测器收集组件，其特征在于：所述隔光套（10）为铝套。

5.根据权利要求2所述的高温二次电子探测器收集组件，其特征在于：所述隔光套（10）呈锥形，所述吸收结构设置在所述隔光套（10）的小端，所述接口端（11）设置在所述隔光套（10）的大端。

6.一种具有如权利要求1-5中任一项所述的高温二次电子探测器收集组件的高温扫描电镜，其特征在于：还包括能对物镜下极靴进行隔热的物镜保护组件（2），所述物镜保护组件（2）中心成型有适合电子束穿过的通孔（21），所述物镜保护组件（2）上成型有由侧壁向中心凹陷的凹口（22），所述高温二次电子探测器收集组件（1）与所述物镜保护组件（2）二者的轴线相互垂直时，所述高温二次电子探测器收集组件（1）的所述电子进入端（12）可无触碰地穿过所述凹口（22），所述物镜保护组件（2）上还成型有与所述物镜下极靴上的适合光阑杆插入的光阑杆缺口相吻合的缺口（27）。

7.根据权利要求6所述的高温扫描电镜，其特征在于：所述通孔（21）的直径为3mm。

8.根据权利要求6所述的高温扫描电镜，其特征在于：所述物镜保护组件（2）包括多个隔热片（23），相邻两个所述隔热片（23）之间留有间隙，且所述间隙中垫有隔环（24），所述隔热片（23）和所述隔环（24）采用螺栓（25）连接在一起。

9.根据权利要求8所述的高温扫描电镜，其特征在于：所述隔热片（23）采用钽制成，所述隔热片（23）的厚度为0.3mm，且所述隔热片（23）设为三个。

10.根据权利要求9所述的高温扫描电镜，其特征在于：相邻两个所述隔热片（23）之间的所述间隙设为1.5mm。

11.    根据权利要求6所述的高温扫描电镜，其特征在于：所述物镜保护组件（2）的一端端面上还设置有适于与所述物镜下极靴套接的卡环（26），所述卡环（26）上成型有所述缺口（27）。

12.    根据权利要求6所述的高温扫描电镜，其特征在于：所述高温二次电子探测器收集组件（1）的所述电子进入端（12）不朝向盛放样品的样品杯的敞口端设置。